JP5904237B2

JP5904237B2 - 高窒素鋼の溶製方法

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Publication number: JP5904237B2
Application number: JP2014144684A
Authority: JP
Inventors: 暢井上; 村井　剛; 剛村井; 真吾阿川; 満園　将行; 将行満園
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2013-07-22
Filing date: 2014-07-15
Publication date: 2016-04-13
Anticipated expiration: 2034-07-15
Also published as: JP2015042777A

Description

本発明は、転炉及びＲＨ真空脱ガス装置を用いて清浄性の高い高窒素鋼を溶製する方法に関する。

高窒素鋼とは、窒素含有量が０．０１００質量％以上の鋼であり、時効硬化などの特性を発現させるために、鋼中の窒素含有量を意図的に高めた鋼である。高窒素鋼のうちで缶用鋼板などに使用される高窒素鋼では、高い加工性も要求されるので、非金属介在物の少ない清浄度の高い鋼であることも必要とされている。従来、高窒素鋼を効率的に溶製するために、種々の提案がなされている。

例えば、特許文献１には、転炉内の溶銑に上吹きランスから酸素ガスと窒素ガスとの混合ガスを吹き付け、溶銑を加窒処理しながら脱炭精錬して高窒素鋼を溶製する方法において、前記混合ガス中の窒素ガス混合比を精錬の経過に応じて変更し、溶鋼の窒素濃度を調整する方法が提案されている。特許文献１のように、転炉での脱炭精錬中に窒素ガスを供給する方法は、大量の窒素を溶鋼に含有させることができ、効率的であるが、特許文献１では、転炉での精錬後に真空脱ガス設備における二次精錬を実施しておらず、清浄性の高い高窒素鋼を溶製することは困難である。

清浄性の高い溶鋼を溶製するためには、一般的に、溶鋼を強攪拌することのできる真空脱ガス設備での精錬が必要であることが知られている。これは、非金属介在物の浮上・分離は、溶鋼を強攪拌することで促進されるからである。但し、高窒素鋼を真空脱ガス設備で精錬すると、溶鋼が減圧下の雰囲気に曝されることから、溶鋼中の窒素がガス化して溶鋼から除去されるので、単に、窒素濃度を所定値に調整した高窒素鋼を真空脱ガス設備で精錬するだけでは、所定量の窒素を含有し、且つ、清浄性に優れた高窒素鋼を効率的に溶製することはできない。

そこで、特許文献２には、真空脱ガス設備での減圧下の精錬では窒素が除去されることを考慮し、転炉での脱炭精錬で目標値よりも高窒素含有量の溶鋼を溶製し、その後の真空脱ガス設備では、除去される窒素量を調整して高窒素鋼を溶製する方法が提案されている。しかし、この方法は、一旦、溶鋼中の窒素含有量を目標値よりも高くすることが必要であり、精錬時間の延長、それによる溶鋼温度の低下、更には、耐火物の溶損量増大などを招き、効率的な溶製方法とはいえない。

一方、真空脱ガス設備で溶鋼を加窒処理する方法も提案されている。例えば、特許文献３には、真空脱ガス設備で、先ず、通常の脱ガス精錬を所定の時間実施し、次いで、環流用ガスまたは攪拌用ガスとして窒素ガスを使用し、雰囲気の窒素ガス分圧を目標とする溶鋼中窒素濃度と平衡する分圧まで高め、雰囲気中の窒素ガスによって溶鋼の窒素含有量を高める方法が提案されている。しかし、この方法では、窒素ガスを単体で環流用ガスまたは攪拌用ガスとするので、ガスによる溶鋼攪拌力は低下し、清浄性の高い高窒素鋼を安定して溶製することはできない。

特許文献４には、ＲＨ真空脱ガス装置で処理中の溶鋼の窒素含有量予測モデルを作成し、アルゴンガスを環流用ガスとする精錬時間と、アルゴンガスと窒素ガスとの混合ガスを環流用ガスとする精錬時間とを制御して、溶鋼中の窒素含有量を調整する方法が提案されている。しかし、特許文献４の実施例では、溶鋼の窒素含有量が０．００６０質量％以下の範囲で窒素濃度を調整しており、そのままでは高窒素鋼に適用することができない。また、窒素ガスを環流用ガスとして併用した場合には攪拌力が低下し、清浄性を高めるためには長時間の環流処理が必要となる。

