JP4484493B2 - 顔料分散液、並びに該顔料分散液を用いた調色方法及び艶調整方法 - Google Patents
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Description
本発明は、新規な顔料分散液、並びに該顔料分散液を用いた調色方法及び艶調整方法に関する。本発明の顔料分散液は、多品種の弱溶剤形塗料に対する調色や艶調整に共通して使用することができるものである。
従来、建築物や土木構造物等の被塗物に対し、様々な色彩を付与して美観性を高めるために上塗り塗料が使用されている。この上塗り塗料には多くの品種があり、使用部位、要求性能、工事予算等の条件に応じたものが種々提供されている。
上塗り塗料としては、従来、トルエン、キシレン等の強溶剤を媒体とする強溶剤形塗料が多く使用されてきた。しかし、強溶剤形塗料は、環境への負荷、あるいは作業衛生や安全性等の点においてあまり好ましいものとは言えない。
これに対し、近年、脂肪族炭化水素系溶剤を主媒体とする弱溶剤形塗料が注目されている。この弱溶剤形塗料を使用すれば、上述の強溶剤形塗料の問題を改善することができ、強溶剤形塗料に匹敵する物性を有する塗膜を形成することもできる。そのため、最近では強溶剤形塗料の代わりに弱溶剤形塗料を使用する動きが広まりつつある。
このように、上塗り塗料においては、強溶剤形塗料から弱溶剤形塗料への転換が進んでおり、弱溶剤形塗料の品種が増加している状況である。
上塗り塗料としては、従来、トルエン、キシレン等の強溶剤を媒体とする強溶剤形塗料が多く使用されてきた。しかし、強溶剤形塗料は、環境への負荷、あるいは作業衛生や安全性等の点においてあまり好ましいものとは言えない。
これに対し、近年、脂肪族炭化水素系溶剤を主媒体とする弱溶剤形塗料が注目されている。この弱溶剤形塗料を使用すれば、上述の強溶剤形塗料の問題を改善することができ、強溶剤形塗料に匹敵する物性を有する塗膜を形成することもできる。そのため、最近では強溶剤形塗料の代わりに弱溶剤形塗料を使用する動きが広まりつつある。
このように、上塗り塗料においては、強溶剤形塗料から弱溶剤形塗料への転換が進んでおり、弱溶剤形塗料の品種が増加している状況である。
塗料の多品種化によって、上述の如く多種多様な条件に応じた塗料を提供することが可能となる。
しかし、塗料の調色においては、通常、一品種の塗料につき６〜１０種類程度の原色着色剤が必要とされ、その品種に適した各原色の着色剤をそれぞれ用意しなければならない。そのため、塗料の多品種化に伴って着色剤の種類が増大してしまい、塗料工場や塗料販売店等の調色現場においては、着色剤の保管や在庫管理等が煩雑となる問題が生じている。
また、塗料に対しては、艶の調整に関する要望も多い。このような要望に対応するためには、艶有り、７分艶、５分艶、３分艶、艶消し等のそれぞれの艶に応じたベース塗料を準備しておかなければならない。すなわち、一品種の塗料であっても複数のベース塗料が必要となっている。塗料の多品種化に関する問題は、このような艶調整の場面においてもクローズアップされつつある。
しかし、塗料の調色においては、通常、一品種の塗料につき６〜１０種類程度の原色着色剤が必要とされ、その品種に適した各原色の着色剤をそれぞれ用意しなければならない。そのため、塗料の多品種化に伴って着色剤の種類が増大してしまい、塗料工場や塗料販売店等の調色現場においては、着色剤の保管や在庫管理等が煩雑となる問題が生じている。
また、塗料に対しては、艶の調整に関する要望も多い。このような要望に対応するためには、艶有り、７分艶、５分艶、３分艶、艶消し等のそれぞれの艶に応じたベース塗料を準備しておかなければならない。すなわち、一品種の塗料であっても複数のベース塗料が必要となっている。塗料の多品種化に関する問題は、このような艶調整の場面においてもクローズアップされつつある。
特開昭５３−１１８４２９号公報（特許文献１）には、顔料、界面活性剤、増粘剤、沈殿防止剤及びグリコール類を主成分とする着色剤によって、多品種のベース塗料の調色を行う方法が記載されている。
しかし、特許文献１記載の着色剤が使用できるのは、ベース塗料に対してせいぜい５％までである。それ以上添加すると、耐水性、耐候性等の塗膜物性に悪影響を与えてしまうからである。すなわち、特許文献１の方法では、１種のベース塗料で調色可能な領域が限られてしまうこととなり、淡色に調色する場合には白ベース塗料を使用し、濃色に調色する場合には、別途濃色用ベース塗料を用意しなければならない。
しかし、特許文献１記載の着色剤が使用できるのは、ベース塗料に対してせいぜい５％までである。それ以上添加すると、耐水性、耐候性等の塗膜物性に悪影響を与えてしまうからである。すなわち、特許文献１の方法では、１種のベース塗料で調色可能な領域が限られてしまうこととなり、淡色に調色する場合には白ベース塗料を使用し、濃色に調色する場合には、別途濃色用ベース塗料を用意しなければならない。
特許文献１の問題点を改善した着色剤として、特開平７−２５２３９５号公報（特許文献２）が挙げられる。特許文献２には、水酸基含有（メタ）アクリル酸エステル、カルボキシル基含有ビニル系単量体、アミノ基含有ビニル単量体、及び環状炭化水素置換基含有（メタ）アクリル酸エステルからなる樹脂等に、顔料を分散させた着色剤組成物が記載されている。
しかし、特許文献２において実質的に開示されている着色剤は、トルエン、キシレン等の強溶剤を媒体とするもののみである。このような着色剤を弱溶剤形塗料に混合することは、作業衛生や安全性の点において好ましいものではない。また、特許文献２の着色剤を弱溶剤形塗料に対して混合すると、相溶性、顔料混和性等において問題が生じる場合がある。
しかし、特許文献２において実質的に開示されている着色剤は、トルエン、キシレン等の強溶剤を媒体とするもののみである。このような着色剤を弱溶剤形塗料に混合することは、作業衛生や安全性の点において好ましいものではない。また、特許文献２の着色剤を弱溶剤形塗料に対して混合すると、相溶性、顔料混和性等において問題が生じる場合がある。
