JP3363296B2 - 高周波用誘電体磁器組成物 - Google Patents
高周波用誘電体磁器組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロ波、ミリ
波等の高周波領域において高い誘電率及び高いＱ値を有
する新規な誘電体磁器組成物であって、例えば誘電体共
振器、誘電体基板、誘電体導波線路、誘電体アンテナ、
コンデンサ等に最適な誘電体磁器組成物に関する。 【０００２】 【従来の技術】マイクロ波やミリ波等の高周波領域にお
いて、誘電体磁器は誘電体共振器やＭＩＣ用誘電体基板
等に広く利用されている。 【０００３】従来より、この種の誘電体磁器としては、
例えばＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ３系材料がが知られて
いる。このような材料は、誘電率が２０程度、１ＧＨｚ
に換算したＱ値が２００００程度の特性を有している。 【０００４】また、例えば特公昭５９−４８４８３号公
報に開示されるように、モル比による組成式をｘＢａＯ
・ｙＺｎＯ・ｚＮｂ２ Ｏ5 と表した時、０．５０≦ｘ
≦０．７５、０．１０≦ｙ≦０．３０、０．１０≦ｚ≦
０．３０を満足するものがある。このような誘電体磁器
では，誘電率が３０〜３６、１ＧＨｚに換算したＱ値が
３６０００〜３９０００という特性を有している。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年で
は使用機器の多様化により使用周波数がより高くなり、
このような高周波領域での誘電特性、特に高Ｑ値が要求
されるようになっているが、前述したような従来の誘電
体材料では今だ実用的レベルの高Ｑ値が得られていない
のが現状であった。 【０００６】従って、本発明は高周波領域において高い
Ｑ値及び高い比誘電率を有する新規な誘電体磁器組成物
を提供することを目的とするものである。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明の高周波用誘電体
磁器組成物は、金属元素として少なくともＢａ，Ｚｎ，
Ｎｂ，Ｗ，Ｔａを含有し、これらの金属元素のモル比に
よる組成式をａＢａＯ・ｂＺｎＯ・ｃＮｂ2 Ｏ5 ・ｄＷ
Ｏ3 ・ｅＴａ2 Ｏ5 と表した時、前記ａ，ｂ，ｃ，ｄ，
ｅが、 ０．４０≦ａ≦０．７０ ０．１０≦ｂ≦０．３５ ０ ＜ｃ≦０．３０ ０ ＜ｄ≦０．３５ ０ ＜ｅ≦０．３０ ０．１６≦ｃ＋ｅ≦０．３１ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１．００ を満足する複合酸化物に対し、金属元素としてＬｉ及び
ＢをそれぞれＬｉ2 ＣＯ3 ，Ｂ2 Ｏ3 換算で０．００１
〜０．８重量％含有することを特徴とするものである。 【０００８】本発明の誘電体磁器組成物において、Ｂａ
Ｏのモル比を０．４０≦ａ≦０．７０に設定したのは、
ａが０．４０よりも小さい場合にはＱ値が低下したり、
焼結が困難になる傾向があり、０．７０よりも大きい場
合には焼結が困難となる傾向にあるからである。特に
０．４４≦ａ≦０．６３とすることが好ましい。 【０００９】また、ＺｎＯのモル比を０．１０≦ｂ≦
０．３５に設定したのは、ｂが０．１０よりも小さい場
合には焼結が困難となり、あるいはＱ値が低下するから
であり、０．３５よりも大きい場合にはＱ値が低下した
り、焼結が困難になるからである。特に０．１６≦ｂ≦
０．３５とすることが好ましい。 【００１０】Ｎｂ2 Ｏ5 のモル比を０＜ｃ≦０．３０と
したのは、ｃが０．３０よりも大きい場合にはＱ値が低
下し、焼結が困難となるからである。 【００１１】ＷＯ3 のモル比を０＜ｄ≦０．３５とした
のは、ｄが０．３５よりも大きい場合にはＱ値が低下
し、焼結不良となるからである。特に０．００３＜ｄ≦
