JP4902655B2 - 茶抽出物 - Google Patents
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Description
(1)固形分中の非重合体カテキン類が50〜90重量%であり、
(2)非重合体カテキン類中のガレート体率が0.001〜43重量%であり、
(3)没食子酸量/非重合体カテキン類(重量比)が、0.1以下である精製茶抽出物を提供するものである。
ここで、茶抽出物の濃縮物とは、茶葉から熱水又は有機溶媒水溶液により抽出された抽出物を濃縮したものであり、例えば、特開昭59−219384号公報、特開平4−20589号公報、特開平5−260907号公報、特開平5−306279号公報等に記載されている方法により調製したものをいう。具体的には、茶抽出物として、市販の東京フードテクノ(株)製「ポリフェノン」、伊藤園(株)製「テアフラン」、太陽化学(株)製「サンフェノン」等の粗カテキン製剤を固体の茶抽出物として用いることもできる。
非重合体カテキン類と没食子酸等の副生成物、遊離アミノ酸、ショ糖及びブドウ糖との溶解度差を利用した有機溶媒による選択溶解法としては、加水分解処理品を乾燥後に固液抽出する方法と加水分解処理品溶液を液液抽出する方法が挙げられる。
抽出に使用する溶媒としては、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、アルコール系溶媒、ハロゲン系溶媒が使用できる。具体的には、酢酸エチル、ジエチルエーテール、メチルエチルケトン、ブタノール、クロロホルム、ジクロロメタンなどが挙げられる。
特に、食品への使用の観点から、酢酸エチル、ジクロロメタンが好ましい。
合成吸着剤は、一般に不溶性の三次元架橋構造ポリマーでイオン交換基のような官能基を実質的に持たないものである。好ましくは、イオン交換基が1meq/g未満のものを用いることができる。本発明に用いる合成吸着剤としては、その母体がスチレン系、例えばアンバーライトXAD4、XAD16HP、XAD1180、XAD2000、(供給元:米国ローム&ハース社);ダイヤイオンHP20、HP21(三菱化学(株)製);セパビーズSP850、SP825、SP700、SP70(三菱化学(株)製);VPOC1062(Bayer製)、臭素原子を核置換して吸着力を強めた修飾スチレン系、例えばセパビーズSP205、SP206、SP207(三菱化学(株)製)、メタクリル系、例えばダイヤイオンHP1MG、HP2MG(三菱化学(株)製)、フェノール系、例えばアンバーライトXAD761(ロームアンドハース(株)製)、アクリル系、例えばアンバーライトXAD7HP(ロームアンドハース(株)製)、ポリビニル系、例えばTOYOPEARL、HW−40C(東ソー(株)製)、デキストラン系、例えばSEPHADEX、LH−20(ファルマシア社製)等が使用できる。
合成吸着剤としては、その母体がスチレン系、メタクリル系、アクリル系、ポリビニル系が好ましく、特にスチレン系がカテキンと没食子酸との分離性の点から好ましい。
合成吸着剤が充填されたカラムは、予めSV(空間速度)=0.5〜10[h−1]、合成吸着剤に対する通液倍数として2〜10[v/v]の通液条件で95vol%エタノール水溶液による洗浄を行い、合成吸着剤の原料モノマーや原料モノマー中の不純物等を除去するのが好ましい。そして、その後SV=0.5〜10[h−1]、合成吸着剤に対する通液倍数として1〜60[v/v]の通液条件により水洗を行い、エタノールを除去して合成吸着剤の含液を水系に置換する方法により、非重合体カテキン類の吸着能が向上する。
SV(空間速度)=0.5〜5[h−1]の通液速度で、合成吸着剤に対する通液倍数として1〜15[v/v]で、非重合体カテキン類を溶出することが好ましい。更にSV=1〜3[h−1]の通液速度で、通液倍数として2〜10[v/v]で溶出することが生産性及び非重合体カテキン類の回収率の点から好ましい。
非重合体カテキン類の溶出に用いる溶出液として有機溶媒水溶液を用いる場合は、工程の簡略化及び精製コストの点から好ましい。
非重合体カテキン類の溶出に用いる溶出液として塩基性水溶液を用いる場合は、精製茶抽出物の色調、活性炭処理での回収率の点から好ましい。
得られた非重合体カテキン類の溶出液が懸濁する場合は、除濁することが好ましい。除濁の具体的な操作としては、ろ過及び/又は遠心分離処理により固形分と水溶性部分とを固液分離することが挙げられる。
水としては、イオン交換水、水道水、天然水等が挙げられる。この有機溶媒と水は、混合して又はそれぞれ別々に緑茶抽出物と混合してもよいが、混合溶液としてから茶抽出物と混合するのが好ましい。
これらの各成分添加と次の成分添加との間には、ろ過を行うのが好ましい。また緑茶抽出物を2回以上に分割して添加した場合、その間にろ過を行ってもよい。
