JP5540937B2 - 高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物並びに定着ロール及び定着ベルト - Google Patents
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Description
本発明は、高熱伝導性シリコーンゴム組成物、及びこの組成物を用いて形成された高熱伝導性熱定着ロール、高熱伝導性熱定着ベルトに関し、更に詳しくは、高熱伝導性を有するにもかかわらず圧縮永久歪が小さく、複写機やレーザービームプリンターのヒーターロールや加圧ロールなどの定着ロール及び定着ベルト用の被覆材として好適な高熱伝導性シリコーンゴム組成物、及びこの組成物を用いて形成された高熱伝導性熱定着ロール及び高熱伝導性熱定着ベルトに関する。
シリコーンゴムは、電気絶縁性、耐熱性、耐候性、難燃性に優れており、複写機やレーザービームプリンターのヒーターロールや加圧ロールなどの定着ロールの被覆材として用いられてきた。最近では、コピーの高速化、カラーコピーの普及に伴い定着ロールにも低硬度化が求められ、従来の金属又はフッ素樹脂では対応しきれなくなり、高熱伝導性のシリコーンゴムの上にフッ素樹脂を被覆するタイプが多く採用されている。特に、ここで用いられるヒートロール用のゴムには、機械立ち上げ時の待ち時間を短くするため、及び機械自体の省エネルギーの観点から、高熱伝導性が要求され、更には常時１５０〜２３０℃の高温にさらされるため、低圧縮永久歪が要求される。
一方、温度上昇までの待ち時間の短縮や、プリンターのコンパクト化に対応するなどのために、ゴム層の厚さはより薄くなる方向にあり、従来の芯金にゴム層を被覆したロールではなく、より薄い金属や耐熱性の樹脂を無端ベルト状にした上にゴム層や離型層を被覆する定着ベルトタイプも使用されている。
しかしながら、シリコーンゴム自体の熱伝導性は高くないため、上記現状に対応するためシリコーンゴムに高い熱伝導性を有するフィラーを添加する方法が一般的に行われている。このようなシリコーンゴムとしては、特許文献１（特開昭５８−２１９２５９号公報）、特許文献２（特開平３−２２１９８２号公報）、特許文献３（特開平１０−３９６６６号公報）などで提案されているものが用いられてきた。これらは、従来から用いられてきたシリコーンゴムに、熱伝導性フィラーとしてシリカ、アルミナ、酸化マグネシウムなどが配合されているものである。しかし、これら充填剤は、いずれも高充填すると高温下ではその影響を受けて、シリコーンゴムが劣化してしまうという問題が生じる。これに替わるものとして、特許文献４（特開２００３−２０８０５２号公報）には、熱伝導性フィラーとして、炭化珪素が紹介されているが、粒子径や処理方法により圧縮永久歪が全く異なる値になってしまうという問題を抱えていた。
従って、高熱伝導性かつ低圧縮永久歪であり、高温下でも物性変化が小さいシリコーンゴムを形成する高熱伝導性シリコーンゴム組成物の開発が望まれている。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、高熱伝導性で圧縮永久歪が小さく、かつ耐熱性にも優れ、定着ロールや定着ベルトの被覆材として好適に用いられるシリコーンゴム組成物、及びこの組成物を用いて形成された高熱伝導性熱定着ロール及び高熱伝導性熱定着ベルトを提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するため、高熱伝導性で圧縮永久歪が小さく、かつ耐熱性にも優れる材料について種々検討した結果、熱硬化型シリコーンゴム組成物に、平均粒子径が１〜５０μｍで、表面の鉄含有量が０．２％（質量％、以下同様）以下の炭化珪素を配合することにより、高熱伝導性で圧縮永久歪が小さく、耐熱性にも優れ、定着ロールの被覆材として好適に用いられる高熱伝導性シリコーンゴム組成物が得られ、この高熱伝導性シリコーンゴム組成物で定着ロール又は定着ベルトのシリコーンゴム層を形成することで、高品質の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルトが得られることを見出し、本発明をなすに至った。
なお、特許文献５（特開２００５−７０４０９号公報）には、スラリーのｐＨが異なる粉体をブレンドして使用する方法が開示されており、粉体の一例として炭化珪素も示されている。しかしながら、炭化珪素の具体的な実施例はなく、表面鉄についての記述はもとより、スラリーのｐＨについても何ら記述されていない。
従って、本発明は、下記に示す高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物並びに定着ロール及び定着ベルトを提供する。
〔請求項１〕
熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に、粉砕後の炭化珪素を酸水溶液で洗浄して得られる表面鉄含有量が０．０１〜０．０４質量％で平均粒子径が１〜２０μｍの炭化珪素を５０〜６００質量部配合してなることを特徴とする高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項２〕
酸水溶液が、塩酸、硫酸、硝酸、フッ化水素酸から選ばれるものである請求項１記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項３〕
表面鉄含有量が０．０１〜０．０４質量％で平均粒子径が１〜２０μｍの炭化珪素が、平均粒子径が５μｍ以上のものと５μｍ未満のもののブレンドであり、その質量比が、
［５μｍ以上の粒分］／［５μｍ未満の粒分］＝９９／１〜５０／５０
の範囲である請求項１又は２記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項４〕
更に、平均粒子径が０．０１〜０．５μｍの酸化鉄を、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して０．１〜２０質量部配合してなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項５〕
硬化後のゴムの熱伝導率が、０．５Ｗ／ｍ・℃以上である請求項１乃至４のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項６〕
熱硬化型シリコーンゴム組成物が、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物又は有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物である請求項１乃至５のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項７〕
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物が、
（Ａ）珪素原子と結合するアルケニル基を１分子中に少なくとも２個含有するオルガノポリシロキサン： １００質量部
（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子を１分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：
（Ａ）成分中のアルケニル基に対して珪素原子に直結する水素原子のモル比が
０．４〜５となる量
（Ｃ）付加反応触媒： 触媒量
のみからなるものである請求項６記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項８〕
芯金の外周面にシリコーンゴム層が形成されてなる定着ロールにおいて、シリコーンゴム層が請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物の硬化物であることを特徴とする定着ロール。
〔請求項９〕
