JP3406438B2

JP3406438B2 - 油中水型乳化化粧料

Info

Publication number: JP3406438B2
Application number: JP27712395A
Authority: JP
Inventors: 忠司中村; 建三伊藤
Original assignee: Shiseido Co Ltd
Current assignee: Shiseido Co Ltd
Priority date: 1995-09-29
Filing date: 1995-09-29
Publication date: 2003-05-12
Anticipated expiration: 2015-09-29
Also published as: JPH0995435A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は油中水型乳化化粧料に関
し、さらに詳細には、外相の粘度を高めることなく、良
好な乳化状態を呈し、温度や経時による変化がなく、か
つ塗布時に肌上でのびがよく、みずみずしく良好な使用
感を有する油中水型乳化化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従
来、油中水型乳化化粧料は、外相（油相）の粘度を高く
し、固形・半固形型油分を配合することで安定性の高い
ものを得ていたため、油っぽく・べたつく使用感とな
り、化粧料としての評価は低かった。しかしその後、比
較的多くの水相を含有し、かつ油相中の固形・半固形油
分を大幅に少なくすることの可能な乳化法として、特開
昭５３−２１３９３号「油中水型乳化剤組成物」、特開
昭６１−１２９０３３号「油中水型乳化組成物」などが
開発された。しかしながら、これらの乳化組成物を含有
する乳化化粧料も同様に外相の粘度を高くして安定性の
高いものを得ていたため、肌への塗布時に伸びが悪く、
さっぱり感が足りないという欠点があった。このため、
外相の粘度を低くしても安定性が良好であり、伸びがよ
く、みずみずしい使用感の良好な油中水型乳化化粧料の
開発が望まれていた。

【０００３】

【課題を解決するための手段】本発明は前記従来の技術
の課題に鑑みなされたものであり、本発明者らは鋭意研
究を重ねた結果、吸油性が高い粉体でありかつ粒径の異
なる粉体を特定の重量比で組み合わせた混合粉体と特定
の油分とを用い、さらに乳化助剤として金属石けんを用
いることで、伸びがよく、みずみずしい使用感で、かつ
安定性が良好な油中水型乳化化粧料が得られることを見
い出し、本発明を完成した。

【０００４】すなわち本発明は、（Ａ）平均粒径２．０
〜５．０μｍで粒径分布１〜１５μｍのオルガノポリシ
ロキサンエラストマー球状粉体と（Ｂ）平均粒径０．２
μｍ以下の疎水化シリカ粉体とからなり、（Ａ）対
（Ｂ）の割合が重量比で１：０．１〜１：５である混合
粉体と、（Ｃ）総油相成分の３０重量％以上がシリコー
ン油である油相と、（Ｄ）ＨＬＢが７以下の乳化剤と、
（Ｅ）金属石けんと、（Ｆ）水とからなることを特徴と
する油中水型乳化化粧料である。

【０００５】以下本発明の構成について詳述する。本発
明の（Ａ）成分である平均粒径２．０〜５．０μｍで粒
径分布１〜１５μｍのオルガノポリシロキサンエラスト
マー球状粉体の詳細は特公平４−６６４４６号公報、特
開平２−２４３６１２号公報および特公平４−１７１６
２号公報に記載されており、市販品としては、例えば、
トレフィルＥ−５０５Ｃ、トレフィルＥ−５０６Ｃ（東
レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製商品名）が
挙げられる。

【０００６】また、（Ｂ）成分である平均粒径０．２μ
ｍ以下の疎水化シリカ粉体は、表面の親水性水酸基をト
リメチルシリル化あるいはジメチルシリル化されたもの
で、具体的には、トリメチルシリル化されたものでは、
ＡＥＲＯＳＩＬＲ８１３（日本アエロジル株式会社製
商品名）、ジメチルシリル化されたものではＡＥＲＯＳ
ＩＬＲ９７２、Ｒ９７４（日本アエロジル株式会社製
商品名）などが挙げられる。

【０００７】（Ａ）成分および（Ｂ）成分は、混合して
用いられ、その範囲は、（Ａ）対（Ｂ）の割合が重量比
で１：０．１〜１：５、更に好ましくは１：０．１〜
１：３である。（Ａ）と（Ｂ）の混合比が（Ａ）１に対
し（Ｂ）０．１未満であれば安定性的に悪い傾向とな
り、５以上であれば、使用感触的にべたつきを生じる。

