JP3588358B2

JP3588358B2 - 光ファイバー成分の製造方法

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Publication number: JP3588358B2
Application number: JP2003427915A
Authority: JP
Inventors: ノバック，ジェイムス・シー; クロンク，ブライオン・ジェイ; ラウマー，ジェイムス・ダブリュ; ウッドワード，トレーシー・アール; クローン，ディビッド・エイ
Original assignee: ミネソタ・マイニング・アンド・マニュファクチュアリング・カンパニー
Priority date: 1993-11-15
Filing date: 2003-12-24
Publication date: 2004-11-10
Anticipated expiration: 2019-11-10
Also published as: BR9408053A; EP0729443A1; DE69420149D1; PL178267B1; CN1246457A; CA2174539A1; CZ138196A3; JPH09505267A; AU1172595A; ZA948253B; CN1050825C; JP3568956B2; TW258793B; CA2174539C; KR100321507B1; EP0729443B1; US5381504A; DE69420149T2; USRE36146E; AU692813B2

Description

本発明は、光ファイバー成分、特に接続（connectorization）時に光ファイバーを保護するのに外側表面に付着した保護被膜を有する光ファイバーを含む光ファイバー成分の製造方法に関する。

ガラスをベースとする光ファイバー成分の構造では、引張り直後に、被膜は通常ガラス光ファイバー成分に適用され、別に生じる化学的および／または機械的攻撃の有害な作用から保護される。ガラス光ファイバーが特に受けやすいそのような形の攻撃は、光ファイバーの機械的強度を大きく低下し、それらを早期に破壊させる。

従来より、様々な被膜が、それぞれ特定の用途に役立つように、光ファイバーに適用されている。軟らかい被膜を最初に適用して微小曲げ（microbending）損失から保護し、より硬い、第２被膜をその軟らかい被膜上に適用して耐摩耗性を付与する。

接続工程（即ち、光ファイバー成分を重ね継ぎ装置または光コネクターにより別の光ファイバー成分または他の光成分に結合すること）は全ての被膜を除去して、裸のガラス表面を露出する。上記ガラス表面は、通常アルコール、例えばイソプロピルアルコールで湿らせた軟らかいティッシュで拭うことにより清浄化される。上記ファイバー成分を、次いでコネクターフェルールまたは重ね継ぎ装置中に、接着剤、例えばエポキシ、ホットメルト、またはアクリル接着剤を用いて固定する。上記接着剤を硬化（冷却）中に、上記ファイバーの末端面を研磨し、接続工程を完了する。

上記接続工程時に、光ファイバーは非常に攻撃を受けやすい。最初に、上記ファイバーは剥離作業時に外側被膜を除去するのに用いられる道具の刃で損傷を受ける。剥離後、裸のファイバーをその環境下の成分に露出する。これらは、水蒸気または埃粒子を含むように見える。水はガラス表面に化学的に作用し、埃は研磨剤として働く。これらの作用の両方とも、光ファイバーの欠陥に結びつく。光ファイバー系のほとんどの欠陥は、コネクター取り付け位置で起こる傾向がある。

接続時のファイバー剥離および露出の問題の１つの解決策が、米国特許第４，９７３，１２９号に提案されている。その特許文献には、ショアー（shore）Ｄ硬度値６５以上（室温での日本工業規格（Japanese Industrial Standard）に規定）を有する樹脂組成物を開口数（numerical aperture）（NA）値０．３５以上を有するガラス光ファイバー表面に適用する光ファイバー成分が開示されている。上記樹脂を次いで硬化して主要被膜層を形成し、それは接続時には光ファイバーから剥離されてはならない。その代わり、上記主要被膜層は接続時（およびその後）に上記ファイバー上に残存し、上記ファイバーを前述のような損傷から保護する。微小曲げ（「微小曲げ損失」）によって生じる光学的損失が、そのような硬質樹脂を用いて光ファイバーを保護する以上に増加するため、使用可能な光ファイバーはＮＡ値０．３５以上を有する光ファイバーに限定されると言われている。ＮＡ値０．３５以下を有する光ファイバーでは、微小曲げ損失が非常に大きくて光学的情報伝達網が実用に向かないものとなることが解った。しかしながら、光ファイバーのＮＡ値０．３５以上の場合、微小曲げ損失は問題にならないことも解った。

不幸にも、ＮＡ値０．３５以上を有する光ファイバーを必要とする光ファイバー成分は商業的には有用でない。公知のように、ＮＡは光ファイバー中に入り伝達された光の角度の測定値である。ＮＡ値０．３５以上を有する光ファイバー成分は、２つの理由：１）限定情報伝達容量および２）（通常ＮＡ値０．２９以下を有する）標準化情報伝達光ファイバーの存在への非適合性により、情報伝達、データ伝達、および他の高周波数帯用途に限定される。光ファイバーの情報伝達容量は、たいてい周波数帯として表される。周波数帯は、情報が光ファイバーを通過する最大速度の測定値（通常MHz-km単位で表される）である。高いオーダーのモード（高角度の入射光に類似）ほど上記ファイバー中に長いパス（path）を有するため周波数帯はＮＡに逆比例し、それによりパルスはブロードになるか、または分散される。光ファイバー成分の周波数帯限界は、個々のパルスが分散により互いに区別され得なくなったそのファイバーを通って伝わる場合に起こる。従って、光ファイバーのＮＡ値が大きいほど、そのファイバーの周波数帯（およびその結果、情報伝達容量も）小さくなる。商業的に有用なほとんどの光ファイバーは、ＮＡ値０．２９以下を有する。そのような商業的に有用な光ファイバーの情報伝達容量と比較すると、ＮＡ値０．３５以上を有するファイバー成分は、所定時間内に非常に少ない情報しか伝達せず、望ましくない。

