JP3018866B2 - 積層電子部品の外部電極用卑金属組成物 - Google Patents
積層電子部品の外部電極用卑金属組成物Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば積層コンデンサ
のような積層電子部品の外部電極を形成するための卑金
属組成物に関し、特に、Ｃｕを主成分として含む外部電
極用卑金属組成物に関する。
のような積層電子部品の外部電極を形成するための卑金
属組成物に関し、特に、Ｃｕを主成分として含む外部電
極用卑金属組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】積層コンデンサの内部電極材料として
は、従来、ＡｇやＡｇ−Ｐｄなどが用いられていた。し
かしながら、これらの内部電極材料は高価であるため、
より安価な材料として、卑金属であるＮｉを用いること
が試みられている。
は、従来、ＡｇやＡｇ−Ｐｄなどが用いられていた。し
かしながら、これらの内部電極材料は高価であるため、
より安価な材料として、卑金属であるＮｉを用いること
が試みられている。
【０００３】他方、積層コンデンサの外部電極として
は、例えば、導電性に優れ、低温で焼付け可能なＡｇよ
りなる第１の電極層上に、Ｎｉよりなる第２の電極層を
形成し、さらに半田付け性を高めるために外側にＳｎも
しくは半田よりなる第３の電極層を形成した構造のもの
が用いられている。
は、例えば、導電性に優れ、低温で焼付け可能なＡｇよ
りなる第１の電極層上に、Ｎｉよりなる第２の電極層を
形成し、さらに半田付け性を高めるために外側にＳｎも
しくは半田よりなる第３の電極層を形成した構造のもの
が用いられている。
【０００４】ところで、ＮｉとＡｇとは相互に固溶する
ことがない。従って、内部電極をＮｉで構成すると、内
部電極と外部電極の第１の電極層すなわちＡｇとが確実
に接続され難く、所望の静電容量を得ることができない
ことがあった。
ことがない。従って、内部電極をＮｉで構成すると、内
部電極と外部電極の第１の電極層すなわちＡｇとが確実
に接続され難く、所望の静電容量を得ることができない
ことがあった。
【０００５】そこで、Ｎｉに対して全率固溶するＣｕか
らなる外部電極か注目されている。しかしながら、Ｃｕ
は酸化し易いため、Ｃｕ含有導電ペーストを焼き付けて
外部電極を形成する場合には、還元雰囲気下で焼き付け
る必要があった。ところが、還元雰囲気下では酸素濃度
が低いため、Ｃｕペースト中の有機物の分解速度が低
い。そのため、Ｃｕペースト中のガラスが溶融し、さら
にＣｕの焼結が進行した状態において、上記溶融したガ
ラス中に取り込まれている有機物の分解により発生した
気体が、溶融ガラス中で発泡することになる。その結
果、発泡により、ブリスタと称されている現象が発生
し、外部電極の一部が膨出することがあった。ブリスタ
が発生すると、外部電極の導電性が低下するだけでな
く、外部電極を他の素子や導電パターンと電気的に接続
した場合に、十分な接合強度を得ることができないこと
がある。
らなる外部電極か注目されている。しかしながら、Ｃｕ
は酸化し易いため、Ｃｕ含有導電ペーストを焼き付けて
外部電極を形成する場合には、還元雰囲気下で焼き付け
る必要があった。ところが、還元雰囲気下では酸素濃度
が低いため、Ｃｕペースト中の有機物の分解速度が低
い。そのため、Ｃｕペースト中のガラスが溶融し、さら
にＣｕの焼結が進行した状態において、上記溶融したガ
ラス中に取り込まれている有機物の分解により発生した
気体が、溶融ガラス中で発泡することになる。その結
果、発泡により、ブリスタと称されている現象が発生
し、外部電極の一部が膨出することがあった。ブリスタ
が発生すると、外部電極の導電性が低下するだけでな
く、外部電極を他の素子や導電パターンと電気的に接続
した場合に、十分な接合強度を得ることができないこと
がある。
【０００６】なお、上記ブリスタは、セラミックスとガ
ラスとの反応によって生じることもある。特公平４−９
５３０７号公報には、ホウ珪酸鉛亜鉛ガラスフリット５
〜１５重量％と、結晶化温度が６００〜７５０℃のホウ
珪酸亜鉛ガラスフリット２〜５重量％とを含むＣｕペー
ストを用いれば、上記ブリスタの発生を抑制し得ること
