JP4392984B2

JP4392984B2 - セラミック構造体

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Publication number: JP4392984B2
Application number: JP2000381704A
Authority: JP
Inventors: 一茂大野; 俊明柴田
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2000-12-11
Filing date: 2000-12-11
Publication date: 2010-01-06
Anticipated expiration: 2020-12-11
Also published as: JP2002177719A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
この発明は、セラミック構造体に関し、特に、セラミック製のハニカム構造体、モノリス構造体、その他部材の長手方向に沿って複数の貫通孔を並列して設けてなるセラミック構造体の新規な構造について提案する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、長手方向に沿って複数の貫通孔を並列して設けてなるセラミック製ハニカム構造体などは、車両用排気ガスや工場からの排気ガスなどを浄化処理するためのフィルタとして使われている。このセラミック構造体は、その端面における貫通孔の開一封状態が市松模様状（隣接する貫通孔同士が互いに他と異なるように開一封状態となっている状態）を呈するようになっている。即ち、これらの貫通孔はいずれか一方の端面のみが目封じされており、しかも隣接する貫通孔同士は、互いに異なる開封状態か閉塞状態となっていて、市松模様状の目封じとなっている。従って、1つの貫通孔は一方の端面が開なら他端面は閉となり、これに隣接する貫通孔は逆に一方の端面は閉で他端面は開となる。そして、このセラミック構造体は、上記各貫通孔のいずれか一方の端面から被処理ガスを流入させると、他端に向かう途中において多孔質な隔壁を抜けて、隣接する貫通孔に入って他端面から処理済ガスを流出させるようになっている。なお、このセラミック構造体は、多孔質体であり、それゆえに各貫通孔を隔てる隔壁を通じて互いに通気が可能で、該構造体の中で容易に他の貫通孔へ入る。このことのために、ガスの入側と出側とでは、異なる貫通孔を流通していくことになる。このようなセラミック構造体に排気ガスを通気すると、上記のようにして一方の端面から流入した排気ガスは、隔壁を通過して流出口に向かう間に、排気ガス中の粒子状物質（パティキュレート）がこの隔壁部分に捕捉され浄化される。なお、この排気ガスの上記浄化作用に伴い、特に流入口側の隔壁には前記パティキュレートが捕集され堆積するため、次第に目詰まりを起こして通気を妨げるようになる。そのため、このセラミック構造体は、定期的に、バーナーやヒータといった加熱手段によって目詰まりの原因となる隔壁に堆積したパティキュレートを燃焼除去する処理（以下、単に「再生」という）が必要となる。
【０００３】
ところが、上記セラミック構造体では、かかる再生において、不均一な加熱過程やパティキュレートの異常燃焼に伴う局部的な発熱、排気ガスの急激な温度変化が与える熱衝撃などによって、構造体内部に不均一な温度分布が生じ、熱応力が作用する。その結果、上記セラミック構造体は、クラックの発生や溶損を招き、ひいては破壊に到らしめてパティキュレートの捕集に支障を与えるという問題があった。
【０００４】
