JP5816343B1 - 酸化ガリウム基板及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】欠陥の発生を抑えつつ、酸化ガリウム単結晶のインゴットから酸化ガリウム基板を得ることのできる酸化ガリウム基板の製造方法、及び加工の際の欠陥の発生を抑えることのできる構造を有する酸化ガリウム基板を提供する。【解決手段】一実施の形態において、ワイヤー放電加工により、酸化ガリウム単結晶のインゴット２から、径方向に平行な断面が（１００）面と異なる酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロック２０を切り出す工程と、円柱状ブロック２０をスライスして酸化ガリウム基板３０を得る工程と、を含む、酸化ガリウム基板の製造方法を提供する。【選択図】図１

Description

本発明は、酸化ガリウム基板及びその製造方法に関する。

従来、コアドリルを用いた酸化ガリウム単結晶の円抜き加工により形成される酸化ガリウム基板のチッピング、クラック、剥離等の欠陥を除去する、又は欠陥の発生を防ぐ技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特許文献１によれば、酸化ガリウム基板の（１００）に対して９０±５度で交わり、かつ（１００）を除く面で構成される主面に対しても９０±５度で交わり、さらに主面の中心点を通る法線を回転軸として、回転角度にして±５度の誤差内で、主面１５の周縁部に形成された第１のオリエンテーションフラットを形成し、更に酸化ガリウム基板の主面の中心点を対称点にして第２のオリエンテーションフラットを他方の主面周縁に形成する。

コアドリルによる酸化ガリウム単結晶の円抜き加工により得られた酸化ガリウム基板に、これら第１及び第２のオリエンテーションフラットを形成することにより、酸化ガリウム基板に生じた欠陥を除去することができるとされている。また、第１及び第２のオリエンテーションフラットを形成するための加工を酸化ガリウム単結晶に施した後に円抜き加工を行うことにより、欠陥の無い酸化ガリウム基板を得ることができるとされている。

特開２０１３−６７５２４号公報

本発明の目的は、欠陥の発生を抑えつつ、酸化ガリウム単結晶のインゴットから酸化ガリウム基板を得ることのできる酸化ガリウム基板の製造方法、及び加工の際の欠陥の発生を抑えることのできる構造を有する酸化ガリウム基板を提供することにある。

本発明の一態様は、上記目的を達成するために、［１］〜［３］の酸化ガリウム基板の製造方法を提供する。

［１］ワイヤー放電加工により、酸化ガリウム単結晶のインゴットから、径方向に平行な断面が（１００）面と異なる酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロックを切り出す切出工程と、
前記円柱状ブロックをスライスして酸化ガリウム基板を得るスライス工程と、を含み、前記切出工程は、前記ワイヤー放電加工により、前記円柱状ブロックの側面にオリエンテーションフラットを形成するオリエンテーションフラット形成工程を含む、酸化ガリウム基板の製造方法であって、前記酸化ガリウム基板の主面は（１００）面と異なる面であり、
前記オリエンテーションフラットは、前記酸化ガリウム基板の主面と（１００）面との交線に平行な方向を基準として±２°以内の方向に沿って設けられ、６ｍｍ以上の長さを有し、前記酸化ガリウム基板に外周研削、ベベル加工、研磨、洗浄のうちの少なくともいずれか１つを施す、酸化ガリウム基板の製造方法。

［３］前記円柱状ブロックの前記径方向に平行な断面が（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面である、前記［１］又は［２］に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。

［３］前記酸化ガリウム基板の前記主面が（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面である、前記［１］又は［２］に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。

また、本発明の他の態様は、上記目的を達成するために、下記［４］の酸化ガリウム基板を提供する。

［４］酸化ガリウム単結晶からなる酸化ガリウム基板であって、主面が（１００）面と異なる面であり、対向する位置にそれぞれ設けられた、前記主面と（１００）面との交線に平行な方向を基準として±２°以内の方向に沿って設けられ、６ｍｍ以上の長さを有する、２つのオリエンテーションフラットを有する、酸化ガリウム基板。

