JP4680066B2 - 基板処理装置の処理室清浄化方法、基板処理装置、および基板処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、たとえば、半導体装置の製造プロセスで使用される、基板処理装置の処理室清浄化方法、基板処理装置、および基板処理方法に関する。

たとえば、半導体装置における回路構造の微細化に伴って、半導体装置の製造プロセスで使用される基板処理装置においては半導体基板が収容される処理室には極めて高い清浄度が要求されるようになってきている。

このため、たとえば、特許文献１では、酸洗浄にて表面に付着した汚染物質を容易に除去することが可能なシリコン結晶体を、処理室内においてプラズマに臨む部分に配置し、処理室内のプラズマに曝される領域の清浄度を高める技術が開示されている。

また、特許文献２では、窒素含有化合物とフッ素含有化合物を含むクリーニングガスを堆積装置の処理室内に導入してプラズマを発生させ、処理室内の残留物を揮発性の生成物として除去する技術が開示されている。

さらに、特許文献３には、処理室にガスを導入してプラズマ化し、このプラズマのスパッタエッチングによって、処理室内に設置されたセラミック部材から汚染物質を除去する技術が開示されている。

しかながら、上述のような従来技術ではフッ素含有化合物のような腐食性ガスによる処理室内の金属部材の腐食や処理室内におけるスパッタによる部材ダメージ及びスパッタされた汚染物質の再付着などにより、近年要求される清浄度には対応できなくなってきた。

たとえば、半導体装置のゲート酸化膜の形成工程は、トランジスタの特性を左右する重要な工程であり、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）等の金属汚染物質はトランジスタの特性に大きな悪影響を及ぼすため、従来よりも高い清浄度を得ることができる汚染除去技術が要求されている。

一方、処理室の清浄化の別の方法として、大気開放して純水または溶剤による払拭処理を行うことも考えられるが、上述のように清浄度の要求レベルが高い場合には、大気開放による汚染物質の持ち込み等の影響で、却って清浄度が低下することが懸念される。また、大気開放のためには、処理室の分解や再組立という煩雑で長時間を要する作業が必要となり、基板処理装置の稼働率が著しく低下するという技術的課題もある。

特開２００２−３５３２０６号公報 特開平９−２３２２９９号公報 特開平１１−３８７８号公報

本発明の目的は、基板処理装置の稼働率を低下させることなく、被処理基板が収容される処理室を迅速に清浄化することが可能な基板処理装置の処理室清浄化方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、プラズマ処理装置の立ち上げ時等のように処理室の内部の汚染度が比較的高い場合においても、比較的短時間に被処理基板が収容される処理室を、目的の基板処理が可能なレベルにまで清浄化することが可能な、基板処理装置の処理室清浄化方法を提供することにある。

本発明のさらに他の目的は、腐食性の物質を用いることに起因する処理室内の腐食を生じることない、基板処理装置の処理室清浄化方法を提供することにある。

本発明のさらにまた他の目的は、処理室内における汚染物質のスパッタや再付着等に起因する汚染を生じることなく、処理室内を清浄化することが可能な、基板処理装置の処理室清浄化方法を提供することにある。

本発明の別の目的は、以上のような処理室清浄化が可能な基板処理装置を提供することにある。

本発明のさらに別の目的は、以上のような処理室清浄化工程を含む基板処理方法を提供することにある。

本発明の第１の観点によれば、処理室に被処理基板を収容し、前記被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施す基板処理装置において、前記処理室を清浄化する基板処理装置の処理室清浄化方法であって、前記処理室内にＯ _２ ガス、またはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより酸素プラズマを形成する第１の工程と、前記処理室内にＮ _２ ガス、またはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより窒素プラズマを形成する第２の工程とを少なくとも１サイクル交互に実施して、前記処理室内から金属汚染物質を除去することを特徴とする基板処理装置の処理室清浄化方法が提供される。

本発明の第２の観点によれば、処理室に被処理基板を収容し、前記被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施す基板処理装置において、前記処理室を清浄化するにあたり、前記処理室内にＯ _２ ガス、またはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより酸素プラズマを形成する第１の工程と、前記処理室内にＮ _２ ガス、またはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより窒素プラズマを形成する第２の工程とを少なくとも１サイクル交互に実施して、前記処理室内から金属汚染物質を除去して前記処理室を清浄化するように、コンピュータが前記基板処理装置を制御するソフトウエアを含む、コンピュータにより読み取り可能な記録媒体が提供される。

本発明の第３の観点によれば、被処理基板を収容する処理室と、前記処理室にＯ _２ ガスおよびＮ _２ ガス、またはＯ _２ ガスおよびＮ _２ ガスおよび不活性ガスを導入するガス導入部と、前記処理室内に、その中に導入したガスのプラズマを形成するプラズマ形成機構と、前記ガス導入部および前記プラズマ形成機構を制御する制御機構とを具備し、前記処理室内の被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施す基板処理装置であって、前記制御機構は、前記処理室内に前記ガス導入部からＯ _２ ガス、またはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入して前記プラズマ形成機構によってプラズマ化することにより酸素プラズマを形成する第１の工程と、前記処理室内に前記ガス導入部からＮ _２ ガス、またはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入して前記プラズマ形成機構によってプラズマ化することにより窒素プラズマを形成する第２の工程とを少なくとも１サイクル交互に実施して、前記処理室内から金属汚染物質を除去して前記処理室を清浄化するように制御することを特徴とする基板処理装置が提供される。

本発明の第４の観点によれば、処理室内で被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施す基板処理装置における基板処理方法であって、前記処理室内にＯ _２ ガス、またはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより酸素プラズマを形成する第１の工程と、前記処理室内にＮ _２ ガス、またはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより窒素プラズマを形成する第２の工程とを少なくとも１サイクル交互に実施して、前記処理室内から金属汚染物質を除去する清浄化処理を実施し、その後、前記処理室内にＯ _２ ガス、もしくはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することによる酸素プラズマの形成、または前記処理室内にＮ _２ ガス、もしくはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することによる窒素プラズマの形成を少なくとも１回行って前記処理室をシーズニングし、その後、前記処理室に被処理基板を搬入し、前記被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施すことを特徴とする基板処理方法が提供される。