具体的には、活性炭及び/又は酸性白土又は活性白土と接触混合する場合は、まず茶抽出物を有機溶媒と水の重量比が90/10を超え97/3以下の混合溶液に混合させ、活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と接触処理し、次いで生成している沈殿と共に活性炭及び/又は酸性白土又は活性白土を除去し、ろ液部分に加水及び/又は脱有機溶媒を行い、析出した濁り成分を分離するのが好ましい。また、活性炭との接触は、次の工程の加水及び/又は脱有機溶媒を行う前に行っても良いし、加水及び/又は脱有機溶媒を行い、析出した濁り成分を分離した後に活性炭と接触させても良い。
試料溶液をフィルター(0.45μm)で濾過し、(株)島津製作所製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラムL−カラムTM ODS(4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃でグラジエント法で行った。非重合体カテキン類の標準品は、三井農林(株)製のものを、カフェインはアルドリッチ社品、没食子酸は和光純薬品を使用し、検量線法で定量した。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有の蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有のアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
・遊離トリプトファン
(分析機器)
機種:LC−10AD(島津製作所社製)
検出器:蛍光分光光度計 RF−10Axl
カラム:lnertsil ODS−2、内径4.6mm×長さ250mm
(分析機器)
機種:L−8800形高速アミノ酸分析計(日立製作所社製)
カラム:日立カスタムイオン交換樹脂、内径4.6mm×長さ60mm
移動相:L−8500 PF緩衝液
反応液:ニンヒドリン試液
(分析機器)
機種:LC−10ADvp(島津製作所社製)
検出器:示差屈折計 RID−10A(島津製作所社製)
カラム:wakosil 5NH2 φ4.6mm×250mm(和光純薬工業株式会社)
溶離液:CH3CN/H2O=75/25(v/v)
試料注入量10μL
茶抽出物を非重合体カテキン類濃度が0.15%になるように水に希釈し、5名の男性モニターが、苦味、酸味、苦味について以下の基準で評点をつけ評価した。
1 感じにくい
2 やや感じにくい
3 やや感じる
4 感じる
1 感じにくい
2 やや感じにくい
3 やや感じる
4 感じる
1 感じにくい
2 やや感じにくい
3 やや感じる
4 感じる
(1)緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ製)500gを水15000gに溶解し、「緑茶抽出液」15500g(pH5.6)を得た。(緑茶抽出液中の非重合体カテキン類濃度=1.05重量%、緑茶抽出液のガレート体率=52.5重量%)
この緑茶抽出液を温度15℃に保持し、タンナーゼ(キッコーマン(株)製タンナーゼKTFH、500U/g)を緑茶抽出液に対して500ppmとなる濃度で添加し、15分間保持し、ガレート体率44.2重量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH5.3)。次いで減圧濃縮にて55℃、2.7kpaでBrix濃度30%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ活性を有する酵素で処理した緑茶抽出物」400gを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量32.1重量%、非重合体カテキンガレート体率44.0重量%であり、没食子酸含量1.7重量%だった。
(1)上記実施例1と同様に、得た緑茶抽出液を温度15℃に保持し、タンナーゼ(タンナーゼKTFH)を緑茶抽出液に対して500ppmとなる濃度で添加し、40分間保持し、ガレート体率30質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH5.0)。次いで減圧濃縮にて55℃、2.7kpaでBrix濃度25%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ活性を有する酵素で処理した緑茶抽出物」400gを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量質量29.8%、非重合体カテキンガレート体率32.5質量%、没食子酸含量3.6質量%であった。
(1)緑茶葉(ケニア産、大葉種)3kgに88℃の熱水45kgを添加し、30分間攪拌バッチ抽出した後、200メッシュ金網で粗ろ過後、抽出液中の微粉を除去する為に遠心分離操作を行い、「緑茶抽出液」37.2kgを得た。(緑茶抽出液中の非重合体カテキン類濃度=0.91質量%、緑茶抽出液のガレート体率=51.2質量%、カフェイン0.17質量%)