が提案されている。
ラスとの反応によって生じることもある。特公平４−９
５３０７号公報には、ホウ珪酸鉛亜鉛ガラスフリット５
〜１５重量％と、結晶化温度が６００〜７５０℃のホウ
珪酸亜鉛ガラスフリット２〜５重量％とを含むＣｕペー
ストを用いれば、上記ブリスタの発生を抑制し得ること
が提案されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記先
行技術では、ガラスフリットがかなり多く配合されてい
るため、８００℃以上の温度でかつ還元雰囲気中で焼き
付けた場合、ガラスの一部が外部電極表面を覆ったりす
るので、半田のぬれ性が低下したり、その上にメッキ層
を形成することができなかったりすることがあった。
行技術では、ガラスフリットがかなり多く配合されてい
るため、８００℃以上の温度でかつ還元雰囲気中で焼き
付けた場合、ガラスの一部が外部電極表面を覆ったりす
るので、半田のぬれ性が低下したり、その上にメッキ層
を形成することができなかったりすることがあった。
【０００８】本発明の目的は、ブリスタを発生させ難
く、かつ半田メッキ等を良好に行うことを可能とする積
層電子部品用の外部電極形成用卑金属組成物を提供する
ことにある。
く、かつ半田メッキ等を良好に行うことを可能とする積
層電子部品用の外部電極形成用卑金属組成物を提供する
ことにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、７０〜８５重
量％のＣｕと、２〜１０重量％のガラスフリットと、１
０〜２８重量％の有機ビヒクルとを含み、前記ガラスフ
リットが、ホウ珪酸鉛亜鉛及びホウ珪酸亜鉛の内の少な
くとも１種と、Ｂａ−Ｓｉ系ガラスとを含み、かつＺｎ
をＺｎＯに換算して１０重量％未満の範囲で含むことを
特徴とする、積層電子部品の外部電極用卑金属組成物で
ある。
量％のＣｕと、２〜１０重量％のガラスフリットと、１
０〜２８重量％の有機ビヒクルとを含み、前記ガラスフ
リットが、ホウ珪酸鉛亜鉛及びホウ珪酸亜鉛の内の少な
くとも１種と、Ｂａ−Ｓｉ系ガラスとを含み、かつＺｎ
をＺｎＯに換算して１０重量％未満の範囲で含むことを
特徴とする、積層電子部品の外部電極用卑金属組成物で
ある。
【００１０】上記Ｂａ−Ｓｉ系ガラスとしては、従来よ
り、導電ペースト用ガラスフリットに用いられるものを
適宜使用できるが、例えば、３０ＺｎＯ−４０ＳｉＯ2
−２０ＢａＯ−１０ＬｉＯ2 等を挙げることができる。
り、導電ペースト用ガラスフリットに用いられるものを
適宜使用できるが、例えば、３０ＺｎＯ−４０ＳｉＯ2
−２０ＢａＯ−１０ＬｉＯ2 等を挙げることができる。
【００１１】本発明において用いる上記有機ビヒクルと
しては、従来より積層電子部品の外部電極用導電ペース
トを構成するのに用いられている公知の有機ビヒクルを
適宜用いることができる。すなわち、例えばセルロース
系樹脂を含んだ有機ビヒクルを使用することができる。
しては、従来より積層電子部品の外部電極用導電ペース
トを構成するのに用いられている公知の有機ビヒクルを
適宜用いることができる。すなわち、例えばセルロース
系樹脂を含んだ有機ビヒクルを使用することができる。
【００１２】
【作用及び発明の効果】本願発明者らは、上記課題を達
成するために、ガラスの含有量を低減してＣｕペースト
を種々作製し、検討した結果、ホウ珪酸鉛亜鉛及びホウ
珪酸亜鉛系ガラスの少なくとも１種に対し、Ｂａ−Ｓｉ
系ガラスを特定の割合で配合し、かつＺｎ含有量を上記
特定の割合としたガラスフリットを用いれば、ブリスタ
の発生を生じることなく、良好にセラミック焼結体に焼
き付け得る導電ペーストを構成し得ることを見出した。
成するために、ガラスの含有量を低減してＣｕペースト
を種々作製し、検討した結果、ホウ珪酸鉛亜鉛及びホウ
珪酸亜鉛系ガラスの少なくとも１種に対し、Ｂａ−Ｓｉ
系ガラスを特定の割合で配合し、かつＺｎ含有量を上記
特定の割合としたガラスフリットを用いれば、ブリスタ
の発生を生じることなく、良好にセラミック焼結体に焼
き付け得る導電ペーストを構成し得ることを見出した。
【００１３】すなわち、本発明は、上記特定の組成のガ
ラスフリットを用いることにより、ガラスフリットの配
合割合を低下させたことに特徴を有し、ガラスフリット