これに対し従来、上記問題を解決する手段として、例えば、セラミック構造体を、その軸線に垂直な面やその軸線に平行な面で、複数個のセラミック部材に分割することにより、前記セラミック構造体に作用する熱応力を低減させる方法が提案されている（特開昭60-65219号公報参照）。更に、この分割型のセラミック構造体（以下、「分割セラミック構造体」という）のセラミック部材相互間に生じる隙間に、非接着性のシール剤を介挿させることにより、排気ガスのシール性を改善した分割セラミック構造体が提案されている（実開平1-63715 号公報参照）。
【０００５】
上記各提案によれば、分割セラミック構造体は、前記シール剤を採用したことによって、一体型のセラミック構造体で見られるような熱応力を開放することができる。しかしながら、上記シール剤は非接着性であるため、各セラミック部材を強固に接合できない。そのため、上記従来技術にかかる分割セラミック構造体は、セラミック部材を結束させて一構造体としての形態を維持するための拘束力が必要であった。この拘束力を付与する手段として、従来、熱膨張性断熱材を最外周部に設ける、あるいは熱膨張性断熱材を内部シール剤として適用している。
【０００６】
しかしながら、上記の非接着性シール剤や熱膨張性断熱材は、再生時の熱や、内燃機関から発生する振動の繰り返しに対する耐久性が低く、そのために、シール剤は、体積収縮や強度の劣化が進みシール性が低下してしまう一方、熱膨張性断熱材も、体積膨張後の復元力が急激に低下するという問題があった。従って、上記分割セラミック構造体は、それを構成する複数個のセラミック部材を支持する力を失い、排気ガスの圧力により分解、飛散してしまうことがあった。しかも、たとえガスの流出口側端面に補強部材を設けてもシール剤の劣化を防止することは難しく、耐久性の改善が望まれていた。
【０００７】
このような実情に鑑み、発明者らは、先に、従来技術が抱える上記問題を克服するための手段として、各セラミック部材の相互間を、少なくとも無機繊維、無機バインダー、有機バインダー及び無機粒子からなり、かつ三次元的に交錯する前記無機繊維と無機粒子とを、前記の無機バインダー及び有機バインダーを介して互いに結合して成る弾性質素材のシール剤を開発した(特開平8−28246)。上記の非接着性シール剤は、三次元的に絡み合った無機繊維を主成分とし、接着性を持たせるための有機バインダー、高温での接着力を持たせるための無機バインダーから成っており、さらに熱伝導性を持たせるためにＳｉＣ等の無機粒子を加えて構成されている。この発明により、温度に関係なく接着強度に優れ、かつ熱伝導率にも優れるシール剤を得ることができ、このシール剤を用いたセラミック構造体を排気ガス浄化装置用フィルタに適用すると、再生時間の短縮、再生効率や耐久性の向上を実現することができた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記排気ガス浄化装置は通常の使用条件においては優れた耐久力を有しているが、さらに過酷な条件での使用も想定されるため、そうした場合にも耐え得るセラミック構造体を発明することが必要である。
【０００９】
この発明は、従来技術が抱えている、上述した問題を解消するためになされたものであり、その主たる目的は、セラミック構造体の耐久性を向上させることにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的の実現に向け、発明者らは鋭意研究を続けた結果、以下に示す内容を要旨構成とする発明を見出した。即ち、請求項1による発明は、長手方向に沿って並列する複数の貫通孔を有し、かつ、これらの貫通孔の各端面は、それぞれ市松模様状に目封じされていると共に、ガスの入側と出側とでは開閉が逆の関係にあり、そして、これらの貫通孔の隣接するもの同士は、多孔質な隔壁を通じて互いに通気可能にしたセラミック部材を、複数個結束させて集合体としたセラミック構造体において、前記各セラミック部材の相互間は、ペースト状のシール剤を乾燥硬化させることより結束されており、前記シール剤は、無機繊維、無機バインダー、有機バインダーからなり、前記無機繊維の配向度は70％以上であることを特徴とするセラミック構造体である。なお、ここでいう配向度とは一方向の応力方向に対する繊維の方向性の程度を意味するもので、本発明においては、図7のように定量吐出ポンプから吐出されたシール剤の吐出方向を基準（０°）として、これに対し繊維の傾きが絶対角２０°以内のものが任意の繊維数に含まれる本数を百分率で表したものをいう。
