JP3077311B2 - 触媒担体に触媒組成物等をコーティングする方法及びその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、触媒担体に触媒組成物
をコーティングする方法及びその装置に関し、詳細には
種々の素材，形態を有する触媒担体に、触媒組成物若し
くはその前駆体又はその構造物若しくはその前駆体（以
下単に触媒組成物という）のスラリー又は溶液（以下コ
ーティング液という）を効率良く浸漬する方法及びその
装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一体構造体型の触媒担体、例えばハニカ
ム型担体は、コンパクトであると共に処理ガス供給時の
圧損が少ないという特徴を有しており、一般産業排気ガ
スの浄化用や脱臭用等に広く利用されている。

【０００３】これらの触媒は、触媒担体に触媒組成物を
コーティングすることにより製造されており、その一般
的な製造方法としては、触媒担体をコーティング液に浸
漬し、余剰のコーティング液を加圧空気等により除去す
るコーティング方法（特公昭６２−１７８４号）が挙げ
られる。また上記以外のコーティング方法としては、触
媒担体の上方から内部にコーティング液を流入させると
共に、該触媒担体の下部から真空引きすることによって
コーティング液を触媒担体の内部に通過させ、さらに一
定の真空度に保つことにより余剰のコーティング液を除
去する方法（特公昭６２−２８６９５号）が提案されて
いる。その他特開昭６０−２２５６５３号、同６１−２
４２６４３号公報には、所定のコーティング液を入れた
容器に触媒担体の下部を浸漬した状態で触媒担体の上方
より真空引きしてコーティング液を触媒担体の内部を下
方から上方へ通過させコーティングする方法が開示され
ている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来の製造方法のうち
触媒担体（以下ハニカム構造体である場合を代表的に取
り上げる）をコーティング液に浸漬する方法（以下浸漬
法ということがある）においては、触媒担体の内部に形
成されたガス通過用貫通孔（セル）の全面にコーティン
グ液を確実に付着させようとすれば、触媒担体をコーテ
ィング液に長時間浸漬させることが必要となるため、触
媒調製においては効率的ではない。また触媒担体の素
材，セル構造，コーティング液の粘度等の物性によって
は一般的な浸漬法を用いることができない場合がある。

【０００５】さらに、装置として触媒担体をコーティン
グ液に完全に沈めるだけの大型の容器が必要になり、こ
れに比例してコーティング液も数倍の量が必要となり不
経済でもある。

【０００６】一方コーティング液を真空圧力で直接触媒
担体内部に吸入または圧入する方法は、前述の浸漬法に
比べ、コーティング時間が短く、かつ種々のコーティン
グ液に適用できる。しかしながら空気圧の設定が難し
く、コーティング液や触媒担体の物性によっては触媒担
体の内部で偏流しやすく、均一なコーティング層を有す
る触媒を得ることが困難である。

【０００７】本発明は上記事情に着目してなされたもの
であって、第１の目的は、触媒担体に触媒組成物をコー
ティングするにあたり、必要最小限のコーティング液に
より均一なコーティング層を効率よく形成することので
きる方法を提供することにあり、第２の目的は上記方法
を効率良く行なうためにコンパクトに構成された装置の
提供にある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記第１の目的を達成し
た本発明方法とは、触媒担体の下方に触媒組成物のコー
ティング液を置き、該コーティング液を、その下部にあ
る伸縮性膜の変形によって上昇、下降させ、前記触媒担
体を上記コーティング液に浸漬する工程を包含すること
を要旨とするものであり、第２の目的を達成した本発明
装置とは、触媒担体保持部の下方に、多数の孔を有する
板を設置し、さらにその下方には底部に伸縮性膜を有す
るコーティング液溜めを接続し、該溜めの底部に加圧ノ
ズルと減圧ノズルを有する加減圧容器を連結してなるこ
とを要旨とするものである。

【０００９】

【作用】本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、伸縮性膜
の上方に触媒担体をセットし、上記伸縮性膜上にコーテ
ィング液を溜め、該伸縮性膜の上方への変形によりコー
ティング液を上昇させて、上記触媒担体の下方からコー
ティング液を供給して浸漬させ、次に上記伸縮性膜の下
方への変形によりコーティング液を下降させれば触媒担
体のコーティング液からの取り出しが簡単に行なわれ、
しかも必要最小限のコーティング液で、均一にコーティ
ング層が形成できるとの知見を得、本発明に想到した。