本発明によれば、欠陥の発生を抑えつつ、酸化ガリウム単結晶のインゴットから酸化ガリウム基板を得ることのできる酸化ガリウム基板の製造方法、及び加工の際の欠陥の発生を抑えることのできる構造を有する酸化ガリウム基板を提供することができる。

図１（ａ）は、実施の形態に係る酸化ガリウムインゴットの円抜き加工の様子を概略的に表す斜視図である。図１（ｂ）は、酸化ガリウムインゴットの円抜き加工により切り出された酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロックの斜視図である。 図２（ａ）は円柱状ブロックの側面図であり、図２（ｂ）は円柱状ブロックをスライスすることにより得られる酸化ガリウム基板の側面図である。 図３は、酸化ガリウム基板の平面図である。 図４（ａ）、（ｂ）は、酸化ガリウム基板にクラックが発生する様子を模式的に表す図である。

〔実施の形態〕
（酸化ガリウムインゴットの円抜き加工工程）
図１（ａ）は、実施の形態に係る酸化ガリウムインゴット２の円抜き加工の様子を概略的に表す斜視図である。図１（ｂ）は、酸化ガリウムインゴット２の円抜き加工により切り出された酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロック２０の斜視図である。

酸化ガリウムインゴット２の円抜き加工は、ワイヤー電極１を電極として用いるワイヤー放電加工により行われる。

ワイヤー電極１と酸化ガリウムインゴット２との間で放電を発生させた状態で、図１に示されるように、円柱状ブロック２０の輪郭形状に沿ってワイヤー電極１を酸化ガリウムインゴット２に対して動かす。酸化ガリウムインゴット２のワイヤー電極１に近接する部分は放電により溶かされ、円柱状ブロック２０が切り出される。

ワイヤー電極１は、黄銅、タングステン等の導電性の材料からなり、例えば、０．０２〜０．３６ｍｍの直径を有する。なお、加工対象である酸化ガリウムインゴット２も導電性を有するため、ワイヤー電極１との間で放電を発生させることができる。

酸化ガリウムインゴット２は、例えば、ＥＦＧ法により育成された平板状の酸化ガリウム単結晶のインゴットである。酸化ガリウムインゴット２は、例えば、育成後、育成時の熱歪緩和と電気特性の向上を目的とするアニールが施された後、ダイヤモンドブレードを用いて種結晶と分離される。

円柱状ブロック２０の径方向の断面（径方向に平行な断面）は、酸化ガリウム単結晶の（１００）面と異なる面、例えば、（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面と一致する。

酸化ガリウムの単結晶は（１００）面において高い劈開性を有するため、円柱状ブロック２０の径方向の断面が（１００）面と異なる場合は、酸化ガリウムインゴット２から円柱状ブロック２０を切り出す際に、（１００）面においてクラック等の欠陥が発生しやすい。

本願発明者らは、この欠陥の発生を抑えるべく鋭意研究を重ねた結果、ワイヤー放電加工により円抜き加工を行うことにより、円柱状ブロックにおける欠陥の発生を抑制できることを見出した。具体的には、径方向の断面が（１００）面と異なる酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロックを形成するために、コアドリルによるコアリングやグラインダーによる加工を行う場合は円柱状ブロックに欠陥が発生しやすいが、ワイヤー放電加工を行う場合は欠陥の発生を抑えることができる。

本実施の形態においては、ワイヤー放電加工により酸化ガリウムインゴット２の円抜き加工を行うため、円柱状ブロック２０におけるクラック等の欠陥の発生を抑えることができる。

