JP2943909B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電磁変換特性が改
善された磁気記録媒体に関する。 【０００２】 【従来の技術】コンピュータ用、ビデオ用、そしてオー
ディオ用などの磁気記録媒体として、結合剤、強磁性粉
末およびその他の添加剤を溶剤に分散した磁性塗料を支
持体上に塗布、乾燥して磁性層とした磁気記録媒体が用
いられている。近時、たとえば８ミリビデオの実用化な
どに伴ない、従来の磁気記録媒体よりも更に高密度記録
が可能な磁気記録媒体の開発が切望されている。そのた
めに酸化鉄系の強磁性粉末に代り、微粉末化された強磁
性金属微粉末のような抗磁力等の高い強磁性粉末を用い
る方法が利用されつつある。 【０００３】このような強磁性金属微粉末は、基本的に
は高密度記録に適するという優れた特性を有している。
しかし強磁性金属微粉末は、二以上の粒子が会合して会
合体を形成しやすいとの欠点を有しており、製造中、貯
蔵中、あるいは運搬中などに会合が進み、実際に磁性塗
料を調製する際には、相当量の粒子が会合した状態で存
在している。特に微粒子化を進めることによりその傾向
は強くなる。このような強磁性金属微粉末の会合体は、
磁性塗料中への分散性が低く、分散工程を経て得られた
磁性塗料が会合した粒子を含むので、この磁性塗料を用
いて付設された磁性層の電磁変換特性が充分に向上しな
い傾向ある。 【０００４】そこで、一般には混練分散の工程において
強磁性金属微粉末の会合を解除し一次粒子の状態で分散
させることを意図して分散時間を長くする方法が採られ
ている。しかし、この方法は、強磁性金属微粉末の分散
性を改善するとの目的はある程度達成されるものの、長
時間の分散により強磁性金属微粉末が損傷を受け電磁変
換特性が低下するなど微粒子化した強磁性金属微粉末を
使用した効果が減失するとの問題を生ずる。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に電磁変
換特性が改善された磁気記録媒体を提供することを目的
とする。すなわち、本発明は、磁性層を形成する際に用
いる磁性塗料中における分散性が良好な強磁性金属微粉
末を使用して磁性層中の強磁性金属微粉末の会合体の量
を少なくすることにより、そして更に磁性層材料の添加
分散条件を調整することを利用して、磁性層表面の光沢
度が高く電磁変換特性が改善された磁気記録媒体を提供
することを目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明は、非磁性支持体
の上に、比表面積が４２ｍ2／ｇ以上の針状強磁性金属
微粉末を嵩密度／真密度の値が０．０７〜０．１６の範
囲内となるように圧粉処理した強磁性金属微粉末、そし
て結合剤と研磨材（例えば、α−Ａｌ2Ｏ3）を含む磁性
層材料から形成された、表面光沢度が１２５％以上であ
り、かつ残留磁束密度（Ｂｍ）が２５００Ｇ以上である
磁性層が備えられてなることを特徴とする磁気記録媒体
にある。 【０００７】 【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、強磁性金属微
粉末の磁性層における均一性が高く、さらに、強磁性金
属微粉末の多くが一次粒子の状態で含有されており、か
つ磁性層表面の光沢度、即ち表面平滑性が高い。従っ
て、本発明の磁気記録媒体は、優れた電磁変換特性を示
す。 【０００８】 【発明の実施の形態】本発明における磁気記録媒体は、
非磁性支持体と、結合剤中に分散された磁性体からなる
磁性層がこの非磁性支持体上に設けられた基本構造を有
するものである。本発明で使用する非磁性支持体として
は、通常使用されているものを用いることができる。非
磁性支持体を形成する素材の例としては、ポリエチレン
テレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
カーボネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミ
ド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリサルホン、ポ
リエーテルサルホンなどの各種の合成樹脂のフィルム、
およびアルミ箔、ステンレス箔などの金属箔を挙げるこ
とができる。また、非磁性支持体は、一般には厚みが３
〜５０μｍ（好ましくは５〜３０μｍ）のものが使用さ
れる。非磁性支持体は、磁性層が設けられていない側に
バック層（バッキング層）が設けられたものであっても
良い。 【０００９】磁性層は強磁性金属微粉末と結合剤とを含
む。この結合剤は通常の結合剤から選ぶことができる。
結合剤の例としては、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合
体、塩化ビニル・酢酸ビニルとビニルアルコール、マレ
イン酸および／またはアクリル酸との共重合体、塩化ビ
ニル・塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル・アクリロ
ニトリル共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ニ
トロセルロース樹脂などのセルロース誘導体、アクリル
樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラー
ル樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン
樹脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂を挙げること
ができる。特に、塩化ビニル・酢酸ビニル・無水マレイ
ン酸共重合体のような硬度の高い樹脂とポリウレタン樹
脂のような硬度の低い樹脂とを組合わせて使用すること