の配合割合が少ないため、ガラスが電極表面を覆った
り、半田ぬれ性やメッキ付着性が低下したりすることを
防止することを可能としたものである。
ラスフリットを用いることにより、ガラスフリットの配
合割合を低下させたことに特徴を有し、ガラスフリット
の配合割合が少ないため、ガラスが電極表面を覆った
り、半田ぬれ性やメッキ付着性が低下したりすることを
防止することを可能としたものである。
【００１４】よって、本発明によれば、上記特定の組成
のガラスフリットを含むため、ガラスフリットの使用量
を従来に比べて低減し得るので、電極表面が確実に導電
性材料であるＣｕで構成されており、かつ半田ぬれ性や
メッキ付着性に優れた外部電極を形成することが可能と
なる。
のガラスフリットを含むため、ガラスフリットの使用量
を従来に比べて低減し得るので、電極表面が確実に導電
性材料であるＣｕで構成されており、かつ半田ぬれ性や
メッキ付着性に優れた外部電極を形成することが可能と
なる。
【００１５】
【実施例の説明】以下、本発明の非限定的な実施例を説
明することにより、本発明を明らかにする。
明することにより、本発明を明らかにする。
【００１６】まず、チップ型積層コンデンサを構成する
ために、長さ２ｍｍ、幅１．２５ｍｍで、内部に複数の
内部電極がセラミック層を介して積層されているセラミ
ック焼結体を用意した。このセラミック焼結体に、下記
のＣｕペーストを塗布し、焼き付けることにより積層コ
ンデンサを構成した。なお、この積層コンデンサの設計
容量は、１．２μＦである。
ために、長さ２ｍｍ、幅１．２５ｍｍで、内部に複数の
内部電極がセラミック層を介して積層されているセラミ
ック焼結体を用意した。このセラミック焼結体に、下記
のＣｕペーストを塗布し、焼き付けることにより積層コ
ンデンサを構成した。なお、この積層コンデンサの設計
容量は、１．２μＦである。
【００１７】Ｃｕペーストとして、下記の表１に示す試
料番号１〜２０の２０種類のＣｕペーストを用意した。
なお、表１中の試料番号１〜１０では、ガラスフリット
として、ホウ珪酸鉛亜鉛（ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2
−ＺｎＯ）に対してＢａ−Ｓｉ系ガラスフリットとして
の３０ＺｎＯ−４０ＳｉＯ2 −２０ＢａＯ−１０ＬｉＯ
2 を重量比で２対１の割合で混合してなるものを用い
た。また、ホウ珪酸鉛亜鉛ガラスフリット中へのＺｎＯ
の添加割合は、下記の表１に示されているように異なら
されている。
料番号１〜２０の２０種類のＣｕペーストを用意した。
なお、表１中の試料番号１〜１０では、ガラスフリット
として、ホウ珪酸鉛亜鉛（ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2
−ＺｎＯ）に対してＢａ−Ｓｉ系ガラスフリットとして
の３０ＺｎＯ−４０ＳｉＯ2 −２０ＢａＯ−１０ＬｉＯ
2 を重量比で２対１の割合で混合してなるものを用い
た。また、ホウ珪酸鉛亜鉛ガラスフリット中へのＺｎＯ
の添加割合は、下記の表１に示されているように異なら
されている。
【００１８】試料番号１〜１０のＣｕペーストでは、上
記ガラスフリットは、下記の表１に示すように、５重量
％または１２重量％の割合で配合されており、セルロー
ス系有機ビヒクルが２５重量％含有されており、残部が
Ｃｕ粉末よりなる。
記ガラスフリットは、下記の表１に示すように、５重量
％または１２重量％の割合で配合されており、セルロー
ス系有機ビヒクルが２５重量％含有されており、残部が
Ｃｕ粉末よりなる。
【００１９】また、試料番号１１〜２０のＣｕペースト
は、ガラスフリットがホウ珪酸亜鉛Ｂ2 Ｏ2 −ＳｉＯ2
−ＺｎＯと、上記と同一のＢａ−Ｓｉ系ガラスフリット
とを重量比で２対１の割合で含み、ホウ珪酸亜鉛ガラス
フリット中のＺｎＯ量が下記の表１に示す割合となるよ
うに異ならされている。また、試料番号１１〜２０のＣ
ｕペーストでは、ガラスフリット量は表１に示すように
５重量％あるいは１２重量％であり、セルロース系有機
ビヒクルが２５重量％の割合で含まれており、かつ残部
がＣｕ粉末とされている。
は、ガラスフリットがホウ珪酸亜鉛Ｂ2 Ｏ2 −ＳｉＯ2
−ＺｎＯと、上記と同一のＢａ−Ｓｉ系ガラスフリット
