JP7024408B2 - 合わせガラスおよび合わせガラスの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、合わせガラスに関し、機能性フィルムを備える合わせガラスに関する。

窓ガラスとして、合わせガラスの内部に機能性フィルムを封入することで合わせガラスに各種機能を持たせることが行われている。例えば、赤外線反射フィルムや調光フィルムを封入したもの等が知られている。

しかしながら、調光フィルムは合わせガラス中に封入したとしても、合わせガラスの端面から侵入した熱や水分に起因する種々の不具合が生じていた。

例えば、合わせガラスに封入された調光フィルムの端部の水分による劣化を防ぐための手段として、特許文献１には、合わせガラス作製前に中間接着層の構成材料を乾燥させ、含水量を低くする技術が記載されている。

特表２０１３－５０５１８８号公報

一方、従来技術を用いても、自動車のように一年中屋外環境で使用される場合には十分な耐久性を持つとは言い難く、合わせガラスに発生する剥離現象、特に機能性フィルムと中間接着層との界面に発生する剥離の問題については有効な手段がなかった。

そこで、発明者らは鋭意検討を行った。すなわち、機能性フィルムを中間接着層を介してガラス板で挟んだ合わせガラスでは、圧着工程の影響により、該合わせガラスの周縁部がそれ以外の領域に対し厚みが小さい形状となっており、そのためガラス板の反力により引き剥がしの方向に力がかかっていた。このような状況において、合わせガラスにおける中間接着層の透湿性が所定の数値の場合、機能性フィルムと中間接着層との界面に発生する剥離を顕著に抑制できることを見出した。

本発明は、機能性フィルムを備える合わせガラスにおいて、剥離現象、特に機能性フィルムと中間接着層との界面に発生する剥離を抑制し、長期に亘って意匠性の良い合わせガラスおよび合わせガラスの製造方法を提供することを目的とする。

本発明の合わせガラスは、互いに対向する１対のガラス板と、前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、前記１対の中間接着層の間に配置される機能性フィルムと、前記１対の中間接着層に挟持され、前記機能性フィルムの外側に、前記機能性フィルムの端面に接するように配置されるバリア層と、を備え、
前記機能性フィルムの厚みは１２０μｍ以上５００μｍ以下であり、
前記バリア層の幅ｗは２０ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、
前記１対の中間接着層の少なくとも一方および前記バリア層は、以下に示す所定の透湿性を有し、
前記合わせガラスの端部で測定される厚みが、前記端部から１０ｍｍ内側の位置で測定される前記合わせガラスの厚みよりも５μｍ以上小さい。
透湿性（Ａ）：ＪＩＳ Ｚ ０２０８：１９７６に準じて測定した温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿度が５０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下。
また、本発明の合わせガラスの製造方法は、互いに対向する１対のガラス板と、前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、前記１対の中間接着層の間に配置される機能性フィルムと、前記１対の中間接着層に挟持され、前記機能性フィルムの外側に、前記機能性フィルムの端面に接するように配置されるバリア層と、を備える合わせガラスの製造方法であって、
前記１対の中間接着層の間に、前記バリア層が前記機能性フィルムの外側の端面に接するように配置した積層体が、前記１対のガラス板の間に挿入された合わせガラス前駆体を準備する第１工程と、
前記第１工程の後に、前記合わせガラス前駆体を、圧力－６５ｋＰａ～－１００ｋＰａ、温度７０℃～１１０℃で接着する第２工程を有し、
前記機能性フィルムの厚みは１２０μｍ以上５００μｍ以下であり、
前記バリア層の幅ｗは２０ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、
前記１対の中間接着層の少なくとも一方および前記バリア層は、以下に示す所定の透湿性を有し、
前記合わせガラスの端部で測定される厚みが、前記端部から１０ｍｍ内側の位置で測定される前記合わせガラスの厚みよりも５μｍ以上小さい。
透湿性（Ａ）：ＪＩＳ Ｚ ０２０８：１９７６に準じて測定した温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿度が５０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下。

本発明によれば、機能性フィルムを備える合わせガラスにおいて、剥離現象、特に機能
性フィルムと中間接着層との界面に発生する剥離を抑制することで、長期に亘って意匠性
の良い合わせガラスおよび合わせガラスの製造方法が提供できる。

本発明の合わせガラスの実施形態の一例の正面図である。 図１に示す合わせガラスのＸ－Ｘ線における断面図である。 本発明の合わせガラスの実施形態の別の一例の断面図である。

以下に、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明は、これらの実施形態に限定されるものではなく、これらの実施形態を、本発明の趣旨および範囲を逸脱することなく、変更または変形することができる。

本発明の合わせガラスは、互いに対向する１対のガラス板と、前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、前記１対の中間接着層の間に配置される機能性フィルムと、前記１対の中間接着層に挟持され、前記機能性フィルムの外側に、前記機能性フィルムの端面に接するように配置されるバリア層と、を備え、
前記機能性フィルムの厚みは１２０μｍ以上５００μｍ以下であり、
前記バリア層の幅ｗは２０ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、
前記１対の中間接着層の少なくとも一方および前記バリア層は、以下に示す所定の透湿性を有し、
前記合わせガラスの端部で測定される厚みが、前記端部から１０ｍｍ内側の位置で測定される前記合わせガラスの厚みよりも５μｍ以上小さい。
ここで、所定の透湿性は、以下の透湿性（Ａ）である。
透湿性（Ａ）：ＪＩＳ Ｚ ０２０８：１９７６に準拠して測定される温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿度が５０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下。
また、本発明の合わせガラスの製造方法は、互いに対向する１対のガラス板と、前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、前記１対の中間接着層の間に配置される機能性フィルムと、前記１対の中間接着層に挟持され、前記機能性フィルムの外側に、前記機能性フィルムの端面に接するように配置されるバリア層と、を備え、
前記１対の中間接着層の間に、前記機能性フィルムおよび前記バリア層を、バリア層が前記機能性フィルムの外側に、前記機能性フィルムの端面に接するように配置した積層体が、前記１対のガラス板の間に挿入された合わせガラス前駆体を準備する第１工程と、
前記第１工程の後に、前記合わせガラス前駆体を、真空バッグの中に入れ、前記真空バッグ内の圧力が－６５ｋＰａ～－１００ｋＰａの減圧度、温度７０℃～１１０℃で接着する第２工程を有し、
前記機能性フィルムの厚みは１２０μｍ以上５００μｍ以下であり、
前記バリア層の幅ｗは２０ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、
前記１対の中間接着層の少なくとも一方および前記バリア層は、以下に示す所定の透湿性を有し、
前記合わせガラスの端部で測定される厚みが、前記端部から１０ｍｍ内側の位置で測定される前記合わせガラスの厚みよりも５μｍ以上小さい。
ここで、所定の透湿性は、以下の透湿性（Ａ）である。
透湿性（Ａ）：ＪＩＳ Ｚ ０２０８：１９７６に準拠して測定される温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿度が５０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下。