特許文献５には、脱ガス精錬終了時の溶鋼の目標窒素濃度及び脱ガス精錬時の雰囲気の真空度に対して、浸漬管から環流用ガスとして吹き込むアルゴンガスと窒素ガスとの混合ガスまたは窒素ガスの流量、及び、環流用ガス中の窒素ガス混合比を所定の範囲内に制御し、その状態で２０分以上溶鋼を脱ガス精錬して、酸化物系介在物の少ない高窒素鋼を溶製する方法が提案されている。しかし、この方法は、２０分間以上の精錬時間を必要とし、効率的な溶製方法とはいえない。

特開２００９−１０２７０６号公報特開２００７−２２４３６７号公報特開昭５６−２５９１９号公報特開平８−１００２１１号公報特開２００４−７６１１６号公報

上記のように、従来の高窒素鋼の溶製方法は、効率的に窒素含有量を高め且つ効率的に清浄性を高めることを同時に満足することはできず、転炉での過剰な加窒処理や、ＲＨ真空脱ガス装置の処理時間の延長を余儀なくされていた。

本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、窒素含有量が０．０１００質量％以上の清浄性に優れた高窒素鋼を、転炉及びＲＨ真空脱ガス装置の組み合わせによって効率的に溶製する方法を提供することである。

上記課題を解決するための本発明の要旨は以下のとおりである。
［１］転炉で溶製され、転炉から取鍋に出鋼された溶鋼を、浸漬管から環流用ガスを吹き込んで前記取鍋とＲＨ真空脱ガス装置の真空槽との間を環流させて精錬し、窒素含有量が０．０１００質量％以上の高窒素鋼を溶製する方法であって、先ず、前記環流用ガスとしてアルゴンガスを使用し、前記真空槽内の真空度を１０torr（１．３３３kPa）以下まで低下させて精錬し、次いで、前記真空槽内の真空度を１０torr（１．３３３kPa）を超える値に保持し、且つ、前記真空槽内に窒素ガスを吹き込んで精錬することを特徴とする、高窒素鋼の溶製方法。
［２］前記真空槽内の真空度を１０torr（１．３３３kPa）を超える値に保持した際に、前記環流用ガスとしてアルゴンガスを使用し、前記真空槽に設けられた上吹きランスを介して真空槽内の溶鋼に窒素ガスを吹き付けることを特徴とする、上記［１］に記載の高窒素鋼の溶製方法。
［３］転炉から取鍋に出鋼された後の取鍋内の溶鋼の窒素含有量が０．００９５〜０．０１１５質量％であり、ＲＨ真空脱ガス装置での精錬終了後の溶鋼の窒素含有量が０．０１３０〜０．０１５０質量％であることを特徴とする、上記［１］または上記［２］に記載の高窒素鋼の溶製方法。

本発明において、「真空槽内の真空度」は「真空槽内の圧力」と同一意味であり、従って、真空槽内の真空度を１０torr以下まで低下させるとは、真空槽内の圧力を１０torr以下まで低下させることであり、また、真空槽内の真空度を１０torrを超える値に保持するとは、真空槽内の圧力を１０torrを超える値に保持することである。

本発明によれば、窒素含有量が０．０１００質量％以上の高窒素鋼を溶製する際に、ＲＨ真空脱ガス装置の精錬初期には、環流用ガスとしてアルゴンガスを使用し、且つ、真空槽内の真空度を高めるので、溶鋼は十分に環流されて、溶鋼中の非金属介在物の浮上・分離が促進され、清浄度の高い溶鋼が得られる。また、ＲＨ真空脱ガス装置の精錬後半には、真空槽内の真空度を低下させ、且つ、窒素ガスを真空槽内に吹き込むので、この窒素ガスによって溶鋼は加窒され、目標とする窒素含有量の高窒素鋼を効率的に溶製することができる。

本発明を実施する際に用いるＲＨ真空脱ガス装置の概略縦断面図である。本発明におけるＲＨ脱ガス精錬での真空槽内の真空度の推移の例を示す図である。試験番号１〜３を溶製する際のＲＨ真空脱ガス精錬における溶鋼中窒素濃度の推移を示す図である。非金属介在物数の調査結果を、比較例及び従来例と対比して示す図である。