０．２５とすることが好ましい。 【００１２】さらに、Ｔａ2 Ｏ5 のモル比を０＜ｅ≦
０．３０としたのは、ｅが０．３０よりも大きい場合に
は焼結が困難となるからである。 【００１３】また、ｃ＋ｅの値を０．１６≦ｃ＋ｅ≦
０．３１としたのは、ｃ＋ｅの値がこの範囲外となると
Ｑ値が低下したり、焼結不良となるからである。 【００１４】さらに、金属元素としてＬｉ及びＢをそれ
ぞれＬｉ2 ＣＯ3 ，Ｂ2 Ｏ3 換算で０．００１〜０．８
重量％含有させたのは、０．００１重量％未満であると
焼結しにくく、０．８重量％より多いとＱ値が低下する
からである。特に０．０１〜０．６重量％の範囲とする
ことが好ましい。なお、上記ＬｉやＢは焼成過程で蒸発
することがあるが、最終的な焼結体における含有量が上
記範囲内となっていれば良い。 【００１５】したがって、本発明の高周波用誘電体磁器
組成物は、組成式をａＢａＯ・ｂＺｎＯ・ｃＮｂ2 Ｏ5
・ｄＷＯ3 ・ｅＴａ2 Ｏ5 と表した時、前記ａ，ｂ，
ｃ，ｄ，ｅが、 ０．４４ ≦ａ≦０．６３ ０．１６ ≦ｂ≦０．３５ ０ ＜ｃ≦０．３０ ０．００３＜ｄ≦０．２５ ０ ＜ｅ≦０．３０ ０．１６ ≦ｃ＋ｅ≦０．３１ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１．００ を満足し、金属元素としてＬｉ及びＢをそれぞれＬｉ2
ＣＯ3 ，Ｂ2 Ｏ3 換算で０．０１〜０．６重量％含有す
ることが望ましい。 【００１６】また、本発明の誘電体材料は、Ｂａ，Ｚ
ｎ，Ｎｂ，Ｗ，Ｔａを含有する複合酸化物であり、主に
ペロブスカイト型結晶相からなるものであって、他にペ
ロブスカイト型結晶相以外のものを含んでも良い。この
ような結晶を有する材料は、それ自体焼結体等の多結晶
体或いは単結晶体のいずれかの形態でも良い。 【００１７】本発明に基づき磁器を作製する方法として
は、例えばＢａ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｗ，Ｔａの酸化物あるい
は焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属
塩を原料として用い、これらを前述した範囲になるよう
に秤量した後、ボールミルで湿式粉砕し、脱水乾燥す
る。この後、混合物を５００〜１５００℃で０．１〜１
００時間仮焼処理し、仮焼物及び前述の範囲となるＬｉ
及びＢの酸化物の少なくとも一種以上をボールミルに入
れ、溶媒及び有機バインダーとともに混合粉砕し、造粒
あるいは整粒する。 【００１８】あるいは、Ｂａ，Ｚｎ，Ｎｂの酸化物ある
いは焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金
属塩、またはこれにＴａの酸化物あるいは焼成により酸
化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を加えた原料
粉末と、Ｂａ，Ｚｎ，Ｗの酸化物あるいは焼成により酸
化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩、それぞれ別
々に調合、粉砕、仮焼し、これらの仮焼物及び前述の範
囲となるＬｉ及びＢの酸化物の少なくとも一種以上をボ
ールミルに共に入れ、溶媒及び有機バインダーとともに
混合粉砕し、造粒あるいは整粒する。 【００１９】そして、例えば、所定の圧力で、プレス成
形して所定の形状に成形し、大気中において１１００〜
１７５０℃で０．１〜２００時間焼成することにより、
相対密度９０％以上の誘電体磁器を得ることができる。
なお、Ｌｉ及びＢの酸化物は、仮焼前及び／又は仮焼後
に添加すれば良い。 【００２０】 【作用】本発明の高周波用誘電体磁器組成物では、高周
波領域において比較的高い誘電率を維持した状態で高い
Ｑ値を得ることができる。また、共振周波数の温度係数
