JP5668712B2 - 耐衝撃性に優れた硬質純チタン板及びその製造方法。 - Google Patents
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Description
このような高強度純チタン板は、JIS1種や2種の比較的低強度の純チタン板と同様に、熱間圧延および/あるいは冷間圧延によって製造される。しかし、高強度であるがゆえに延性に乏しく、特に冷間加工する場合に破断したり、使用中に衝撃荷重を受けて破断したりする懸念がある。
特に、酸素を一定量以上含有する高強度純チタンでは、双晶の発生が抑制されることで塑性変形による衝撃吸収能が減少するため、耐衝撃性は不可避的に低い。従って、改善の余地は乏しいと考えられていたが、これまでに、集合組織を制御したり冷間加工を加えたりすることで、耐衝撃性を改善する技術が開示されている。
以後、本明細書で用いる耐衝撃性とは、シャルピー試験等で評価の対象とされる、板面方向に進展するき裂に対する耐衝撃性を意味する。そしてこのような、板面方向に進展するき裂に対する耐衝撃性が優れることで、例えば、前記のように冷間加工する場合に発生する破断を避けることができる。即ち、冷間加工時の歩留まりを上げ、コストを下げることができる。また歩留のほかに、チタン板を冷間圧延する際にコイルの破断を抑制できるため、延性回復のための中間焼鈍が必要となる限界圧下率を大きくして生産能率を上げることができる。
純チタン板の代表的な圧延集合組織には、c軸がND方向に集積したB−texture、c軸がTD方向に集積したT−texture、c軸がNDからTD方向に約35°傾いた方位に集積したSplitTD−textureがある。従来、上記の集合組織の中で、耐衝撃性にはB−textureが最も有利と考えられていた。それは、板面に平行な方向への塑性変形が容易であるため、衝撃吸収エネルギーが最も高くなるためと考えられる。しかしながら、このように耐衝撃性の向上に有効なB−textureを得るためには、圧延方向を途中で90°変更するクロス圧延を行う必要があり、長尺品の製造には適用出来ず、またコスト高にもなる。一方、T−textureやSplitTD−textureは、き裂が進展する方向によって衝撃値が大きく変化する性質を有するため、耐衝撃性の向上のためには推奨されない。
以上のように、純チタン板における板面方向のき裂進展に対する耐衝撃性を高める技術は開示されていなかった。
ここで、耐衝撃性の評価には、板厚を貫通するノッチを有し、板面に平行な方向にき裂が進展する2mmVノッチ衝撃試験片を用いて室温でシャルピー衝撃試験を行った場合の衝撃値を用いる。
また、室温引張強さが600MPa以上の工業用純チタンを対象として調査した。これは、室温引張強さが600MPa未満の場合には延性が充分にあり、衝撃特性の改善を必要としていないためである。
酸素当量Oeq=[O]+0.1[Fe]+2.77[N]・・・(1)
[O]:Oの含有量(質量%)
[Fe]:Feの含有量(質量%)
[N]:Nの含有量(質量%)
なお、本発明における酸素当量Oeqは、後述する本発明の成分範囲、O:0.20%以上0.40%未満、Fe:0.10%以上0.40%未満、N:0.010%未満であれば、0.21〜0.46の範囲となる。
またさらに、最終圧延を冷間で行うと、歪みの蓄積などにより延性および衝撃値が低下することは明らかであるため、熱間圧延を行うことが必要である。
上記課題を解決することを目的とした本発明の要旨とするところは、以下のとおりである。
(1)質量%で、O:0.20%以上0.40%未満、Fe:0.10%以上0.40%未満、N:0.010%未満を含有し、残部チタン及び不可避的不純物からなり、