本発明は、かかる実情に鑑みてなされたものであり、多品種の弱溶剤形塗料に対する調色や艶調整において、共通して使用することが可能な弱溶剤形顔料分散液を提供することを目的とするものである。
本発明者は鋭意検討の結果、特定の官能基を有する樹脂と顔料を必須成分とする顔料分散液に想到し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明の顔料分散液は以下の特徴を有するものである。
１．第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、顔料（Ｂ）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上であることを特徴とする顔料分散液。
２．第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、着色顔料（Ｂ−１）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である顔料分散液を、
全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である塗料に混合することを特徴とする調色方法。
３．第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、体質顔料（Ｂ−２）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である顔料分散液を、
全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である塗料に混合することを特徴とする艶調整方法。
１．第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、顔料（Ｂ）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上であることを特徴とする顔料分散液。
２．第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、着色顔料（Ｂ−１）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である顔料分散液を、
全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である塗料に混合することを特徴とする調色方法。
３．第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、体質顔料（Ｂ−２）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である顔料分散液を、
全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である塗料に混合することを特徴とする艶調整方法。
本発明によれば、多品種の弱溶剤形塗料に対する調色や艶調整において、共通して使用することが可能な弱溶剤形顔料分散液が得られる。
本発明顔料分散液を使用することによって、品種ごとに着色剤やベース塗料等を取り揃える必要がなくなり、工場等における保管スペースや在庫管理の問題を軽減することができる。
本発明顔料分散液を使用することによって、品種ごとに着色剤やベース塗料等を取り揃える必要がなくなり、工場等における保管スペースや在庫管理の問題を軽減することができる。
以下、本発明の実施の形態について詳説する。
本発明の顔料分散液では、第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（以下「（Ａ）成分」という）を含む。
本発明の顔料分散液では、このような（Ａ）成分が含まれることにより、多品種の弱溶剤形塗料に対する優れた相溶性、顔料混和性等を発揮することができる。また、（Ａ）成分は、調色後または艶調整後の弱溶剤形塗料の塗膜物性に悪影響を与えるものではない。そのため、本発明顔料分散液を調色に使用すれば、調色の自由度が高く、対象となる弱溶剤形塗料を幅広い色相に着色することができ、本発明顔料分散液を艶調整に使用した場合は、７分艶〜艶消しの所望の艶を得ることができる。さらに、（Ａ）成分は、顔料分散液における顔料分散性、貯蔵安定性、流動性等を確保するためにも有効な成分である。
本発明の顔料分散液では、第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（以下「（Ａ）成分」という）を含む。
本発明の顔料分散液では、このような（Ａ）成分が含まれることにより、多品種の弱溶剤形塗料に対する優れた相溶性、顔料混和性等を発揮することができる。また、（Ａ）成分は、調色後または艶調整後の弱溶剤形塗料の塗膜物性に悪影響を与えるものではない。そのため、本発明顔料分散液を調色に使用すれば、調色の自由度が高く、対象となる弱溶剤形塗料を幅広い色相に着色することができ、本発明顔料分散液を艶調整に使用した場合は、７分艶〜艶消しの所望の艶を得ることができる。さらに、（Ａ）成分は、顔料分散液における顔料分散性、貯蔵安定性、流動性等を確保するためにも有効な成分である。
（Ａ）成分における水酸基価は５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇであるが、好ましくは１０〜８０ＫＯＨｍｇ／ｇ、さらに好ましくは１５〜６０ＫＯＨｍｇ／ｇである。（Ａ）成分の水酸基価が小さすぎる場合は、顔料分散性や、弱溶剤形塗料への相溶性等において十分な性能を確保することができない。（Ａ）成分の水酸基価が大きすぎる場合は、顔料分散液混合後の弱溶剤形塗料の塗膜物性が低下する場合がある。なお、本発明における水酸基価は樹脂固形分に対する値を示すものである。