以下、本発明を具体的に説明する。

本発明では、窒素含有量が０．０１００質量％以上の高窒素鋼を溶製するにあたり、先ず、高炉から出銑され、必要に応じて脱燐処理及び／または脱硫処理の施された溶銑を転炉で脱炭精錬し、溶鋼を溶製する。この脱炭精錬では、特許文献１のように脱炭精錬中に窒素ガスを供給する、或いは、精錬後の溶鋼に窒化マンガンなどの合金鉄を添加するなどして、目標とする窒素含有量の６０％以上、望ましくは７０％以上を確保するように、溶鋼中の窒素濃度を予め高める。次工程のＲＨ真空脱ガス装置だけでも溶鋼中の窒素濃度を目標値まで高めることはできるが、この場合には、ＲＨ真空脱ガス装置での処理時間が長くなり、生産性の観点から好ましくない。

本発明は、非金属介在物の少ない高清浄度の高窒素鋼の溶製を目的としており、脱酸生成物の浮上・分離を促進させる、或いは、脱酸生成物の浮上・分離時間を確保するために、出鋼時に金属アルミニウムなどの脱酸剤を添加して溶鋼を脱酸する。また、取鍋内のスラグの酸素ポテンシャルを下げて溶鋼とスラグとの反応による非金属介在物の生成を防止するために、取鍋内のスラグに金属アルミニウム、アルミニウムドロスなどのスラグ改質剤を添加することが好ましい。

転炉から出鋼された溶鋼を収容し、必要に応じてスラグ改質剤の添加された取鍋を次工程のＲＨ真空脱ガス装置に搬送する。

図１に、本発明を実施する際に用いるＲＨ真空脱ガス装置の概略縦断面図を示す。図１において、１はＲＨ真空脱ガス装置、２は取鍋、３は溶鋼、４はスラグ、５は真空槽、６は上部槽、７は下部槽、８は上昇側浸漬管、９は下降側浸漬管、１０は環流用ガス吹き込み管、１１はダクト、１２は原料投入口、１３は上吹きランスであり、真空槽５は上部槽６と下部槽７とから構成され、また、上吹きランス１３は上下移動が可能となっており、この上吹きランス１３から、窒素ガスまたは窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガスが真空槽５の内部の溶鋼３の湯面に吹き付けられるようになっている。

ＲＨ真空脱ガス装置１では、取鍋２を昇降装置（図示せず）にて上昇させ、上昇側浸漬管８及び下降側浸漬管９を取鍋内の溶鋼３に浸漬させる。そして、環流用ガス吹き込み管１０から上昇側浸漬管８の内部に環流用ガスを吹き込むとともに、真空槽５の内部をダクト１１に連結される排気装置（図示せず）にて排気して真空槽５の内部を減圧する。真空槽５の内部が減圧されると、取鍋内の溶鋼３は、環流用ガス吹き込み管１０から吹き込まれる環流用ガスによるガスリフト効果によって、環流用ガスとともに上昇側浸漬管８を上昇して真空槽５の内部に流入し、その後、下降側浸漬管９を経由して取鍋２に戻る流れ、所謂、「環流」を形成してＲＨ真空脱ガス精錬が施される。

本発明では、ＲＨ真空脱ガス装置１での脱ガス精錬において、脱ガス精錬の開始から所定時間経過するまでは、環流用ガスとしてアルゴンガスを使用し、且つ、真空槽内の真空度（圧力）を１０torr（１．３３３kPa）以下まで低下させて溶鋼３を環流させる（「高真空処理」と呼ぶ）。この場合、非金属介在物の浮上・分離を確実に実施するために、真空槽内の真空度を１０torr以下とする期間が少なくとも２．０分間以上継続するように、真空槽内の圧力を調整する。真空槽内の圧力が１０torr以下となり、且つ、環流用ガスとしてアルゴンガスを使用するので、溶鋼３の環流が十分に行われ、溶鋼中の脱酸生成物などの非金属介在物の溶鋼３からの浮上・分離が促進される。