本発明によれば、基板に所定の処理を施す処理装置、たとえばプラズマ処理を行う処理装置の立ち上げ時や、目的の処理の前後等のタイミングにおいて、Ｉｎ−ｓｉｔｕにて処理室内に酸素プラズマと窒素プラズマとを交互に反復形成する処理室清浄化処理を実行することで、たとえば、酸素プラズマのみまたは窒素プラズマのみ等の単独プラズマにて清浄化を行う場合や、処理室の大気開放による清浄化方法等に比較して、高清浄度に短時間で確実に到達させることが可能となる。

このため、基板処理装置の稼働率やスループットを低下させることなく、被処理基板が収容される基板処理装置の処理室を目的の清浄度まで清浄化することができる。

また、基板処理装置の立ち上げ時等のように処理室の内部の汚染度が比較的高い場合においても、比較的短時間に被処理基板が収容される処理室を、目的の基板処理が可能なレベルにまで確実に清浄化することができる。

さらに、酸素プラズマや窒素プラズマ等のプラズマを用いるので腐食性の物質を用いることに起因する処理室内の腐食を生じることなく、高清浄度を得ることができる。

さらにまた、処理室清浄化の際のプラズマ処理を低電子温度プラズマとすることにより、処理室内の部材へのスパッタダメージやスパッタによる汚染、汚染源による汚染物質の再付着等に起因する汚染を生じることなく、処理室内をより一層清浄化することが可能となる。

本発明において、清浄化の際のプラズマは、低電子温度プラズマが好ましい。低電子温度プラズマとは、電子温度が０．５ｅＶ〜３ｅＶ程度のプラズマを意味する。また、この場合の低電子温度プラズマは、電子温度が２ｅＶ以下であることが好ましい。電子温度としては、平均自乗速度で定義したものを用いることができる。また、チャンバ内壁近傍における電子温度が２ｅＶ以下であることがより好ましい。プラズマは、複数のスロットを有する平面アンテナにて前記処理室内にマイクロ波を導入して形成することが好ましい。これにより、所望の低電子温度プラズマが実現される。

前記プラズマ酸化処理または前記プラズマ窒化処理としては低電子温度プラズマ処理が好ましい。

本発明の一実施の形態である処理室清浄化方法を実施するプラズマ処理装置の一例を模式的に示す断面図。 本発明の一実施の形態であるプラズマ処理装置の制御部の構成の一例を示すブロック図。 本発明の一実施の形態である処理室清浄化方法の一例を示すタイミングチャート。 本発明の一実施の形態である処理室清浄化方法の他の例を示すタイミングチャート。 本発明の処理室清浄化方法を実際に行った場合の汚染度を示すグラフ。 本発明の処理室清浄化方法を実際に行った場合の汚染度を示すグラフ。 比較のため、窒素プラズマのみで処理室の清浄化を行った場合の汚染度を示すグラフ。 比較のため、窒素プラズマのみで処理室の清浄化を行った場合の汚染度を示すグラフ。 窒素プラズマ処理の際の圧力を１２６．７Ｐａにして本発明の処理室清浄化方法を実際に行った場合の清浄化処理前後の汚染度を示すグラフ。 窒素プラズマ処理の際の圧力を６６．７Ｐａにして本発明の処理室清浄化方法を実際に行った場合の清浄化処理前後の汚染度を示すグラフ。

以下、添付図面を参照して本発明の実施形態について具体的に説明する。
図１は、本発明の一実施の形態である基板処理装置の処理室清浄化方法を実施するプラズマ処理装置の一例を模式的に示す断面図、図２は本実施の形態のプラズマ処理装置の制御部の構成の一例を示すブロック図、図３は本実施の形態の処理室清浄化方法の一例を示すタイミングチャート、図４は本実施の形態の処理室清浄化方法の他の例を示すタイミングチャートある。

このプラズマ処理装置２００は、マイクロ波プラズマにより例えば窒化処理や酸化処理等を行う装置であり、気密に構成され、接地された略円筒状のチャンバ７１を有している。チャンバ７１の底壁７１ａの中央部には円形の開口部８０が形成されており、底壁７１ａにはこの開口部８０と連通し、下方に向けて突出する排気室８１が設けられている。チャンバ７１内には被処理基板であるウエハＷやダミーウエハＷｄを水平に支持するためのＡｌＮ等のセラミックスからなるサセプタ７２が設けられている。このサセプタ７２は、排気室８１の底部中央から上方に延びる円筒状の支持部材７３により支持されている。サセプタ７２の外縁部にはウエハＷをガイドするためのガイドリング７４が設けられている。また、サセプタ７２には抵抗加熱型のヒータ７５が埋め込まれており、このヒータ７５はヒータ電源７６から給電されることによりサセプタ７２を加熱して、その熱で被処理体であるウエハＷを加熱する。ヒータ電源７６は、後述するプロセスコントローラ３０１により、温度センサーとしての熱電対７７の信号に応じてヒータ７５が所定の出力となるように制御される。

サセプタ７２には、ウエハＷを支持して昇降させるための３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン８２がサセプタ７２の表面に対して突没可能に設けられ、これらウエハ支持ピン８２は支持板８３に固定されている。そして、ウエハ支持ピン８２は、エアシリンダ等の昇降機構８４により支持板８３を介して昇降される。

チャンバ７１の側壁にはガス導入部材８５が設けられており、このガス導入部材８５にはガス供給系８６が接続されている。このガス供給系８６はＮ_２ガス供給源８７、Ａｒガス供給源８８、Ｏ_２ガス供給源８９を有しており、これらガスが、それぞれガスライン９０を介してガス導入部材８５に供給され、ガス導入部材８５からチャンバ７１内に導入される。なお、ガスライン９０の各々には、マスフローコントローラ９１およびその前後の開閉バルブ９２が設けられている。