【００１１】
本発明においては、シール剤の吐出速度を上げることに加え、例えば図10のような細孔ノズルを備えた吐出ポンプを用いることにより、前記ノズル付近に強い剪断力を生じさせて、無機繊維の内部まで一軸配向させる。また、吐出口の大きなノズルを用いる場合には、図11のような網目状の仕切り板をシール剤の吐出方向に沿う形で上下左右がずれるように設置し、厚みのあるシール剤の内部まで剪断力を作用させることにより、無機繊維を一軸配向させる。
【００１２】
こうすることにより、従来、三次元的に絡み合った無機繊維では長手方向に対するフィルタの伸縮を抑えることができず、フィルタを極めて過酷な条件の下で使用した場合には、熱応力を開放できなくなる可能性があったものを、本発明によれば、無機繊維が長手方向に沿って一軸配向され、同方向に対する伸縮を抑える効果が得られ、フィルタに加わる熱応力を開放することができる。
その結果、上記無機繊維を用いることによって、過酷な使用条件の下でも優れた耐久性を有するセラミック構造体とすることができる。
【００１３】
従って、シール剤を吐出する接着剤塗布機の吐出口の形状は様々な形が考えられるが、セラミック部材の接着面に均等に塗布できるために接着面積が安定し、強い接着力が得られ、さらには前述したように高い配向度が得られやすいという点で、図6( b )のような平型ノズルが望ましい。
【００１４】
前記のような吐出口を有する定量吐出ポンプのノズルの開口面積としては、33mm2〜112 mm2、好ましくは39mm2〜84 mm2、より好ましくは42mm2〜52mm2、であることが望ましい。開口面積が33mm2未満であると、シール剤を棒状に吐出することができなくなり、安定した接着面積を確保できなくなってしまう。一方、112 mm2を超えるとシール剤の厚みがありすぎて、吐出ポンプからのシール剤の供給量が追いつかなくなり、ペーストの途中でシール剤が切れてしまうからである。
【００１５】
また、シール剤ペーストの吐出速度が速いほど、さらにノズルのアスペクト比（横／縦比）が大きいほど配向度は増す。
【００１６】
上記定量吐出ポンプのノズルのアスペクト比としては、ノズルの開口面積が52mm2の場合、4.3〜16.1、好ましくは8.3〜13であることが望ましい。この理由は、4.3未満であると配向度が低くなりすぎてしまうと共に、セラミック部材の接着面に対して十分な接着面積を確保することができなくなってしまい、一方、16.1を超えるとセラミック部材の接着面に対して過度に塗布してしまうため、組立ての際にシール剤がはみ出してしまい、除去を行う工程が増え生産性が落ちてしまうからである。
【００１７】
前記シール剤の厚さとしては1.0mm〜6.0mm、好ましくは1.5mm〜5.0mm、より好ましくは2.5mm〜3.5mmであることが望ましい。この理由は、1.0mm未満であると、再生時に生じる熱膨張を吸収することができなくなり、フィルタが割れてパティキュレートが漏れてしまい、一方、6.0mmを超えると熱伝導率が落ちてしまい、フィルタ内部の温度が上がりきらずにパティキュレートを完全に再生しきれなくなってしまうからである。
【００１８】
また、シール剤に含有する無機繊維の配向度は、70％以上であることが望ましい。その理由は、配向度が70％未満になってしまうと、無機繊維が三次元的に絡み合うことによって長手方向に対するフィルタの伸縮を抑えることができず、フィルタを過酷な条件の下で使用した場合には熱応力を解放できなくなり、前記の一体型セラミック構造体のように熱応力を開放できなくなる可能性があるからである。
【００１９】
