JP6408453B2 - 研磨組成物及び研磨方法 - Google Patents
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Description
本発明は、研磨組成物及び研磨方法に関する。
半導体集積回路の製造技術の向上に伴い半導体素子の高集積化、高速動作が求められるようになり、半導体素子における微細回路の製造工程において要求される半導体基板表面の平坦性はより厳しくなってきている。そのため、化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ：ＣＭＰ）は半導体素子の製造工程に不可欠な技術となっている。
ＣＭＰでは、半導体基板を保持し、定盤上に貼り付けた研磨パッド上に保持した半導体基板を押し付ける。また、砥粒や試薬を含む研磨組成物を研磨パッド上に供給しながら半導体基板と研磨パッドを相対的に運動させる。このとき、試薬による化学的な反応及び砥粒による機械的な研磨効果により、基板表面の凹凸を削り、表面を平坦化することができる（例えば、特許文献１参照）。
近年では半導体素子の微細化が進むにつれて、従来では問題とならなかったより小さいサイズのＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔｓ）などの研磨加工に起因する微細な欠陥が半導体素子の特性・歩留りに影響するようになり研磨加工工程における欠陥の低減要求がますます厳しくなっている。このような要求に対し研磨加工における欠陥を低減させる方法として砥粒サイズを小さくしたり、研磨対象物の表面保護の効果を持つ水溶性高分子からなる添加剤を加えたりといったことがなされているが、これらは研磨速度を低減させる効果もあり、研磨工程にかかるコストの観点からも望ましくない。
上述のように、研磨加工における欠陥を低減させる方法として砥粒サイズを小さくしたり、研磨対象物の表面保護の効果を持つ水溶性高分子からなる添加剤を加えたりといったことがなされているが、これらは研磨速度を低減させる効果もあり、研磨工程のコストの観点から望ましくない。このように、一般的に研磨速度の向上と欠陥の発生の抑制はトレードオフの関係にあり研磨加工工程における欠陥の低減と研磨速度を両立させることは困難であるという問題があった。
本発明は前述のような問題に鑑みてなされたもので、研磨加工工程における欠陥の低減と高い研磨速度を両立させることができる研磨組成物を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は、砥粒を含む研磨組成物であって、前記砥粒が表面を２種類以上の有機化合物により修飾されたものであり、前記２種類以上の有機化合物は、それぞれ前記砥粒と反応し、化学結合を形成する官能基（Ａ）とそれ以外の官能基（Ｂ）を有するものであり、前記２種類以上の有機化合物は、前記官能基（Ｂ）が互いに異なるものであり、かつ、前記官能基（Ｂ）は互いに可逆的な結合を形成する、又は水素結合により相互作用するものであることを特徴とする研磨組成物を提供する。例えばカルボキシル基とアミノ基はアミド結合を形成するがこれは加水分解により元のカルボキシル基とアミノ基に戻ることができ、水溶液下ではカルボキシル基とアミノ基は可逆的な反応により結合を形成している状態にある。
このように、砥粒を上記２種類以上の有機化合物により修飾されたものとすることにより、修飾された砥粒の表面には、２種類以上の互いに異なる官能基（Ｂ）を存在させることができる。このような構成を有する砥粒であれば、研磨液中の砥粒の表面に存在する複数の種類の官能基（Ｂ）を介して砥粒間の相互作用により粒径の大きい２次凝集体を形成する。この２次凝集体は可逆的な化学結合あるいは水素結合により形成されており、被研磨基板と研磨パッド間にかかる圧力によりこの２次凝集体が解砕あるいは塑性的な変形を起こすことにより研磨速度を維持したまま欠陥を低減させることが可能となる。
このとき、前記砥粒は金属や金属酸化物、金属窒化物等の材料の研磨に用いられる砥粒を用いることができ、ケイ素、チタン、ジルコニウム、又はアルミニウムの酸化物又は水酸化物が例示される。また、本発明においては特にチタン、ジルコニウム、アルミニウムからなる群から選ばれる金属の酸化物又は水酸化物を１種類以上含むものであることが好ましい。
また、前記砥粒の１次粒子径が５ｎｍ以上４０ｎｍ未満のものであることが好ましい。
砥粒の１次粒子径が５ｎｍ以上であれば十分な研磨速度を確保でき、砥粒の１次粒子径が４０ｎｍ未満であればスクラッチ等の研磨欠陥をより低減できる。
また、前記官能基（Ｂ）が、アミノ基、カルボキシル基、ウレイド基、スルホ基、及びメルカプト基から選ばれるいずれかを含むものであることが好ましい。
これらから選ばれるいずれかの基を、複数種の官能基（Ｂ）の種類、比率を変更することで砥粒の２次凝集状態を制御することができ、それにより研磨速度及び欠陥抑制効果を目的に応じ制御することが可能となる。