芯金の外周面にシリコーンゴム層を介してフッ素系樹脂層が形成されてなる定着ロールにおいて、シリコーンゴム層が請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物の硬化物であることを特徴とするフッ素系樹脂被覆定着ロール。
〔請求項１０〕
耐熱性樹脂又は金属からなる基板の表裏面上にシリコーンゴム層が形成されてなる定着ベルトにおいて、シリコーンゴム層を形成するシリコーンゴムが請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物を硬化させてなるものであることを特徴とする定着ベルト。
〔請求項１１〕
耐熱性樹脂又は金属からなる基板の表裏面上にシリコーンゴム層を介してフッ素系樹脂層が形成されてなる定着ベルトにおいて、シリコーンゴム層を形成するシリコーンゴムが請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物を硬化させてなるものであることを特徴とするフッ素系樹脂被覆定着ベルト。
〔請求項１〕
熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に、粉砕後の炭化珪素を酸水溶液で洗浄して得られる表面鉄含有量が０．０１〜０．０４質量％で平均粒子径が１〜２０μｍの炭化珪素を５０〜６００質量部配合してなることを特徴とする高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項２〕
酸水溶液が、塩酸、硫酸、硝酸、フッ化水素酸から選ばれるものである請求項１記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項３〕
表面鉄含有量が０．０１〜０．０４質量％で平均粒子径が１〜２０μｍの炭化珪素が、平均粒子径が５μｍ以上のものと５μｍ未満のもののブレンドであり、その質量比が、
［５μｍ以上の粒分］／［５μｍ未満の粒分］＝９９／１〜５０／５０
の範囲である請求項１又は２記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項４〕
更に、平均粒子径が０．０１〜０．５μｍの酸化鉄を、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して０．１〜２０質量部配合してなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項５〕
硬化後のゴムの熱伝導率が、０．５Ｗ／ｍ・℃以上である請求項１乃至４のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項６〕
熱硬化型シリコーンゴム組成物が、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物又は有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物である請求項１乃至５のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項７〕
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物が、
（Ａ）珪素原子と結合するアルケニル基を１分子中に少なくとも２個含有するオルガノポリシロキサン： １００質量部
（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子を１分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：
（Ａ）成分中のアルケニル基に対して珪素原子に直結する水素原子のモル比が
０．４〜５となる量
（Ｃ）付加反応触媒： 触媒量
のみからなるものである請求項６記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
〔請求項８〕
芯金の外周面にシリコーンゴム層が形成されてなる定着ロールにおいて、シリコーンゴム層が請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物の硬化物であることを特徴とする定着ロール。
〔請求項９〕
芯金の外周面にシリコーンゴム層を介してフッ素系樹脂層が形成されてなる定着ロールにおいて、シリコーンゴム層が請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物の硬化物であることを特徴とするフッ素系樹脂被覆定着ロール。
〔請求項１０〕
耐熱性樹脂又は金属からなる基板の表裏面上にシリコーンゴム層が形成されてなる定着ベルトにおいて、シリコーンゴム層を形成するシリコーンゴムが請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物を硬化させてなるものであることを特徴とする定着ベルト。
〔請求項１１〕
耐熱性樹脂又は金属からなる基板の表裏面上にシリコーンゴム層を介してフッ素系樹脂層が形成されてなる定着ベルトにおいて、シリコーンゴム層を形成するシリコーンゴムが請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物を硬化させてなるものであることを特徴とするフッ素系樹脂被覆定着ベルト。
本発明の熱定着ロール又はベルト形成用の高熱伝導性シリコーンゴム組成物は、高熱伝導性を有するにもかかわらず圧縮永久歪が小さく、かつ高温にさらされても物性の変化が小さいシリコーンゴムを形成することができ、定着ロール、定着ベルト用の被覆材として好適に使用でき、本発明の高熱伝導性シリコーンゴム組成物でシリコーンゴム層を形成した高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルトは、複写機やレーザービームプリンターのヒーターロールや加圧ロール等の定着ロール又は定着ベルトとして有用である。
以下、本発明につき更に詳細に説明すると、本発明の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物は、熱硬化型シリコーンゴム組成物に、特定範囲の表面鉄含有量及び平均粒子径を有する炭化珪素を配合したものである。
ここで、熱硬化型シリコーンゴム組成物としては、付加反応硬化型と有機過酸化物硬化型のいずれのシリコーンゴム組成物も使用できるが、特に付加反応硬化型シリコーンゴム組成物が好ましい。
付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の例としては、
（Ａ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン： １００質量部
（Ｂ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：
（Ａ）成分中のアルケニル基に対して珪素原子に直結する水素原子のモル比が
０．４〜５となる量
（Ｃ）付加反応触媒： 触媒量
のみからなるシリコーンゴム組成物が挙げられる。
（Ａ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン： １００質量部
（Ｂ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：
（Ａ）成分中のアルケニル基に対して珪素原子に直結する水素原子のモル比が
０．４〜５となる量
（Ｃ）付加反応触媒： 触媒量
のみからなるシリコーンゴム組成物が挙げられる。
ここで、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、１分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を有し、室温（２５℃）で液状又は生ゴム状（室温で自己流動性のない非液状）のものであり、例えば、下記平均組成式（１）で示されるものが使用される。
Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１）