ここで、前記シール剤は、無機繊維として、炭化珪素ファイバーから選ばれる少なくとも1種以上の繊維を用い、無機バインダーとして、シリカゾル及びアルミナゾルから選ばれる少なくとも1種以上のコロイダルゾルを用い、有機バインダーは、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース及びカルボメトキシセルロースから選ばれる少なくとも1種以上の多糖類であることが望ましい。
【００２０】
具体的には、上記シール剤は、下記に述べる構成を備えることがより好ましい。コロイダルゾルのうち、シリカゾルの含有量は、固形分で、１〜30wt%、好ましくは１〜15wt%、より好ましくは5〜9wt%であることが望ましい。この理由は、含有量が1wt%未満では接着強度の低下を招き、一方、30wt%を超えると熱伝導率の低下を招くからである。
【００２１】
多糖類のうち、カルボキシメチルセルロースの含有量は、固形分で、0.1〜5.0wt%、好ましくは0.2〜1.0wt%、より好ましくは0.4〜0.6wt%であることが望ましい。この理由は、含有量が0.1wt%未満ではマイグレーションを抑制できず、一方、5.0wt%を超えると高温の熱履歴により有機バインダーが焼失し、強度が低下するからである。
【００２２】
請求項2による発明は、前記シール剤が無機繊維、有機バインダー、無機バインダー、無機粒子からなることを特徴とする、請求項1に記載のセラミック構造体である。
【００２３】
ここで、上記シール剤を構成する無機粉末またはウィスカーのうち、炭化珪素粉末の含有量は、固形分で、3〜80wt%、好ましくは10〜60wt%、より好ましくは20〜40wt%であることが望ましい。この理由は、含有量が3wt%未満では、熱伝導率の低下を招き、一方、80wt%を超えると高温時での接着強度の低下を招くからである。
【００２４】
無機粉末またはウィスカーのうち、炭化珪素粉末は、その粒径が0.01〜100μm、好ましくは0.1〜15μm、より好ましくは0.1〜10μmであることが望ましい。この理由は、粒径が100μmを超えると、接着力（強度）及び熱伝導性の低下を招き、一方、0.01μm未満ではコスト高になるからである。
【００２５】
請求項3による発明は、前記無機繊維が炭化珪素ファイバーから選ばれる少なくとも1種以上の繊維からなることを特徴とする、請求項1に記載のセラミック構造体である。
【００２６】
無機繊維のうち、炭化珪素ファイバーの繊維長は、20〜300μmであることが好ましく、50〜200μmであることがより好ましい。繊維長が20μm未満であると、その性質が粒子に近くなり接着強度の低下を招く場合がある。一方、300μmを超えると、接着層に均一に分散させることが困難になり、やはり接着強度の低下を招く場合がある。また、その繊維径は3〜15μmであることが好ましい。繊維径が3μm未満であると、炭化珪素ファイバーの強度が低下し容易に切断されてしまうため接着強度の低下を招く場合があり、一方、15μmを超えると、シリカゾルとの絡み合いが阻害され、接着強度の低下を招く場合があり、また、このような太い炭化珪素ファイバーを得ること事態が困難であり原料コストの高騰を招く。
【００２７】
また、上記炭化珪素ファイバーの含有量は、固形分で、3〜80wt%が好ましく、10〜70 wt%がより好ましく、40〜60 wt%がさらに好ましい。炭化珪素ファイバーの含有量が3 wt%未満であると、熱伝導率の低下を招き、一方、80 wt%を超えると、接着層が高温にさらされた場合に、接着強度の低下を招く。
【００２８】
【作用】
請求項1に記載されたセラミック構造体の特徴は、図8のようにシール剤の吐出方向に対して無機繊維の配向度を70％以上とすることより、セラミック構造体の耐久性を向上させた点にある。つまり、前記のようにシール剤の吐出速度を速め、細孔ノズルや網目状の仕切り等を用いて無機繊維の配向度を高めることにより、フィルタの長手方向に対する伸縮を抑える効果が得られ、過酷な使用条件の下でもフィルタに加わる熱応力を解放することができる。
