JP5808208B2

JP5808208B2 - 窒化物半導体基板の製造方法

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Publication number: JP5808208B2
Application number: JP2011201491A
Authority: JP
Inventors: 藤倉　序章; 序章藤倉
Original assignee: Sciocs Co Ltd
Current assignee: Sciocs Co Ltd
Priority date: 2011-09-15
Filing date: 2011-09-15
Publication date: 2015-11-10
Anticipated expiration: 2031-09-15
Also published as: US9175417B2; JP2013060349A; US20130072005A1

Description

本発明は、窒化物半導体単結晶から複数枚の窒化物半導体基板を製造する窒化物半導体基板の製造方法に関する。

化合物半導体基板の作製には、液相成長あるいは気相成長により化合物半導体結晶（インゴット）を成長させ、得られたインゴットをスライスして基板（ウエハ）を作製する方法がある。
この化合物半導体基板の作製技術において、例えば、ＬＥＣ法（液体封止引上法）により結晶成長させたＧａＡｓ単結晶のインゴットをスライスしてウエハを作製する前に、ＧａＡｓ単結晶インゴットの外被に存在する不純物等を除去するために、インゴットの外周を研削する外筒研削が行われている（例えば、特許文献１参照）。また、気相成長により得られたＧａＮインゴットをワイヤ列を用いて切断（スライス）するときに、クラックの発生を低減するために、ワイヤ列の走行方向を、最も劈開されやすい劈開面である｛１−１００｝面（Ｍ面）に対して傾斜させる方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。

特開平１−１２２９９９号公報特開２００６−１９０９０９号公報

ところで、ＧａＮ等の窒化物半導体単結晶の成長には、ＨＶＰＥ（ハイドライド気相成長）、ＭＯＶＰＥ（有機金属気相成長）等の気相成長法が用いられるが、結晶成長したＧａＮ単結晶（インゴット）をワイヤーソーを用いて切断すると、割れが発生し歩留が悪かった。特に、ＧａＮ単結晶の直径が大きい場合、およびＧａＮ単結晶が厚い場合に、割れが生じやすく歩留の低下が大きかった。

本発明の目的は、窒化物半導体単結晶のスライス時の割れを低減でき、窒化物半導体基板の歩留を向上できる窒化物半導体基板の製造方法を提供することにある。

本発明の第１の態様は、種結晶基板上に気相成長により窒化物半導体単結晶を成長する成長工程と、成長した前記窒化物半導体単結晶の外周面を研削する研削工程と、前記外周面が研削された前記窒化物半導体単結晶をスライスするスライス工程とを含む窒化物半導体基板の製造方法であって、前記研削工程における前記窒化物半導体単結晶の前記外周面の研削量が１.５ｍｍ以上である窒化物半導体基板の製造方法である。

本発明の第２の態様は、第１の態様に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記成長工程で成長した前記窒化物半導体単結晶が、円柱状である。

本発明の第３の態様は、第２の態様に記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記円柱状の前記窒化物半導体単結晶の直径が、３６ｍｍ以上である。

本発明の第４の態様は、第１〜第３の態様のいずれかに記載の窒化物半導体基板の製造
方法において、前記研削工程おいて研削された前記外周面の表面粗さＲＭＳが、３μｍ以下である。

本発明の第５の態様は、第１〜第４の態様のいずれかに記載の窒化物半導体基板の製造方法において、前記窒化物半導体単結晶の厚さが、３ｍｍ以上である。

本発明によれば、窒化物半導体単結晶のスライス時の割れを低減でき、窒化物半導体基板の歩留を向上できる。

本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の工程図である。ＧａＮ単結晶の外周研削量とＧａＮ単結晶のスライス歩留との関係を示すグラフである。ＧａＮ単結晶の外周研削面のＲＭＳ値とＧａＮ単結晶のスライス歩留との関係を示すグラフである。ＧａＮ単結晶の外周研削加工の一例を示す概略図である。本発明の他の実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の工程図である。

以下に、本発明に係る窒化物半導体基板の製造方法の実施形態を説明する。

図１に、本発明の一実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法の工程図を示す。本実施形態では、窒化物半導体としてＧａＮを例にして説明する。