（式中、Ｒ1は互いに同一又は異種の、炭素原子数１〜１０、好ましくは１〜８の非置換又は置換１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．２、好ましくは１．８〜２．１、より好ましくは１．９５〜２．０５、更に好ましくは１．９８〜２．０２の範囲の正数である。）
Ｒ1 aＳｉＯ(4-a)/2 （１）
（式中、Ｒ1は互いに同一又は異種の、炭素原子数１〜１０、好ましくは１〜８の非置換又は置換１価炭化水素基であり、ａは１．５〜２．２、好ましくは１．８〜２．１、より好ましくは１．９５〜２．０５、更に好ましくは１．９８〜２．０２の範囲の正数である。）
上記式（１）において、Ｒ1のうち少なくとも２個（通常、２〜５０個）、好適には２〜２０個程度はアルケニル基（特に炭素原子数２〜８のものが好ましく、更に好ましくは２〜６である）であることが必要である。
この場合、アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等が挙げられるが、特にビニル基が好ましい。
この場合、アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、オクテニル基等が挙げられるが、特にビニル基が好ましい。
また、上記アルケニル基の含有量は、オルガノポリシロキサン中１．０×１０-6〜５．０×１０-3ｍｏｌ／ｇ、特に５．０×１０-6〜１．０×１０-3ｍｏｌ／ｇであることが好ましい。アルケニル基の含有量が１．０×１０-6ｍｏｌ／ｇより少ないと架橋が不十分でゲル状になってしまうおそれがあり、５．０×１０-3ｍｏｌ／ｇより多いと架橋密度が高くなりすぎて、脆いゴムとなってしまうおそれがある。なお、上記アルケニル基は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖途中の珪素原子に結合していても、両者に結合していてもよいが、組成物の硬化速度、硬化物の物性等の点から、本発明で用いるオルガノポリシロキサンは、少なくとも分子鎖末端の珪素原子に結合したアルケニル基を含んだものであることが好ましい。
一方、上記Ｒ1で示されるアルケニル基以外の炭素原子数１〜１０、好ましくは１〜８の非置換又は置換１価炭化水素基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基や、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えばクロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基などが挙げられる。なお、全Ｒ1中の９０モル％以上、特にはアルケニル基以外の全てのＲ1がメチル基であることが好ましい。
上記オルガノポリシロキサンの構造は、通常、主鎖がジオルガノシロキサン単位（（Ｒ1）2ＳｉＯ2/2単位（Ｒ1は上記と同じ、以下同様））の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基（（Ｒ1）3ＳｉＯ1/2単位）で封鎖された基本的には直鎖状構造を有するジオルガノポリシロキサンであるが、部分的にはＲ1ＳｉＯ3/2単位やＳｉＯ4/2単位を含んだ分岐状の構造、環状構造などであってもよい。
また（Ａ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの重合度（又は分子中の珪素原子の数）は１００以上（通常、１００〜１００，０００）、好ましくは１５０〜５０，０００、より好ましくは２００〜２０，０００程度であればよい。なお、この重合度は、例えば、ＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィ）分析におけるポリスチレン換算の数平均重合度等として求めることができる（以下、同じ）。
（Ａ）成分の例としては、下記一般式で示される化合物などが挙げられる。
なお、上記一般式中のＲは、アルケニル基を含まない炭素原子数１〜１０の非置換又は置換１価炭化水素基であり、上記Ｒ1で例示したアルケニル基以外の基と同様のものを挙げることができる。また、上記式中のｍ、ｍ’ｎはｍ≧１、ｍ’≧２、ｎ≧０の整数であり、ｍ（ｍ’）＋ｎはこのオルガノポリシロキサンの重合度を上記の範囲の値とする数である。
（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１分子中に珪素原子と結合する水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を少なくとも２個含有し、２５℃での粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ以下（通常、０．５〜１，０００ｍＰａ・ｓ、特に１〜５００ｍＰａ・ｓ）の液状のものが好適である。このオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子中のＳｉ−Ｈ基と前記（Ａ）成分中のオルガノポリシロキサンの珪素原子に結合したアルケニル基とが、ヒドロシリル化付加反応により架橋することにより組成物を硬化させるための硬化剤として作用するものである。なお、本発明において、粘度は回転粘度計等により測定できる（以下、同じ）。
（Ｂ）成分の上記オルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、例えば、下記平均組成式（２）
Ｒ2 bＨcＳｉＯ[4-(b+c)]/2 （２）
（式中、Ｒ2は互いに同一又は異種の炭素原子数１〜１０、好ましくは１〜８の非置換又は置換１価炭化水素基であり、ｂ，ｃは、ｂ＝０．７〜２．１、好ましくは０．８〜２．０、ｃ＝０．００１〜１．０、好ましくは０．０１〜１．０、かつｂ＋ｃ＝０．８〜３．０、好ましくは１．０〜２．５を満足する正数である。）
で示され、１分子中に少なくとも２個（通常、２〜３００個）、好ましくは３個以上（例えば３〜１５０個）、より好ましくは４〜１００個程度の珪素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するものが挙げられる。
Ｒ2 bＨcＳｉＯ[4-(b+c)]/2 （２）
（式中、Ｒ2は互いに同一又は異種の炭素原子数１〜１０、好ましくは１〜８の非置換又は置換１価炭化水素基であり、ｂ，ｃは、ｂ＝０．７〜２．１、好ましくは０．８〜２．０、ｃ＝０．００１〜１．０、好ましくは０．０１〜１．０、かつｂ＋ｃ＝０．８〜３．０、好ましくは１．０〜２．５を満足する正数である。）
で示され、１分子中に少なくとも２個（通常、２〜３００個）、好ましくは３個以上（例えば３〜１５０個）、より好ましくは４〜１００個程度の珪素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するものが挙げられる。
ここで、Ｒ2の１価炭化水素基としては、上記平均組成式（１）のＲ1として例示したものと同様のものを挙げることができるが、脂肪族不飽和基を有しないものが好ましい。また、このオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、環状、分岐状、三次元網目状等いずれの構造であってもよく、１分子中の珪素原子の数（又は重合度）は２〜３００個、特に３〜１５０個、更には４〜１００個程度の室温（２５℃）で液状のものが好適に用いられる。なお、珪素原子に結合する水素原子は分子鎖末端、分子鎖の途中のいずれに位置していてもよく、両方に位置するものであってもよい。
このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしてより具体的には、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，３，５，７−テトラメチルシクロテトラシロキサン、メチルハイドロジェンシクロポリシロキサン、メチルハイドロジェンシロキサン・ジメチルシロキサン環状共重合体、トリス（ジメチルハイドロジェンシロキシ）メチルシラン、トリス（ジメチルハイドロジェンシロキシ）フェニルシラン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンシロキサン・ジフェニルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位とからなる共重合体、（ＣＨ3）2ＨＳｉＯ1/2単位とＳｉＯ4/2単位と（Ｃ6Ｈ5）ＳｉＯ3/2単位とからなる共重合体や、これらの例示化合物においてメチル基の一部又は全部が他のアルキル基等で置換されたものなどが挙げられる。