τf も０近傍の一定範囲内に抑えることができる。 【００２１】 【実施例】実施例１ 原料として純度９９％以上のＢａＣＯ3 ，ＺｎＯ，Ｎｂ
2 Ｏ5 ，ＷＯ3 及びＴａ2 Ｏ5 の粉末を用いて、これら
を表１に示す割合に秤量し、これをゴムで内張りしたボ
ールミルに水とともに入れ、直径１０ｍｍのＺｒＯ2 ボ
ールを用いて湿式混合した。次いで、この混合物を脱
水、乾燥した後、１１００℃で２時間仮焼し、当該仮焼
物に純度９５％以上のＬｉおよびＢの化合物を表１の含
有量となるように添加し、ボールミルに水、有機バイン
ダーと共に入れ、湿式粉砕した。 【００２２】その後、この粉砕物を乾燥した後、５０番
メッシュの網を通して造粒し、得られた粉末を１ｔｏｎ
／ｃｍ2 の圧力で２０ｍｍφ×１０ｍｍの寸法からなる
円板状に成形した。さらに、この円板を１２５０〜１５
００℃×２時間の条件で焼成して磁器試料を得た。この
磁器試料を加工して１３ｍｍφ×６ｍｍの寸法からなる
円柱を得た。 【００２３】かくして得られた磁器試料について、周波
数４〜７ＧＨｚにおける比誘電率（εr ）、Ｑ値を誘電
体共振器法で測定し、また２５℃から８５℃までの温度
範囲における共振周波数の温度変化を測定し、共振周波
数の温度係数（τf ）を計算した。Ｑ値はマイクロ波誘
電体において一般に成立するＱ値×測定周波数ｆ＝一定
の関係から１ＧＨｚでのＱ値に換算した。それらの結果
を表１に示した。 【００２４】表１によれば、配合組成が本発明の範囲を
逸脱する試料Ｎｏ．７〜１５は焼結不良やＱ値の低下を
生じた。これに対して、本発明の試料Ｎｏ．１〜６は比
誘電率２０〜３８、Ｑ値４１０００以上が達成された。 【００２５】 【表１】【００２６】また、本発明者等は、Ｂａ，Ｚｎ，Ｎｂ，
Ｔａの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭酸
塩、硝酸塩等の金属塩を加えた原料粉末と、Ｂａ，Ｚ
ｎ，Ｗの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭
酸塩、硝酸塩等の金属塩を、それぞれ別々に調合、粉
砕、仮焼し、これらの仮焼物及び表１に示した純度９５
％以上のＬｉ及びＢの化合物をボールミルに共にいれ、
溶媒および有機バインダーとともに混合粉砕し、所定の
形状に成形し、待機中において焼成した。この場合で
も、本発明の範囲内であれば優れた誘電特性を有するこ
とを確認した。 【００２７】 【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、高
周波領域において高い誘電率および高いＱ値を得ること
ができる。それにより、マイクロ波やミリ波領域におい
て使用される共振器結用材料やＭＩＣ用誘電体基板材
料、誘電体導波線路、誘電体アンテナ、その他の各種電
子部品等に充分適用することができる。
波等の高周波領域において高い誘電率及び高いＱ値を有
する新規な誘電体磁器組成物であって、例えば誘電体共
振器、誘電体基板、誘電体導波線路、誘電体アンテナ、
コンデンサ等に最適な誘電体磁器組成物に関する。 【０００２】 【従来の技術】マイクロ波やミリ波等の高周波領域にお
いて、誘電体磁器は誘電体共振器やＭＩＣ用誘電体基板
等に広く利用されている。 【０００３】従来より、この種の誘電体磁器としては、
例えばＭｇＴｉＯ3 −ＣａＴｉＯ３系材料がが知られて
いる。このような材料は、誘電率が２０程度、１ＧＨｚ
に換算したＱ値が２００００程度の特性を有している。 【０００４】また、例えば特公昭５９−４８４８３号公
報に開示されるように、モル比による組成式をｘＢａＯ
・ｙＺｎＯ・ｚＮｂ２ Ｏ5 と表した時、０．５０≦ｘ
≦０．７５、０．１０≦ｙ≦０．３０、０．１０≦ｚ≦
０．３０を満足するものがある。このような誘電体磁器