とを重量比で２対１の割合で含み、ホウ珪酸亜鉛ガラス
フリット中のＺｎＯ量が下記の表１に示す割合となるよ
うに異ならされている。また、試料番号１１〜２０のＣ
ｕペーストでは、ガラスフリット量は表１に示すように
５重量％あるいは１２重量％であり、セルロース系有機
ビヒクルが２５重量％の割合で含まれており、かつ残部
がＣｕ粉末とされている。
【００２０】なお、上記ガラスフリット中へのＺｎＯの
添加は、ベース組成となるガラスに対しＺｎＯを添加す
ることにより行われ、例えば試料番号４のガラスフリッ
トでは、ホウ珪酸亜鉛ガラス９８重量％とＺｎＯ２重量
％となるように混合した。ベースとなるガラスと、Ｚｎ
Ｏとを、１０００℃以上の温度で溶融し、ガラス化した
後粉砕することにより、上記ＺｎＯの添加されたガラス
フリットを作製した。
添加は、ベース組成となるガラスに対しＺｎＯを添加す
ることにより行われ、例えば試料番号４のガラスフリッ
トでは、ホウ珪酸亜鉛ガラス９８重量％とＺｎＯ２重量
％となるように混合した。ベースとなるガラスと、Ｚｎ
Ｏとを、１０００℃以上の温度で溶融し、ガラス化した
後粉砕することにより、上記ＺｎＯの添加されたガラス
フリットを作製した。
【００２１】もっとも、ガラスを作製する際に、原料と
してＺｎＯを添加してもよい。上記各組成の導電ペース
トを、積層コンデンサ用焼結体チップの両端面に酸素濃
度５０ｐｐｍの窒素雰囲気中において８００℃の温度で
焼付け、外部電極を形成した。
してＺｎＯを添加してもよい。上記各組成の導電ペース
トを、積層コンデンサ用焼結体チップの両端面に酸素濃
度５０ｐｐｍの窒素雰囲気中において８００℃の温度で
焼付け、外部電極を形成した。
【００２２】得られた各積層コンデンサの外部電極表面
におけるブリスタの発生の有無を観察した。結果を下記
の表１に示す。なお、下記の表１における上記ブリスタ
とは、外部電極を観察した場合に、直径５０μｍ以上の
大きさの膨れが生じているものを指し、下記の表１にお
いては１つの外部電極上に２個以上のブリスタが発生し
ているものについて×印の評価記号を打つことによりブ
リスタの発生による不良とした。
におけるブリスタの発生の有無を観察した。結果を下記
の表１に示す。なお、下記の表１における上記ブリスタ
とは、外部電極を観察した場合に、直径５０μｍ以上の
大きさの膨れが生じているものを指し、下記の表１にお
いては１つの外部電極上に２個以上のブリスタが発生し
ているものについて×印の評価記号を打つことによりブ
リスタの発生による不良とした。
【００２３】また、上記各積層コンデンサの外部電極表
面に、Ｎｉを電気メッキし、メッキ膜の付着性を評価し
た。メッキ膜付着性は、ガラスフリットを含まない電極
上（試料番号１の場合）にＮｉが２μｍの厚みにメッキ
される条件にて、Ｎｉを電気メッキし、Ｎｉメッキ膜の
厚みを測定することにより行った。１μｍ以下の場合に
は、十分な厚みのメッキ膜が形成されず、半田耐熱性が
低下するため好ましくない。この結果についても下記の
表１に併せて示す。
面に、Ｎｉを電気メッキし、メッキ膜の付着性を評価し
た。メッキ膜付着性は、ガラスフリットを含まない電極
上（試料番号１の場合）にＮｉが２μｍの厚みにメッキ
される条件にて、Ｎｉを電気メッキし、Ｎｉメッキ膜の
厚みを測定することにより行った。１μｍ以下の場合に
は、十分な厚みのメッキ膜が形成されず、半田耐熱性が
低下するため好ましくない。この結果についても下記の
表１に併せて示す。
【００２４】さらに、得られた各積層コンデンサの絶縁
抵抗（ＩＲ）についても測定した。結果を下記の表１に
示す。
抵抗（ＩＲ）についても測定した。結果を下記の表１に
示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１から明らかなように、ガラスフリット
中のＺｎＯ量が１０重量％を超える試料番号８〜１０及
び１３〜２０では、１つの外部電極当たり２個以上のブ
リスタが発生し、良品の外部電極を形成し得ないことが
わかる。
中のＺｎＯ量が１０重量％を超える試料番号８〜１０及
び１３〜２０では、１つの外部電極当たり２個以上のブ
リスタが発生し、良品の外部電極を形成し得ないことが
わかる。
【００２７】また、メッキ膜付着性についても、Ｃｕペ