なお、上記（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの配合量は、（Ａ）成分中のアルケニル基に対して、珪素原子に結合する水素原子のモル比が０．４〜５となる量、好ましくは０．５〜２．５となる量である。モル比が０．４より小さいと、架橋密度が低くなりすぎて硬化したシリコーンゴムの耐熱性に悪影響を与える場合があり、５より大きいと脱水素反応による発泡の問題が生じ、更に耐熱性に悪影響を与える場合がある。なお、（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、上記と同様の理由により、（Ａ）成分１００質量部に対して、通常、０．１〜３０質量部、好ましくは０．３〜１０質量部の割合で配合することもできる。
（Ｃ）成分の付加反応触媒としては、白金黒、塩化第２白金、塩化白金酸、塩化白金酸と１価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒などの白金族金属系触媒が挙げられる。なお、この付加反応触媒の配合量は触媒量、即ち、組成物を硬化するために必要な量であり、通常、白金族金属の質量換算で（Ａ）成分及び（Ｂ）成分の合計量に対し、０．５〜１，０００ｐｐｍ、特に１〜５００ｐｐｍ程度であることが好ましい。
有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物の例としては、
（Ｄ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン： １００質量部
（Ｅ）有機過酸化物： 触媒量
のみからなるシリコーンゴム組成物が挙げられる。
（Ｄ）１分子中に少なくとも２個の珪素原子と結合するアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン： １００質量部
（Ｅ）有機過酸化物： 触媒量
のみからなるシリコーンゴム組成物が挙げられる。
（Ｄ）成分のオルガノポリシロキサンは、下記平均組成式（３）
Ｒ3 dＳｉＯ(4-d)/2 （３）
（式中、Ｒ3は同一又は異種の非置換又は置換１価炭化水素基、ｄは１．９８〜２．０２、特には１．９９〜２．００５の正数である。）
で示すことができる。
Ｒ3 dＳｉＯ(4-d)/2 （３）
（式中、Ｒ3は同一又は異種の非置換又は置換１価炭化水素基、ｄは１．９８〜２．０２、特には１．９９〜２．００５の正数である。）
で示すことができる。
この場合、Ｒ3としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、β−フェニルプロピル基等のアラルキル基、又はこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部又は全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換したクロロメチル基、トリフロロプロピル基、シアノエチル基などから選択される、互いに同一又は異種の好ましくは炭素原子数１〜１２、より好ましくは炭素原子数１〜８の非置換又は置換の１価炭化水素基が挙げられる。なお全Ｒ3中の９０モル％以上、特には、後述するアルケニル基以外の全てのＲ3がメチル基であることが好ましい。
また、ｄは１．９８〜２．０２、特には１．９９〜２．００５の正数であり、このオルガノポリシロキサンは分子鎖末端がトリメチルシリル基、ジメチルビニルシリル基、ジメチルヒドロキシシリル基、トリビニルシリル基などで封鎖されたものとすることができるが、本発明において、このオルガノポリシロキサンは分子中に少なくとも２個（通常、２〜５０個）、好適には２〜２０個程度のアルケニル基を有する必要があり、Ｒ3のうち０．００１〜１０モル％、特に０．０１〜５モル％がアルケニル基、特にビニル基であることが好ましい。このアルケニル基は、分子鎖末端の珪素原子に結合していても、分子鎖途中の珪素原子に結合していても、両者に結合していてもよい。
このオルガノポリシロキサンの構造は、通常、主鎖がジオルガノシロキサン単位（（Ｒ3）2ＳｉＯ2/2単位（Ｒ3は上記と同じ、以下同じ））の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基（（Ｒ3）3ＳｉＯ1/2単位）で封鎖された基本的には直鎖状構造を有するジオルガノポリシロキサンであるが、部分的にはＲ3ＳｉＯ3/2単位やＳｉＯ4/2単位を含んだ分岐状の構造、環状構造などであってもよい。
分子量については、特に限定なく粘度の低い液状のものから、粘度の高い生ゴム状（室温で自己流動性のない非液状）のものまで使用できるが、硬化してゴム状弾性体になるためには、（Ｄ）成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンの重合度（又は分子中の珪素原子の数）は１００以上（通常、１００〜１００，０００）、好ましくは１５０〜５０，０００、より好ましくは２００〜２０，０００程度であればよい。
（Ｅ）成分の有機過酸化物は、（Ｄ）成分の架橋反応を促進するための触媒として使用されるものであれば如何なるものでもよく、従来公知のものを使用することができる。具体的には、ベンゾイルパーオキサイド、パラメチルベンゾイルパーオキサイド、オルトメチルベンゾイルパーオキサイドなどのアシル系有機過酸化物や、２，５−ジメチル−２，５−ジ−ｔ−ブチルパーオキシヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、クミル−ｔ−ブチルパーオキサイドなどの非アシル系有機過酸化物等の塩素原子を含まない有機過酸化物が用いられ、特に、常圧熱気加硫用としては、ベンゾイルパーオキサイド、パラメチルベンゾイルパーオキサイド、オルトメチルベンゾイルパーオキサイドのアシル系有機過酸化物が好ましい。これらの有機過酸化物は単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
これら有機過酸化物の添加量は触媒量であり、硬化速度に応じて適宜選択すればよいが、特に（Ｄ）成分のオルガノポリシロキサン１００質量部に対し０．１〜１０質量部、特に０．３〜５質量部が好適である。０．１質量部未満では架橋が不十分となる場合があり、１０質量部を超えても硬化速度の向上は望めず、コスト的に不利となる。
本発明において、上記熱硬化型シリコーンゴム組成物に炭化珪素を配合して熱定着ロール又はベルト形成用シリコーンゴム組成物（高熱伝導性シリコーンゴム組成物）を形成する。配合する炭化珪素は、本発明組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの熱伝導率を向上させるための微粉末状の成分である。ここで、炭化珪素の形状は特に限定されず、球状、破砕状、不定形状のいずれでもよいが、炭化珪素の平均粒子径は１〜５０μｍ、好ましくは２〜３０μｍ、より好ましくは３〜２０μｍである。平均粒子径が１μｍ未満では、熱伝導率を向上させるために多量に配合するのが困難となり、５０μｍを超えると、ゴム物性を低下させる悪影響を与える場合がある。
なお、これら平均粒子径は単一なものを用いてもよいが、複数の平均粒子径が異なる炭化珪素をブレンド（併用）してもよい。ブレンドする場合、５μｍ以上の粒分と５μｍ未満の粒分を混合すると配合量が多くなっても成形性への悪影響が抑えられるために好ましい。その配合比（質量比）は、［５μｍ以上の粒分］／［５μｍ未満の粒分］＝９９／１〜５０／５０の範囲が好ましく、より好ましくは、９５／５〜７０／３０、更に好ましくは９０／１０〜７５／２５の範囲である。また更に、粒子径の異なる３種以上の粒分をブレンドしてもよいが、その場合、該３種以上の粒分のうち、少なくとも１種の粒分の平均粒子径が５μｍ以上、他の少なくとも１種の粒分の平均粒子径が５μｍ未満であることが好ましい。
