JP5546948B2

JP5546948B2 - 多芯型マイクロカプセル

Info

Publication number: JP5546948B2
Application number: JP2010111879A
Authority: JP
Inventors: 秀樹早坂
Original assignee: Riken Vitamin Co Ltd
Current assignee: Riken Vitamin Co Ltd
Priority date: 2010-05-14
Filing date: 2010-05-14
Publication date: 2014-07-09
Anticipated expiration: 2030-05-14
Also published as: JP2011241150A

Description

本発明は、ゼラチン加水分解物を膜形成物質とする多芯型マイクロカプセルに関する。

多芯型マイクロカプセルは、香料、甘味料、ビタミン類等を配合した食品・医薬品の分野において、配合成分の酸化・劣化の抑制（安定性の付与）、或いは配合成分が口腔内で溶出する速度の低減（除放性の付与）の手段として従来用いられている。多芯型マイクロカプセルを構成する膜形成物質として代表的なものは、ゼラチン、寒天、カラギーナン、ジェランガム、ペクチンなどであるが、このうちゼラチンを膜形成物質としたものは酸素バリア性に優れているため、配合成分の酸化抑制が特に必要な場合に好ましく使用されている。

例えば、トコフェロール及びトコトリエノールを含有する油分の保存安定性を高めるために、トコフェロール及びトコトリエノールを含有した油分を芯物質とし、好ましくはゼリー強度１００ブルーム以上のゼラチンを膜形成物質とする多芯型構造を有するマイクロカプセルが知られている（特許文献１参照）。

しかし、ゼラチンを膜形成物質とする従来の多芯型マイクロカプセルは、口腔内で咀嚼すると歯に付着しやすいという問題があり、食品等に配合して使用する上で必ずしも満足できるものではなかった。このため、ゼラチンを膜形成物質としたものの好ましい性質を備えつつ、咀嚼しても歯に付着し難い多芯型マイクロカプセルが望まれていた。

特開２００３−０５５２１９号公報

本発明は、咀嚼しても歯に付着し難い多芯型マイクロカプセルを提供することを課題とする。

本発明者は、上記課題を解決するため、鋭意検討した結果、重量平均分子量が一定の範囲内にあるゼラチン加水分解物を膜形成物質として用いた多芯型マイクロカプセルは、歯に付着し難いものであることを見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。

すなわち、本発明は、膜形成物質が重量平均分子量１００００〜４００００のゼラチン加水分解物であることを特徴とする多芯型マイクロカプセル、からなっている。

本発明の多芯型マイクロカプセルは、咀嚼した際の歯への付着（歯付き）が抑制されている。
本発明の多芯型マイクロカプセルは、歯付きが抑制されているため、食品又は医薬品としてそのまま、或いは食品又は医薬品に配合して使用するのに適している。

本発明に係る多芯型マイクロカプセルの構造を示す図。

本発明の多芯型マイクロカプセルは、ゼラチン加水分解物を膜形成物質とし、該膜形成物質１中に芯物質２が均一に分散した構造を有する（図１）。芯物質の粒子径は、５０μｍ以下、好ましくは２０μｍ以下、さらに好ましくは１０μｍ以下である。

また、本発明の多芯型マイクロカプセルは、平均粒子径が好ましくは１００〜１２００μｍ、より好ましくは１００〜１０００μｍのものである。平均粒子径は、後述の回転式噴霧ノズルを用いた製造方法において、該ノズルの回転数を適宜選択することにより調整可能である。平均粒子径が１００μｍ未満のものは、ノズルから噴霧された溶液が塔内に浮遊したり、塔内壁に付着したりするため、製造自体が困難である。また、平均粒子径が１２００μｍを超えると、口腔内での溶解速度が低下し歯付きが抑制され難くなるため好ましくない。

本発明の多芯型マイクロカプセルの平均粒子径は、第１５改正日本薬局方の粒度測定法（第二法：ふるい分け法）に準じ、適当な目開きのふるいを用いて粒度分布を測定した後、累積５０％平均粒子径を算出することにより求められる。

本発明に用いられるゼラチン加水分解物は、魚、牛、豚、鶏などに含まれるコラーゲンまたは該コラーゲンを加熱変性して得られるゼラチンを、コラゲナーゼ、システインプロテアーゼ等のタンパク質分解酵素で加水分解処理して得られるものである。なお、ゼラチン加水分解物のうち、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｋ６５０３−１９９６の「にかわ及びゼラチン」で定めるゼリー強度試験においてゲル化しないものは、コラーゲンペプチドと称される。コラーゲンペプチドの具体的としては、例えば市販品のＨＢＣ−Ｐ２０（製品名；豚由来；新田ゼラチン社製）などを挙げることができる。