【００２９】
請求項2に記載されたシール剤の特徴は、優れた熱伝導特性を持つ炭化物または窒化物からなる無機粒子を加えることによって、セラミック構造体の熱伝導率を著しく向上させることができる点にある。
【００３０】
従って、上記無機粒子を含むシール材は、熱伝導率に優れ、例えば、排気ガス浄化装置用フィルタに用いると、複数のセラミック部材を組み合わせたときにできる空隙を埋めると同時に、再生時に温度ピーク現象を招くことなく、セラミック構造体の破損を有効に防止することができる。しかも、熱サイクルによるクラックの発生が低減され、フィルタ外周のエッジ部の加熱も比較的短時間ででき、再生効率を向上させることができる。
【００３１】
請求項3に記載されたセラミック構造体の特徴は、無機繊維に熱伝導性、弾性ともに優れ、セラミック部材と同じ材質からなる炭化珪素ファイバーを用いることによって、シール剤の接着性と熱伝導性を向上させるとともに、熱膨張率をセラミック部材と同一にすることができる点にある。
【００３２】
従って、熱伝導性を高める効果はあっても接着性を低減させてしまう無機粒子を用いることなく、シール剤を接着性及び強度に優れる弾性質素材とすることができ、なおかつフィルタに加わる熱応力を解放することができる。その結果、このようなシール剤によって複数個のセラミック部材を一体に拘束したセラミック構造体は、十分な耐久性と接着性、熱伝導性を有する。
【００３３】
以上まとめると、本発明によるセラミック構造体は、フィルタの伸縮を抑えることにより、過酷な使用条件下での熱応力によるクラックの発生の防止は勿論のこと、接着性、熱伝導性をも兼ね備えたシール剤を有することに特徴がある。
【００３４】
ここで、無機繊維としては、特に炭化珪素ファイバーが望ましく、接着剤として作用する。この炭化珪素は、接着性や耐熱性及び弾性に優れると共に、熱伝導率を高める作用がある。
【００３５】
無機バインダーとしては、コロイダルゾルが望ましく、例えば、アルミナゾル、シリカゾルがあるが、特にシリカゾルが望ましく、接着剤（無機バインダー）として作用する。このシリカゾルは、入手しやすく、焼成により容易にSiO2となるため高温領域での接着剤として好適である。
【００３６】
有機バインダーとしては、親水性有機高分子が望ましく、特に多糖類がより好ましい。具体的には、ポリビニルアルコールやメチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどがあるが、特にカルボキシメチルセルロースが望ましく、組立て時の流動性を確保するために作業性向上に寄与し、常温領域での優れた接着性を示す。
【００３７】
無機粒子としては、炭化物または窒化物の無機粒子が望ましく、例えば炭化珪素、窒化珪素及び窒化硼素がある。これらの炭化物や窒化物は、熱伝導率が非常に大きく、セラミックファイバー表面やコロイダルゾルの表面及び内部に介在して熱伝導性の向上に寄与する。例えば、炭化珪素の熱伝導率は79.2W/mk、窒化硼素の熱伝導率は56.7W/mkで、これに対してアルミナの熱伝導率は33.4W/mk程度であり、特に炭化物や窒化物は、熱伝導率の改善に効果的であることがわかる。これらの炭化物または窒化物からなる無機粒子のうち、特に炭化珪素は熱伝導の点で最適である。即ち、接着性、耐熱性、耐水性及び熱伝導率をすべて兼ね備えているのが炭化珪素であることがその理由である。
【００３８】