なお、上記平均粒子径は、例えばレーザー光回折法等の分析手段を使用した粒度分布計により、累積重量平均値；Ｄ５０（又はメジアン径）等として求めることができる（以下、同じ）。
更に、本発明では、炭化珪素微粉末に含有する表面の鉄が炭化珪素微粉末全体に対して０．２質量％以下（即ち、０〜０．２質量％）、好ましくは０．１５質量％以下（０〜０．１５質量％）、より好ましくは０．１質量％以下（０〜０．１質量％）であることが重要である。表面鉄含有量が０．２質量％を超えると、配合したシリコーンゴム組成物の圧縮永久歪が低下してしまう。なお、表面鉄含有量は０％でもよい。この表面鉄の測定方法は、ＪＩＳ Ｒ６１２４に「炭化けい素質研削材の化学分析方法」中に「表面鉄の定量方法」として記載されている。このような低表面鉄含有量の炭化珪素は、粉砕により得られた炭化珪素微粉末を、例えば塩酸、硫酸、硝酸、フッ化水素酸などの無機酸の水溶液で洗浄する工程によって得ることができる。
また、上記炭化珪素として、その表面をオルガノアルコキシシラン、オルガノシラザン、シラノール又はアルコキシ基含有オルガノポリシロキサン等の有機珪素化合物により処理したものを用いてもよい。このような炭化珪素の表面処理は、予め表面処理した表面処理済みの炭化珪素を用いてもよいが、炭化珪素を（Ａ）成分に配合する際に、同時に上記表面処理剤を添加して炭化珪素を表面処理してもよい。
本発明において、炭化珪素の配合量は、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して５０〜８００質量部、特に１００〜６００質量部の範囲が好ましい。５０質量部未満では十分な熱伝導性が得られず、８００質量部を超えるとゴム物性の低下が著しいばかりか、配合すること自体も困難となる。
本発明の熱定着ロール又はベルト形成用シリコーンゴム組成物においては、更に、特定の平均粒子径を有する酸化鉄を配合することが好ましい。この酸化鉄を添加することにより、本発明組成物を硬化して得られるシリコーンゴムの耐熱性を更に向上させることができる。特に本発明においては、上記炭化珪素に特定平均粒子径の酸化鉄を併用することより、炭化珪素の添加による耐熱性の低下を抑制すると共に、フッ素系樹脂を被覆した定着ロール又は定着ベルトとした時に、表層であるフッ素系樹脂層との接着耐久性を向上させる効果がある。
このような酸化鉄としては、平均粒子径が０．０１〜０．５μｍ、特に０．０２〜０．３μｍ、より好ましくは０．０５〜０．２μｍのものが好適である。平均粒子径が０．０１μｍ未満では、配合・分散が困難となる場合があり、０．５μｍを超えると、十分な耐熱性が得られない場合がある。
この場合、酸化鉄は２価鉄又は３価鉄の酸化物であっても、２価鉄と３価鉄とを含む酸化物であってもよい。また、その表面をオルガノアルコキシシラン、オルガノシラザン、シラノール又はアルコキシ基含有オルガノポリシロキサン等の有機珪素化合物により処理したものを用いてもよい。なお、このような表面処理酸化鉄としては、予め表面処理したものを用いてもよく、また、未処理の酸化鉄を（Ａ）成分に配合する際に、酸化鉄と表面処理剤とを同時に添加して表面処理してもよい。
上記酸化鉄は必要に応じて配合してもよい任意成分であるが、配合する場合には、その配合量は、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して０．１〜２０質量部、特に０．５〜１５質量部の範囲が好ましい。酸化鉄の配合量が０．１質量部未満では、耐熱性向上効果が発揮されない場合があり、２０質量部を超えると、ゴム組成物の流動性を損ない、ゴム硬化物の物性も低下してしまう場合がある。
これら炭化珪素、酸化鉄などの無機粉体は、常温でプラネタリーミキサーやニーダーなどの機器を用いて組成物中に混合することができる。また、混合温度は常温でも加熱下でもよいが、上記（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサン並びに（Ｃ）及び（Ｅ）成分である硬化触媒を添加する前であれば、１００〜２００℃の高温下で混合することもできる。
本発明の熱定着ロール又はベルト形成用シリコーンゴム組成物には、炭化珪素に加えて、更に熱伝導性を向上させるなどの目的で、粉砕石英、アルミナ、酸化亜鉛などの炭化珪素以外の熱伝導性成分を配合してもよい。これら他の熱伝導性成分の配合量は、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して５００質量部以下（０〜５００質量部）、好ましくは２０〜３００質量部程度とすることができる。
また更に、必要に応じて、沈降防止や硬化ゴムの高強度化などの目的で、乾式シリカ（煙霧質シリカ又はヒュームドシリカ）を配合することができる。このような乾式シリカとしては、通常、ＢＥＴ法による比表面積が５０〜４００ｍ2／ｇ、特に１００〜３５０ｍ2／ｇ程度の微粒子が好適であり、具体的には親水性シリカ、疎水性シリカが挙げられる。
乾式シリカの配合量は、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して２０質量部以下（０〜２０質量部）、特に０．５〜１５質量部の範囲であることが好ましい。配合量が２０質量部を超えると、ゴム組成物の流動性が低下するだけでなく、硬化物の圧縮永久歪も悪化してしまう場合がある。更に、後述する湿式シリカ等のシリカ系充填剤を配合する場合は、シリカ系充填剤の総配合量は、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して１〜５０質量部、特に１〜２０質量部の範囲が望ましい。
乾式シリカの配合量は、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して２０質量部以下（０〜２０質量部）、特に０．５〜１５質量部の範囲であることが好ましい。配合量が２０質量部を超えると、ゴム組成物の流動性が低下するだけでなく、硬化物の圧縮永久歪も悪化してしまう場合がある。更に、後述する湿式シリカ等のシリカ系充填剤を配合する場合は、シリカ系充填剤の総配合量は、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して１〜５０質量部、特に１〜２０質量部の範囲が望ましい。
上記熱定着ロール又はベルト形成用シリコーンゴム組成物には、その他必要に応じて湿式シリカ（沈降シリカ）、珪藻土などのシリカ系充填剤、クレイ、炭酸カルシウム、二酸化チタン等の充填剤、酸化セリウム、水酸化セリウム等の耐熱性向上剤、接着性や成形加工性を向上させるための各種カーボンファンクショナルシラン、難燃性を付与させる窒素化合物、ハロゲン化合物などを添加混合してもよい。
本発明の熱定着ロール又はベルト形成用シリコーンゴム組成物は、芯金の外周面にシリコーンゴム層が介在された定着ロール、又は耐熱性樹脂あるいは金属の薄膜からなる無端ベルト等の基材の表裏面上にシリコーンゴム層が介在された定着ベルトにおけるシリコーンゴム層の形成、あるいは、更に前記シリコーンゴム層上にフッ素系樹脂コーティング材又はフッ素系樹脂チューブなどによるフッ素系樹脂層が表層として形成されたフッ素系樹脂被覆定着ロール又はフッ素系樹脂被覆定着ベルトにおけるシリコーンゴム層の形成に好適に使用され、本発明の熱定着ロール又はベルト形成用シリコーンゴム組成物でシリコーンゴム層が形成された定着ロール及び定着ベルトは、高熱伝導性、低圧縮永久歪で、耐熱性が高く、複写機、レーザービームプリンター等に有効に使用することができる。
この場合、上記定着ロール又は定着ベルトの芯金又はベルト基材の材質、寸法等はロール又はベルトの種類に応じて適宜選定し得るが、定着ロールにおけるシリコーンゴム層の厚さは、好ましくは０．１〜５．０ｍｍ、より好ましくは０．３〜３．０ｍｍであり、０．１ｍｍより薄いとロールとしての弾性が不十分となる場合があり、５．０ｍｍを超えると、熱伝導率が悪くなってしまう場合がある。
