JP5163879B2 - 耐欠損性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆工具 - Google Patents
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Description
この発明は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体にダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具に関し、特に、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰ（Carbon Fiber Reinforced Plastics。炭素繊維強化プラスチック）あるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に際し、長期の使用に亘って、シャープな切刃が維持されるとともにバリ発生が少なく、すぐれた耐欠損性とすぐれた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆工具に関するものである。
従来、炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットなどの工具基体に、ダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、
例えば、工具基体表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核付着工程およびダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返し行うことにより、結晶粒径が微細なダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、この被覆工具を用いたＡｌ合金の切削加工で、すぐれた面精度を得られることが知られている。
例えば、工具基体表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核付着工程およびダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返し行うことにより、結晶粒径が微細なダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、この被覆工具を用いたＡｌ合金の切削加工で、すぐれた面精度を得られることが知られている。
また、ダイヤモンド皮膜を、ラマン分光分析によるダイヤモンドのピーク強度Ｉ１に対する非ダイヤモンド炭素のピーク強度Ｉ２の強度比Ｉ２／Ｉ１が０．７以下の層と、Ｉ２／Ｉ１が０．９以上の層とを交互に積層したダイヤモンド被覆工具も知られており、この被覆工具をＡｌ合金の切削加工に用いた場合、靭性、耐欠損性、耐摩耗性にすぐれることも知られている。
特開２００２−７９４０６号公報
特開平６−２９７２０７号公報
近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴って、切削条件はますます高速化している。上記の従来被覆工具は、これを通常条件での切削加工に用いた場合には特段の問題は生じないが、これを、一般の金属材料に比して、比強度、比剛性にすぐれるＣＦＲＰの高速切削に用いた場合には、ＣＦＲＰは炭素繊維とエポキシ系樹脂の複合材であるため工具摩耗が激しいばかりか欠損が生じやすく、工具寿命が短命であるという問題点があった。
また、従来被覆工具を、軟質で溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に用いた場合には、切削時の高熱発生により、溶着性の高い被削材（Ａｌ合金）の切粉が、工具切刃へ溶着することにより、シャープな切刃を維持することが困難であるばかりか、欠損が生じやすくなるという問題点があった。
この結果、ＣＦＲＰ、Ａｌ合金等の高速切削加工に用いた場合、ダイヤモンド被覆工具の寿命は短いばかりか、さらに、被削材のバリ発生のために仕上げ面精度が粗くなり、寸法精度も劣るという問題点があった。
また、従来被覆工具を、軟質で溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に用いた場合には、切削時の高熱発生により、溶着性の高い被削材（Ａｌ合金）の切粉が、工具切刃へ溶着することにより、シャープな切刃を維持することが困難であるばかりか、欠損が生じやすくなるという問題点があった。
この結果、ＣＦＲＰ、Ａｌ合金等の高速切削加工に用いた場合、ダイヤモンド被覆工具の寿命は短いばかりか、さらに、被削材のバリ発生のために仕上げ面精度が粗くなり、寸法精度も劣るという問題点があった。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、特に難削材であるＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削加工で、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生を抑制し、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を備えたダイヤモンド被覆工具を開発すべく鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
図１には、請求項１に係る本発明のダイヤモンド被覆工具の側断面の概略図を示すが、図１において、工具基体１の表面に、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法、アークプラズマＣＶＤ法等のダイヤモンド気相合成法によって、膜厚０．８〜５μｍの配向ダイヤモンド皮膜２を形成し、ついで、該配向ダイヤモンド皮膜２の上面に、膜厚０．０５〜０．５μｍの無配向ダイヤモンド皮膜４を蒸着形成し、少なくとも３層以上の積層構造を構成するようにダイヤモンド皮膜を被覆し、さらに、上記配向ダイヤモンド皮膜が、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて測定・作成した結晶面の傾斜角度数分布グラフにおいて、（１１０）面または（１１１）面が該傾斜角度数分布グラフの０〜１０度の傾斜角区分で５０％以上の度数を占める配向ダイヤモンド皮膜で構成されている場合には、このダイヤモンド被覆工具は、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生が少なく、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を備えること。
また、図２には、請求項２に係る本発明のダイヤモンド被覆工具の側断面の概略図を示すが、図２において、工具基体１の表面に、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法、アークプラズマＣＶＤ法等のダイヤモンド気相合成法によって、配向ダイヤモンド皮膜２と無配向ダイヤモンド皮膜４の積層構造を構成すると同時に、上記配向ダイヤモンド皮膜２のうちの少なくとも一つの層を、膜厚０．８〜５μｍのΣ３対応粒界比率の高いダイヤモンド皮膜（以下、高Σ３ダイヤモンド皮膜という）３で構成したものであり、このダイヤモンド被覆工具は、高Σ３ダイヤモンド皮膜の備えるより一段とすぐれた高温強度によって、シャープな切刃を維持しつつ、バリの発生が少なく、長期の使用に亘って、さらに一段とすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を備えること。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面にダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具において、
上記ダイヤモンド皮膜は、一層膜厚０．８〜５μｍの配向ダイヤモンド皮膜と一層膜厚０．０５〜０．５μｍの無配向ダイヤモンド皮膜との少なくとも３層以上の積層構造からなり、さらに、前記配向ダイヤモンド皮膜は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、（１１０）面または（１１１）面の少なくともいずれかの面について、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すダイヤモンド皮膜であることを特徴とするダイヤモンド被覆工具。
（２） 前記（１）記載のダイヤモンド被覆工具において、