また、前記有機化合物が式（１）の構造を有するシラン化合物であることが好ましい。
[式（１）] Ｘ−Ｓｉ−（Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）
（但し、Ｒ1、Ｒ２、Ｒ３：アルコキシ基、アルキル基、水酸基、又はＨ、
Ｘ：請求項１に記載の官能基（Ｂ）、請求項１に記載の官能基（Ｂ）を有するアルキル基、又は請求項１に記載の官能基（Ｂ）を有するアリール基である。）
[式（１）] Ｘ−Ｓｉ−（Ｒ１）（Ｒ２）（Ｒ３）
（但し、Ｒ1、Ｒ２、Ｒ３：アルコキシ基、アルキル基、水酸基、又はＨ、
Ｘ：請求項１に記載の官能基（Ｂ）、請求項１に記載の官能基（Ｂ）を有するアルキル基、又は請求項１に記載の官能基（Ｂ）を有するアリール基である。）
上記の砥粒を修飾する有機化合物としては、シランカップリング剤が例示される。
また、上記目的を達成するために、本発明は、上記の研磨組成物を用いて半導体基板を研磨することを特徴とする研磨方法を提供する。
本発明の研磨組成物を用いた研磨であれば、高い研磨速度を維持できるうえに、研磨後の半導体基板の欠陥を低減できる。
このとき、前記研磨する半導体基板を単結晶シリコン基板とすることができる。
本発明の研磨方法は、特に単結晶シリコン基板の研磨に好適に使用できる。
本発明の研磨組成物は、砥粒表面に存在する官能基間の相互作用により２次凝集状態を制御し、研磨工程中にこの２次凝集体が解砕あるいは塑性的な変形を起こすことで研磨効率の向上と欠陥発生の抑制を両立させることにより、本発明の研磨組成物は研磨速度を維持したまま欠陥を低減させることができる。
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
上述のように、半導体素子の微細化が進むにつれ、ＣＭＰ等の研磨におけるＬＰＤ等の微細な欠陥の低減要求が高まっている。しかし、欠陥の低減と同時に、高い研磨速度も確保しなければならないが、欠陥の低減と研磨速度の維持はトレードオフの関係にあり、これらを両立させることは困難であるという問題があった。
そこで、本発明者らはこのような問題を解決すべく鋭意検討を重ね、以下に説明する本発明の研磨組成物を完成させた。
本発明の研磨組成物は砥粒を含む。そして、この砥粒は表面を２種類以上の有機化合物により修飾されたものである。さらに、この２種類以上の有機化合物は、それぞれ、砥粒と反応する官能基（Ａ）とそれ以外の官能基（Ｂ）を有するものであり、官能基（Ｂ）が互いに可逆的な結合を形成する、又は水素結合により相互作用するものであることを特徴とし、かつ２種類以上の有機化合物がそれぞれ有する官能基（Ｂ）が互いに異なるものである。
このように、本発明の研磨組成物に含まれる砥粒の表面には、砥粒と反応する官能基（Ａ）の他に、官能基（Ａ）以外の官能基（Ｂ）を有する有機化合物が２種類以上存在する。砥粒を上記２種類以上の有機化合物により修飾されたものとすることにより、修飾された砥粒の表面には、２種類以上の互いに異なる官能基（Ｂ）を存在させることができる。このような構成を有する砥粒であれば、研磨液中の砥粒の表面に存在する複数の種類の官能基（Ｂ）を介して砥粒間の相互作用を制御することで粒径の大きい２次凝集体を形成する。この２次凝集体は粒子同士が強く結合し解砕できない通常の凝集体と異なり、可逆的な化学結合あるいは水素結合により形成されており、被研磨基板と研磨パッド間にかかる圧力により２次凝集体が解砕あるいは塑性的な変形を起こすことができる。このため粒子径が小さいにも関わらず粒径が大きな２次凝集体として振る舞うことができ研磨効率を向上させることができる。また圧力が加わることでこの２次凝集体が解砕あるいは塑性的な変形をすることで本来の粒径の小さい１次粒子として振る舞うため欠陥の発生を抑制することができる。この様な効果により、研磨速度を維持したまま欠陥を低減させることが可能となる。なお、修飾に伴う砥粒との反応により官能基（Ａ）は構造が変化しても良い。例えば、メトキシ基を有するシランカップリング剤を有機化合物として用いる場合、シランカップリング剤のメトキシ基は加水分解し、その後、砥粒表面のＯＨ基等と脱水縮合して、砥粒表面の原子（例えば金属原子）とＳｉ−Ｏ−（金属原子）のような結合を形成しても良い。ただし、これに限られず、他の反応により砥粒を有機化合物で修飾しても良い。
また、有機化合物により砥粒の表面を修飾する方法は自由に選択できるが、例えば以下のような手法を用いることができる。例えば、粉末状の砥粒に直接有機化合物を滴下し、混合することで、有機化合物により砥粒の表面を修飾できる。また他にも、例えば、アルコールや水等の溶媒に砥粒を分散させ、そこに有機化合物を添加し、その後、砥粒を回収すれば表面を有機化合物により修飾された砥粒を得ることができる。なお、砥粒の表面を修飾する２種以上の有機化合物の被覆率は特に制限されず、研磨対象物に応じ適宜調整可能である。また、溶媒中に砥粒を分散させ、そこに有機化合物を添加した状態で有機化合物を化学変化させ、官能基を変化させても良い。