以下に、この発明のセラミック構造体をディーゼルエンジンに取り付けられる排気ガス浄化装置用フィルタに具体化した実施例を図１〜図5に基づき詳しく説明する。図1は、この発明のセラミック構造体を用いた排気ガス浄化装置用フィルタ1を示す図であり、図2は、このフィルタの部分断面拡大図である。これらの図において、排気ガス浄化装置用フィルタ1は、8本の角柱状のセラミック部材2と4本の断面直角二等辺三角形状のセラミック部材3を、部材相互間に弾性質素材からなるシール剤（厚さ2.5〜3.5ｍｍ）4を介在させて一体に接着し、外周加工により円柱状に加工して構成されている。図3〜5は、排気ガス浄化装置用フィルタ1の部分を構成しているセラミック部材2を示す図である。これらの図において、角柱状（33ｍｍ×33ｍｍ×254ｍｍ）のセラミック部材2には、断面略正方形状の貫通孔6がその軸線方向に沿って規則的に穿設されている。これらの貫通孔6は、厚さ0.3mmの多孔質な隔壁7によって互いに隔てられている。各貫通孔6の排気ガス流入側または流出側のいずれかの一端は、多孔質焼結体製の封止片5によって市松模様状に封止されている。その結果、セラミック部材2の流入側または流出側のいずれか一方のみに開口するセル8が形成された状態となっている。なお、セル8の隔壁7には、白金族元素やその他の金属元素及びその酸化物等からなる酸化触媒を担持してもよい。担持するとパティキュレートの着火温度が低下するためである。また、セラミック部材3は、断面形状が直角二等辺三角形状であることを除いてセラミック部材2と同様の構成を有している。そして、本実施例の排気ガス浄化装置用フィルタ1を構成するセラミック部材2、3の場合、平均気孔径が10μm、気孔率が43%、セル壁の厚さが0.3mm、セルピッチが1.8mmに設定されている。本実施例は、以上説明したような構成にある排気ガス浄化装置用フィルタ1を作成して、そのフィルタの性能評価を行ったものである。
【００３９】
【実施例】
以下に実施例をあげて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
【００４０】
（実施例1）
α型炭化珪素粉末（粒径5μm）51.5重量％とβ型炭化珪素粉末22重量％とを湿式混合し、得られた混合物に有機バインダー（メチルセルロース）と水とをそれぞれ6.5重量％、20重量％ずつ加えて混練した。次に、可塑剤と潤滑剤を少量加えて更に混練し、この混練物を押出し整形することにより、ハニカム状の生成形体を得た。次に、この生成形体をマイクロ波による乾燥機を用いて乾燥し、その後、成形体の貫通孔6を多孔質焼結体製の封止片5形成用のペーストによって封止した後、再び乾燥機を用いて封止片5用ペーストを乾燥させた。そして、この乾燥体を400℃で脱脂した後、更にそれをアルゴン雰囲気下にて2200℃で焼成し,多孔質でハニカム状のセラミック部材2、3を得た。
【００４１】
接着工程に先立ちあらかじめ、炭化珪素粉末（30 wt%〜50 wt%）、樹脂バインダーPV−5（商品名：株式会社マルバン社製）（40 wt%〜60 wt%）、及び助剤としてのグリセリン5 wt%〜10 wt%からなる、セラミックス製の下地層を塗布する。この理由は、下地層を形成することにより、微細な孔のあるセラミック部材の外周面へのシール剤の染込みを阻止することができるため、接着剤を比較的短時間で十分にムラなく行き渡らせることができるからである。
【００４２】
無機繊維としてのセラミックファイバー（アルミナシリケートセラミックファイバー、ショット含有率3％、繊維長さ0.1〜100μｍ、繊維径3〜15μm）23.3 wt％、無機バインダーとしてのシリカゾル（ゾルのSiO2の換算量は30％）７wt％、有機バインダーとしてのカルボキシメチルセルロース0.5 wt％及び水39 wt％を混合し、混練して、粘度32Pa・sのシール剤を作成した。
【００４３】
セラミック部材2、3相互間に、前記シール剤を、図6(b)のような開口面積が52 mm2で、アスペクト比が13の平型ノズルを有する、図6 (a) に示す定量吐出ポンプにより無機繊維の配向度が９0％となるように37g吐出して、図9に示すとおり、厚さ3.0 mm、幅26ｍｍ、長さ244mmになるように充填した。
【００４４】