上記配向ダイヤモンド皮膜のうちの少なくとも一つの層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対して垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点に炭素からなる構成原子が存在するダイヤモンド構造の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（Ｎはダイヤモンド構造の結晶構造上、２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が４０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す高Σ３ダイヤモンド皮膜であることを特徴とする前記（１）記載のダイヤモンド被覆工具。」
に特徴を有するものである。
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面にダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具において、
上記ダイヤモンド皮膜は、一層膜厚０．８〜５μｍの配向ダイヤモンド皮膜と一層膜厚０．０５〜０．５μｍの無配向ダイヤモンド皮膜との少なくとも３層以上の積層構造からなり、さらに、前記配向ダイヤモンド皮膜は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、（１１０）面または（１１１）面の少なくともいずれかの面について、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すダイヤモンド皮膜であることを特徴とするダイヤモンド被覆工具。
（２） 前記（１）記載のダイヤモンド被覆工具において、
上記配向ダイヤモンド皮膜のうちの少なくとも一つの層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対して垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点に炭素からなる構成原子が存在するダイヤモンド構造の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（Ｎはダイヤモンド構造の結晶構造上、２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が４０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す高Σ３ダイヤモンド皮膜であることを特徴とする前記（１）記載のダイヤモンド被覆工具。」
に特徴を有するものである。
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具の被覆層について、詳細に説明する。
請求項１に係る本発明の配向ダイヤモンド皮膜は、例えば、
通常の熱フィラメント法による化学蒸着装置を用い、
（１１０）面配向皮膜は、
フィラメント温度 ２２００〜２４００℃、
フィラメント−基板間隔 １０〜３０ｍｍ、
基板温度 ７５０〜９００℃、
反応圧力 １．３３〜１３．３ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：０．５〜３ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
（１１１）面配向皮膜は、
フィラメント温度 ２４００〜２６００℃、
フィラメント−基板間隔 １０〜３０ｍｍ、
基板温度 ９００〜１０５０℃、
反応圧力 １．３３〜１３．３ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：２〜６ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で、一層膜厚が０．８〜５μｍになるように蒸着形成するが、一層膜厚が０．８μｍ未満では、所定の耐摩耗性を確保することができず、一方、５μｍを超える一層膜厚となった場合には、ダイヤモンド結晶粒が粗大化し、耐欠損性が低下するようになることから、配向ダイヤモンド皮膜の一層膜厚は０．８〜５μｍとする必要がある。
配向ダイヤモンド皮膜は、無配向ダイヤモンド皮膜と比べて、高硬度で耐熱温度が高いというすぐれた特性を備える。
通常の熱フィラメント法による化学蒸着装置を用い、
（１１０）面配向皮膜は、
フィラメント温度 ２２００〜２４００℃、
フィラメント−基板間隔 １０〜３０ｍｍ、
基板温度 ７５０〜９００℃、
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反応ガス ＣＨ４：０．５〜３ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
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基板温度 ９００〜１０５０℃、
反応圧力 １．３３〜１３．３ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：２〜６ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で、一層膜厚が０．８〜５μｍになるように蒸着形成するが、一層膜厚が０．８μｍ未満では、所定の耐摩耗性を確保することができず、一方、５μｍを超える一層膜厚となった場合には、ダイヤモンド結晶粒が粗大化し、耐欠損性が低下するようになることから、配向ダイヤモンド皮膜の一層膜厚は０．８〜５μｍとする必要がある。
配向ダイヤモンド皮膜は、無配向ダイヤモンド皮膜と比べて、高硬度で耐熱温度が高いというすぐれた特性を備える。
また、無配向ダイヤモンド皮膜は、例えば、
フィラメント温度 １９００〜２２００℃、
フィラメント−基板間隔 １０〜３０ｍｍ、
基板温度 ７００〜８５０℃、
反応圧力 ０．６７〜６．７ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：３〜８ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で、一層膜厚が０．０５〜０．５μｍになるように蒸着形成する。この無配向ダイヤモンド皮膜は、配向ダイヤモンド皮膜の結晶粒の成長を遮断し、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するとともに、配向ダイヤモンド皮膜の再核生成と配向成長を促進する作用を有する。ただ、無配向ダイヤモンド皮膜の一層膜厚が０．０５μｍ未満の場合には、十分な結晶粒粗大化抑制作用を期待できず、一方、一層膜厚が０．５μｍを超えると、配向ダイヤモンドの核生成密度が低下することから、無配向ダイヤモンド皮膜の一層膜厚は０．０５〜０．５μｍとする。
フィラメント温度 １９００〜２２００℃、
フィラメント−基板間隔 １０〜３０ｍｍ、
基板温度 ７００〜８５０℃、
反応圧力 ０．６７〜６．７ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：３〜８ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で、一層膜厚が０．０５〜０．５μｍになるように蒸着形成する。この無配向ダイヤモンド皮膜は、配向ダイヤモンド皮膜の結晶粒の成長を遮断し、結晶粒の粗大化を抑制する作用を有するとともに、配向ダイヤモンド皮膜の再核生成と配向成長を促進する作用を有する。ただ、無配向ダイヤモンド皮膜の一層膜厚が０．０５μｍ未満の場合には、十分な結晶粒粗大化抑制作用を期待できず、一方、一層膜厚が０．５μｍを超えると、配向ダイヤモンドの核生成密度が低下することから、無配向ダイヤモンド皮膜の一層膜厚は０．０５〜０．５μｍとする。
上記配向ダイヤモンド皮膜と無配向ダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成したところ、配向ダイヤモンド皮膜では、（１１０）面または（１１１）面の少なくともいずれかの面について、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、無配向ダイヤモンド皮膜では、（１１０）面、（１１１）面のいずれの面についても、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークは存在せず、かつに、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計は、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４０％未満という小さな割合を占めるに過ぎなかった。