では，誘電率が３０〜３６、１ＧＨｚに換算したＱ値が
３６０００〜３９０００という特性を有している。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年で
は使用機器の多様化により使用周波数がより高くなり、
このような高周波領域での誘電特性、特に高Ｑ値が要求
されるようになっているが、前述したような従来の誘電
体材料では今だ実用的レベルの高Ｑ値が得られていない
のが現状であった。 【０００６】従って、本発明は高周波領域において高い
Ｑ値及び高い比誘電率を有する新規な誘電体磁器組成物
を提供することを目的とするものである。 【０００７】 【課題を解決するための手段】本発明の高周波用誘電体
磁器組成物は、金属元素として少なくともＢａ，Ｚｎ，
Ｎｂ，Ｗ，Ｔａを含有し、これらの金属元素のモル比に
よる組成式をａＢａＯ・ｂＺｎＯ・ｃＮｂ2 Ｏ5 ・ｄＷ
Ｏ3 ・ｅＴａ2 Ｏ5 と表した時、前記ａ，ｂ，ｃ，ｄ，
ｅが、 ０．４０≦ａ≦０．７０ ０．１０≦ｂ≦０．３５ ０ ＜ｃ≦０．３０ ０ ＜ｄ≦０．３５ ０ ＜ｅ≦０．３０ ０．１６≦ｃ＋ｅ≦０．３１ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１．００ を満足する複合酸化物に対し、金属元素としてＬｉ及び
ＢをそれぞれＬｉ2 ＣＯ3 ，Ｂ2 Ｏ3 換算で０．００１
〜０．８重量％含有することを特徴とするものである。 【０００８】本発明の誘電体磁器組成物において、Ｂａ
Ｏのモル比を０．４０≦ａ≦０．７０に設定したのは、
ａが０．４０よりも小さい場合にはＱ値が低下したり、
焼結が困難になる傾向があり、０．７０よりも大きい場
合には焼結が困難となる傾向にあるからである。特に
０．４４≦ａ≦０．６３とすることが好ましい。 【０００９】また、ＺｎＯのモル比を０．１０≦ｂ≦
０．３５に設定したのは、ｂが０．１０よりも小さい場
合には焼結が困難となり、あるいはＱ値が低下するから
であり、０．３５よりも大きい場合にはＱ値が低下した
り、焼結が困難になるからである。特に０．１６≦ｂ≦
０．３５とすることが好ましい。 【００１０】Ｎｂ2 Ｏ5 のモル比を０＜ｃ≦０．３０と
したのは、ｃが０．３０よりも大きい場合にはＱ値が低
下し、焼結が困難となるからである。 【００１１】ＷＯ3 のモル比を０＜ｄ≦０．３５とした
のは、ｄが０．３５よりも大きい場合にはＱ値が低下
し、焼結不良となるからである。特に０．００３＜ｄ≦
０．２５とすることが好ましい。 【００１２】さらに、Ｔａ2 Ｏ5 のモル比を０＜ｅ≦
０．３０としたのは、ｅが０．３０よりも大きい場合に
は焼結が困難となるからである。 【００１３】また、ｃ＋ｅの値を０．１６≦ｃ＋ｅ≦
０．３１としたのは、ｃ＋ｅの値がこの範囲外となると
Ｑ値が低下したり、焼結不良となるからである。 【００１４】さらに、金属元素としてＬｉ及びＢをそれ
ぞれＬｉ2 ＣＯ3 ，Ｂ2 Ｏ3 換算で０．００１〜０．８
重量％含有させたのは、０．００１重量％未満であると
焼結しにくく、０．８重量％より多いとＱ値が低下する
からである。特に０．０１〜０．６重量％の範囲とする
ことが好ましい。なお、上記ＬｉやＢは焼成過程で蒸発
することがあるが、最終的な焼結体における含有量が上
記範囲内となっていれば良い。 【００１５】したがって、本発明の高周波用誘電体磁器
組成物は、組成式をａＢａＯ・ｂＺｎＯ・ｃＮｂ2 Ｏ5
・ｄＷＯ3 ・ｅＴａ2 Ｏ5 と表した時、前記ａ，ｂ，
ｃ，ｄ，ｅが、 ０．４４ ≦ａ≦０．６３ ０．１６ ≦ｂ≦０．３５ ０ ＜ｃ≦０．３０ ０．００３＜ｄ≦０．２５ ０ ＜ｅ≦０．３０ ０．１６ ≦ｃ＋ｅ≦０．３１ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１．００ を満足し、金属元素としてＬｉ及びＢをそれぞれＬｉ2