【０００８】本発明においては、（Ｃ）総油相成分の３
０重量％以上がシリコーン油である油相が用いられる
が、このシリコーン油は、使用感を向上させるために必
要な成分である。配合されるシリコーン油としては、メ
チルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、
メチルハイドロジェンポリシロキサン、デカメチルポリ
シロキサン、メチルポリシロキサン、オクタメチルシク
ロテトラシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキ
サン、高重合メチルポリシロキサンなどを挙げることが
できる。これらのシリコーン油は、総油分中に３０重量
％以上配合される。３０重量％未満の配合量では使用性
的にさっぱりとした使用感は得られない。

【０００９】本発明に配合される（Ｃ）成分のうち、シ
リコーン油以外の油分としては、動植物油としてアボガ
ド油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ
油、月見草油、ミンク油、ホホバ油、ナタネ油、ヒマシ
油、ヒマワリ油、カカオ油、ヤシ油、コメヌカ油、オリ
ーブ油、ラノリン、スクワレン等の天然動植物油脂類、
流動パラフィン、スクワラン、ミリスチン酸イソプロピ
ル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸イソプロ
ピル、２エチルヘキサン酸グリセロール、トリ２−エチ
ルヘキサン酸グリセリル、テトラ２−エチルへキサン酸
ペンタエリスリット等の脂肪酸エステル類、ジエチレン
グリコールモノプロピルエーテル、ポリオキシエチレン
ポリオキシプロピレンペンタエリスリトールエーテル、
ポリオキシプロピレンブチルエーテル、リノール酸エチ
ル等の極性オイルなどを挙げることができる。

【００１０】これらの油分は、上記混合粉末（Ａ）＋
（Ｂ）と（Ｃ）の割合が１：５〜１：３０（重量比）、
さらに好ましくは１：６〜１：２０（重量比）で配合す
ることが望ましい。（Ａ）＋（Ｂ）１に対し（Ｃ）５未
満の場合、および３０を超えた場合はいずれも乳化安定
性が悪くなる傾向がある。本発明において、（Ａ）＋
（Ｂ）＋（Ｃ）の配合量は、４．０〜９０．０重量％が
望ましい。

【００１１】本発明の油中水型乳化化粧料中に配合され
る（Ｄ）成分のＨＬＢが７以下の乳化剤としては、ソル
ビタンモノラウレート、ソルビタンモノオレート、ソル
ビタンモノイソステアレート、ソルビタントリステアレ
ートなどのソルビタン脂肪酸エステル類、グリセロール
モノステアレート、グリセロールモノオレート、グリセ
ロールイソステアレートなどのグリセロール脂肪酸エス
テル類、ＰＯＥ（５）、ＰＯＥ（７．５）、ＰＯＥ（１
０）硬化ヒマシ油などのポリオキシエチレン硬化ヒマシ
油、ポリエーテル系のシリコーン活性剤などが挙げられ
る。（Ｄ）成分の配合量は、系全体の０．０１〜５．０
重量％、さらに好ましくは、０．１〜３．０重量％であ
る。０．０１重量％未満では本発明の油中水型乳化化粧
料を安定化させ難く、また５．０重量％を超えると、べ
たつきの強い使用感となってしまう。

【００１２】本発明に配合される（Ｅ）金属石けんは、
乳化助剤として用いられ、飽和もしくは不飽和の脂肪酸
の金属塩であり、脂肪酸の炭素数１０〜２２、特に１２
〜１８のものが好ましい。また、それらの塩としては、
たとえばアルミニウム、カルシウム、マグネシウム、亜
鉛等が挙げられる。これらの中で、乳化助剤として特に
好ましいものとしてアルミニウムステアレート、アルミ
ニウムミリステート、アルミニウムジオレート、ジンク
ステアレート、ジンクミリステート、ジンクオレートな
どが挙げられる。これらの金属石けんは、全配合量に対
し、０．０１〜５．０重量％、更に好ましくは、０．０
５〜５．０重量％配合することが望ましい。０．０１重
量％未満では、本発明の油中水型乳化化粧料を安定化さ
せ難く、また５．０重量％を超えると使用時ののびが重
くなり、非常に高いべたつき感となってしまう。

【００１３】本発明の油中水型乳化化粧料において、み
ずみずしい使用感触とするためには、乳化粒子の大きさ
を、平均粒径が１．０〜１０．０μｍ、粒径分布が０．
１〜２０．０μｍ、好ましくは、平均粒径が１．０〜
５．０μｍ、粒径分布が１．０〜１５．０μｍに調整す
ることが好ましい。乳化粒子の大きさが２０μｍを超え
ると、非常にみずみずしい使用感となるが、経日で安定
性が悪くなり易く、０．１μｍ未満であれば、使用感触
的にみずみずしさを感じ難い。