その後、真空槽内の真空度を１０torrを超える値に保持し、環流用ガスとしてアルゴンガスを使用し、上吹きランス１３から、窒素ガスまたは窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガスを真空槽内の溶鋼３に吹き付ける（「加窒処理」と呼ぶ）。溶鋼３は吹き付けられる窒素ガスによって加窒され、溶鋼中窒素濃度が上昇する。但し、真空槽内の雰囲気の窒素ガスモル分率が低いと、脱窒速度が吸窒速度を上回り、溶鋼３の窒素濃度が上昇しないので、真空槽内の雰囲気の窒素ガスモル分率を０．６以上に制御する。真空槽内雰囲気の窒素ガスモル分率は、環流用ガスであるアルゴンガスの流量と、上吹きランス１３から吹き付けるガスの窒素ガス混合比及び流量とを調整することで、制御することができる。

予め、上吹きランス１３からのガス流量、真空槽内雰囲気の窒素ガスモル分率などの操業条件に応じて、加窒速度を把握しておき、この加窒速度によって求められる溶鋼中窒素濃度が目標値となったなら、真空槽５の内部を大気圧に戻してＲＨ真空脱ガス精錬を終了し、高窒素鋼を溶製する。脱ガス処理終了前、必要に応じて、炭素、アルミニウム、珪素、マンガン、ニッケル、クロム、銅、ニオブ、バナジウム、チタンなどの成分調整剤を原料投入口１２から溶鋼３に投入して溶鋼３の成分を調整する。

図２に、本発明におけるＲＨ脱ガス精錬での真空槽内の真空度の推移の例を示す。図２では、処理開始からおよそ５分間までの期間が高真空処理の期間で、その後の５分間経過後からおよそ２５分間までの期間が加窒処理の期間となっているが、これは単に例を示すだけであり、それぞれの期間は任意に変更することができる。

上記説明では、上吹きランス１３を介して真空槽内に窒素ガスを供給し、溶鋼３を加窒している。これに対して、上吹きランス１３から窒素ガスを供給せずに、窒素ガス、または、窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガスを、環流用ガスとして使用することでも、溶鋼３は加窒される。但し、この場合には、環流用ガスに窒素ガスが混合され、しかも、真空槽内の真空度は低下した状態（雰囲気圧力が高い状態）であるので、溶鋼３の環流量が低下し、非金属介在物の浮上・分離の効果は損なわれる。従って、本発明では、上吹きランス１３を介して真空槽内に窒素ガスを供給し、加窒処理期間も環流用ガスとしてアルゴンガスを使用することが好ましい。

以上説明したように、本発明によれば、窒素含有量が０．０１００質量％以上の高窒素鋼を溶製する際に、ＲＨ真空脱ガス装置１の精錬初期には、環流用ガスとしてアルゴンガスを使用し、且つ、真空槽内の真空度を高めるので、溶鋼３は十分に環流されて、溶鋼中の非金属介在物の浮上・分離が促進され、清浄度の高い溶鋼３が得られる。また、ＲＨ真空脱ガス装置１の精錬後半には、真空槽内の真空度を低下させ、且つ、窒素ガスを真空槽内に吹き込むので、この窒素ガスによって溶鋼３は加窒され、目標とする窒素含有量の高窒素鋼を効率的に溶製することができる。

化学成分として、炭素が０．０３〜０．０６質量％、珪素が０．１０質量％以下、マンガンが０．３〜１．０質量％、燐が０．０５０質量％以下、硫黄が０．００５質量％以下、窒素が０．０１３０〜０．０１５０質量％である高窒素鋼を、本発明を適用して溶製する試験を行った（試験番号１〜３）。

高炉から出銑された溶銑に対して脱硫処理及び脱燐処理の溶銑予備処理を施し、この溶銑を用いて転炉にて脱炭精錬して、溶鋼を溶製した。転炉から取鍋への出鋼時、金属アルミニウムを添加して溶鋼を脱酸するとともに、窒化マンガンを添加して出鋼後の溶鋼中窒素濃度を０．００９５〜０．０１１５質量％の範囲に調整した。次いで、得られた溶鋼をＲＨ真空脱ガス装置に搬送して真空脱ガス精錬を施した。