砥粒表面を修飾する有機化合物は目的に応じ適宜選択できる。このシラン化合物としては式（１）の構造を有するものが好適に用いられる。シラン化合物としては、例えば、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、及び１−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］尿素を用いることができる。
また、本発明において、有機化合物が有する官能基（Ｂ）は、互いに可逆的な結合を形成することが可能である官能基、又は水素結合により相互作用する官能基から選択される。官能基（Ｂ）として、アミノ基、カルボキシル基、ウレイド基、スルホ基、及びメルカプト基から選ばれるいずれかを含むものであることが好ましい。
上述のように、本発明では、２種以上の有機化合物が、それぞれ互いに異なる官能基（Ｂ）が互いに異なるものであり、かつ官能基（Ｂ）同士が可逆的な反応による結合を形成する、又は官能基（Ｂ）同士が水素結合を形成することにより相互作用するものであり、特に、各官能基（Ｂ）がアミノ基、カルボキシル基、ウレイド基、スルホ基、及びメルカプト基のいずれかの基を有する場合、砥粒間の相互作用により２次凝集体が形成され、研磨工程中にこの２次凝集体が解砕あるいは塑性的な変形をすることにより、本発明の効果がより発揮される。
なお、２種以上の有機物において互いに異なる官能基（Ｂ）の組み合わせ及びその比率は、特に限定されず、研磨対象物に応じ適宜調整可能である。
また、官能基（Ａ）に関しては、２種類以上の有機化合物がそれぞれ互いに異なる官能基（Ａ）を有していても良いし、同じ官能基（Ａ）を有していても良い。官能基（Ａ）は砥粒の表面と反応し、化学結合を形成することができる官能基であればよく、その種類は制限されない。官能基（Ａ）としては、例えば、アルコキシ基及びシラノール基等を使用できる。
本発明の研磨組成物において、チタン、ジルコニウム、又はアルミニウムからなる群から選ばれる金属の酸化物又は水酸化物を１種類以上含む砥粒を好適に用いることができる。
また、本発明の研磨組成物中における砥粒の１次粒子径が５ｎｍ以上４０ｎｍ未満であることが好ましい。砥粒の１次粒子径が５ｎｍ以上であれば、高い研磨速度を維持でき、一次粒径が４０ｎｍ未満の比較的小さな砥粒であれば、スクラッチの発生を抑制することができる。
砥粒の１次粒子径は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）あるいは走査型電素顕微鏡（ＳＥＭ）により得られる粒子画像を計測し、粒子１００個以上の定方向最大径、即ちフェレ（Ｆｅｒｅｔ）径の平均値（平均一次粒子径）を計算することで得ることができる。
砥粒の１次粒子の形状は特に制限されず、球形や角型の形状であってもよい。また、結晶構造についても特に制限されずアモルファスや単結晶、多結晶であっても良い。砥粒の１次粒子の形状、結晶構造は目的に応じ適宜選択できる。
本発明の研磨組成物における、砥粒の含有量は０．１質量％以上１０質量％以下が好ましく、０．４質量％以上５質量％以下であることが特に好ましい。砥粒の含有量が０．１質量％以上であれば高い研磨速度を得ることができ、また、１０質量％以下であればスクラッチ等の欠陥が発生し難い。
本発明の研磨組成物のｐＨは特に制限されず、研磨対象物に合わせ適宜選択できる。研磨組成物のｐＨを調節するためのｐＨ調整剤の種類は特に限定されず、塩基としては水酸化カリウム水溶液、水酸化テトラメチルアンモニウム溶液、及びアンモニア水、酸としては硝酸、酢酸、硫酸、及びシュウ酸等が使用できる。
また、本発明の研磨組成物は水溶性高分子を含んでも良く、水溶性高分子としてノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤を用いることが好ましい。より具体的には、ノニオン性界面活性剤として、例えば、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリエチレングリコール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリエーテルが好適に用いられる。一方、アニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリアクリル酸あるいはその塩、ポリスルホン酸あるいはその塩、ポリカルボン酸あるいはその塩などが好適に用いられる。
次に、本発明の研磨組成物を使用した研磨方法について説明する。以下では、半導体基板を片面研磨する場合を例に説明するが、もちろんこれに限定されることはなく、本発明の研磨組成物は両面研磨などにも用いることができる。
片面研磨装置は、例えば、図１に示すように、研磨パッド４が貼り付けられた定盤３と、研磨組成物供給機構５と、研磨ヘッド２等から構成された片面研磨装置１０とすることができる。
