CN104777062A - 稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，其目的在于提供一种安全、高效的测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法，以不加试样的空白试验和加入质量为m的试样分别经无水碳酸钠和硼酸2:1的混合溶剂高温下熔融；然后分别以稀盐酸提取，处理成溶液后，分别将试液浓缩至湿盐状后；之后加聚氧化乙烯水溶液搅拌均匀，加热水溶解，过滤，洗涤沉淀，用热盐酸洗沉淀7-8遍，然后用热水洗沉淀9-10遍，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重，空白试验和样品试验分别为m0和m1；WSiO2＝100％(m1－mo)/m。式中：mo：为空白沉淀质量，g；m1：为试样沉淀质量，g；m:试样质量，g。
Description
技术领域
本发明涉及稀土材料技术领域，特别是涉及一种新型沉淀剂聚氧化乙烯重量法测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法。
背景技术
稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性能与其他材料组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。而且稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军事必然带来军事科技的跃升，在冶金工业，石油化工，玻璃陶瓷等方面具有广泛应用。
二氧化硅在稀土精矿中有极高要求，国内对不同品种稀土精矿中二氧化硅含量的划分标准如下：
| 一级 | 二氧化硅％ | 3％ | 不大于 |
| 二级 | 二氧化硅％ | 4％ | 不大于 |
| 三级 | 二氧化硅％ | 5％ | 不大于 |
| 四级 | 二氧化硅％ | 6％ | 不大于 |
国外1-4％，因此二氧化硅％测定很重要。
测定稀土精矿中二氧化硅的方法有X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、氟硅酸钾直接容量法。
X射线荧光光谱法因基体的干扰较严重,一般的基体校正方法校正效果差或程序繁琐；电感耦合等离子体发射光谱法，由于稀土精矿品种复杂，硅元素的谱线灵敏度不高，给光谱检测带来了一定难度。同时上述两种方法需要操作者有较高的操作技术水平，同时小型企业没有大型设备，成本高；氟硅酸钾直接容量法，沉淀生成的温度对结果影响亦较大，应严格控制在20℃为好，稀土、钙、钛对硅有干扰。目前国家标准是高氯酸脱水重量法测定硅量的分析方法，虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但是长期使用高氯酸的抽风柜和抽风管道，易引起燃烧和爆炸，存在危险性，而且稀土干扰，因此急需研发一种新的稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种安全、高效的测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法。
为达上述目的，本发明1、一种稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，包括以下步骤：
1)以不加试样的空白试验和加入质量为m的试样分别经无水碳酸钠和硼酸2:1的混合溶剂高温下熔融；
2)分别以稀盐酸提取，处理成溶液后，将稀土沉淀过滤后的试液，分别浓缩至湿盐状后；
3)加聚氧化乙烯水溶液搅拌均匀，加热水溶解，过滤，洗涤沉淀，用热盐酸洗沉淀7-8遍，然后用热水洗沉淀9-10遍，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重，空白试验和样品试验分别为m0和m1；
WSiO2＝100％(m1－mo)/m
式中：mo：为空白沉淀质量，g；
m1：为试样沉淀质量，g；
m:试样质量，g。
其中所述试样经混合溶剂于850-900℃马弗炉中熔融30-50min。
其中所述步骤2)中稀盐酸的浓度为50％。
其中所述聚氧化乙烯水溶液浓度为2g/L。
其中所述步骤3)中热水温度为70～80℃。
其中所述步骤3)中于马弗炉中900℃灼烧40min。
其中步骤3)中的热盐酸浓度为5％，温度为100℃，热水温度为100℃。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1)本发明方法与高氯酸脱水重量法准确度相当，虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但是长期使用高氯酸的抽风柜和抽风管道易引起燃烧或爆炸，使用新型沉淀剂聚氧化乙烯减少操作中的危险性，但安全性大大提升；
2)本发明方法测定稀土精矿中二氧化硅的含量成本大大降低：
高氯酸脱水重量法：在分析过程中一次脱水每个试样(单样)所用高氯酸为15-60ml，高氯酸的成本约为1.1-4.3元(目前高氯酸售价36元/瓶(A.R))。
聚氧化乙烯重量法：在分析过程中一次脱水每个试样(单样)所用聚氧化乙烯为10ml(2g/L)，聚氧化乙烯的成本约为0.5分(0.1元/g)，比高氯酸的成本低300-864倍。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
1.方法提要：
试样经混合溶剂熔融，以稀盐酸提取，处理成溶液后，用中速定量滤纸将稀土过滤，用水洗涤沉淀7-8次，将滤液浓缩至湿盐状后，加7-8ml聚氧化乙烯(2g/L)，搅拌均匀，加50ml热水(70～80℃)溶解盐类，过滤，洗涤沉淀，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重。
2：试剂：
2.1：盐酸
2.2混合溶剂(二份无水碳酸钠和一份硼酸混匀)
2.3聚氧化乙烯溶液(2g/L)：称取0.2g聚氧化乙烯，加100ml水，搅拌溶解(用时现配)
3：取样于制样按照铁矿石取制样标准进行样品制取。
