JP6055343B2

JP6055343B2 - 低温曲げ加工性に優れた非磁性鋼およびその製造方法

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Publication number: JP6055343B2
Application number: JP2013051022A
Authority: JP
Inventors: 千葉　政道; 政道千葉; 慶増本; 池田　正一; 正一池田; 武史今村; 悟朗赤石
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 2013-03-13
Filing date: 2013-03-13
Publication date: 2016-12-27
Anticipated expiration: 2033-03-13
Also published as: JP2014177662A

Description

本発明は、強磁界にさらされるリニアモーターカーや発電・送電設備などの構造部材、微弱磁界が問題となる医療設備などの構造部材、または電磁制御部品の非磁性部を構成する材料等に関するものである。

磁界環境にさらされる構造部材などにおいて、設備本体の性能へ悪影響が許されないものには、通常、外部磁界によって磁化されない非磁性材料が用いられる。代表的な非磁性材料としては、従来からＳＵＳ３０４やＳＵＳ３１６等のオーステナイト系ステンレスが知られている。しかしオーステナイト系ステンレスは、ＮｉやＣｒといった希少合金を多く含有するため部材の製造コストの増加を招くという問題がある。また、加工歪みが付与されるとオーステナイト組織が加工誘起マルテンサイト組織に変態して強磁性を示すため、加工歪みの増加に伴って透磁率が増加し、非磁性材料としての特性が低下するという問題もあった。

上記オーステナイト系ステンレス以外の非磁性材料として、オーステナイト組織を安定化させるＣ、Ｍｎを増量した高Ｍｎ非磁性鋼が開発されている。例えば、本出願人は、特許文献１に、合金元素を適切に制御し、ミクロ組織がオーステナイト組織である非磁性鋼を開示している。合金元素のうち、Ｃは０．５〜０．８％、Ｍｎは８〜１４．６％、Ｎｉは０．１％以下（０％を含まない）、Ｃｒは１．８〜３．０％に制御している。しかしこの非磁性鋼は、近年要求されている高強度化（特に高耐力）には十分に対応できておらず、未だ改善の余地があった。また、曲げ加工性についても考慮していなかった。

そこで本出願人は、高耐力と低透磁率を省合金で両立させ、曲げ加工性にも優れた非磁性鋼を特許文献２に提案している。この非磁性鋼は、各種成分組成を適切に制御した上で、特にＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、ＣｒおよびＮの含有量から定まるＰ値を所定以上にし、かつＭｎ量を５．０〜１２％の範囲とし、ミクロ組織の９９面積％以上をオーステナイト組織としたものである。

特開２０１１−１１１６６６号公報特開２０１２−１０７３２５号公報特開２００１−２４０９４２号公報

上記特許文献２では、室温で押し曲げ（３点曲げ）を行い、曲げ角度１８０°での破断の有無と、表面性状を確認することによって非磁性鋼の加工性を評価している。このように、従来の高Ｍｎ非磁性鋼では、常温での塑性加工を想定しており、例えば、冬期の寒冷地などで曲げ加工等を行うことは考慮していなかった。しかし−２０℃程度の低温状態で曲げ加工を行うと、割れが発生するという問題が生じることが新たに判明し、低温での曲げ加工性の面で改善の余地があった。

高Ｍｎ非磁性鋼のオーステナイト相を低温領域まで安定化する技術として、例えば、特許文献３が知られている。この文献には、高Ｍｎ非磁性鋼板の極低温における透磁率は、Ｍｎを増量させることよってオーステナイト相をより一層安定させて一段と低くできることが記載されており、Ｍｎを２６．０〜３０．０％、Ｃｒを５．０〜１０．０％含有する極低温用高Ｍｎ非磁性鋼継目無鋼管が開示されている。ＭｎやＣｒなどの合金元素を添加することによってオーステナイト相の安定領域を拡大することは、部品成形後の使用環境中で非磁性を維持するのに有効に作用することが期待できるが、その一方で、素材の延性低下を招き、塑性加工時におけるマイクロクラックの抑制や加工誘起マルテンサイトの抑制には充分な効果を発揮できず、低温での曲げ加工性を低下させる可能性があった。即ち、この文献で提案されている極低温用高Ｍｎ非磁性鋼継目無鋼管は、超電導マグネットの巻枠など、例えば液体ヘリウム温度（４．２Ｋ）のような極低温環境下で電磁応力にさらされる部品を想定したものであり、鋼管形状に成形される際の歪み量は小さく、例えば鉄筋のように曲げ加工や冷間鍛造により部品形状に成形されるときに導入される歪み量の大きい塑性変形を想定したものではなかった。

本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、高強度、高耐力および低透磁率を達成し、且つ常温での曲げ加工性に優れ、更に低温での曲げ加工性にも優れた非磁性鋼を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記非磁性鋼の製造方法を提供することにある。

前記課題を解決するため鋭意検討を重ねてきた結果、オーステナイト相を安定化させる元素であっても適量値を超えて添加すると、加工硬化の増加に起因するマイクロクラックの発生や、粒界炭化物の生成に伴うオーステナイト相の安定化元素の欠乏を招き、オーステナイト相の延性が低下して特に低温での曲げ加工性が低下することを見出した。そこで成分組成を適切に制御してオーステナイト相を安定化したうえで、オーステナイト組織の面積率を９９．０％以上とし、オーステナイト結晶粒度番号を８．０〜１０．５とすれば、高強度、高耐力および低透磁率を達成でき、更には常温での曲げ加工性も改善でき、しかも低温での曲げ加工性も改善できることを見出し、本発明を完成した。