まず、窒化物半導体単結晶であるＧａＮ単結晶を成長する種結晶基板を準備する。種結晶基板としては、円板状のＧａＮ基板（ＧａＮ自立基板）１を用いる（図１（ａ））。円板状のＧａＮ基板１は主面がＣ面であり、例えば、ＶＡＳ法（ボイド形成剥離法）により作製する。あるいは、本発明の窒化物半導体基板の製造方法で製造されたＧａＮ基板を種結晶基板として用いてもよい。種結晶基板であるＧａＮ基板１は、主面（成長面）がＣ面ではなく、Ａ面、Ｍ面、Ｒ面、あるいはこれらの面から所定の方向に傾いた面でもよい。

次に、種結晶基板であるＧａＮ基板１上に、気相成長により、窒化物半導体単結晶としてＧａＮ単結晶（ＧａＮインゴット）２を成長する（図１（ｂ））。気相成長法としては、高速成長に適したＨＶＰＥ法を用い、円板状のＧａＮ基板１をその中心軸の回りに回転させながら、加熱されたＧａＮ基板１上に原料ガスを供給して、ＧａＮ単結晶２を結晶成長させる。原料ガスとしては、塩化ガリウム（ＧａＣｌ）及びアンモニア（ＮＨ_３）を用いる。本実施形態ではＨＶＰＥ法による成長条件を調整して、円板状のＧａＮ基板１上に、ＧａＮ基板１と略同径の円柱状のＧａＮ単結晶２を形成する。
ＧａＮ単結晶２の気相成長法としては、ＨＶＰＥに限らず、ＭＯＶＰＥでも、あるいはＭＯＶＰＥとＨＶＰＥを組み合わせてもよい。また、ＧａＮ単結晶２は円柱状が好ましいが、ＧａＮ基板１の主面に垂直な成長方向に向かってＧａＮ単結晶の径が次第に縮小する円錐台状、あるいは逆に成長方向に向かって次第に径が拡大する逆円錐台状でもよい。逆円錐台状のＧａＮ単結晶は、例えばＧａＮ基板１のＮ極性面の主面上にＮ面成長することで得られる。

次に、結晶成長させた円柱状のＧａＮ単結晶２の外周面（側面）３を研削する（図１（ｃ））。ＧａＮ単結晶２の外周面３の研削は、例えば、砥石（研削ホイール）を備える外周研削装置（円筒研削装置）を用いて行う。研削するＧａＮ単結晶２の外周面３の研削量ｄは、後のスライス工程におけるスライス割れを低減するために、１.５ｍｍ以上とし、
また、研削後の外周面３’の表面粗さ（二乗平均平方根粗さ）ＲＭＳは、３μｍ以下とするのが好ましい。外周研削されたＧａＮ単結晶２’には、更に、オリエンテーションフラットあるいはノッチなどが形成される。
なお、図１（ｃ）では、研削される対象であるＧａＮ単結晶２は、単一のＧａＮ単結晶が示されているが、複数個（あるいは複数枚）のＧａＮ単結晶を接着剤等で貼り合わせた積層体（複合体）とし、この積層体構造のＧａＮ単結晶の外周面を研削するようにしてもよい。

ＧａＮ単結晶２の外周面３を研削する外周研削加工の一例を図４に示す。円柱状のＧａＮ単結晶２は、その両端面が上下からクランプ６，６によって保持される。下側のクランプ６には回転軸７が連結されており、円柱状のＧａＮ単結晶２は、その中心軸回りに、クランプ６，６と共に回転駆動される。ＧａＮ単結晶２の外側には、研削ホイール８が回転可能に設けられており、ＧａＮ単結晶２の外周面３を研削する。研削ホイール８は、ＧａＮ単結晶２の外周面３に対して上下方向（ＧａＮ単結晶２の軸方向）および水平方向（ＧａＮ単結晶２の半径方向）に移動し、回転するＧａＮ単結晶２の外周面３を所定の研削量で均一に且つ円滑に研削する。
なお、研削ホイール８として、例えば粗研削用の粗研削ホイールと精密研削用の精密研削ホイールとを準備し、研削の始めには粗研削ホイールを用い、最終的な研削には精密研削ホイールを用いて研削後のＧａＮ単結晶２’の外周面の表面粗さＲＭＳを３μｍ以下に仕上げるようにしてもよい。また、図４の研削加工では、ＧａＮ単結晶２を、その中心軸を鉛直方向とする縦置きに支持して外周研削しているが、ＧａＮ単結晶２の中心軸を水平方向とする横置きに支持して外周研削するようにしてもよい。