が好ましい。磁性層の結合剤の含有率は、通常は、強磁
性金属微粉末１００重量部に対して１０〜１００重量部
（好ましくは２０〜４０重量部）である。 【００１０】磁性層に含有される強磁性金属微粉末は、
比表面積（Ｓ BET）が４２ｍ2 ／ｇ以上（好ましくは４
５ｍ2 ／ｇ以上、さらに好ましくは５０ｍ2 ／ｇ以上）
の強磁性金属微粉末であって、嵩密度／真密度の値が、
０．０７〜０．１６の範囲内にある強磁性金属微粉末で
ある。比表面積が４２ｍ2 ／ｇに満たない強磁性金属微
粉末を使用しても磁気記録媒体が現実に要求されている
良好な電磁変換特性を有するものとはならない。 【００１１】強磁性金属微粉末の例としては、強磁性金
属微粉末中の金属分が７５重量％以上であり、そして金
属分の８０重量％以上が少なくとも一種類の強磁性金属
あるいは合金（例、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆ
ｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ）であり、こ
の金属分の２０重量％以下の範囲内で他の成分（例、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、
Ｂ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐ、Ｂ
ａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｓ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｚｎ、Ｔｅ）を含むことのある合金を
挙げることができる。また、上記強磁性金属分が少量の
水、水酸化物または酸化物を含むものなどであってもよ
い。比表面積（Ｓ BET）が４２ｍ2 ／ｇ以上の強磁性金
属微粉末自体の製造方法は既に公知であり、本発明で用
いる強磁性金属微粉末についてもこれら公知の方法に従
って製造したものを用いることができる。 【００１２】本発明の磁気記録媒体において、磁性層の
製造に用いられる強磁性金属微粉末は、嵩密度／真密度
の値が０．０７〜０．１６の範囲内となるように圧粉処
理されたものである。嵩密度／真密度の値が０．０７よ
り小さいと、強磁性金属微粉末の分散状態が良好な磁性
材料を調製するのに長時間を要するようになり、分散操
作中強磁性金属微粉末が損傷を受け、他方、分散時間を
短縮すると、分散状態が悪くなり、いずれにしても、最
終的に得られＲ磁気記録媒体の電磁変換特性が低下す
る。また、０．１６よりも大きい場合には、本発明で使
用する強磁性金属微粉末を得る過程において、微粉末が
損傷を受け、強磁性金属微粉末自体の均一性が損なわれ
るので、最終的に得られる磁気記録媒体の磁性層表面の
光沢度、すなわち表面平滑性が低下する。さらに、この
値より大きい強磁性金属微粉末を用いても、得られる磁
気記録媒体の磁性層の残留磁束密度（Ｂｍ）の値が飽和
に達するので、電磁変換特性のそれ以上の改善は望めな
い。 【００１３】磁性層表面の光沢度、電磁変換特性との間
には相関関係があることは既に知られている。本発明の
磁性層は、その光沢度が１２５％以上（好ましくは１３
５％以上）と高くされているため、磁気記録媒体が、優
れた電磁変換特性を要求される８ミリビデオ用テープな
どとして好適な電磁変換特性を示す。通常の比表面積
（Ｓ BET）が４２ｍ2 ／ｇ以上程度の強磁性金属微粉末
の嵩密度／真密度の値は０．０７より低いのが一般的で
あり、このような強磁性金属微粉末を使用しても本発明
のように磁性層表面の光沢度が高く電磁変換特性が高い
磁気記録媒体を得ることはできない。 【００１４】嵩密度の測定にはタッピングを行なわずに
測定する方法と所定回数（例えば１００回）のタッピン
グを行なった後の嵩密度を測定する方法とがあるが、本
発明において、単に「嵩密度」と記載した場合には、タ
ッピングを行なわずに測定したものをいう。通常使用さ
れている強磁性金属微粉末の嵩密度は、例えば、真密度
５．８ｇ／ｃｍ3 の強磁性金属微粉末の場合には通常
０．３５以下である。これに対して、本発明で用いる強
磁性金属微粉末の嵩密度は、上記真密度の強磁性金属微
粉末を使用した場合には、通常０．４７〜１．１０の範
囲内にある。また、同一の本発明の強磁性金属微粉末を
使用してタッピングを１００回行なった後の嵩密度は、
通常０．６０〜１．３５の範囲内にある。 【００１５】本発明で使用する強磁性金属微粉末のタッ
ピング１００回後の嵩密度／真密度の値は、通常は１．
２０以上である。１．２０に満たない場合は、一般には
強磁性金属微粉末の損傷が大きいことを意味する。な
お、強磁性金属微粉末の真密度は、組成の変化により多
少変動するが通常は、５．５〜６．５ｇ／ｃｍ３の範囲
内にある。本発明の強磁性金属微粉末は、例えば、通常
の方法に従って製造された強磁性金属粉末を圧粉処理す
る方法などを利用して、嵩密度／真密度の値を上記の本
発明で規定した範囲内の数値に調整することにより製造
することができる。 【００１６】本発明において、圧粉処理とは、処理対象
物と固体粒子とを互いに接触させながら、それらを相対
的に移動させて処理対象物に剪断力を付与する操作を言
う。圧粉処理は、具体的には、サンドミルなどを利用し
て行なうことができる。サンドミルを使用して圧粉処理
を行なう際の処理条件は、線圧と処理時間とを考慮して
処理された強磁性金属微粉末の嵩密度／真密度の値が上
記の範囲となるように適宜選択して設定することができ
る。一般的には、線圧を１〜１５０ｋｇ／ｃｍの範囲内
（好ましくは、３〜１２０ｋｇ／ｃｍの範囲内）に設定
し、処理時間を通常は１分間〜１０時間（好ましくは５
分間〜５時間）に設定する。そして、両者の関係は一般
には高い線圧で処理を行なう場合には処理時間を短く
