JP6568466B2 - 電界紡糸装置 - Google Patents
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Description
前記溶融樹脂吐出装置から吐出された溶融樹脂を紡出する導電体製ノズルと、
前記導電体製ノズルとの間に電界を生じさせるための電極と、
前記導電体製ノズル又は前記電極に電圧を印加する電源装置と、
前記導電体製ノズルから紡出された繊維状樹脂を捕集する捕集部と、
を有する電界紡糸装置であって、
前記電極が、前記導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された凹曲面電極であり、
前記溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間に、溶融樹脂を流通させる流通路が形成された電気的絶縁部を配し、
前記電気的絶縁部の内部に、溶融樹脂の前記流通路を囲むように気体流通路を形成した、電界紡糸装置を提供するものである。
<1>
溶融樹脂を吐出する溶融樹脂吐出装置と、
前記溶融樹脂吐出装置から吐出された溶融樹脂を紡出する導電体製ノズルと、
前記導電体製ノズルとの間に電界を生じさせるための電極と、
前記導電体製ノズル又は前記電極に電圧を印加する電源装置と、
前記導電体製ノズルから紡出された繊維状樹脂を捕集する捕集部と、
を有する電界紡糸装置であって、
前記電極が、前記導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された凹曲面電極であり、
前記溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間に、溶融樹脂を流通させる流通路が形成された電気的絶縁部が配されており、
前記電気的絶縁部の内部に、溶融樹脂の前記流通路を囲むように気体流通路が形成されている、電界紡糸装置。
前記電気的絶縁部が、溶融樹脂の前記流通路を有する内筒と、該内筒を覆う外筒で形成され、前記気体流通路が該内筒と該外筒の間の空間で形成されている前記<1>に記載の電界紡糸装置。
<3>
前記電気的絶縁部は、内筒と、該内筒を覆う外筒で形成された二重管の構造を有しており、
前記電気的絶縁部の横断面においては、前記内筒と前記外筒とはいずれも円形をしており、且つ同心の位置関係になっている前記<2>に記載の電界紡糸装置。
<4>
前記電気的絶縁部を構成する部材である前記内筒と前記外筒との間の空間である前記気体流通路内に電気導通路が配置されている前記<2>又は<3>に記載の電界紡糸装置。
<5>
前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に、両者を接続する導電体製連結部材が配置されており、
電気導通路が、前記内筒内の空間である溶融樹脂の前記流通路を通して前記導電体製連結部材に接続されている前記<2>ないし<4>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<6>
前記電気的絶縁部内に導入された加熱気体は、該電気的絶縁部内に滞留せず、該電気的絶縁部の前記導電体製ノズル側の先端に設けられた複数個の気体噴出孔から噴出するようになっており、
前記気体噴出部は、複数個の孔からなるか、又は前記内筒と前記外筒との間に、前記導電体製ノズルの先端側に開口した隙間を設けた構造となっており、この隙間から気体を噴出させるようにしてある前記<2>ないし<5>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
前記電気的絶縁部はその長手方向における前記導電体製ノズル側の一端部において、ノズル接続部材を介して該導電体製ノズルと接続されており、
前記ノズル接続部材はフランジ部を有しており、
前記フランジ部は、前記外筒における前記導電体製ノズル側の内壁と、前記内筒における前記導電体製ノズル側の端部との間で把持されて固定されており、
前記ノズル接続部材と前記導電体製ノズルとは、螺合によって接続されている前記<2>ないし<6>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<8>
前記電気的絶縁部はその長手方向における前記導電体製ノズル側の一端部において、該電気的絶縁部を構成する前記外筒の端部に、該外筒の中心方向に向けて張り出した張り出し部が形成されており、