集合組織において、六方晶構造を有するα相の(0001)面の法線方向であるc軸の分布をX線にて測定した場合に、前記c軸が、板面に垂直な方位に対して10°以上30°以下に傾斜した範囲に50%以上存在することを特徴とする耐衝撃性に優れた高強度純チタン板。
(2)上記(1)に記載の化学成分を有する純チタン板において、加熱温度を840℃以上920℃未満として一方向に圧下率95%以上の熱間圧延を行った後、焼鈍を行わないか、あるいは650℃以下で3分以下の焼鈍を行うことを特徴とする耐衝撃性に優れた高強度純チタン板の製造方法。
以下、本発明の高強度純チタン板の組成を限定した理由について説明する。なお、%の表記は特に断りがない場合は質量%を意味する。
酸素は、α相を固溶強化する元素であり、強度調整のため添加量を調整される。室温強度600MPa以上を得るためには0.20%以上の添加が必要であることから0.20%以上とした。一方、0.40%以上の添加では、著しく高強度、低延性となり実用性に乏しいため、0.40%未満とした。強度−延性のバランスを考慮すると、好ましくは0.22%以上0.37%未満である。
鉄は、β相を固溶強化する元素であり、強度調整のため0.10%以上とした。好ましくは0.12%以上である。一方、0.40%以上の添加では、著しく高強度、低延性となり実用性に乏しいため、0.4%未満とした。好ましくは0.35%未満である。
窒素は、酸素と同様にα相を固溶強化する元素である。積極的に添加しない場合にも不可避的に混入するものであるが、工業的に通常のレベルである0.010%未満とした。
酸素当量Oeq=[O]+0.1[Fe]+2.77[N]・・・(1)
[O]:Oの含有量(質量%)
[Fe]:Feの含有量(質量%)
[N]:Nの含有量(質量%)
本発明では、OやFeなど、強度の上昇に寄与する元素を調整し、600MPa以上の強度を確保すべく、Oeqを0.21以上とすることが好ましい。一方、Oeqが大きすぎると、強度が高くなりすぎて延性が劣化するおそれがあるため、その上限を0.46とすることが好ましい。
まず、チタンα相のc軸方位の表し方を図1に示す。上述したように、α相のc軸とは、六方晶構造の底面である(0001)面の法線方向に相当する。また、図1において、板面法線方向をND軸(ND方向)、圧延方向(板長手方向)をRD軸(RD方向)、これらの方向に垂直な方向、即ち板幅方向をTD軸(TD方向)とした場合、ND軸とc軸のなす角度をθ、また、c軸を板面に投影して得られる線とTD軸とのなす角度、つまりc軸とND方向を含む面がND方向とTD方向を含む面となす角度をφとする。本発明において、c軸の傾きは、これら角度θ、及び角度φを用いて表す。
本発明者らは、このc軸を、板面法線方向に対して10°以上30°以下に傾斜した範囲内に50%以上存在させることにより上記効果を達成できることを見出した。換言すると、ND軸とc軸のなす角度(c軸の傾き)θが10°以上30°以下であるc軸を50%以上確保することにより、衝撃値向上の効果を得ることができる。
以下に、c軸の傾きをその分布について限定した理由について詳細に説明する。
一方、ND方向に対するα相のc軸の傾きθが30°より大きい場合、つまりc軸の板面方向への配向傾向が強い場合、板面内方位による異方性が増加し、特定の方向のき裂進展に対する抵抗は大きくなるが、異なる方向のき裂進展に対する抵抗は小さくなり、板の衝撃値は低下する。このような現象は、結晶粒毎に板面内に不規則に分散する方位を形成すれば衝撃値の低下は抑制できると推定されるが、展伸材の製造過程では特定の方位が発達する傾向があるため工業的に製造することは困難である。
以上のことから、α相のc軸の傾きθが10〜30°の範囲であれば、き裂の進展は、柱面あるいは底面に沿って不規則的に生じるため、き裂進展方向が分散され、結果的に耐衝撃性が向上すると推定される。