【００１４】本発明の（Ｆ）成分である水は、系中に
９．０〜９５．０重量％配合される。

【００１５】本発明の油中水型乳化化粧料のミクロ構造
は、超微粒子の疎水化シリカ粉体と、オルガノポリシロ
キサンエラストマー球状粉体と、乳化助剤である金属石
けん粉体により、乳化粒子が安定化された構造となって
いる。そして、この乳化物は肌上で伸ばすと、乳化粒子
の周りのパウダーにより水分がはじき出され、かくして
肌上での伸びが非常に良好な使用感触を得ることができ
る。

【００１６】本発明の油中水型乳化化粧料には、前記必
須成分の他に、パラアミノ安息香酸、ホモメチル−７Ｎ
−アセチルアラントイラニレート、ブチルメトキシベン
ゾイルメタン、ジ−パラメトキシケイヒ酸−モノ−２−
エチルヘキサン酸グリセリル、アミルサリシレート、オ
クチルシンナメート、２、４−ジヒドロキシベンゾフェ
ノン等の紫外線吸収剤、グリセリン、１，３−ブチレン
グリコール、ポリエチレングリコール、ソルビトール、
キシレトール、マルチトール等の保湿剤、メチルセルロ
ース、アラビアガム、ポリビニルアルコール、モンモリ
ロナイト、ラポナイト等の増粘剤、ブチルヒドロキシト
ルエン、トコフェロール、フィチン酸等の酸化防止剤、
安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香
酸アルキルエステル（エチルパラベン、ブチルパラベン
等）、ヘキサクロロフェン等の抗菌防腐剤、アシルサル
コシン酸例えばラウロイルコシンナトリウム）、グルタ
チオン、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸等の有機
酸、ビタミンＡおよびその誘導体、ビタミンＢ₆塩酸
塩、ビタミンＢ₆トリパルミテート、ビタミンＢ₆ジオク
タノエート、ビタミンＢ₂およびその誘導体、ビタミン
Ｂ₁₂、ビタミンＢ₁₅およびその誘導体等のビタミンＢ
類、アスコルビン酸、アスコルビン酸硫酸エステル
（塩）、アスコルビン酸リン酸エステル（塩）、アスコ
ルビン酸ジパルミテート等のビタミンＣ類、α−トコフ
ェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、
ビタミンＥ−アセテ−ト、ビタミンＥ−ニコチネート等
のビタミンＥ類、ビタミンＤ類、ビタミンＨ、パントテ
ン酸、パントテチン等のビタミン類、ニコチン酸アミ
ド、ニコチン酸ベンジル、γ−オリザノール、アラント
イン、グリチルリチン酸（塩）、グリチルレチン酸およ
びその誘導体、ヒノキチオール、ムシジン、ビサボロー
ル、ユーカリプトール、チモールイノシトール、パント
テルエチルエーテル、エチニルエストラジオール、セフ
ァランジン、プラセンタエキス等の各種薬剤、ギシギ
シ、クララ、コウホネ、オレンジ、セージ、ノコギリ
草、ゼニアオイ、センキュウ、センブリ、タイム、トウ
キ、トウヒ、バーチ、スギナ、ヘチマ、マロニエ、ユキ
ノシタ、アルニカ、ユリ、ヨモギ、シャクヤク、アロ
エ、クチナシ、サワラ等の、有機溶媒、アルコール、多
価アルコール、水、水性アルコール等で抽出した天然エ
キス、色素などを本発明の効果を損なわない範囲で配合
することができる。

【００１７】

【実施例】次に、本発明を実施例および比較例によりさ
らに詳細に説明する。なお、％とあるのは、全て重量％
を意味する。実施例に先立ち、本発明で用いた評価法を
説明する。

【００１８】［評価法］女性専門パネル約１０人により
以下の評価基準に基づいて使用性の評価を行った。 (1) 使用感肌上でののび ◎：非常にのびがよい。 ○：のびがよい。 △：ややのびがよい。 ×：のびが悪い。べたつき ◎：非常にべたつきが少ない。 ○：べたつきが少ない。 △：ややべたつく。 ×：べたつく。みずみずしさ ◎：非常にみずみずしい。 ○：みずみずしい。 △：ややみずみずしい。 ×：みずみずしくない。