上記排気室８１の側面には排気管９３が接続されており、この排気管９３には高速真空ポンプを含む排気装置９４が接続されている。そしてこの排気装置９４を作動させることによりチャンバ７１内のガスが、排気室８１の空間８１ａ内へ均一に排出され、排気管９３を介して所定の真空度まで高速に減圧することが可能となっている。

チャンバ７１の側壁には、プラズマ処理装置２００に隣接する搬送室（図示せず）との間でウエハＷや、ダミーウエハＷｄの搬入出を行うための搬入出口９５と、この搬入出口９５を開閉するゲートバルブ９６とが設けられている。なお、符号７１ｂは石英ライナーを示す。

チャンバ７１の上部は開口部となっており、この開口部の周縁部に沿ってリング状の支持部９７が設けられており、この支持部９７に誘電体、例えば石英やＡｌＮ等のセラミックスからなり、マイクロ波を透過するマイクロ波透過板９８がシール部材９９を介して気密に設けられている。したがって、チャンバ７１内は気密に保持される。

マイクロ波透過板９８の上方には、サセプタ７２と対向するように、円板状の平面アンテナ部材１０１が設けられている。この平面アンテナ部材１０１はチャンバ７１の側壁上端に係止されている。平面アンテナ部材１０１は、例えば表面が銀メッキあるいは金メッキされた銅板またはアルミニウム板からなり、長溝状のスロット、あるいは円形状の貫通孔からなる多数のマイクロ波放射孔１０２が所定のパターンで形成された構成となっている。この平面アンテナ部材１０１の上面には、真空よりも大きい誘電率の高誘電率特性を有する遅波材１０３が設けられている。チャンバ７１の上面には、これら平面アンテナ部材１０１および遅波材１０３を覆うように、シールド蓋体１０４が設けられている。チャンバ７１の上面とシールド蓋体１０４とはシール部材１０５によりシールされている。シールド蓋体１０４には、図示しない冷却水流路が形成されており、そこに冷却水を通流させることにより、シールド蓋体１０４や遅波材１０３を冷却するようになっている。シールド蓋体１０４は接地されている。なお、図では平面アンテナ部材１０１とマイクロ波透過板９８とが離隔しているが、これらが密着していてもよい。

シールド蓋体１０４の上壁の中央には開口部１０６が形成されており、この開口部には導波管１０７が接続されている。この導波管１０７の端部には、マッチング回路１０８を介してマイクロ波発生装置１０９が接続されている。これにより、マイクロ波発生装置１０９で発生した例えば周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波が導波管１０７を介して上記平面アンテナ部材１０１へ伝搬されるようになっている。なお、マイクロ波の周波数としては、８．３５ＧＨｚ、１．９８ＧＨｚ等を用いることもできる。

導波管１０７は、上記シールド蓋体１０４の開口部１０６から上方へ延出する断面円形状の同軸導波管１０７ａと、この同軸導波管１０７ａの上端部に接続された水平方向に延びる断面矩形状の矩形導波管１０７ｂとを有している。矩形導波管１０７ｂの同軸導波管１０７ａとの接続部側の端部はモード変換器１１０となっている。同軸導波管１０７ａの中心には内導体１１１が延在しており、この内導体１１１の下端部は平面アンテナ部材１０１の中心に接続固定されている。

プラズマ処理装置２００の各構成部は、制御部３００に接続されている。制御部３００は、図２に示すように、プロセスコントローラ３０１と、ユーザインタフェース３０２と、レシピデータベース３０３とで構成されている。

プロセスコントローラ３０１は、ヒータ電源７６、昇降機構８４、マスフローコントローラ９１、開閉バルブ９２、排気装置９４、ゲートバルブ９６、マッチング回路１０８、マイクロ波発生装置１０９等の各構成部に接続されており、これらの制御を行う。また、プロセスコントローラ３０１には温度センサーとしての熱電対７７も接続されており、この熱電対７７の信号に基づいてヒータ電源７６を制御する。

ユーザインタフェース３０２は、工程管理者がプラズマ処理装置２００を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボードや、プラズマ処理装置２００の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなっている。

レシピデータベース３０３は、プラズマ処理装置２００で実行される各種処理を当該プロセスコントローラ３０１の制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じてプラズマ処理装置２００の各構成部に処理を実行させるためのプログラムすなわちレシピが格納されている。レシピはハードディスクや半導体メモリに記憶されていてもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ等の可搬性の記憶媒体に収容された状態でレシピデータベース３０３の所定位置にセットするようになっていてもよい。さらに、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。

そして、必要に応じて、ユーザインタフェース３０２からの指示等にて任意のレシピをレシピデータベース３０３から呼び出してプロセスコントローラ３０１に実行させることで、プロセスコントローラ３０１の制御下で、プラズマ処理装置２００での所望の処理が行われる。

本実施形態の場合、レシピデータベース３０３には、Ｎ_２ガス供給源８７から供給される窒素ガスのプラズマにて、ウエハＷの表面の窒化処理を行う窒化プラズマ処理レシピ３０３ｂや、Ｏ_２ガス供給源８９から供給される酸素ガスのプラズマにてウエハＷの表面の酸化処理を行う酸化プラズマ処理レシピ３０３ｃの他に、図３のチャートに例示されるような処理室清浄化を行う清浄化処理レシピ３０３ａが格納されている。