本発明に用いられるゼラチン加水分解物の重量平均分子量は、好ましくは１００００〜４００００、より好ましくは１００００〜３５０００である。重量平均分子量が４００００を超えると、多芯型マイクロカプセルの歯への付着防止効果が十分に得られないため好ましくなく、重量平均分子量が１００００未満であると、製造される多芯型マイクロカプセルに保型性が付与されないため好ましくない。なお、本発明では、重量平均分子量の異なる２種以上のゼラチン加水分解物を併用することができる。このように併用した場合であっても、全体の重量平均分子量が上記好ましい数値範囲に含まれるように調整されていれば本発明の効果が得られる。

ここで、ゼラチン加水分解物の重量平均分子量は、「パギイ法第１０版」（写真用ゼラチン試験法合同審議会、２００６年版）の「２０−１．分子量分布」及び「２０−２．平均分子量」に記載の方法により測定される。

本発明の多芯型マイクロカプセルに含有される芯物質としては、例えば食品や医薬品に用いられる香料、甘味料、機能性物質、着色料、酵素及び薬物並びにこれらを食用油脂に溶解又は分散したもの等が挙げられる。これら芯物質は、後述の多芯型マイクロカプセルの製造方法においてＯ／Ｗ型乳化組成物の油相として適用可能な油溶性の物質又は油溶性の混合物であることが好ましい。

上記香料としては、例えば、オレンジ、レモン、ライム、グレープフルーツ等の柑橘類精油、花精油、ペパーミント油、スペアミント油、スパイス油などの植物精油、コーラナッツエキストラクト、コーヒーエキストラクト、ワニラエキストラクト、ココアエキストラクト、紅茶エキストラクト、スパイス類エキストラクト等の油性エキストラクト及びこれらのオレオレジン類、合成香料化合物（例えば、Ｌ−メントールなど）、油性調合香料組成物及びこれらの任意の混合物である油性の着香料並びに賦形剤と共に乾燥した粉末状の香料等が挙げられる。

上記甘味料としては、例えば、アスパルテーム、ネオテーム等が挙げられる。

上記機能性物質としては、例えば、β−カロテン、ビタミンＡ及びその誘導体、ビタミンＢ類及びその誘導体、ビタミンＤ類及びその誘導体、ビタミンＥ及びその誘導体、ビタミンＫ及びその誘導体、キチン、キトサン、プロポリス、ロイヤルゼリー、コエンザイムＱ１０、α-リポ酸、ＤＨＡ、ＥＰＡ、リノール酸、リノレン酸、ミネラル類、ミネラル含有酵母等が挙げられる。

上記着色料としては、例えば、β−カロテン、アナトー色素、マリーゴールド色素、等が挙げられる。

上記酵素としては、例えば、トランスグルタミナーゼ、スーパーオキシドジスムターゼ、ポリフェノールオキシダーゼ等が挙げられる。

上記薬物としては、経口的に投与されるものであれば特に限定はなく、例えば、解熱鎮痛薬、抗ヒスタミン剤、抗アレルギー剤、交感神経興奮剤、副交感神経遮断剤、中枢興奮薬、Ｈ２ブロッカー、制酸剤、消炎酵素剤、抗炎症剤、気管支拡張剤、抗菌剤、鎮咳剤、去痰剤、抗コリン剤、止しゃ剤、催眠鎮静薬、利胆薬、血圧降下剤、骨格筋弛緩薬、乗り物酔い予防・治療薬等、ビタミン類、生薬類等の薬物が挙げられる。

本発明の多芯型マイクロカプセルの製造方法は特に制限されないが、例えば以下の工程（１）〜（４）を実施することにより製造することができる。

工程（１）：ゼラチン加水分解物及び乳化剤を水に加え、これを約４０〜９０℃に加温して溶解し水相とする。
工程（２）：（１）で作成した水相に油相として芯物質を加えて撹拌し、均一に乳化・分散させてＯ／Ｗ型乳化組成物とする。
工程（３）：（２）で作成した乳化組成物を液体窒素の充填された塔内に噴霧する。噴霧された分散液は冷却されて落下し、塔下部で凍結状態の微細粒子となる。
工程（４）：（３）で作成した微細粒子を捕集し、例えば棚段式通風乾燥機、流動層乾燥機、真空凍結乾燥機などにより目的とする水分量まで乾燥し、本発明に係る多芯型マイクロカプセルを得る。

上記工程（１）の乳化剤としては、例えばグリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、アスコルビルパルミテート、レシチンなどが挙げられる。本発明においては、これらの乳化剤を一種類で用いても良いし、二種類以上を任意に組み合わせて用いても良い。上記グリセリン脂肪酸エステルには、グリセリンと脂肪酸のエステルの他、グリセリン酢酸エステル、グリセリン酢酸脂肪酸エステル、グリセリン乳酸脂肪酸エステル、グリセリンクエン酸脂肪酸エステル、グリセリンコハク酸脂肪酸エステル、グリセリンジアセチル酒石酸脂肪酸エステルおよびポリグリセリン脂肪酸エステルなどが含まれる。