このような研磨装置１０では、研磨ヘッド２で半導体基板Ｗを保持し、研磨組成物供給機構５から研磨パッド４上に本発明の研磨組成物１を供給するとともに、定盤３と研磨ヘッド２をそれぞれ回転させて半導体基板Ｗの表面を研磨パッド４に摺接させることにより研磨を行う。
このとき、研磨する半導体基板Ｗを単結晶シリコン基板とすることができる。本発明の研磨方法は単結晶シリコン基板の研磨に好適に用いられ、高い研磨速度で研磨を実施でき、研磨後の欠陥が少ない単結晶シリコン基板を得ることができる。
以上のように、本発明の研磨組成物を用いた研磨方法であれば、高い研磨速度が得られ、かつ、半導体基板の表面に研磨による欠陥が発生することを抑制できる。
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
１次粒子径６ｎｍの酸化ジルコニウムをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシラン及びβ−カルボキシエチルトリエトキシシランをそれぞれ３％質量添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面をこれら２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はいずれもエトキシ基、官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基、カルボキシル基である。
１次粒子径６ｎｍの酸化ジルコニウムをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシラン及びβ−カルボキシエチルトリエトキシシランをそれぞれ３％質量添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面をこれら２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はいずれもエトキシ基、官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基、カルボキシル基である。
続いて、この酸化ジルコニウムを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
（実施例２）
１次粒子径６ｎｍの酸化ジルコニウムを水中に分散させ１０質量％分散液とし、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランを３質量％添加し、５０℃で加熱・撹拌をしながら過酸化水素を少量加え、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランに含まれるメルカプト基を反応させスルホ基とした。反応後の溶液に、３−アミノプロピルトリエトキシシランを３％質量添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面を２種類の有機化合物で修飾した。この２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれメトキシ基及びエトキシ基であり、官能基（Ｂ）はそれぞれスルホ基及びアミノ基である。
１次粒子径６ｎｍの酸化ジルコニウムを水中に分散させ１０質量％分散液とし、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランを３質量％添加し、５０℃で加熱・撹拌をしながら過酸化水素を少量加え、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランに含まれるメルカプト基を反応させスルホ基とした。反応後の溶液に、３−アミノプロピルトリエトキシシランを３％質量添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面を２種類の有機化合物で修飾した。この２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれメトキシ基及びエトキシ基であり、官能基（Ｂ）はそれぞれスルホ基及びアミノ基である。
続いて、この酸化ジルコニウムを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
（実施例３）
１次粒子径６ｎｍの酸化ジルコニウムを水中に分散させ１０質量％分散液とし、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランを３質量％添加し、５０℃で加熱・撹拌をしながら過酸化水素を少量加え、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランに含まれるメルカプト基を反応させスルホ基とした。反応後の溶液に、β−カルボキシエチルトリエトキシシランを３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面を２種類の有機化合物で修飾した。この２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれメトキシ基及びエトキシ基であり、官能基（Ｂ）はそれぞれメルカプト基及びカルボキシル基である。