一方、定着ベルトにおけるシリコーンゴム層の厚さは、好ましくは０．０５〜２．０ｍｍ、より好ましくは０．１〜１．０ｍｍであり、０．０５ｍｍ未満では、均一な厚さに成形するのが困難となる場合があり、１．０ｍｍを超えると、熱伝導性が悪くなり、不経済となる場合がある。
一方、定着ベルトにおけるシリコーンゴム層の厚さは、好ましくは０．０５〜２．０ｍｍ、より好ましくは０．１〜１．０ｍｍであり、０．０５ｍｍ未満では、均一な厚さに成形するのが困難となる場合があり、１．０ｍｍを超えると、熱伝導性が悪くなり、不経済となる場合がある。
また、熱定着ロール又はベルト形成用シリコーンゴム組成物の成形、硬化法も適宜選定し得、通常の方法を採用することができ、例えば注入成形、移送成形、射出成形、コーティング等の成形法により成形でき、組成物は加熱により硬化することができる。
本発明の熱定着ロール又はベルト形成用シリコーンゴム組成物の硬化条件は特に制限されないが、１２０〜２００℃、特に１３０〜１８０℃で、３分〜１時間硬化させ、更に１８０〜２２０℃で、１〜１２時間ポストキュアすることが好ましい。
本発明においては、硬化後のシリコーンゴムの熱伝導率が０．５Ｗ／ｍ・℃以上（例えば０．５〜５Ｗ／ｍ・℃）、特に０．６〜３Ｗ／ｍ・℃であることが好ましく、０．５Ｗ／ｍ・℃に満たないと、トナーの定着が不十分になってしまう場合がある。
なお、硬化後のシリコーンゴムの熱伝導率を上記範囲とするには、例えば、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して、炭化珪素粉あるいは、その一部（例えば５０質量％以下）を石英粉、酸化アルミニウム及び酸化亜鉛から選ばれる少なくとも１種の熱伝導性フィラーで置き換えたものを合計で１００〜５００質量部配合した組成物を硬化してシリコーンゴム硬化物とすることにより得ることができる。
上記シリコーンゴムの熱伝導率は、例えば、熱伝導計ＱＴＭ−３（京都電子社製）等により測定できる。
なお、硬化後のシリコーンゴムの熱伝導率を上記範囲とするには、例えば、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して、炭化珪素粉あるいは、その一部（例えば５０質量％以下）を石英粉、酸化アルミニウム及び酸化亜鉛から選ばれる少なくとも１種の熱伝導性フィラーで置き換えたものを合計で１００〜５００質量部配合した組成物を硬化してシリコーンゴム硬化物とすることにより得ることができる。
上記シリコーンゴムの熱伝導率は、例えば、熱伝導計ＱＴＭ−３（京都電子社製）等により測定できる。
上記シリコーンゴム層を介して外層に形成されるフッ素系樹脂層は、フッ素系樹脂コーティング材やフッ素系樹脂チューブなどにより形成できる。フッ素系樹脂コーティング材を用いる場合は、例えばポリテトラフルオロエチレン樹脂（ＰＴＦＥ）のラテックスや、ダイエルラテックス（ダイキン工業社製、フッ素系ラテックス）等を上記シリコーンゴム層の外周面上に積層すればよい。
フッ素系樹脂チューブとしては、市販品を使用し得、例えばポリテトラフルオロエチレン樹脂（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体樹脂（ＰＦＡ）、フッ化エチレン−プロピレン共重合体樹脂（ＦＥＰ）、ポリフッ化ビニリデン樹脂（ＰＶＤＦ）、ポリフッ化ビニル樹脂等のチューブを用いることができる。フッ素系樹脂チューブを用いて定着ロールを製造する場合は、例えば芯金と上記チューブとの間に本発明のシリコーンゴム組成物を充填して硬化させる方法によりシリコーン樹脂層を形成することができる。なお、本発明のシリコーン樹脂層を形成するには、特にＰＦＡチューブを用いたものが好適である。
なお、フッ素系樹脂コーティング材又はフッ素系樹脂チューブ層とシリコーンゴム層との接触面は、コロナ放電処理、ナトリウムナフタレン法、液体アンモニア法、スパッタエッチング法、エキシマレーザー処理などにより処理して、シリコーンゴムとの接着を有利にすることが好ましい。更に、接着耐久性を向上させるためにプライマー処理を使用してもよい。
このフッ素系樹脂層の厚さは適宜選定されるが、０．１〜１００μｍ、特に１〜５０μｍとすることが好ましく、０．１μｍより薄いとロールの硬度が小さくなり、供給される紙がスリップする場合があり、１００μｍより厚いとロールの硬度が高くなり、ニップ幅が取れず、定着後の画像が不良となる場合がある。
以下、実施例及び比較例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、以下の例において、部はいずれも質量部、％はいずれも質量％であり、平均粒子径はレーザー光回折法による累積重量平均径（Ｄ５０）であり、重合度はＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィ）分析におけるポリスチレン換算の数平均重合度である。
＜炭化珪素＞
粉砕により得られた、平均粒子径がそれぞれ１０μｍ、４μｍ、１μｍの炭化珪素を次のように洗浄した。
まず、３０質量％塩酸水溶液に炭化珪素を投入して加温しながら６時間撹拌し、次に水洗いとデカンテーションを用いて酸水溶液に溶解した不純物を除去した。上澄み液がｐＨ４．０になるまで水洗いとデカンテーションを繰り返し行った後、１００℃で乾燥し、解砕して粉末にした。
洗浄した炭化珪素の表面鉄含有量をＪＩＳ Ｒ６１２４に基づいて測定した結果を表１に示す。
粉砕により得られた、平均粒子径がそれぞれ１０μｍ、４μｍ、１μｍの炭化珪素を次のように洗浄した。
まず、３０質量％塩酸水溶液に炭化珪素を投入して加温しながら６時間撹拌し、次に水洗いとデカンテーションを用いて酸水溶液に溶解した不純物を除去した。上澄み液がｐＨ４．０になるまで水洗いとデカンテーションを繰り返し行った後、１００℃で乾燥し、解砕して粉末にした。
洗浄した炭化珪素の表面鉄含有量をＪＩＳ Ｒ６１２４に基づいて測定した結果を表１に示す。
［実施例１］
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン（重合度２８０）１００部、補強性シリカ充填剤としてＢＥＴ法による比表面積が１１０ｍ2／ｇである疎水化処理されたヒュームドシリカ（日本アエロジル社製 Ｒ−９７２）１部、平均粒子径が４μｍで表面鉄含有量が０．０２％の洗浄炭化珪素２５０部をプラネタリーミキサーに入れ、３０分撹拌した。
両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン（重合度２８０）１００部、補強性シリカ充填剤としてＢＥＴ法による比表面積が１１０ｍ2／ｇである疎水化処理されたヒュームドシリカ（日本アエロジル社製 Ｒ−９７２）１部、平均粒子径が４μｍで表面鉄含有量が０．０２％の洗浄炭化珪素２５０部をプラネタリーミキサーに入れ、３０分撹拌した。
この混合物を３本ロールにかけて、更に充填剤を分散させた後、再びプラネタリーミキサーに戻し、両末端及び側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（重合度２５、Ｓｉ−Ｈ基量０．００７０ｍｏｌ／ｇ）を２．１部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５部、白金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．１部を添加し、１５分撹拌してシリコーンゴム組成物（１）を得た。
このシリコーンゴム組成物（１）を用い、１２０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、ＪＩＳ Ｋ６２４９に準じて、硬度及び圧縮永久歪を測定した結果及び熱伝導計ＱＴＭ−３（京都電子社製）で熱伝導率を測定した結果を表２に記した。また、ゴム硬化物を２３０℃のオーブンに３００時間放置した後の硬度、圧縮永久歪を測定し、同様に表２に記した。