即ち、上記課題を解決することのできた本発明に係る低温曲げ加工性に優れた非磁性鋼とは、Ｃ：０．８〜１．２％（質量％の意味。以下、化学成分について同じ。）、Ｓｉ：０．１〜０．６％、Ｍｎ：１３％超、２０％以下、Ａｌ：０．００１％以上、０．０２％未満、Ｐ：０．０４０％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０４５％以下（０％を含まない）およびＮ：０．０２５〜０．０５％を含有し、残部が鉄および不可避不純物であり、ミクロ組織の９９．０面積％以上がオーステナイト組織で、オーステナイト結晶粒度番号が８．０〜１０．５である点に要旨を有している。

上記非磁性鋼は、更に、
（ａ）Ｃｒ：１．５％以下（０％を含まない）、
（ｂ）Ｃｕ：０．１％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．１％以下（０％を含まない）、
（ｃ）Ｂ：０．００６％以下（０％を含まない）、
（ｄ）Ｖ：０．２％以下（０％を含まない）、
等の元素を含有してもよい。

本発明に係る上記非磁性鋼は、上述した成分組成を満足する鋼材を、１０００〜１２５０℃の範囲の加熱温度Ｔで加熱し、下記式（１）で表されるＺ値が１８００〜２３００となるように保持した後、熱間圧延し、仕上げ圧延後の７５０〜５００℃の温度域における平均冷却速度を１００℃／分以上として冷却することによって製造できる。下記式（１）中、ｔは加熱温度Ｔにおける保持時間（分）を意味する。
Ｚ値＝Ｔ×ｌｏｇ（ｔ）・・・（１）

本発明によれば、オーステナイト安定化元素として作用するＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎを適切に制御したうえで、ミクロ組織の９９．０面積％以上をオーステナイト組織とし、オーステナイト結晶粒度番号を所定の範囲に制御しているため、非磁性相であるオーステナイト相の延性を損なうことなく、低温でもオーステナイト相を安定化させることができる。その結果、高強度、高耐力および低透磁率を達成でき、更には常温での曲げ加工性が良好で、しかも低温での曲げ加工性にも優れた非磁性鋼を提供できる。

図１は、グリーブル試験に用いた試験片の形状を示す模式図である。図２は、グリーブル試験におけるヒートパターンを示す模式図である。

本発明に係る非磁性鋼は、Ｃを０．８〜１．２％、Ｓｉを０．１〜０．６％、Ｍｎを１３％超、２０％以下、Ａｌを０．００１％以上、０．０２％未満、Ｐを０．０４０％以下（０％を含まない）、Ｓ：０．０４５％以下（０％を含まない）およびＮを０．０２５〜０．０５％の範囲で含有している。このような範囲を規定した理由は次の通りである。

Ｃは、非磁性相であるオーステナイト相の安定化に有効な元素であり、０．８％を下回ると、非磁性特性が損なわれる。また、常温または低温で曲げ加工したときにオーステナイト相が不安定となり、曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して割れを発生する。従ってＣ量は０．８％以上と定めた。Ｃ量は、好ましくは０．８３％以上であり、より好ましくは０．８５％以上である。しかしＣ量が過剰になると粗大な炭窒化物が生成するため、非磁性特性の低下および靭性の劣化を招く。また、オーステナイト相の加工硬化性を増大させ、鍛造性や被削性が大幅に低下する。従ってＣ量は１．２％以下と定めた。Ｃ量は、好ましくは１．１％以下であり、より好ましくは１．０％以下である。

Ｓｉは、溶製時に脱酸剤として作用し、またオーステナイトがマルテンサイトに変態する温度（Ｍｓ点）を下げる効果を有することから、Ｃｒを代替するオーステナイト相安定化元素として有効である。またオーステナイト相の固溶強化元素として作用し、０．２％耐力の向上にも寄与する元素である。そこで本発明では、Ｓｉ量は０．１％以上と定めた。Ｓｉ量は、好ましくは０．１５％以上であり、より好ましくは０．２％以上である。しかしＳｉ量が過剰になると熱間加工性を損ない、鋼材の製造性が大幅に低下するとともに、脱炭層の生成を招き、比透磁率が増加する。また、過剰に添加すると、鋼材の積層欠陥エネルギーが減少し、延性低下に伴い常温での曲げ加工性および低温での曲げ加工性の悪化を招く。従ってＳｉ量は０．６％以下と定めた。Ｓｉ量は、好ましくは０．５０％以下であり、より好ましくは０．４％以下である。

Ｍｎは、オーステナイト相形成元素として重要な元素であり、常温での曲げ加工性および低温での曲げ加工性を改善するために必要な元素である。そこで本発明では、Ｍｎ量は、１３％超とし、好ましくは１３．５％以上、より好ましくは１４．０％以上とする。しかしＭｎを過剰に含有させると、Ｍｎ₃Ｐ化合物や粗大なＭｎＳが粒界に析出して熱間延性が著しく低下し、鋼材の製造性が著しく悪化する。また、εマルテンサイト変態が生じやすくなるため、曲げ加工時における亀裂発生源の増加に繋がり、割れが発生する。従ってＭｎ量は２０％以下と定めた。Ｍｎ量は、好ましくは１８．０％以下であり、より好ましくは１６．０％以下である。