上記工程（１）では、ゼラチン加水分解物及び乳化剤以外に、必要に応じて糖類（例えば、グラニュー糖など）、抗酸化剤及び安定剤などを適宜添加して水相を作成することができる。

上記工程（２）の攪拌には、ＴＫホモミクサー（プライミクス社製）、クレアミックス（エム・テクニック社製）などの高速回転式分散・乳化機が用いられる。攪拌条件としては、回転数を約３０００〜１５０００ｒｐｍ、攪拌時間を約５〜６０分間とするのが好ましい。

上記工程（２）で作成されるＯ／Ｗ型乳化組成物１００質量％中のゼラチン加水分解物、乳化剤、水および芯物質の含有量に特に制限はないが、例えば、ゼラチン加水分解物が通常約５〜３０質量％、乳化剤が通常約０．０１〜５質量％、水が通常約３０〜７５質量％、芯物質が通常約１〜４０質量％となるように調製するのが好ましい。

上記工程（３）の噴霧には、例えば加圧式噴霧ノズル、回転式噴霧ノズル、回転円盤などが用いられ、好ましくは回転式噴霧ノズルである。回転式噴霧ノズルを用いる場合、好ましい回転数として約２００〜２０００ｒｐｍを例示できる。

上記工程（４）の乾燥に流動層乾燥機を用いる場合、乾燥前に予め微細粒子１００質量％にグリセリン脂肪酸エステル約０．１〜４質量％を加えて混合することが好ましく行われる。グリセリン脂肪酸エステルは、乾燥後の粒子同士の付着を抑制するために添加される。

本発明に係る多芯型マイクロカプセル１００質量％中の芯物質の含有量は約０．１〜８０質量％、好ましくは約１〜７０質量％である。本発明に係る多芯型マイクロカプセルの特性値は、乾燥減量が１０．０質量％以下、好ましくは７．０質量％以下（１ｇ，１０５℃，２時間）である。尚、乾燥減量は「日局方一般試験法１０．乾燥減量試験法」に準じて測定される。

本発明の多芯型マイクロカプセルは、食品又は医薬品としてそのまま、或いは食品又は医薬品に配合して使用することができる。本発明の多芯型マイクロカプセルが配合される食品又は医薬品としては特に制限はなく、例えば焼き菓子、チョコレート、チューインガム、キャンディー、グミ等の菓子類、ヨーグルト、アイスクリーム、プリン等のデザート類、賦形剤などの粉末と共に打錠して製造される錠菓・錠剤等が挙げられる。

以下に本発明を実施例に基づいてより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

[実施例１]
重量平均分子量１７０００のゼラチン加水分解物（製品名：ＨＢＣ−Ｐ２０；豚由来；新田ゼラチン社製）５０ｇ、グリセリンコハク酸脂肪酸エステル（製品名：ポエムＢ−１０；理研ビタミン社製）２ｇ、グラニュー糖（製品名：グラニュー糖ＧＮ；三井製糖社製）１８ｇを精製水１５０ｇに加え、６０℃に加熱・溶解し、水相とした。また、香料としてＬ−メントール（高砂香料社製）１ｇを５０℃でコーンサラダ油（日本食品化工社製）２９ｇに溶解し、油相とした。上記水相を６０℃に保ちながら、これに上記油相を加え、ＴＫホモミクサー（プライミクス社製）で１００００ｒｐｍにて攪拌・乳化した後、−６０ｋＰａ（Ｇ）の減圧下で脱気することにより、Ｏ／Ｗ型乳化組成物を得た。
次にＯ／Ｗ型乳化組成物を塔下部が液体窒素で冷却された噴霧冷却装置に送液し、回転式噴霧ノズルを回転数５００ｒｐｍで回転させて球状に噴霧した。噴霧されたＯ／Ｗ型乳化組成物は冷却されて塔下部に落下し、凍結状態の粒子として捕集した。集められた該粒子２００ｇに、ポリグリセリン脂肪酸エステル（製品名：ポエムＨＢ；理研ビタミン社製）４ｇを加えて混合した後、流動層乾燥機（型式：ＬＡＢ−１；パウレック社製）を用いて１５℃で２時間、３０℃で１時間、５０℃で１時間、７０℃で３０分間の順に乾燥した。得られた乾燥物を１６号篩（目開き１０００μｍ）で篩い、通過物として、メントール香料を含有する多芯型マイクロカプセル（実施例品１）７０ｇを得た。