次に、内面に付加反応硬化型液状シリコーンゴム用プライマーＮｏ．１０１Ａ／Ｂ（信越化学工業社製）を塗付した直径１４ｍｍ、長さ２５０ｍｍ、厚さ５０μｍのＰＦＡ樹脂チューブの内側に、表面に上記プライマーを塗付した直径１０ｍｍ×長さ３００ｍｍのアルミニウムシャフトを上記チューブの内面から等距離になる位置に配置して固定し、チューブとシャフトとの間にこのシリコーンゴム組成物（１）を充填し、１５０℃で３０分加熱硬化し、更に２００℃で４時間ポストキュアして、アルミニウムシャフトの外周面上にシリコーンゴム層が形成され、このシリコーンゴム層の外周面上に、更にフッ素系樹脂層が形成された定着ロールを得た。このときのシリコーンゴム層の厚さは２．０ｍｍであった。この定着ロールを電子写真複写機に装着してＡ４サイズの複写紙を１万枚複写したが、画像に全く問題はなかった。
［実施例２］
両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された側鎖にビニル基を有するジメチルポリシロキサン（重合度４２０、ビニル基含有量０．００００７２ｍｏｌ／ｇ）８０部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン（重合度２５０）２０部、ＢＥＴ法による比表面積が１１０ｍ2／ｇである疎水化処理されたヒュームドシリカ（日本アエロジル社製Ｒ−９７２）０．５部、下記一般式（Ｉ）
で示されるシロキサン化合物５部、平均粒子径が１０μｍで表面鉄含有量が０．０１％の洗浄炭化珪素２４０部、平均粒子径が１μｍで表面鉄含有量が０．０４％の洗浄炭化珪素８０部、平均粒子径０．１６μｍの酸化鉄６部をプラネタリーミキサーに入れ、室温（２３℃）で１時間撹拌を行った。この混合物を３本ロールにかけて充填剤の分散を行った後、再びプラネタリーミキサーに戻し、側鎖にＳｉ−Ｈ基を有するメチルハイドロジェンポリシロキサン（重合度３８、Ｓｉ−Ｈ基量０．００４５ｍｏｌ／ｇ）を２．７部、反応制御剤としてエチニルシクロヘキサノール０．０５部、白金触媒（Ｐｔ濃度１％）０．１部を添加し、１５分撹拌を続けてシリコーンゴム組成物（２）を得た。このシリコーンゴム組成物を用い、１２０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した。結果を表２に記した。
両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された側鎖にビニル基を有するジメチルポリシロキサン（重合度４２０、ビニル基含有量０．００００７２ｍｏｌ／ｇ）８０部、両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルポリシロキサン（重合度２５０）２０部、ＢＥＴ法による比表面積が１１０ｍ2／ｇである疎水化処理されたヒュームドシリカ（日本アエロジル社製Ｒ−９７２）０．５部、下記一般式（Ｉ）
次に、このシリコーンゴム組成物（２）を幅２５０ｍｍ、周囲１５０ｍｍ、厚み１００μｍのプライマー処理をしたポリイミド樹脂薄膜無端ベルト上にリングコート法により０．４ｍｍの厚さで塗布し、１５０℃で３０分加熱硬化した。また、プライマー処理をした厚み２５μｍのＰＦＡチューブにシリコーンゴムを積層したポリイミド樹脂薄膜ベルトを挿入し、１２０℃で６０分加熱し、更に２００℃で４時間、オーブン内でポストキュアして定着ベルトを作製した。この定着ベルトを電子複写機に装着し、１万枚複写したが画像に全く問題はなかった。
［実施例３］
ジメチルシロキサン単位９９．８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１５モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％からなり、平均重合度が約５，０００である生ゴム状オルガノポリシロキサン１００部に、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製アエロジル２００）５部、両末端水酸基を有するジメチルポリシロキサン（重合度１０）を１０部ニーダー中で均一に混合し、１５０℃で２時間熱処理を行って、ベースコンパウンドを得た。このベースコンパウンド１００部に平均粒子径が１０μｍで表面鉄含有量が０．０１％の洗浄炭化珪素１２０部、平均粒子径が１．５μｍの粉砕石英粉４０部、平均粒子径０．１０μｍの酸化鉄３部を２本ロールにて添加し、更に付加架橋硬化剤としてＣ−２５Ａ（白金触媒）／Ｃ−２５Ｂ（オルガノハイドロジェンポリシロキサン）（ともに信越化学工業製）それぞれ０．８部／２．０部を２本ロールで混練後、１７０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した。結果を表２に記した。
ジメチルシロキサン単位９９．８２５モル％、メチルビニルシロキサン単位０．１５モル％、ジメチルビニルシロキサン単位０．０２５モル％からなり、平均重合度が約５，０００である生ゴム状オルガノポリシロキサン１００部に、ＢＥＴ法による比表面積が２００ｍ2／ｇであるヒュームドシリカ（日本アエロジル社製アエロジル２００）５部、両末端水酸基を有するジメチルポリシロキサン（重合度１０）を１０部ニーダー中で均一に混合し、１５０℃で２時間熱処理を行って、ベースコンパウンドを得た。このベースコンパウンド１００部に平均粒子径が１０μｍで表面鉄含有量が０．０１％の洗浄炭化珪素１２０部、平均粒子径が１．５μｍの粉砕石英粉４０部、平均粒子径０．１０μｍの酸化鉄３部を２本ロールにて添加し、更に付加架橋硬化剤としてＣ−２５Ａ（白金触媒）／Ｃ−２５Ｂ（オルガノハイドロジェンポリシロキサン）（ともに信越化学工業製）それぞれ０．８部／２．０部を２本ロールで混練後、１７０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した。結果を表２に記した。
次に、内面に付加反応硬化型シリコーンゴム用プライマーＮｏ．１０１Ａ／Ｂ（信越化学工業社製）を塗付した直径１３ｍｍ、長さ２５０ｍｍ、厚さ５０μｍのＰＦＡ樹脂チューブの内側に、表面に上記プライマーを塗付した直径１０ｍｍ×長さ３００ｍｍのアルミニウムシャフトを上記チューブの内面から等距離になる位置に配置して固定し、チューブとシャフトとの間にこのシリコーンゴム組成物（３）を充填し、１５０℃で３０分加熱硬化し、更に２００℃で４時間ポストキュアして、アルミニウムシャフトの外周面上にシリコーンゴム層が形成され、このシリコーンゴム層の外周面上に、更にフッ素系樹脂層が形成された定着ロールを得た。このときのシリコーンゴム層の厚さは１．５ｍｍであった。この定着ロールを電子写真複写機に装着してＡ４サイズの複写紙を１万枚複写したが、画像に全く問題はなかった。
［比較例１］
実施例１のシリコーンゴム組成物（１）で平均粒子径が４μｍで洗浄後の炭化珪素（表面鉄含有量０．０２％）に替えて、平均粒子径が４μｍで未洗浄の炭化珪素（表面鉄含有量０．４５％）を同量配合した以外は実施例１と同様にして得られたものをシリコーンゴム組成物（４）とした。このシリコーンゴム組成物（４）を用い、１２０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した結果を表２に記した。
このシリコーンゴム組成物（４）を用いて、実施例１と同様に定着ロールを作製し、この定着ロールを電子写真複写機に装着してＡ４サイズの複写紙を複写したところ、６，０００枚付近より、やや画像の不鮮明な箇所が出始め、１万枚複写後組み込んだ定着ロールを観察すると、表面に無数のシワがみられた。
実施例１のシリコーンゴム組成物（１）で平均粒子径が４μｍで洗浄後の炭化珪素（表面鉄含有量０．０２％）に替えて、平均粒子径が４μｍで未洗浄の炭化珪素（表面鉄含有量０．４５％）を同量配合した以外は実施例１と同様にして得られたものをシリコーンゴム組成物（４）とした。このシリコーンゴム組成物（４）を用い、１２０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した結果を表２に記した。