本明細書において、端部とは面と面とが接合することによって形成される稜線を意味し、周縁部とは面の端部から面の中央部に向かってある一定の幅を有する領域を意味する。合わせガラスにおいて、端部とは合わせガラスの主面の外周を意味する。端部で測定される合わせガラスの厚みは、測定位置における合わせガラスの一方の主面の端部から他方の主面の端部までの距離である。端部で測定される合わせガラスの厚みを、合わせガラスの端部の厚みともいう。本明細書において、ガラス板の主面において中央部から見て外周側を外側、外周からみて中央部側を内側という。

以下、本発明の合わせガラスの実施の形態について図面を参照しながら説明する。図１は本発明の合わせガラスの実施形態の一例における正面図であり、図２は、図１に示す合わせガラスのＸ－Ｘ線における断面図である。

図１および図２に示す合わせガラス１０Ａは、互いに対向する１対のガラス板１Ａ、１Ｂと、１対のガラス板１Ａ、１Ｂの対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層２Ａ、２Ｂと、を備える。合わせガラス１０Ａにおいて、１対のガラス板１Ａ、１Ｂおよび１対の中間接着層２Ａ、２Ｂは略同形、同寸の主面を有する。

合わせガラス１０Ａは、さらに、１対の中間接着層２Ａ、２Ｂの間に、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面より面積が小さい主面を有し、該主面の外周がガラス板１Ａ、１Ｂの主面の外周より内側に位置する機能性フィルム３を有する。

ここで、合わせガラス１０Ａは、図１、２に示すとおり、合わせガラス１０Ａの図１における測定点Ｅで示す端部で測定される厚みＴ１が、測定点Ｅで示す端部から１０ｍｍ内側の位置（図１における測定点Ｉ）で測定される合わせガラス１０Ａの厚みＴ２よりも５μｍ以上小さい。厚みＴ１、Ｔ２の測定は、通常の方法、例えば、ノギスやマイクロメータで行う。マイクロメータとしては、ミツトヨ社デジマチック直進式ミクロンマイクロメーター ４０６－２５０ ＯＭＶ２５Ｍが挙げられる。

この合わせガラスの端部において厚みが小さくなる現象は、後述のとおり、合わせガラス１０Ａの製造工程において、ガラス板１Ａ、１Ｂ、中間接着層２Ａ、２Ｂ、機能性フィルム３の積層体の周辺から脱気した後に該積層体を熱圧着する工程を経るため、積層体の端部により大きな圧縮の力が掛るために起こる現象である。このため、得られる合わせガラス１０Ａにおいては、ガラス板１Ａおよび１Ｂの復元力により、内側の厚みと同じ厚みとなるように端部が広がる方向（図２において矢印で示す方向）に力が働く。なお、説明のために図２は実際の製品よりも特徴を誇張して記載している。

上記のような製造工程を経て得られる合わせガラスの厚みは内側に比べて端部において合わせガラスの外周全体に亘って概ね均等に小さくなっている。したがって、本発明の合わせガラスにおいては、厚みの測定は、合わせガラス１０Ａで例示したように、少なくとも端部の任意の１点（合わせガラス１０Ａでは測定点Ｅ）と、該端部から内側に１０ｍｍの位置（合わせガラス１０Ａでは測定点Ｉ）の２点で行えばよい。端部の任意の１点は、合わせガラスの外周上のいずれの１点であってもよい。

なお、端部の厚みの測定点から内側に１０ｍｍの位置とは、例えば、該測定点が合わせガラスの外周の直線状の一辺上にある場合は、該辺の上記測定点で垂直に交わる線上の上記測定点から内側に１０ｍｍの位置である。外周が曲線状の場合は上記測定点の接線の垂線上の上記測定点から内側に１０ｍｍの位置である。図１においては合わせガラス１０Ａの外周から内側に１０ｍｍの位置を枠線Ｍで示す。合わせガラス１０Ａにおいて、外周上の任意の１点を端部の厚みの測定点Ｅとした場合、その測定点Ｅに対して上記関係が成り立つ枠線Ｍ上の１点が端部から内側に１０ｍｍの測定点Ｉとなる。

前記合わせガラスの端部で測定される厚みが、前記端部から１０ｍｍ内側の位置で測定される前記合わせガラスの厚みよりも１０μｍ以上小さい場合、さらには２０μｍ以上小さい場合、特には３０μｍ以上小さい場合、本発明の効果がさらに有効となる。

ここで、本明細書において、「略同形、同寸」とは、人の見た目において同じ形状、同じ寸法を有することをいい、例えば、２者が「略同形、同寸」であるとは、一方の外周形状が切欠き等の凹凸を有さず、他方が一部に微細な切欠き等を有する外周形状である場合もその範疇に含む。他の場合においても、「略」は上記と同様の意味を示す。
以下、合わせガラス１０Ａを構成する各要素について説明する。

［ガラス板］
本発明の実施形態の合わせガラス１０Ａに用いるガラス板１Ａ、１Ｂの材質としては、透明な無機ガラスや有機ガラス（樹脂）が挙げられる。無機ガラスとしては通常のソーダライムガラス（ソーダライムシリケートガラスともいう）、ホウ珪酸ガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等が特に制限なく用いられる。これらのうちでもソーダライムガラスが特に好ましい。成形法についても特に限定されないが、例えば、フロート法等により成形されたフロート板ガラスが好ましい。