し、逆に線圧を低く設定した場合には処理時間を長くす
る。 【００１７】このように圧粉処理を行なうことによっ
て、強磁性金属微粉末の会合体（凝結体、凝集体および
軟会合体を含む）の会合が解除され、強磁性金属微粉末
中の一次粒子の含有率が高くなる。即ち、具体的には、
嵩密度が高くなる。一毅に嵩密度は、最初主に会合体の
会合が解除されて一次粒子が増加することにより、充填
率が高くなり上昇する。そして、殆どの会合が解除され
ると次第に一次粒子の破壊が発生し、嵩密度が更に高く
なる。強磁性金属微粉末は、会合体が一次粒子となり、
なおかつ粒子の破壊がされていない状態であることが必
要であるので、嵩密度／真密度の値は上記の特定の範囲
内になければならない。本発明で使用する強磁性金属微
粉末の嵩密度／真密度の値を本発明で規定する範囲内と
する圧粉処理は、上記サンドミルを用いる方法の他に、
ボールミル等を用いて行なうこともでき、さらに加圧プ
レスを利用しても嵩密度／真密度の値を本発明で規定す
る範囲内とすることができる。 【００１８】さらに、本発明の強磁性金属微粉末は、針
状の形状を有するものであることが好ましい。針状の強
磁性金属微粉末を使用する場合には、平均長軸長が、
０．０５〜０．５μｍの範囲内にあることが好ましい。
そして、特に平均針状比が２〜２０の範囲内にある強磁
性金属微粉末であることが好ましく、３〜１５の範囲内
にあることが特に好ましい。磁性層には上記の結合剤お
よび強磁性金属微粉末の外に、α−Ａｌ2 Ｏ3 （硬質無
機質粒子）など研磨材、カーボンブラックなどの粒状帯
電防止剤、潤滑剤、帯電防止剤、充填剤、分散剤など通
常用いられているものが含有されていてもよい。次に本
発明の磁気記録媒体を製造する方法について説明する。 【００１９】本発明の磁気記録媒体は、上記の強磁性金
属微粉末、結合剤、および所望により他の磁性層の形成
成分を通常磁性塗料の調製に使用されている溶剤と共に
混合分散して磁性塗料を調製し、これを前掲の非磁性支
持体上に塗布したのち、磁場配向処理工程、乾燥工程、
表面平滑化処理固定および裁断工程など経て製造され
る。 【００２０】ただし、本願発明の磁性層の形成材料を含
む磁性塗料を調製する際には下記の方法を利用すること
により諸特性において更に優れた磁気記録媒体を製造す
ることができる。研磨材を使用する場合には、予め強磁
性金属微粉末と結合剤溶液とを混合して混練したのち、
研磨材を混合し、これを分散工程にかけることが好まし
い。この方法は、混合の際の研磨材粒子と強磁性金属微
粉末粒子との接触による強磁性金属微粉末粒子の損傷を
軽減することができるからである。なお、強磁性金属微
粉末に圧粉処理を行なう場合、この混合分散する工程を
行なう直前に圧粉処理を行なうことが好ましい。圧粉処
理後、長時間放置すると強磁性金属微粉末粒子が再び会
合することがあるからである。このようにして調製され
た磁性塗料は、支持体上に塗布され、磁場配向処理、乾
燥処理、表面平滑化処理などの通常の磁気記録媒体の製
造工程に従って磁性層を形成する。 【００２１】 【実施例】次に本発明の実施例および比較例を記載す
る。なお、以下の例において『部』は特に記載のない限
り『重量部』を意味する。 【００２２】［実施例１］平均長軸長が０．２μｍ、平
均針状比が１：１５、真密度が５．８ｇ／ｃｍ3、嵩密
度が０．３３ｇ／ｃｍ3 、比表面積５２．２ｍ2 ／ｇの
強磁性金属微粉末（Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｎｉ含有率５重量
％）をサンドミル（株式会社松本鋳造鉄工所製、形式Ｍ
ＰＵＶ（五馬力））を用いて線圧を５ｋｇ／ｃｍに設定
し、３０分間圧粉処理を行なった。得られた強磁性金属
微粉末の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１
００回行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II
／嵩密度の値を第１表に示す。 【００２３】得られた強磁性金属微粉末１００部と下記
結合剤および溶剤を一緒にしてニーダーを用いて６０分
間混練を行なった。 塩化ビニル／酢酸ビニル／無水マレイン酸共重合体 （日本ゼオン株式会社製：４００×１１０Ａ、重合度：４００） ３６部 ポリウレタン樹脂（日本ポリウレタン株式会社製：Ｎ−２３０１） ３６部 メチルエチルケトン １５０部 別に、下記の成分からなる混合物を用意し、この混合物
を上記混練物に加えサンドグラインダーを用いて４時間
分散を行なった。 α−Ａｌ2 Ｏ3 １５部 メチルエチルケトン ３５０部 【００２４】分散工程終了後、得られた磁性塗料を５イ
ンチ幅、２０μｍ厚のポリエステル支持体上に３ミル
（７５μｍ）グレードを用いて磁性塗料を塗布、乾燥
し、磁性層を形成して磁気テープを製造した。磁性層表
面の光沢度を測定したところ、光沢度は１２９％であっ
た。なお、光沢度の測定はＪＩＳ−Ｚ−８７４１に従
い、入射角４５度において、屈折率１．５６７のガラス
表面の鏡面光沢度を１００％として測定した。また、嵩
密度は、２００ｃｃのメスシリンダに磁性体５０ｇを入
れメスシリンダの目盛から体積を読み取り次式より求め
た。 嵩密度＝５０（ｇ）／体積（ｃｍ3 ) 【００２５】タッピング１００回後の嵩密度は、２００
ｃｃのメスシリンダに磁性体５０ｇを入れ、一定の高さ
（５ｃｍ）から１００回タッピングを行なったのち、メ
スシリンダの目盛から体積を読み取り上記式より求め
た。本発明において、表面光沢度、嵩密度、およびタッ
ピング１００回後の嵩密度（嵩密度II）は上記のように
して測定したものである。 【００２６】［実施例２］実施例１において、圧粉処理