円柱状ブロック２０の径方向の断面が酸化ガリウム単結晶の（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面と一致する場合、円柱状ブロック２０をスライスすることにより、主面が（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面である酸化ガリウム基板を得ることができる。酸化ガリウム基板の主面が（−２０１）面又は（１０１）面である場合、主面上にＧａＮ系半導体層がエピタキシャル成長しやすいため、優れたＧａＮ系半導体デバイス用の基板として用いることができる。また、酸化ガリウム基板の主面が（００１）面である場合は、主面上に高品質なＧａ_２Ｏ_３系半導体層のホモエピタキシャル成長が可能なため、優れた電子デバイス用の基板として用いることができる。

また、ワイヤー放電加工により、その側面にオリエンテーションフラットを有する円柱状ブロック２０を切り出すことが好ましい。ここで、円柱状ブロック２０のオリエンテーションフラットは、円柱状ブロック２０をスライスして酸化ガリウム基板を形成したときに、酸化ガリウム基板のオリエンテーションフラットとなる。なお、図１（ｂ）に示されるオリエンテーションフラット２１、２２は、オリエンテーションフラットの一例であり、オリエンテーションフラットは１つであってもよい。

円抜き加工と同時に円柱状ブロック２０にオリエンテーションフラットを形成することができるため、円抜き加工とオリエンテーションフラットの形成を別工程で行う場合と比較して、円柱状ブロック２０に欠陥が発生する可能性をより低くすることができる。

例えば、コアドリルを用いてコアリングする場合、円筒形の砥石を回転させてインゴットを削ることにより円筒形ブロックをくり抜くため、当然ながら、オリエンテーションフラットを同時に形成することはできず、コアリングと別工程でオリエンテーションフラットを形成する必要がある。この場合、オリエンテーションフラットは、例えば、スライシングマシンを用いて形成されるが、単結晶が劈開性の強い面を有する場合、チッピング等の欠陥が生じるおそれがある。

円柱状ブロック２０に形成されるオリエンテーションフラットは、図１に示されるオリエンテーションフラット２１、２２であることが好ましい。これは、円柱状ブロック２０から得られる酸化ガリウム基板にオリエンテーションフラット２１、２２が設けられることにより、研磨等の工程における欠陥の発生を抑えることができるからである。その詳細は後述する。オリエンテーションフラット２１、２２は、円柱状ブロック２０の側面の対向する位置にそれぞれ設けられる。

（円柱状ブロックからの基板の製造工程）
図２（ａ）は円柱状ブロック２０の側面図であり、図２（ｂ）は円柱状ブロック２０をスライスすることにより得られる酸化ガリウム基板３０の側面図である。

酸化ガリウム基板３０は、円柱状ブロック２０をその径方向（厚さ方向に垂直な方向）に沿ってスライスすることにより形成される。このため、酸化ガリウム基板３０の主面３１は、（１００）面以外の面、例えば（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面と一致する。なお、円柱状ブロック２０をその径方向から所定の角度だけオフセットした方向に沿ってスライスしてもよい。この場合であっても、酸化ガリウム基板３０の主面３１が（１００）面以外の面、例えば（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面と一致するようにスライスされる。

図３は、酸化ガリウム基板３０の平面図である。酸化ガリウム基板３０において、オリエンテーションフラット２１、２２は、対向する位置にそれぞれ設けられ、主面３１と（１００）面との交線に平行な方向を基準として±２°以内の方向に沿って設けられ、６ｍｍ以上の長さを有する。図３におけるＬ２、Ｌ３は、それぞれオリエンテーションフラット２１、２２の長さを表す。すなわち、Ｌ２、Ｌ３は６ｍｍ以上である。

なお、Ｌ２、Ｌ３のいずれかは、一般的なオリエンテーションフラットの長さである１６ｍｍ以上であることが好ましい。また、オリエンテーションフラット２１、２２の面は、一般的なオリエンテーションフラットの面と同様に、主面３１に対して垂直であることが好ましい。

酸化ガリウム基板３０がオリエンテーションフラット２１、２２を有することにより、外周研削、ベベル加工、研磨、又は洗浄を施す際に酸化ガリウム基板３０に加わる力による割れ（チッピング）の発生を抑えることができる。以下に、その理由を説明する。