有機ガラス（樹脂）としては、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアリレート樹脂、ハロゲン化ビスフェノールＡとエチレングリコールとの重縮合物、アクリルウレタン樹脂、ハロゲン化アリール基含有アクリル樹脂等が挙げられる。これらのなかでも芳香族系ポリカーボネート樹脂等のポリカーボネート樹脂やポリメチルメタクリレート系アクリル樹脂等のアクリル樹脂が好ましく、ポリカーボネート樹脂がより好ましい。さらに、ポリカーボネート樹脂のなかでも特にビスフェノールＡ系ポリカーボネート樹脂が好ましい。なお、ガラス板は、上記のような樹脂を２種以上含んで構成されてもよい。

上記ガラスとしては、着色成分を添加しない無色透明な材質を用いてもよく、あるいは、本発明の効果を損なわない範囲で着色された着色透明な材質を用いてもよい。さらには、これらのガラスは１種類もしくは２種類以上を組合せて用いてもよく、例えば、２層以上に積層された積層基板であってもよい。合わせガラスの適用箇所にもよるがガラスとしては、無機ガラスが好ましい。

合わせガラス１０Ａに用いる１対のガラス板１Ａ、１Ｂは、互いに異なった種類の材質から構成されてもよいが、同一であることが好ましい。ガラス板１Ａ、１Ｂの厚みは合わせガラス１０Ａの適用箇所により適宜選択できるが、一般的には０．２～５ｍｍであることが好ましい。特にガラス板１Ａ、１Ｂの厚みが０．５～３ｍｍの場合には、合わせガラス中に残留する復元力が顕著に働くため、特に本発明の効果が顕著に得られる。

さらに、ガラス板１Ａ、１Ｂには、大気に晒される表出面に、撥水機能、親水機能、防曇機能、低放射、紫外線吸収等を付与するコーティングが施されていてもよい。また、ガラス板１Ａ、１Ｂの互いに対向する対向面には、赤外線遮蔽コーティング、導電性コーティング等の機能性コーティングが施されていてもよい。

なお、ガラス板１Ａ、１Ｂの対向面が上記機能性コーティングを有する場合には、以下の中間接着層２Ａ、２Ｂはガラス板１Ａ、１Ｂの対向面上の該機能性コーティングに接する構成となる。

また、ガラス板１Ａ、１Ｂには主に周縁部を中心として、黒色セラミック層が設けられることがある。黒色セラミック層は着色セラミックペースト等の公知の材料を用いて形成することができる。黒色セラミック層の形成に使用されるインクとしては、例えば、濃色顔料、ガラスフリット、耐火物フィラーおよびエチルセルロース等の樹脂が溶剤に分散されてなるインクが用いられる。通常、ガラス板に所定のパターンにインクを印刷し、乾燥や紫外線照射等による仮焼付けを行った後、高温で焼成することでガラス板上に完全に焼き付けられた黒色セラミック層が得られる。

［中間接着層］
合わせガラス１０Ａにおける１対の中間接着層２Ａ、２Ｂは、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面と略同形、同寸の主面を有する。中間接着層２Ａ、２Ｂは、機能性フィルム３を挟持しつつ、それぞれガラス板１Ａ、１Ｂの対向面に接するように設けられる。このように中間接着層２Ａ、２Ｂは、該中間接着層２Ａ、２Ｂを介して１対のガラス板１Ａ、１Ｂの間に機能性フィルム３を挟み込むように接着して合わせガラス１０Ａとして一体化する機能を有する。

中間接着層２Ａ、２Ｂの少なくとも一方は所定の透湿性を有する。
所定の透湿性とは、上記透湿性（Ａ）（ＪＩＳ Ｚ０２０８：１９７６に準じて測定される温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿度が５０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下）である。透湿性は、透湿性（Ａ）と同様にして測定される透湿度として３０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下であることが好ましく、１５ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下であることがより好ましく、１０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下であることがさらに好ましい。中間接着層２Ａおよび２Ｂが透湿性（Ａ）を共に有することがより好ましい。

さらに、中間接着層２Ａ、２Ｂの少なくとも一方は所定の接着性を有することが好ましい。所定の接着性とは、例えば、接着性（Ｂ）（ＪＩＳ Ｋ ６８５４－２：１９９９に準拠し、試験片の幅２５ｍｍ、試験速度が毎分３００ｍｍ、引き剥がし角度が１８０度の条件で測定したポリエステルフィルムに対する接着力が、３０Ｎ／２５ｍｍ以上）である。接着性は、接着性（Ｂ）と同様にして測定される接着力として６０Ｎ／２５ｍｍ以上であることがより好ましく、８０Ｎ／２５ｍｍ以上であることがさらに好ましい。接着性は、接着性（Ｂ）と同様にして測定される接着力として１５０Ｎ／２５ｍｍ以下が好ましい。

中間接着層２Ａ、２Ｂが挟持する機能性フィルム３は、例えば、ポリエステルフィルムの一方の主面上に機能性コーティングが施されてなる機能性フィルムや機能膜が１対のポリエステルフィルムで挟持されてなる機能性フィルムのように、一方または両方の表面側にポリエステルフィルムを有することがある。ポリエステルフィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート等が挙げられる。このような機能性フィルム３のポリエステルフィルムに接する中間接着層２Ａ、２Ｂの少なくとも一方が上記接着性（Ｂ）を有することで、上記合わせガラスの端部に働くガラス板１Ａおよび１Ｂの復元力に対抗するように中間接着層２Ａ、２Ｂと機能性フィルム３の間に接着力が働き、合わせガラスの端部の剥離を抑制することが可能となる。