【００１９】(2) 乳化安定性クリームを、それぞれ５０℃、３７℃、室温および０℃
で１ケ月間放置し、その安定性を評価した。 ◎：外観異常なし。 ○：一部でわずかに油浮きしている。 △：油浮きしている。 ×：分離している。

【００２０】実施例１〜６、比較例１，２表１〜表２に記載した配合処方により乳液を調製し、使
用感および乳化安定性を評価すると共に、乳化粒子の平
均粒子径と粒径分布を測定した。その結果を表３に示
す。なお、オルガノポリシロキサンエストマー球状粉体
としては、トレフィルＥ−５０５Ｃを用いた。

【００２１】

【表１】 ─────────────────────────────────── 実施例成分（％） ────────────────── １２３４５６ ─────────────────────────────────── スクワラン 5.0 4.0 5.0 5.0 5.0 4.0 ミリスチン酸イソプロピル 5.0 4.0 5.0 2.0 5.0 4.0 ２−エチルヘキサン酸セチル 5.0 1.0 5.0 8.0 5.0 1.0 デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0 5.0 5.0 5.0 10.0 5.0 メチルフェニルポリシロキサン 5.0 10.0 10.0 10.0 5.0 10.0オルカ゛ノホ゜リシロキサンエラストマー球状粉体 3.0 3.5 0.8 3.5 3.0 3.5 ジメチルシリル化シリカ粉体 1.0 0.5 0.8 0.5 1.0 0.5 グリセロールイソステアレート(HLB=4) 0.5 1.0 1.0 1.0 0.1 0.5 ステアリン酸亜鉛 3.0 2.0 5.0 0.01 3.0 10.0 Ｌ−グルタミン酸モノナトリウム 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 精製水残部残部残部残部残部残部ジプロピレングリコール 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 ───────────────────────────────────

【００２２】

【表２】

【００２３】

【表３】 ─────────────────────────────────── (1)使用感 (2)乳化安定性乳化粒子(μｍ) 評価 ────────── ────────── ───────── 肌上でべたみずみ平均粒径分布ののびつきずしさ０℃ 室温 37℃ 50℃ 粒子径 ─────────────────────────────────── 実施例１ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 1 〜 5 0.1〜15 実施例２ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 1 〜 5 0.1〜20 実施例３ ◎ ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 1 〜 5 0.1〜20 実施例４ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ 1 〜 5 0.1〜15 実施例５ ◎ ◎ ○ ○ ◎ ○ ○ 1 〜 2 0.1〜 5 実施例６ ◎ ○ ○ ◎ ◎ ○ ○ 5 〜 20 1 〜50 ─────────────────────────────────── 比較例１ ◎ ○ △ ◎ ◎ ◎ ○ 1 〜 5 0.1〜15 比較例２ ◎ ○ △ ◎ ◎ ○ △ 5 〜20 1 〜50 ───────────────────────────────────

【００２４】実施例５保湿クリーム (1) 精製水残部 (2) ポリエチレングリコール４００１．０重量％ (3) 乳酸Ｎａ１．０ (4) １，３−ブチレングリコール５．０ (5) 流動パラフィン５．０ (6) セチル−２−エチルヘキサノエート５．０ (7) ペンタエリスリトールテトラ−２−エチルヘキサノエート３．０ (8) メチルフェニルポリシロキサン３．０ (9) デカメチルシクロペンタシロキサン１０．０ (10) トレフィルＥ−５０５Ｃ２．５ (11) アエロジルＲ９７２２．０ (12) シリコンＳＣ９４５０Ｎ１．０（信越シリコーン社製，ＨＬＢ＝４．５） (13) ステアリン酸亜鉛２．０ (14) ビタミンＥ−アセテート３．０ (15) メチルパラベン適量 (16) 香料適量（製法）(5),(6),(7),(8),(9),(12),(13),(14),(15),(1
6)を室温にて混合した油相に、(10)，(11)の粉体を徐添
しながら均一に分散を行う。その後、(1)に(2),(3)を溶
解したものに、(4)に(15)を溶解したものを加えた水相
を前記油相に徐添し、ホモミキサーで均一分散後、乳化
粒子を整え、保湿クリームを得る。