【００１０】図１は本発明に係る装置を示す概略説明図
であり、本発明装置は大別して触媒担体保持部１０，コ
ーティング液容器部２０，加減圧容器部３０により構成
される。

【００１１】触媒担体保持部１０はコーティング液受け
部１１，シール部１２，触媒担体受け部１３を有してお
り、触媒担体１を装着するにあたっては、リング状に配
設された上記シール部１２が弛緩した状態で上記触媒担
体受け部１３のやや上方に触媒担体１を仮保持し、上記
シール部１２を縮径させて触媒担体１を外周側から把持
すると同時にシールする。本発明は該シール部１２を拡
縮させて触媒担体を固定する手段を限定するものではな
く、例えばシール部分をゴム等の伸縮性のある弾性部
材を用い、該弾性部材を介して触媒担体１を機械的に外
部から締め付けて固定する方法や、シール部分をゴム
管により浮き輪状に構成し、該ゴム管内に空気を導入す
ることによりゴム管を膨張させて触媒担体１を固定する
方法等が挙げられる。尚上記シール部の形状は、触媒担
体の形状や容器に応じて適宜選択すればよい。

【００１２】コーティング液容器部２０は上記触媒担体
保持部１０の下側に配設され、通液性を備えたストッパ
ー２１と伸縮性膜２２を有するものである。該ストッパ
ー２１は多数の孔を有する部材であればよく、パンチン
グメタルや金網等が例示できるが、強度の面からパンチ
ングメタルが好ましい。孔はコーティング液が偏流する
ことなく流れる程度に形成されていればよいが、孔の大
きさは直径３〜１０mmが好ましく、板厚は加圧時の耐圧
を考慮すると１〜６mmが好ましい。

【００１３】このコーティング液容器部２０にコーティ
ング液を導入するに際しては、上記触媒担体保持部１０
の上方から直接コーティング液を投入することもできる
が、簡便にこの手順をするため、このコーティング液容
器部２０の上方にコーティング液注入口１６及び排出ノ
ズル１４を設けることもできる。

【００１４】上記伸縮性膜２２は、コーティング液が漏
れず、加圧・減圧に耐えるものであることが必要であ
り、さらには耐薬品性を有するものが好適に用いられ
る。また、膜自体が伸縮しないものも使用できるが、加
圧・減圧の応答性、スペース等を考慮すると、膜自体が
伸縮性を有する天然ゴム膜、合成ゴム膜等が好ましい。
また中央部は金属板や樹脂板で構成し、周囲を伸縮性部
材で構成したものであってもよく、ダイヤフラム式のも
のが例示できる。

【００１５】尚上記コーティング液容器部２０と前記触
媒担体保持部１０は脱着自在に構成し、触媒担体の形状
に合わせた触媒担体保持部１０と交換可能にすることが
好ましい。

【００１６】また上記コーティング液容器部２０の下方
には加圧ノズル３２及び減圧ノズル３３を有する加減圧
容器部３０が配設される。尚伸縮性膜の下方側には前記
ストッパー２１と同様の材質により構成された通気性の
あるストッパー３１を設けてもよい。

【００１７】該加減圧容器部３０の容量は、触媒担体に
より規定され、触媒担体の容積より大きいものであれば
よいが、装置のコンパクト化を図る上で上記触媒担体よ
り若干大きいものが好ましく、具体的には触媒担体の容
量に対して、３〜１０倍が望ましい。尚上記加減圧容器
部３０の材質は耐圧性のものであれば特に限定されな
い。本発明装置において使用する圧力は、用いるコーテ
ィング液の粘度により異なるが加圧の場合で一般的に0.
5 〜３kg/cm²であり、１〜2.5kg/cm²であればより好ま
しく、減圧の場合で−0.1 〜−1.0kg/cm² 、より好まし
くは−0.5 〜−1.0kg/cm² である。