また、所定の接着性とは、例えば、接着性（Ｃ）（ＪＩＳ Ｋ ６８５４－２：１９９９に準拠し、試験片幅２５ｍｍ、試験速度が毎分３００ｍｍ、引き剥がし角度が１８０度の条件で測定したガラス板に対する接着力が、４０Ｎ／２５ｍｍ以上、１５０Ｎ／２５ｍｍ以下）、接着性（Ｄ）（ＪＩＳ Ｋ ６８５４－２：１９９９に準拠し、試験片幅２５ｍｍ、試験速度が毎分３００ｍｍ、引き剥がし角度が１８０度の条件で測定した黒色セラミック層付きガラス板の黒色セラミック層に対する接着力が、２０Ｎ／２５ｍｍ以上、１５０Ｎ／２５ｍｍ以下）である。

ここで、中間接着層２Ａ、２Ｂとして、具体的には、以下の熱可塑性樹脂を主成分として含む組成物を、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面と略同形、同寸の主面を有するシート状に製膜したものが挙げられる。

熱可塑性樹脂としては、これを主成分とする組成物をシート状に製膜し１対の中間接着層２Ａ、２Ｂとして、機能性フィルム３を挟持して１対のガラス板１Ａ、１Ｂの間に挿入、加熱、加圧して合わせガラス１０Ａを成形した際に、一体化できるものであれば特に限定されない。合わせガラス中に封入される機能性フィルムの特性によって要求される光学性能は異なるが、中間接着層の透過率は、通常の無色透明なガラスのみと組み合わせて合わせガラスにした状態で可視光線透過率が８０％以上を達成できるものが好ましい。

熱可塑性樹脂として、具体的には、ポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ）等のポリビニルアセタール樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エチレン－酢酸ビニル共重合体樹脂（ＥＶＡ）、エチレン－エチルアクリレート共重合体樹脂、ポリオレフィン系共重合体等の従来から中間接着層用として用いられている熱可塑性樹脂が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で用いられてもよいし、２種類以上が併用されてもよい。

合わせガラスの中間接着層用の熱可塑性樹脂は、用途に応じて、透明性、耐候性、強度、接着力、耐貫通性、衝撃エネルギー吸収性、耐湿性、遮熱性および遮音性等の諸性能のバランスを考慮して選択される。これら条件の観点から、上記熱可塑性樹脂のなかでも、エチレン－酢酸ビニル共重合体中の酢酸ビニル単位をけん化した樹脂組成物や、特許第５６２５７８１号に記載されているようなエチレン－酢酸ビニル共重合体に、有機化層状粘土、シランカップリング剤などを含有させたことを特徴とするエチレン－酢酸ビニル共重合体樹脂組成物、等が好ましい。有機化層状粘土を含有させることにより、通常のエチレン－酢酸ビニル共重合体樹脂組成物に比べて著しく、透湿性を低下させることができる。また、特開２０１５－８２１号に記載されている変性ブロック共重合体水素化物を含有する樹脂組成物も好適に使用できる。

中間接着層については、製造に際しておよび使用時において機能性フィルムの機能に影響を及ぼさない材料が好ましい。したがって、熱可塑性樹脂には可塑剤を含まない、もしくは、可塑剤を含む熱可塑性樹脂においては、機能性フィルムに影響を及ぼさない可塑剤を含むものがよい。

さらに、合わせガラス成形時の加熱温度は中間接着層用の熱可塑性樹脂に合わせて設定されるが、該加熱温度が機能性フィルムの耐熱温度以上であると、合わせガラスとした際に機能性フィルムが十分に機能しないことがある。この点から、合わせガラスの成形温度が用いる機能性フィルムの耐熱温度以下となるように、中間接着層用の熱可塑性樹脂を選択することが好ましい。

上記のとおり中間接着層２Ａ、２Ｂの作製には上記熱可塑性樹脂を主成分として含有する熱可塑性樹脂含有組成物が用いられる。熱可塑性樹脂含有組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲で各種目的に応じて、例えば、赤外線吸収剤、紫外線吸収剤、蛍光剤、接着性調整剤、カップリング剤、界面活性剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、脱水剤、消泡剤、帯電防止剤、難燃剤等の各種添加剤の１種類もしくは２種類以上を含有していてもよい。これらの添加剤は中間接着層２Ａ、２Ｂにおいて、全体に均一に含有される。

中間接着層２Ａ、２Ｂの膜厚は、特に限定されるものではない。具体的には、合わせガラス用等に通常用いられる中間接着層と同様に、１層あたりの膜厚として、０．０５～０．８ｍｍであることが好ましく、２層の合計膜厚として０．１ｍｍ以上であることが好ましい。中間接着層の１層あたりの膜厚が０．０５ｍｍ未満であったり、２層の合計膜厚が０．１ｍｍ未満であったりすると、強度が不十分となることがあり、また、ガラスミスマッチが大きい場合、剥離が発生しやすくなる。中間接着層２Ａ、２Ｂの合計膜厚が０．７ｍｍ以上となる場合、さらには０．８ｍｍ以上となる場合には、端部からの水分の侵入による中間接着層の膨潤を特に効果的に抑制でき、本発明の効果を特に顕著に享受できる。

中間接着層２Ａ、２Ｂはそれぞれ単層構造に限定されない。中間接着層２Ａ、２Ｂは同一であってもよいが、必ずしも同一である必要はなく、互いに独立して、単層構造または多層構造が選択できる。

［機能性フィルム］
機能性フィルム３として、調光フィルム、赤外線反射フィルム、映像投影用スクリーンフィルム、発電用薄膜太陽電池フィルム、自発光フィルム等が挙げられる。機能性フィルムは、フィルム上、例えばポリエステルフィルム上にコーティングがなされた構成でもよく、２枚以上のフィルム、例えばポリエステルフィルムの間に光反射、光散乱、発電、発光等の機能を有する材料が挟み込まれた構成でもよい。

機能性フィルムは、１種または２種以上が用いられる。２種以上の機能性フィルムを用いる場合は、例えば、後述の調光フィルムと赤外線反射フィルムのようにして機能の異なる機能性フィルムを組み合せて用いることが好ましい。本発明の合わせガラスは機能性フィルムが調光フィルムおよび赤外線反射フィルムから選ばれる少なくとも１種を含む場合に特に端部からの水分の等の侵入による機能性フィルムの劣化を効果的に抑制できる。