の線圧を５ｋｇ、処理時間を３０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１２８％であった。 【００２７】［実施例３］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を１０ｋｇ、処理時間を２０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１３４％であった。 【００２８】［実施例４］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を１０ｋｇ、処理時間を３０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１４０％であった。 【００２９】［実施例５］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を２０ｋｇ、処理時間を１０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１３６％であった。 【００３０】［実施例６］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を２０ｋｇ、処理時間を３０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１３４％であった。 【００３１】［比較例１］実施例１に於て、圧粉処理を
行なわなかった以外は同様にして強磁性金属微粉末を調
製し、これを用いて同様にして磁気テープを製造した。
得られた強磁性金属微粉末の嵩密度、嵩密度／真密度の
値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表面の
光沢度は１２６％であった。 【００３２】［比較例２］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を６０ｋｇ、処理時間を１０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１００％であった。 【００３３】［比較例３］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を６０ｋｇ、処理時間を３０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１０１％であった。 【００３４】 【表１】 第１表 ──────────────────────────────── 嵩密度 嵩密度 嵩密度II 嵩密度II （ｇ／ｃｍ3 ) 真密度 （ｇ／ｍ3 ) 嵩密度 ──────────────────────────────── 実施例 １ ０．４７ ０．０８１ ０．６２ １．３１９ ２ ０．４６ ０．０７９ ０．６３ １．３７０ ３ ０．５３ ０．０９１ ０．６８ １．２８３ ４ ０．５６ ０．０９７ ０．７１ １．２６８ ５ ０．７１ ０．１２４ ０．８７ １．２２５ ６ ０．８５ ０．１４７ １．０３ １．２１２ ──────────────────────────────── 比較例 １ ０．３３ ０．０５７ − − ２ １．０７ ０．１８４ １．３１ １．２２４ ３ １．２１ ０．２０９ １．４５ １．１９８ ──────────────────────────────── 【００３５】第１図に、実施例および比較例で製造した
磁気記録媒体の嵩密度／親密度の値と、磁性層の光沢度
および残留磁束密度（Ｂｍ）との関係を示す。第１図か
ら明らかなように、嵩密度／真密度の値が０．０７〜
０．１６の範囲内にある強磁性金属微粒子を用い、予め
強磁性金属微粒子と結合剤溶液とを混練分散し、次いで
この混練分散物に、別に用意した研磨材分散液を添加混
合するような方法で強磁性金属微粒子の損傷を抑えなが
ら製造した磁性塗料を用いて製造した磁性層は、その表
面の光沢度が１２５％以上と高くなり、この範囲内にお
いて残留磁束密度が上昇する。一方、嵩密度／真密度の
値が０．１６を越えると、同様な磁性塗料製造方法を利
用しても、光沢度は１２５％より低くなり、残留磁束密
度も飽和に達し、もはや著しい上昇は見られない。 【００３６】
善された磁気記録媒体に関する。 【０００２】 【従来の技術】コンピュータ用、ビデオ用、そしてオー
ディオ用などの磁気記録媒体として、結合剤、強磁性粉
末およびその他の添加剤を溶剤に分散した磁性塗料を支
持体上に塗布、乾燥して磁性層とした磁気記録媒体が用
いられている。近時、たとえば８ミリビデオの実用化な
どに伴ない、従来の磁気記録媒体よりも更に高密度記録
が可能な磁気記録媒体の開発が切望されている。そのた
めに酸化鉄系の強磁性粉末に代り、微粉末化された強磁
性金属微粉末のような抗磁力等の高い強磁性粉末を用い
る方法が利用されつつある。 【０００３】このような強磁性金属微粉末は、基本的に
は高密度記録に適するという優れた特性を有している。
しかし強磁性金属微粉末は、二以上の粒子が会合して会
合体を形成しやすいとの欠点を有しており、製造中、貯
蔵中、あるいは運搬中などに会合が進み、実際に磁性塗
料を調製する際には、相当量の粒子が会合した状態で存
在している。特に微粒子化を進めることによりその傾向
は強くなる。このような強磁性金属微粉末の会合体は、
磁性塗料中への分散性が低く、分散工程を経て得られた
磁性塗料が会合した粒子を含むので、この磁性塗料を用
いて付設された磁性層の電磁変換特性が充分に向上しな
い傾向ある。 【０００４】そこで、一般には混練分散の工程において
強磁性金属微粉末の会合を解除し一次粒子の状態で分散
させることを意図して分散時間を長くする方法が採られ
ている。しかし、この方法は、強磁性金属微粉末の分散
性を改善するとの目的はある程度達成されるものの、長
時間の分散により強磁性金属微粉末が損傷を受け電磁変
換特性が低下するなど微粒子化した強磁性金属微粉末を
