JP5679641B2 - 粘着テープ - Google Patents
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Description
・サンプル濃度:0.2重量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:10μl
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流量(流速):0.6mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム:商品名「TSKgelSuperHM−H/H4000/H3000/H2000」(東ソー株式会社製)
・検出器:示差屈折計
(ゲル分率の測定方法)
まず、前記粘着剤組成物(溶液)を剥離ライナー上に塗工した後、乾燥ないし硬化させたものから採取するか、あるいは、粘着テープから粘着剤層を掻き取って採取する。前記粘着剤層の約0.1gを、0.2μm径を有するテフロン(登録商標)シート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、前記重量を浸漬前重量とする。なお、前記浸漬前重量は、粘着剤層と、テフロンシートと、凧糸との総重量である。また、使用するテフロンシートと凧糸との重量も測定しておき、前記重量を包袋重量とする。次に、前記粘着剤層をテフロンシートで包み、凧糸で縛ったものを、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、室温にて1週間静置する。その後、容器からテフロンシートを取り出し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、サンプル重量を測定し、前記重量を浸漬後重量とする。そして、下記式からゲル分率を算出する。なお、下式中のAは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。
ゲル分率(重量%)=(A−B)/(C−B)×100
(応力−ひずみ測定方法)
粘着剤溶液を、片面に離型処理がなされているポリエチレンテレフタラートフィルム(厚さ:38μm)の離型処理面上に、乾燥後の厚さが約4μmになるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥後、更に50℃で24時間エージングした後、断面積1mm2の円柱状に形成したものを試料とした。この試料を、引張試験機(島津製作所製、島津オートグラフ AG−IS MS形)に設置し、チャック間距離10mm、引張り速度300mm/分、0℃の条件で引張った際に生じる最大応力(N/mm2 )と、最大伸び(%)を測定した。なお、最大伸び(%)は、引張る前の試料の長さに対して、引張った際に、試料が破断した時の長さから、下式に基づき計算した。
最大伸び(%)=100×(破断した時の長さ)/(引張る前の試料の長さ)
粘着剤溶液を片面に離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ:38μm)の離型処理面上に、乾燥後の厚さが約50μmとなるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥し、更に50℃にて24時間エージングすることにより得られた粘着剤層を剥離した。次いで、前記粘着剤層を複数枚重ね合わせて、厚さが約2mmの粘着剤層とした。前記粘着剤層を直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、これをパラレルプレートで挟み込んで固定し、粘弾性試験機(ARES、レオメトリックス社製)により、損失弾性率G’’および貯蔵弾性率G’を測定した。測定条件は下記の通りである。
・測定:剪断モード
・温度範囲:−70℃〜100℃
・昇温速度:5℃/min
・周波数:1Hz
温度計、撹拌機、窒素導入管及び還流冷却管を備えた反応器に、モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA)を92部、メタクリル酸シクロヘキシル(CHMA)を4部、アクリル酸(AA)を4部、及び、重合溶媒として、酢酸エチルを120部投入し、窒素ガスを導入しながら1時間撹拌して重合系内を窒素置換した後、63℃に昇温後、酢酸エチル2部に溶解した2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2部を添加し、同温で8時間反応させて、重量平均分子量57万の(メタ)アクリル系ポリマーAを得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシルを92部、メタクリル酸メチル(MMA)を4部、アクリル酸を4部とした以外は、(メタ)アクリル系ポリマーAと同様の方法により、重量平均分子量58万の(メタ)アクリル系ポリマーBを得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシルを86部、メタクリル酸シクロヘキシルを10部、アクリル酸を4部とした以外は、(メタ)アクリル系ポリマーAと同様の方法により、重量平均分子量66万の(メタ)アクリル系ポリマーCを得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシルを84部、メタクリル酸シクロヘキシルを4部、アクリル酸を12部とした以外は、(メタ)アクリル系ポリマーAと同様の方法により、重量平均分子量61万の(メタ)アクリル系ポリマーDを得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシルを96部、アクリル酸を4部とした以外は、(メタ)アクリル系ポリマーAと同様の方法により、重量平均分子量66万の(メタ)アクリル系ポリマーEを得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシルを88部、メタクリル酸シクロヘキシルを8部、アクリル酸を4部とした以外は、(メタ)アクリル系ポリマーAと同様の方法により、重量平均分子量55万の(メタ)アクリル系ポリマーFを得た。
(メタ)アクリル系ポリマーAを100部(固形分)に、4官能エポキシ系架橋剤(商品名:テトラッドC、三菱瓦斯化学(株)製)を0.015部、及び、イソシアネート系架橋剤(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン(株)製)1部を加えて粘着剤組成物溶液を調製した。この溶液を、表面を離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(剥離ライナー:厚さ38μm)上に、乾燥後の厚さが4μmになるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥して粘着剤層を形成した。これを2枚作製し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(基材:厚さ22μm)に両側から貼り合せ、更に50℃で24時間エージングを行って、基材の両面に粘着剤層を有する両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は13%であった。
4官能エポキシ系架橋剤(商品名:テトラッドC、三菱瓦斯化学(株)製)を0.02部としたこと以外は、実施例1と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は25%であった。