（Ａ）成分においては、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５、好ましくは８０：２０〜１０：９０、さらに好ましくは５０：５０〜２０：８０となるように水酸基を導入する。第１級水酸基の重量比率が小さすぎると、顔料分散性、顔料混和性等において十分な性能が得られない。また、イソシアネート硬化型の弱溶剤形塗料に混合した場合に、その硬化性が不十分となり、所期の塗膜物性を得ることができない。第２級水酸基の重量比率が小さすぎると、多品種の弱溶剤形塗料に対する相溶性を確保することができず、顔料混和性においても問題が生じやすくなる。
（Ａ）成分の水酸基は、例えば、
（１）重合時のモノマー成分として水酸基含有モノマーを使用する
（２）重合後の付加反応により、水酸基を生成させる
等の方法によって樹脂中に導入することができる。
（１）重合時のモノマー成分として水酸基含有モノマーを使用する
（２）重合後の付加反応により、水酸基を生成させる
等の方法によって樹脂中に導入することができる。
このうち、（１）の方法では、第一級水酸基含有モノマー及び／または第二級水酸基含有モノマーを、他の共重合可能なモノマーと共重合すればよい。具体的に、第一級水酸基含有モノマーとしては、例えば、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート等の（メタ）アクリル酸のヒドロキシアルキルエステル；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール等のポリエーテルポリオールと（メタ）アクリル酸等の不飽和カルボン酸とのモノエステル；無水マレイン酸等の酸無水基含有モノマーと、エチレングリコール、１，６−ヘキサンジオール等のグリコール類とのモノエステル化物またはジエステル化物；ヒドロキシエチルビニルエーテル等のヒドロキシアルキルビニルエーテル類；アリルアルコール等が挙げられる。
第二級水酸基含有モノマーとしては、例えば、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート；（メタ）アクリル酸等の不飽和カルボン酸とα−オレフィンエポキシド等のモノエポキシ化合物との付加物；グリシジル（メタ）アクリレートと酢酸、プロピオン酸、脂肪酸類等の一塩基酸との付加物等が挙げられる。
第二級水酸基含有モノマーとしては、例えば、２−ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート；（メタ）アクリル酸等の不飽和カルボン酸とα−オレフィンエポキシド等のモノエポキシ化合物との付加物；グリシジル（メタ）アクリレートと酢酸、プロピオン酸、脂肪酸類等の一塩基酸との付加物等が挙げられる。
水酸基含有モノマーと共重合可能なモノマーとしては、例えば、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、不飽和カルボン酸、アミノ基含有モノマー、アミド基含有モノマー等が挙げられる。この他、スチレン誘導体、塩化ビニル、酢酸ビニル、マレイン酸ジアルキルエステル、フルオロオレフィン、反応性シリル基含有ビニル系化合物等を使用することもできる。
上記（２）の方法としては、例えば、樹脂中のカルボキシル基にα−オレフィンエポキシド等のモノエポキシ化合物を付加させる方法や、樹脂中のエポキシ基に酢酸、プロピオン酸、脂肪酸類等の一塩基酸を付加させる方法等が挙げられる。
（Ａ）成分としては、水酸基の他に、カルボキシル基及び／またはアミノ基を有するものが好適である。（Ａ）成分がこのような官能基を有することにより、顔料分散性、相溶性、顔料混和性等をいっそう高めることができる。特に、カルボキシル基とアミノ基の両方を有する場合には、その効果がより顕著となる。
（Ａ）成分にカルボキシル基を導入するには、不飽和カルボン酸等のカルボキシル基含有モノマーを共重合すればよい。（Ａ）成分における酸価は、通常０．１〜２０ＫＯＨｍｇ／ｇ、好ましくは０．５〜１０ＫＯＨｍｇ／ｇである。
また、（Ａ）成分にアミノ基を導入するには、アミノ基含有モノマーを共重合すればよい。（Ａ）成分におけるアミン価は、通常０．０５〜１０ＫＯＨｍｇ／ｇ、好ましくは０．１〜３ＫＯＨｍｇ／ｇである。なお、本発明における酸価、アミン価は、いずれも樹脂固形分に対する値を示すものである。
（Ａ）成分にカルボキシル基を導入するには、不飽和カルボン酸等のカルボキシル基含有モノマーを共重合すればよい。（Ａ）成分における酸価は、通常０．１〜２０ＫＯＨｍｇ／ｇ、好ましくは０．５〜１０ＫＯＨｍｇ／ｇである。
また、（Ａ）成分にアミノ基を導入するには、アミノ基含有モノマーを共重合すればよい。（Ａ）成分におけるアミン価は、通常０．０５〜１０ＫＯＨｍｇ／ｇ、好ましくは０．１〜３ＫＯＨｍｇ／ｇである。なお、本発明における酸価、アミン価は、いずれも樹脂固形分に対する値を示すものである。
（Ａ）成分の重量平均分子量は、通常１０００〜１０００００、好ましくは１００００〜５００００である。このような重量平均分子量であれば、混合後の塗膜物性の低下を十分に抑制することができる。また、顔料分散液の貯蔵安定性、流動性等を最適な状態に調整することができ、温度変化による顔料分散液の粘性変動を抑制することもできる。
（Ａ）成分のガラス転移点（以下「Ｔｇ」ともいう）は、通常−５０〜８０℃程度、好ましくは−２０〜６０℃程度である。
（Ａ）成分のガラス転移点（以下「Ｔｇ」ともいう）は、通常−５０〜８０℃程度、好ましくは−２０〜６０℃程度である。
本発明の顔料分散液における顔料（以下「（Ｂ）成分」という）としては、通常塗料に使用可能な顔料を使用することができる。（Ｂ）成分は、主として（Ｂ−１）着色顔料、（Ｂ−２）体質顔料に大別することができる。