ースト中のガラスフリット量が１０重量％を超える試料
番号４，６，８，１０，１２，１４，１６，１８，２０
では、十分なメッキ付着性を示さないことがわかる。
ースト中のガラスフリット量が１０重量％を超える試料
番号４，６，８，１０，１２，１４，１６，１８，２０
では、十分なメッキ付着性を示さないことがわかる。
【００２８】他方、ＺｎＯ量が０重量％である試料番号
１では、絶縁抵抗が低く、従って耐圧の不充分な積層コ
ンデンサしか得られなかった。これに対して、本発明の
範囲内に入る試料番号３，５，７，１１のＣｕペースト
を用いた場合には、１つの外部電極あたりに２個以上の
ブリスタが発生することがなく、十分な膜厚のＮｉメッ
キ膜を形成することができ、かつ絶縁抵抗の不良も発生
し難いことがわかる。
１では、絶縁抵抗が低く、従って耐圧の不充分な積層コ
ンデンサしか得られなかった。これに対して、本発明の
範囲内に入る試料番号３，５，７，１１のＣｕペースト
を用いた場合には、１つの外部電極あたりに２個以上の
ブリスタが発生することがなく、十分な膜厚のＮｉメッ
キ膜を形成することができ、かつ絶縁抵抗の不良も発生
し難いことがわかる。
【００２９】なお、上記実施例では、積層コンデンサの
外部電極を形成する場合につき説明したが、本発明の卑
金属組成物は、積層コンデンサだけでなくセラミック多
層基板などの外部電極にＣｕを使用する他の積層セラミ
ック電子部品にも適用することができる。
外部電極を形成する場合につき説明したが、本発明の卑
金属組成物は、積層コンデンサだけでなくセラミック多
層基板などの外部電極にＣｕを使用する他の積層セラミ
ック電子部品にも適用することができる。
フロントページの続き (72)発明者 浜田 邦彦 京都府長岡京市天神二丁目26番10号 株 式会社村田製作所内 (56)参考文献 特開 平４−95307（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−234415（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01B 1/22 H01B 1/16 H01G 4/232 H01G 4/30 301
Claims (1)
- 【請求項１】 ７０〜８５重量％のＣｕと、２〜１０重
量％のガラスフリットと、１０〜２８重量％の有機ビヒ
クルとを含み、 前記ガラスフリットが、ホウ珪酸鉛亜鉛及びホウ珪酸亜
鉛の内の少なくとも１種と、Ｂａ−Ｓｉ系ガラスとを含
み、かつＺｎをＺｎＯに換算して１０重量％未満の範囲
で含むことを特徴とする、積層電子部品の外部電極用卑
金属組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5251490A JP3018866B2 (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | 積層電子部品の外部電極用卑金属組成物 |
| US08/318,186 US5536293A (en) | 1993-10-07 | 1994-10-05 | Base metal composition for external electrode of multilayer electronic component |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5251490A JP3018866B2 (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | 積層電子部品の外部電極用卑金属組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07105717A JPH07105717A (ja) | 1995-04-21 |
| JP3018866B2 true JP3018866B2 (ja) | 2000-03-13 |
Family
ID=17223580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5251490A Expired - Lifetime JP3018866B2 (ja) | 1993-10-07 | 1993-10-07 | 積層電子部品の外部電極用卑金属組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5536293A (ja) |