１つの光ファイバー成分を別の光ファイバー成分に重ね継ぎまたは接続する場合に、非適合性が問題となる。この場合、上記接続点での信号減衰（signal atenuation）を最小にすることが重要である。より高いＮＡ値を有する光ファイバー成分をより低いＮＡ値を有するファイバーに重ね継ぎする場合、受容ファイバーのＮＡ値以上の全ての光は減衰する。光伝達容量はＮＡの２乗に比例する。従って、例えば、上記光の３８％は、ＮＡ値０．３５を有するファイバーからＮＡ値０．２７５を有するファイバーに透過する際に、損失する。これは、信号には重大で不適当な損失である。

従って、接続時に光ファイバーを保護し、ＮＡ値０．３５以下を有する光ファイバーの使用を可能とする光ファイバー成分の要求が、当業者間に存在する。

本発明により、開口数０．０８〜０．３４を有する光ファイバーおよび上記光ファイバーの外側表面に付着された保護被膜を含む光ファイバー成分を提供する。上記保護被膜がショアーＤ硬度６５以上を有し、接続時に光ファイバー上に残存し（即ち、上記ファイバーから剥離されず）、そして上記ファイバーは剥離道具の刃により損傷を受けず、また、例えば水蒸気または埃による化学的または物理的攻撃も受けない。

上記光ファイバー成分には、上記ファイバーおよび上記保護被膜を実質的に封入するバッファーを更に含むことが好ましい。上記バッファーには、内側弾性層および外側剛性層を含んでもよい。上記内側弾性層は、光ファイバー成分に微小曲げ損失から保護するのに十分低い弾性率（例えば、０．５〜２０MPa）を有することが好ましい。上記外側剛性層は、その下層を摩耗および機械的損失から保護するのに十分高い弾性率（例えば、５００〜２５００MPa）を有することが好ましい。

上記保護被膜は好ましくは、光ファイバーとの接着結合およびバッファーの内側弾性層との接着結合を形成する。このようにして、上記保護被膜およびバッファーは完全な（integral）被膜を形成する。しかしながら、接続時には、光ファイバーおよび保護被膜をコネクターまたは重ね継ぎ道具内に挿入し、接着させるために、上記バッファーは十分に除去されなければならない。これを容易にするために、保護被膜および光ファイバー間に形成される結合は、保護被膜および内側弾性層間に形成される結合より強く、その結果、バファーを上記ファイバーおよび保護被膜から容易に剥離することが可能となる。

本発明は、光ファイバー成分の製造方法も提供する。上記方法には、開口数０．０８〜０．３４を有する光ファイバーを製造する工程、および上記光ファイバーの外側表面に、ショアーＤ硬度６５以上を有する保護被膜を付着する工程、を含む。

上記方法には、上記光ファイバーおよび上記保護被膜を実質的に封入するバッファーを更に含み、好ましくは、上記バッファーには、内側弾性層および外側剛性層を含む。

図１には、本発明に従って組み立てた光ファイバー成分１０を示す。光ファイバー成分１０には、光ファイバー１２、保護被膜１４、およびバッファー１６を含む。光ファイバー１２には更に、コア１２Ａおよびクラッディング（cladding）１２Ｂを含む。コア１２Ａおよびクラッディング１２Ｂは好ましくはガラスから成るが、如何なる好適な材料から成ってもよい。例えば、コア１２Ａはポリ（メチルメタクリレート）、ポリスチレン、ポリカーボネート、それらの混合物、それらのフッ素化または重水素化類似体、フルオロポリマーおよびそれらの混合物、およびシリコーン類から成ってもよい。バッファー１６は、長さ方向に光ファイバー１２および保護被膜１４を封入し、好ましくは内側弾性層１８および外側剛性層２０を含む。内側弾性層１８は光ファイバー成分１０を微小曲げ損失から保護し、一方、外側剛性層２０はその下層を摩耗および機械的損失から保護する。

光ファイバー１２は、如何なる所望の開口数（ＮＡ）範囲を有してもよいが、ＮＡ値０．０８〜０．３４を有する。更に、光ファイバー１２はシングルモードファイバー（即ち、光線が光ファイバー成分に沿って伝わるのを追跡し得る１つだけのパスを支持する）であってもマルチモードファイバー（即ち、光線が光ファイバー成分に沿って伝わるのを追跡する多数のパスを支持し得る）であってもよい。光ファイバー１２がシングルモードファイバーである場合、それらのＮＡは好ましくは約０．１１〜約０．２０の範囲である。光ファイバー１２がマルチモードファイバーである場合、それらのＮＡは好ましくは約０．２６〜約０．２９の範囲である。