この清浄化処理レシピ３０３ａでは、チャンバ７１の内部に、酸素プラズマＰＯと窒素プラズマＰＮを、個別に任意の順序にて少なくとも１サイクル交互に形成する処理を行う。すなわち、最初に酸素プラズマＰＯおよび窒素プラズマＰＮを形成する処理のいずれかを行い、次いで、最初とは異なるプラズマを形成する処理を行い、この１サイクルのみで終了するか、複数回交互に反復する。この処理は複数回反復することが好ましく、３回以上が特に好ましい。この清浄化処理レシピ３０３ａには、その後、酸素プラズマ処理または窒素プラズマ処理を１回または複数回繰り返すシーズニング処理も、必要に応じて含まれている。

この場合、酸素プラズマＰＯの酸素プラズマ形成時間ＴＯは、たとえば、１０秒〜３分、望ましくは、３０秒〜１００秒、Ｏ_２のガス流量は、０．００５〜５．０Ｌ／分、キャリアガスとしてのＡｒは、０．１〜５．０Ｌ／分、チャンバ７１の内圧は６〜６３３Ｐａである。

一方、窒素プラズマＰＮの窒素プラズマ形成時間ＴＮは、たとえば、１０秒〜３分、望ましくは、３０秒〜１００秒、Ｎ_２のガス流量は、０．０５〜１．０Ｌ／分、キャリアガスとしてのＡｒは、０．１〜３．０Ｌ／分、チャンバ７１の内圧は６０〜１５０Ｐａである。

また、酸素プラズマ形成時間ＴＯと窒素プラズマ形成時間ＴＮの間のサイクル中休止時間Ｔｉは、たとえば２０〜４０秒、各サイクルの終わり側の時間であるサイクル後休止時間Ｔｊは２０〜４０秒である。

そして、清浄化処理レシピ３０３ａでは、酸素プラズマ形成時間ＴＯ〜サイクル後休止時間Ｔｊまでを１サイクルとし、このサイクルを、たとえば、チャンバ７１の目的の清浄化レベルに達するまで反復する。
マイクロ波発生装置１０９からチャンバ７１内に供給する高周波電力は５００Ｗ〜５ｋＷが好ましい。高周波電力の周波数としては２．４５ＧＨｚが用いられる。

清浄化処理において、酸素プラズマＰＯまたは窒素プラズマＰＮのプラズマポテンシャルを上げる場合は酸素ガスまたは窒素ガスの流量を下げ、プラズマの電子温度を下げるためには酸素ガスまたは窒素ガスの流量を上げる。

なお、酸素プラズマＰＯまたは窒素プラズマＰＮの形成時のキャリアガスとしては、Ａｒに限らず、Ｋｒ等の他の不活性ガスでもよく、キャリアガスによってプラズマの電子温度を変えることができる。

次に、プラズマ処理装置２００における処理動作について説明する。
まず、このようなプラズマ処理装置２００における処理について、窒化処理を例にとって説明する。まず、ゲートバルブ９６を開にして搬入出口９５から清浄なウエハＷをチャンバ７１内に搬入し、サセプタ７２上に載置する。

そして、ガス供給系８６のＮ_２ガス供給源８７およびＡｒガス供給源８８から、Ｎ_２ガスおよびＡｒガスを所定の流量でガス導入部材８５を介してチャンバ７１内に導入し、所定の圧力に維持する。

同時にマイクロ波発生装置１０９からのマイクロ波をマッチング回路１０８を経て導波管１０７に導く。マイクロ波は、矩形導波管１０７ｂ、モード変換器１１０、および同軸導波管１０７ａを順次通って平面アンテナ部材１０１に供給され、平面アンテナ部材１０１からマイクロ波透過板９８を経てチャンバ７１内におけるウエハＷの上方空間に放射される。この場合に、マイクロ波は遅波材１０３によって波長が短くされている。マイクロ波は、矩形導波管１０７ｂ内ではＴＥモードで伝搬し、このＴＥモードのマイクロ波はモード変換器１１０でＴＥＭモードに変換されて、同軸導波管１０７ａ内を平面アンテナ部材１０１に向けて伝搬されていく。

平面アンテナ部材１０１からマイクロ波透過板９８を経てチャンバ７１に放射されたマイクロ波により、チャンバ７１内では供給されたＮ_２ガスおよびＡｒガスがプラズマ化され、この窒素プラズマによりウエハＷの表面の窒化処理が行われる。

以上のように形成されるマイクロ波プラズマは、プラズマ密度が高く低電子温度プラズマである。このような、低電子温度プラズマによる処理は、下地ダメージが小さい等のメリットがあるため、たとえば、ゲート回りのプラズマ処理等に好適である。低電子温度プラズマは、電子温度が０．５ｅＶ〜３ｅＶ程度のプラズマを意味し、下地ダメージが小さい等のメリットをより有効に発揮させるためには、２ｅＶ以下が好ましいが、上述のようなマイクロ波プラズマは、形成条件を調整することにより、電子温度をこのような２ｅＶ以下、さらには１ｅＶ以下に制御することが可能である。電子温度としては、平均自乗速度で定義したものを用いることができる。また、チャンバ内壁近傍における電子温度が２ｅＶ以下であることがより好ましい。

なお、プラズマ処理装置２００においては、酸素プラズマによるウエハＷ表面の酸化処理も可能であり、その場合には、Ｎ_２ガスの代わりにＯ_２ガス供給源８９からのＯ_２ガスをＡｒガスとともにチャンバ７１内に導入し、同様にしてマイクロ波プラズマによる処理を行えばよい。

ところで、このようなマイクロ波プラズマを用いた処理の場合には、チャンバ７１内における金属元素等による汚染の許容レベルが、たとえば、汚染物質原子の個数で、２×２^１０個／ｃｍ^２以下と極めて低い。すなわち、汚染があると半導体装置特性が損なわれ歩留まりの低下になるので、極めて高い清浄度が要求される。

