JP5214576B2

JP5214576B2 - 硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法

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Publication number: JP5214576B2
Application number: JP2009262405A
Authority: JP
Inventors: 元樹上原; 孝司鶴田; 清水野
Original assignee: Railway Technical Research Institute
Current assignee: Railway Technical Research Institute
Priority date: 2009-11-18
Filing date: 2009-11-18
Publication date: 2013-06-19
Anticipated expiration: 2029-11-18
Also published as: JP2011106969A

Description

本発明は、硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法に関するものである。

従来、コンクリート構造物のアルカリシリカ反応性を評価するためには、硬化コンクリート中のアルカリ総量を的確に把握することが重要である。
従来、硬化コンクリート中のアルカリ量を測定する方法として、ＡＳＴＭＣ１１４（下記非特許文献１参照）に水溶性アルカリに対する測定手法が明示されている。

ＡＳＴＭＣ１１４「ＳｔａｎｄａｒｄＴｅｓｔＭｅｔｈｏｄｓｆｏｒＣｈｅｍｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＨｙｄｒａｕｌｉｃＣｅｍｅｎｔ」，１７．２Ｗａｔｅｒ−ＳｏｌｕｂｌｅＡｌｋａｌｉｓ

しかしながら、硬化コンクリート中のアルカリ総量を求めるための測定方法は基準化されていない。
本発明は、上記状況に鑑みて、コンクリート試料を酸溶解することにより硬化コンクリート中のアルカリ総量を求める、硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記目的を達成するために、
〔１〕硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、コンクリート試料に対するギ酸による酸溶解試験におけるアルカリ溶出値から、前記コンクリートに使用されている同一骨材試料に対する酸溶解試験におけるアルカリ溶出値を差し引くことにより、前記コンクリート試料中のアルカリ総量を測定することを特徴とする。

〔２〕硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、（ａ）コンクリート及び骨材を試料として用意する工程と、（ｂ）前記試料を全粉砕し、粉体試料を得る工程と、（ｃ）前記全粉砕された粉体試料の一部を強熱する工程と、（ｄ）前記強熱された粉体試料の質量を計測し、減量を把握する工程と、（ｅ）前記（ｂ）工程で得た前記粉体試料の別の一部を乾燥させ、それにギ酸溶液を加えて攪拌する工程と、（ｆ）前記攪拌された試料を吸引ろ過して、固体残渣とろ過部分とに分離する工程と、（ｇ）前記固体残渣を回収して乾燥させる工程と、（ｈ）前記固体残渣の質量を計測する工程と、（ｉ）分取した前記ろ過部分のアルカリ量を測定する工程とを施すことを特徴とする。

〔３〕上記〔２〕記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｂ）工程において前記試料が１０５μｍ以下に全粉砕されることを特徴とする。
〔４〕上記〔２〕又は〔３〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｃ）工程において前記粉体試料を５５０℃で３時間強熱することを特徴とする。

〔５〕上記〔２〕から〔４〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｅ）工程において前記粉体試料を１１０℃で２４時間乾燥させるとともに、１：２００の前記ギ酸溶液を５００ｍｌを加えて３０℃で４０分間攪拌することを特徴とする。
〔６〕上記〔２〕から〔５〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｆ）工程における前記吸引ろ過は０．２２μｍのメンブレンフィルタを用いることを特徴とする。

〔７〕上記〔２〕から〔６〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｇ）工程における前記乾燥は１１０℃で２４時間行うことを特徴とする。
〔８〕上記〔２〕から〔７〕の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｉ）工程における前記アルカリ量の測定は原子吸光光度計もしくは誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いることを特徴とする。

本発明によれば、コンクリート及び骨材からなる試料に対するギ酸による酸溶解試験におけるアルカリ溶出値から、コンクリートに使用されている同一骨材に対する酸溶解試験におけるアルカリ溶出値を差し引くことにより、試料中の正確なアルカリ量を測定することができる。特に、骨材からのアルカリ溶出量を調べた結果、骨材からのアルカリ溶出量は骨材の種類（岩石種、鉱物組成）によって大きく異なることが分かり、本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法による精度の高さが証明できた。

本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量算出のための概括的な測定フローチャートである。本発明の具体例を示す硬化コンクリート中のアルカリ総量算出のための測定フローチャートである。酸溶解による測定によって得られた測定値からコンクリート中のアルカリ総量を算出する方法を示す図である。本発明の酸溶解によるアルカリ総量測定結果を示す図である。骨材からのアルカリ溶出量を示す図である。

本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法は、コンクリート試料に対するギ酸による酸溶解試験におけるアルカリ溶出値から、前記コンクリートに使用されている同一骨材試料に対する酸溶解試験におけるアルカリ溶出値を差し引くことにより、前記コンクリート試料中のアルカリ総量を測定する。