保護被膜１４は、光ファイバー１２の外側表面に（または、より正確には、クラッディング１２Ｂの外側表面に）付着される。接続工程に、バッファー１６は、光ファイバー成分１０の末端の予め決定された長さから剥離され、上記ファイバーが光ファイバーコネクターまたは重ね継ぎ装置に適当に挿入され、結合されることを可能にする。しかしながら、保護被膜１４は、接続工程時およびその後永久に、光ファイバー１２の外側表面上に残存する（即ち、上記ファイバーから剥離されない）。このようにして、保護被膜１４は、剥離道具の刃（バッファー１６を除去するのに用いられる）により損傷を受けること、また、例えば水蒸気または埃による化学的または物理的攻撃により弱化されることから光ファイバー１２を保護し、光ファイバー１２の裸のガラス表面が露出されている場合にはそのようにはならない。保護被膜１４は、上記被膜が機械的力および摩耗に耐えるだけ十分に高い硬度を有するべきである。特に、保護被膜１４は光ファイバー成分１０を、光ファイバー１２の表面に損傷を与えることなく、取扱い、剥離し、洗浄し、コネクターまたは重ね継ぎ装置中に固定することを可能とするべきである。更に、一旦コネクターまたは重ね継ぎ装置中に固定および結合すると、保護被膜１４は、コネクターまたは重ね継ぎ装置内の被覆ファイバーの半径方向の移動により光ファイバー１２が信号損失を示さないほど十分に硬質であるべきである。保護被膜１４は、ショアーＤ硬度６５以上（ＡＳＴＭＤ−２２４０に従って決定される）を有する場合、この用途に対して十分硬質である。

ショアーＤ硬度６５以上に加えて、理想的保護被膜はまた以下の：
１）ガラス光ファイバーへの化学的または物理的攻撃である水蒸気、埃および他の薬剤に対するバリヤー、
２）上記保護被膜が容易に除去されないほど強く光ファイバーのガラス外側表面に接着し、同時にバッファーが被覆光ファイバーから上記ファイバーに損傷を与えることなく容易に剥離され得るほど弱く接着する表面特性、
３）光ファイバーをコネクターおよび重ね継ぎ装置に付着するのに用いられる接着剤を使用して強い結合を形成する能力、
も提供する。

ショアーＤ硬度６５以上を有し、少なくともある程度、前述の特性の全てまたはほとんどを提供する被膜が、保護被膜１４として用いられてもよい。本発明の光ファイバー成分は保護被膜材料の特定群に限定されないと同時に、多くの好適な材料が同一視されてきた。例えば、上記保護被膜には、以下の構造：

（式中、ａ：ｂの比が約１：２〜約２：１の範囲であり、
Ｒは炭素原子１〜３個を有するアルキル基である）
を有するエポキシ官能性ポリシロキサンを含有してもよい。
そのようなエポキシ官能性ポリシロキサン類が、米国特許第４，８２２，６８７号および１９９２年４月１日出願の米国特許同時係属出願第０７／８６１，６４７号に開示されている。

好ましくは、上記保護被膜は以下の構造：

（式中、ｎの平均値は０〜２の範囲である）
を有するビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂を更に含有する。より好ましくは、ｎの平均値は１以下である。

好適なビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂は、ダウ・ケミカル（Dow Chemical）社からD.E.R.^TM ３３１およびD.E.R.^TM ３３２として、およびシェル・オイル（Shell Oil）社からエポン（Epon^TM）８２８として市販されている。上記ビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂は、保護被膜中に約０〜２０重量％で含有してもよく、エポキシ官能性ポリシロキサンは約８０〜１００重量％で含有してもよい。ビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂の保護被膜中の含量は、エポキシ官能性ポリシロキサン中のａ：ｂの比の範囲の上限を約１．５：１に減少することにより（上記範囲が１：２〜１．５：１となるように）、３０重量％まで拡張してもよい。従って、上記重量％は、保護被膜中に存在するエポキシ官能性ポリシロキサンおよびビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂の総量のみを基礎とする。

保護被膜材料の付加的例として、上記ビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂を単独で（即ち、エポキシ官能性ポリシロキサンを含有せずに）保護被膜として用いてもよい。

更に好適な保護被膜材料の例には、以下の構造：

を有する脂環式エポキシドを共に含有する上記エポキシ官能性ポリシロキサンを含む。好適な脂環式エポキシド類は、ユニオン・カーバイド（Union Carbide）から商品名ＥＲＬ−４２２１で市販されている。この場合、エポキシ官能性ポリシロキサン中のａ：ｂの比は約１：２〜約１．５：１の範囲であり、脂環式エポキシドは保護被膜中に（エポキシ官能性ポリシロキサンを含むバランスをとって）約０〜５０重量％の範囲で含有される。前記と同様に、上記重量％は、保護被膜中に存在するエポキシ官能性ポリシロキサンおよび脂環式エポキシドの総量を基礎とする。

適当な保護被膜のその他の例には、以下の構造：

（式中、Ｒは炭素原子１０〜１６個を有するアルキルである）
を有するアルファオレフィンエポキシドを共に含有する上記エポキシ官能性ポリシロキサンおよび脂環式エポキシドを含む。そのようなアルファオレフィンエポキシドは、ニューヨーク州バッファロー（Buffalo）のアトケム・ノース・アメリカ（Atochem North America）からビコロックス（Vikolox^TM）として市販されている。好ましくは、上記アルファオレフィンエポキシドは保護被膜中に約２０重量％、脂環式エポキシドは約２７〜５３重量％で含有され、エポキシ官能性ポリシロキサンはそのバランスをとる。更に、エポキシ官能性ポリシロキサン中のａ：ｂの比は望ましくは約１．５：１〜約２：１の範囲である。更に、上記重量％は、保護被膜中に存在するエポキシ官能性ポリシロキサン、脂環式エポキシドおよびアルファオレフィンエポキシドの総量を基礎とする。