そして、上記（１１０）面、（１１１）面への配向を示す配向ダイヤモンド皮膜は、無配向ダイヤモンド皮膜に比して、すぐれた高硬度と高耐熱温度を相兼ね備えている。
そして、上記（１１０）面、（１１１）面への配向を示す配向ダイヤモンド皮膜は、無配向ダイヤモンド皮膜に比して、すぐれた高硬度と高耐熱温度を相兼ね備えている。
請求項１に係る本発明では、上記の配向ダイヤモンド皮膜と無配向ダイヤモンド皮膜を、少なくとも３層以上積層することにより、ダイヤモンド被覆工具の耐欠損性、耐摩耗性のより一層の向上を図った。
即ち、配向ダイヤモンド皮膜と無配向ダイヤモンド皮膜との少なくとも３層以上の積層構造として構成されているために、ダイヤモンド結晶粒の粗大化が防止されるとともに、（１１０）面、（１１１）面への配向度が高まる。その結果、交互積層構造で厚膜化しても、配向ダイヤモンド皮膜は依然としてすぐれた高硬度と高耐熱温度を備えることから、被覆層全体の厚膜化（例えば、全体層厚は１０〜３０μｍ）を図ることができるとともに、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮することができる。
即ち、配向ダイヤモンド皮膜と無配向ダイヤモンド皮膜との少なくとも３層以上の積層構造として構成されているために、ダイヤモンド結晶粒の粗大化が防止されるとともに、（１１０）面、（１１１）面への配向度が高まる。その結果、交互積層構造で厚膜化しても、配向ダイヤモンド皮膜は依然としてすぐれた高硬度と高耐熱温度を備えることから、被覆層全体の厚膜化（例えば、全体層厚は１０〜３０μｍ）を図ることができるとともに、すぐれた耐欠損性、耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮することができる。
また、請求項２に係る高Σ３ダイヤモンド皮膜は、例えば、
フィラメント温度 ２３００〜２５００℃、
フィラメント−基板間隔 ５〜２０ｍｍ、
基板温度 ８００〜９５０℃、
反応圧力 ０．６７〜６．７ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：１〜４ｖｏｌ％，Ｎ２：０．３〜３．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で、一層膜厚０．８〜５μｍに蒸着形成することができる。
つまり、前記（１１０）面配向皮膜あるいは（１１１）面配向皮膜を成膜する条件の範囲内で、かつ、反応ガス中に微量のＮ２ガス成分を含有させた条件下で化学蒸着することによって形成することができる。
高Σ３ダイヤモンド皮膜は、配向ダイヤモンド皮膜の場合と同様に、無配向ダイヤモンド皮膜に比して、すぐれた高硬度を備え、さらに、より一段とすぐれた高強度を備えている。
また、高Σ３ダイヤモンド皮膜の一層膜厚が、０．８〜５μｍの範囲を外れると、耐摩耗性、耐欠損性が低下することは、前記の配向ダイヤモンド皮膜の場合と同様である。
フィラメント温度 ２３００〜２５００℃、
フィラメント−基板間隔 ５〜２０ｍｍ、
基板温度 ８００〜９５０℃、
反応圧力 ０．６７〜６．７ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：１〜４ｖｏｌ％，Ｎ２：０．３〜３．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件の化学蒸着で、一層膜厚０．８〜５μｍに蒸着形成することができる。
つまり、前記（１１０）面配向皮膜あるいは（１１１）面配向皮膜を成膜する条件の範囲内で、かつ、反応ガス中に微量のＮ２ガス成分を含有させた条件下で化学蒸着することによって形成することができる。
高Σ３ダイヤモンド皮膜は、配向ダイヤモンド皮膜の場合と同様に、無配向ダイヤモンド皮膜に比して、すぐれた高硬度を備え、さらに、より一段とすぐれた高強度を備えている。
また、高Σ３ダイヤモンド皮膜の一層膜厚が、０．８〜５μｍの範囲を外れると、耐摩耗性、耐欠損性が低下することは、前記の配向ダイヤモンド皮膜の場合と同様である。
配向ダイヤモンド皮膜と無配向ダイヤモンド皮膜との積層構造において、配向ダイヤモンド皮膜の少なくとも一つの層を上記の高Σ３ダイヤモンド皮膜で構成すると、高Σ３ダイヤモンド皮膜の結晶粒の粗大化が、無配向ダイヤモンド皮膜によって防止されるとともに、高Σ３ダイヤモンド皮膜が一段とすぐれた高温強度を備えるために、ダイヤモンド被覆を厚膜化した場合であっても、欠損が発生する恐れはなく、その結果、長期の使用に亘ってより一段とすぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮することができる。
上記高Σ３ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対して垂直な切断断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点に炭素からなる構成原子が存在するダイヤモンド構造の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（Ｎはダイヤモンド結晶構造上、２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成したところ、高Σ３ダイヤモンド皮膜ではΣ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が４０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示すのに対して、無配向ダイヤモンド皮膜では、Σ３に最高ピークは存在せず、しかも、Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合は１０％以下という小さな値であった。
そして、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が４０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す上記高Σ３ダイヤモンド皮膜は、無配向ダイヤモンド皮膜に比して、すぐれた高硬度、さらに、一段とすぐれた高強度を兼ね備えるものである。
そして、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が４０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す上記高Σ３ダイヤモンド皮膜は、無配向ダイヤモンド皮膜に比して、すぐれた高硬度、さらに、一段とすぐれた高強度を兼ね備えるものである。
この発明のダイヤモンド被覆工具は、配向ダイヤモンド皮膜（あるいは、その一部を高Σ３ダイヤモンド皮膜で置き換えたもの）が無配向ダイヤモンド皮膜との積層構造を構成していることにより、ダイヤモンド結晶粒の粗大化が防止され、その結果、厚膜化を行った場合でも、配向ダイヤモンド皮膜あるいは高Σ３ダイヤモンド皮膜の備えるすぐれた特性（硬度、強度）の劣化が生じることはない。
したがって、ＣＦＲＰ、Ａｌ合金等の高速切削加工に用いた場合にも、シャープな切刃を維持したまま、バリの発生もなく、すぐれた耐欠損性および耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮するものである。
したがって、ＣＦＲＰ、Ａｌ合金等の高速切削加工に用いた場合にも、シャープな切刃を維持したまま、バリの発生もなく、すぐれた耐欠損性および耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮するものである。
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、実施例１、３は、請求項１に係る発明の実施例、また、実施例２、４は、請求項２に係る発明の実施例である。
なお、実施例１、３は、請求項１に係る発明の実施例、また、実施例２、４は、請求項２に係る発明の実施例である。
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が１３ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さが１０ｍｍ×２２ｍｍの寸法、並びにねじれ角３０度の２枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。