なお、配向度の測定方法としては、定量吐出ポンプから吐出されたシール剤を吐出方向に沿って切断し、その切断面上を100本の繊維についてＳＥＭによる撮影を行った。また、シール剤の中心部を繊維配向度の評価対象とする。この理由は、シール剤を吐出する際、吐出ポンプの壁面に接する部分ではマトリックスの塑性流れによって繊維の配高度は高くなり、逆に中心部ではその影響は小さいため、中心部を評価することにより全体の配向度がそれ以上であることが保証されるためである。
【００４５】
次に、セラミック部材2、3と前記シール剤4とを接合して一体化させ、50〜100℃×1時間にて乾燥、硬化して、図示しない外周加工機を用いて円筒状に切断、加工し、図1に示すようなフィルタ1を作成した。
【００４６】
前記フィルタの外周部に、セラミックファイバーを含んで形成された保持シール体17（厚さ4ミリ）の層を形成し、図12のような排気ガス浄化装置に設置した。なお、フィルタ１の排気ガス導入側となる部分には、フィルタ1を加熱するための電気ヒータ21が設けられると供に、温度センサ22がフィルタ1の端面に接するように設けられている。
【００４７】
上記排気ガス浄化装置の導入管18をエンジンの排気ガス排出口に接続し、上記エンジンを3000rpm、60Nmにして12時間運転するパティキュレート捕集試験を行い、捕集終了後に上記電気ヒータ21を用いて、フィルタ1を600℃に加熱することで、蓄積されたパティキュレートを燃焼除去する再生処理を40分間行う試験を20サイクル行った。
【００４８】
その後、各セラミック部材の接合部分を吐出方向に切断して、切断面をSEMで観察してクラックの測定を行ったところ、クラックは発見されなかった。
【００４９】
（実施例２）
本実施例は、基本的に実施例1と同様であるが、シール剤に含まれる無機繊維の配向度を、実施例1にあるものに代えて４0％として、実施例1と同条件でパティキュレートの捕集、再生処理を行いクラックの測定を行ったところ、クラックが多数発見された。
【００５０】
（実施例3）
本実施例は、基本的に実施例1と同様であるが、シール剤に無機粒子（炭化珪素粉末30.2wt％、平均粒径0.3μm）を加え、無機繊維の配向度を6０％として、実施例1と同条件でパティキュレートの捕集、再生処理を行いクラックの測定を行ったところ、クラックは発見されなかった。
【００５１】
（実施例4）
本実施例は、基本的に実施例1と同様であるが、シール剤に含まれる無機繊維を、実施例1にあるものに代えて炭化珪素ファイバー(繊維長さ50〜200μm、繊維径3〜15μm) 60wt%とし、無機繊維の配向度を6０％として、実施例1と同条件でパティキュレートの捕集、再生処理を行いクラックの測定を行ったところ、クラックは発見されなかった。
【００５２】
以上の結果から明らかなように、この発明のセラミック構造体を用いたフィルタは、過酷な使用条件下での運転の際に発生するヒートサイクルや、パティキュレートが偏って堆積することにより、再生を行う際に生じるパティキュレートの燃焼による温度差が生じても熱応力を開放することができ、過酷な使用条件下で用いても、フィルタとしての耐久性に優れることを確認した。しかも、このセラミック構造体は、熱伝導性にも優れるので、フィルタ内部に位置するセラミック部材でのピーク温度の発生を低減でき、エッジ部分に位置するセラミック構造体の昇温時間を短縮させることができることから、再生効率の向上を同時に実現させることができる。
【００５３】
なお、この発明のセラミック構造体が適用されるフィルタ1の構成は、上記実施例に記載のものに限定されることはなく、以下のような構成に変更することが可能である。例えば、
セラミック部材の組み合わせ数は前記実施例のように12個でなくてもよく、任意の数にすることが可能である。この場合、サイズ・形状などの異なるセラミック部材を適宜組み合わせて使用することも勿論可能である。なお、セラミック部材を複数個組み合わせた構成を採ることは、大型の排気ガス浄化装置用フィルタを作成するときに特に有利である。