更に本発明の保護被膜の例には、以下の構造：

（式中、ｎの平均値が０．２〜１．８の範囲である）
を有するノボラックエポキシを含む。上記の好ましいｎの値は、０．２である。そのようなノボラックエポキシ類は、ダウ・ケミカル（Dow Chemical）社からD.E.R.^TM ４３１、D.E.R.^TM ４３８およびD.E.R.^TM ４３９として市販されている。

前述のように、バッファー１６には好ましくは内側弾性層１８および外側剛性層２０を含む。比較的軟らかい弾性層（１８）を保護被膜１４の外側長さ方向表面に含有することにより、微小曲げ損失が低減されることがわかっている。従って、たとえ保護被膜１４が高い硬度（ショアーＤ硬度６５以上）を有しても、比較的軟らかい弾性層１８は、実際にどんなＮＡ値を有する光ファイバーも、不適格な高い微小曲げ損失を招くことなく、本発明の光ファイバー１２成分に用いられることを可能とする。このような理由で、ＮＡ値０．０８〜０．３４を有する商業的に有用な光ファイバーを用いてもよい。

微小曲げ損失に対する十分な保護を提供するために、内側弾性層１８は好ましくは弾性率０．５〜２０MPaを有する。内側弾性層１８が保護被膜１４と結合し得ることも好ましい。このようにして、保護被膜１４およびバッファー１６は共に光ファイバー１２に対して完全な被膜を形成する。しかしながら、保護被膜１４および内側弾性層１８の間の結合は、バッファー１６が保護被膜１４から容易に剥離され得るだけ十分弱いものであるべきである。特に、保護被膜１４および光ファイバー１２の間の結合は、保護被膜１４および内側弾性層１８の間の結合より強いものであるべきである。このようにして、バッファー１６は、保護被膜１４を除去することなく、また、光ファイバー１２に損傷を与えることなく、容易に光ファイバー成分１０から剥離され得る。

内側弾性層１８は、上記物理特性を有するどんな材料から構成されてもよい。好適な材料の例には、アクリレートおよびエポキシ官能性ウレタン類、シリコーン類、アクリレート類、およびエポキシ類を含む。紫外線を用いて容易に硬化される材料が好ましい。そのような材料は、所望の弾性率０．５〜２０MPaの範囲内で市販されている。アクリレート官能性シリコーン類、例えば、カリフォルニア州トランス（Torrance）のシンエツ・シリコーンズ・オブ・アメリカ（Shietsu Silicones of America）から市販のものが好ましい。特に好ましいアクリレート官能性シリコーンは、シンエツ（Shin-Etsu）ＯＦ−２０６であり、それは室温で弾性率２．５MPaを有することが測定されている。

外側剛性層２０は、その下層を摩耗および圧縮力から保護する。この目的のために、外側剛性層２０は弾性率５００〜２５００MPaを有するのが好ましい。外側剛性層２０を構成し得る適合材料の非限定的例には、アクリレートおよびエポキシ官能性ウレタン類、シリコーン類、アクリレート類、およびエポキシ類を含む。アクリレート官能性ウレタン類が好ましい。そのようなアクリル化ウレタン類は、イリノイ州エルジン（Elgin）のＤＳＭデソテック（DeSotech）社から市販されている。特に好ましいアクリル化ウレタンは、弾性率１３００MPa（２３℃）を有し、デソテック（DeSotech）社からデソライト（DeSolite^R）９５０−１０３として市販されている。

光ファイバー成分１０および光ファイバー１２の直径は、保護被膜１４およびバッファー１６の厚さと同様に、上記光ファイバー成分１０が用いられる特定用途に依存して変化する。一般に、光ファイバー１２および保護被膜１４の組合せた直径Ｄ_oが、被覆光ファイバーが挿入されるべきコネクター、重ね継ぎ装置、または他の光学的成分と適合するのが好ましい。従って、直径Ｄ_oは、そのような成分により調節され得るものより大きくてはならない（また、小さすぎてもいけない）。これに関して、上記直径Ｄ_oが約１２０〜約１３０マイクロメーターの範囲であり、好ましくは約１２５マイクロメーターである場合、光ファイバー成分１０はほとんどの市販のコネクター、重ね継ぎ装置、または他の光学的成分と適合することを見い出した。

そのような直径で、保護被膜１４は厚さ約８〜約２３マイクロメーターを有し、クラッディング１２Ｂは厚さ約８〜約２４マイクロメーターを有し、コア１２Ａは一般に直径約６２．５マイクロメーターを有する。しかしながら、そのような厚さ／直径は単に現行の工業規格を表すだけであり、本発明の範囲を逸脱することなく変化してもよい。

更に別の現行の工業規格では、光ファイバー成分１０の総直径は、好ましくは約２４０〜約２６０マイクロメーターの範囲である。それだけで、内側弾性層１８は好ましくは厚さ約１５〜約３８マイクロメーターを有し、外側剛性層２０は好ましくは厚さ約２５〜約４８マイクロメーターを有する。更に、そのような直径は単に現行の工業規格を表すだけである。本発明の範囲は、如何なる特定の組の厚さまたは直径に限定されない。

光ファイバー成分１０は、どんな従来の光ファイバー製造技術によって製造されてもよい。そのような技術は一般に、プリフォームしたガラス棒を加熱して薄いガラスファイバーを作製するドロータワー（draw tower）を含む。上記ファイバーをドロータワーによって垂直方向に引っ張る。その方法に従って、上記ファイバーは、新しく引っ張ったファイバーに連続的に様々な被膜を塗布し硬化する１種以上の被覆ステーションを通過する。上記被覆ステーションはそれぞれ、上記ファイバーに所望の厚さの特定被膜を塗布するようなサイズの出口オリフィスを有するダイを含む。同心（concentricity）モニターおよびレーザー測定装置を各ステーション付近に備えて、そのステーションで塗布された被膜が、同心に、かつ所望の直径に被覆されていることを確実にする。