ついで、これらの工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−４の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、酸溶液によるエッチングおよび／またはアルカリ溶液によるエッチング処理を行い、さらに、ダイヤモンド粉末スラリー液を用いて超音波洗浄器で超音波処理を行なった後、
（ａ１）まず、
フィラメント温度 ２３００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８５０℃、
反応圧力 ２．０ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：１．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体の表面に、表２に示される一層目標膜厚の（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｂ１）ついで、上記配向ダイヤモンド皮膜の表面に、
フィラメント温度 ２０００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８００℃、
反応圧力 ２．６６ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：４．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、表２に示される一層目標膜厚の無配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｃ１）上記（ａ１）、（ｂ１）を所要回数繰り返し、所望積層数、所望目標層厚のダイヤモンド皮膜を被覆して本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）１〜４をそれぞれ製造した。
（ａ１）まず、
フィラメント温度 ２３００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８５０℃、
反応圧力 ２．０ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：１．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体の表面に、表２に示される一層目標膜厚の（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｂ１）ついで、上記配向ダイヤモンド皮膜の表面に、
フィラメント温度 ２０００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８００℃、
反応圧力 ２．６６ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：４．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、表２に示される一層目標膜厚の無配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｃ１）上記（ａ１）、（ｂ１）を所要回数繰り返し、所望積層数、所望目標層厚のダイヤモンド皮膜を被覆して本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）１〜４をそれぞれ製造した。
また、上記工具基体（エンドミル）Ｃ−５〜Ｃ−８の表面に上記と同様のコーティング前処理を行なった後、
（ｄ１）まず、
フィラメント温度 ２５００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ９５０℃、
反応圧力 ２．０ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：４．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体の表面に、表２に示される一層目標膜厚の（１１１）面配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｅ１）ついで、上記配向ダイヤモンド皮膜の表面に、
フィラメント温度 ２０００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８００℃、
反応圧力 ２．６６ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：４．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、表２に示される一層目標膜厚の無配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｆ１）上記（ｄ１）、（ｅ１）を所要回数繰り返し、所望積層数、所望目標層厚のダイヤモンド皮膜を被覆して本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）５〜８をそれぞれ製造した。
（ｄ１）まず、
フィラメント温度 ２５００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ９５０℃、
反応圧力 ２．０ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：４．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体の表面に、表２に示される一層目標膜厚の（１１１）面配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｅ１）ついで、上記配向ダイヤモンド皮膜の表面に、
フィラメント温度 ２０００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８００℃、
反応圧力 ２．６６ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：４．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、表２に示される一層目標膜厚の無配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｆ１）上記（ｄ１）、（ｅ１）を所要回数繰り返し、所望積層数、所望目標層厚のダイヤモンド皮膜を被覆して本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）５〜８をそれぞれ製造した。
比較の目的で、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−４の表面に上記と同様のコーティング前処理を施した状態で、上記実施例１の（ａ１）と同一の条件で、上記工具基体（エンドミル）の表面に、表３に示される目標膜厚の配向ダイヤモンド皮膜のみを蒸着形成することにより、比較ダイヤモンド被覆工具としての比較ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、比較エンドミルという）１〜４をそれぞれ製造した。
また、さらに比較の目的で、上記の工具基体（エンドミル）Ｃ−５〜Ｃ−８の表面に上記と同様のコーティング前処理を施した状態で、上記実施例１の（ｂ１）と同一の条件で、上記工具基体（エンドミル）の表面に、表３に示される目標膜厚の無配向ダイヤモンド皮膜のみを蒸着形成することにより、比較ダイヤモンド被覆工具としての比較ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、比較エンドミルという）５〜８をそれぞれ製造した。
つぎに、上記本発明エンドミル１〜８および上記比較エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した。
図３に、一例として、本発明エンドミル１の配向ダイヤモンド皮膜の（１１０）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル１〜４の配向ダイヤモンド皮膜の（１１０）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めていた。
図４には、一例として、本発明エンドミル５の配向ダイヤモンド皮膜の（１１１）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル１〜４の配向ダイヤモンド皮膜の（１１１）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めた。