次いで、外周面３が研削された円柱状のＧａＮ単結晶２’を、円柱状のＧａＮ単結晶２’の結晶成長方向である軸方向に対して垂直に、かつ軸方向に沿って等間隔にスライス位置ｓでスライスして、窒化物半導体基板となる複数の薄い円板状のＧａＮ基板４を形成する（図１（ｄ））。また、スライスする面と結晶の中心軸とのなす角度を９０°からずらすと、ＧａＮ単結晶２’の中心軸に垂直にスライスした上記のＧａＮ基板４の基板面（Ｃ面など）に対して、所望の微傾斜角（オフ角）を有する基板面のＧａＮ基板を得ることもできる。
ＧａＮ単結晶２’のスライスは、例えばワイヤーソーを用い、ＧａＮ単結晶２’のスライス位置ｓに沿って走行するワイヤーに対して遊離砥粒（砥液）をかけながら行う。スライスされるＧａＮ基板４の厚さは、おおよそ５００μｍ〜１ｍｍの範囲である。スライスされたＧａＮ基板４は、外形加工、面取り、研磨、洗浄などの工程を経て、半導体デバイス用のＧａＮ基板（ウエハ）となる。一例として、ＧａＮ単結晶２’を厚さ６００μｍにスライスし、両面を鏡面研磨して厚さ４００μｍのＧａＮ基板とする。
なお、図１（ｄ）では、スライスされる対象であるＧａＮ単結晶２’は、単一のＧａＮ単結晶であるが、複数個（あるいは複数枚）のＧａＮ単結晶を接着剤等で貼り合わせた積層体（複合体）のＧａＮ単結晶を複数にスライスするようにしてもよい。また、スライスは、内周刃砥石、外周刃砥石などを用いてもよい。

次に、上述したようにＧａＮ単結晶２の外周面３を研削量１.５ｍｍ以上で研削した後
にスライスすると、スライス割れの発生を低減できることについて説明する。

成長したＧａＮ単結晶（ＧａＮインゴット）２の外周面３を研削することなく、成長した状態のままのＧａＮ単結晶２をスライスすると、割れが生じ易かった。特に、ＧａＮ単結晶の直径φが大きい場合（φ≧３６ｍｍ）、およびＧａＮ単結晶の厚さＬが厚い場合（Ｌ≧３ｍｍ）に、スライス割れが生じやすく、スライス時の歩留（スライス歩留）の低下が大きかった。このスライス歩留の低下について検討した結果、成長直後のＧａＮ単結晶２は、その外周部に大きな歪を伴っており、この歪の存在がスライス割れの原因となって
いることが判明した。

背景技術のところで述べたように、ＧａＡｓやＳｉの場合には、成長したインゴットをスライスする前に、その外周を研削することが行われている。しかしながら、ＧａＡｓやＳｉの場合、ＧａＮの場合のように外周研削を行わなかったからといってスライス歩留が低下するということはない。これは、ＧａＡｓやＳｉの半導体では結晶内での転位の運動に比較的大きな自由度が与えられているため、例えインゴットの外周部に歪を伴っていたとしても、成長中や冷却時に、転位の運動によりこれらの歪が緩和するためであると考えられる。また、ＧａＡｓやＳｉの半導体のインゴットは、一般的に液相成長であり、数ｃｍ径の結晶を種結晶として、成長中にその径を４〜１２インチヘ拡大しつつ行われる。インゴットの径を最終製品に近い径に制御しつつ成長が行われるが、一般的に、得られるインゴットは成長方向に結晶径が増減した形となる。このため、これらの半導体のインゴット成長においては、最終製品よりもある程度大きな径（典型的には、最終製品よりも１ｃｍ以上大きな径）を目標にインゴットを作製し、これを外周研削により製品の径に揃えるという手法が用いられている。また、これらの半導体は研削が容易であるため、このような方法を採用したからといって製造コストの顕著な増大を招くことは無い。