まず、c軸の集積度は、θが0°〜90°、φが−180°〜180°(全周)の範囲で各々5°間隔で数値化された(0002)X線反射相対強度(以下、X線相対強度という)で表される。本実施形態におけるc軸すなわちα相底面(0001)面の集積度を表す(0002)極点図の例を図2に示すが、本実施形態におけるc軸がND方向に配向していることが分かる。さらに、c軸がND方向に対して一定の角度傾斜して存在していることも分かる。
本実施形態に係る純チタン板では、上記指数が50%である必要がある。例えば、図3に示した太実線Aは本発明例であり、c軸がθ=20°付近に集積しており、上記指数は55%を示す。このように、c軸をθ=20°近傍に配向させ、θ=10〜30°の範囲内に50%させることにより、き裂進展方向を分散させる効果を十分に発揮させることができる。一方、図3中の細実線Bに示すように、従来のB−textureでは、θ=0°で最も高い集積を示すため、指数は45%と小さくなる。さらに、図3中の点線Cに示すように、従来のSplitTD−textureの場合には、θ=35°付近に集積するため、指数は47%と小さくなる。つまり、従来の純チタン板では、き裂進展方向の分散効果を有した、ND方向に対する傾斜が10〜30°であるc軸の存在率が不十分であるため、特定の面に沿ったき裂が生じやすくなるおそれがある。
従って、本発明による衝撃値向上の効果を得るためには、本指数が50%以上が必要である。なお、き裂の進展方向をより分散させるには、好ましくは52%以上であり、より好ましくは、54%以上である。
本発明では、T−textureの発達を抑制するとともに、c軸の傾きθを制御することにより耐衝撃性を向上させた高強度純チタン板を製造するために、熱間圧延時の加熱温度および焼鈍条件を規定している。
具体的に、本発明の高強度純チタン板の製造方法は、上述したような化学組成を有するスラブを、加熱温度を840℃以上920℃未満として一方向に圧下率95%以上の熱間圧延を行った後、焼鈍を行わないか、あるいは650℃以下で3分以下の焼鈍を行うことを特徴とする。
しかし、圧下率が95%未満であると、c軸の集積がゆるやかになり、上述したような傾きを有するc軸の存在確率が50%未満となる。
本発明者らの知見によれば、結晶粒が微細で、かつ、その方位が上記のような一定の範囲に分散した状態であれば、衝撃値は増加する。つまり、結晶方位を分散させ、破壊進展の過程において破面の方位を細かく分散させることにより多量のエネルギーが消費され、結果、耐衝撃性を向上させることができる。しかしながら、熱間圧延後に焼鈍を行うことで、上記熱間圧延工程によって結晶方位を分散させた状態が解消され、さらには再結晶によって特定の結晶方位が支配的となってしまうおそれがある。結晶方位が支配的となれば、特定の方位に沿ったき裂進展が生じやすくなり、き裂進展方位の分散が生じにくくなるため衝撃値が低下してしまう。
したがって、本発明では熱間圧延後の焼鈍を行わないか、あるいは、650℃以下、3分以下と規定している。焼鈍を行う場合は、650℃より高温あるいは3分よりも長時間の焼鈍を行うと再結晶を生じ、結晶粒の粗大化や特定の結晶方位の増加を招き、衝撃値が低下するため、650℃以下、3分以下と低温・低時間とすることが重要である。
まず、スポンジチタン、成分調整用添加材を原料として、消耗電極式真空アーク溶解法または電子ビーム溶解法またはプラズマアーク溶解法により、チタン鋳塊とする。この鋳塊から製造された80〜250mm厚のチタンスラブを加熱し熱間圧延を行い、3〜8mm厚の熱延板を得ることができる。
表1に示す素材No.1〜6の成分のチタン鋳塊を真空アーク溶解法により製造し、鍛造して80mm厚のスラブとした。