具体的に（Ｂ−１）着色顔料としては、例えば酸化チタン、酸化亜鉛、カーボンブラック、酸化第二鉄（ベンガラ）、黄色酸化鉄、群青、コバルトグリーン等の無機着色顔料、アゾ系、ナフトール系、ピラゾロン系、アントラキノン系、ペリレン系、キナクリドン系、ジスアゾ系、イソインドリノン系、ベンゾイミダゾール系、フタロシアニン系、キノフタロン系等の有機着色顔料、パール顔料、アルミニウム顔料、蛍光顔料等が挙げられる。また、（Ｂ−２）体質顔料としては、例えば重質炭酸カルシウム、軽微性炭酸カルシウム、クレー、カオリン、陶土、チャイナクレー、タルク、沈降性硫酸バリウム、炭酸バリウム、ホワイトカーボン、珪藻土等が挙げられる。この他、（Ｂ）成分としては、防錆顔料、ガラスビーズ、中空ビーズ等も挙げられる。
本発明では、これらの１種または２種以上を使用することができる。
具体的に（Ｂ−１）着色顔料としては、例えば酸化チタン、酸化亜鉛、カーボンブラック、酸化第二鉄（ベンガラ）、黄色酸化鉄、群青、コバルトグリーン等の無機着色顔料、アゾ系、ナフトール系、ピラゾロン系、アントラキノン系、ペリレン系、キナクリドン系、ジスアゾ系、イソインドリノン系、ベンゾイミダゾール系、フタロシアニン系、キノフタロン系等の有機着色顔料、パール顔料、アルミニウム顔料、蛍光顔料等が挙げられる。また、（Ｂ−２）体質顔料としては、例えば重質炭酸カルシウム、軽微性炭酸カルシウム、クレー、カオリン、陶土、チャイナクレー、タルク、沈降性硫酸バリウム、炭酸バリウム、ホワイトカーボン、珪藻土等が挙げられる。この他、（Ｂ）成分としては、防錆顔料、ガラスビーズ、中空ビーズ等も挙げられる。
本発明では、これらの１種または２種以上を使用することができる。
（Ｂ）成分の混合比率は、（Ａ）成分の固形分１００重量部に対し、通常１０〜１０００重量部、好ましくは５０〜５００重量部である。
一般的に、上述のような（Ｂ）成分のうち、カーボンブラックは多品種の弱溶剤形塗料に適用させることが難しい顔料である。しかし、本発明によれば、この問題を解決することができる。特に、（Ａ）成分として、水酸基に加え、カルボキシル基及び／またはアミノ基（好ましくはカルボキシル基とアミノ基の両方）を有する樹脂を使用し、（Ｂ）成分として酸性カーボンブラックを使用すれば、最適な黒色顔料分散液を得ることができる。酸性カーボンブラックとしては、ｐＨが６以下（さらには４以下）のものが好適である。カーボンブラックの表面を酸化処理する方法は、公知の方法によればよい。なお、ここに言う酸性カーボンブラックのｐＨは、ＪＩＳ Ｋ６２２１−１９８２の方法で測定される値である。
本発明の顔料分散液は、溶剤として非水系溶剤を用いるもので、全溶剤のうち５０重量％以上が脂肪族炭化水素である所謂弱溶剤形の組成物である。このような弱溶剤形の組成物は、芳香族炭化水素系溶剤を主溶剤とする強溶剤形組成物に比べ、低毒性であり、作業上の安全性が高く、さらには大気汚染に対する影響も小さいという特徴をもつものである。脂肪族炭化水素としては、例えば、ｎ−ヘキサン、ｎ−ペンタン、ｎ−オクタン、ｎ−ノナン、ｎ−デカン、ｎ−ウンデカン、ｎ−ドデカン等が挙げられる。この他、テルピン油やミネラルスピリット等の脂肪族炭化水素系溶剤を使用することもできる。
本発明では、特に、トルエン、キシレンを含まず、引火点２１℃以上の第２石油類に該当するものが、安全衛生上好ましい。脂肪族炭化水素が５０重量％より少ない場合は、作業環境や安全性の点で好ましくない。
本発明では、特に、トルエン、キシレンを含まず、引火点２１℃以上の第２石油類に該当するものが、安全衛生上好ましい。脂肪族炭化水素が５０重量％より少ない場合は、作業環境や安全性の点で好ましくない。
本発明の顔料分散液には、上述の成分の他、本発明の効果を阻害しない範囲内で各種添加剤を配合することも可能である。このような添加剤としては、例えば、防腐剤、防黴剤、防藻剤、消泡剤、レベリング剤、分散剤、沈降防止剤、たれ防止剤、触媒、硬化促進剤、脱水剤、紫外線吸収剤、光安定剤等が挙げられる。
本発明の顔料分散液は、上述の（Ａ）成分と（Ｂ）成分に、必要に応じ溶剤、添加剤等を混合し、分散装置で分散させることによって調製することができる。分散装置としては、アトライター、ボールミル、サンドミル、ホモミキサー、ペイントシェーカー等の公知の装置を使用すればよい。
本発明の顔料分散液は、多品種の弱溶剤形塗料の調色や艶調整に使用することができる。対象となる弱溶剤形塗料は、全溶剤のうち５０重量％以上が脂肪族炭化水素であるものであれば特に制限されず、１液型塗料、２液型塗料のいずれであってもよい。
弱溶剤形塗料に含まれる樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アルキッド樹脂、ウレタン樹脂、アクリルシリコン樹脂、フッ素樹脂、あるいはこれらの複合物等が挙げられる。
弱溶剤形塗料に含まれる樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、アルキッド樹脂、ウレタン樹脂、アクリルシリコン樹脂、フッ素樹脂、あるいはこれらの複合物等が挙げられる。
本発明では、前述のように水酸基が制御された（Ａ）成分を使用するため、調色や艶調整による塗膜物性の低下を抑制することができる。特に、イソシアネート硬化型の２液型弱溶剤形塗料を対象とした場合には、（Ａ）成分もイソシアネートと架橋反応を生じるため、所期の塗膜物性を十分に確保することができる。
顔料分散液の混合比率は、所望の色相や艶の程度に応じて適宜設定すればよいが、混合対象となる塗料に対し通常０．１重量％以上、好ましくは０．５〜５０重量％程度である。本発明では、特に、濃色領域（艶調整においては５分艶〜艶消し領域）を表出することが可能な５重量％以上（さらには１０重量％以上）の比率で混合した場合であっても、塗膜物性の低下を抑制することができる。
以下に実施例を示し、本発明の特徴をより明確にする。なお、顔料分散液の製造においては、以下の樹脂を使用した。