図５には、一例として、比較エンドミル６の無配向ダイヤモンド皮膜の（１１０）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル５〜８の配向ダイヤモンド皮膜の（１１０）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示した。即ち、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分には特段のピークが存在せず、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計も、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４０％以下にすぎない小さな値であった。
図６には、一例として、比較エンドミル８の無配向ダイヤモンド皮膜の（１１１）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル５〜８の配向ダイヤモンド皮膜の（１１１）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示した。即ち、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分には特段のピークが存在せず、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計も、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４０％以下にすぎない小さな値であった。
図４には、一例として、本発明エンドミル５の配向ダイヤモンド皮膜の（１１１）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル１〜４の配向ダイヤモンド皮膜の（１１１）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示し、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占めた。
図５には、一例として、比較エンドミル６の無配向ダイヤモンド皮膜の（１１０）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル５〜８の配向ダイヤモンド皮膜の（１１０）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示した。即ち、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分には特段のピークが存在せず、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計も、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４０％以下にすぎない小さな値であった。
図６には、一例として、比較エンドミル８の無配向ダイヤモンド皮膜の（１１１）面についての傾斜角度数分布グラフを示すが、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル５〜８の配向ダイヤモンド皮膜の（１１１）面の傾斜角度数分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾斜角度数分布グラフを示した。即ち、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分には特段のピークが存在せず、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計も、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４０％以下にすぎない小さな値であった。
表２、表３に、本発明エンドミル１〜８および上記比較エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜について測定された最高ピークが存在する傾斜角区分、０〜１０度の範囲内に存在する度数割合等を示す。
また、本発明エンドミル１〜８および比較エンドミル１〜４の配向ダイヤモンド皮膜について、平均ダイヤモンド粒径を測定したところ、比較エンドミル１〜４の配向ダイヤモンド皮膜では、平均ダイヤモンド粒径は２．０〜５．０μｍであり、一方、本発明エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜では、平均ダイヤモンド粒径は０．２〜１．５μｍであることから、本発明の配向ダイヤモンド皮膜では、ダイヤモンド結晶粒の粗大化が充分抑制されていることがわかる。
つぎに、上記本発明エンドミル１〜８および上記比較エンドミル１〜８のうち、
本発明エンドミル１、２、５、６および比較エンドミル１、２、５、６については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度： ２５０ ｍ／ｍｉｎ．、
切断加工：（５ ｍｍ）、
テーブル送り： １６００ ｍｍ／分、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ａ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速切断加工試験、
本発明エンドミル３、４、７、８および比較エンドミル３、４、７、８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材、
切削速度： ４００ ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：径方向（ae）２．５ｍｍ，軸方向（ap）８ｍｍ、
テーブル送り： １３００ ｍｍ／分、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｂ）での上記Ａｌ合金の乾式高速側面切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの切削加工試験でも切刃部に欠損が発生するまでの切削溝長、あるいは、被削材にバリが発生するまでの切削溝長を測定した。
これらの測定結果を表４にそれぞれ示した。
本発明エンドミル１、２、５、６および比較エンドミル１、２、５、６については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度： ２５０ ｍ／ｍｉｎ．、
切断加工：（５ ｍｍ）、
テーブル送り： １６００ ｍｍ／分、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ａ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速切断加工試験、
本発明エンドミル３、４、７、８および比較エンドミル３、４、７、８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材、
切削速度： ４００ ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：径方向（ae）２．５ｍｍ，軸方向（ap）８ｍｍ、
テーブル送り： １３００ ｍｍ／分、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｂ）での上記Ａｌ合金の乾式高速側面切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの切削加工試験でも切刃部に欠損が発生するまでの切削溝長、あるいは、被削材にバリが発生するまでの切削溝長を測定した。
これらの測定結果を表４にそれぞれ示した。
次に、実施例１で使用したのと同じ工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面に実施例１と同様のコーティング前処理を施した状態で、
（ａ１）まず、
フィラメント温度 ２３００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８５０℃、
反応圧力 ２．０ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：１．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体の表面に、表５に示される一層目標膜厚の（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｂ２）ついで、上記（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜の表面に、
