JP4761020B2 - 無溶剤型シリコーン粘着剤組成物 - Google Patents
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(R3SiO1/2)a−(R2SiO)b−(RSiO3/2)c−(SiO2)d (1) (但し、Rは同一または異なっていてもよい炭素数1〜10の1価炭化水素基であり、Rのうち少なくとも2個はアルケニル基含有有機基を含む。aは2以上の整数、bは3以上の整数、c、dは0以上の整数で、1≦c+d、a+b+c+d≦400である。)
(R3SiO1/2)C+2−(R2SiO)b−(RSiO3/2)c (4)
(但し、Rは上記したと同じ基を表す。bは3以上の整数、cは1以上の整数で、b+2c+2≦400である。)
(XR2SiO1/2)a−(R2SiO)b−(RSiO3/2)c−(SiO2)d
(XR2SiO1/2)C+2−(R2SiO)b−(RSiO3/2)c
Xは前記したアルケニル基含有有機基、R、a、b、c、dは前記と同じである。
(但し、R2は同一または異種の脂肪族不飽和結合を有さない1価炭化水素基であり、αは0または1、p、qは0以上の整数。αが0のときは、pは2以上であり、このオルガノヒドロポリシロキサンの25℃における粘度が1〜1,000mPa・sとなる数を示す。また、sは2以上の整数、tは0以上の整数で、かつ3≦s+t、好ましくは3≦s+t≦8の整数を示す。)
基材としては、ポリエステル、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミド、ポリフェニレンスルフィド、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニルなどのプラスチックフィルム、アルミニウム箔、銅箔などの金属箔、和紙、合成紙、ポリエチレンラミネート紙などの紙、布、ガラス繊維、これらのうちの複数を積層してなる複合基材が挙げられる。
塗工量としては、硬化したあとの粘着剤層の厚みとして2〜1000μm、特に3〜500μmとすることができる。
シリコーン粘着剤組成物溶液を、厚み25μm、幅25mmのポリイミドフィルムに硬化後の厚みが40μmとなるようにアプリケータを用いて塗工した後、120℃、1分の条件で加熱し硬化させ、粘着テープを作成した。この粘着テープをステンレス板に貼りつけ、重さ2kgのゴム層で被覆されたローラーを2往復させることにより圧着した。室温で約20時間放置した後、引っ張り試験機を用いて300mm/分の速度で180゜の角度でテープをステンレス板から引き剥がすのに要する力(N/25mm)を測定した。
粘着力評価と同様の方法で粘着テープを作成した。この粘着テープをステンレス板の下端に粘着面積が25×25mmとなるように貼りつけ、粘着テープの下端に重さ1kgの荷重をかけ、250℃で1時間、垂直に放置した後のずれ距離を読みとり顕微鏡で測定した。
粘着力評価と同様の方法で粘着テープを作成した。この粘着テープのタックをポリケン社製プローブタックテスターを用いて測定した。
粘着力評価と同様の方法で粘着テープを作成した。この粘着テープの約10cmを秤量したのち、バイアルびんに封入した。このバイアルびんを260℃1時間加熱したのち、バイアルびん中の気体をガスクロマトグラフィーにより分析して発生した単位粘着テープ質量あたりのトルエン量を定量した。
粘着力評価と同様の方法で粘着テープを作成した。この粘着テープを厚み50μmの銅箔に貼り付け、150℃1時間放置したのち、粘着テープを引き剥がした。銅箔が変形することなく、また、被着体の表面に粘着剤の残留がなく剥がせるものを良好、銅箔が変形したり、表面に粘着剤の残留が発生したものを不良とした。
次の平均組成式で示される、分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(アルケニル基含有量0.025モル/100g,250mPa・s)(36.1部)、
(ViMe2SiO1/2)3−(Me2SiO)160−(MeSiO3/2)1
次式で示されるSiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(8.9部)、
Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)を混合し、90℃、減圧下でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(32.1部)、SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(7.9部)、Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(100部)を混合し、90℃、減圧下でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(72.2部)、SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(17.8部)、Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(16.7部)を混合し、90℃、減圧化でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
次の平均組成式で示される、分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−2)(アルケニル基含有量0.048モル/100g,110mPa・s)(30.6部)、
(ViMe2SiO1/2)3−(Me2SiO)80−(MeSiO3/2)1
SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(14.4部)、Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)を混合し、90℃、減圧下でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−1)(41.0部)、次式で示されるSiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−2)(3.7部)、
Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)を混合し、90℃、減圧化でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
次の平均組成式で示される、分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−3)(アルケニル基含有量0.026モル/100g,360mPa・s)(35.8部)、
(ViMe2SiO1/2)4−(Me2SiO)200−(MeSiO4/2)1
SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(9.2部)、Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)を混合し、90℃、減圧下でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
次の平均組成式で示される、分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−4)(アルケニル基含有量0.047モル/100g,220mPa・s)(30.8部)、
(ViMe2SiO1/2)3−(Me2SiO)80−(MeSiO3/2)2
SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(14.2部)、Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)を混合し、90℃、減圧下でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
[実施例8]
次の平均組成式で示される、分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−5)(アルケニル基含有量0.031モル/100g、80mPa・s)(34.2部)、
(ViMe2SiO1/2)2−(Me3SiO1/2)2−(Me2SiO)80−(MeSiO3/2)2
SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(10.8部)、Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)を混合し、90℃、減圧下でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
[実施例9]
次の平均組成式で示される、分岐を有するビニル基含有ポリジメチルシロキサン(A−6)(アルケニル基含有量0.020モル/100g,950mPa・s)(37.6部)、
(ViMe2SiO1/2)3−(ViMeSiO)2−(Me2SiO)330−(MeSiO3/2)1
SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(7.4部)、Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)を混合し、90℃、減圧下でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
次式で示される、分岐を有しないビニル基含有ポリジメチルシロキサン(アルケニル基含有量0.020モル/100g,400mPa・s)(A−7)(37.6部)、
(ViMe2SiO1/2)2−(Me2SiO)130
SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−1)(7.4部)、Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)を混合し、90℃、減圧化でトルエンを留去した。冷却したのち、この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.20部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(1.0部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
次式で示される、分岐を有しないビニル基含有ポリジメチルシロキサン(アルケニル基含有量0.007モル/100g,トルエンに濃度30%となるように溶解したものが2200mPa・s)(A−8)(44.0部)、
(ViMe2SiO1/2)2−(ViMeSiO)14−(Me2SiO)2985
次式で示される SiH基を有するポリメチルヒドロシロキサン(B−4)(1.0部)、
Me3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、Me3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.85であるポリオルガノシロキサン(C)の60%トルエン溶液(91.7部)、トルエン(30.0部)を混合し、シリコーン分を約60%とした。この生成物(100部)に、エチニルシクロヘキサノール(0.12部)、白金分を0.5質量%含有する白金−ビニル基含有シロキサン錯体のシリコーン溶液(0.6部)を添加し混合し、シリコーン粘着剤組成物を調製した。
このシリコーン粘着剤の糊残り性、粘着力、保持力、プローブタック、再剥離性を測定した。結果を表1に示す。
Claims (5)
- (A)下記平均組成式(i)
(XR 2 SiO 1/2 ) a −(R 2 SiO) b −(RSiO 3/2 ) c −(SiO 2 ) d (i)
(但し、Xはアルケニル基含有有機基、Rは同一または異なっていてもよい炭素数1〜10の1価炭化水素基であり、aは2以上の整数、bは3以上の整数、c、dは0以上の整数で、1≦c+d、a+b+c+d≦400である。)
又は下記平均組成式(ii)
(XR 2 SiO 1/2 ) c+2 −(R 2 SiO) b −(RSiO 3/2 ) c (ii)
(但し、X及びRは上記したと同じ基を表す。bは3以上の整数、cは1以上の整数で、b+2c+2≦400である。)
で示され、アルケニル基含有基が0.005〜0.25モル/100gである1分子中に少なくとも2個のアルケニル基含有有機基を有し、かつ分岐を有するポリジオルガノシロキサン、
(B)1分子中に少なくとも2個のSiH基を有するポリオルガノヒドロシロキサン、
(C)R1 3SiO0.5単位およびSiO2単位を含有し、R1 3SiO0.5単位/SiO2単位のモル比が0.6〜1.7であるポリオルガノシロキサン(R1は炭素数1から10の1価炭化水素基)、
(D)白金系触媒
を含有し、(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対して、(A)、(B)成分の合計が90〜30質量部、但し(A)成分中のアルケニル基に対する(B)成分中のSiH基のモル比が0.5〜5となる量であり、(C)成分が10〜70質量部、(E)成分の白金触媒が白金分として5〜2000ppmである無溶剤型シリコーン粘着剤組成物。 - (A)成分の粘度が25℃において5〜1000mPa・sである請求項1記載の無溶剤型シリコーン粘着剤組成物。
- (E)成分として、3−メチル−1−ブチン−3−オール、3−メチル−1−ペンチン−3−オール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール、1−エチニルシクロヘキサノール、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ブチン、3−メチル−3−トリメチルシロキシ−1−ペンチン、3,5−ジメチル−3−トリメチルシロキシ−1−ヘキシン、1−エチニル−1−トリメチルシロキシシクロヘキサン、ビス(2,2−ジメチル−3−ブチノキシ)ジメチルシラン、1,3,5,7−テトラメチル−1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサン、1,1,3,3−テトラメチル−1,3−ジビニルジシロキサンから選ばれる制御剤を、(A)、(B)、(C)成分の合計100質量部に対して、0.05〜8.0質量部を含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の無溶剤型シリコーン粘着剤組成物。
- シリコーン粘着剤組成物の粘着力が、粘着剤層の厚みが40μmとなるようにポリイミドフィルム基材(厚み25μm)に塗工したものを120℃、1分の条件で加熱し硬化させた粘着テープを用い、JIS Z 0237に示される180°引き剥がし粘着力の測定方法により測定した場合、0.01〜4.0N/25mmとなる請求項1乃至4のいずれか1項記載の無溶剤型シリコーン粘着剤組成物。
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