引き続き、この熱延板に対し、焼鈍無しあるいは600〜750℃、1〜5分の焼鈍を施した後、ショットブラスト、酸洗してスケールを除去した。各素材に対する焼鈍温度及び焼鈍温度を表2に示す。なお、表2中のこれら焼鈍条件における(−)は、焼鈍を行わなかった場合を意味する。
まず、得られた熱延板から2mmVノッチシャルピー衝撃試験片を採取した。なお、試験片長軸の向きをRD方向(圧延方向)に、ノッチ深さをTD方向(板幅方向)に採取したものを試験片L、試験片長軸の向きをTD方向に、ノッチ深さをRD方向に採取したものを試験片Tとした。そして、いずれの試験片も熱延板板厚を試験片厚として採取し、衝撃値を評価した。試験方法はJISに則り、23℃にて行った。試験片L、試験片Tを用いて評価した衝撃値を、それぞれ衝撃値L、衝撃値Tとして表2に記載した。なお、衝撃値Lと衝撃値Tではいずれの場合も衝撃値Lの方が小さいため、本実施例においては、衝撃値Lのほうで耐衝撃特性を評価した。また、表2中の衝撃値Tにける「>100」との表記は、測定した衝撃値が100J/cm2超であったことを意味する。また衝撃値Lを前記(1)式で示す酸素当量Oeqに対してプロットした図を図4に示す。
c軸の集積度は、上述したように、θ(0°〜90°)、φ(−180°〜180°)の範囲で各々5°間隔で数値化された(0002)X線反射相対強度で表される。そして、X線強度のφ全周(−180°〜180°)に渡る平均値をθに対してプロットし、さらに、X線相対強度平均値(φ=−180〜180°)のθ=0°〜90°の積分値を100%としたときに、θ=10°〜30°の範囲に入る比率(%)を指数とした。
なお、本実施例では、引張強さが600MPa以上を合格として評価した。
以上の評価結果について、表2に示す。
同様に、No.3とNo.4は、素材No.2の板であり、No.3は指数が53%と本発明範囲を満たしており、No.4よりも高い衝撃値を示している。No.4は、No.3と同じ加熱温度であるが、焼鈍温度が本発明範囲を外れているために再結晶が生じてしまい、特定の結晶方位が支配的となり、結果、耐衝撃特性が劣化したと考えられる。
No.12〜17は、素材No.4の板であり、No.12、13が本発明範囲の指数を満たしており、No.14〜17よりも高い衝撃値を示している。No.14は焼鈍温度が、No.15〜17は加熱温度が本発明範囲を外れているために指数が低下し、結果、耐衝撃特性が劣化したと考えられる。
No.18〜20は、本発明の焼鈍条件範囲を満たしており、No.21から24よりも高い衝撃値を有している。No.21は焼鈍時間が、No.22〜24は焼鈍温度が条件範囲から外れているために再結晶が生じてしまい、特定の結晶方位が支配的となり、結果、耐衝撃特性が劣化したと考えられる。
No.28は、素材成分のうち酸素が本発明範囲の上限を上回っており、高い強度を得ることはできたが、衝撃値が20J/cm2以下と低くなってしまった。
Claims (2)
- 質量%で、O:0.20%以上0.40%未満、Fe:0.10%以上0.40%未満、N:0.010%未満を含有し、残部チタン及び不可避的不純物からなり、
集合組織において、六方晶構造を有するα相の(0001)面の法線方向であるc軸の分布をX線にて測定した場合に、前記c軸が、板面に垂直な方位に対して10°以上30°以下に傾斜した範囲に50%以上存在することを特徴とする耐衝撃性に優れた高強度純チタン板。 - 請求項1に記載の化学成分を有する純チタン板において、加熱温度を840℃以上920℃未満として一方向に圧下率95%以上の熱間圧延を行った後、焼鈍を行わないか、あるいは650℃以下で3分以下の焼鈍を行うことを特徴とする耐衝撃性に優れた高強度純チタン板の製造方法。
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