・樹脂Ａ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価３５ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率３０：７０、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｂ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価３５ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率８６：１４、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｃ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価７０ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率４２：６８、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｄ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価７０ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率１００：０、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｅ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価７０ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率１００：０、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｆ：可溶形アクリル樹脂（酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｂ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価３５ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率８６：１４、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｃ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価７０ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率４２：６８、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｄ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価７０ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、アミン価１ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率１００：０、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｅ：可溶形アクリルポリオール（水酸基価７０ＫＯＨｍｇ／ｇ、酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率１００：０、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
・樹脂Ｆ：可溶形アクリル樹脂（酸価２ＫＯＨｍｇ／ｇ、重量平均分子量１５０００、ガラス転移温度３５℃、固形分５５重量％、溶剤：ミネラルスピリット）
Ｉ．調色用顔料分散液に関する試験
（実施例１）
樹脂Ａ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−１を得た。この顔料分散液１−１における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液について以下の試験を行った。
（実施例１）
樹脂Ａ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−１を得た。この顔料分散液１−１における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液について以下の試験を行った。
・貯蔵安定性試験
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（白色）９０重量部に対し、顔料分散液１０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。この塗料を、すきま１２５μｍのフィルムアプリケータで白紙上に塗付して乾燥させた。
（２）次に、顔料分散液を容器に密封し、５０℃の恒温器で７日間貯蔵した後、室温まで放冷して容器内部の状態を確認した。評価は、○：異常なし、×：異常有り（沈降物発生、分離等）とした。
（３）貯蔵後の顔料分散液を攪拌機で５分間攪拌した後、上記（１）と同様の方法で塗料を作製し、すきま１２５μｍのフィルムアプリケータで白紙上に塗付して乾燥させた。
（４）上記（１）で得られた塗紙の色相（Ｌ＊ １、ａ＊ １、ｂ＊ １）と、上記（３）で得られた塗紙の色相（Ｌ＊ ２、ａ＊ ２、ｂ＊ ２）をそれぞれ測定し、貯蔵前後の色差（△Ｅ）を次式に従って算出した。評価は、◎：色差０．３未満、○：色差０．３以上０．６未満、△：色差０．６以上１．０未満、×：色差１．０以上、とした。
△Ｅ＝｛（Ｌ＊ ２−Ｌ＊ １）２＋（ａ＊ ２−ａ＊ １）２＋（ｂ＊ ２−ｂ＊ １）２｝０．５
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（白色）９０重量部に対し、顔料分散液１０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。この塗料を、すきま１２５μｍのフィルムアプリケータで白紙上に塗付して乾燥させた。