使用した効果が減失するとの問題を生ずる。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】本発明は、特に電磁変
換特性が改善された磁気記録媒体を提供することを目的
とする。すなわち、本発明は、磁性層を形成する際に用
いる磁性塗料中における分散性が良好な強磁性金属微粉
末を使用して磁性層中の強磁性金属微粉末の会合体の量
を少なくすることにより、そして更に磁性層材料の添加
分散条件を調整することを利用して、磁性層表面の光沢
度が高く電磁変換特性が改善された磁気記録媒体を提供
することを目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明は、非磁性支持体
の上に、比表面積が４２ｍ2／ｇ以上の針状強磁性金属
微粉末を嵩密度／真密度の値が０．０７〜０．１６の範
囲内となるように圧粉処理した強磁性金属微粉末、そし
て結合剤と研磨材（例えば、α−Ａｌ2Ｏ3）を含む磁性
層材料から形成された、表面光沢度が１２５％以上であ
り、かつ残留磁束密度（Ｂｍ）が２５００Ｇ以上である
磁性層が備えられてなることを特徴とする磁気記録媒体
にある。 【０００７】 【発明の効果】本発明の磁気記録媒体は、強磁性金属微
粉末の磁性層における均一性が高く、さらに、強磁性金
属微粉末の多くが一次粒子の状態で含有されており、か
つ磁性層表面の光沢度、即ち表面平滑性が高い。従っ
て、本発明の磁気記録媒体は、優れた電磁変換特性を示
す。 【０００８】 【発明の実施の形態】本発明における磁気記録媒体は、
非磁性支持体と、結合剤中に分散された磁性体からなる
磁性層がこの非磁性支持体上に設けられた基本構造を有
するものである。本発明で使用する非磁性支持体として
は、通常使用されているものを用いることができる。非
磁性支持体を形成する素材の例としては、ポリエチレン
テレフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
カーボネート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミ
ド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリサルホン、ポ
リエーテルサルホンなどの各種の合成樹脂のフィルム、
およびアルミ箔、ステンレス箔などの金属箔を挙げるこ
とができる。また、非磁性支持体は、一般には厚みが３
〜５０μｍ（好ましくは５〜３０μｍ）のものが使用さ
れる。非磁性支持体は、磁性層が設けられていない側に
バック層（バッキング層）が設けられたものであっても
良い。 【０００９】磁性層は強磁性金属微粉末と結合剤とを含
む。この結合剤は通常の結合剤から選ぶことができる。
結合剤の例としては、塩化ビニル・酢酸ビニル共重合
体、塩化ビニル・酢酸ビニルとビニルアルコール、マレ
イン酸および／またはアクリル酸との共重合体、塩化ビ
ニル・塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル・アクリロ
ニトリル共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、ニ
トロセルロース樹脂などのセルロース誘導体、アクリル
樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラー
ル樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウレタン
樹脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂を挙げること
ができる。特に、塩化ビニル・酢酸ビニル・無水マレイ
ン酸共重合体のような硬度の高い樹脂とポリウレタン樹
脂のような硬度の低い樹脂とを組合わせて使用すること
が好ましい。磁性層の結合剤の含有率は、通常は、強磁
性金属微粉末１００重量部に対して１０〜１００重量部
（好ましくは２０〜４０重量部）である。 【００１０】磁性層に含有される強磁性金属微粉末は、
比表面積（Ｓ BET）が４２ｍ2 ／ｇ以上（好ましくは４
５ｍ2 ／ｇ以上、さらに好ましくは５０ｍ2 ／ｇ以上）
の強磁性金属微粉末であって、嵩密度／真密度の値が、
０．０７〜０．１６の範囲内にある強磁性金属微粉末で
ある。比表面積が４２ｍ2 ／ｇに満たない強磁性金属微
粉末を使用しても磁気記録媒体が現実に要求されている
良好な電磁変換特性を有するものとはならない。 【００１１】強磁性金属微粉末の例としては、強磁性金
属微粉末中の金属分が７５重量％以上であり、そして金
属分の８０重量％以上が少なくとも一種類の強磁性金属
あるいは合金（例、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｆ
ｅ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｆｅ）であり、こ
の金属分の２０重量％以下の範囲内で他の成分（例、Ａ
ｌ、Ｓｉ、Ｐｂ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｕ、
Ｂ、Ｙ、Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｐ、Ｂ
ａ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｓ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｚｎ、Ｔｅ）を含むことのある合金を
挙げることができる。また、上記強磁性金属分が少量の
水、水酸化物または酸化物を含むものなどであってもよ
い。比表面積（Ｓ BET）が４２ｍ2 ／ｇ以上の強磁性金
属微粉末自体の製造方法は既に公知であり、本発明で用
いる強磁性金属微粉末についてもこれら公知の方法に従