前記張り出し部のうち、前記内筒と前記外筒との間で形成される空間である気体流通路に対応する位置に、1個又は複数個の気体噴出孔が形成されており、
前記電気的絶縁部を前記導電体製ノズルの先端側から見たときに、前記気体噴出孔は、該導電体製ノズルを囲むように複数個形成されている前記<2>ないし<7>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<9>
前記電気的絶縁部はその長手方向における前記導電体製ノズル側の一端部において、ノズル接続部材を介して該導電体製ノズルと接続されており、
前記電気的絶縁部の長手方向における前記溶融樹脂吐出装置側の一端部において、該電気的絶縁部を構成する前記外筒の外面に係止部が突設されており、
前記係止部が、前記導電体製連結部材と導電体製取付部材とによって係止されることで、前記一端部は前記導電体製連結部材に接続されており、
前記外筒が前記導電体製連結部材に係止されることで、前記内筒及び前記ノズル接続部材は、前記外筒の前記張り出し部によって前記導電体製連結部材側に押し付けられて係止されている前記<8>に記載の電界紡糸装置。
<10>
前記電気的絶縁部が、溶融樹脂の前記流通路の周囲に複数の前記気体流通路が配置された部材である、前記<1>ないし<9>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<11>
前記電気的絶縁部は、円柱状の内柱と、該内柱と嵌まり合う大きさを有する円筒状の外筒とから構成され、
前記内柱においては、その横断面において、その中心に1つの樹脂流通路が配置されているとともに、該内柱の側面に、該内柱の長手方向に延びる複数の切り欠き凹部が設けられており、
前記内柱と前記外筒とが嵌まり合うことで画成される前記切り欠き凹部を含む空間を気体流通路として用いるか、又は
前記電気的絶縁部を1本の円柱から構成し、該円柱の横断面において、その中心に1つの樹脂流通路が配置されているとともに、該樹脂流通路を囲むように複数の気体流通路が配置されている前記<1>ないし<10>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
加熱気体供給源を更に有し、該加熱気体供給源から供給された加熱気体を前記気体流通路に導入するように構成されている前記<1>ないし<11>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<13>
前記加熱気体供給源の加熱部を作動させずに前記気体流通路に気体を導入することで、室温気体を該気体流通路に導入可能とした前記<12>に記載の電界紡糸装置。
<14>
室温気体供給源を更に有し、
前記室温気体供給源と前記加熱気体供給源とが択一的に前記気体流通路に導入可能になっている前記<12>又は<13>に記載の電界紡糸装置。
<15>
前記導電体製ノズルに電圧を印加するための電気導通路、又は該導電体製ノズルをアースに接続するための電気導通路が、前記電気的絶縁部を構成する部材の内部に配置されており、
前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に、両者を接続する導電体製連結部材が配置されており、
前記電気導通路と前記導電体製連結部材とを接続し、該導電体製連結部材に電源又はアースを接続することで、前記電気導通路を介して前記導電体製ノズルに電圧を印加するか又は該導電体製ノズルをアースに接続するようにした前記<1>ないし<14>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<16>
前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に前記導電体製連結部材が配置されており、且つ該導電体製連結部材と該溶融樹脂吐出装置との間に電気的絶縁体製連結部品が配置されており、これらの部品によって該溶融樹脂吐出装置と該電気的絶縁部とが接続されているとともに、該電気的絶縁体製連結部品によって該溶融樹脂吐出装置と導電体製連結部材とが電気的に絶縁されている前記<15>に記載の電界紡糸装置。
前記電気的絶縁体製連結部品は、セラミックス又は耐熱樹脂から構成されており、
前記溶融樹脂吐出装置の先端に位置する樹脂吐出装置部品の気体導入口から導入された気体が、前記電気的絶縁体製連結部品及び前記導電体製連結部材を経由して前記電気的絶縁部の前記気体流通路に供給されるようになっている前記<16>に記載の電界紡糸装置。