フィラメント温度 ２１００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８００℃、
反応圧力 ２．６６ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：５．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、表５に示される一層目標膜厚の無配向ダイヤモンド皮膜を形成し、上記（ａ１）および（ｂ２）の工程を繰り返し行なうことにより、所望積層数のダイヤモンド皮膜を被覆するにあたり、
上記（ａ１）により形成される（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜のうちの少なくとも一つの層については、
（ａ２）
フィラメント温度 ２４００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８５０℃、
反応圧力 ２．０ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：２．０ｖｏｌ％，Ｎ２：１．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件に変更して、表５に示される積層数、一層目標膜厚の高Σ３ダイヤモンド皮膜を蒸着形成することにより、
（ｃ２）工具基体の表面に、（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンド皮膜の繰り返し積層および少なくとも一層の高Σ３ダイヤモンド皮膜からなる、所望積層数、所望目標層厚の、本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）１１〜１８をそれぞれ製造した。
（ａ１）まず、
フィラメント温度 ２３００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８５０℃、
反応圧力 ２．０ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：１．５ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で蒸着し、工具基体の表面に、表５に示される一層目標膜厚の（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜を形成し、
（ｂ２）ついで、上記（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜の表面に、
フィラメント温度 ２１００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８００℃、
反応圧力 ２．６６ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：５．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件で、表５に示される一層目標膜厚の無配向ダイヤモンド皮膜を形成し、上記（ａ１）および（ｂ２）の工程を繰り返し行なうことにより、所望積層数のダイヤモンド皮膜を被覆するにあたり、
上記（ａ１）により形成される（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜のうちの少なくとも一つの層については、
（ａ２）
フィラメント温度 ２４００℃、
フィラメント−基板間隔 １５ｍｍ、
基板温度 ８５０℃、
反応圧力 ２．０ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４：２．０ｖｏｌ％，Ｎ２：１．０ｖｏｌ％，Ｈ２：残、
という条件に変更して、表５に示される積層数、一層目標膜厚の高Σ３ダイヤモンド皮膜を蒸着形成することにより、
（ｃ２）工具基体の表面に、（１１０）面配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンド皮膜の繰り返し積層および少なくとも一層の高Σ３ダイヤモンド皮膜からなる、所望積層数、所望目標層厚の、本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明エンドミルという）１１〜１８をそれぞれ製造した。
つぎに、本発明エンドミル１１〜１８の高Σ３ダイヤモンド皮膜および前記比較エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な切断断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、構成原子であるＣ原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（Ｎは面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した。
図７に、一例として、本発明エンドミル１４の高Σ３ダイヤモンド皮膜の構成原子共有格子点分布グラフを示すが、本発明エンドミル１１〜１８のいずれもΣ３に最高ピークが存在し、かつΣ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が４０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示している。
これに対して、比較エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜の構成原子共有格子点分布グラフでは、Σ３に最高ピークが存在するものの、Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合は４０％未満の小さな値であった。
図８には、一例として、比較エンドミル８の無配向ダイヤモンド皮膜の構成原子共有格子点分布グラフを示すが、比較エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜の構成原子共有格子点分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾向を示した。
これに対して、比較エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜の構成原子共有格子点分布グラフでは、Σ３に最高ピークが存在するものの、Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合は４０％未満の小さな値であった。
図８には、一例として、比較エンドミル８の無配向ダイヤモンド皮膜の構成原子共有格子点分布グラフを示すが、比較エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜の構成原子共有格子点分布グラフは、いずれもほぼ同様な傾向を示した。
表５に、本発明エンドミル１１〜１８の高Σ３ダイヤモンド皮膜について測定されたΣ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す。なお、参考のため、表３には、比較エンドミル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜あるいは無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜について測定したΣ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す。
また、本発明エンドミル１１〜１８の高Σ３ダイヤモンド皮膜について、平均ダイヤモンド粒径を測定したところ、表５に示すように、平均ダイヤモンド粒径は０．２〜１．５μｍであって、本発明の高Σ３ダイヤモンド皮膜では、ダイヤモンド結晶粒の粗大化が充分抑制されていることがわかる。
つぎに、上記本発明エンドミル１１〜１８のうち、
本発明エンドミル１１、１２、１５、１６について、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：８ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度： ２３０ ｍ／ｍｉｎ．、
切断加工：（５ ｍｍ）、
テーブル送り： １５００ ｍｍ／分、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｃ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速切断加工試験、