機能性フィルム３の厚みについては、取り扱い性ならびに合わせガラス製造工程での脱気処理の観点から、２５～５００μｍであることが好ましい。この時、機能性フィルムの厚みが２５～１２０μｍであれば、後述するように合わせガラス中で機能性フィルムを取り囲むように設けられたバリア層は不要であるが、厚みが１２０～５００μｍとなる場合には後述のバリア層が設けられることが好ましい。機能性フィルム３は厚みが２００μｍ以上となる場合、さらには３００μｍ以上となる場合に、端部からの水分等の侵入による機能性フィルムの劣化を特に効果的に抑制でき、本発明の効果を特に顕著に享受できる。

機能性フィルムについて、調光フィルムを例に図１、図２に示す合わせガラス１０Ａを用いて説明するが、本発明の合わせガラスはこれに限定されない。機能性フィルム３である調光フィルム（以下、調光フィルムについても符号３を用いる。）は、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面に対して小面積かつ略相似形状の主面を有し、該主面の外周がガラス板１Ａ、１Ｂの主面の外周より内側に位置するように中間接着層２Ａ、２Ｂの間に配置されている。

図１、図２に示す合わせガラス１０Ａにおいてガラス板１Ａ、１Ｂの主面は矩形である。調光フィルム３の主面形状は、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面形状に対して４辺の端部周辺の全部が帯状に、言い換えると額縁状に切り欠かれた形状であって、その切り欠かれた部分を補填するように中間接着層２Ａ、２Ｂもしくは後述の図３に示すバリア層４が設けられている。必要に応じて、調光フィルム３の主面形状は、ガラス板１Ａ、１Ｂの主面形状に対して周縁部の一部、例えば、４辺のうちのいずれか１辺の周縁部のみが帯状に切り欠かれた形状であってもよく、いずれかの２辺の周縁部が切り欠かれた形状であってもよく、いずれかの３辺の周縁部が切り欠かれた形状であってもよい。その場合も、中間接着層２Ａ、２Ｂもしくはバリア層４は、調光フィルム３の切り欠かれた形状に応じて、その切り欠かれた部分を補填するように配設されればよい。

調光フィルム３の切り欠き部の幅ｗは、用途に応じて適宜選択できる。本発明の合わせガラスにおいては、中間接着層と調光フィルムとの剥離を抑制できる構成であることから調光フィルム３の切り欠き部の幅ｗは、４０ｍｍ以下であってもよく、好ましくは２０ｍｍ以下であってもよい。より高い信頼性を考慮すれば、調光フィルム３は切り欠き部を有することが好ましい。すなわち、調光フィルム３の切り欠き部の幅ｗは０ｍｍを超え４０ｍｍ以下が好ましい。

調光フィルム３としては、懸濁粒子デバイス（Suspended Particle Device（ＳＰＤ））フィルム、液晶素子を用いた調光フィルム、エレクトロクロミックを用いた調光フィルム等が使用できる。ＳＰＤフィルムとしては、電圧の印加により配向可能な懸濁粒子を含有するポリマー層を、透明導電膜を内側にコートした２枚の電気絶縁性フィルムで挟み込むようにして構成された、一般的なＳＰＤフィルムが使用可能である。

ＳＰＤフィルムとしては、市販品を用いることができる。なお、このような市販品は、所定の大きさで供給されるため、使用に際しては合わせガラスの大きさに合わせて所望の大きさに切断して使用する。なお、合わせガラス１０Ａに用いるＳＰＤフィルムの厚みとしては、特に制限されないが、取り扱い性および入手容易性の観点から２００～４００μｍが好ましい。

液晶素子を用いた調光フィルムとしては、例えば特開２００５－１７８６０号に示される、一対の電極付き透明樹脂基板間に、非重合性の液晶組成物と重合性化合物とを含む液晶性混合物を、該液晶性混合物を所定以上の粘度でありかつ液晶相を示す温度で透明樹脂基板間に挟持する液晶調光素子や、一対の電極付き透明樹脂基板間に紫外線により重合する重合性化合物を含む液晶組成物を配置したものが挙げられる。

なお、調光フィルムを封入した合わせガラスは、自動車、鉄道車両等の車両や飛行機等に搭載される場合、車両や飛行機等の内部に搭載された電源が消失すると不透明状態から駆動しなくなり、安全上の問題が生じる恐れがある。この状況を見越し、このような調光フィルムを封入した合わせガラスを用いる場合には、前記電源とは別に非常用の電源を車両中や機内に搭載したり、前記電源とは別系統で車外や機外から緊急で電源を供給できるようなコンセントを設けたり、調光機能がない通常の合わせガラスを部分的に配置したりする、といった対応が取られてもよい。

［バリア層］
図３は、本発明の合わせガラスにおいてバリア層を有する合わせガラスの一例の断面図を示す。図３に示す合わせガラス１０Ｂは、互いに対向する１対のガラス板１Ａ、１Ｂと、１対のガラス板１Ａ、１Ｂの対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層２Ａ、２Ｂと、中間接着層２Ａ、２Ｂに挟持されるように配置される機能性フィルム、例えば、調光フィルム３を備える。合わせガラス１０Ｂにおいて、１対のガラス板１Ａ、１Ｂおよび１対の中間接着層２Ａ、２Ｂは略同形、同寸の主面を有し、調光フィルム３の主面はその外周が全体に幅ｗだけガラス板１Ａ、１Ｂの外周より内側に位置する大きさであって、調光フィルム３の外側にその端面に接しかつ中間接着層２Ａ、２Ｂに挟持されるように主面が幅ｗの額縁形状を有するバリア層４を有する。

合わせガラス１０Ｂにおいて、バリア層４以外の構成は合わせガラス１０Ａと同様である。バリア層４は、例えば、合わせガラス１０Ｂの製造時に予め調光フィルム３の周囲を取り囲むように額縁形状に形成されて積層されるものであり、所定の透湿性（Ａ）を有することが好ましい。なお、所定の透湿性（Ａ）については、上記のとおりである。バリア層４の透湿性は、透湿性（Ａ）と同様にして測定される透湿性として３０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下が好ましく、１５ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下がより好ましく、１０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下であることがさらに好ましい。バリア層４を構成する材料としては、上記中間接着層の材料と同様の材料が使用できる。