<18>
前記導電体製ノズルを囲むように電気的絶縁体製の筒状体が配置されており、
前記筒状体の内部と前記導電体製ノズルとの間の空間に、前記電気的絶縁部の前記気体流通路を流通してきた気体を噴出させる前記<1>ないし<17>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<19>
前記筒状体は、その横断面が円形、楕円形又は多角形であり、
前記筒状体は、その横断面が円形である場合、円の中心位置に前記導電体製ノズルが位置するように、該筒状体が設置されており、
前記筒状体は、その横断面が円形以外の形状である場合には、当該形状の図心の位置に前記導電体製ノズルが位置するように、該筒状体が設置されている前記<18>に記載の電界紡糸装置。
<20>
前記筒状体がセラミックス又は耐熱樹脂から構成されている前記<18>又は<19>に記載の電界紡糸装置。
<21>
前記電極は、円筒の内面に対応する凹曲面を有しており、
前記導電体製ノズルの延びる方向が、円筒形状の軸方向であって、前記電極の一方の開口端によって画成される円の中心か、又はその中心の近傍を通り、且つ該導電体製ノズルの先端が、該開口端によって画成される円を含む平面内に位置するか、又は該平面よりも該凹曲面の内側に位置するように、該導電体製ノズルが配置されている前記<18>ないし<20>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
前記電極の内面によって画成される円筒の半径をrとしたとき、該円筒と中心軸を同じくして描かれる、半径がr/5である仮想円筒を考えた場合、前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、該仮想円筒の内側を通るように配置されることが好ましく、
前記仮想円筒として、半径がr/10であるものを考えた場合、前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、半径がr/10である該仮想円筒の内側を通るように配置されることが一層好ましく、
前記導電体製ノズル31の軸芯は、その延びる方向が、前記電極の内面によって画成される円筒の中心軸に配置されることが一層好ましい、前記<18>ないし<21>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<23>
前記溶融樹脂吐出装置のうち、最も前記導電体製ノズル側の位置であって、且つヒーターの非設置位置に、前記電気的絶縁部の前記気体流通路に流通させる気体の導入口が設けられている前記<1>ないし<22>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<24>
前記電気的絶縁部の前記気体流通路に加熱気体を流通させて、これを噴出させ、噴出した該加熱気体を、前記導電体製ノズルから紡出された前記繊維状樹脂を前記捕集部まで搬送する搬送流として利用するようにした前記<1>ないし<23>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<25>
前記導電体製ノズルには、溶融樹脂の流通が可能な貫通孔が、該導電体製ノズルの長手方向に沿って形成されており、
前記貫通孔の直径は、その下限値を好ましくは50μm以上、更に好ましくは100μm以上に設定することができ、その上限値を好ましくは3000μm以下、更に好ましくは2000μm以下に設定することができ、
前記貫通孔の直径は、好ましくは50μm以上3000μm以下、更に好ましくは100μm以上2000μm以下に設定することができる前記<1>ないし<24>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<26>
前記導電体製ノズルには、溶融樹脂の流通が可能な貫通孔が、該導電体製ノズルの長手方向に沿って形成されており、
前記導電体製ノズルを、その長手方向に沿って複数の区画に区切り、各区画の前記貫通孔の直径を異なるようにし、
前記導電体製ノズルを、その長手方向に沿って複数の区画に区切った場合、前記貫通孔の直径とは、該導電体製ノズルの先端の溶融樹脂紡出部における直径のことである前記<1>ないし<25>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
前記電極の凹曲面は、そのいずれの位置においても曲面になっており、
