JP2543685B2 - リン酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
リン酸カルシウムの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 「技術分野」 本発明は、水酸化カルシウムとリン酸とを水溶液中で
反応させる、いわゆる湿式法によるリン酸カルシウムの
製造方法に関する。
反応させる、いわゆる湿式法によるリン酸カルシウムの
製造方法に関する。
「従来技術およびその問題点」 リン酸カルシウムは、食品添加物、歯科用材料、人工
骨として今日広く用いられている。
骨として今日広く用いられている。
リン酸カルシウムの製造方法としては、水酸化カルシ
ウムとリン酸とを水溶液中で反応させる、いわゆる湿式
法が一般に採用されている。すなわち、水酸化カルシウ
ムまたは酸化カルシウムを水に添加混合して懸濁液（以
下、石灰乳と記す）を調製し、この石灰乳にリン酸水溶
液を滴下して反応させ、リン酸カルシウムを析出させる
方法である。
ウムとリン酸とを水溶液中で反応させる、いわゆる湿式
法が一般に採用されている。すなわち、水酸化カルシウ
ムまたは酸化カルシウムを水に添加混合して懸濁液（以
下、石灰乳と記す）を調製し、この石灰乳にリン酸水溶
液を滴下して反応させ、リン酸カルシウムを析出させる
方法である。
しかしながら、この方法では、水酸化カルシウムの水
への溶解度の低さ（20℃において水100gに溶解する水酸
化カルシウムは0.126g）から、石灰乳中で、水酸化カル
シウムは、殆ど固体として存在している。このため、た
とえ強力な攪拌下においてリン酸を添加したとしても、
固体の水酸化カルシウムの粒度、形状等が影響し、高品
質の生成物を安定して得るのは困難であった。また、石
灰乳を貯蔵しておく際、常に強力な攪拌をしておかなけ
れば沈澱、固化してしまい、さらに、石灰乳をポンプ等
で移送する際にも、管への付着、固化が問題となってい
た。
への溶解度の低さ（20℃において水100gに溶解する水酸
化カルシウムは0.126g）から、石灰乳中で、水酸化カル
シウムは、殆ど固体として存在している。このため、た
とえ強力な攪拌下においてリン酸を添加したとしても、
固体の水酸化カルシウムの粒度、形状等が影響し、高品
質の生成物を安定して得るのは困難であった。また、石
灰乳を貯蔵しておく際、常に強力な攪拌をしておかなけ
れば沈澱、固化してしまい、さらに、石灰乳をポンプ等
で移送する際にも、管への付着、固化が問題となってい
た。
また、石灰乳の代りに、例えば塩化カルシウム、硝酸
カルシウム等の水溶性のカルシウム塩を用い、これをリ
ン酸ナトリウム、リン酸アンモニウム等と水溶液中で反
応させて合成する方法も提案されている。
カルシウム等の水溶性のカルシウム塩を用い、これをリ
ン酸ナトリウム、リン酸アンモニウム等と水溶液中で反
応させて合成する方法も提案されている。
しかしながら、この方法では、リン酸カルシウムのみ
ならず、他の副生成物も生成するため、副生成物の除去
工程が必要となり、工程が煩雑となる問題点があった。
ならず、他の副生成物も生成するため、副生成物の除去
工程が必要となり、工程が煩雑となる問題点があった。
「発明の目的」 本発明の目的は、水酸化カルシウムをできるだけ溶液
化し、これにリン酸を反応させることにより、水酸化カ
ルシウムの沈澱固化などの問題が生じることなく、簡単
な工程で、良質のリン酸カルシウムを製造できるように
したリン酸カルシウムの製造方法を提供することにあ
る。
化し、これにリン酸を反応させることにより、水酸化カ
ルシウムの沈澱固化などの問題が生じることなく、簡単
な工程で、良質のリン酸カルシウムを製造できるように
したリン酸カルシウムの製造方法を提供することにあ
る。
「発明の構成」 本発明によるリン酸カルシウムの製造方法は、糖、糖
アルコール、多価アルコールの少なくとも一種と溶解し
た水酸化カルシウムとを含む水溶液をリン酸と混合して
リン酸カルシウムを析出させることを特徴とする。
アルコール、多価アルコールの少なくとも一種と溶解し
た水酸化カルシウムとを含む水溶液をリン酸と混合して
リン酸カルシウムを析出させることを特徴とする。
このように、糖、糖アルコール、多価アルコールの少
なくとも一種を添加することにより、水中における水酸
化カルシウムの溶解度を高めることができ、水酸化カル
シウムを溶液化することが可能となる。したがって、保
存中あるいは移送中における水酸化カルシウムの沈澱固
化という問題が解決され、取扱い操作がしやすくなる。
また、溶解された水酸化カルシウムにリン酸を反応させ
るので、析出するリン酸カルシウムも微粒子のものとな
り、しかも良質なものが得られる。なお、糖、糖アルコ
ール、多価アルコールは、安価で容易に入手することが
でき、その構成元素は炭素、水素、酸素のみであるか
ら、加熱によって炭酸ガス、水蒸気となって揮発させる
ことができる。
なくとも一種を添加することにより、水中における水酸
化カルシウムの溶解度を高めることができ、水酸化カル