このシリコーンゴム組成物（４）を用いて、実施例１と同様に定着ロールを作製し、この定着ロールを電子写真複写機に装着してＡ４サイズの複写紙を複写したところ、６，０００枚付近より、やや画像の不鮮明な箇所が出始め、１万枚複写後組み込んだ定着ロールを観察すると、表面に無数のシワがみられた。
［比較例２］
実施例２のシリコーンゴム組成物（２）で、平均粒子径が１０μｍで洗浄後の炭化珪素（表面鉄含有量０．０１％）に替えて、平均粒子径が１０μｍで未洗浄の炭化珪素（表面鉄含有量０．２２％）、平均粒子径が１μｍで洗浄後の炭化珪素（表面鉄含有量０．０４％）に替えて、平均粒子径が１μｍで未洗浄の炭化珪素（表面鉄含有量０．７０％）をそれぞれ同量ずつ配合した以外は実施例２と同様にして得られたものをシリコーンゴム組成物（５）とした。このシリコーンゴム組成物（５）を用い、１２０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した結果を表２に記した。
このシリコーンゴム組成物（５）を用いて、実施例２と同様に定着ベルトを作製し、この定着ベルトを電子写真複写機に装着してＡ４サイズの複写紙を複写したところ、８，１００枚付近より画像が乱れ始め、１万枚複写後、装着した定着ベルトを観察すると、表面に縞状の模様が見られた。
実施例２のシリコーンゴム組成物（２）で、平均粒子径が１０μｍで洗浄後の炭化珪素（表面鉄含有量０．０１％）に替えて、平均粒子径が１０μｍで未洗浄の炭化珪素（表面鉄含有量０．２２％）、平均粒子径が１μｍで洗浄後の炭化珪素（表面鉄含有量０．０４％）に替えて、平均粒子径が１μｍで未洗浄の炭化珪素（表面鉄含有量０．７０％）をそれぞれ同量ずつ配合した以外は実施例２と同様にして得られたものをシリコーンゴム組成物（５）とした。このシリコーンゴム組成物（５）を用い、１２０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した結果を表２に記した。
このシリコーンゴム組成物（５）を用いて、実施例２と同様に定着ベルトを作製し、この定着ベルトを電子写真複写機に装着してＡ４サイズの複写紙を複写したところ、８，１００枚付近より画像が乱れ始め、１万枚複写後、装着した定着ベルトを観察すると、表面に縞状の模様が見られた。
［比較例３］
実施例３のシリコーンゴム組成物（３）で、平均粒子径が１０μｍで洗浄後の炭化珪素（表面鉄含有量０．０１％）に替えて、平均粒子径が１０μｍで未洗浄の炭化珪素（表面鉄含有量０．２２％）を同量配合した以外は実施例３と同様にして得られたものをシリコーンゴム組成物（６）とした。このシリコーンゴム組成物（６）を用い、１２０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した結果を表２に記した。
このシリコーンゴム組成物（６）を用いて、実施例３と同様に定着ロールを作製し、この定着ロールを電子写真複写機に装着してＡ４サイズの複写紙を複写したところ、３，８００枚付近より画像が乱れ始め、５，０００枚複写後、装着した定着ロールを観察したところ、ロール表面の一部に凹凸が見られた。
実施例３のシリコーンゴム組成物（３）で、平均粒子径が１０μｍで洗浄後の炭化珪素（表面鉄含有量０．０１％）に替えて、平均粒子径が１０μｍで未洗浄の炭化珪素（表面鉄含有量０．２２％）を同量配合した以外は実施例３と同様にして得られたものをシリコーンゴム組成物（６）とした。このシリコーンゴム組成物（６）を用い、１２０℃で１０分間プレスキュアし、更に２００℃で４時間オーブンキュアしてシリコーンゴム硬化物サンプルを作製し、実施例１と同様に、硬度、圧縮永久歪、熱伝導率、及び耐熱試験後の硬度、圧縮永久歪を測定した結果を表２に記した。
このシリコーンゴム組成物（６）を用いて、実施例３と同様に定着ロールを作製し、この定着ロールを電子写真複写機に装着してＡ４サイズの複写紙を複写したところ、３，８００枚付近より画像が乱れ始め、５，０００枚複写後、装着した定着ロールを観察したところ、ロール表面の一部に凹凸が見られた。
Claims (11)
- 熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に、粉砕後の炭化珪素を酸水溶液で洗浄して得られる表面鉄含有量が０．０１〜０．０４質量％で平均粒子径が１〜２０μｍの炭化珪素を５０〜６００質量部配合してなることを特徴とする高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
- 酸水溶液が、塩酸、硫酸、硝酸、フッ化水素酸から選ばれるものである請求項１記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
- 表面鉄含有量が０．０１〜０．０４質量％で平均粒子径が１〜２０μｍの炭化珪素が、平均粒子径が５μｍ以上のものと５μｍ未満のもののブレンドであり、その質量比が、
［５μｍ以上の粒分］／［５μｍ未満の粒分］＝９９／１〜５０／５０
の範囲である請求項１又は２記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。 - 更に、平均粒子径が０．０１〜０．５μｍの酸化鉄を、熱硬化型シリコーンゴム組成物１００質量部に対して０．１〜２０質量部配合してなることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
- 硬化後のゴムの熱伝導率が、０．５Ｗ／ｍ・℃以上である請求項１乃至４のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
- 熱硬化型シリコーンゴム組成物が、付加反応硬化型シリコーンゴム組成物又は有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物である請求項１乃至５のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。
- 付加反応硬化型シリコーンゴム組成物が、
（Ａ）珪素原子と結合するアルケニル基を１分子中に少なくとも２個含有するオルガノポリシロキサン： １００質量部
（Ｂ）珪素原子と結合する水素原子を１分子中に少なくとも２個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：
（Ａ）成分中のアルケニル基に対して珪素原子に直結する水素原子のモル比が
０．４〜５となる量
（Ｃ）付加反応触媒： 触媒量
のみからなるものである請求項６記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物。 - 芯金の外周面にシリコーンゴム層が形成されてなる定着ロールにおいて、シリコーンゴム層が請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物の硬化物であることを特徴とする定着ロール。
- 芯金の外周面にシリコーンゴム層を介してフッ素系樹脂層が形成されてなる定着ロールにおいて、シリコーンゴム層が請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物の硬化物であることを特徴とするフッ素系樹脂被覆定着ロール。
- 耐熱性樹脂又は金属からなる基板の表裏面上にシリコーンゴム層が形成されてなる定着ベルトにおいて、シリコーンゴム層を形成するシリコーンゴムが請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物を硬化させてなるものであることを特徴とする定着ベルト。
- 耐熱性樹脂又は金属からなる基板の表裏面上にシリコーンゴム層を介してフッ素系樹脂層が形成されてなる定着ベルトにおいて、シリコーンゴム層を形成するシリコーンゴムが請求項１乃至７のいずれか１項記載の高熱伝導性熱定着ロール又は高熱伝導性熱定着ベルト用シリコーンゴム組成物を硬化させてなるものであることを特徴とするフッ素系樹脂被覆定着ベルト。
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