ＣＯ3 ，Ｂ2 Ｏ3 換算で０．０１〜０．６重量％含有す
ることが望ましい。 【００１６】また、本発明の誘電体材料は、Ｂａ，Ｚ
ｎ，Ｎｂ，Ｗ，Ｔａを含有する複合酸化物であり、主に
ペロブスカイト型結晶相からなるものであって、他にペ
ロブスカイト型結晶相以外のものを含んでも良い。この
ような結晶を有する材料は、それ自体焼結体等の多結晶
体或いは単結晶体のいずれかの形態でも良い。 【００１７】本発明に基づき磁器を作製する方法として
は、例えばＢａ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｗ，Ｔａの酸化物あるい
は焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属
塩を原料として用い、これらを前述した範囲になるよう
に秤量した後、ボールミルで湿式粉砕し、脱水乾燥す
る。この後、混合物を５００〜１５００℃で０．１〜１
００時間仮焼処理し、仮焼物及び前述の範囲となるＬｉ
及びＢの酸化物の少なくとも一種以上をボールミルに入
れ、溶媒及び有機バインダーとともに混合粉砕し、造粒
あるいは整粒する。 【００１８】あるいは、Ｂａ，Ｚｎ，Ｎｂの酸化物ある
いは焼成により酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金
属塩、またはこれにＴａの酸化物あるいは焼成により酸
化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を加えた原料
粉末と、Ｂａ，Ｚｎ，Ｗの酸化物あるいは焼成により酸
化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩、それぞれ別
々に調合、粉砕、仮焼し、これらの仮焼物及び前述の範
囲となるＬｉ及びＢの酸化物の少なくとも一種以上をボ
ールミルに共に入れ、溶媒及び有機バインダーとともに
混合粉砕し、造粒あるいは整粒する。 【００１９】そして、例えば、所定の圧力で、プレス成
形して所定の形状に成形し、大気中において１１００〜
１７５０℃で０．１〜２００時間焼成することにより、
相対密度９０％以上の誘電体磁器を得ることができる。
なお、Ｌｉ及びＢの酸化物は、仮焼前及び／又は仮焼後
に添加すれば良い。 【００２０】 【作用】本発明の高周波用誘電体磁器組成物では、高周
波領域において比較的高い誘電率を維持した状態で高い
Ｑ値を得ることができる。また、共振周波数の温度係数
τf も０近傍の一定範囲内に抑えることができる。 【００２１】 【実施例】実施例１ 原料として純度９９％以上のＢａＣＯ3 ，ＺｎＯ，Ｎｂ
2 Ｏ5 ，ＷＯ3 及びＴａ2 Ｏ5 の粉末を用いて、これら
を表１に示す割合に秤量し、これをゴムで内張りしたボ
ールミルに水とともに入れ、直径１０ｍｍのＺｒＯ2 ボ
ールを用いて湿式混合した。次いで、この混合物を脱
水、乾燥した後、１１００℃で２時間仮焼し、当該仮焼
物に純度９５％以上のＬｉおよびＢの化合物を表１の含
有量となるように添加し、ボールミルに水、有機バイン
ダーと共に入れ、湿式粉砕した。 【００２２】その後、この粉砕物を乾燥した後、５０番
メッシュの網を通して造粒し、得られた粉末を１ｔｏｎ
／ｃｍ2 の圧力で２０ｍｍφ×１０ｍｍの寸法からなる
円板状に成形した。さらに、この円板を１２５０〜１５
００℃×２時間の条件で焼成して磁器試料を得た。この
磁器試料を加工して１３ｍｍφ×６ｍｍの寸法からなる
円柱を得た。 【００２３】かくして得られた磁器試料について、周波
数４〜７ＧＨｚにおける比誘電率（εr ）、Ｑ値を誘電
体共振器法で測定し、また２５℃から８５℃までの温度
範囲における共振周波数の温度変化を測定し、共振周波
数の温度係数（τf ）を計算した。Ｑ値はマイクロ波誘
電体において一般に成立するＱ値×測定周波数ｆ＝一定