4：试样量：
称取试样0.2500g
5：空白：随批带空白
将预先混有2.5-3g混合溶剂的铂金坩埚中，在850-900℃马弗炉中熔融40min左右，取出冷却，放入400mL烧杯中，加入50mL盐酸(50％)浸取熔块，用二次水洗出坩埚，将试液浓缩至湿盐状，用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净，加20mL聚氧化乙烯溶液(2g/L)，搅拌均匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5-10min，加50mL热水(70-80℃)溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用热(100℃)盐酸(5％)洗沉淀7-8遍，然后用热水(100℃)洗沉淀9-10遍。将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中，碳化，灰化，在900℃灼烧40min，取出，冷至室温，称重。反复灼烧至恒重，质量为mo。
6：分析步骤：
将称取的试样0.2500g置于预先混有2.5-3g混合溶剂的铂金坩埚中，用玻璃棒混匀，并用少量混合溶剂盖于表面，在850-900℃马弗炉中熔融40min左右，取出冷却，放入400mL烧杯中，加入50mL盐酸(50％)浸取熔块，用二次水洗出坩埚，用中速定量滤纸将稀土过滤，用水洗涤沉淀7-8次，将滤液浓缩至湿盐状，用滤纸将玻璃棒及烧杯侧壁擦干净，加20mL聚氧化乙烯溶液(2g/L)，搅拌均匀，用玻璃棒将结块捣碎，放置5-10min，加50mL热水(70-80℃)溶解盐类，用中速定量滤纸过滤，洗净烧杯，用热(100℃)盐酸(5％)洗沉淀7-8遍，然后用热水(100℃)洗沉淀9-10遍，将沉淀连同滤纸移入瓷坩埚中，碳化，灰化，在900℃灼烧40min，取出，冷至室温，称重。反复灼烧至恒重，质量为m1。
7结果计算：
W(SiO2)(％)＝100(m1－mo)/m
式中：mo：为空白沉淀质量(g)
m1：为试样沉淀质量(g)
m:试样质量(g)
8：准确度和精度
几种不同样品采用聚氧化乙烯方法进行测定的结果如表1和表2所示：
表1几种不同稀土矿采用本发明方法测定其二氧化硅含量
| 品名 | 记号 | W(SiO2)(％) |
| 稀土尾矿 | KY01 | 32.4832.4832.4032.40 |
| 稀土尾矿 | KY02 | 13.2213.3413.4013.40 |
| 稀土原矿 | KY03 | 13.0212.9813.1212.90 |
| 稀土中矿 | KY04 | 13.0013.2613.0013.20 |
| 稀土精矿 | KY05 | 2.002.001.982.00 |
由表1可知：该方法精密度良好。
表2包头矿和包头东矿采用本发明方法测定其二氧化硅含量
| 品名 | 极差 | 允许差 | 测定值(SiO2)％ | 标准值(SiO2)％ |
| 包头矿 | -0.11 | 0.5 | 2.96 | 3.07 |
| 包头东矿 | +0.05 | 0.60 | 9.24 | 9.19 |
由表2可以看出，该方法准确度良好.
表3：聚氧化乙稀法与高氯酸脱水方法比较
表3：用该方法和高氯酸脱水重量方法对同一试样进行分析，表3数据表明
聚氧化乙稀法与高氯酸脱水方法比较，与高氯酸法测定数据相近。
目前中小型企业没有大型仪器设备，还不具备仪器分析的能力，氟硅酸钾直接容量法干扰多，条件苛刻，国家标准中重量法测定硅量的分析方法都是采用高氯酸为沉淀剂(脱水剂)虽然高氯酸是理想的沉淀剂，但是长期使用高氯酸的抽风柜和抽风管道虽然经常用水冲洗，(分析过程中所产生的高氯酸盐是易燃易爆物质)否则会引起燃烧或爆炸，使用新型沉淀剂聚氧化乙烯减少操作中的危险性，是一种可代替高氯酸的理想沉淀剂。比高氯酸的成本低300-864倍，具有推广价值
在分析成本和安全性优于高氯酸脱水重量法。聚氧化乙烯可以在重量法中代替高氯酸作为沉淀剂。具有很好的经济效益和社会效益
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：
1)以不加试样的空白试验和加入质量为m的试样分别经无水碳酸钠和硼酸2:1的混合溶剂高温下熔融；
2)分别以稀盐酸提取，处理成溶液后，将稀土沉淀过滤后的试液，分别浓缩至湿盐状后；
3)加聚氧化乙烯水溶液搅拌均匀，加热水溶解，过滤，洗涤沉淀，用热盐酸洗沉淀7-8遍，然后用热水洗沉淀9-10遍，将沉淀至于马弗炉中灼烧，冷却，称重，空白试验和样品试验分别为m0和m1；
WSiO2＝100％(m1－mo)/m
式中：mo：为空白沉淀质量，g；
m1：为试样沉淀质量，g；
m:试样质量，g。
2.根据权利要求1所述的稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于：所述试样经混合溶剂于850-900℃马弗炉中熔融30-50min。
3.根据权利要求1所述的稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤2)中稀盐酸的浓度为50％。
4.根据权利要求1所述的稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于：所述聚氧化乙烯水溶液浓度为2g/L。
5.根据权利要求1所述的稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3)中热水温度为70～80℃。
6.根据权利要求1所述的稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3)中于马弗炉中900℃灼烧40min。
7.根据权利要求1所述的稀土精矿中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于：所述步骤3)中的热盐酸浓度为5％，温度为100℃，热水温度为100℃。
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