機能性フィルムとして調光フィルム３を有する合わせガラス１０Ａ、１０Ｂにおいて、１対のガラス板１Ａ、１Ｂの間に調光フィルム３以外のその他の機能性フィルム、通常は調光フィルム３と機能の異なる機能性フィルムを有してもよい。その他の機能性フィルムを有する場合は、例えば、上記１対の中間接着層２Ａ、２Ｂに加えて、さらに中間接着層を有し、ガラス板、中間接着層、その他の機能性フィルム、中間接着層、調光フィルム、中間接着層、ガラス板の順に積層して合わせガラスとする構成としてもよい。この積層構成は、２種類の機能性フィルムを用いる場合に共通して適用できる。また、２種類の機能性フィルムを用いる場合においても、機能性フィルムをその外周がガラス板の外周より内側となる大きさの主面を有するように設計し、該機能性フィルムの周囲を取り囲むようにバリア層を設けてもよい。

機能性フィルムとして調光フィルム３を有する合わせガラス１０Ａ、１０Ｂにおけるその他の機能性フィルムとしては、例えば、赤外線反射フィルム等が挙げられる。赤外線反射フィルムとして、具体的には、２５～２００μｍ程度の厚みのＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルム等の支持フィルム上に、赤外線反射膜として膜厚１００～５００ｎｍ程度の、誘電体多層膜、液晶配向膜、赤外線反射材含有コーティング膜、金属膜を含む単層または多層の赤外線反射膜等の従来公知の赤外線反射膜が形成されたものが挙げられる。赤外線反射フィルムとしては、さらに屈折率の異なる樹脂フィルムを積層した合計膜厚が２５～２００μｍ程度の誘電多層フィルム等が挙げられる。

以上、図１、２に示される合わせガラス１０Ａ、図３に示される合わせガラス１０Ｂを例にして本発明の合わせガラスについて説明したが、本発明はこれに限定されない。本発明の趣旨および範囲を逸脱することのない範囲で、設計を変更または変形することができる。実施形態の合わせガラスは、必要に応じて、３枚以上のガラス板を有する構成、例えば、合わせガラス１０Ａ、１０Ｂのガラス板１Ａまたはガラス板１Ｂの大気側に、さらに１枚以上のガラス板をそれぞれ、中間接着層２Ａ、２Ｂとは別に準備された中間接着層を介して積層した合わせガラスであってもよい。また、実施形態の合わせガラスは、上記構成要素に加えて、本発明の効果を損なわい範囲で任意にその他の層を有してもよい。

（その他の層）
実施形態の合わせガラスは、その他の層として、枠体等への取り付け部分や配線導体等を隠蔽する目的と、外部からの水分により調光フィルム等の機能性フィルムの端部が経年劣化した場合の外観悪化の予防を目的として、合わせガラスを構成する１対のガラス板のうち少なくとも一方のガラス板の中間接着層と接する側の主面の周縁部の一部または全部に帯状に、黒色セラミックス層を設けることがある。実施形態の合わせガラスにおいても、その他の層として、このような黒色セラミックス層を設けてもよい。ただし、意匠性向上の観点から、本発明の合わせガラスにおいては黒色セラミックス層を有しない、または黒色セラミック層を有していてもその幅は狭く、具体的には３０ｍｍ以下である場合、さらには２５ｍｍ以下である場合、特には２０ｍｍ以下である場合に、本発明の効果を特に顕著に享受できる。

［合わせガラスの製造］
本発明の実施形態の合わせガラスは、一般的に用いられる公知の技術により製造できる。例えば、合わせガラス１０Ａにおいては、１対の中間接着層２Ａ、２Ｂの間に機能性フィルム、例えば、調光フィルム３を所定の位置関係となるように配置した積層体を作製し、これを１対のガラス板１Ａ、１Ｂの間に挿入して、ガラス板１Ａ、中間接着層２Ａ、機能性フィルム（調光フィルム）３、中間接着層２Ｂ、ガラス板１Ｂの順に積層された圧着前の合わせガラスである合わせガラス前駆体を準備する。その他の層を有する場合も、同様に得られる合わせガラスと同様の積層順にガラス板と各層を積層して合わせガラス前駆体を準備する。

また、以下の方法で製造されてもよい。すなわち、合わせガラス１０Ｂにおいては、１対の中間接着層２Ａ、２Ｂの間に機能性フィルム、例えば、調光フィルム３およびバリア層４を所定の位置関係となるように配置した積層体を作製し、これを１対のガラス板１Ａ、１Ｂの間に挿入して、ガラス板１Ａ、中間接着層２Ａ、機能性フィルム（調光フィルム）３およびバリア層４からなる層、中間接着層２Ｂ、ガラス板１Ｂの順に積層された圧着前の合わせガラスである合わせガラス前駆体を準備する。

この合わせガラス前駆体をゴムバッグのような真空バッグの中に入れ、この真空バッグを排気系に接続して、真空バッグ内の圧力が約－６５～－１００ｋＰａの減圧度となるように減圧吸引（脱気）しながら温度約７０～１１０℃で接着することで実施形態の合わせガラスを得ることができる。さらに、例えば、１００～１１０℃、圧力０．６～１．３ＭＰａの条件で加熱加圧する圧着処理を行うことで、より耐久性の優れた合わせガラスを得ることができる。

本発明の合わせガラスは、機能性の経時的な劣化、特に端部からの水分の侵入により中間接着層の膨潤によって引き起こされる機能性フィルムと中間接着層の剥離を抑制することで、長期に亘って外観的不具合のない合わせガラスが得られる。例えば、車両用の窓ガラスに好適に使用される。

以下に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。本発明は、以下で説明する実施形態および実施例に何ら限定されるものではない。