本発明エンドミル１３、１４、１７、１８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材、
切削速度： ４５０ ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：径方向（ae）２．０ｍｍ，軸方向（ap）８ｍｍ、
テーブル送り： １５００ ｍｍ／分、
の条件（切削条件Ｄ）での上記Ａｌ合金の乾式高速側面切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの切削加工試験でも切刃部に欠損が発生するまでの切削溝長、あるいは、被削材にバリが発生するまでの切削溝長を測定した。
これらの測定結果を表５にそれぞれ示した。
本発明エンドミル１１、１２、１５、１６について、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：８ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度： ２３０ ｍ／ｍｉｎ．、
切断加工：（５ ｍｍ）、
テーブル送り： １５００ ｍｍ／分、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｃ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速切断加工試験、
本発明エンドミル１３、１４、１７、１８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材、
切削速度： ４５０ ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：径方向（ae）２．０ｍｍ，軸方向（ap）８ｍｍ、
テーブル送り： １５００ ｍｍ／分、
の条件（切削条件Ｄ）での上記Ａｌ合金の乾式高速側面切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの切削加工試験でも切刃部に欠損が発生するまでの切削溝長、あるいは、被削材にバリが発生するまでの切削溝長を測定した。
これらの測定結果を表５にそれぞれ示した。
上記の実施例１で製造した直径が１３ｍｍの丸棒焼結体を用い、この丸棒焼結体から、研削加工にて、溝形成部の直径×長さが１０ｍｍ×２２ｍｍの寸法、並びにいずれもねじれ角３０度の２枚刃形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８をそれぞれ製造した。
ついで、これらの工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−４の切刃に、ホーニングを施し、上記実施例１と同様のコーティング前処理を施した後、上記実施例１の（ａ１）〜（ｃ１）と同一の条件で、工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−４の表面に、表６に示される積層数、目標層厚の配向ダイヤモンドおよび無配向ダイヤモンドからなるダイヤモンド皮膜を被覆して本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆ドリル（以下、本発明ドリルという）１〜４をそれぞれ製造した。
また、上記工具基体（ドリル）Ｄ−５〜Ｄ−８の切刃に、ホーニングを施し、上記実施例１と同様のコーティング前処理を施した後、上記実施例１の（ｄ１）〜（ｆ１）と同一の条件で、工具基体（ドリル）Ｄ−５〜Ｄ−８の表面に、表６に示される積層数、目標層厚の配向ダイヤモンドおよび無配向ダイヤモンドからなるダイヤモンド皮膜を被覆して本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆ドリル（以下、本発明ドリルという）５〜８をそれぞれ製造した。
比較の目的で、上記の工具基体（ドリル）Ｄ−１、Ｄ−２、Ｄ−５、Ｄ−６の表面に、ホーニングを施し、上記実施例１と同様のコーティング前処理を施した後、上記実施例１の（ａ１）と同一の条件で、上記工具基体（ドリル）の表面に、表７に示される目標膜厚の配向ダイヤモンド皮膜のみを蒸着形成することにより、比較ダイヤモンド被覆工具としての比較ダイヤモンド被覆ドリル（以下、比較ドリル）１、２、５、６をそれぞれ製造した。
また、さらに比較の目的で、上記の工具基体（ドリル）Ｄ−３、Ｄ−４、Ｄ−７、Ｄ−８の表面に上記実施例１と同様のコーティング前処理を施した状態で、上記実施例１の（ｂ１）と同一の条件で、上記工具基体（ドリル）の表面に、表７に示される目標膜厚の無配向ダイヤモンド皮膜のみを蒸着形成することにより、比較ダイヤモンド被覆工具としての比較ダイヤモンド被覆ドリル（以下、比較ドリルという）３、４、７、８をそれぞれ製造した。
つぎに、上記本発明ドリル１〜８および比較ドリル１〜８のうち、
本発明ドリル１〜４および比較ドリル１〜４については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：８ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．０６ ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（８ ｍｍ）、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｅ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速穴あけ切削加工試験、
本発明ドリル５〜８および比較ドリル５〜８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：１５ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材
切削速度： ２２０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．０８ ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（１５ ｍｍ）、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｆ）での上記Ａｌ合金の乾式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの乾式高速穴あけ切削加工試験でも、切屑つまりにより切削不能になるまでの穴あけ加工数を測定した。
この測定結果を表８にそれぞれ示した。
本発明ドリル１〜４および比較ドリル１〜４については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：８ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．０６ ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（８ ｍｍ）、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｅ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速穴あけ切削加工試験、
本発明ドリル５〜８および比較ドリル５〜８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：１５ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材
切削速度： ２２０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．０８ ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（１５ ｍｍ）、
エアーブロー、
の条件（切削条件Ｆ）での上記Ａｌ合金の乾式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの乾式高速穴あけ切削加工試験でも、切屑つまりにより切削不能になるまでの穴あけ加工数を測定した。
この測定結果を表８にそれぞれ示した。