本実施形態では、このような極めて高い清浄度を実現するため、以下のような手順で処理室清浄化を行う。

たとえば、プラズマ処理装置２００の立ち上げ時や、ウエハＷの窒化プラズマ処理、酸化プラズマ処理等の各ロットの前後において、チャンバ７１の内部の汚染を除去する必要がある場合等に、随時、ユーザインタフェース３０２からプロセスコントローラ３０１に指示して、清浄化処理レシピ３０３ａを呼び出して実行する。あるいは他のレシピの一部で、本実施の形態の清浄化処理レシピ３０３ａを自動的に呼び出して実行されるようにしてもよい。

このようなプラズマ処理装置２００における清浄化処理レシピ３０３ａの実行においては、まず、ゲートバルブ９６を開にして搬入出口９５から清浄なダミーウエハＷｄをチャンバ７１内に搬入し、サセプタ７２上に載置する。これはダミーウエハＷｄにて、サセプタ７２を酸素プラズマＰＯや窒素プラズマＰＮから保護するために行われる。なお、本実施形態のプラズマは低電子温度であるので、必ずしもダミーウエハＷｄをサセプタ７２に載置しなくてもよい。

そして、図３または図４に示す清浄化処理を開始する。まず、チャンバ７１内を所定の圧力、例えば１０〜３００Ｐａに維持し、ガス供給系８６のＯ_２ガス供給源８９およびＡｒガス供給源８８から、Ｏ_２ガスおよびＡｒガスをそれぞれ、５〜１０００ｍＬ／ｍｉｎおよび０．１〜３Ｌ／ｍｉｎの流量でガス導入部材８５を介してチャンバ７１内に導入する。

同時に、上記窒化処理等の本来のプラズマ処理の場合と同様、マイクロ波発生装置１０９からのマイクロ波をマッチング回路１０８を経て導波管１０７に導く。マイクロ波は、矩形導波管１０７ｂ、モード変換器１１０、および同軸導波管１０７ａを順次通って平面アンテナ部材１０１に供給され、平面アンテナ部材１０１からマイクロ波透過板９８を経てチャンバ７１内におけるダミーウエハＷｄの上方空間に放射される。

平面アンテナ部材１０１からマイクロ波透過板９８を経てチャンバ７１に放射されたマイクロ波によりチャンバ７１内ではＯ_２ガスおよびＡｒガスがプラズマ化し、酸素プラズマＰＯが形成される。この酸素プラズマＰＯ中のＯラジカル（Ｏ^＊）等により、酸素プラズマ形成時間ＴＯだけ、酸素プラズマＰＯによるチャンバ７１の内部の浄化が行われる。このようなマイクロ波プラズマは、上述したように電子温度が２ｅＶ以下、さらには１ｅＶ以下の低電子温度プラズマである。

その後、Ｏ_２ガスおよびマイクロ波発生装置１０９からの高周波電力の供給を停止し、サイクル中休止時間Ｔｉだけ、プラズマを停止する。このサイクル中休止時間Ｔｉの間も、キャリアガスであるＡｒの供給は継続され、チャンバ７１の内部は所定の圧力に維持される。

その後、チャンバ７１の内部に、ガス供給系８６のＮ_２ガス供給源８７から、Ｎ_２ガスを５〜１０００ｍＬ／ｍｉｎの流量でガス導入部材８５を介してチャンバ７１内に導入するとともに、マイクロ波発生装置１０９からの高周波電力の供給を再開し、平面アンテナ部材１０１からマイクロ波透過板９８を経てチャンバ７１に放射されたマイクロ波によりチャンバ７１内ではＮ_２ガスおよびＡｒガスがプラズマ化し、窒素プラズマＰＮが形成される。この窒素プラズマＰＮ中のＮラジカル（Ｎ^＊）等により、窒素プラズマ形成時間ＴＮの間だけ、窒素プラズマＰＮによるチャンバ７１の内部の浄化が行われる。なお、この窒素プラズマ工程におけるチャンバ内圧力が汚染度に影響があり、汚染度を低くする観点からはチャンバ内圧力を１３３．３Ｐａ以下であることが好ましく、１３．３〜９３．３Ｐａ、さらには２６．６〜６６．７Ｐａがより好ましい。

窒素プラズマ形成時間ＴＮの経過後、サイクル後休止時間Ｔｊの間だけ、チャンバ７１に対するＮ_２ガスの供給、およびマイクロ波発生装置１０９からの高周波電力の供給が停止される。

この１サイクルを必要なサイクル数だけ反復することにより、チャンバ７１の内部の清浄化が完了し、ダミーウエハＷｄはチャンバ７１の外部に搬出される。

このような清浄化処理により、チャンバ７１を大気開放することなく、すなわち、プラズマ処理装置２００の稼働率やスループット等を損なうことなく、清浄化処理レシピ３０３ａを呼び出して実行するだけで、比較的短時間にチャンバ７１の内部の汚染物質を除去して、極めて高い清浄度に到達させることができる。したがって、プラズマ処理工程における生産性が向上する。

また、プラズマ処理装置２００の立ち上げ時等のようにチャンバ７１の内部の汚染度が比較的高い場合、あるいは汚染度の高いウエハＷを誤ってチャンバ７１に持ち込んだ場合等においても、比較的短時間にチャンバ７１を目的のプラズマ処理が可能なレベルにまで高度に清浄化することができる。この結果、ウエハＷに形成される半導体装置の歩留りが向上する。

さらに、清浄化処理にフッ素化合物などの腐食性の物質を用いないので、処理室内の腐食等を招くことがないとともに、上述したような低電子温度のプラズマを用いるので、処理内における汚染物質のスパッタや再付着等による汚染を抑制しつつ、高度な処理室清浄化を達成することができる。

また、本実施形態の場合、この処理室清浄化の最後のサイクルでは、最後に形成される窒素プラズマＰＮまたは酸素プラズマＰＯの最終処理時間ＴＦは、それ以前の窒素プラズマ形成時間ＴＮまたは酸素プラズマ形成時間ＴＯの、たとえば３倍以上とする。これにより、処理室清浄化中にチャンバ７１内に交互に形成された酸素プラズマＰＯまたは窒素プラズマＰＮの影響が、処理室清浄化の完了後に後続のプロセスに影響することを確実に防止できる。