被覆工程を容易にするため、保護被膜１４およびバッファー１６を形成する組成物は好ましくは、粘度８００〜１５，０００cps、より好ましくは９００〜１０，０００cpsを有する。都合のよいことに、内側弾性層１８および外側剛性層２０は同一被覆ステーションで湿潤被覆され、次いで同時に硬化され得る。

本発明が更に容易に理解され得るために、以下に実施例を示し、それは本発明を説明するものであって、範囲に限定するものではない。

ファイバー引張工程
（プリフォーム作製）
光ファイバープリフォームを、最初に米国特許第４，２１７，０２７号に従って作製した。

（ファイバー引張）
引張工程に用いられる光ファイバー引張ドロータワーは、ノキア・メイルファー（Nokia-Maillefer）ファイバードロータワー（フィンランドのバンター（Vantaa））を特徴とする、外装を付けたノキア（Nokia）システムをベースとした。引張工程を始めるために、ダウンフィード（downfeed）システムを用いて、上記光学的プリフォームを１５KWラペル（Lapel）ジルコニア誘導炉（ニューヨーク州マスペス（Maspeth）のラペル社製）に供給する速度を制御し、上記プリフォームをファイバーに引張り得る温度（約２２００〜２２５０℃）に加熱した。熱源の下で、レーザーマイク（LaserMike^TM）レーザー遠隔計測システムを用いて、引張ったファイバーの直径を測定し、上記タワー内の上記ファイバーの位置をモニターした。

次いで、新しく形成したファイバーを、保護被膜を塗布する第１被覆ステーションに通した。上記被覆ステーションには、被覆ダイアセンブリ、ヒュージョン・システムズ（Fusion Systems^R）社製マイクロフェーブＵＶ硬化システム、同心モニター、および他のレーザー遠隔計測システムを含む。ノースケン（Norrsken）社のデザインをベースとした被覆ダイアセンブリは、ピッチおよび傾きおよびｘ−ｙ移行の調節装置を有するステージ上に取り付けたサイジング（sizing）ダイ、背圧ダイおよび収納ハウジングから成る。これらの調節装置は、被膜同心を制御するのに用いられた。上記保護被膜材料を加圧容器から被覆ダイアセンブリへ供給し、第１被覆ステーション内で塗布し、硬化し、測定した。

上記被覆ファイバーを次いで、第２被覆ステーションに送り、バッファーを上記被覆ファイバーに塗布した。ある場合には、第２被覆ステーションでのウェット・オン・ウェット（wet-on-wet）塗布により、２種のバッファー層を同時に塗布するのが好ましい。この場合には、付加的サイジングダイを用い、付加的容器を用いて材料をこのダイに供給した。その被膜を互いに塗布し、次いで硬化し、その外径を測定した。要すれば、付加的被膜を付加的被覆ステーションにより塗布してもよい。最後に完全な光ファイバー成分を制御キャプスタンおよび巻取スプール（ノキア（Nokia））により光ファイバーを引張った。

試験
（被膜寸法）
被膜寸法および同心を、オリンパス（Olympus）ＳＴＭ−ＭＪＳメジャリング・マイクロスコープ・アンド・メジャグラフ（Measuring Microscope and MeasureGraph）１２３ソフトウェア（ローズ・テクノロジーズ（Rose Technologies））を用いて測定した。その技術は、円を円周の回りから選択された複数の点に合わせる。これらの円のサイズおよび中心から（上記ファイバー構造のさまざまな成分から）の偏りを上記ソフトウェアにより決定し、示した。

（コネクター温度サイクル）
この試験は、ベルコア（Bellcore）試験ＴＲ−ＮＷＴ−０００３２３６（１９９２年６月）、「ジェネリック・リクアイヤメント・フォー・オプティカル・ファイバー・コネクター（Generic Requirement for Optical Fiber Connectors）」に従った。上記ベルコア試験は、−４５から７０℃までのサイクルを１４日間行う。ここで用いられた試験方法は、−４５から７０℃まで４８時間に及ぶ。示した値はこの時間内の最大である。

（動的疲労試験）
この試験は、以下の：
歪速度＝９％／分
ゲージ長さ＝４ｍ
条件＝実験室条件
を除いて、ファイバー・オプテッィク・テスト・プロシーダー（Fiber Optic Test Procedure）（「FOTP」）２８と同様に行った。

（微小曲げ試験）
微小曲げ試験は、ＦＯＴＰ−６８に従って行った。得られた最大値を示した。

（巨視的曲げ（macrobending）試験）
巨視的曲げ試験は、様々な直径を有するマンドレルの回りに１８０°曲げたファイバーの透過率を決定することから成る。上記透過率は、外装ファイバーからの出力／未外装ファイバーからの出力の比として測定された。上記ファイバーによる他のループが、それらが損失に寄与しないほど十分に大きいこと（半径＞１０cm）を確実にすることに注意しなければならない。