１次粒子径６ｎｍの酸化ジルコニウムを水中に分散させ１０質量％分散液とし、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランを３質量％添加し、５０℃で加熱・撹拌をしながら過酸化水素を少量加え、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランに含まれるメルカプト基を反応させスルホ基とした。反応後の溶液に、β−カルボキシエチルトリエトキシシランを３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面を２種類の有機化合物で修飾した。この２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれメトキシ基及びエトキシ基であり、官能基（Ｂ）はそれぞれメルカプト基及びカルボキシル基である。
この酸化ジルコニウムを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
（実施例４）
１次粒子径１５ｎｍの酸化チタンをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシラン及び３−メルカプトプロピルトリメトキシシランをそれぞれ３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面をこれら２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれエトキシ基及びメトキシ基、さらに官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基、メルカプト基である。
１次粒子径１５ｎｍの酸化チタンをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシラン及び３−メルカプトプロピルトリメトキシシランをそれぞれ３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面をこれら２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれエトキシ基及びメトキシ基、さらに官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基、メルカプト基である。
この酸化チタンを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
（実施例５）
１次粒子径１５ｎｍの酸化チタンと１次粒子径１０ｎｍの水酸化ジルコニウムを１：１の割合で水中に分散させ１０質量％分散液とし、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランを３質量％添加し、５０℃で加熱・撹拌をしながら過酸化水素を少量加えメルカプト基と反応させスルホ基とした。反応後の溶液に、３−アミノプロピルトリエトキシシランを３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化チタン及び水酸化ジルコニウム表面を２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれメトキシ基及びエトキシ基、官能基（Ｂ）はアミノ基及びスルホ基である。
１次粒子径１５ｎｍの酸化チタンと１次粒子径１０ｎｍの水酸化ジルコニウムを１：１の割合で水中に分散させ１０質量％分散液とし、３−メルカプトプロピルトリメトキシシランを３質量％添加し、５０℃で加熱・撹拌をしながら過酸化水素を少量加えメルカプト基と反応させスルホ基とした。反応後の溶液に、３−アミノプロピルトリエトキシシランを３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化チタン及び水酸化ジルコニウム表面を２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれメトキシ基及びエトキシ基、官能基（Ｂ）はアミノ基及びスルホ基である。
この水酸化ジルコニウムを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
（実施例６）
１次粒子径３７ｎｍの酸化アルミニウムと１次粒子径１０ｎｍの水酸化ジルコニウムを１：１の割合でアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３アミノプロピルトリエトキシシラン及び１−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］尿素をそれぞれ３％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化アルミニウム及び水酸化ジルコニウム表面を２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれエトキシ基及びメトキシ基であり、官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基及びウレイド基である。