ＲＨ真空脱ガス精錬は、図２に示す真空度の推移パターンと同様の推移パターンで実施したが、本実施例では、高真空処理を精錬開始から４分間経過するまでの期間とし、その後は加窒処理期間とした。高真空処理では、到達真空度を２torr（０．２６６６kPa）以下とし、１０torr（１．３３３kPa）以下の期間を２分間以上確保した。一方、加窒処理は真空槽内真空度を約１６０torr（２１．３３kPa）に保持し、上吹きランスから窒素ガスを１１０００ＮＬ／分の流量で供給した。この場合、真空槽内雰囲気の窒素ガスモル分率は０．８であった。本実施例では、高真空処理期間及び加窒処理期間ともに、環流用ガスとしてはアルゴンガスを使用した。

図３に、試験番号１〜３を溶製する際のＲＨ真空脱ガス精錬における溶鋼中窒素濃度の推移を示す。図３において、符号「○」が試験番号１、符号「△」が試験番号２、符号「□」が試験番号３である。図３に示すように、ＲＨ真空脱ガス精錬開始から、１９〜２０分間の処理時間で、目標とする０．０１３０〜０．０１５０質量％の窒素含有量に調整することができた。尚、図３において、それぞれの試験で脱ガス処理開始直後は溶鋼中の窒素濃度が一定であるが、この理由は、処理開始直後は真空槽内の真空度が低いので脱窒反応が起こらず、且つ、加窒処理を行っていないので、加窒反応も起こらないためである。

得られた高窒素鋼の溶鋼を連続鋳造機でスラブ鋳片に鋳造し、鋳造後のスラブ鋳片から試料を切り出し、超音波探傷測定によってスラブ鋳片の非金属介在物数を調査した。

図４に、非金属介在物数の調査結果を、比較例及び従来例と対比して示す。図４に示す比較例とは、窒素濃度が０．００３０質量％以下の低窒素鋼であり、その他の成分は試験番号１〜３と同等であり、ＲＨ真空脱ガス装置では高真空処理のみを施して溶製したものである。また、図４に示す従来例とは、試験番号１〜３と同等の化学成分の高窒素鋼であり、ＲＨ真空脱ガス装置では環流用ガスとして窒素ガスとアルゴンガスとの混合ガスを使用して溶製したものである。図４は、低窒素鋼である比較例の非金属介在物密度を基準（＝１．００）とする介在物密度指数で表示している。尚、本発明例は試験番号１〜３の平均値である。

高窒素鋼において、従来例では、低窒素鋼の３倍の介在物密度指数であったが、本発明を適用することで、低窒素鋼と同程度の清浄度の高い高窒素鋼を得られることが確認できた。

１ＲＨ真空脱ガス装置
２取鍋
３溶鋼
４スラグ
５真空槽
６上部槽
７下部槽
８上昇側浸漬管
９下降側浸漬管
１０環流用ガス吹き込み管
１１ダクト
１２原料投入口
１３上吹きランス

Claims

転炉で溶製され、転炉から取鍋に出鋼された溶鋼を、浸漬管から環流用ガスを吹き込んで前記取鍋とＲＨ真空脱ガス装置の真空槽との間を環流させて精錬し、窒素含有量が０．０１００質量％以上の高窒素鋼を溶製する方法であって、
先ず、前記環流用ガスとしてアルゴンのみからなるガスを使用し、前記真空槽内の真空度を１０torr（１．３３３kPa）以下まで低下させて精錬し、次いで、前記真空槽内の真空度を１０torr（１．３３３kPa）を超える値に保持し、且つ、前記環流用ガスとしてアルゴンのみからなるガスを使用し、前記真空槽に設けられた上吹きランスを介して真空槽内の溶鋼に窒素のみからなるガスを吹き付けて精錬することを特徴とする、高窒素鋼の溶製方法。
転炉から取鍋に出鋼された後の取鍋内の溶鋼の窒素含有量が０．００９５〜０．０１１５質量％であり、ＲＨ真空脱ガス装置での精錬終了後の溶鋼の窒素含有量が０．０１３０〜０．０１５０質量％であることを特徴とする、請求項１に記載の高窒素鋼の溶製方法。