って製造したものを用いることができる。 【００１２】本発明の磁気記録媒体において、磁性層の
製造に用いられる強磁性金属微粉末は、嵩密度／真密度
の値が０．０７〜０．１６の範囲内となるように圧粉処
理されたものである。嵩密度／真密度の値が０．０７よ
り小さいと、強磁性金属微粉末の分散状態が良好な磁性
材料を調製するのに長時間を要するようになり、分散操
作中強磁性金属微粉末が損傷を受け、他方、分散時間を
短縮すると、分散状態が悪くなり、いずれにしても、最
終的に得られＲ磁気記録媒体の電磁変換特性が低下す
る。また、０．１６よりも大きい場合には、本発明で使
用する強磁性金属微粉末を得る過程において、微粉末が
損傷を受け、強磁性金属微粉末自体の均一性が損なわれ
るので、最終的に得られる磁気記録媒体の磁性層表面の
光沢度、すなわち表面平滑性が低下する。さらに、この
値より大きい強磁性金属微粉末を用いても、得られる磁
気記録媒体の磁性層の残留磁束密度（Ｂｍ）の値が飽和
に達するので、電磁変換特性のそれ以上の改善は望めな
い。 【００１３】磁性層表面の光沢度、電磁変換特性との間
には相関関係があることは既に知られている。本発明の
磁性層は、その光沢度が１２５％以上（好ましくは１３
５％以上）と高くされているため、磁気記録媒体が、優
れた電磁変換特性を要求される８ミリビデオ用テープな
どとして好適な電磁変換特性を示す。通常の比表面積
（Ｓ BET）が４２ｍ2 ／ｇ以上程度の強磁性金属微粉末
の嵩密度／真密度の値は０．０７より低いのが一般的で
あり、このような強磁性金属微粉末を使用しても本発明
のように磁性層表面の光沢度が高く電磁変換特性が高い
磁気記録媒体を得ることはできない。 【００１４】嵩密度の測定にはタッピングを行なわずに
測定する方法と所定回数（例えば１００回）のタッピン
グを行なった後の嵩密度を測定する方法とがあるが、本
発明において、単に「嵩密度」と記載した場合には、タ
ッピングを行なわずに測定したものをいう。通常使用さ
れている強磁性金属微粉末の嵩密度は、例えば、真密度
５．８ｇ／ｃｍ3 の強磁性金属微粉末の場合には通常
０．３５以下である。これに対して、本発明で用いる強
磁性金属微粉末の嵩密度は、上記真密度の強磁性金属微
粉末を使用した場合には、通常０．４７〜１．１０の範
囲内にある。また、同一の本発明の強磁性金属微粉末を
使用してタッピングを１００回行なった後の嵩密度は、
通常０．６０〜１．３５の範囲内にある。 【００１５】本発明で使用する強磁性金属微粉末のタッ
ピング１００回後の嵩密度／真密度の値は、通常は１．
２０以上である。１．２０に満たない場合は、一般には
強磁性金属微粉末の損傷が大きいことを意味する。な
お、強磁性金属微粉末の真密度は、組成の変化により多
少変動するが通常は、５．５〜６．５ｇ／ｃｍ３の範囲
内にある。本発明の強磁性金属微粉末は、例えば、通常
の方法に従って製造された強磁性金属粉末を圧粉処理す
る方法などを利用して、嵩密度／真密度の値を上記の本
発明で規定した範囲内の数値に調整することにより製造
することができる。 【００１６】本発明において、圧粉処理とは、処理対象
物と固体粒子とを互いに接触させながら、それらを相対
的に移動させて処理対象物に剪断力を付与する操作を言
う。圧粉処理は、具体的には、サンドミルなどを利用し
て行なうことができる。サンドミルを使用して圧粉処理
を行なう際の処理条件は、線圧と処理時間とを考慮して
処理された強磁性金属微粉末の嵩密度／真密度の値が上
記の範囲となるように適宜選択して設定することができ
る。一般的には、線圧を１〜１５０ｋｇ／ｃｍの範囲内
（好ましくは、３〜１２０ｋｇ／ｃｍの範囲内）に設定
し、処理時間を通常は１分間〜１０時間（好ましくは５
分間〜５時間）に設定する。そして、両者の関係は一般
には高い線圧で処理を行なう場合には処理時間を短く
し、逆に線圧を低く設定した場合には処理時間を長くす
る。 【００１７】このように圧粉処理を行なうことによっ
て、強磁性金属微粉末の会合体（凝結体、凝集体および
軟会合体を含む）の会合が解除され、強磁性金属微粉末
中の一次粒子の含有率が高くなる。即ち、具体的には、
嵩密度が高くなる。一毅に嵩密度は、最初主に会合体の
会合が解除されて一次粒子が増加することにより、充填
率が高くなり上昇する。そして、殆どの会合が解除され
ると次第に一次粒子の破壊が発生し、嵩密度が更に高く
なる。強磁性金属微粉末は、会合体が一次粒子となり、
なおかつ粒子の破壊がされていない状態であることが必
要であるので、嵩密度／真密度の値は上記の特定の範囲
内になければならない。本発明で使用する強磁性金属微
粉末の嵩密度／真密度の値を本発明で規定する範囲内と
する圧粉処理は、上記サンドミルを用いる方法の他に、
ボールミル等を用いて行なうこともでき、さらに加圧プ
レスを利用しても嵩密度／真密度の値を本発明で規定す
る範囲内とすることができる。 【００１８】さらに、本発明の強磁性金属微粉末は、針
状の形状を有するものであることが好ましい。針状の強
磁性金属微粉末を使用する場合には、平均長軸長が、
０．０５〜０．５μｍの範囲内にあることが好ましい。
そして、特に平均針状比が２〜２０の範囲内にある強磁
性金属微粉末であることが好ましく、３〜１５の範囲内
にあることが特に好ましい。磁性層には上記の結合剤お
よび強磁性金属微粉末の外に、α−Ａｌ2 Ｏ3 （硬質無
機質粒子）など研磨材、カーボンブラックなどの粒状帯
電防止剤、潤滑剤、帯電防止剤、充填剤、分散剤など通
常用いられているものが含有されていてもよい。次に本
発明の磁気記録媒体を製造する方法について説明する。 【００１９】本発明の磁気記録媒体は、上記の強磁性金
属微粉末、結合剤、および所望により他の磁性層の形成
成分を通常磁性塗料の調製に使用されている溶剤と共に
混合分散して磁性塗料を調製し、これを前掲の非磁性支
持体上に塗布したのち、磁場配向処理工程、乾燥工程、