Ａｌは、オーステナイト中のＣの拡散速度を低減し、熱間圧延時における表層脱炭による悪影響を軽減する作用を有している。こうした作用を発揮させるため本発明では、Ａｌ量は０．００１％以上とする必要があり、好ましくは０．００２％以上、より好ましくは０．００３％以上とする。しかしＡｌ量が過剰になると、オーステナイト相の安定化に有効な固溶ＮがＡｌＮとして析出するため、オーステナイト相が不安定となり、比透磁率が高くなる。またＡｌは、マルテンサイト変態が開始する温度（Ｍｓ点）を高める作用を有しているため、曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成し、特に低温曲げ加工性を改善できない。従ってＡｌ量は０．０２％未満と定めた。Ａｌ量は、好ましくは０．０１５％以下であり、より好ましくは０．０１０％以下である。

Ｐは、不可避不純物であり、過剰に含有すると、Ｍｎ₃Ｐがオーステナイト粒界に析出し、熱間加工性が著しく低下するため鋼材の製造性が悪くなる。また、鋼材の溶接性や曲げ加工性も損なう。従ってＰ量は極力低減することが望ましいが、経済性を考慮して、０．０４０％以下とすることが好ましい。Ｐ量は、より好ましくは０．０３５％以下、更に好ましくは０．０３０％以下である。Ｐ量は極力低減することが望ましく、下限は特に限定されないが、通常０．００３％程度である。

Ｓは、不可避不純物であり、過剰に含有すると、熱間加工性が著しく低下するため鋼材の製造性が悪くなる。また、熱間圧延後にＭｎＳとして析出すると、オーステナイト相の安定化に有効な固溶Ｍｎを減少させるため、比透磁率が高くなる。従ってＳ量は極力低減することが望ましいが、経済性を考慮して、０．０４５％以下とすることが好ましい。Ｓ量は、より好ましくは０．０３％以下であり、更に好ましくは０．０１５％以下、特に好ましくは０．０１０％以下である。Ｓ量は極力低減することが望ましく、下限は特に限定されないが、通常０．００１％程度である。

Ｎは、Ｃと同様にオーステナイト相の安定化に有効な元素であり、高強度化にも有効に作用する。Ｎ量が０．０２５％を下回ると、曲げ加工時に加工誘起マルテンサイトが生成しやすくなり、常温での曲げ加工および低温での曲げ加工の両方で、曲げ部に割れが発生する。そこでＮ量は０．０２５％以上と定めた。Ｎ量は、好ましくは０．０２８％以上、より好ましくは０．０３０％以上である。しかしＮ量が過剰になると、鋼中にブローホール等の欠陥が生成しやすくなり、鋼材の製造性が著しく低下する。また、曲げ加工性や冷間加工性の低下をもたらす。従ってＮ量は０．０５％以下とし、好ましくは０．０４５％以下、より好ましくは０．０４％以下とする。

上記非磁性鋼の残部は、鉄およびＰ、Ｓ以外の不可避不純物である。

上記非磁性鋼は、更に、（ａ）Ｃｒ、（ｂ）Ｃｕおよび／またはＮｉ、（ｃ）Ｂ、（ｄ）Ｖ、を含んでもよい。

［（ａ）Ｃｒ：１．５％以下（０％を含まない）］
Ｃｒは、オーステナイト相の安定化に有用な元素である。また、微細炭化物を析出してこれが分散することで、０．２％耐力の向上にも有効である。こうした作用を有効に発揮させるには、Ｃｒは０．２％以上含有させることが好ましく、より好ましくは０．３％以上、更に好ましくは０．４％以上である。しかしＣｒを１．５％を超えて含有させても０．２％耐力向上効果は飽和する。また、過剰に含有すると、δフェライト相や粗大な炭化物が生成し易くなり、０．２％耐力が却って低下する。また、非磁性特性や、常温および低温における曲げ加工性も低下する。従ってＣｒ量は１．５％以下とすることが好ましく、より好ましくは１．３％以下、更に好ましくは１．０％以下である。

［（ｂ）Ｃｕ：０．１％以下（０％を含まない）および／またはＮｉ：０．１％以下（０％を含まない）］
ＣｕおよびＮｉは、オーステナイト相の安定化に寄与する元素であり、靭性の向上にも作用する。こうした作用を有効に発揮させるには、Ｃｕ、Ｎｉともに、０．０１％以上含有させることが好ましく、より好ましくは０．０３％以上である。しかしＣｕを０．１％を超えて過剰に含有すると、熱間加工性が著しく低下するため鋼材の製造性が悪くなる。従ってＣｕ量は０．１％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．０９％以下、更に好ましくは０．０８％以下である。一方、Ｎｉを０．１％を超えて過剰に含有すると、オーステナイト相を過剰に安定化して０．２％耐力を低下させる。従ってＮｉ量は０．１％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．０９％以下、更に好ましくは０．０８％以下である。