前記実施例のフィルタ1は、いわば1つの大きなフィルタが軸線方向に沿って複数個に分割された状態になっているとも捉えることができる。そこで、例えばフィルタをドーナツ状に分割した状態、軸線方向に垂直に分割した状態などにするというような変形例も考えられる。
前記実施例にて示したようなハニカム状のセラミック部材2、3のみに限られず、例えば三次元網目構造、フォーム状、ヌードル状、ファイバー状等を採用することが勿論可能である。また、セラミック部材2、3用の材料として、炭化珪素以外のものを選択しても勿論よい。
フィルタ1を構成する場合、セラミック部材2、3相互間にヒータを設けてなる構成としてもよい。この場合、ヒータは金属線であることのみに限定されない。つまり、ヒータは、金属メタライズ、導体ペーストの印刷、スパッタリング等といった方法によって作成したものであってもよい。
【００５４】
本実施例においては、この発明のセラミック構造体を、ディーゼルエンジンに取り付けられる排気ガス浄化装置用フィルタに具体化した例について説明したが、このセラミック構造体の用途は、ディーゼルエンジンの排気ガス浄化装置用フィルタに限定されるものではない。例えば、熱交換器用部材、あるいは高温流体、高温蒸気の濾過フィルタとして使用することができる。
【００５５】
【発明の効果】
以上説明したようにこの発明のシール剤を用いたセラミック構造体は、使用条件に関係なく接着強度に優れ、しかも熱伝導率にも優れるので、例えば、排気ガス浄化装置用フィルタに適用すると、過酷な使用条件下においても、耐久性の向上だけでなく、再生時間の短縮、再生効率を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明のセラミック構造体を用いた排気ガス浄化装置用フィルタを示す斜視図である。
【図２】この発明のセラミック構造体を用いた排気ガス浄化装置用フィルタの部分拡大断面図である。
【図３】この発明にかかる排気ガス浄化装置用フィルタのセラミック部材を示す斜視図である。
【図４】図3のA−A線における一部破断拡大断面図である。
【図５】図4のB−B線における拡大断面図である。
【図６】シール剤を吐出する定量吐出ポンプの図及びノズルの形状図である。
【図７】シール剤の吐出方向に対する繊維の傾きを示した図である。
【図８】無機繊維がシール剤の吐出方向に対して配向している図である。
【図９】接着剤塗布機の図である。
【図１０】細孔ノズルの側面断面図である。
【図１１】網目状の仕切り板及びノズルの断面図である。
【図１２】排気ガス浄化装置の一例を示した断面図である。
【符号の説明】
1 排気ガス浄化装置用フィルタ
2、3 セラミック部材
4 シール剤
5 封止片
6 貫通孔
７隔壁
8 セル
9排気ガス
10ロータ
11ドライブシャフト
12ロッド
13ノズル
14定量吐出ポンプ
15無機繊維
16網目状の仕切り板
17保持シール体
18導入管
19排出管
20ケーシング
21電気ヒータ
22温度センサ

Claims

長手方向に沿って並列する複数の貫通孔を有し、かつ、これらの貫通孔の各端面は、それぞれ市松模様状に目封じされていると共に、ガスの入側と出側とでは開閉が逆の関係にあり、そして、これらの貫通孔の隣接するもの同士は、多孔質な隔壁を通じて互いに通気可能にしたセラミック部材を、複数個結束させて集合体としたセラミック構造体において、
前記各セラミック部材の相互間は、ペースト状のシール剤を乾燥硬化させることより結束されており、
前記シール剤は、少なくとも無機繊維、有機バインダー、無機バインダーからなり、前記無機繊維の配向度は、７０％以上であることを特徴とするセラミック構造体。
前記シール材は、少なくとも無機繊維、有機バインダー、無機バインダー、無機粒子からなることを特徴とする、請求項１に記載のセラミック構造体。
前記無機繊維は、少なくとも炭化珪素ファイバーを含むことを特徴とする、請求項１または２に記載のセラミック構造体。