表面平滑化処理固定および裁断工程など経て製造され
る。 【００２０】ただし、本願発明の磁性層の形成材料を含
む磁性塗料を調製する際には下記の方法を利用すること
により諸特性において更に優れた磁気記録媒体を製造す
ることができる。研磨材を使用する場合には、予め強磁
性金属微粉末と結合剤溶液とを混合して混練したのち、
研磨材を混合し、これを分散工程にかけることが好まし
い。この方法は、混合の際の研磨材粒子と強磁性金属微
粉末粒子との接触による強磁性金属微粉末粒子の損傷を
軽減することができるからである。なお、強磁性金属微
粉末に圧粉処理を行なう場合、この混合分散する工程を
行なう直前に圧粉処理を行なうことが好ましい。圧粉処
理後、長時間放置すると強磁性金属微粉末粒子が再び会
合することがあるからである。このようにして調製され
た磁性塗料は、支持体上に塗布され、磁場配向処理、乾
燥処理、表面平滑化処理などの通常の磁気記録媒体の製
造工程に従って磁性層を形成する。 【００２１】 【実施例】次に本発明の実施例および比較例を記載す
る。なお、以下の例において『部』は特に記載のない限
り『重量部』を意味する。 【００２２】［実施例１］平均長軸長が０．２μｍ、平
均針状比が１：１５、真密度が５．８ｇ／ｃｍ3、嵩密
度が０．３３ｇ／ｃｍ3 、比表面積５２．２ｍ2 ／ｇの
強磁性金属微粉末（Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｎｉ含有率５重量
％）をサンドミル（株式会社松本鋳造鉄工所製、形式Ｍ
ＰＵＶ（五馬力））を用いて線圧を５ｋｇ／ｃｍに設定
し、３０分間圧粉処理を行なった。得られた強磁性金属
微粉末の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１
００回行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II
／嵩密度の値を第１表に示す。 【００２３】得られた強磁性金属微粉末１００部と下記
結合剤および溶剤を一緒にしてニーダーを用いて６０分
間混練を行なった。 塩化ビニル／酢酸ビニル／無水マレイン酸共重合体 （日本ゼオン株式会社製：４００×１１０Ａ、重合度：４００） ３６部 ポリウレタン樹脂（日本ポリウレタン株式会社製：Ｎ−２３０１） ３６部 メチルエチルケトン １５０部 別に、下記の成分からなる混合物を用意し、この混合物
を上記混練物に加えサンドグラインダーを用いて４時間
分散を行なった。 α−Ａｌ2 Ｏ3 １５部 メチルエチルケトン ３５０部 【００２４】分散工程終了後、得られた磁性塗料を５イ
ンチ幅、２０μｍ厚のポリエステル支持体上に３ミル
（７５μｍ）グレードを用いて磁性塗料を塗布、乾燥
し、磁性層を形成して磁気テープを製造した。磁性層表
面の光沢度を測定したところ、光沢度は１２９％であっ
た。なお、光沢度の測定はＪＩＳ−Ｚ−８７４１に従
い、入射角４５度において、屈折率１．５６７のガラス
表面の鏡面光沢度を１００％として測定した。また、嵩
密度は、２００ｃｃのメスシリンダに磁性体５０ｇを入
れメスシリンダの目盛から体積を読み取り次式より求め
た。 嵩密度＝５０（ｇ）／体積（ｃｍ3 ) 【００２５】タッピング１００回後の嵩密度は、２００
ｃｃのメスシリンダに磁性体５０ｇを入れ、一定の高さ
（５ｃｍ）から１００回タッピングを行なったのち、メ
スシリンダの目盛から体積を読み取り上記式より求め
た。本発明において、表面光沢度、嵩密度、およびタッ
ピング１００回後の嵩密度（嵩密度II）は上記のように
して測定したものである。 【００２６】［実施例２］実施例１において、圧粉処理
の線圧を５ｋｇ、処理時間を３０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１２８％であった。 【００２７】［実施例３］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を１０ｋｇ、処理時間を２０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１３４％であった。 【００２８】［実施例４］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を１０ｋｇ、処理時間を３０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１４０％であった。 【００２９】［実施例５］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を２０ｋｇ、処理時間を１０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１３６％であった。 【００３０】［実施例６］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を２０ｋｇ、処理時間を３０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１３４％であった。 【００３１】［比較例１］実施例１に於て、圧粉処理を
行なわなかった以外は同様にして強磁性金属微粉末を調
製し、これを用いて同様にして磁気テープを製造した。
得られた強磁性金属微粉末の嵩密度、嵩密度／真密度の
値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表面の
光沢度は１２６％であった。 【００３２】［比較例２］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を６０ｋｇ、処理時間を１０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１００％であった。 【００３３】［比較例３］実施例１に於て、圧粉処理の