図４（ａ）、（ｂ）は、酸化ガリウム基板３０にクラックが発生する様子を模式的に表す図である。図４（ａ）、（ｂ）は、それぞれ酸化ガリウム基板３０の平面図と断面図である。図４（ｂ）は、主面３１が（−２０１）である酸化ガリウム基板３０を酸化ガリウム単結晶のｂ軸に垂直な方向に切断したときの断面を示す。

上述のように、酸化ガリウムの単結晶は（１００）面において高い劈開性を有するため、（１００）面においてクラック等の欠陥が発生しやすい。このため、円形の酸化ガリウム基板３０においては、外縁に近い領域４１において、（１００）面に発生するクラックによる割れが発生しやすい。図４（ａ）、（ｂ）に示されるクラック面４０は、クラックの発生した（１００）面である。

具体的には、酸化ガリウム基板３０に施される外周研削、ベベル加工、研磨、又は洗浄においては、これらの工程において加わる外力により、主面３１上の縁の長さＬ０が５ｍｍ以下であるようなクラック面４０が発生しやすい。ここで、クラック面４０は（１００）面であるため、クラック面４０の主面３１上の縁は、主面３１と（１００）面との交線に平行である。

このため、本実施の形態では、主面３１と（１００）面との交線に平行な方向を基準として±２°以内の方向に沿って設けられ、６ｍｍ以上の長さを有するオリエンテーションフラット２１、２２を酸化ガリウム基板３０に設けることにより、長さＬ０が５ｍｍ以下であるクラック面４０が発生する領域を除去している。これにより、酸化ガリウム基板３０に外周研削、ベベル加工、研磨、又は洗浄を施す際の割れの発生を抑えることができる。

以下に、円柱状ブロック２０から酸化ガリウム基板３０を製造する工程の具体例について述べる。

円柱状ブロック２０は、例えば、マルチワイヤーソーにより、１ｍｍ程度の厚さにスライスされ、酸化ガリウム基板３０が得られる。ワイヤーソーは固定砥粒方式のものを用いることが好ましい。スライス速度は毎分０．１２５〜０．３ｍｍ程度が好ましい。

次に、加工歪の緩和、及び電気特性向上、透過性向上を目的とするアニールを酸化ガリウム基板３０に施す。例えば、昇温時には酸素雰囲気下でアニールを行い、昇温後に温度を保持する間は窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、ヘリウム雰囲気等の不活性雰囲気下でアニールを行う。保持温度は１４００〜１６００℃であることが好ましい。

次に、ダイヤモンドの研削砥石を用いて、所望の外形サイズになるまで酸化ガリウム基板３０の外周を研削する。砥石の粒度は＃４００〜１０００（ＪＩＳＢ４１３１による規定）程度であることが好ましい。酸化ガリウム基板３０はオリエンテーションフラット２１、２２を有するため、本工程における割れの発生が抑えられる。

次に、酸化ガリウム基板３０のエッジに所望の角度でのべベル（面取り）加工を施す。酸化ガリウム基板３０はオリエンテーションフラット２１、２２を有するため、本工程における割れの発生が抑えられる。

次に、ダイヤモンドの研削砥石を用いて、所望の厚さになるまで酸化ガリウム基板３０の主面３１を研削する。砥石の粒度は＃８００〜１０００（ＪＩＳＢ４１３１による規定）程度であることが好ましい。酸化ガリウム基板３０はオリエンテーションフラット２１、２２を有するため、本工程における割れの発生が抑えられる。

次に、研磨定盤とダイヤモンドスラリーを用いて、所望の厚さになるまで酸化ガリウム基板３０の主面３１を研磨する。研磨定盤は金属系やガラス系の材質のものが好ましい。ダイヤモンドスラリーに含まれるダイヤモンド砥粒の粒径は０．５μｍ程度が好ましい。酸化ガリウム基板３０はオリエンテーションフラット２１、２２を有するため、本工程における割れの発生が抑えられる。