［実施例１］
（評価用サンプルの作製）
図３に示す合わせガラス１０Ｂと同様の構成の評価用サンプルを以下のように作製した。以下、合わせガラス１０Ｂの各部材に対応する評価用サンプルの各部材に、合わせガラス１０Ｂにおけるのと同様の符号を付して説明する。

２枚のソーダライムガラスからなるガラス板１Ａ、１Ｂ（２ｍｍ厚、１５０ｍｍ×１５０ｍｍサイズ）、２枚のけん化ＥＶＡ中間接着層２Ａ、２Ｂ（東ソー・ニッケミ社製、メルセンＧ７０５５（商品名）、０．４ｍｍ厚、１５０ｍｍ×１５０ｍｍサイズ）、１枚のＳＰＤ調光フィルム３（日立化成社製、ＬＣＦ－１１０３ＤＨＡ９０（商品名）、０．３５ｍｍ厚、１３０ｍｍ×１３０ｍｍサイズ、両表面はポリエステルフィルム）、バリア層４（東ソー・ニッケミ社製、メルセンＧ７０５５（商品名）、０．４ｍｍ厚、１５０ｍｍ×１５０ｍｍサイズの中央部を額縁状に縁の幅ｗが１０ｍｍとなるようにくり貫いたもの）を用意した。これらを、一方のガラス板１Ａ、一方のＥＶＡ中間接着層２Ａ、ＳＰＤ調光フィルム３、ＳＰＤ調光フィルム周りにバリア層４、もう一方のＥＶＡ中間接着層２Ｂ、もう一方のガラス板１Ｂの順に積層して積層体を得た。

上記で得られた積層体を、ゴム製真空パックに入れて脱気したのち、１００℃に保持したオーブンに投入し、６０分放置して、圧着することで、評価用サンプルを得た。本評価用サンプルの端部の１点（測定点Ｅ）の厚みＴ１と該端部の１点（測定点Ｅ）から内側に１０ｍｍの位置（測定点Ｉ）の厚みＴ２をそれぞれノギスで測定し、厚み差＝本サンプルの端部から内側１０ｍｍの位置（測定点Ｉ）の厚みＴ２［μｍ］－本サンプルの端部（測定点Ｅ）の厚みＴ１［μｍ］を算出した。なお、本例において測定点Ｅは合わせガラスの外周の１辺の中心点とし、測定点Ｉは測定点Ｅから合わせガラスの中心に向かって内側に１０ｍｍの位置とした。結果を表１に厚み差として記載した。

上記中間接着層（メルセンＧ７０５５)の透湿性についてＪＩＳ Ｚ ０２０８：１９７６に準拠した透湿性（Ａ）と同様の上述の方法にて測定した結果、１４［ｇ／ｍ^２・ｄａｙ］であった。

また、上記中間接着層（メルセンＧ７０５５)とポリエステルフィルムとの接着力をＪＩＳ Ｋ ６８５４－２：１９９９に準拠した接着性（Ｂ）と同様の上述の方法にて測定した結果、８６．０［Ｎ／２５ｍｍ］であった。なお、ポリエステルフィルムとの接着性測定用サンプルは以下のように作製したものである。ポリエステルフィルム（東洋紡社製、商品名、コスモシャインＡ４１００、１００ｍｍ厚×６０ｍｍ×２５ｍｍサイズ）と上記中間接着層をこの順に重ね合わせ、この積層体をプラスチック製真空バッグに入れた。その後、減圧度が－６０ｋＰａ以下となる減圧下で脱気しながら１１０℃で圧着した。

（耐湿性評価）
上記で得られた評価用サンプルを８０℃、湿度９５％ＲＨの恒温恒湿槽に、１０００時間投入した。耐湿性評価としては、評価用サンプルの上記端部の１点（測定点Ｅ）の恒温恒湿槽への投入前後における厚み（投入前をＴ１_{ｂｅｆｏｒｅ}、投入後をＴ１_{ａｆｔｅｒ}とする）をノギスにより測定し、「厚み変化率（％）」を、（Ｔ１_{ａｆｔｅｒ}－Ｔ１_{ｂｅｆｏｒｅ}）／Ｔ１_{ｂｅｆｏｒｅ}×１００［％］として算出した。さらに、目視により評価用サンプルの剥離の有無を評価した。結果を表１に示す。

［実施例２］
上記実施例１の評価用サンプルにおいて、ＳＰＤ調光フィルム３を同材料のまま形状変更（１１０ｍｍ×１１０ｍｍサイズ）、バリア層４を同材料のまま形状変更（１５０ｍｍ×１５０ｍｍサイズの中央部を額縁状に縁の幅ｗが２０ｍｍとなるようにくり貫いたもの）した以外は同様にして実験用の評価用サンプルを作製し、上記同様の防湿性評価を行った。測定結果を表１に示す。

［実施例３］
上記実施例１の評価用サンプルにおいて、ＳＰＤ調光フィルム３を同材料のまま形状変更（７０ｍｍ×７０ｍｍサイズ）、バリア層４を同材料のまま形状変更（１５０ｍｍ×１５０ｍｍサイズの中央部を額縁状に縁の幅ｗが４０ｍｍとなるようにくり貫いたもの）した以外は同様にして実験用の評価用サンプルを作製し、上記同様の防湿性評価を行った。測定結果を表１に示す。

［比較例１］
上記実施例１の評価用サンプルにおいて、中間接着層２Ａ、２Ｂとバリア層４を同形状・同サイズのまま他のＥＶＡ中間接着層（東ソー・ニッケミ社製、メルセンＧ７０６０（商品名））へ変更した以外は同様にして実験用の評価用サンプルを作製し、上記同様の防湿性評価を行った。測定結果を表１に示す。なお、上記実施例１と同様に、メルセンＧ７０６０の透湿性および接着力を測定したところ、透湿性は５３［ｇ／ｍ^２・ｄａｙ］、接着力は２８．１［Ｎ／２５ｍｍ］であった。