（２）次に、顔料分散液を容器に密封し、５０℃の恒温器で７日間貯蔵した後、室温まで放冷して容器内部の状態を確認した。評価は、○：異常なし、×：異常有り（沈降物発生、分離等）とした。
（３）貯蔵後の顔料分散液を攪拌機で５分間攪拌した後、上記（１）と同様の方法で塗料を作製し、すきま１２５μｍのフィルムアプリケータで白紙上に塗付して乾燥させた。
（４）上記（１）で得られた塗紙の色相（Ｌ＊ １、ａ＊ １、ｂ＊ １）と、上記（３）で得られた塗紙の色相（Ｌ＊ ２、ａ＊ ２、ｂ＊ ２）をそれぞれ測定し、貯蔵前後の色差（△Ｅ）を次式に従って算出した。評価は、◎：色差０．３未満、○：色差０．３以上０．６未満、△：色差０．６以上１．０未満、×：色差１．０以上、とした。
△Ｅ＝｛（Ｌ＊ ２−Ｌ＊ １）２＋（ａ＊ ２−ａ＊ １）２＋（ｂ＊ ２−ｂ＊ １）２｝０．５
・顔料混和性試験
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（白色）９０重量部に対し、顔料分散液１０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。この塗料を、すきま１２５μｍのフィルムアプリケータで白紙上に塗付した後、ラビングテストを行った。乾燥後の塗膜について、ラビング部とその周辺部との色差を確認し、以下の４段階で評価を行った。
◎（異常なし）＞○＞△＞×（明らかな色差が認められる）
（２）次いで、１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料に代えて、１液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料（白色）、２液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料（白色）をそれぞれ使用して、同様に顔料混和性試験を行った。
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（白色）９０重量部に対し、顔料分散液１０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。この塗料を、すきま１２５μｍのフィルムアプリケータで白紙上に塗付した後、ラビングテストを行った。乾燥後の塗膜について、ラビング部とその周辺部との色差を確認し、以下の４段階で評価を行った。
◎（異常なし）＞○＞△＞×（明らかな色差が認められる）
（２）次いで、１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料に代えて、１液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料（白色）、２液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料（白色）をそれぞれ使用して、同様に顔料混和性試験を行った。
・耐水性試験
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（白色）９０重量部に対し、顔料分散液１０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。予めシーラーが塗装されたスレート板に対し、作製した塗料を塗付量０．３ｋｇ／ｍ２でスプレー塗装した後、常温で１４日間乾燥させたものを試験体とした。
（２）得られた試験体の２０度光沢度を測定した後、水に１６８時間浸漬した。
（３）浸漬後の試験体の２０度光沢度を測定し、光沢保持率を算出した。評価は、◎：光沢保持率９５％以上、○：光沢保持率９０％以上９５％未満、△：光沢保持率８０％以上９０％未満、×：光沢保持率８０％未満、とした。
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（白色）９０重量部に対し、顔料分散液１０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。予めシーラーが塗装されたスレート板に対し、作製した塗料を塗付量０．３ｋｇ／ｍ２でスプレー塗装した後、常温で１４日間乾燥させたものを試験体とした。
（２）得られた試験体の２０度光沢度を測定した後、水に１６８時間浸漬した。
（３）浸漬後の試験体の２０度光沢度を測定し、光沢保持率を算出した。評価は、◎：光沢保持率９５％以上、○：光沢保持率９０％以上９５％未満、△：光沢保持率８０％以上９０％未満、×：光沢保持率８０％未満、とした。
（実施例２）
樹脂Ａ５０重量部、キナクリドンレッド２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−２を得た。この顔料分散液１−２における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−２について、実施例１と同様の試験を行った。
樹脂Ａ５０重量部、キナクリドンレッド２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−２を得た。この顔料分散液１−２における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−２について、実施例１と同様の試験を行った。
（実施例３）
樹脂Ａ５０重量部、フタロシアニンブルー２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−３を得た。この顔料分散液１−３における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−３について、実施例１と同様の試験を行った。