１次粒子径３７ｎｍの酸化アルミニウムと１次粒子径１０ｎｍの水酸化ジルコニウムを１：１の割合でアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３アミノプロピルトリエトキシシラン及び１−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］尿素をそれぞれ３％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化アルミニウム及び水酸化ジルコニウム表面を２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はそれぞれエトキシ基及びメトキシ基であり、官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基及びウレイド基である。
この酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムの混合物を含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
（実施例７）
１次粒子径４８ｎｍの酸化アルミニウムをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシラン及び１−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］尿素をそれぞれ３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化アルミニウム表面を２種類の有機化合物により修飾した。２種類の有機化合物における官能基（Ａ）はそれぞれエトキシ基及びメトキシ基であり、官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基及びウレイド基である。
１次粒子径４８ｎｍの酸化アルミニウムをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシラン及び１−［３−（トリメトキシシリル）プロピル］尿素をそれぞれ３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化アルミニウム表面を２種類の有機化合物により修飾した。２種類の有機化合物における官能基（Ａ）はそれぞれエトキシ基及びメトキシ基であり、官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基及びウレイド基である。
この酸化アルミニウムの含有量が１．０重量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨液を調整した。
（実施例８）
１次粒子径３ｎｍの酸化ジルコニウムをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシラン及びβ−カルボキシエチルトリエトキシシランをそれぞれ３％質量添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面をこれら２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はいずれもエトキシ基、官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基、カルボキシル基である。
１次粒子径３ｎｍの酸化ジルコニウムをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシラン及びβ−カルボキシエチルトリエトキシシランをそれぞれ３％質量添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化ジルコニウムの表面をこれら２種類の有機化合物で修飾した。このとき２種類の有機化合物の官能基（Ａ）はいずれもエトキシ基、官能基（Ｂ）はそれぞれアミノ基、カルボキシル基である。
この酸化ジルコニウムを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
（比較例１）
１次粒子径６ｎｍの酸化ジルコニウムを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
１次粒子径６ｎｍの酸化ジルコニウムを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
（比較例２）