［比較例２]
上記実施例２の評価用サンプルにおいて、中間接着層２Ａ、２Ｂとバリア層４を同形状・同サイズのまま他の材料（東ソー・ニッケミ社製、メルセンＧ７０６０（商品名））へ変更した以外は同様にして実験用の評価用サンプルを作製し、上記同様の防湿性評価を行った。測定結果を表１に示す。

［参考例］
上記実施例２と同様の手順を経た積層体を、特開平５－２８６７４２号を参考にしながら、周囲に加圧力調整用のスペーサーを周囲に配置した状態でゴム製真空パックに入れて、評価用サンプルを得た。測定結果を表１に示す。

表１から、上記耐湿性（Ａ）を示す中間接着層を用いれば、剥離の発生が有意に抑制できており、防湿性に優れることがわかる。

１０Ａ，１０Ｂ…合わせガラス、１Ａ，１Ｂ…ガラス板、２Ａ，２Ｂ…中間接着層、３…機能性フィルム（調光フィルム）、４…バリア層。

Claims (12)

1. 互いに対向する１対のガラス板と、
   前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、
   前記１対の中間接着層の間に配置される機能性フィルムと、
   前記１対の中間接着層に挟持され、前記機能性フィルムの外側に、前記機能性フィルムの端面に接するように配置されるバリア層と、を備える合わせガラスであって、
   前記機能性フィルムの厚みは１２０μｍ以上５００μｍ以下であり、
   前記バリア層の幅ｗは２０ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、
   前記１対の中間接着層の少なくとも一方および前記バリア層は、以下に示す所定の透湿性を有し、
   前記合わせガラスの端部で測定される厚みが、前記端部から１０ｍｍ内側の位置で測定される前記合わせガラスの厚みよりも５μｍ以上小さい、合わせガラス。
   透湿性（Ａ）：ＪＩＳ Ｚ ０２０８：１９７６に準じて測定した温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿度が５０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下。
2. 前記機能性フィルムは表面側にポリエステルフィルムを有し、前記ポリエステルフィルムに接する前記中間接着層の少なくとも一方が以下に示す所定の接着性を示す、請求項１に記載の合わせガラス。
   接着性（Ｂ）：ＪＩＳ Ｋ ６８５４－２：１９９９に準拠し、試験片の幅２５ｍｍ、試験速度が毎分３００ｍｍ、引き剥がし角度が１８０度の条件で測定したポリエステルフィルムに対する接着力が、３０Ｎ／２５ｍｍ以上。
3. 前記機能性フィルムの端部は、前記１対のガラス板の端部から内側に２０ｍｍ以上４０ｍｍまでの間に位置する、前記請求項１または２に記載の合わせガラス。
4. 前記機能性フィルムの厚みが２００μｍ以上である、前記請求項１～３のいずれか１項に記載の合わせガラス。
5. 前記中間接着層の合計の厚みが０．７ｍｍ以上である、前記請求項１～４のいずれか１項に記載の合わせガラス。
6. 前記１対のガラス板のうち少なくとも一方のガラス板の前記中間接着層と接する側の主面の周縁部に幅３０ｍｍ以下の黒色セラミック層を有する、前記請求項１～５のいずれか１項に記載の合わせガラス。
7. 前記１対のガラス板と前記１対の中間接着層の間に、機能の異なる複数の機能性フィルムを備える請求項１～６のいずれか１項に記載の合わせガラス。
8. 前記機能性フィルムは、調光フィルムおよび赤外線反射フィルムから選ばれる少なくとも１種を含む、前記請求項１～７のいずれか１項に記載の合わせガラス。
9. 互いに対向する１対のガラス板と、
   前記１対のガラス板の対向面にそれぞれ接する１対の中間接着層と、
   前記１対の中間接着層の間に配置される機能性フィルムと、
   前記１対の中間接着層に挟持され、前記機能性フィルムの外側に、前記機能性フィルムの端面に接するように配置されるバリア層と、を備える合わせガラスの製造方法であって、
   前記１対の中間接着層の間に、前記バリア層が前記機能性フィルムの外側の端面に接するように配置した積層体が、前記１対のガラス板の間に挿入された合わせガラス前駆体を準備する第１工程と、
   前記第１工程の後に、前記合わせガラス前駆体を、真空バッグの中に入れ、前記真空バッグ内の圧力が－６５ｋＰａ～－１００ｋＰａの減圧度、温度７０℃～１１０℃で接着する第２工程を有し、
   前記機能性フィルムの厚みは１２０μｍ以上５００μｍ以下であり、
   前記バリア層の幅ｗは２０ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、
   前記１対の中間接着層の少なくとも一方および前記バリア層は、以下に示す所定の透湿性を有し、
   前記合わせガラスの端部で測定される厚みが、前記端部から１０ｍｍ内側の位置で測定される前記合わせガラスの厚みよりも５μｍ以上小さい、合わせガラスの製造方法。
   透湿性（Ａ）：ＪＩＳ Ｚ ０２０８：１９７６に準じて測定した温度４０℃、湿度９０％ＲＨにおける透湿度が５０ｇ／ｍ^２・ｄａｙ以下。
10. 前記機能性フィルムは表面側にポリエステルフィルムを有し、前記ポリエステルフィルムに接する前記中間接着層の少なくとも一方が以下に示す所定の接着性を示す、請求項９に記載の合わせガラスの製造方法。
    接着性（Ｂ）：ＪＩＳ Ｋ ６８５４－２：１９９９に準拠し、試験片の幅２５ｍｍ、試験速度が毎分３００ｍｍ、引き剥がし角度が１８０度の条件で測定したポリエステルフィルムに対する接着力が、３０Ｎ／２５ｍｍ以上。
11. 前記機能性フィルムの端部は、前記１対のガラス板の端部から内側に２０ｍｍ以上４０ｍｍまでの間に位置する、請求項９または１０に記載の合わせガラスの製造方法。
12. 前記第２工程の後に、接着された前記合わせガラス前駆体を、温度１００℃～１１０℃、圧力０．６ＭＰａ～１．３ＭＰａの条件で加熱加圧する圧着処理する第３工程を有する、請求項９～１１のいずれか１項に記載の合わせガラスの製造方法。

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