前記曲面とは、(イ)平面部を全く有していない曲面のことであるか、(ロ)平面部を有する複数のセグメントを繋ぎ合わせて全体として前記凹曲面とみなせる形状となっていることであるか、又は(ハ)互いに直交する三軸のうち一軸が曲率を有さない帯状部を有する複数の環状セグメントを繋ぎ合わせて全体として凹曲面とみなせる形状となっていることのいずれかであり、
(ロ)の場合は、例えば縦及び横の長さが0.5mm以上5mm以下程度の四角形又は六角形となっている、同一の又は異なる大きさの平面部を有するセグメントを繋ぎ合わせて前記凹曲面を形成することが好ましく、
(ハ)の場合は、例えば半径が種々異なり、且つ高さが0.001mm以上5mm以下である扁平な複数種類の円筒からなる環状セグメントを繋ぎ合わせて前記凹曲面を形成することが好ましく、
前記環状セグメントにおいては、互いに直交する三軸、すなわちX軸、Y軸及びZ軸のうち、円筒の横断面を含むX軸及びY軸が曲率を有し、且つ円筒の高さ方向であるZ軸が曲率を有していないことが好ましい、前記<1>ないし<26>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<28>
前記電極の前記凹曲面における開口端によって画成される円の半径をrとしたとき、該円を含む平面上に中心を同じくして描かれる、半径がr/5である仮想円を考えた場合、前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、該仮想円の内側と、該凹曲面における最底部とを通るように配置されることが好ましく、
前記仮想円として、半径がr/10であるものを考えた場合、前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、半径がr/10である該仮想円の内側と、前記凹曲面における最底部とを通るように配置されることが好ましく、
前記導電体製ノズルの軸芯は、その延びる方向が、前記電極の前記凹曲面における開口端によって画成される円の中心と、該凹曲面における最底部とを通るように配置されることが更に好ましい、前記<1>ないし<27>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<29>
前記電気的絶縁部を、前記溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間に介在させて、該導電体製ノズル及び前記電極から該溶融樹脂吐出装置を50mm以上の距離でもって遠ざけ、該溶融樹脂吐出装置の導電体部分が、該導電体製ノズルと前記電極の間に生じる電界を乱さないようにした、前記<1>ないし<28>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<30>
前記電極は、その凹曲面の全面を覆う誘電体製被覆体を備えた前記<1>ないし<29>のいずれか1に記載の電界紡糸装置。
<31>
前記電界紡糸装置の前記誘電体製被覆体の冷却手段を更に備えている前記<30>に記載の電界紡糸装置。
前記冷却手段が、空冷手段である前記<31>に記載の電界紡糸装置。
<33>
前記誘電体製被覆体内に空気の流通路が設けられており、該流通路内に空気を流通させることで該誘電体製被覆体を冷却する前記<32>に記載の電界紡糸装置。
<34>
導電体製ノズルと、該導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された電極との間に生じさせた電界によって、該導電体製ノズルから紡出された溶融樹脂を延伸紡糸する工程を有する微細繊維の製造方法であって、
前記溶融樹脂を吐出するための溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間を電気的に絶縁した状態下に、該溶融樹脂吐出装置と該導電体製ノズルとの間を流通する該溶融樹脂を加熱気体によって加熱する、微細繊維の製造方法。
<35>
前記電極として、その凹曲面の全面を覆う誘電体製被覆体を備えているものを用い、
前記誘電体製被覆体の温度上昇を抑制しながら延伸紡糸する前記<34>に記載の微細繊維の製造方法。
<36>
前記電気的絶縁部の前記気体流通路に加熱気体を流通させて、これを噴出させ、噴出した該加熱気体を、前記導電体製ノズルから紡出された前記繊維状樹脂を前記捕集部まで搬送する搬送流として利用するようにした、前記<1>ないし<33>のいずれか1に記載の電界紡糸装置を用いた微細繊維の製造方法。