シウムを溶液化することが可能となる。したがって、保
存中あるいは移送中における水酸化カルシウムの沈澱固
化という問題が解決され、取扱い操作がしやすくなる。
また、溶解された水酸化カルシウムにリン酸を反応させ
るので、析出するリン酸カルシウムも微粒子のものとな
り、しかも良質なものが得られる。なお、糖、糖アルコ
ール、多価アルコールは、安価で容易に入手することが
でき、その構成元素は炭素、水素、酸素のみであるか
ら、加熱によって炭酸ガス、水蒸気となって揮発させる
ことができる。
本発明において、糖、糖アルコール、多価アルコール
の少なくとも一種と溶解した水酸化カルシウムとを含む
水溶液は、例えば次のようにして調製することができ
る。すなわち、糖、糖アルコール、多価アルコールの少
なくとも一種を含む水溶液を調製し、これに水酸化カル
シウムまたは酸化カルシウムを投入して溶解させる方
法、水に水酸化カルシウムまたは酸化カルシウムを添加
して石灰乳を作り、これに糖、糖アルコール、多価アル
コールの少なくとも一種を添加して溶解させる方法、水
と、糖、糖アルコール、多価アルコールの少なくとも一
種と、水酸化カルシウムまたは酸化カルシウムとを同時
に添加混合して溶解させる方法などである。
の少なくとも一種と溶解した水酸化カルシウムとを含む
水溶液は、例えば次のようにして調製することができ
る。すなわち、糖、糖アルコール、多価アルコールの少
なくとも一種を含む水溶液を調製し、これに水酸化カル
シウムまたは酸化カルシウムを投入して溶解させる方
法、水に水酸化カルシウムまたは酸化カルシウムを添加
して石灰乳を作り、これに糖、糖アルコール、多価アル
コールの少なくとも一種を添加して溶解させる方法、水
と、糖、糖アルコール、多価アルコールの少なくとも一
種と、水酸化カルシウムまたは酸化カルシウムとを同時
に添加混合して溶解させる方法などである。
本発明において、糖、糖アルコール、多価アルコール
の少なくとも一種としては、例えばグルコース、フラク
トース、ガラクトース、マルトース、サッカロース、マ
ンノース、ソルボース、リボース、キシロース、アラビ
ノース、ラクトース、ソルビトール、マンニトール、グ
リセリン、エリトリトールなどから選ばれたものが採用
できる。
の少なくとも一種としては、例えばグルコース、フラク
トース、ガラクトース、マルトース、サッカロース、マ
ンノース、ソルボース、リボース、キシロース、アラビ
ノース、ラクトース、ソルビトール、マンニトール、グ
リセリン、エリトリトールなどから選ばれたものが採用
できる。
溶液中における糖、糖アルコール、多価アルコールの
濃度は、10重量％以上とすることが好ましく、それより
も低い場合には水酸化カルシウムを充分に溶液化するこ
とが困難である。ただし、糖、糖アルコール、多価アル
コールが飽和濃度となるまで添加する必要はない。
濃度は、10重量％以上とすることが好ましく、それより
も低い場合には水酸化カルシウムを充分に溶液化するこ
とが困難である。ただし、糖、糖アルコール、多価アル
コールが飽和濃度となるまで添加する必要はない。
水酸化カルシウムを溶解させた上記溶液中に、リン酸
を添加して反応させることにより、目的とするリン酸カ
ルシウムを析出させることができる。この場合、リン酸
は、適当な濃度の水溶液にして上記溶液中に添加するこ
とが好ましい。この操作は、広く一般に用いられている
リン酸滴下法を採用してもよく、あるいは特開昭54-152
009号に示されるような連続接触合成法を採用すること
もできる。
を添加して反応させることにより、目的とするリン酸カ
ルシウムを析出させることができる。この場合、リン酸
は、適当な濃度の水溶液にして上記溶液中に添加するこ
とが好ましい。この操作は、広く一般に用いられている
リン酸滴下法を採用してもよく、あるいは特開昭54-152
009号に示されるような連続接触合成法を採用すること
もできる。
反応させる水酸化カルシウムとリン酸との比率（Ca/P
比）は、目的とするリン酸カルシウムの組成に従って定
めればよい。目的とするリン酸化合物としては、例えば
ハイドロキシアパタイト(Ca10(PO4)6(OH)2)、フッ素ア
パタイト(Ca10(PO4)6F2)、第三リン酸カルシウム(Ca3(P
O4)2)などが挙げられる。
比）は、目的とするリン酸カルシウムの組成に従って定
めればよい。目的とするリン酸化合物としては、例えば
ハイドロキシアパタイト(Ca10(PO4)6(OH)2)、フッ素ア
パタイト(Ca10(PO4)6F2)、第三リン酸カルシウム(Ca3(P
O4)2)などが挙げられる。
反応によって析出したリン酸カルシウムは、ろ過、遠
心分離、噴霧乾燥などの手段により、粉末化して取出す
ことができる。そして、このリン酸カルシウムは、人工
骨、カラム用充填剤などの各種製品の原料とすることが
できる。
心分離、噴霧乾燥などの手段により、粉末化して取出す
ことができる。そして、このリン酸カルシウムは、人工
骨、カラム用充填剤などの各種製品の原料とすることが
できる。
「発明の実施例」 実施例１ 200mlビーカーに、グリセリン50g、水100gを入れて混