また、本実施の形態の場合、プラズマ処理装置２００の本来のプラズマ処理機能として、チャンバ７１へのＮ_２とＡｒの供給によるウエハＷの窒化処理、Ｏ_２とＡｒの供給によるウエハＷの酸化処理のいずれも可能であるが、これらのウエハＷの窒化処理や酸化処理に先立って、上述の処理室清浄化を実行する場合、後続のプロセスがウエハＷの窒化処理であるか酸化処理であるかによって、処理室清浄化の後にチャンバ７１に形成されるプラズマの種類を後続のプラズマ処理で用いられるプラズマに一致させることが好ましい。

すなわち、処理室清浄化後に、チャンバ７１へのＮ_２とＡｒの供給によるウエハＷの窒化処理を行う場合には、図３に示すように、処理室清浄化後に最終処理時間ＴＦの窒素プラズマ形成と真空引きとを少なくとも１サイクル実施してシーズニング処理を実行した後に、ウエハＷの窒化処理に移行する。

また、処理室清浄化後に、Ｏ_２とＡｒの供給によるウエハＷの酸化処理を行う場合には、図４に示すように、処理室清浄化後に処理時間ＴＦの酸素プラズマ形成と真空引きとを少なくとも１サイクル実施してシーズニング処理を実行した後に、ウエハＷの酸化処理に移行する。

これにより、先行する処理室清浄化が、後続のウエハＷへの実プロセスに悪影響を及ぼすことを防止することができる。ただし、必ずしもこのように一致させる必要がない場合もある。

次に、清浄化処理、シーズニング処理、窒化処理の一連の流れの例を具体的に説明する。なお、以下の数字は例示であり、これに限定されない。
まず、所定の処理、例えば窒化処理の後、チャンバ内にＡｒガスおよびＯ_２ガスを、それぞれ１Ｌ／ｍｉｎおよび０．２Ｌ／ｍｉｎの流量で流し、圧力を例えば１２６．７Ｐａとし、ウエハ温度（サセプタ温度）が４００℃になるようにサセプタを加熱して、３０秒間プリヒートを行う。その後、圧力およびＡｒガスおよびＯ_２ガスの流量をそのままにした状態で、２０００Ｗのマイクロ波を導入し、着火しやすくするため高圧状態で酸素プラズマの着火を行う。その後、６６．７Ｐａの処理圧力にし、６０秒間酸素プラズマＰＯを形成する。この酸素プラズマ処理が終了後、プラズマをＯＦＦにし、引き続きＡｒガスおよびＯ_２ガスを停止して真空引きを３０秒間行う。

その後、チャンバ内にＡｒガスおよびＮ_２ガスを、それぞれ１Ｌ／ｍｉｎおよび０．１５Ｌ／ｍｉｎの流量で流し、圧力を例えば１２６．７Ｐａとし、ウエハ温度（サセプタ温度）が４００℃になるようにサセプタを加熱して、３０秒間プリヒートを行う。その後、その後、圧力およびＡｒガスおよびＮ_２ガスの流量をそのままにした状態で、１６００Ｗのマイクロ波を導入し、窒素プラズマの着火を行う。その後、圧力を６６．７Ｐａにし、６０秒間窒素プラズマＰＮを形成する。この窒素プラズマ処理工程が終了後、プラズマをＯＦＦにし、引き続きＡｒガスおよびＮ_２ガスを停止して真空引きを３０秒間行う。

このようなサイクルを少なくとも１サイクル行うことにより清浄化処理が終了する。

最後のプラズマ処理工程が終了し、３０秒間真空引きした後、シーズニング処理が行われる。その後の処理が窒化処理の場合を例にとると、チャンバ内にＡｒガスおよびＮ_２ガスを、それぞれ１Ｌ／ｍｉｎおよび０．１５Ｌ／ｍｉｎの流量で流し、圧力を例えば１２６．７Ｐａとし、ウエハ温度（サセプタ温度）が４００℃になるように加熱して、３０秒間、プリヒートを行う。その後、圧力ならびにＡｒガスおよびＮ_２ガスの流量をそのままにした状態で、１６００Ｗのマイクロ波を導入し、窒素プラズマの着火を行い、その後、６６．７Ｐａの処理圧力にし、１８０秒間窒素プラズマを形成する。この窒素プラズマ処理工程が終了後、プラズマをＯＦＦにし、引き続きＡｒガスおよびＮ_２ガスを停止して真空引きする。このサイクルを所定回数行うことによりシーズニングが終了し、本来の処理である窒化処理が行われる。

次に、実際に上述の清浄化処理を実施した結果について説明する。
図５および図６は、横軸に処理室清浄化処理の累積時間をとり、縦軸に評価用サンプル表面の汚染状態（単位面積当たりの汚染物質原子の個数）をとって、本実施形態の清浄化処理を行った場合の効果を示すものであり、図５は酸素プラズマにより酸化処理した後の結果であり、図６は窒素プラズマにより窒化処理した後の結果である。

ここでは、チャンバ内を強制汚染させた状態を形成し、チャンバ内に清浄なサンプル用ウエハをセットし、それぞれ所定の条件で酸化処理および窒化処理を行って、サンプル用ウエハの汚染評価用サンプルを作成し、ＩＣＰ−ＭＡＳＳ（Inductive Coupled Plasma-Mass-Spectrometry）により単位面積当たりの各汚染物質原子の個数を測定した（図５、６の０分に対応）。