（開口数試験）
数値の減衰は、「ニューメリカル・アパーチュア・メジャメント・オブ・グレイディッド・インデックス・オプティカル・ファイバーズ」に関するＦＯＴＰ−１７７に従って、フォトン・カイネティックス（Photon Kinetics）ＦＯＡ−２０００型を用いて測定された。上記試験方法は改良されて、ＦＯＴＰ中で特定された長さ１km以下より短いファイバー（０．２〜０．５km）を用いて実験用ファイバーに適合させる。

（引き抜き試験）
引張引き抜き（pull-out）試験により、コネクター接着剤がどれだけ十分に、（接続時およびその後も永久に上記ファイバー上に残存する）保護被膜に接着しているかを決定する。「ＳＴ」コネクターデザインを、その有用性および試験装置との適合性により選択した。それは、差込アセンブリが取り付けられたバレルに装着されたジルコニアフェルールから成る。

ファイバー作製：以下の実施例すべてに関して、完全な光ファイバー成分の３０．５cm（１２インチ）試験片の外被を剥離して保護被膜１．５〜２．０cmを露出し、次いでそれをイソプロピルアルコールで湿潤したティッシュで洗浄した。上記ファイバー末端を乾燥させて、コネクターに取り付けた。

二液型エポキシ：光ファイバーコネクター用の標準二液型エポキシ（トラコン（Tra-Con）＃ＢＡ−Ｆ１１２または３Ｍ＃８６９０、パート番号８０−６１０７−４２０７−６のどちらか）を用いた。それを製造者の使用説明書に従って混合し、混合容器からシリンジ本体へ注入した。その液状物中に空気が入らないように注意して、プランジャーを取り付けた。上記シリンジには、先端の尖ってない針を取り付けた。このアセンブリを用いて、接着剤をバレルからフェルール中に、接着剤が先端で見えるまで注入した。バッファー被膜がバレルの底に付くように、上記ファイバーを挿入した。上記接着剤を、９０℃で２５分間硬化した。

ホットメルト接着剤：製品（３Ｍ６１００ホットメルト・コネクター（HotMelt^TMConnector）、パート番号８０−６１０６−２５４９−５）としてＳＴコネクター中に予備取付けされたポリアミドホットメルト接着剤が提供された。上記コネクターを必須のオーブン（３Ｍパート番号７８−８０７３−７４０１−８）中で加熱した。バッファー被膜がバレルの底に付くように、光ファイバーを直ちに取付けた。次いで、上記コネクターを冷却するまで静置した。

引き抜き試験：引き抜き試験を、インストロン（Instron）引張試験機（４２０１型）を用いて行った。ピーク荷重（引き抜き前）を記録した。５または１０試料の平均を、各試料の引き抜き値として記録した。

（スペクトル減衰）
上記ファイバーのスペクトル減衰を、フォトン・カイネティックス（Photon Kinetics）ＦＯＡ−２０００を用いて決定した。操作対照は、ＦＯＴＰ−４６であった。

（触媒配合）
各試料に関して、以下の触媒配合：
ビス（ドデシルフェニル）ヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート４０部
Ｃ１０〜Ｃ１４アルコール混合物６０部
２−イソプロピルチオキサントン４部
を用いた。

（実施例１−エポキシ官能性ポリシロキサン）
保護被膜配合物
エポキシ官能性ポリシロキサン９５部を前記触媒配合物５部を十分混合することにより、保護被膜配合物を調製した。上記エポキシ官能性ポリシロキサンは、前記の構造を有し、ａ：ｂの比は１：１であり、Ｒはメチル基であった。この配合物を次いで琥珀色ガラス瓶中の０．２μのポリスルホンフィルターディスクを通して濾過した。３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン１部を加えて、十分混合した。

被覆工程
保護被膜配合物を、ダイヤシル（Diasil^TM）プリフォームから引張速度３０MPM（ｍ／分）で新しく引張った１１０μｍ光ファイバー上に直径１２５μｍに被覆した。上記被膜を硬化し、アクリル化ウレタン（デソテック（Desotech）９５０−１０３）バッファーの次の層を被覆し、硬化して直径２５０μｍにした。

動的疲労分析
完成した光ファイバー成分の破断までの引張試験（動的疲労分析）を行った。そのような試験のウェイブル統計値（Weibull statistic）を図２に示した。

引き抜き試験
この上の上記バッファー被膜および同様に被覆したファイバー成分を、従来の剥離道具を用いて容易に除去した。コネクター引き抜き試験により、以下の結果を得た。
ホットメルト接着剤２．４kg（５．２ポンド）
二液型エポキシ２．８kg（６．１ポンド）

（実施例２−エポキシ官能性ポリシロキサン／ビスフェノールＡ：二重被膜）
保護被膜配合物
実施例１に用いたエポキシ官能性ポリシロキサン７５部の混合物をエポン（Epon^TM）８２８ビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂（シェル・オイル（Shell Oil）社製）２５部と混合した。前記触媒配合物５．３部を加えて十分混合し、琥珀色ガラス瓶中の１．０μｍのテフロン（Tefron^TM）フィルターディスクを通して濾過した。

被覆工程
この配合物を、グレード表示プリフォームから引張速度４５MPM（ｍ／分）で新しく引張った１００μｍグラスファイバー上に被覆し硬化して直径１２５μｍとした。弾性率１３００MPaを有する、アクリル化ウレタン（ＤＳＭデソテック（Desotech）社から市販のＤＳＭ９５０−１０３）のバッファー被膜を、被覆し硬化して直径２５０μｍにした。