合し、グリセリン水溶液150gを調製した。これに、酸化
カルシウム2gを投入し、マグネチックスターラで攪拌し
たところ、透明な溶液が得られた。この状態を第１図の
左側に示す。
合し、グリセリン水溶液150gを調製した。これに、酸化
カルシウム2gを投入し、マグネチックスターラで攪拌し
たところ、透明な溶液が得られた。この状態を第１図の
左側に示す。
この溶液に、ハイドロキシアパタイトの生成に必要な
量のリン酸水溶液（リン酸換算で2.1g）を滴下混合した
ところ、溶液が白濁してハイドロキシアパタイトが析出
した。攪拌直後の懸濁液の状態を第２図の左側に示す。
さらに、攪拌停止して２分間静置した後の懸濁液の状態
を第３図の左側に示す。このように、析出したハイドロ
キシアパタイトは、極めて微粒子で分散性に優れてお
り、攪拌停止して２分間静置しても殆ど沈降しないこと
がわかる。
量のリン酸水溶液（リン酸換算で2.1g）を滴下混合した
ところ、溶液が白濁してハイドロキシアパタイトが析出
した。攪拌直後の懸濁液の状態を第２図の左側に示す。
さらに、攪拌停止して２分間静置した後の懸濁液の状態
を第３図の左側に示す。このように、析出したハイドロ
キシアパタイトは、極めて微粒子で分散性に優れてお
り、攪拌停止して２分間静置しても殆ど沈降しないこと
がわかる。
比較例 200mlビーカーに水150gを入れ、これに酸化カルシウ
ム2gを投入し、マグネチックスターラで攪拌したとこ
ろ、白濁した石灰乳が得られた。この状態を第１図の右
側に示す。
ム2gを投入し、マグネチックスターラで攪拌したとこ
ろ、白濁した石灰乳が得られた。この状態を第１図の右
側に示す。
この溶液に、ハイドロキシアパタイトの生成に必要な
量のリン酸水溶液（リン酸換算で2.1g）を滴下混合した
ところ、ハイドロキシアパタイトが析出した。攪拌直後
の懸濁液の状態を第２図の右側に示す。さらに、攪拌停
止して２分間静置した後の懸濁液の状態を第３図の右側
に示す。このように、析出したハイドロキシアパタイト
は、粒子が粗いものであり、攪拌停止して２分間静置す
るとかなり沈降することがわかる。
量のリン酸水溶液（リン酸換算で2.1g）を滴下混合した
ところ、ハイドロキシアパタイトが析出した。攪拌直後
の懸濁液の状態を第２図の右側に示す。さらに、攪拌停
止して２分間静置した後の懸濁液の状態を第３図の右側
に示す。このように、析出したハイドロキシアパタイト
は、粒子が粗いものであり、攪拌停止して２分間静置す
るとかなり沈降することがわかる。
実施例２ 水1kgにサッカロース200gを添加混合してサッカロー
ス水溶液1.2kgを調製した。これに酸化カルシウム34.8g
を投入して攪拌したところ、透明な溶液が得られた。
ス水溶液1.2kgを調製した。これに酸化カルシウム34.8g
を投入して攪拌したところ、透明な溶液が得られた。
この溶液に、第３リン酸カルシウムの生成に必要な量
のリン酸水溶液（リン酸換算で40.5g）を滴下したとこ
ろ、白濁して第３リン酸カルシウムが析出した。
のリン酸水溶液（リン酸換算で40.5g）を滴下したとこ
ろ、白濁して第３リン酸カルシウムが析出した。
この白濁液を噴霧乾燥機にて乾燥し、得られた粉末を
ペレット状に成形し、1100℃で焼成することにより、高
密度の焼結体を得た。この焼結体をＸ線回折した図を第
４図に示す。このＸ線回折図より、得られた焼結体がβ
−第３リン酸カルシウムであることが確認された。
ペレット状に成形し、1100℃で焼成することにより、高
密度の焼結体を得た。この焼結体をＸ線回折した図を第
４図に示す。このＸ線回折図より、得られた焼結体がβ
−第３リン酸カルシウムであることが確認された。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、糖、糖アルコ
ール、多価アルコールの少なくとも一種と溶解した水酸
化カルシウムとを含む水溶液をリン酸と混合してリン酸
カルシウムを析出させるようにしたので、保存、移送な
どの際に水酸化カルシウムが沈澱固化する虞れがなく、
取扱い操作が極めて容易となる。また、水酸化カルシウ
ムが溶解した状態でリン酸を添加して目的とするリン酸
カルシウムを析出させるので、極めて微粒子でかつ純度
の高いリン酸カルシウムを得ることができる。さらに、
製造工程も極めて簡単である。
ール、多価アルコールの少なくとも一種と溶解した水酸
化カルシウムとを含む水溶液をリン酸と混合してリン酸
カルシウムを析出させるようにしたので、保存、移送な
どの際に水酸化カルシウムが沈澱固化する虞れがなく、
取扱い操作が極めて容易となる。また、水酸化カルシウ
ムが溶解した状態でリン酸を添加して目的とするリン酸
カルシウムを析出させるので、極めて微粒子でかつ純度
の高いリン酸カルシウムを得ることができる。さらに、
製造工程も極めて簡単である。
第１図は実施例において用いた水酸化カルシウムの水溶
液および比較例において用いた水酸化カルシウムの水懸
濁液の状態を示す写真、第２図は上記水溶液および水懸
濁液にリン酸を添加してリン酸カルシウムを析出させた
攪拌直後の状態を示す写真、第３図は上記リン酸カルシ