の関係から１ＧＨｚでのＱ値に換算した。それらの結果
を表１に示した。 【００２４】表１によれば、配合組成が本発明の範囲を
逸脱する試料Ｎｏ．７〜１５は焼結不良やＱ値の低下を
生じた。これに対して、本発明の試料Ｎｏ．１〜６は比
誘電率２０〜３８、Ｑ値４１０００以上が達成された。 【００２５】 【表１】【００２６】また、本発明者等は、Ｂａ，Ｚｎ，Ｎｂ，
Ｔａの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭酸
塩、硝酸塩等の金属塩を加えた原料粉末と、Ｂａ，Ｚ
ｎ，Ｗの酸化物あるいは焼成により酸化物を生成する炭
酸塩、硝酸塩等の金属塩を、それぞれ別々に調合、粉
砕、仮焼し、これらの仮焼物及び表１に示した純度９５
％以上のＬｉ及びＢの化合物をボールミルに共にいれ、
溶媒および有機バインダーとともに混合粉砕し、所定の
形状に成形し、待機中において焼成した。この場合で
も、本発明の範囲内であれば優れた誘電特性を有するこ
とを確認した。 【００２７】 【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、高
周波領域において高い誘電率および高いＱ値を得ること
ができる。それにより、マイクロ波やミリ波領域におい
て使用される共振器結用材料やＭＩＣ用誘電体基板材
料、誘電体導波線路、誘電体アンテナ、その他の各種電
子部品等に充分適用することができる。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】金属元素として少なくともＢａ，Ｚｎ，Ｎ
ｂ，Ｗ，Ｔａを含有し、これらの金属元素のモル比によ
る組成式をａＢａＯ・ｂＺｎＯ・ｃＮｂ2Ｏ5・ｄＷＯ3
・ｅＴａ2Ｏ5と表した時、前記ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅが、 ０．４０≦ａ≦０．７０ ０．１０≦ｂ≦０．３５ ０ ＜ｃ≦０．３０ ０ ＜ｄ≦０．３５ ０ ＜ｅ≦０．３０ ０．１６≦ｃ＋ｅ≦０．３１ ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＋ｅ＝１．００ を満足する複合酸化物に対し、金属元素としてＬｉ及び
ＢをそれぞれＬｉ2ＣＯ3、Ｂ2Ｏ3換算で０．００１〜
０．８重量％含有することを特徴とする高周波用誘電体
磁器組成物。
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|---|---|---|---|
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| JP3363296B2 true JP3363296B2 (ja) | 2003-01-08 |
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ID=18236025
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP33073995A Expired - Fee Related JP3363296B2 (ja) | 1995-12-19 | 1995-12-19 | 高周波用誘電体磁器組成物 |
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-
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- 1995-12-19 JP JP33073995A patent/JP3363296B2/ja not_active Expired - Fee Related
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