樹脂Ａ５０重量部、フタロシアニンブルー２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−３を得た。この顔料分散液１−３における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−３について、実施例１と同様の試験を行った。
（実施例４）
樹脂Ｂ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−４を得た。この顔料分散液１−４における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−４について、実施例１と同様の試験を行った。
樹脂Ｂ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−４を得た。この顔料分散液１−４における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−４について、実施例１と同様の試験を行った。
（実施例５）
樹脂Ｃ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−５を得た。この顔料分散液１−５における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−５について、実施例１と同様の試験を行った。
樹脂Ｃ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−５を得た。この顔料分散液１−５における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−５について、実施例１と同様の試験を行った。
（比較例１）
樹脂Ｄ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−６を得た。この顔料分散液１−６における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−６について、実施例１と同様の試験を行った。
樹脂Ｄ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−６を得た。この顔料分散液１−６における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−６について、実施例１と同様の試験を行った。
（比較例２）
樹脂Ｅ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−７を得た。この顔料分散液１−７における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−７について、実施例１と同様の試験を行った。
樹脂Ｅ５０重量部、カーボンブラック（ｐＨ３）２５重量部、ミネラルスピリット２５重量部、及びガラスビーズ１５０重量部の混合物をペイントシェーカーで２時間分散後、ガラスビーズを除去することにより顔料分散液１−７を得た。この顔料分散液１−７における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液１−７について、実施例１と同様の試験を行った。
（試験結果）
試験結果を表１に示す。実施例１〜５では、いずれの試験においても良好な結果を得ることができた。なお、表においては、１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料を塗料Ａ、１液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料を塗料Ｂ、２液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料を塗料Ｃとして示している。
試験結果を表１に示す。実施例１〜５では、いずれの試験においても良好な結果を得ることができた。なお、表においては、１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料を塗料Ａ、１液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料を塗料Ｂ、２液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料を塗料Ｃとして示している。
II．艶調整用顔料分散液に関する試験
（実施例６）
樹脂Ａ２０重量部、タルク５０重量部、ミネラルスピリット３０重量部の混合物を１時間ディゾルバー分散することにより顔料分散液２−１を得た。この顔料分散液２−１における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液２−１について以下の試験を行った。
（実施例６）
樹脂Ａ２０重量部、タルク５０重量部、ミネラルスピリット３０重量部の混合物を１時間ディゾルバー分散することにより顔料分散液２−１を得た。この顔料分散液２−１における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液２−１について以下の試験を行った。
・貯蔵安定性試験
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（白色）７０重量部に対し、顔料分散液３０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。
（２）上記（１）で得られた塗料を容器に密封し、５０℃の恒温器で７日間貯蔵した後、室温まで放冷して容器内部の状態を確認した。評価は、○：異常なし、×：異常有り（沈降物発生、分離等）とした。
（３）次いで、１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料に代えて、１液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料（白色）、２液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料（白色）をそれぞれ使用して、同様に貯蔵安定性試験を行った。