次に、ポリッシングクロスとＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）用のスラリーを用いて、原子レベルの平坦性（例えば、平均粗さＲａが０．０５〜０．１ｎｍ）が得られるまで酸化ガリウム基板３０の主面３１を研磨する。ポリッシングクロスはナイロン、絹繊維、ウレタン等の材質のものが好ましい。スラリーの砥粒にはコロイダルシリカを用いることが好ましい。酸化ガリウム基板３０はオリエンテーションフラット２１、２２を有するため、本工程における割れの発生が抑えられる。

その後、酸化ガリウム基板３０を洗浄する。具体的には、例えば、３分間のメタノール超音波洗浄、３分間のアセトン超音波洗浄、３分間のメタノール超音波洗浄、５分間の流水洗浄、５分間の硫酸加水洗浄、５分間の流水洗浄を順次行う。酸化ガリウム基板３０はオリエンテーションフラット２１、２２を有するため、本工程における割れの発生が抑えられる。

（実施の形態の効果）
上記の実施の形態によれば、ワイヤー放電加工により酸化ガリウムインゴット２の円抜き加工を行うことにより、欠陥の少ない酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロック２０を得ることができる。また、この欠陥の少ない酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロック２０をスライスすることにより、高品質の酸化ガリウム基板３０を得ることができる。

また、円抜き加工と同時にオリエンテーションフラットを形成することにより、円抜き加工と別工程でオリエンテーションフラットを形成する場合と比較して、円柱状ブロックの欠陥の発生を抑えることができる。

また、所定の条件を満たすオリエンテーションフラット（オリエンテーションフラット２１、２２）を酸化ガリウム基板３０に設けることにより、酸化ガリウム基板３０に外周研削、ベベル加工、研磨、又は洗浄を施す際の割れの発生を抑えることができる。

以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は、上記実施の形態に限定されず、発明の主旨を逸脱しない範囲内において種々変形実施が可能である。

また、上記に記載した実施の形態は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。

１…ワイヤー電極、２…酸化ガリウムインゴット、２０…円柱状ブロック、２１、２２…オリエンテーションフラット、３０…酸化ガリウム基板、３１…主面

Claims (4)

1. ワイヤー放電加工により、酸化ガリウム単結晶のインゴットから、径方向に平行な断面が（１００）面と異なる酸化ガリウム単結晶の円柱状ブロックを切り出す切出工程と、
   前記円柱状ブロックをスライスして酸化ガリウム基板を得るスライス工程と、
   を含み、前記切出工程は、前記ワイヤー放電加工により、前記円柱状ブロックの側面にオリエンテーションフラットを形成するオリエンテーションフラット形成工程を含む、酸化ガリウム基板の製造方法であって、
   前記酸化ガリウム基板の主面は（１００）面と異なる面であり、
   前記オリエンテーションフラットは、前記酸化ガリウム基板の主面と（１００）面との交線に平行な方向を基準として±２°以内の方向に沿って設けられ、６ｍｍ以上の長さを有し、
   前記酸化ガリウム基板に外周研削、ベベル加工、研磨、洗浄のうちの少なくともいずれか１つを施す、酸化ガリウム基板の製造方法。
2. 前記円柱状ブロックの前記径方向に平行な断面が（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面である、
   請求項１に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。
3. 前記酸化ガリウム基板の前記主面が（−２０１）面、（１０１）面、又は（００１）面である、
   請求項１又は２に記載の酸化ガリウム基板の製造方法。
4. 酸化ガリウム単結晶からなる酸化ガリウム基板であって、
   主面が（１００）面と異なる面であり、
   対向する位置にそれぞれ設けられた、前記主面と（１００）面との交線に平行な方向を基準として±２°以内の方向に沿って設けられ、６ｍｍ以上の長さを有する、２つのオリエンテーションフラットを有する、酸化ガリウム基板。

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