［（ｃ）Ｂ：０．００６％以下（０％を含まない）］
Ｂは、オーステナイト組織の粒界強度を高め、鋼材の製造性を改善するのに有用な元素である。こうした作用を有効に発揮させるには、Ｂ量は０．００１０％以上であることが好ましく、より好ましくは０．００１１％以上、更に好ましくは０．００１２％以上である。しかし過剰に含有すると、Ｆｅ₂Ｂがオーステナイト粒界に沿って析出し、粒界強度が低下して鋼材の製造性が悪化する。また、０．２％耐力が低下すると共に、常温および低温における曲げ加工性が劣化する。従ってＢ量は０．００６％以下とすることが好ましく、より好ましくは０．００５％以下、更に好ましくは０．００４％以下である。

［（ｄ）Ｖ：０．２％以下（０％を含まない）］
Ｖは、炭化物生成元素であり、０．２％耐力の向上に有効に作用する元素である。また、Ｖ炭化物は、結晶粒内と粒界の双方に析出するため、結晶粒界の炭化物残存に伴う粒界強度低下の影響を軽減できる。こうした作用を有効に発揮させるには、Ｖは０．０２％以上含有することが好ましく、より好ましくは０．０３％以上、更に好ましくは０．０４％以上である。しかし過剰に含有すると、熱間加工性が著しく低下するため鋼材の製造性が悪くなる。従ってＶ量は０．２％以下であることが好ましく、より好ましくは０．１％以下、更に好ましくは０．０８％以下である。

本発明に係る非磁性鋼は、上記成分組成を満足したうえで、ミクロ組織の９９．０面積％以上がオーステナイト組織である。オーステナイト組織の面積率を９９．０％以上とすることによって、非磁性特性を確保できる。また、オーステナイト組織の面積率が９９．０％未満となり、例えば粒界炭化物が過剰に生成すると、常温での曲げ加工性および低温での曲げ加工性が劣化する。そこで本発明では、オーステナイト組織の面積率は９９．０％以上とし、好ましくは９９．５％以上、より好ましくは９９．９％以上、最も好ましくは１００．０％である。

上記オーステナイト結晶粒度番号は、８．０〜１０．５である。オーステナイト結晶粒度が８．０を下回ると、引張強度および０．２％耐力を確保できず、また粒界強度が低下し、常温および低温での曲げ加工性が劣化する。そこで本発明では、結晶粒度番号は、８．０以上とし、好ましくは８．３以上、より好ましくは８．５以上である。しかし結晶粒度番号が大きくなり過ぎるとオーステナイト相が微細化し過ぎるため、炭化物の生成核となる結晶粒界の面積が増加して熱間圧延後の冷却時に粒界炭化物が生成しやすくなり、低温曲げ加工性が低下する。従って結晶粒度番号は、１０.５以下とし、好ましくは１０．０以下、より好ましくは９．５以下である。

ミクロ組織に占めるオーステナイト組織の面積率および結晶粒度番号の算出方法は、後述する実施例の項で説明する。

本発明に係る非磁性鋼は、上述した成分組成を満足する鋼材を常法に従って溶解、鋳造した後、１０００〜１２５０℃の範囲の加熱温度Ｔで加熱し、下記式（１）で表されるＺ値が１８００〜２３００となるように保持した後、熱間圧延し、仕上げ圧延後の７５０〜５００℃の温度域における平均冷却速度を１００℃／分以上として冷却することによって製造できる。下記式（１）中、ｔは加熱温度Ｔにおける保持時間（分）を意味する。
Ｚ値＝Ｔ×ｌｏｇ（ｔ）・・・（１）

以下詳述する。

［加熱温度Ｔ：１０００〜１２５０℃］
加熱温度Ｔを１０００℃以上とすることによって、合金成分を母相に完全に固溶させることができ、且つ鋳造後の冷却過程で生成した粒界炭化物を再固溶させることができるため、オーステナイト組織を確保できる。加熱温度Ｔは、好ましくは１０５０℃以上であり、より好ましくは１０６０℃以上である。しかし加熱温度Ｔが１２５０℃を超えると、加熱コストの経済性低下に加え、Ｍｎ系化合物の粒界析出とオーステナイト結晶粒の粗大化を招き、高温延性の低下と低温曲げ加工性の著しい低下を招く。従って加熱温度Ｔは１２５０℃以下とし、好ましくは１２００℃以下、より好ましくは１１５０℃以下とする。

［Ｚ値：１８００〜２３００］
本発明では、加熱温度Ｔを上記範囲に制御したうえで、該加熱温度Ｔ（℃）と、該加熱温度Ｔにおける保持時間ｔ（分）に基づいて算出されるＺ値が１８００〜２３００の範囲となるように加熱温度Ｔと保持時間ｔを制御する必要がある。上記Ｚ値は、本発明者らが種々の実験を繰り返して設定したパラメータである。