図1に示す構造の電界紡糸装置10を用いて極細繊維のランダム堆積体からなる繊維シートを製造した。溶融樹脂吐出装置20として、二軸押出機を用いた。この押出機の最終段温度を240℃に設定した。樹脂の吐出量は1g/minとした。
電気的絶縁部40としてアルミナ製の二重管を用いた。この二重管における内筒41の内径は5mm、外径は14mmであり、外筒42の内径は24mmであった。この二重管の長さは102mmであった。
ノズル31としてステンレス製の管を用いた。長さは8mm、溶融樹脂紡出部内径は0.5mm、外径は4mmであった。
ノズル31をアースに接続し、電極32を−20kVの高電圧電源に接続した。捕集用電極60は、−20kVの高電圧電源に接続した。
加熱気体供給源として、株式会社ハイベック製のSAH−2PFT2 200V 3kWを用いた。気体として空気を用い、これを430℃の設定温度で加熱した。風量は200NL/分とした。
樹脂として、MFRが1800であるポリプロピレンを用いた。
以上の条件で電界紡糸すなわちエレクトロスピニングを行ったところ、最小繊維径が610nmである極細繊維を紡糸することができた。
図3に示す構造の電界紡糸装置10を用いて極細繊維のランダム堆積体からなる繊維シートを製造した。溶融樹脂吐出装置20として、二軸押出機を用いた。この押出機の最終段温度を240℃に設定した。樹脂の吐出量は1g/minとした。
電気的絶縁部40として、実施例1と同様のアルミナ製の二重管を用いた。
ノズル31としてステンレス製の管を用いた。長さは37mm、溶融樹脂紡出部内径は0.2mm、外径は4mmであった。
ノズル31をアースに接続し、電極32を−20kVの高電圧電源に接続した。捕集用電極60は、−20kVの高電圧電源に接続した。
加熱気体供給源として、実施例1と同様の装置を用いた。気体として空気を用い、これを430℃の設定温度で加熱した。風量は200NL/分とした。
樹脂として、MFRが1800であるポリプロピレンを用いた。
以上の条件で電界紡糸を行ったところ、最小繊維径が90nmである極細繊維を紡糸することができた。
実施例1において用いた二重管からなる電気的絶縁部40に代えて、内径5mm長さ95mmのアルミナ製の管を用いた。また、加熱気体供給源を用いなかった。これら以外は実施例1と同様にして繊維を紡糸しようとしたところ、ノズル31の先端までの間に樹脂が固化してしまい、紡糸を行えなかった。
20 溶融樹脂吐出装置
21 樹脂吐出装置部品
22 貫通孔
23 気体導入口
30 紡糸部
31 導電体製ノズル
31a 貫通孔
32 電極
32a 凹曲面
33 被覆体
33a 凹曲面
34 電気導通路
35 電気導通路
36 電気導通路
37 支持部材
38 開口端
40 電気的絶縁部
41 内筒
42 外筒
42a 張り出し部
42b 係止部
43 樹脂流通路
44 気体流通路
45 内柱
46 切り欠き凹部
47 円柱
48 ノズル接続部材
50 導電体製連結部材
50a 貫通孔
51 導電体製取付部材
52 周方向気体分配部
53 気体流通部
60 捕集用電極
62 高電圧電源装置
70 筒状体
70a 端縁
71 筒状体保持部材
72 円環部
72a 内周
73 漏斗状部
74 空間
75 導入口
76 排気口
77 背面板
80 電気的絶縁体製連結部品
331 第1貫通孔
332 第2貫通孔
Claims (17)
- 溶融樹脂を吐出する溶融樹脂吐出装置と、
前記溶融樹脂吐出装置から吐出された溶融樹脂を紡出する導電体製ノズルと、
前記導電体製ノズルとの間に電界を生じさせるための電極と、
前記導電体製ノズル又は前記電極に電圧を印加する電源装置と、
前記導電体製ノズルから紡出された繊維状樹脂を捕集する捕集部と、
を有する電界紡糸装置であって、
前記電極が、前記導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された凹曲面電極であり、
前記溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間に、溶融樹脂を流通させる流通路が形成された電気的絶縁部が配されており、
前記電気的絶縁部の内部に、溶融樹脂の前記流通路を囲むように気体流通路が形成されている、電界紡糸装置。 - 前記電気的絶縁部が、溶融樹脂の前記流通路を有する内筒と、該内筒を覆う外筒で形成され、前記気体流通路が該内筒と該外筒の間の空間で形成されている請求項1に記載の電界紡糸装置。