以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量算出のための概括的な測定フローチャートである。
（１）まず、コンクリートと、そのコンクリートに使用した骨材をそれぞれ試料として用意する（ステップＳ１）。
（２）ステップＳ１の試料を全粉砕し、粉体試料を得る（ステップＳ２）。
（３）ステップＳ２で全粉砕された粉体試料の一部を強熱する（ステップＳ３）。
（４）ステップＳ３で強熱された粉体試料の質量を計測し、その減量を記録する（ステップＳ４）。
（５）ステップＳ２で得た粉体試料の残りを乾燥させる（ステップＳ５）。
（６）ステップＳ５で乾燥させた粉体試料の質量を計測し、その減量を記録する（ステップＳ６）。
（７）一方、１：２００のギ酸溶液を用意する（ステップＳ７）。
（８）ステップＳ６の粉体試料の一部にステップＳ７の溶液を加えて攪拌する（ステップＳ８）。
（９）ステップＳ８で攪拌された試料を吸引ろ過して、固体残渣とろ過部分とに分離する（ステップＳ９）。
（１０）ステップＳ９で分離された固体残渣を回収して乾燥させる（ステップＳ１０）。
（１１）ステップＳ１０で乾燥させた固体残渣の質量を計測する（ステップＳ１１）。
（１２）一方でろ液部分を分取する（ステップＳ１２）。
（１３）ステップＳ１２で分取したろ液部分のアルカリ量を原子吸光光度計もしくは誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定する（ステップＳ１３）。

図２は本発明の具体例を示す硬化コンクリート中のアルカリ総量算出のための測定フローチャートである。
（１）まず、コンクリートとそのコンクリートに使用した骨材とをそれぞれ試料として用意する（ステップＳ２１）。
（２）ステップＳ２１の試料をそれぞれ１０５μｍ以下に全粉砕し、四分法により分取する（ステップＳ２２）。
（３）ステップＳ２２で分取した試料の一部を５５０℃で３時間強熱する（ステップＳ２３）。
（４）ステップＳ２３で強熱された試料の質量を計測し、減量を記録する（ステップＳ２４）。
（５）ステップＳ２３の試料の残りを１１０℃で２４時間乾燥させる（ステップＳ２５）。
（６）ステップＳ２５で乾燥させた試料の質量を計測し、減量を記録する（ステップＳ２６）。
（７）一方、１：２００のギ酸溶液５００ｍｌを用意する（ステップＳ２７）。
（８）ステップＳ２５の乾燥後の試料から２ｇとギ酸溶液５００ｍｌを混合し、３０℃で４０分間攪拌することにより、酸溶解を行う（ステップＳ２８）。
（９）溶解後、０．２２μｍのメンブレンフィルタを用いて吸引ろ過することにより、固体残渣とろ液部分とを分離する（ステップＳ２９）。
（１０）ステップＳ２９で分離された固体残渣を１１０℃で２４時間乾燥させる（ステップＳ３０）。
（１１）ステップＳ３０で乾燥させた固体残渣の質量を計測する（ステップＳ３１）。
（１２）一方で前記ろ液部分を分取する（ステップＳ３２）。
（１３）ステップＳ３２で分取したろ液部分中のアルカリ（ＮａおよびＫ）量を原子吸光光度計もしくは誘導結合プラズマ発光分光分析装置で測定する（ステップＳ３３）。

図３は酸溶解による測定によって得られた測定値からコンクリート中のアルカリ総量を算出する方法を示す図である。
コンクリートからのアルカリ溶出量には、セメントペーストからのアルカリ溶出量に加え、骨材からのアルカリ溶出量が含まれている。そのうち、求めようとするコンクリート中のアルカリ総量は、セメントペーストからからのアルカリ溶出量にあたる。

図３（ａ）に示すように、骨材からのアルカリ溶出量を考慮しない場合は、アルカリ総量α＝ｃ／１００×（Ｃ＋Ｓ＋Ｇ）であり、一方、図３（ｂ）に示すように、骨材からのアルカリ溶出量を考慮する場合は、アルカリ総量β＝α−ｆ／１００×（Ｓ＋Ｇ）である。ここで、
ａ：コンクリート酸処理溶液中のアルカリ分析値（ｇ）
ｂ：無水換算コンクリート試料量（ｇ）＝１１０℃乾燥試料量−（５５０℃の試料減量−１１０℃の試料減量）
ｃ：無水換算コンクリート試料から溶解したアルカリ量（％）
＝ａ／ｂ×１００
ｄ：骨材酸処理溶液中のアルカリ分析値（ｇ）
ｅ：無水換算骨材試料量（ｇ）＝１１０℃乾燥試料量−（５５０℃の試料減量−１１０℃の試料減量）
ｆ：骨材試料から溶出したアルカリ量（％）
＝ｄ／ｅ×１００
Ｃ：単位セメント量
Ｓ：単位細骨材量
Ｇ：単位粗骨材量である。

なお、無水換算コンクリートとは骨材＋セメントを表す。
また、固体残査量ｚを用いてアルカリ総量を算出する場合は、骨材からのアルカリ溶出量を考慮しない場合のアルカリ総量α＝ａ・〔１／（ｂ−ｚ）〕・Ｃであり、一方、骨材からのアルカリ溶出量を考慮する場合のアルカリ総量β＝〔ａ−ｄ・（ｚ／ｂ）〕・〔１／（ｂ−ｚ）〕・Ｃである。なお、ｚは固体残渣量（ｇ）である。