微小曲げ試験
完成光ファイバー成分を、ＦＯＴＰ−６８に従って微小曲げを評価し、最大損失４．４dBを得た（図３）。

引き抜き試験
同様に被覆した光ファイバー成分により、コネクター引き抜き試験に関して、以下の結果を得た。
ホットメルト接着剤３．３kg（７．２ポンド）
二液型エポキシ２．０kg（４．４ポンド）

（実施例３−エポキシ−エポキシ官能性ポリシロキサン／ビスフェノールＡ；三重被膜）
保護被膜配合物
保護被膜配合物は実施例２と同様であった。

被覆工程
上記材料を、グレード表示プリフォームから引張速度４５MPMで新しい引張った１００μｍグラスファイバー上に被覆し硬化して直径１２５μｍとした。内側および外側バッファー層（それぞれＤＳＭ９５０−０７５およびＤＳＭ９５０−１０３）を塗布し、次いで同時に硬化して、それぞれ直径１８３μｍおよび２２６μｍとした。内側バッファー層は弾性率３．８MPaを有し、一方、外側バッファー層は弾性率１３００MPaを有した。

引き抜き試験
上記光ファイバー成分により、コネクター引き抜き試験に関して、以下の結果を得た。
ホットメルト接着剤１．２kg（２．６ポンド）
二液型エポキシ２．８kg（６．２ポンド）

微小曲げ試験
上記光ファイバー成分を、ＦＯＴＰ−６８に従って微小曲げを評価し、最大損失１．１５dBを得た（図３）。

（実施例４−ノボラック）
保護被膜配合物
エポキシ−ノボラック（ダウ（Dow）DEN431）９５部を触媒配合物５部を十分混合することにより、保護被膜配合物を調製した。この配合物を、琥珀色瓶中のテフロン（Tefron^TM）フィルターディスクを通して０．５μｍに濾過した。

被覆工程
上記保護被膜配合物を、未研磨プリフォームから引張速度４５MPMで新しく引張った１００μｍグラスファイバー上に被覆し硬化して直径１２５μｍとした。アクリル化ウレタン（DSM 9-17）を塗布し、硬化して、直径２５０μｍとした。

引き抜き試験
上記光ファイバー成分により、コネクター引き抜き試験に関して、以下の結果を得た。
ホットメルト接着剤２．８kg（６．２ポンド）
二液型エポキシ２．９kg（６．５ポンド）

（実施例５−エポキシ官能性ポリシロキサン／ビスフェノールＡ；三重被膜）
保護被膜配合物
実施例１に用いたエポキシ官能性ポリシロキサン７５部の混合物を、エポン（Epon^TM）８２８ビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂（シェル・オイル（Shell Oil）社製）２５部と混合した。前記触媒配合物１０部を加えて、その配合物を十分混合し、琥珀色瓶中の１．０μｍのテフロン（Tefron^TM）フィルターディスクを通して濾過した。

被覆工程
上記保護被膜配合物を、グレード表示プリフォームから引張速度４５MPMで新しく引張った１００μｍグラスファイバー上に被覆し硬化して直径１２５μｍとした。内側および外側バッファー層（それぞれシンエツ（Shin-Etsu）ＯＦ２０６およびＤＳＭ９５０−１０３）を塗布し、次いで同時に硬化して、それぞれ直径１８４μｍおよび２５０μｍとした。内側バッファー層は弾性率２．５MPaを有し、一方、外側バッファー層は弾性率１３００MPaを有した。

引き抜き試験
上記光ファイバー成分により、コネクター引き抜き試験に関して、以下の結果を得た。
ホットメルト接着剤１．４kg（３．０ポンド）
二液型エポキシ２．９kg（６．４ポンド）

微小曲げ試験
上記光ファイバー成分を、ＦＯＴＰ−６８に従って微小曲げを評価し、最大損失０．７６dBを得た（図３）。

巨視的曲げ試験
上記光ファイバーを巨視的曲げ試験に関して評価し、その結果を図４に示した。
開口数
開口数を０．２５８と決定した。

スペクトル減衰
改良したＦＯＴＰ−４６を基礎として、以下のスペクトル減衰を得た。
８５０nmにおいて＝６．０３db／km
１３００nmにおいて＝３．５db／km

（比較実施例６−コーニング６２．５／１２５μｍ）
この比較例に用いたファイバーは、以下の識別：
製品：ＬＮＦ（ＴＭ）６２．５／１２５μｍ
被膜：ＣＰＣ３
フィイバーＩＤ：２６２７１２２７２３０４
を有するコーニング・オプティカル・ファイバー（Corning^TM Optical Fiber）であった。

引き抜き試験
上記ファイバーにより、コネクター引き抜き試験に関して、以下の結果を得た。
ホットメルト接着剤２．７kg（５．９ポンド）
二液型エポキシ２．１kg（４．６ポンド）

微小曲げ試験
上記ファイバーを、ＦＯＴＰ−６８に従って微小曲げを評価し、最大損失０．４２dBを得た（図３）。

巨視的曲げ試験
上記ファイバーを巨視的曲げ試験に関して評価し、その結果を図４に示した。

開口数
コーニング（Corning）により開口数値０．２６９を得た（方法は特定せず）。

スペクトル減衰
コーニングにより、以下のようなスペクトル減衰値を得た。
＠８５０nm ＝２．７db／km
＠１３００nm ＝０．６db／km

（実施例７−硬度試験）
様々な保護被膜配合物のショアー（Shore）Ｄ硬度値を、ＡＳＴＭＤ−２２４０の一般的方法に従ってショアー・レバーローダー（Shore Leverloader）上に搭載したショアーＤジュロメーターを用いて、評価した。互いの上部の薄層を硬化することにより、試料を、その材料の大きいディスクとなるように調製した。試料を評価のために室温（２３℃）に保持した。