一方、ＧａＮに代表される窒化物半導体では、上記ＧａＡｓやＳｉのインゴットとは状況が異なるため、インゴットをスライスする前に外周研削を施すという手法は用いられていなかった。まず第一に、窒化物半導体に一般的に用いられる気相成長（ＨＶＰＥ法やＭＯＶＰＥ法）では、上述のような径の増減が見られない。また窒化物半導体が難切削材料であるため、窒化物半導体のインゴットの外周をｍｍ単位で研削すると、それだけで大幅な製造コストの増大を招く。このため、窒化物半導体のインゴット成長においては最終製品に極めて近い径のインゴットを成長し、外周研削量を最小限（典型的には、外周研削量は０.５ｍｍ以下、理想的には０）に抑えるのが技術常識であり、従来の製造方法であっ
た。しかしながら、ＧａＡｓなどの半導体と異なり、窒化物半導体では結晶内での転位の運動が容易でないため、インゴットの外周部に存在する歪が、転位の運動により緩和するということが生じない。このため、本明細書で述べるように、外周研削量を最小限に抑えるという上記の従来の製造方法では高いスライス歩留を得るのが困難であり、窒化物半導体結晶（インゴット）の外周面を１.５ｍｍ以上研削してからスライスするという本発明
の方法により、劇的にスライス歩留を向上でき、結果として製造コストを抑えることになる。

ＧａＮ単結晶２の成長において、成長面の外周部の領域と、外周部よりも内側（中心部側）の領域とでは環境や成長条件が大きく異なる。すなわち、中心部側の領域内の任意のある点の結晶を考えると、その結晶の周囲近傍は全て他の結晶に取り囲まれている状態にあるが、一方、ＧａＮ単結晶２の外周部の近傍外側には結晶が存在しないＧａＮ単結晶２を取り囲む空間があって、外周部の領域の結晶は、その外側で結晶が途切れた状態にある。このため、中心部側の領域では、一定の適切な成長条件（成長温度など）を維持することができるが、外周部の領域では、中心部側に比べて外部への放熱が大きく成長温度が低下・変動しやすく、また、原料ガスの流れに乱れが生じやすいなど、一定の適切な成長条件を維持することが困難である。

この成長条件の違いにより、外周部と中心部側とでは生成される結晶が異なってくる。具体的には、中心部側の結晶に比較して、外周部の結晶は、不純物濃度が高く、またＧａＮ単結晶からＧａ（ガリウム）やＮ（窒素）が抜け出た空孔、あるいは例えばＮが入るべきサイトにＧａが入ったアンチサイトなどの点欠陥の密度が大である。このような不純物濃度、点欠陥密度の違いは、結晶の硬さなどの機械的性質、結晶の格子定数、緻密性などの差異として現れ、外周部の結晶と中心部側の結晶との間に歪（応力）が生じる。この歪（応力）がスライスを行なう際に局所的に開放され、結晶の割れの原因となる。

そこで、成長させたＧａＮ単結晶２をスライスする前に、上記の歪を有しスライス割れの原因となる外周部を研削して除去することで、スライス時の割れを防止することができる。上記のスライス割れとなる歪が生じる外周部の領域の厚みは、外周面３からほぼ１.
５ｍｍ程度である。このため、外周面の研削量が１.５ｍｍを超えるとスライス歩留が急
激に上昇する。