図４は本発明の酸溶解によるアルカリ総量測定結果を示す図、図５は骨材からのアルカリ溶出量を示す図である。
配合が既知であるコンクリート供試体（アルカリ総量２．７ｋｇ／ｍ³、３．０ｋｇ／ｍ³、４．５ｋｇ／ｍ³）について、図２および図３における（ａ）と（ｂ）の手法で、硬化コンクリート中のアルカリ総量を算出した。その結果、図４の□で示されるように、骨材からのアルカリ溶出量を考慮しない場合、求めたアルカリ総量αは作製供試体のアルカリ総量より多めに見積もられた。これは、骨材からも相当量のアルカリ成分が溶出するためであると考えられる。

図５は、図２に示す手順によって測定された各種骨材のアルカリ溶出量（図３におけるｆ）を図示したものである（各種骨材からのアルカリ溶出量のデータベース）。
骨材からのアルカリ溶出量は、その鉱物組成や組織により異なるが、例えば頁岩からのアルカリ溶出量は、セメント中のアルカリ量の約１／４（コンクリート中のセメント：骨材比がおよそ１：４〜５であることを考慮するとコンクリートからの溶出量とほぼ同等）にも相当する。したがって、アルカリ総量の算出に際して、これら骨材の影響を考慮する必要があることがわかる。

図４の■は、骨材からのアルカリ溶出を考慮し、図３（ｂ）に従い、上記で求めたアルカリ総量αから、骨材から溶出したアルカリ量を配合比に従って差し引いた値（アルカリ総量β）である。アルカリ総量βは、図４に示されるように作製供試体のアルカリ総量に近い値を示し、本発明の手法が有効であることがわかった。なお、ここでは既知の配合比に従って、骨材からのアルカリ溶出量を差し引いたが、供試体の試料量が少ない場合にはその試料中の骨材比がコンクリート全体の配合比とは必ずしも一致せず、それが誤差の要因となる可能性がある。そこで、配合が既知であり、アルカリ溶出量が比較的多い骨材（図５における砂岩とほぼ同等のアルカリ溶出量）を使用したコンクリート供試体（１００ｍｍφ×２００ｍｍ，１本）に対して、図２に示した酸溶解法を実施し、配合における骨材比と、酸溶解の固体残渣から求めた骨材比、およびそれらから算出したセメント中のアルカリ量を比較した。

この結果、配合における骨材比と固体残渣から求めた骨材比では若干の相違が生じたが、特に骨材からのアルカリ溶出量が多い場合、この骨材比の相違が算出アルカリ量に大きく影響するため、骨材比を精確に求めることが重要であることが分かった。

上記したように、本発明によれば、コンクリート試料に対するギ酸による酸溶解試験における測定アルカリ量から、コンクリートに使用されている同一骨材に対する酸溶解試験における測定アルカリ量を差し引くことにより、コンクリート試料中のアルカリ総量を算出することができる。
なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に基づき種々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。

本発明の硬化コンクリート中のアルカリ総量算出方法は、硬化コンクリート中のアルカリ総量を的確に把握するツールとして利用可能である。

Claims

コンクリート試料に対するギ酸による酸溶解試験におけるアルカリ溶出値から、前記コンクリートに使用されている同一骨材試料に対する酸溶解試験におけるアルカリ溶出値を差し引くことにより、前記コンクリート試料中のアルカリ総量を測定することを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。
（ａ）コンクリート及び骨材を試料として用意する工程と、
（ｂ）前記試料を全粉砕し、粉体試料を得る工程と、
（ｃ）前記全粉砕された粉体試料の一部を強熱する工程と、
（ｄ）前記強熱された粉体試料の質量を計測し、減量を把握する工程と、
（ｅ）前記（ｂ）工程で得た前記粉体試料の別の一部を乾燥させ、それにギ酸溶液を加えて攪拌する工程と、
（ｆ）前記攪拌された試料を吸引ろ過して、固体残渣とろ過部分とに分離する工程と、
（ｇ）前記固体残渣を回収して乾燥させる工程と、
（ｈ）前記固体残渣の質量を計測する工程と、
（ｉ）分取した前記ろ過部分のアルカリ量を測定する工程とを施すことを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。
請求項２記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｂ）工程において前記試料が１０５μｍ以下に全粉砕されることを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。
請求項２又は３記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｃ）工程において前記粉体試料を５５０℃で３時間強熱することを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。
請求項２から４の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｅ）工程において前記粉体試料を１１０℃で２４時間乾燥させるとともに、１：２００の前記ギ酸溶液を５００ｍｌを加えて３０℃で４０分間攪拌することを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。
請求項２から５の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｆ）工程における前記吸引ろ過は０．２２μｍのメンブレンフィルタを用いることを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。
請求項２から６の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｇ）工程における前記乾燥は１１０℃で２４時間行うことを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。
請求項２から７の何れか一項記載の硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法において、前記（ｉ）工程における前記アルカリ量の測定は原子吸光光度計もしくは誘導結合プラズマ発光分光分析装置を用いることを特徴とする硬化コンクリート中のアルカリ総量測定方法。