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JP2516676B2 - ２個もしくはそれ以上の炭素原子を有するガス状パラフィン系炭化水素の接触酸化脱水素によるモノオレフィンの製造方法 - Google Patents

２個もしくはそれ以上の炭素原子を有するガス状パラフィン系炭化水素の接触酸化脱水素によるモノオレフィンの製造方法

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JP2516676B2
JP2516676B2 JP1052185A JP5218589A JP2516676B2 JP 2516676 B2 JP2516676 B2 JP 2516676B2 JP 1052185 A JP1052185 A JP 1052185A JP 5218589 A JP5218589 A JP 5218589A JP 2516676 B2 JP2516676 B2 JP 2516676B2
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    • C07C5/42—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by dehydrogenation with a hydrogen acceptor
    • C07C5/48—Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by dehydrogenation with a hydrogen acceptor with oxygen as an acceptor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
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Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の概要］ たとえばエタン、プロパンもしくはブタンの接触酸化
脱水素によるモノオレフィンの製造方法が提供される。
この方法は、正常な燃焼リッチの可燃性限界を越えて燃
焼を維持しうる触媒を用いる。好適触媒は、モノリスに
支持された白金族金属、たとえば白金である。
［産業上の利用分野］ 本発明は、一般に２個もしくはそれ以上の炭素原子を
有するガス状パラフィン系炭化水素の接触酸化脱水素に
よるモノオレフィンの製造方法に関し、特にエタン、プ
ロパンおよびブタンの接触酸化脱水素によるモノオレフ
ィンの製造方法に関するものである。
［従来の技術］ ガス状パラフィン類からモノオレフィン類への酸化変
換に関する従来技術は、用いる温度に応じて主として２
つの群に分類することができる。典型的には500℃以下
の低温度において、酸化脱水素は一般に純粋な触媒法で
ある。これは米国特許第4524236号およびヨーロッパ特
許第0189282号を例とする。米国特許第4524236号の方法
においては、エタン／酸素混合物をモリブデン、バナジ
ウム、ニオブおよびアンチモン（必要に応じ広範囲の追
加金属を混入する）の混合酸化物からなる触媒の上に通
す。反応を350〜400℃の範囲の温度で行なって、エチレ
ンに対する高い選択性を与える（すなわちエタン変換率
75％にてエチレンに対する選択性70％でる）。これらの
触媒は高級パラフィンから炭素酸化物のみを生成する。
ヨーロッパ特許第0189282号公報は、酸素と混合したエ
タン、プロパンもしくはブタンからのモノオレフィンの
製造に錫／酸化燐触媒を使用することを開示している。
200〜700℃の範囲の反応温度が開示されているが、その
実施例は550℃の温度のみを用いている。
たとえば500℃を越える温度のような高温度では、反
応が完全に不均質になると思われない。このような温度
においては、熱分解および気相酸化が重要性を増すと思
われる。高温反応に適する従来技術の例は米国特許第35
41179号であって、パラフィン系ガスを0.5〜20重量％の
少なくとも１種の金属銅、マンガンもしくはバナジウム
を含有する「耐火性」粒子の外部加熱された流動床に通
過させることを開示している。酸素含有ガスを流動床中
に注入する。反応温度は650〜900℃であって、工程は少
なくとも部分的に自熱性である。2.6:1のC2H6:O2のモル
比かつ約840℃の温度にて、エタン供給物の約90％がエ
チレンまで変換される。
さらに、触媒を全く含まない多数の方法も存在する。
これらは純粋な高温度自熱分解反応であって、たとえば
R.M.ディーンスリーによる「エチレン製造のための自熱
分解」と題する論文［ペトロリアム・リファイナー、第
29巻、（1950年９月）、第217頁および英国特許第794,1
57号］を例とする。
所望の目的は、単一工程においてエタン、プロパンも
しくはブタンをモノオレフィンまで変換させることであ
る。
最近、沸騰床もしくは流動床反応器における部分酸化
によるエタンを包含するガス状パラフィン系炭化水素か
らの一酸化炭素と水素とを伴うオレフィンの製造が、た
とえば本出願人によるヨーロッパ特許出願第0164864号
およびヨーロッパ特許出願第0178853号に開示されてい
る。
［発明の要点］ 本発明は、少なくとも２個の炭素原子を有するガス状
パラフィン系炭化水素またはその混合物からモノオレフ
ィンを製造するに際し、炭化水素と分子状酸素含有ガス