この緑茶抽出液を温度15℃に保持し、タンナーゼ(タンナーゼKTFH)を緑茶抽出液に対して450ppmとなる濃度で添加し、40分間保持し、ガレート体率30.5質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH5.1)。次いで減圧濃縮にて70℃、6.7kpaでBrix濃度20%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」0.9kgを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量27.8質量%、非重合体カテキンガレート体率30.3質量%、没食子酸3.6質量%であった。「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」10gを、脱イオン水300gに25℃で30分間攪拌溶解した。
(1)上記実施例3で得られた緑茶抽出液を温度15℃に保持し、タンナーゼ(タンナーゼKTFH)を緑茶抽出液に対して430ppmとなる濃度で添加し、120分間保持し、ガレート体率5.2質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH4.8)。次いで減圧濃縮にて70℃、6.7kpaでBrix濃度20%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ処理した緑茶抽出物」0.9kgを得た。得られた精製緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量25.7質量%、非重合体カテキンガレート体4.5量%、没食子酸7.3質量%であった。
実施例1−(1)の緑茶抽出物(ポリフェノンHG、東京フードテクノ(株)製)を使用した。
実施例4―(1)のタンナーゼ処理した緑茶抽出物を使用した。
緑茶抽出物(テアフラン90S;伊藤園(株)製)を使用した。
(1)内径350mmのカラム式抽出機に88℃の熱水124kgを投入し、緑茶葉(ケニア産、大葉種)6.2kgを投入し、5分静置の後に、下方より液を抜き出し、ドリップ抽出を行った。その後、抽出液中の微粉を除去する為に遠心分離操作を行い、「緑茶抽出液」93.5kgを得た。(緑茶抽出液中の非重合体カテキン類濃度=0.86重量%、緑茶抽出液のガレート体率=55.2重量%)
この緑茶抽出液を次いで減圧濃縮にて70℃、6.7kpaでBrix濃度20%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「緑茶抽出物」2.1kgを得た。得られた「緑茶抽出物」10gを、脱イオン水300gに25℃で30分間攪拌溶解した。
ブラジル産コーヒー豆の抽出液(固形分濃度2%)に、上記実施例1〜2、参考例1〜2及び比較例1〜4の緑茶抽出物を非重合体カテキン類濃度が1%になるように配合し、缶に充填し、その後レトルト殺菌(124℃、20min)を行った。殺菌処理後、卓上遠心機にて、12000rpm、5分遠心分離を行い、上清中のカテキン含量を調べ、配合量に対する殺菌後のカテキン残存率を求めた。
オレンジジュース(濃縮還元、100%、Brix11)に上記実施例1〜2、参考例1〜2及び比較例1〜4の緑茶抽出物を非重合体カテキン類濃度が1%になるように配合し、缶に充填し、その後レトルト殺菌(124℃、20min)を行った。殺菌処理後、卓上遠心機にて、12000rpm、5分遠心分離を行い、上清中のカテキン含量を調べ、配合量に対する、殺菌後のカテキン残存率を求めた。結果を表1に示す。表1の結果から明らかなように、本発明による緑茶抽出物は、雑味、苦味、酸味が低減されかつ各種飲食品中での安定性に優れていることがわかる。
Claims (6)
- (1)固形分中の非重合体カテキン類が50〜90重量%であり、
(2)非重合体カテキン類中のガレート体率が0.001〜43重量%であり、
(3)没食子酸量/非重合体カテキン類(重量比)が、0.1以下である精製茶抽出物。 - 茶抽出物中の遊離アミノ酸/非重合体カテキン類(重量比)が0.08以下である請求項1記載の精製茶抽出物。
- 茶抽出物中のカフェイン/非重合体カテキン類(重量比)が0.2以下である請求項1又は2記載の精製茶抽出物。
- 茶抽出物が緑茶抽出物である請求項1〜3のいずれか1項記載の精製茶抽出物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の精製茶抽出物を配合した食品。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の精製茶抽出物を配合した飲料。
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