ウム析出液を攪拌した後２分間静置した状態を示す写
真、第４図は本発明の実施例で得たリン酸カルシウム焼
結体のＸ線回折図である。
液および比較例において用いた水酸化カルシウムの水懸
濁液の状態を示す写真、第２図は上記水溶液および水懸
濁液にリン酸を添加してリン酸カルシウムを析出させた
攪拌直後の状態を示す写真、第３図は上記リン酸カルシ
ウム析出液を攪拌した後２分間静置した状態を示す写
真、第４図は本発明の実施例で得たリン酸カルシウム焼
結体のＸ線回折図である。
Claims (4)
- 【請求項１】糖、糖アルコール及び多価アルコールのう
ちの少なくとも一種と溶解した水酸化カルシウムとを含
む水溶液をリン酸と混合してリン酸カルシウムを析出さ
せることを特徴とするリン酸カルシウムの製造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、糖、糖ア
ルコール及び多価アルコールのうちの少なくとも一種
が、グルコース、フラクトース、ガラクトース、マルト
ース、サッカロース、マンノース、ソルボース、リボー
ス、キシロース、アラビノース、ラクトース、ソルビト
ール、マンニトール、グリセリン、エリトリトールより
選ばれたものであるリン酸カルシウムの製造方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第２項において、多価アル
コールが３価以上の多価アルコールであるリン酸カルシ
ウムの製造方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項または第２項におい
て、析出させるリン酸カルシウムが、ハイドロキシアパ
タイト(Ca10(PO4)6(OH)2)、フッ素アパタイト(Ca10(P
O4)6F2)、第三リン酸カルシウム(Ca3(PO4)2)から選ばれ
たものであるリン酸カルシウムの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61260196A JP2543685B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | リン酸カルシウムの製造方法 |
| DE8787115903T DE3767969D1 (de) | 1986-10-31 | 1987-10-29 | Verfahren zur herstellung von kalziumphosphat. |
| EP87115903A EP0265945B1 (en) | 1986-10-31 | 1987-10-29 | Process for producing calcium phosphate |
| US07/301,411 US4897250A (en) | 1986-10-31 | 1989-01-25 | Process for producing calcium phosphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61260196A JP2543685B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | リン酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63117904A JPS63117904A (ja) | 1988-05-21 |
| JP2543685B2 true JP2543685B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=17344666
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61260196A Expired - Fee Related JP2543685B2 (ja) | 1986-10-31 | 1986-10-31 | リン酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4897250A (ja) |
| EP (1) | EP0265945B1 (ja) |
| JP (1) | JP2543685B2 (ja) |
| DE (1) | DE3767969D1 (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP3679570B2 (ja) | 1997-03-14 | 2005-08-03 | ペンタックス株式会社 | 骨補填材及びその製造方法 |
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| US6793725B2 (en) | 2001-01-24 | 2004-09-21 | Ada Foundation | Premixed calcium phosphate cement pastes |
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