上記Ｚ値を１８００〜２３００の範囲に制御することによって、粒界脆化や熱間圧延後の脱炭を抑制したうえで、鋳造時に生成した粒界炭化物を再固溶させることができる。即ち、Ｚ値が１８００を下回ると、上記粒界炭化物の再固溶が不充分となり、オーステナイト組織を所定量以上確保できず、比透磁率が低下する。また、炭化物が粒界に多く生成し、０．２％耐力が低下する。また、粒界炭化物が多く生成することにより、オーステナイト組織を安定化させるのに寄与する固溶Ｃ量が減少するため、常温で曲げ加工したとき、および低温で曲げ加工したときの両方において、曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して亀裂発生の原因となり、割れが発生する。従って上記Ｚ値は１８００以上とする必要があり、好ましくは１９００以上、より好ましくは２０００以上である。しかし上記Ｚ値が２３００を超えると、オーステナイト組織の生成量を確保できないため、非磁性特性が劣化する。また、熱間圧延後に脱炭を生じ、引張強度および０．２％耐力が目標未達成となる。また、粒界脆化を起こし、靭性が低下するため、特に低温で曲げ加工したときに割れが発生する。従って上記Ｚ値は２３００以下とする。Ｚ値は、好ましくは２２５０以下、より好ましくは２２００以下である。

なお、上記Ｚ値は、上記加熱温度Ｔ（単位：℃）として、保持期間中における平均温度を上記式（１）に代入して算出すればよい。

［熱間圧延］
上記Ｚ値が１８００〜２３００を満足するように保持した後、常法に従って熱間圧延を行う。オーステナイト組織は、熱間圧延終了後、室温まで維持されるため、組織変態の観点からは、熱間圧延時における仕上げ圧延温度は特に限定されないが、粒界炭化物の生成を抑制すると共に、圧延ロールへの負荷を低減するため、仕上げ圧延温度は８００℃以上とすることが好ましい。仕上げ圧延温度は、より好ましくは８５０℃以上である。上限も特に限定されないが、例えば、９００℃である。

仕上げ圧延後に冷却するに際して、本発明では、７００〜５００℃の温度域における平均冷却速度を１００℃／分以上として冷却する必要がある。高Ｍｎ非磁性鋼におけるオーステナイト相は、準安定相であるため、７００〜５００℃の温度域で一定時間以上保持すると、粒界炭化物が析出してオーステナイト組織の生成量を確保できず、非磁性特性が低下する。また、粒界炭化物が析出することにより、曲げ加工性（特に、低温での曲げ加工性）を改善できない。よって仕上げ圧延後における７００〜５００℃の温度域における平均冷却速度は１００℃／分以上とする。平均冷却速度は、好ましくは１１０℃／分以上であり、より好ましくは１２０℃／分以上である。上限は特に限定されないが、通常、１８０℃／分程度である。

５００℃まで冷却した後は、常法に従って冷却すればよく、例えば、室温まで冷却すればよい。

本発明に係る非磁性鋼は、強磁界にさらされるリニアモーターカーや発電・送電設備などの構造部材、微弱磁界が問題となる医療設備などの構造部材、または電磁制御部品の非磁性部を構成する材料等に用いることができる。

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。

下記表１に示す成分組成（残部は、鉄およびＰ、Ｓ以外の不可避不純物）の鋼を１５０ｋｇ真空炉で溶製し、得られた鋼塊を鍛伸加工してφ２０ｍｍ×１ｍの線材と、１５５ｍｍ×１５５ｍｍの角材を製造した。

まず、上記線材（φ２０ｍｍ×１ｍ）を用いてグリーブル試験を行い、製造性を評価した。具体的には、上記φ２０ｍｍ×１ｍｍの線材から、図１に示す試験片を採取し、富士電波工機製の加工フォーマスター試験機で熱間引張試験を行った。

試験条件は、連続鋳造を模擬して図２に示すヒートパターンで行った。即ち、平均昇温速度１０℃／秒で１３００℃に加熱し、この温度で５分間保持した後、平均冷却速度５℃／秒で所定の試験温度Ｔ１まで冷却し、この試験温度Ｔ１で２分間保持した。保持後、引張速度を０．０１ｍｍ／秒として絞り値を測定し、破断後、ガス急冷した。試験温度Ｔ１は、７００℃、８００℃、９００℃、１０００℃および１１００℃の５水準とした。

上記５水準の試験温度全てにおいて、絞り値が２０％以上であった場合を製造性が良好（合格）と評価し、下記表２、表３のグリーブル絞りの欄に○印を示し、実機設備において量産性を有すると判断した。一方、上記５水準のうち少なくとも一つの試験温度において絞り値が２０％未満であった場合は製造性が悪い（不合格）と評価し、下記表２、表３のグリーブル絞りの欄に×印を示し、実機設備において量産できないと判断した。グリーブル試験における絞り値が２０％未満であった場合は、以降の試験は行わなかった。

製造性が良好（合格）と評価されたものについて、上記φ２０ｍｍ×１ｍの線材とは別に製造した１５５ｍｍ×１５５ｍｍの角材を用い、以下の試験を行った。即ち、１５５ｍｍ×１５５ｍｍの角材をダミービレットに溶接した後、下記表２、表３に示す加熱温度Ｔ（℃）に加熱し、この温度で下記表２、表３に示す保持時間ｔ（分）保持してから熱間圧延してφ１６ｍｍの線材とし、冷却コンベア上で５００℃以下に冷却した後、コイル状に巻き取って室温まで冷却した。