次に、実施例３で使用したのと同じ工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８の表面に実施例１と同様のコーティング前処理を施した状態で、上記実施例２の（ａ１）、（ａ２）、（ｂ２）、（ｃ２）と同一の条件で、工具基体（ドリル）Ｄ−１〜Ｄ−８の表面に、表９に示される積層数、目標層厚の配向ダイヤモンド、高Σ３ダイヤモンドおよび無配向ダイヤモンドからなるダイヤモンド皮膜を被覆して、本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明ダイヤモンド被覆ドリル（以下、本発明ドリルという）１１〜１８をそれぞれ製造した。
つぎに、本発明ドリル１１〜１８の高Σ３ダイヤモンド皮膜および前記比較ドリル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜および無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な切断断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、構成原子であるＣ原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（Ｎは面心立方晶の結晶構造上２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフを作成した。
表９に、本発明ドリル１１〜１８の高Σ３ダイヤモンド皮膜について測定されたΣ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す。なお、参考のため、表７に、比較ドリル１〜８の配向ダイヤモンド皮膜、無配向ダイヤモンドダイヤモンド皮膜について測定したΣ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す。
本発明ドリル１１〜１８の高Σ３ダイヤモンド皮膜について、平均ダイヤモンド粒径を測定したところ、平均ダイヤモンド粒径は０．２〜１．５μｍであって、本発明の高Σ３ダイヤモンド皮膜では、ダイヤモンド結晶粒の粗大化が充分抑制されていることがわかる。
つぎに、上記本発明ドリル１１〜１８のうち、
本発明ドリル１１〜１４について、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：８ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度： １８０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．０７ ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（８ ｍｍ）、
の条件（切削条件Ｇ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速穴あけ切削加工試験、
本発明ドリル１５〜１８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：１５ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．１０ ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（１５ ｍｍ）、
の条件（切削条件Ｈ）での上記Ａｌ合金の乾式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの乾式高速穴あけ切削加工試験でも、切屑つまりにより切削不能になるまでの穴あけ加工数を測定した。
この測定結果を表９にそれぞれ示した。
本発明ドリル１１〜１４について、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：８ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度： １８０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．０７ ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（８ ｍｍ）、
の条件（切削条件Ｇ）での上記ＣＦＲＰの乾式高速穴あけ切削加工試験、
本発明ドリル１５〜１８については、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：１５ｍｍの、ＪＩＳ・ＡＤＣ１２の板材
切削速度： ２００ ｍ／ｍｉｎ．、
送り： ０．１０ ｍｍ／ｒｅｖ、
貫通穴：（１５ ｍｍ）、
の条件（切削条件Ｈ）での上記Ａｌ合金の乾式高速穴あけ切削加工試験、
をそれぞれ行い、いずれの乾式高速穴あけ切削加工試験でも、切屑つまりにより切削不能になるまでの穴あけ加工数を測定した。
この測定結果を表９にそれぞれ示した。
表２〜９に示される結果から、本発明ダイヤモンド被覆工具としての本発明エンドミル１〜８、１１〜１８および本発明ドリル１〜８、１１〜１８は、配向ダイヤモンド皮膜あるいは高Σ３ダイヤモンド皮膜がすぐれた高硬度、高強度を備えるとともに、無配向ダイヤモンド皮膜を介して積層構造を構成していることによって、配向ダイヤモンドあるいは高Σ３ダイヤモンドダイヤモンドの結晶粒の粗大化が防止されるため、厚膜化が可能であり、その結果、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削に際し、長期の使用に亘って、シャープな切刃が維持されるとともにバリ発生が少なく、すぐれた耐欠損性とすぐれた耐摩耗性を発揮するのに対して、配向ダイヤモンド皮膜のみ、あるいは、無配向ダイヤモンド皮膜ダイヤモンド皮膜のみを被覆した比較エンドミル１〜８、また、比較ドリル１〜８においては、強度が劣りまた厚膜化ができないため、切刃の劣化、バリの発生等が生じるとともに、欠損の発生、耐摩耗性の劣化により工具寿命が短命なものであった。
上述のように、この発明のダイヤモンド被覆工具は、通常条件での切削加工は勿論のこと、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金等の高速切削においても、切刃の劣化、バリの発生を防止し、長期の使用に亘って、すぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (2)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面にダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆工具において、
上記ダイヤモンド皮膜は、一層膜厚０．８〜５μｍの配向ダイヤモンド皮膜と一層膜厚０．０５〜０．５μｍの無配向ダイヤモンド皮膜との少なくとも３層以上の積層構造からなり、さらに、前記配向ダイヤモンド皮膜は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対し垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで表した場合、（１１０）面または（１１１）面の少なくともいずれかの面について、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の５０％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すダイヤモンド皮膜であることを特徴とするダイヤモンド被覆工具。 - 請求項１記載のダイヤモンド被覆工具において、
上記配向ダイヤモンド皮膜のうちの少なくとも一つの層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、基体表面に対して垂直な皮膜断面研磨面の測定範囲内に存在する結晶粒個々に電子線を照射して、前記基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（１１０）面および（１１１）面の法線がなす傾斜角を測定し、この場合前記結晶粒は、格子点に炭素からなる構成原子が存在するダイヤモンド構造の結晶構造を有し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（Ｎはダイヤモンド構造の結晶構造上、２以上の偶数となる）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体（ただし、頻度の関係でＮの上限値を２８とする）に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が４０％以上である構成原子共有格子点分布グラフを示す高Σ３ダイヤモンド皮膜であることを特徴とする請求項１記載のダイヤモンド被覆工具。
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