線圧を６０ｋｇ、処理時間を３０分間とした以外は同様
にして強磁性金属微粉末を調製し、これを用いて同様に
して磁気テープを製造した。得られた強磁性金属微粉末
の嵩密度、嵩密度／真密度の値、タッピングを１００回
行なった後の嵩密度（嵩密度II）および嵩密度II／嵩密
度の値を第１表に示す。得られた磁気テープの磁性層表
面の光沢度は１０１％であった。 【００３４】 【表１】 第１表 ──────────────────────────────── 嵩密度 嵩密度 嵩密度II 嵩密度II （ｇ／ｃｍ3 ) 真密度 （ｇ／ｍ3 ) 嵩密度 ──────────────────────────────── 実施例 １ ０．４７ ０．０８１ ０．６２ １．３１９ ２ ０．４６ ０．０７９ ０．６３ １．３７０ ３ ０．５３ ０．０９１ ０．６８ １．２８３ ４ ０．５６ ０．０９７ ０．７１ １．２６８ ５ ０．７１ ０．１２４ ０．８７ １．２２５ ６ ０．８５ ０．１４７ １．０３ １．２１２ ──────────────────────────────── 比較例 １ ０．３３ ０．０５７ − − ２ １．０７ ０．１８４ １．３１ １．２２４ ３ １．２１ ０．２０９ １．４５ １．１９８ ──────────────────────────────── 【００３５】第１図に、実施例および比較例で製造した
磁気記録媒体の嵩密度／親密度の値と、磁性層の光沢度
および残留磁束密度（Ｂｍ）との関係を示す。第１図か
ら明らかなように、嵩密度／真密度の値が０．０７〜
０．１６の範囲内にある強磁性金属微粒子を用い、予め
強磁性金属微粒子と結合剤溶液とを混練分散し、次いで
この混練分散物に、別に用意した研磨材分散液を添加混
合するような方法で強磁性金属微粒子の損傷を抑えなが
ら製造した磁性塗料を用いて製造した磁性層は、その表
面の光沢度が１２５％以上と高くなり、この範囲内にお
いて残留磁束密度が上昇する。一方、嵩密度／真密度の
値が０．１６を越えると、同様な磁性塗料製造方法を利
用しても、光沢度は１２５％より低くなり、残留磁束密
度も飽和に達し、もはや著しい上昇は見られない。 【００３６】
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例および比較例で製造した磁気記録媒体の
嵩密度／真密度の値と、磁性層の光沢度および残留磁束
密度（Ｂｍ）との関係を示すグラフである。
嵩密度／真密度の値と、磁性層の光沢度および残留磁束
密度（Ｂｍ）との関係を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 春日 明
神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号
富士写真フイルム株式会社内
(56)参考文献 特開 昭58−203504（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−69822（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−28023（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．非磁性支持体の上に、比表面積が４２ｍ2／ｇ以上
の針状強磁性金属微粉末を嵩密度／真密度の値が０．０
７〜０．１６の範囲内となるように圧粉処理した強磁性
金属微粉末、そして結合剤と研磨材を含む磁性層材料か
ら形成された、表面光沢度が１２５％以上であり、かつ
残留磁束密度（Ｂｍ）が２５００Ｇ以上である磁性層が
備えられてなることを特徴とする磁気記録媒体。 ２．圧粉処理を施された強磁性金属微粉末の嵩密度／真
密度の値が０．０８〜０．１５の範囲内にある請求項１
に記載の磁気記録媒体。 ３．強磁性金属微粉末が、針状強磁性金属微粉末にサン
ドミルを用いる圧粉処理を施して得られたものである請
求項１もしくは２に記載の磁気記録媒体。 ４．圧粉処理前の針状強磁性金属微粉末の比表面積が４
５ｍ2／ｇ以上である請求項１乃至３の内のいずれかの
項に記載の磁気記録媒体。 ５．磁性層の表面光沢度が１３５％以上である請求項１
乃至４のうちのいずれかの項に記載の磁気記録媒体。
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|---|---|---|---|
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8177382A JP2943909B2 (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 磁気記録媒体 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60232301A Division JPH0762900B2 (ja) | 1985-10-19 | 1985-10-19 | 磁気記録媒体用強磁性金属粉末 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8177382A Expired - Fee Related JP2943909B2 (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 磁気記録媒体 |
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|---|---|---|---|---|
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-
1996
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