下記表２、表３には、加熱温度Ｔと保持時間ｔに基づいて算出したＺ値（＝Ｔ×ｌｏｇ（ｔ））および７５０〜５００℃の温度域における平均冷却速度（℃／分）を示す。なお、下記表２、表３に示した加熱温度Ｔは、保持期間における平均温度を意味している。

冷却して得られたコイル状のφ１６ｍｍの線材について、以下の方法でミクロ組織の同定、オーステナイト分率、オーステナイトの結晶粒度を測定した。

［ミクロ組織の同定およびオーステナイト面積率］
上記線材（φ１６ｍｍの線材）の横断面を露出させた状態で支持基材内に埋め込み、研磨後、ナイタル液に浸漬して腐食させた後、光学顕微鏡でＤ／４位置（Ｄは直径）を観察倍率１００倍および４００倍で撮影し、炭化物などの析出物の有無を調べると共に、ミクロ組織の同定を行った。ナイタル液で腐食することによって、炭化物などの析出物の有無以外に、オーステナイトの結晶粒界や双晶、マルテンサイト組織がその形状と色調から判定できる。

オーステナイト組織の分率は、上記観察倍率１００倍で撮影した写真を用い、炭化物などの析出物の面積率と、マルテンサイト組織の面積率との合計面積率を１００％から引いた値とした。上記オーステナイトの結晶粒界や双晶は、低温曲げ加工性には悪影響を及ぼさず、また目視にて炭化物などの析出物とマルテンサイトとは区別できるため、オーステナイトの結晶粒界や双晶の面積率は、画像解析による色調変化に基づいて予め除去した。なお、オーステナイトの結晶粒界と粒界炭化物との区別が難しい場合には、判断の参考として上記観察倍率４００倍で撮影した写真を用いた。

また、観察倍率１００倍で撮影した写真では同定できない粒径が０．２μｍ以下の微細析出物は、曲げ加工性に悪影響を及ぼさないため、オーステナイト組織の面積率を算出する際には無視した。

オーステナイト組織の面積率を算出した手順を具体的に説明すると次の通りである。まず、観察倍率１００倍で撮影した写真をＡｄｏｂｅ社製のＰｈｏｔｏｓｈｏｐ（ｖｅｒ５．１）で開き、目視にてオーステナイトの結晶粒界や双晶、研磨疵、腐食時の汚れを同定し、これらを除去すべき部分とした。除去すべき部分と粒界炭化物との区別が難しい場合には、観察倍率４００倍で撮影した写真を参考にした。次に、Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐの自動選択ツールで上記除去すべき部分の一部を選択し、連続した部分を自動選択させ、これを除去した。除去した後の残部が析出物等でないことを確認しながら、この工程を繰り返し、オーステナイトの結晶粒界、双晶、研磨疵、腐食時の汚れ等を除去した写真を作成した。得られた写真を画像解析により２値化して白黒写真とし、黒色で示される部分の面積率を炭化物などの析出物およびマルテンサイト組織の合計面積率と定めた。この合計面積率を１００％から引いた値をオーステナイト組織の面積率とした。算出したオーステナイトの面積率（％）を下記表２、表３に示す。

［オーステナイトの結晶粒度番号］
オーステナイトの結晶粒度番号は、ＪＩＳＧ０５５１に従って上記ナイタル液に浸漬して腐食させた後のＤ／４位置を光学顕微鏡で４視野について測定し、測定した４視野の平均値を求めた。求めたオーステナイトの結晶粒度番号を下記表２、表３に示す。

次に、熱間圧延でコイル状に巻き取られた線材（φ１６ｍｍ）をロール矯正機で直線矯正したもの（以下、直線矯正材という。）からＪＩＳ標準試験片を採取し、引張試験を行った。また、直線矯正材の磁気特性および曲げ加工性を評価した。なお、直線矯正材の表面に形成されているスケールおよび脱炭層は、引張試験、磁気特性の評価、曲げ加工性の評価に用いる試験片形状に加工した時点で除去されている。

［引張試験］
上記直線矯正材から、軸心が試験片の長手方向となるようにＪＩＳ１４Ａ号試験片を採取し、ＪＩＳＺ２２４１に従って引張強さおよび０．２％耐力を常温で測定した。引張強さおよび０．２％耐力の測定結果を下記表２、表３に示す。本発明では、ＪＩＳＧ３１１２に規定されているＳＤ３４５に基づき、引張強さが４９０ＭＰａ以上で、０．２％耐力が３４５〜４４０ＭＰａである場合を合格とし、引張強さまたは０．２％耐力の少なくとも一方が基準から外れる場合を不合格とした。

［磁気特性］
上記直線矯正材の磁気特性は、比透磁率に基づいて評価した。比透磁率は、上記直線矯正材から５ｍｍ角の立方体を採取し、振動試料型磁化自動測定装置（理研電子株式会社製ＢＨＶ−３．５）を用いて測定した。比透磁率の測定結果を下記表２、表３に示す。本発明では、比透磁率が１．１未満の場合を「非磁性鋼」と評価し、比透磁率が１．１以上の場合を「磁性鋼」と評価した。