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（白色）７０重量部に対し、顔料分散液３０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。
（２）上記（１）で得られた塗料を容器に密封し、５０℃の恒温器で７日間貯蔵した後、室温まで放冷して容器内部の状態を確認した。評価は、○：異常なし、×：異常有り（沈降物発生、分離等）とした。
（３）次いで、１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料に代えて、１液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料（白色）、２液弱溶剤形ポリウレタン樹脂塗料（白色）をそれぞれ使用して、同様に貯蔵安定性試験を行った。
・耐水性試験
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（淡褐色）７０重量部に対し、顔料分散液３０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。予めシーラーが塗装されたスレート板に対し、作製した塗料を塗付量０．３ｋｇ／ｍ２でスプレー塗装した後、常温で１４日間乾燥させたものを試験体とした。
（２）試験体の色相（Ｌ＊ １、ａ＊ １、ｂ＊ １）を測定した後、２３℃の水に１６８時間浸漬した。
（３）浸漬後の試験体の色相（Ｌ＊ ２、ａ＊ ２、ｂ＊ ２）を測定し、浸漬前後の色差（△Ｅ）を次式に従って算出した。評価は、◎：色差０．３未満、○：色差０．３以上０．６未満、△：色差０．６以上１．０未満、×：色差１．０以上、とした。
△Ｅ＝｛（Ｌ＊ ２−Ｌ＊ １）２＋（ａ＊ ２−ａ＊ １）２＋（ｂ＊ ２−ｂ＊ １）２｝０．５
（１）１液弱溶剤形アクリル樹脂塗料（淡褐色）７０重量部に対し、顔料分散液３０重量部を均一に混合することにより塗料を作製した。予めシーラーが塗装されたスレート板に対し、作製した塗料を塗付量０．３ｋｇ／ｍ２でスプレー塗装した後、常温で１４日間乾燥させたものを試験体とした。
（２）試験体の色相（Ｌ＊ １、ａ＊ １、ｂ＊ １）を測定した後、２３℃の水に１６８時間浸漬した。
（３）浸漬後の試験体の色相（Ｌ＊ ２、ａ＊ ２、ｂ＊ ２）を測定し、浸漬前後の色差（△Ｅ）を次式に従って算出した。評価は、◎：色差０．３未満、○：色差０．３以上０．６未満、△：色差０．６以上１．０未満、×：色差１．０以上、とした。
△Ｅ＝｛（Ｌ＊ ２−Ｌ＊ １）２＋（ａ＊ ２−ａ＊ １）２＋（ｂ＊ ２−ｂ＊ １）２｝０．５
（比較例３）
樹脂Ｅ２０重量部、タルク５０重量部、ミネラルスピリット３０重量部の混合物を１時間ディゾルバー分散することにより顔料分散液２−２を得た。この顔料分散液２−２における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液２−２について、実施例６と同様の試験を行った。
樹脂Ｅ２０重量部、タルク５０重量部、ミネラルスピリット３０重量部の混合物を１時間ディゾルバー分散することにより顔料分散液２−２を得た。この顔料分散液２−２における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液２−２について、実施例６と同様の試験を行った。
（比較例３）
樹脂Ｆ２０重量部、タルク５０重量部、ミネラルスピリット３０重量部の混合物を１時間ディゾルバー分散することにより顔料分散液２−３を得た。この顔料分散液２−３における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液２−３について、実施例６と同様の試験を行った。
樹脂Ｆ２０重量部、タルク５０重量部、ミネラルスピリット３０重量部の混合物を１時間ディゾルバー分散することにより顔料分散液２−３を得た。この顔料分散液２−３における全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率は７０重量％である。
得られた顔料分散液２−３について、実施例６と同様の試験を行った。
（試験結果）
試験結果を表２に示す。実施例６では、いずれの試験においても良好な結果を得ることができた。
試験結果を表２に示す。実施例６では、いずれの試験においても良好な結果を得ることができた。
Claims (3)
- 第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、顔料（Ｂ）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上であることを特徴とする顔料分散液。
- 第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、着色顔料（Ｂ−１）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である顔料分散液を、
全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である塗料に混合することを特徴とする調色方法。 - 第１級水酸基及び第２級水酸基を有し、水酸基価が５〜１００ＫＯＨｍｇ／ｇ、第１級水酸基と第２級水酸基の重量比率が９５：５〜５：９５であるアクリルポリオール（Ａ）と、体質顔料（Ｂ−２）とを含み、全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である顔料分散液を、
全溶剤中の脂肪族炭化水素の比率が５０重量％以上である塗料に混合することを特徴とする艶調整方法。
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