次いで、チャンバ内に清浄なサンプル用ウエハをセットし、酸素プラズマＰＯのステップが１分と窒素プラズマＰＮのステップが１分からなるサイクルを１５回繰り返す、合計３０分の清浄化操作を行い、サンプル用ウエハの評価用サンプルを作成し、ＩＣＰ−ＭＡＳＳにより単位面積当たりの各汚染物質原子の個数を測定した（図５、６の３０分に対応）。続けて、このような操作が合計５回になるように、このような操作をさらに４回繰り返し、各清浄化操作の後にサンプル用ウエハの評価用サンプルを作成し、ＩＣＰ−ＭＡＳＳにより単位面積当たりの各汚染物質原子の個数を測定した（図５、６の６０分、９０分、１２０分、１５０分に対応）。なお、汚染物質として、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａを測定した。

この際の清浄化処理の具体的な条件をまとめると以下に示す通りとなる。
（１）酸素プラズマ工程（１回当たり）
ウエハ温度（サセプタ温度）：４００℃
圧力：６６．７Ｐａ
Ｏ_２ガス流量：０．２Ｌ／ｍｉｎ
Ａｒガス流量：１Ｌ／ｍｉｎ
時間：３０ｓｅｃ
マイクロ波パワー：２０００Ｗ
（２）窒素プラズマ工程（１回当たり）
ウエハ温度（サセプタ温度）：４００℃
圧力：６６．７Ｐａ
Ｎ_２ガス流量：０．１５Ｌ／ｍｉｎ
Ａｒガス流量：１Ｌ／ｍｉｎ
時間：６０ｓｅｃ
マイクロ波パワー：１６００Ｗ

図５および図６から、本実施形態の清浄化処理を行うことにより、酸化処理を行った後および窒化処理を行った後のいずれにおいても、チャンバ７１を大気開放することなく、１５０分という非常に短時間で、目標の２×１０^１０原子／ｃｍ^２以下の清浄度に到達しており、近年のチャンバ７１における汚染低減要求の厳しいウエハＷをプラズマ処理し得るレベルに迅速に処理室清浄化を行うことが可能となることが確認された。

比較のため、図７および図８に、横軸に処理室清浄化処理の累積時間をとり、縦軸に評価用サンプル表面の汚染度（単位面積当たりの汚染物質原子の個数）をとって、窒素プラズマＰＮのみによる清浄化処理を行った場合の結果を示す。図７はチャンバ内を強制汚染させた後、酸素プラズマにより酸化処理した後の結果であり、図８はチャンバ内を強制汚染させた後、窒素プラズマにより窒化処理した後の結果である。なお、ここでも同様に汚染物質として、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｎａを測定した。

ここでは、窒素プラズマＰＮのみによる３０分の清浄化操作を合計５回繰り返し、上述の図５および図６と同様に評価用サンプルを作成した。この図７および図８から、窒素プラズマＰＮのみの反復により清浄化処理を行う場合は、酸化処理を行った後、窒化処理を行った後のいずれも、１５０分の清浄化処理では、清浄度の目標値である２×１０^１０原子／ｃｍ^２以下の清浄度に到達しないことが確認された。

次に、清浄化処理における窒素プラズマ処理の際の圧力を変えて実験を行った。ここでは、以下の条件で窒化処理を行った後、清浄化処理を行う際に、窒素プラズマ工程の圧力を１２６．７Ｐａと６６．７Ｐａで変化させた。この際の条件は以下のとおりとした。
（１）窒化処理
圧力：６．７Ｐａ
Ｎ_２ガス流量：４０ｍＬ／ｍｉｎ
Ａｒガス流量：１Ｌ／ｍｉｎ
時間：２０ｓｅｃ
マイクロ波パワー：１５００Ｗ
（２）清浄化処理
（ｉ）酸素プラズマ処理（１回当たり）
圧力：６６．７Ｐａ
Ｏ_２ガス流量：０．２Ｌ／ｍｉｎ
Ａｒガス流量：１Ｌ／ｍｉｎ
時間：３０ｓｅｃ
マイクロ波パワー：２０００Ｗ
（ii）窒素プラズマ処理（１回当たり）
圧力：１２６．７Ｐａまたは６６．７Ｐａ
Ｎ_２ガス流量：０．１５Ｌ／ｍｉｎ
Ａｒガス流量：１Ｌ／ｍｉｎ
時間：６０ｓｅｃ
マイクロ波パワー：１６００Ｗ

清浄化処理は、以上のような酸素プラズマ工程および窒素プラズマ工程を１５回繰り返すことにより行った。清浄化処理前と清浄化処理後について窒化処理プラズマでサンプル用ウエハの汚染評価用サンプルを作成し、ＩＣＰ−ＭＡＳＳにより、Ｎａ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｇ、Ｃａについて、清浄化処理前後の評価用サンプル表面の汚染度（単位面積当たりの汚染物質原子の個数）を測定した。その結果を図９Ａ、９Ｂに示す。なお、図９Ａにおいて、Ｃｒは清浄化処理の前後とも検出限界以下であった。また、図９Ｂにおいて、清浄化処理前はＣｒ、清浄化処理後はＮａ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｍｇについて検出限界以下であった。

図９Ａ、９Ｂに示すように、清浄化処理の効果は窒素プラズマ工程の際の圧力が１２６．７Ｐａのときよりも６６．７Ｐａのときのほうが高いことが確認された。

なお、本発明は、上記実施の形態に限定されることなく種々変形可能である。たとえば、上記実施形態では、清浄化処理の際に、酸素プラズマ処理を先に行った例について示したが、酸素プラズマ処理および窒素プラズマ処理はいずれを先に行ってもよい。また、上記実施形態では、清浄化処理をＯ_２ガスおよびＮ_２ガスを交互にチャンバ７１に供給してプラズマを形成して行う場合について示したが、これに限らず、酸素を含むガスおよび窒素を含むガスであれば適用可能である。このようなガスとしては、例えばＮＯ、ＮＯ_２、ＮＨ_３等を挙げることができる。