[実施例２]
実施例１のゼラチン加水分解物５０ｇに替えて、重量平均分子量１７０００のゼラチン加水分解物（製品名：ＨＢＣ−Ｐ２０；豚由来；新田ゼラチン社製）３３ｇと重量平均分子量５０００のゼラチン加水分解物（製品名：ＳＣＰ−５１００；豚由来；新田ゼラチン社製）１７ｇを併用し、全体として重量平均分子量１３０００のゼラチン加水分解物としたものを使用したこと以外は実施例１と同様に実施し、メントール香料を含有する多芯型マイクロカプセル（実施例品２）７０ｇを得た。

[実施例３]
実施例１のゼラチン加水分解物５０ｇに替えて、重量平均分子量１７０００のゼラチン加水分解物（製品名：ＨＢＣ−Ｐ２０；豚由来；新田ゼラチン社製）４４ｇと重量平均分子量１２８０００のゼラチン加水分解物（製品名：ＲＧＢ；豚由来；新田ゼラチン社製）６ｇを併用し、全体として重量平均分子量３００００のゼラチン加水分解物としたものを使用したこと以外は実施例１と同様に実施し、メントール香料を含有する多芯型マイクロカプセル（実施例品３）７０ｇを得た。

[比較例１]
実施例１のゼラチン加水分解物５０ｇに替えて、重量平均分子量１２８０００ゼラチン加水分解物（製品名：ＲＧＢ；豚由来；新田ゼラチン社製）１６ｇ、重量平均分子量１７０００ゼラチン加水分解物（製品名：ＨＢＣ−Ｐ２０；豚由来；新田ゼラチン社製）３４ｇを併用し、全体として重量平均分子量５２０００のゼラチン加水分解物としたものを使用したこと以外は実施例１と同様に実施し、メントール香料を含有する多芯型マイクロカプセル（比較例品１）７０ｇを得た。

[比較例２]
実施例１のゼラチン加水分解物５０ｇに替えて重量平均分子量１２８０００のゼラチン加水分解物（製品名：ＲＧＢ；豚由来；新田ゼラチン社製）５０ｇを使用したこと以外は実施例１と同様に実施し、メントール香料を含有する多芯型マイクロカプセル（比較例品２）７０ｇを得た。

[参考例]
重量平均分子量１７０００のゼラチン加水分解物（製品名：ＨＢＣ−Ｐ２０；豚由来；新田ゼラチン社製）１７ｇと重量平均分子量５０００のゼラチン加水分解物（製品名：ＳＣＰ−５１００；豚由来；新田ゼラチン社製）３３ｇを併用し全体として重量平均分子量９０００のゼラチン加水分解物としたもの５０ｇ、グリセリンコハク酸脂肪酸エステル（製品名：ポエムＢ−１０；理研ビタミン社製）２ｇ、グラニュー糖（製品名：グラニュー糖ＧＮ；三井製糖社製）１８ｇを精製水１５０ｇに加え、６０℃に加熱・溶解し、水相とした。また、香料としてＬ−メントール（高砂香料社製）１ｇを５０℃でコーンサラダ油（日本食品化工社製）２９ｇに溶解し、油相とした。上記水相を６０℃に保ちながら、これに上記油相を加え、ＴＫホモミクサー（プライミクス社製）で１００００ｒｐｍにて攪拌・乳化した後、−６０ｋＰａ（Ｇ）の減圧下で脱気することにより、Ｏ／Ｗ型乳化組成物を得た。
次にＯ／Ｗ型乳化組成物を塔下部が液体窒素で冷却された噴霧冷却装置に送液し、回転式噴霧ノズルを回転数５００ｒｐｍで回転させて球状に噴霧した。噴霧されたＯ／Ｗ型乳化組成物は冷却されて塔下部に落下し、凍結状態の粒子として捕集した。集められた該粒子２００ｇに、ポリグリセリン脂肪酸エステル（製品名：ポエムＨＢ；理研ビタミン社製）４ｇを加えて混合した後、流動層乾燥機（型式：ＬＡＢ−１；パウレック社製）を用いて１５℃で２時間乾燥したところ、保形性を失いペースト状になったため、多芯型マイクロカプセルは得られなかった。

[官能評価試験]
多芯型マイクロカプセル（実施例品１〜３又は比較例品１若しくは２）１ｇを咀嚼して食した際の歯付きの程度について、表１に示す評価基準に従い官能評価試験を実施した。試験は８名のパネラーで行い、結果は８名の評点の平均値として求め、以下の基準に従って記号化した。結果を表２に示した。
○：評点の平均値が０．５未満
△：評点の平均値が０．５以上、１．５未満
×：評点の平均値が１．５以上

表２の結果から明らかなように、本発明の多芯型マイクロカプセル（実施例品１〜３）は、咀嚼による歯付きが抑制されたものであった。

１膜形成物質
２芯物質

Claims

膜形成物質が重量平均分子量１００００〜４００００のゼラチン加水分解物であることを特徴とする多芯型マイクロカプセル。