(メタ)アクリル系ポリマーBを用いたこと以外は、実施例2と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は23%であった。
(メタ)アクリル系ポリマーAを100部(固形分)に、4官能エポキシ系架橋剤(商品名:テトラッドC、三菱瓦斯化学(株)製)0.01部を加えて粘着剤組成物溶液を調製した。この溶液を、表面を離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム(剥離ライナー:厚さ38μm)上に、乾燥後の厚さが4μmになるように流延塗布し、130℃で3分間加熱乾燥して粘着剤層を形成した。これを2枚作製し、ポリエチレンテレフタレートフィルム(基材:厚さ22μm)に両側から貼り合せ、更に50℃で24時間エージングを行って、基材の両面に粘着剤層を有する両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は7%であった。
4官能エポキシ系架橋剤(商品名:テトラッドC、三菱瓦斯化学(株)製)に加えて、イソシアネート系架橋剤(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン(株)製)1部添加した以外は、実施例4と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は13%であった。
4官能エポキシ系架橋剤を添加しなかったこと以外は、実施例4と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は0%であった。
(メタ)アクリル系ポリマーCを用いたこと以外は、実施例2と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は28%であった。
(メタ)アクリル系ポリマーDを用いたこと以外は、実施例2と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は56%であった。
(メタ)アクリル系ポリマーEを用いたこと以外は、実施例2と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は18%であった。
(メタ)アクリル系ポリマーEを用いたこと以外は、実施例5と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は12%であった。
(メタ)アクリル系ポリマーFを用いたこと以外は、実施例5と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は32%であった。
(メタ)アクリル系ポリマーDを用いたこと以外は、実施例5と同様の方法により両面粘着テープを作製した。なお、この粘着剤層のゲル分率は40%であった。
ガラス板(商品名:MICRO SLIDE GLASS S200423、MATSUNAMI社製、サイズ:65mm×165mm、厚み:1.2〜1.5mm)の片面に、同面積の偏光板(表面層にTACフィルム(商品名:TD80UL、富士フィルム社製)を有する日東電工社製偏光板)を貼り合わせた。
次いで、実施例等で得られた両面粘着テープを外周:57mm×44mm、内周:53mm×40mm、幅2mmに額縁状に打ち抜き加工した。
前記額縁状に打ち抜き加工した両面粘着テープの片側を、前記偏光板表面に貼付し、反対側の粘着面に輝度向上フィルム(商品名:TBEF−T−I140、スリーエム社製、サイズ:55mm×42mm、厚み0.065mm)を貼り合せて試料を作製した。この時、両面粘着テープと輝度向上フィルムの貼り合せ幅は1mmとした。また、1枚の前記ガラス板上に、偏光板/額縁状の両面粘着テープ/輝度向上フィルムの順に積層された積層体を2試料作製した。
前記試料を冷熱サイクル(高温側:80℃、低温側:−30℃とし、それぞれ1時間保存し、このサイクルを1サイクルとして、合計100サイクル行った。)後、目視にて、撓み度合いを評価した。撓みのないものを○、撓みがあるものを×として評価した。
Claims (7)
- (メタ)アクリル系ポリマーを含有する粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープであって、
前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー成分として、少なくとも炭素数4〜12のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルを60〜96重量%、
カルボキシル基含有モノマーを2〜10重量%、及び、
カルボキシル基を含有せず、ホモポリマーを形成した際のガラス転移温度が50〜190℃であるエチレン性不飽和モノマーを2〜8重量%、を含有するモノマー混合物を共重合して得られるものであり、
前記エチレン性不飽和モノマーが、メタクリル酸シクロヘキシルであり、
前記粘着剤層の50℃で24時間エージングを行った後のゲル分率が、0〜30重量%であり、
前記ゲル分率が、下記方法により測定するものであることを特徴とする粘着テープ。
粘着テープから粘着剤層を掻き取って採取する。
前記粘着剤層の約0.1gを、0.2μm径を有するシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、前記重量を浸漬前重量とする。
前記浸漬前重量は、粘着剤層と、シートと、凧糸との総重量である。
使用するシートと凧糸との重量も測定しておき、前記重量を包袋重量とする。
次に、前記粘着剤層をシートで包み、凧糸で縛ったものを、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、室温にて1週間静置する。
その後、容器からシートを取り出し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、サンプル重量を測定し、前記重量を浸漬後重量とする。そして、下記式からゲル分率を算出する。
なお、下式中のAは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。
ゲル分率(重量%)=(A−B)/(C−B)×100 - 前記粘着剤層の0℃における応力−ひずみ曲線における最大応力が0.8〜1.6N/mm2であり、かつ、最大伸びが1000〜1700%であることを特徴とする請求項1記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層の−30℃における貯蔵弾性率が8.0×105〜1.5×107Paであり、且つ、−30℃における損失弾性率が9.7×105〜1.7×107Paであり、更に、80℃におけるtanδが0.50〜0.63であることを特徴とする請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 基材の少なくとも片面に、前記粘着剤層を形成することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層の厚みが、2〜20μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 携帯用電子機器の部材の固定に用いられることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーの重量平均分子量が、40万〜100万であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着テープ。
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