| JP (1) | JP3018866B2 (ja) |
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| JP3120703B2 (ja) * | 1995-08-07 | 2000-12-25 | 株式会社村田製作所 | 導電性ペースト及び積層セラミック電子部品 |
| US6546751B2 (en) * | 1996-04-23 | 2003-04-15 | Peter Jaeger | Articles with selectively deposited overlay |
| DE10345500B4 (de) * | 2003-09-30 | 2015-02-12 | Epcos Ag | Keramisches Vielschicht-Bauelement |
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| KR101525643B1 (ko) * | 2011-05-20 | 2015-06-03 | 삼성전기주식회사 | 적층형 세라믹 전자부품 |
| JP6570478B2 (ja) * | 2016-05-31 | 2019-09-04 | 太陽誘電株式会社 | 積層セラミックコンデンサおよびその製造方法 |
| JP7171171B2 (ja) * | 2017-07-25 | 2022-11-15 | 太陽誘電株式会社 | セラミック電子部品及びセラミック電子部品の製造方法 |
| JP2021190484A (ja) * | 2020-05-26 | 2021-12-13 | 株式会社村田製作所 | 積層セラミック電子部品及びその製造方法 |
| JP7606368B2 (ja) * | 2021-03-08 | 2024-12-25 | Tdk株式会社 | セラミック電子部品 |
| JP7606369B2 (ja) * | 2021-03-08 | 2024-12-25 | Tdk株式会社 | セラミック電子部品 |
| JP7535005B2 (ja) * | 2021-03-31 | 2024-08-15 | Tdk株式会社 | 積層電子部品 |
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|---|---|---|---|---|
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| US4756754A (en) * | 1987-03-06 | 1988-07-12 | Olin Corporation | Cermet composite |
| JP2836704B2 (ja) * | 1990-08-01 | 1998-12-14 | 第一工業製薬株式会社 | チップ型積層コンデンサ外部電極用卑金属組成物 |
| JPH05235497A (ja) * | 1992-02-20 | 1993-09-10 | Murata Mfg Co Ltd | 銅導電性ペースト |
| JPH06318403A (ja) * | 1993-05-07 | 1994-11-15 | Murata Mfg Co Ltd | 導電性被膜形成用銅ペースト |
-
1993
- 1993-10-07 JP JP5251490A patent/JP3018866B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1994
- 1994-10-05 US US08/318,186 patent/US5536293A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07105717A (ja) | 1995-04-21 |
| US5536293A (en) | 1996-07-16 |
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