１次粒子径１５ｎｍの酸化チタンをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシランを３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化チタン表面を１種類の有機化合物により修飾した。この酸化チタンを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
１次粒子径１５ｎｍの酸化チタンをアルコール中に分散させ１０質量％分散液とし、撹拌しながら３−アミノプロピルトリエトキシシランを３質量％添加し、２時間撹拌を続け反応させた後、遠心分離により砥粒を回収することで酸化チタン表面を１種類の有機化合物により修飾した。この酸化チタンを含有量が１．０質量％となるよう純水に分散させ、さらに溶液のｐＨが１１．５となるように水酸化カリウム溶液を加えて研磨組成物を調製した。
上記の実施例１〜７及び比較例１、２の研磨組成物をそれぞれ用いて、下記の研磨条件により直径１２インチ（３００ｍｍ）の単結晶シリコン基板の片面研磨を行った。研磨装置はＰｏｌｉ−７６２（Ｇ＆Ｐ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｉｎｃ．）、研磨パッドとしてＳＵＢＡ４００（ニッタ・ハース（株）製）を使用した。被研磨基板である単結晶シリコン基板に加える加重を１９３ｇ／ｃｍ２とし、定盤回転数を７０ｒｐｍ、ヘッド回転数を７０ｒｐｍとし、研磨組成物の供給量を４００ｍＬ／ｍｉｎとした。
研磨後の半導体基板を公知技術であるＳＣ−１（２９％アンモニア水、３０％過酸化水素水、純水の混合溶液、体積比率：アンモニア水：過酸化水素水：純水＝１：１：１０、７５℃、５分浸漬）及びＳＣ−２（３０％塩酸、３０％過酸化水素水、純水の混合溶液、体積比率：塩酸：過酸化水素水：純水＝１：１：１０、７５℃、５分浸漬）によるＲＣＡ洗浄を行った。その後、研磨工程における欠陥評価として暗室内で集光灯による目視検査、並びに表面検査装置（ＫＬＡ−Ｔｅｎｃｏｒ社製ＳＰ−１）により基板表面上のＬＰＤ欠陥（０．１００μｍ以上）を評価した。目視検査においては欠陥が観察されたものを不合格、欠陥が観察されなかったものを合格として判定した。
実施例１〜７、比較例１、２の研磨組成物を用いた研磨の研磨速度、目視検査の結果、及びＬＰＤ欠陥数を表１にまとめた。
表１から分かるように、実施例１〜８は、比較例１、２に比べ、研磨速度が大きく、目視検査により観察されるような比較的大きい欠陥もなく、またＬＰＤのような微細な欠陥の数も少ない。つまり、本発明の研磨組成物は、高い研磨レートを確保し、かつ、研磨に起因する欠陥の発生を抑制できることが確認された。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１…研磨組成物、 ２…研磨ヘッド、 ３…定盤、
４…研磨パッド、 ５…研磨組成物供給機構、
１０…片面研磨装置、
Ｗ…半導体基板。
４…研磨パッド、 ５…研磨組成物供給機構、
１０…片面研磨装置、
Ｗ…半導体基板。
Claims (5)
- 砥粒を含む研磨組成物であって、
前記砥粒が表面を２種類以上の有機化合物により修飾されたものであり、
前記２種類以上の有機化合物は、それぞれ前記砥粒と反応し、化学結合を形成する官能基（Ａ）とそれ以外の官能基（Ｂ）を有するものであり、
前記２種類以上の有機化合物は、前記官能基（Ｂ）が互いに異なるものであり、
前記官能基（Ｂ）は互いに可逆的な結合を形成する、又は水素結合により相互作用するものであり、
前記有機化合物が式（１）の構造を有するシラン化合物であり、
［式（１）］ Ｘ−Ｓｉ−（Ｒ １ ）（Ｒ ２ ）（Ｒ ３ ）
（但し、Ｒ １ 、Ｒ ２ 、Ｒ ３ ：アルコキシ基、アルキル基、水酸基、又はＨ、
Ｘ：官能基（Ｂ）、官能基（Ｂ）を有するアルキル基、又は官能基（Ｂ）を有するアリール基である。）
前記官能基（Ｂ）が、アミノ基、カルボキシル基、ウレイド基、スルホ基、及びメルカプト基から選ばれるいずれかを含むものである（但し、アミノ基とメルカプト基との組み合わせとなる場合を除く）ことを特徴とする研磨組成物。 - 前記砥粒がチタン、ジルコニウム、又はアルミニウムからなる群から選ばれる酸化物又は水酸化物を１種類以上含むものであることを特徴とする請求項１に記載の研磨組成物。
- 前記砥粒の１次粒子径が５ｎｍ以上４０ｎｍ未満のものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の研磨組成物。
- 請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の研磨組成物を用いて半導体基板を研磨することを特徴とする研磨方法。
- 前記研磨する半導体基板を単結晶シリコン基板とすることを特徴とする請求項４に記載の研磨方法。
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