JP4833798B2 - SiC単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
(2) 前記種結晶の総転位密度が30000/cm2以下である(1)に記載のSiC単結晶の製造方法、
(3) 前記種結晶が、5μm以下の近接した転位対もしくは転位列に含まれない転位密度が15000/cm2以下の種結晶である(1)又は(2)に記載のSiC単結晶の製造方法、
(4) 前記種結晶が4H型又は6H型である(1)〜(3)のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法、
(5) 前記種結晶の面方位が、[0001]面、もしくは[0001]面から10°以内の傾角を有する面である(1)〜(4)のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
(6) 前記種結晶が円板状であり、該円板の直径が60mm以上である(1)〜(5)のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法、
(7) 前記種結晶において、窒素原子が1×1018cm-3以上含まれている(1)〜(6)のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法、
(8) 前記熱サイクルが、1サイクル2.8時間以上20時間以下である(1)〜(7)のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法、
種結晶として直径52mmの[0001]面を有する4H型のSiC単結晶基板を用意した。種結晶は総転位密度が約12000/cm2の結晶から切り出して加工した。次に、種結晶1を黒鉛製坩堝3の蓋4の内面に取り付けた。黒鉛製坩堝3の内部には、SiC結晶原料粉末2を洗浄した後に充填した。
次いで、原料を充填した黒鉛製坩堝3を蓋4で閉じ、黒鉛製フェルト7で被覆した後、黒鉛製支持棒6の上に乗せ、二重石英管5の内部に設置した。その後、石英管内部を真空排気した後、雰囲気ガスとして高純度Arガスに約7%の窒素ガスを混合した混合ガスを流入させ、石英管内圧を一定の減圧に保ちながら、ワークコイルに電流を流し、原料温度を目標温度である2400℃まで上昇させ、基板上に結晶を成長させた。成長速度は平均約1mm/時であった。この間の坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェルトの中央部に直径2〜4mmの光路を設け、2色温度計を用いて行った。坩堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とした。成長時間は約25時間で、結晶の高さは約25mmであった。成長開始後、成長時間内の約12時間の間に、約3時間で一周期の割合で、種結晶温度2250℃〜2310℃の範囲で温度の上下をさせた。コイル位置を上下させる方法とコイル電流を制御する方法とで種の温度を制御した。図2にこの際の熱サイクル処理の温度サイクルを模式的に示す。
基板の領域分割を図1に模式的に示す。基板の中心を中央の5mm角メッシュ(45番)の中心として、基板全体を5mm角に分割した。基板端部で5mm角メッシュが欠ける部分(03、12番等)は除き、基板内に完全に含まれるメッシュのみを領域(図1の網掛け部分)としてカウントした。それぞれの領域の中で、転位ピットが5μm以下の間隔で存在する領域がある番号を順次積算し、総メッシュ(端部に欠けの無いもの)で除してその割合(%)を計算した。その結果、16%が転位対、転位列が含まれている領域であることが判明した。また、転位対、転位列の無い領域の平均の転位密度は3500/cm2であった。なお、基板サイズは、種結晶とほぼ同等で、直径52mmであった。
実施例1と同様に、基板サイズが直径70mmの基板を種結晶として使用し、坩堝のサイズの口径の大きいものを準備して、結晶成長を行った。種結晶の総転位密度は約10000/cm2程度である。結晶成長後5時間後から10時間後までの間で、上下50℃の範囲で5サイクルの熱サイクル処理を実施した。その結果、実施例1と同様の転位分布の観察により、転位対、転位列が含まれている領域は32%であることが判明した。また、転位対、転位列の無い領域の平均の転位密度は5000/cm2となった。なお、基板サイズは直径約72mmであった。
実施例1に記載した方法と同様の方法で結晶を作成し、そこから基板を切り出し、表面を研磨した後、基板表面に市販のSiC用のCVDエピタキシャル成長装置にて、SiC単結晶膜を2時間で約10μmの厚さで形成した。
基板の面方位は<0001>より4°傾斜させたものに成長させた。エピタキシャル成長膜の表面の転位分布を、実施例1記載と同様の方法で、観察した。その結果、転位対、転位列が含まれている領域は10%であることが判明した。また、転位対、転位列の無い領域の平均の転位密度は4000/cm2であった。基板の転位の分布とほぼ同等の水準の転位対、転位列の領域の数値となり、また、転位列のない部分の転位密度はやや増加しているが、ほぼ同程度の数値となっていた。
導入する窒素の含有量を変化させた以外は、実施例1に記載した方法と同様の方法で、結晶成長時の4Hポリタイプの安定性を検討した。単結晶SiC基板の窒素含有量は二次イオン質量分析法により調べた。各条件で10回の成長を行った。各条件の場合分けで4H以外の結晶ポリタイプが観察された回数は、窒素原子が(1〜4)×1018cm-3含まれている場合が1回で、窒素原子が(5〜9)×1018cm-3含まれている場合が0回で、窒素原子が(1〜9)×1019cm-3含まれている場合が1回であった。また、回数で結晶タイプの変換は見られなかった。窒素原子が(5〜9)×1017cm-3の場合は5回であった。
転位密度の低減のための温度サイクルの効果を調査する目的で、種々の条件下で検討を行った。装置の基本構成と成長の基本の方法は実施例1の場合と同様である。
種結晶として、直径52mm、77mm、82mmの[0001]面を有するSiC単結晶基板を用意した。
2…SiC粉末原料
3…黒鉛製坩堝
4…黒鉛製坩堝蓋
5…二重石英管
6…支持棒
7…黒鉛製フェルト
8…ワークコイル
9…Arガス配管
10…Arガス用マスフローコントローラ
11…窒素ガス配管
12…窒素ガス用マスフローコントローラ
13…真空排気装置
Claims (9)
- SiC単結晶基板を種結晶に用いた昇華再結晶法により、単結晶SiCを成長させる方法において、種結晶上に結晶成長中、もしくは成長した結晶を2000℃以上2550℃未満の温度で、50℃以上500℃以下の温度差の熱サイクルを4回以上300回以下繰り返すことを特徴とするSiC単結晶の製造方法。
- 前記種結晶の総転位密度が30000/cm 2 以下である請求項1に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記種結晶が、5μm以下の近接した転位対もしくは転位列に含まれない転位密度が15000/cm 2 以下の種結晶である請求項1又は2に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記種結晶が4H型又は6H型である請求項1〜3のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記種結晶の面方位が、[0001]面、もしくは[0001]面から10°以内の傾角を有する面である請求項1〜4のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記種結晶が円板状であり、該円板の直径が60mm以上である請求項1〜5のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記種結晶において、窒素原子が1×10 18 cm -3 以上含まれている請求項1〜6のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 前記熱サイクルが、1サイクル2.8時間以上20時間以下である請求項1〜7のいずれか一項に記載のSiC単結晶の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法で得られるSiC単結晶を切断、研磨することを特徴とするSiC単結晶基板の製造方法。
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