【００１８】尚コーティング液容器部２０と加減圧容器
部３０は着脱自在に構成し、上記伸縮性膜２２を交換可
能にすることが好ましい。

【００１９】従って本発明に係る装置を用いて、触媒担
体に触媒組成物をコーティングするにあたっては下記の
手順で行えばよい。

【００２０】まず触媒担体保持部１０に触媒担体１をセ
ットし、シール部１２を縮径させてこれを保持する。次
に図示しないコーティング液タンクに接続されたコーテ
ィング液注入口１６からコーティング液容器部２０内へ
コーティング液を供給する。コーティング液は伸縮性膜
２２上に溜まり、所定量供給されると上記伸縮性膜２２
は一点鎖線で示す２２ａの状態まで垂れ下がる。ここで
加減圧容器部３０の減圧ノズル３３側を閉鎖し、加圧ノ
ズル３２からガスを導入する。上記加減圧容器部３０の
内部に所定圧力までガスを圧入して上記伸縮性膜２２を
二点鎖線で示す２２ｂの状態まで押し上げる。

【００２１】この様に伸縮性膜が上昇することによって
伸縮性膜２２上に溜められていたコーティング液は、外
周面側がシールされている触媒担体１の内部を通過して
上昇し上部からオーバーフローする。オーバーフローし
たコーティング液はドレン１５から前記コーティング液
タンクに回収され、一方上記触媒担体１の内部に充填さ
れたコーティング液は加減圧容器３０を減圧することで
流下しコーティング容器２０内へ戻され伸縮性膜２２上
に溜められる。最後にシール部１２を開放して触媒担体
１を取り出せばよい。

【００２２】尚繰り返しコーティングするにあたって
は、コーティング液の減少分を１サイクルごとに補充し
てもよく、また１サイクルが終了して触媒担体を取りは
ずした後に再度加減圧容器３０を加圧して残りのコーテ
ィング液を排出ノズル１４から抜き、新たにコーティン
グ液注入口１６よりコーティング液を供給してもよい。
尚洗浄専用のドレンを設けることも本発明に含まれる。
またコーティングが終了してコーティング液を排出した
後に上記排出ノズル１４から真空引きを行ない触媒担体
内部に付着した余分のコーティング液の除去を促進して
もよい。

【００２３】本発明は触媒担体によって限定されず一体
構造型であればよく、種々の材質，形状，構造のものが
適用できる。材質としてはケイセン石，ケイ石マグネシ
ウム，ジルコン，ベタライト，リチア輝石，コージェラ
イト，アルミナケイ酸塩，ムライト等のセラミックス
や、鉄，フェライト系ステンレス等の金属が例示でき、
その構造としては断面形状が円形または楕円形の円筒体
であって各種ハニカム構造のもの、貫通口を有するハニ
カムモノリス、出口側入口側の一方を交互に目封じして
壁面の細孔によりガスを通過させる構造体（いわゆるプ
ラグハニカムモノリス）、コルゲート型構造体、発泡体
構造を有するいわゆるセラミックフォーム等が挙げられ
る。

【００２４】また本発明はコーティング液によっても限
定されるものではなく、触媒組成物若しくはその前駆体
または触媒組成物の構造物若しくはその前駆体のスラリ
ーまたは溶液を用いればよく、本発明において触媒組成
物のスラリーとは、貴金属を多孔質耐火性無機酸化物に
担持した粉体を湿式粉砕して得られたスラリー等を言
い、触媒組成物の前駆体のスラリーとは、貴金属塩と多
孔質耐火性無機酸化物とを湿式粉砕したスラリー等を言
い、それらの前駆体とは、組成物の構成成分を各々に湿
式粉砕又は溶液として用いる場合を言う。

【００２５】

【実施例】実施例１ アルミナを主成分とし、比重1.7 ，粘度７００ｃｐｓの
物性を有するコーティング用スラリーを調製した。この
スラリーを本発明装置のコーティング溶液容器部に1.2
リットル導入し、触媒担体保持部には、直径１０６mm×
長さ１１４mm，４００セル／平方インチ，体積１リット
ルのコージェライト製一体構造型触媒担体（ハニカム
状）を装着した。加減圧容器部に加圧空気1.5kg/cm² を
導入して触媒担体にスラリーを圧入したところ約２秒で
圧入が完了した。次に上記加減圧容器部を-0.921kg/cm²
に減圧したところ、約２秒でスラリーの吸引が完了し
た。その後すばやくブローを行いコーティングされた触
媒担体を観察したところ、触媒担体のすべてのセルに確
実にスラリーが通過しており、コーティングされていな
いセルは観察されなかった。