配合物１
エポキシ官能性ポリシロキサン（ａ：ｂ＝１：１、Ｒはメチル基）９５％
触媒５％

配合物２
エポキシ官能性ポリシロキサン（ａ：ｂ＝１：１、Ｒはメチル基）７１．２％
エポン（Epon^TM）８２８ビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂２３．８％
触媒５％

配合物３
エポキシ官能性ポリシロキサン（ａ：ｂ＝１：１、Ｒはメチル基）３１．７％
ＥＲＬ−４２２１脂環式エポキシド６３．３％
触媒５％

配合物４
エポキシ−ノボラックダウ（Dow）D.E.N.^TM ４３１ノボラック−エポキシ９５％
触媒５％

結果：ショアーＤ硬度
───────────────────
配合物試験数平均値偏差
───────────────────
１＊＊＊
２６ 70 ２
３６ 71 ３
４７ 77 ４
───────────────────
＊試験の脆性により、それはジュロメーター先端の侵入により破壊し、正確な値は達成できない。

図１には、本発明に従って組み立てた、光ファイバー、保護被膜、およびバッファーを含む光ファイバー成分を示す。図２には、実施例１の光ファイバー成分の動的疲労分析（ウェイブル（Weibull）プロット）をグラフで示す。図３には、実施例２、３、５、および６の微小曲げ試験結果をグラフで示す。図４には、実施例５および６の巨視的曲げ（macrobending）試験結果をグラフで示す。

Claims

開口数０．０８〜０．３４を有する光ファイバーを準備する工程、その光ファイバー上に保護被膜材料を被覆して、その光ファイバーの外側表面に付着するショアーＤ硬度６５以上を有する保護被膜を形成する工程、その保護被膜上にバッファー材料を被覆してその保護被膜の外側表面に剥離可能に固着されるバッファーを形成する工程を含み、前記保護被膜は、光ファイバーの接続時およびその後永久に光ファイバーの外側表面に残存する、光ファイバー成分の製造方法。
開口数０．０８〜０．３４を有する光ファイバーを準備する工程、その光ファイバー上に下記（１）〜（６）で構成される群、
（１）以下の構造：

（式中、ａ：ｂの比が１：２〜２：１の範囲であり、Ｒは、炭素原子１〜３個を有するアルキル基である）
を有するエポキシ官能性ポリシロキサンを含有する保護被膜材料；
（２）上記（１）のエポキシ官能性ポリシロキサンに加えて、
以下の構造：

（式中、ｎは０〜２の範囲である）
を有するビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂を含有する保護被膜材料；
（３）上記（１）のエポキシ官能性ポリシロキサンに加えて、
以下の構造：

を有する脂環式エポキシドを含有する保護被膜材料；
（４）上記（３）のエポキシ官能性ポリシロキサン及び脂環式エポキシドに加えて、
以下の構造：

（式中、Ｒは炭素原子10〜16個を有するアルキルである）
を有するアルファオレフィンエポキシドを含有する保護被膜材料；
（５）以下の構造：

（式中、ｎの平均値が0.2〜1.8の範囲である）
を有するノボラックエポキシを含有する保護被膜材料；及び
（６）以下の構造：

（式中、ｎは０〜２の範囲である）
を有するビスフェノールＡジグリシジルエーテル樹脂を含有する保護被膜材料；
から選択されるいずれかの保護被膜材料を被覆して、その光ファイバーの外側表面に付着するショアーＤ硬度６５以上を有する保護被膜を形成する工程、その保護被膜上にバッファー材料を被覆してその保護被膜の外側表面に剥離可能に固着されるバッファーを形成する工程を含み、前記保護被膜は、光ファイバーの接続時およびその後永久に光ファイバーの外側表面に残存する、光ファイバー成分の製造方法。
光ファイバーおよび保護被膜の組み合わせた直径Ｄ₀が１２０〜１３０μｍである、請求項１又は２に記載の光ファイバー成分の製造方法。
保護被膜の厚さが８〜２３μｍである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の光ファイバー成分の製造方法。
請求項１〜４のいずれか一項に記載の光ファイバー成分の製造方法において、そのバッファーを形成する工程が、そのバッファーを構成する内側弾性層を保護被膜の外側表面に形成する工程とその内側弾性層の外側周面にそのバッファーを構成する外側剛性層を形成する工程を含む、光ファイバー成分の製造方法。
内側弾性層が弾性率0.5〜20ＭＰaを有し、かつ外側剛性層が弾性率500〜2500ＭＰaを有する、請求項５に記載の光ファイバー成分の製造方法。
それぞれの粘度が８００〜１５，０００ｃｐｓである、保護被膜材料およびバッファー材料を同心に塗布・硬化する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の光ファイバー成分の製造方法。
請求項１〜７のいずれか一項に記載の光ファイバー成分の製造方法により製造した光ファイバー成分を準備する工程、その光ファイバー成分の末端部分にあるバッファーを除去して、保護被膜を露出する工程、及びその光ファイバーの接続時およびその後永久に光ファイバーの外側表面に残存する保護被膜上にコネクター又はスプライスを固着する工程、及び
そのコネクター又はスプライスを介して、他の光ファイバー成分とを接続する工程を含む、光ファイバー成分の接続方法。