［曲げ加工性］
上記直線矯正材の曲げ加工性は、ＪＩＳＺ２２４８に従って採取したφ１４ｍｍの２号試験片を用い、押し曲げ（３点曲げ）試験を行い、曲げ角度を１８０°としたときの破断（割れ）の有無と、表面性状を確認して評価した。押し曲げ試験は、２０℃および−２０℃の２基準で行った。破断がなく、表面性状に異常がなかった場合を合格（表２、表３に○印で示す。）、破断したか、或いは表面にしわ等の欠陥が観察された場合を不合格（表２、表３に×印で示す。）とした。本発明では、−２０℃で試験したときに合格した場合を「低温曲げ加工性に優れる」と評価した。

下記表２、表３から次のように考察できる。Ｎｏ．１〜６、１３〜２０は、いずれも本発明で規定している要件を満足する例であり、所望とする引張強さおよび０．２％耐力を有し、且つ比透磁率を所定値未満に低減したうえで、常温における曲げ加工性および低温における曲げ加工性を改善できていることが分かる。

一方、Ｎｏ．７〜１２、２１〜２９、３４、３６、３７は、いずれも本発明で規定している要件を満足しない例である。

これらのうちＮｏ．７〜１２は、いずれも本発明で規定している製造条件を満足しない例であり、Ｎｏ．７は、加熱温度が高過ぎた例であり、オーステナイト組織の結晶粒度番号が７．５となり、結晶粒が粗大化したため、引張強さおよび０．２％耐力が目標未達成となった。また、Ｍｎ系化合物（例えば、Ｍｎ₃ＰやＭｎＳなど）が粒界に生成し、粒界強度が低下したため、２０℃で曲げ加工したとき、および−２０℃で曲げ加工したときの両方において割れが発生した。

Ｎｏ．８は、保持時間ｔが長く、加熱温度Ｔと保持時間ｔのバランスが悪かった例であり、Ｚ値が２３００を超えた。そのためオーステナイト組織の生成量を確保できなかった。また、Ｍｎ−Ｐ−Ｓ系化合物が生成して粒界脆化を起こしたり、熱間圧延後に脱炭を生じたため、引張強さおよび０．２％耐力が目標未達成となった。また、粒界脆化を起こしたため、靭性が低下し、−２０℃で曲げ加工したときに割れが発生した。

Ｎｏ．９と１０は、熱間圧延後、７５０〜５００℃の温度域における平均冷却速度が本発明で規定する範囲を下回り、小さ過ぎた例である。その結果、炭化物が粒界に多く生成し、オーステナイト組織の生成量を確保できず、比透磁率が高くなった。また、炭化物が粒界に多く生成したため、０．２％耐力が目標未達成となった。また、粒界炭化物が多く生成することにより、オーステナイト組織を安定化させるのに寄与する固溶Ｃ量が減少したため、−２０℃で曲げ加工したとき、曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して亀裂発生の原因となり、割れが発生した。Ｎｏ．９については、２０℃で曲げ加工したときにも割れが発生した。

Ｎｏ．１１は、加熱温度Ｔと保持時間ｔのバランスが悪く、Ｚ値が１８００を下回った例である。そのため熱間圧延終了後においても炭化物が残存し、オーステナイト組織の生成量を確保できなかったため、比透磁率が高くなった。また、炭化物が粒界に多く生成したため、０．２％耐力が目標未達成となった。また、粒界炭化物が多く生成することにより、オーステナイト組織を安定化させるのに寄与する固溶Ｃ量が減少したため、２０℃で曲げ加工したとき、および−２０℃で曲げ加工したときの両方において、曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して亀裂発生の原因となり、割れが発生した。

Ｎｏ．１２は、加熱温度Ｔが低く、また加熱温度Ｔと保持時間ｔのバランスが悪く、Ｚ値が１８００を下回った例である。熱間圧延終了後においても炭化物が残存し、オーステナイト組織の生成量を確保できなかったため、比透磁率が高くなった。また、炭化物が粒界に多く生成したため、引張強さおよび０．２％耐力が目標未達成となった。また、粒界炭化物が多く生成することにより、オーステナイト組織を安定化させるのに寄与する固溶Ｃ量が減少したため、２０℃で曲げ加工したとき、および−２０℃で曲げ加工したときの両方において、曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して亀裂発生の原因となり、割れが発生した。

Ｎｏ．２１〜２９、３４、３６、３７は、いずれも本発明で規定している成分組成を満足していない例である。

Ｎｏ．２１は、Ｃ量が多かった例であり、オーステナイト組織の生成量を確保できなかったため、比透磁率が高くなった。また、粒界炭化物が多く生成し、２０℃で曲げ加工したとき、および−２０℃で曲げ加工したときの両方で割れが発生した。Ｎｏ．２２は、Ｃ量が少なかった例であり、比透磁率が高くなった。また、オーステナイト組織が不安定となり、２０℃で曲げ加工したとき、および−２０℃で曲げ加工したときの両方において曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して割れが発生した。

Ｎｏ．２３は、Ｓｉ量が少なかった例であり、オーステナイト組織の強度が不足したため、０．２％耐力が目標未達成となった。Ｎｏ．２４は、Ｓｉ量が多かった例であり、熱間圧延時に脱炭層の生成を招き、比透磁率が高くなった。また、２０℃で曲げ加工したとき、および−２０℃で曲げ加工したときの両方において曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して割れが発生した。