具体例として、直径φが１０ｍｍ〜２５０ｍｍ、厚さＬが２０ｍｍのＧａＮ単結晶２の外周面３を研削量ｄを４ｍｍまで種々に変えて研削し、研削したＧａＮ単結晶２’（外周面３’のＲＭＳ値が３μｍ）をワイヤーソーでスライスし、厚さ６００μｍのＧａＮ基板４を作製した。このときのＧａＮ単結晶２の外周面３の研削量と、研削したＧａＮ単結晶２’のスライス歩留との関係を図２に示す。
図２に示すように、直径３６ｍｍ〜２５０ｍｍのＧａＮ単結晶２の外周面３を研削量１.５ｍｍ以上に研削すると、スライス割れが大幅に抑制され、スライス歩留が格段に増加
し、スライス歩留が８０％よりも大きくなった。また、直径３６ｍｍ〜２５０ｍｍのＧａＮ単結晶２においては、スライス歩留の増加は、直径が大きくなるほど顕著であった。しかし、研削量１.５ｍｍを超えて更に研削しても、スライス歩留の増加の割合は緩やかで
あった。このため、ＧａＮ単結晶２の外周面３の研削量は、１.５ｍｍかそれよりもわず
かに大きければ、スライス歩留の向上に十分に有効であり効果的である。

なお、直径１０ｍｍ〜２０ｍｍのＧａＮ単結晶２に関しては、図２に示すように、スライス前に外周面３を研削しても、スライス歩留の増加はわずかであった。また、厚さが３ｍｍ未満のＧａＮ単結晶に関しても、直径１０ｍｍ〜２０ｍｍのＧａＮ単結晶の場合と同様に、外周面を研削しても、スライス歩留の増加はほとんど認められなかった。このように、ＧａＮ単結晶の直径が小さい場合や、ＧａＮ単結晶の厚さが薄い場合には、上記の歪の蓄積が小さいため、ＧａＮ単結晶の外周部を研削してもしなくてもスライス歩留はほとんど変わらず、ＧａＮ単結晶の外周研削によるスライス歩留の向上はあまり期待できない。

更に、外周研削したＧａＮ単結晶２’の外周面（研削面）３’の表面粗さＲＭＳは、３μｍ以下とするのがよい。研削した外周面３’のＲＭＳがこれより大きい場合には、スライス歩留が急速に低下する。具体例として、直径φが１１０ｍｍ、厚さＬが２０ｍｍのＧａＮ単結晶２の外周面３を、研削量ｄを１.９ｍｍとし、かつ研削後の外周面（研削面）
３’のＲＭＳ値を種々に変更して研削した。このときのＧａＮ単結晶の外周研削面のＲＭＳ値とＧａＮ単結晶のスライス歩留との関係を図３に示す。
図３に示すように、研削面のＲＭＳ値が３μｍを超えると、８０％以上あったスライス歩留が急速に低下した。これは、ＧａＮ単結晶の直径や厚さにもよるが、研削面の表面粗さＲＭＳが３μｍ程度を超えると、研削面の荒れによってスライス時の割れが急激に発生しやすくなるためである。

次に、本発明の他の実施形態に係る窒化物半導体基板の製造方法を、図５に示す工程図を用いて説明する。本実施形態でも、窒化物半導体としてＧａＮを例にして説明する。
本実施形態では、種結晶基板として、正六角形の板状のＧａＮ基板（ＧａＮ自立基板）１０を用いる（図４（ａ））。正六角形の板状のＧａＮ基板１０は、例えば、円板状のＣ面ＧａＮ基板の外周面（側面）の六箇所を、Ｍ面（｛１０−１０｝面）を劈開面として劈開することにより形成する。

次に、種結晶基板であるＧａＮ基板１０をＨＶＰＥ装置内に設置し、ＧａＮ基板１０のＣ面上に、ＧａＮ単結晶（ＧａＮインゴット）２０を成長する（図４（ｂ））。ＧａＮ単結晶２０は、例えば、図４（ｂ）、図４（ｃ１）に示すように、上面２０ａがＣ面、六つ
の側面２０ｂが｛１０−１１｝面である六角錐台状となる。

次に、この六角錐台状のＧａＮ単結晶２０の外周部を研削する（図４（ｃ１）、（ｃ２））。六角錐台状のＧａＮ単結晶２０の外周研削は、図４（ｃ１）に示すように、ＧａＮ単結晶２０の六角形の上面２０ａ内に、上面２０ａの六角形の各辺から距離ｄ（ｄは１.
５ｍｍ以上とする）だけ内側にある相似する六角形３０ａを考え、この六角形３０ａに内接する円形の輪郭線３０ｂを外周とする円柱状に研削する。すなわち、図４（ｃ２）に示すように、輪郭線３０ｂの外周部の網目状の斜線を施した領域が研削領域４０であり、研削領域４０内側が研削後の円柱状のＧａＮ単結晶２０’である。