また、本発明の処理室清浄化方法を実施することができる処理装置として、マイクロ波を、複数のスロットを有する平面アンテナでチャンバ内に伝播してプラズマを形成する低電子温度プラズマ処理装置を例示したが、マイクロ波を導入するアンテナとしてはこれに限るものではなく、またアンテナが無くてもマイクロ波が処理室への導入が可能であればよい。低電子温度プラズマの生成は、一般的にはマイクロ波によるプラズマ励起により可能であるが、これに限らず誘導結合型や平行平板型のＲＦプラズマでも、ＲＦをパルス供給すること等により低電子温度プラズマを生成することができるので、本発明の処理室清浄化処理が可能なプラズマを形成できれば適用可能である。また、近年有磁場ＲＦプラズマによる低電子温度プラズマも提案されているが、これも適用可能である。また、上記実施形態では、処理装置のプラズマ源を用いて清浄化処理を行った例を示しており、これが典型例であるが、基板処理のためのプラズマ源の他に清浄化処理用にプラズマ源を有するものであってもよい。この場合には、基板処理装置としては非プラズマ処理を行うものであってもよい。

Claims (12)

1. 処理室に被処理基板を収容し、前記被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施す基板処理装置において、前記処理室を清浄化する基板処理装置の処理室清浄化方法であって、
   前記処理室内にＯ _２ ガス、またはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより酸素プラズマを形成する第１の工程と、前記処理室内にＮ _２ ガス、またはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより窒素プラズマを形成する第２の工程とを少なくとも１サイクル交互に実施して、前記処理室内から金属汚染物質を除去することを特徴とする基板処理装置の処理室清浄化方法。
2. 前記第１の工程および前記第２の工程は、３０〜１００秒行われることを特徴とする請求項１に記載の基板処理装置の処理室清浄化方法。
3. 前記酸素プラズマおよび前記窒素プラズマは、複数のスロットを有する平面アンテナにて前記処理室内にマイクロ波を導入して形成されることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の基板処理装置の処理室清浄化方法。
4. 最後のサイクルにおける前記窒素プラズマまたは前記酸素プラズマの処理時間は、それ以前のサイクルにおける前記窒素プラズマまたは前記酸素プラズマの処理時間よりも長いことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の基板処理装置の処理室清浄化方法。
5. 処理室に被処理基板を収容し、前記被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施す基板処理装置において、前記処理室を清浄化するにあたり、前記処理室内にＯ _２ ガス、またはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより酸素プラズマを形成する第１の工程と、前記処理室内にＮ _２ ガス、またはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより窒素プラズマを形成する第２の工程とを少なくとも１サイクル交互に実施して、前記処理室内から金属汚染物質を除去して前記処理室を清浄化するように、コンピュータが前記基板処理装置を制御するソフトウエアを含む、コンピュータにより読み取り可能な記録媒体。
6. 被処理基板を収容する処理室と、
   前記処理室にＯ _２ ガスおよびＮ _２ ガス、またはＯ _２ ガスおよびＮ _２ ガスおよび不活性ガスを導入するガス導入部と、
   前記処理室内に、その中に導入したガスのプラズマを形成するプラズマ形成機構と、
   前記ガス導入部および前記プラズマ形成機構を制御する制御機構と
   を具備し、
   前記処理室内の被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施す基板処理装置であって、
   前記制御機構は、前記処理室内に前記ガス導入部からＯ _２ ガス、またはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入して前記プラズマ形成機構によってプラズマ化することにより酸素プラズマを形成する第１の工程と、前記処理室内に前記ガス導入部からＮ _２ ガス、またはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入して前記プラズマ形成機構によってプラズマ化することにより窒素プラズマを形成する第２の工程とを少なくとも１サイクル交互に実施して、前記処理室内から金属汚染物質を除去して前記処理室を清浄化するように制御することを特徴とする基板処理装置。
7. 前記プラズマ形成機構は、複数のスロットを有する平面アンテナと、マイクロ波発生源と、マイクロ波発生源からのマイクロ波を前記平面アンテナに導く導波路とを有し、前記導波路および前記平面アンテナを介して前記処理室内にマイクロ波を導入することを特徴とする請求項６に記載の基板処理装置。
8. 処理室内で被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施す基板処理装置における基板処理方法であって、
   前記処理室内にＯ _２ ガス、またはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより酸素プラズマを形成する第１の工程と、前記処理室内にＮ _２ ガス、またはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することにより窒素プラズマを形成する第２の工程とを少なくとも１サイクル交互に実施して、前記処理室内から金属汚染物質を除去する清浄化処理を実施し、
   その後、前記処理室内にＯ _２ ガス、もしくはＯ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することによる酸素プラズマの形成、または前記処理室内にＮ _２ ガス、もしくはＮ _２ ガスと不活性ガスを導入してプラズマ化することによる窒素プラズマの形成を少なくとも１回行って前記処理室をシーズニングし、
   その後、前記処理室に被処理基板を搬入し、前記被処理基板に対してプラズマ窒化処理またはプラズマ酸化処理を施すことを特徴とする基板処理方法。
9. 被処理基板にプラズマ窒化処理を施す場合には、前記シーズニングにおいて前記窒素プラズマの形成を行い、被処理基板にプラズマ酸化処理を施す場合には、前記シーズニングにおいて前記酸素プラズマの形成を行うことを特徴とする請求項８に記載の基板処理方法。
10. 前記清浄化処理における前記第１の工程および前記第２の工程は、３０〜１００秒行われることを特徴とする請求項８または請求項９に記載の基板処理方法。
11. 前記処理室の清浄化処理は、複数のスロットを有する平面アンテナにて前記処理室内にマイクロ波を導入して低電子プラズマを形成することにより行われることを特徴とする請求項８から請求項１０のいずれか１項に記載の基板処理方法。
12. 前記処理室の清浄化の最後のサイクルにおける前記窒素プラズマまたは前記酸素プラズマの処理時間は、それ以前のサイクルにおける前記窒素プラズマまたは前記酸素プラズマの処理時間よりも長いことを特徴とする請求項８から請求項１１のいずれか１項に記載の基板処理方法。

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