Ｎｏ．２５は、Ｍｎ量が多かった例であり、Ｍｎ₃Ｐ化合物や粗大なＭｎＳが粒界に析出して熱間加工性が著しく悪くなり、鋼材の製造性が悪化した。Ｎｏ．２６は、Ｍｎ量が少なかった例であり、オーステナイト組織が不安定となり、２０℃で曲げ加工したとき、および−２０℃で曲げ加工したときの両方において曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して割れが発生した。Ｎｏ．２７は、Ｍｎ量が少なかった例であり、比透磁率が高くなった。また、オーステナイト組織が不安定となり、−２０℃で曲げ加工したときに曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトが生成して割れが発生した。

Ｎｏ．２８は、Ｐ量が多かった例であり、Ｍｎ₃Ｐ化合物が粒界に析出して熱間加工性が著しく悪くなり、鋼材の製造性が悪化した。Ｎｏ．２９は、Ｓ量が多かった例であり、ＭｎＳが粒界に析出して粒界脆化を起こし、熱間加工性が著しく悪くなり、鋼材の製造性が悪化した。

Ｎｏ．３４は、Ａｌ量が多かった例であり、オーステナイト組織の安定化に寄与する固溶ＮがＡｌＮとして析出したため、比透磁率が高くなった。また、Ａｌは、マルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ点）を高め、曲げ加工部に加工誘起マルテンサイトを生成させるため、特に−２０℃で曲げ加工を行ったときに割れが発生し、低温曲げ加工性を改善できなかった。

Ｎｏ．３６は、Ｎ量が少なかった例であり、オーステナイト組織が不安定となり、２０℃で曲げ加工を行ったとき、および−２０℃で曲げ加工を行ったときの両方で、曲げ加工部に誘起マルテンサイトが生成して割れが発生した。Ｎｏ．３７は、Ｎ量が多かった例であり、鋼材中にブローホール等の欠陥が生成して鋼材の製造性が悪化した。

Ｎｏ．３０〜３３、３５は、本発明で推奨する範囲を外れている参考例である。

Ｎｏ．３０は、本発明で推奨する範囲を超えてＣｕを過剰に含有した例であり、熱間加工性が著しく悪くなり、鋼材の製造性が悪化した。

Ｎｏ．３１は、本発明で推奨する範囲を超えてＮｉを過剰に含有した例であり、オーステナイトが過度に安定化し、０．２％耐力が目標未達成となった。

Ｎｏ．３２は、本発明で推奨する範囲を超えてＶを過剰に含有した例であり、炭化物が粒径に析出して粒界脆化を起こし、熱間加工性が著しく悪くなり、鋼材の製造性が悪化した。

Ｎｏ．３３は、本発明で推奨する範囲を超えてＣｒを過剰に含有した例であり、粒界に粗大な炭化物が生成し、オーステナイト組織の生成量を確保できなかったため、比透磁率が高くなった。また、粗大な炭化物が粒界に生成したことによって、０．２％耐力が目標未達成となり、２０℃で曲げ加工を行ったとき、および−２０℃で曲げ加工を行ったときの両方で割れが発生した。

Ｎｏ．３５は、本発明で推奨する範囲を超えてＢを過剰に含有した例であり、Ｆｅ₂Ｂがオーステナイト粒界に沿って析出し、粒界強度が低下したため、０．２％耐力が目標未達成になった。また。２０℃で曲げ加工を行ったとき、および−２０℃で曲げ加工を行ったときの両方で割れが発生した。

Claims

Ｃ：０．８〜１．２％（質量％の意味。以下、化学成分について同じ。）、
Ｓｉ：０．１〜０．６％、
Ｍｎ：１３％超、２０％以下、
Ａｌ：０．００１％以上、０．０２％未満、
Ｐ：０．０４０％以下（０％を含まない）、
Ｓ：０．０４５％以下（０％を含まない）および
Ｎ：０．０２５〜０．０５％を含有し、
残部が鉄および不可避不純物であり、
ミクロ組織の９９．０面積％以上がオーステナイト組織で、
オーステナイト結晶粒度番号が８．０〜１０．５であることを特徴とする低温曲げ加工性に優れた非磁性鋼。
更に、Ｃｒ：１．５％以下（０％を含まない）を含む請求項１に記載の非磁性鋼。
更に、Ｃｕ：０．１％以下（０％を含まない）および／または
Ｎｉ：０．１％以下（０％を含まない）を含む請求項１または２に記載の非磁性鋼。
更に、Ｂ：０．００６％以下（０％を含まない）を含む請求項１〜３のいずれかに記載の非磁性鋼。
更に、Ｖ：０．２％以下（０％を含まない）を含む請求項１〜４のいずれかに記載の非磁性鋼。
請求項１〜５のいずれかに記載の非磁性鋼を製造する方法であって、
前記非磁性鋼の成分組成を満足する鋼材を、１０００〜１２５０℃の範囲の加熱温度Ｔで加熱し、下記式（１）で表されるＺ値が１８００〜２３００となるように保持した後、熱間圧延し、仕上げ圧延後の７５０〜５００℃の温度域における平均冷却速度を１００℃／分以上として冷却することを特徴とする低温曲げ加工性に優れた非磁性鋼の製造方法。
Ｚ値＝Ｔ×ｌｏｇ（ｔ）・・・（１）
［上記式（１）中、ｔは加熱温度Ｔにおける保持時間（分）を意味する。］