研削された円柱状のＧａＮ単結晶２０’は、上記実施形態と同様に、ワイヤーソーを用いて複数の薄い円板状のＧａＮ基板にスライスされる。本実施形態でも、上記実施形態と同様に、スライス時の割れが低減され、スライス歩留が大幅に向上する。

なお、本実施形態では、種結晶基板としての正六角形の板状のＧａＮ基板１０を劈開することにより形成したが、例えば、円板状のＣ面ＧａＮ基板の成長面に、正六角形の各辺がＭ面に平行となるような開口を有するマスクを形成することにより、ＧａＮ基板の成長面の正六角形の開口部上に、六角錐台状あるいは六角柱状のＧａＮ単結晶（ＧａＮインゴット）を成長させるようにしてもよい。
また、上記のいずれの実施形態でも、種結晶基板（ＧａＮ基板）上に気相成長した窒化物半導体単結晶（ＧａＮ結晶）を円柱状に外周研削したが、研削後の窒化物半導体単結晶は円柱状に限るものではない。例えば、円錐台状、角柱状、角錐台状などの窒化物半導体単結晶を成長させた場合には、外周研削後の窒化物半導体単結晶は、成長させた窒化物半導体単結晶をその外周面（側面）を均一に研削して縮小させたような、円錐台状、角柱状、角錐台状などとしてもよい。すなわち、成長させた窒化物半導体単結晶の外周部に存在するスライス割れの原因となる歪みを除去できればよい。
更に、上記のいずれの実施形態でも、窒化物半導体としてＧａＮを例示して説明したが、本発明は、ＧａＮ基板に限らず、ＡｌＮ、ＩｎＮ、ＡｌＧａＮ等からなる窒化物半導体基板の製造にも勿論適用できる。

１ＧａＮ基板（種結晶基板）
２ＧａＮ単結晶（窒化物半導体単結晶）
２’ 外周研削後のＧａＮ単結晶
３外周面
３’ 外周研削後の外周面
４ＧａＮ基板（窒化物半導体基板）
６クランプ
８研削ホイール
１０ＧａＮ基板（種結晶基板）
２０ＧａＮ単結晶（窒化物半導体単結晶）
２０ａ上面
２０ｂ側面（外周面）
２０’ 外周研削後のＧａＮ単結晶
４０研削領域
ｄ研削量
ｓスライス位置

Claims

種結晶基板上に気相成長により直径８８ｍｍ以上の窒化物半導体単結晶を成長する成長工程と、成長した前記窒化物半導体単結晶の外周面を研削する研削工程と、前記外周面が研削された前記窒化物半導体単結晶をスライスするスライス工程とを含む窒化物半導体基板の製造方法であって、
前記研削工程における前記窒化物半導体単結晶の前記外周面の研削量が１．５ｍｍ以上であると共に、
研削された前記外周面の表面粗さＲＭＳが、３μｍ以下であることで、前記スライス工程における割れの発生が抑制されることを特徴とする窒化物半導体基板の製造方法。
種結晶基板上に気相成長により直径３６ｍｍ以上８８ｍｍ未満の窒化物半導体単結晶を成長する成長工程と、成長した前記窒化物半導体単結晶の外周面を研削する研削工程と、前記外周面が研削された前記窒化物半導体単結晶をスライスするスライス工程とを含む窒化物半導体基板の製造方法であって、
前記研削工程における前記窒化物半導体単結晶の前記外周面の研削量が１．５ｍｍ以上２．５ｍｍ未満であると共に、
研削された前記外周面の表面粗さＲＭＳが、３μｍ以下であることで、前記スライス工程における割れの発生が抑制されることを特徴とする窒化物半導体基板の製造方法。
前記窒化物半導体単結晶の厚さが、３ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１または２に記載の窒化物半導体基板の製造方法。