【００２５】実施例６乳液 (1) 精製水残部 (2) 食塩１．０重量％ (3) トリメチルグリシン５．０ (4) プロピレングリコール８．０ (5) スクワレン５．０ (6) ペンタエリスリトールテトラ−２−エチルヘキサノエート５．０ (7) メチルフェニルポリシロキサン５．０ (8) オクタメチルシクロテトラシロキサン１５．０ (9) トレフィルＥ−５０５Ｃ２．０ (10) アエロジルＲ９７２０．５ (11) シリコンＳＣ９４５０Ｎ３．０（信越シリコーン社製，ＨＬＢ＝４．５） (12) ステアリン酸アルミニウム０．５ (13) アスコルビン酸リン酸マグネシウム４．０ (14) メチルパラベン適量 (15) 香料適量（製法）(5),(6),(7),(8),(11),(12),(15)を室温にて混
合した油相に、(9),(10)の粉体を徐添しながら均一に分
散を行う。その後、(1)に(2),(3),(13)を溶解したもの
に、(4)に(14)を溶解したものを加えた水相を前記油相
に徐添しホモミキサーで均一分散後、乳化粒子を整え、
乳液を得る。

【００２６】実施例７日焼け防止用乳液 (1) 精製水残部 (2) グリシン１．０重量％ (3) グルタミン酸Ｎａ１．０ (4) プロピレングリコール８．０ (5) ペンタエリスリトールテトラ−２−エチルヘキサノエート１．０ (6) セチル−２−エチルヘキサノエート１．０ (7) メチルフェニルポリシロキサン５．０ (8) デカメチルシクロペンタシロキサン１５．０ (9) トレフィルＥ−５０６Ｃ３．０ (10) アエロジルＲ９７２０．５ (11) シリコンＳＣ９４５０Ｎ１．０（信越シリコーン社製，ＨＬＢ＝４．５） (12) ジグリセロールモノイソステアレート１．０（ＨＬＢ＝５．５） (12) ステアリン酸マグネシウム２．０ (14) オクチルメトキシシンナメート１０．０ (15) ２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン３．０ (16) メチルパラベン適量 (17) 香料適量（製法）(5),(6),(7),(8),(11),(12),(13),(14),(15),
(17)を室温にて混合した油相に、(9),(10)の粉体を徐添
しながら均一に分散を行う。その後、(1)に(2),(3)を溶
解したものに、(4)に(16)を溶解したものを加えた水相
を前記油相に徐添し、ホモミキサーで均一分散後、乳化
粒子を整え、日焼け防止用乳液を得る。

【００２７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
良好な乳化状態を呈し、温度や経時による変化がなく、
しかも塗布時に肌上でののびがよく、みずみずしくさっ
ぱりとした良好な使用感を有する油中水型乳化化粧料を
得ることができる。

フロントページの続き (56)参考文献特開平３−72942（ＪＰ，Ａ) 特開平７−61907（ＪＰ，Ａ) 特開平６−40847（ＪＰ，Ａ) 特開平５−317687（ＪＰ，Ａ) 特開昭58−3630（ＪＰ，Ａ) 特開昭53−34931（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) A61K 7/00 - 7/50

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ａ）平均粒径２．０〜５．０μｍで粒
径分布１〜１５μｍのオルガノポリシロキサンエラスト
マー球状粉体と（Ｂ）平均粒径０．２μｍ以下の疎水化
シリカ粉体とからなり、（Ａ）対（Ｂ）の割合が重量比
で１：０．１〜１：５である混合粉体と、（Ｃ）総油相
成分の３０重量％以上がシリコーン油である油相と、
（Ｄ）ソルビタン脂肪酸エステル類、グリセロール脂肪
酸エステル類、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリ
エーテル系シリコーン活性剤から選ばれ、ＨＬＢが７以
下の乳化剤と、（Ｅ）金属石けんと、（Ｆ）水とからな
ることを特徴とする油中水型乳化化粧料。
【請求項２】（Ａ）＋（Ｂ）からなる混合粉体対
（Ｃ）油相の割合が重量比で１：５〜１：３０である請
求項１記載の油中水型乳化化粧料。
【請求項３】（Ａ）＋（Ｂ）＋（Ｃ）の配合量が４．
０〜９０．０重量％、（Ｄ）ＨＬＢが７以下の乳化剤の
配合量が０．０１〜５．０重量％、（Ｅ）金属石けんの
配合量が０．０１〜５．０重量％、（Ｆ）水の配合量が
９．０〜９５．０重量％である請求項２記載の油中水型
乳化化粧料。
【請求項４】乳化粒子の平均粒径が１．０〜１０．０
μｍであり、粒径分布が０．１〜２０μｍである請求項
１〜３のいずれかに記載の油中水型乳化化粧料。