【００２６】比較例１ 実施例で使用したのと同じスラリー2.5 リットルを内径
１５０mmの容器にとり、実施例と同じ触媒担体を用いて
スラリーに沈降させる浸漬法によりコーティングを試み
た。しかし上記スラリーの粘度が高いので触媒担体は、
ほとんどスラリーに沈降せず、触媒担体セル内へのコー
ティングは不可能であった。

【００２７】比較例２ 減圧が可能な容器の上部に実施例と同じ触媒担体を装着
し、触媒担体上部に設けたスラリー容器に、実施例で使
用したのと同じスラリー1.2 リットルを導入した。

【００２８】次に触媒担体下部の容器を-0.921kg/cm²
の減圧とし、スラリーを触媒担体内部に通過させること
により、コーティングを試みた。コーティング後の触媒
担体を実施例と同様に観察したところ、触媒担体下部の
外周部付近にコーティングされていないセルが数多く観
察された。

【００２９】比較例３ 内径２００mmの容器に実施例で使用したのと同じスラリ
ー1.2 リットルを採取した。実施例と同じ触媒担体の上
部に、減圧ラインを接続した触媒担体ホルダーに触媒担
体を装着してスラリー容器に沈降させた後、-0.921kg/c
m² の減圧で触媒担体上部よりスラリーを吸引すること
によって触媒担体内部の下方から上方へにスラリーを通
過させた。コーティング後の触媒担体を観察したとこ
ろ、比較例２と同様にスラリーが完全には通過していな
いセルが数多く観察された。

【００３０】これら実施例と比較例からも、本発明によ
る装置は、従来の方法と比較して少量のコーティング液
を効率的にしかも担体に均一にコーティングすることが
可能であることが明らかである。

【００３１】

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されているの
で、従来の浸漬法では不可能であった物性を有するコー
ティング液でもコーティングすることが可能となり、し
かも従来の空気の圧力により吸引する方法では難しかっ
た、少量のコーティング液を使用する場合におけるコー
ティング層の均一性も得られることとなった。また本発
明に係る装置自体は非常にコンパクトであり、さらに使
用するコーティング液の量も少ないので経済的に優れて
いると共に、コーティングに要する時間も短く効率的で
ある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る装置の代表例を示す概略説明図で
ある。

【符号の説明】

１ 触媒担体 10 触媒担体保持部 20 コーティング液容器部 30 加減圧容器部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−157142（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−225653（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−242643（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−112389（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−125253（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01J 21/00 - 37/36

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 触媒担体の下方に、触媒組成物若しくは
   その前駆体又は触媒組成物の構造物若しくはその前駆体
   のスラリー又は溶液を置き、該スラリー又は溶液を、そ
   の下部にある伸縮性膜の変形によって上昇、下降させ、
   前記触媒担体を上記スラリー又は溶液に浸漬する工程を
   包含することを特徴とする触媒担体に触媒組成物若しく
   はその前駆体又は触媒組成物の構造物若しくはその前駆
   体をコーティングする方法。
2. 【請求項２】 伸縮性膜の変形が、該伸縮性膜の下方に
   おける加圧、減圧によりなされる請求項１記載の方法。
3. 【請求項３】 触媒担体保持部の下方に、多数の孔を有
   する板を設置し、さらにその下方には底部に伸縮性膜を
   有するスラリー又は溶液溜めを接続し、該溜めの底部に
   加圧ノズルと減圧ノズルを有する加減圧容器を連結して
   なることを特徴とする触媒担体に触媒組成物若しくはそ
   の前駆体又は触媒組成物の構造物若しくはその前駆体を
   コーティングする装置。
4. 【請求項４】 触媒担体保持部が、内面側にシール部を
   備え触媒担体を外周側から液密下に保持するものである
   請求項３記載の装置。