- 前記電気的絶縁部が、溶融樹脂の前記流通路の周囲に複数の前記気体流通路が配置された部材である、請求項1に記載の電界紡糸装置。
- 加熱気体供給源を更に有し、該加熱気体供給源から供給された加熱気体を前記気体流通路に導入するように構成されている請求項1ないし3のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
- 室温気体供給源を更に有し、
前記室温気体供給源と前記加熱気体供給源とが択一的に前記気体流通路に導入可能になっている請求項4に記載の電界紡糸装置。 - 前記導電体製ノズルに電圧を印加するための電気導通路、又は該導電体製ノズルをアースに接続するための電気導通路が、前記電気的絶縁部を構成する部材の内部に配置されており、
前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に、両者を接続する導電体製連結部材が配置されており、
前記電気導通路と前記導電体製連結部材とを接続し、該導電体製連結部材に電源又はアースを接続することで、前記電気導通路を介して前記導電体製ノズルに電圧を印加するか又は該導電体製ノズルをアースに接続するようにした請求項1ないし5のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。 - 前記溶融樹脂吐出装置と前記電気的絶縁部との間に前記導電体製連結部材が配置されており、且つ該導電体製連結部材と該溶融樹脂吐出装置との間に電気的絶縁体製連結部品が配置されており、これらの部品によって該溶融樹脂吐出装置と該電気的絶縁部とが接続されているとともに、該電気的絶縁体製連結部品によって該溶融樹脂吐出装置と導電体製連結部材とが電気的に絶縁されている請求項6に記載の電界紡糸装置。
- 前記導電体製ノズルを囲むように電気的絶縁体製の筒状体が配置されており、
前記筒状体の内部と前記導電体製ノズルとの間の空間に、前記電気的絶縁部の前記気体流通路を流通してきた気体を噴出させるように構成されている請求項1ないし7のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。 - 前記溶融樹脂吐出装置のうち、最も前記導電体製ノズル側の位置であって、且つヒーターの非設置位置に、前記電気的絶縁部の前記気体流通路に流通させる気体の導入口が設けられている請求項1ないし8のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
- 前記電気的絶縁部の前記気体流通路に加熱気体を流通させて、これを噴出させ、噴出した該加熱気体を、前記導電体製ノズルから紡出された前記繊維状樹脂を前記捕集部まで搬送する搬送流として利用するようにした請求項1ないし9のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。
- 前記電極は、その凹曲面の全面を覆う被覆体を備えており、
前記被覆体は誘電体からなる請求項1ないし10のいずれか一項に記載の電界紡糸装置。 - 前記被覆体の冷却手段を更に備えている請求項11に記載の電界紡糸装置。
- 前記冷却手段が、空冷手段である請求項12に記載の電界紡糸装置。
- 前記被覆体内に空気の流通路が設けられている請求項13に記載の電界紡糸装置。
- 導電体製ノズルと、該導電体製ノズルを囲むように凹曲面が配置された電極との間に生じさせた電界によって、該導電体製ノズルから紡出された溶融樹脂を延伸紡糸する工程を有する微細繊維の製造方法であって、
前記溶融樹脂を吐出するための溶融樹脂吐出装置と前記導電体製ノズルとの間を電気的に絶縁した状態下に、該溶融樹脂吐出装置と該導電体製ノズルとの間を流通する該溶融樹脂を加熱気体によって加熱する、微細繊維の製造方法。 - 前記電極として、その凹曲面の全面を覆う被覆体を備えているものを用い、
前記被覆体は誘電体からなり、
前記被覆体の温度上昇を抑制しながら延伸紡糸する請求項15に記載の微細繊維の製造方法。 - 電気的絶縁部の気体流通路に加熱気体を流通させて、これを気体噴出孔から噴出させ、噴出した該加熱気体を、前記導電体製ノズルから紡出された繊維状樹脂を捕集部まで搬送する搬送流として利用するようにした、請求項15又は16のいずれか一項に記載の微細繊維の製造方法。
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