との混合物を正常な燃焼リッチの可燃性限界を越えて燃
焼を保ちうる触媒と接触させながら部分燃焼させること
を特徴とするモノオレフィンの製造方法を提供する。
ガス状パラフィン系炭化水素としては、好適にはエタ
ン、プロパンもしくはブタンまたは２種もしくはそれ以
上のその混合物を使用することができる。適する炭化水
素供給原料は主として天然ガスからのメタンの分離に際
し生ずるエタンを含んだガス状パラフィン系炭化水素の
混合物である。
分子状酸素含有ガスとしては、好適には酸素または空
気を使用することができる。必要に応じ不活性ガス（た
とえば窒素）で希釈された酸素を使用するのが好適であ
る。触媒と接触させる前に酸素含有ガスとパラフィン系
炭化水素とを予備混合するのが好適である。さらに他の
供給成分を所望に応じ含ませて、工程設計を最適化する
こともできる。他の適する供給成分の例はメタン、水
素、一酸化炭素、二酸化炭素および水を包含する。
ガス状パラフィン系炭化水素／分子状酸素含有ガスの
混合物の好適組成は二酸化炭素と水とまで完全燃焼させ
るための炭化水素と酸素との化学量論比の5.0〜9.0倍で
あるが、これらの範囲は所望に応じ拡大することもでき
る。典型的には、一般的反応器を、大気圧より約１〜５
バール高い圧力で操作する。
正常な燃焼リッチの可燃性限界を越えて燃焼を保ちう
る触媒を用いる。適する触媒は、支持された白金族金属
およびその混合物、たとえば支持された白金もしくはパ
ラジウムで構成される。広範な支持材料を用いうるが、
支持体としてはアルミナを使用するのが好適である。支
持材料は球体またはその他の粒状の形態としうるが、好
ましくはモノリスの形態である。モノリスは、しばしば
蜂巣の外観を有する連続した多チャンネルのセラミック
構造体である。これらは、自動車排気に触媒変換器とし
て一般的に使用されているものと同様な材料として市販
入手することができる。アルミナ支持白金触媒の好適形
態は白金／γ−アルミナの球体である。支持白金触媒の
一層好適な形態は白金／モノリス、たとえば白金／コー
ジーライトもしくはムライトのモノリスである。コージ
ーライトは2MgO・2Al2O3・5SiO2の組成を有する一方、
ムライトは3Al2O3・2SiO2の組成を有する。この触媒
は、好適には支持体に白金族金属の可溶性化合物の溶液
を含浸させて製造することができる。モノリス触媒を用
いる場合、これは好適には金属の可溶性化合物（たとえ
ば塩）の溶液にモノリスを浸漬し、このモノリンを溶液
から取出しかつ典型的には約120℃で乾燥して得ること
ができる。簡単な浸漬法を用いる場合、高い（すなわち
約0.15％以上である）金属充填を達成するのは困難であ
る。このような金属充填で本発明の性能に充分である
が、或る場合にはより大きい充填が望ましい。より高い
充填は、触媒金属化合物の溶液に浸漬する前にモノリス
をたとえば金属化合物の保持を容易化させうるアルミナ
のような材料で洗浄被覆して達成することができる。た
とえばPt/Rhのような金属カーゼの形態の燃焼触媒も用
いることができる。
球体の形態の触媒を固体循環床、たとえば流動床もし
くは沸騰床として使用することができる。
飽和炭化水素と酸素含有ガスとで構成された反応混合
物から合成ガス（すなわち一酸化炭素／水素混合物）を
水蒸気リフォーミング反応に関し触媒活性である材料か
らなる沸騰床にて製造する方法が、本出願人によるヨー
ロッパ特許出願第0164864号公報に記載されている。こ
のヨーロッパ特許出願第0164864号公報に記載された方
法（参考のため、ここに引用する）は、正常な燃料リッ
チの可燃性限界を越えて燃焼を維持しうる触媒（たとえ
ば上記したような支持白金族金属）を水蒸気リフォーミ
ング触媒の代りに使用しかつ本発明の方法により改変し
た条件を用いて改変することにより、工程の主生成物と
してモノオレフィンを製造することができる。ヨーロッ
パ特許出願第0164864号の改変方法の好適具体例におい
ては、水素を本出願人によるヨーロッパ特許出願第0178
853号公報（参考のため、ここに引用する）に記載され
た工程に同時供給する。
固定床にて触媒を使用するのが好適である。これが好
適である１つの理由は、主として一般に移動床操作で遭
遇する摩耗問題が回避されることである。固定床操作に
おいては、モノリス触媒を使用するのがさらに好適であ
る。モノリス触媒は、次の理由で他の固定床触媒の形態
よりも好適である：すなわち、（１）これらは床におけ
る極めて低い圧力低下を維持することができ、したがっ
て多量のガス処理量を可能にし、（２）ガス状燃焼混合
物に対し大きい表面積を提供し、（３）特に摩耗問題が
なく、（４）極めて低レベルの煤形成をもたらし、その
結果コークス除去の頻度が少なく、さらに（５）各種の
セルの寸法および形状で使用することができかつ浸漬技
術によるその製造が比較的簡単である。
本発明の方法に用いる高温度は好適には500〜1200℃
の範囲であるが、この範囲の上方部分における温度、た
とえば800〜1000℃が好適である。
必須ではないが、水素ガスを同時供給するのが好適で
ある。このようにして、所望生成物の収率および選択性
を向上させることができる。さらに、必須ではないが、
供給ガスを予備加熱するのが好適であり、適する温度は
300〜500℃の範囲である。
好適具体例において、本発明はエタンと酸素とからな
る混合物を1.7〜2.1のエタンと酸素とのモル比にて白金
もしくはパラジウム含有のモノリス固定床触媒と接触さ
せることを特徴とするエタンからのエチレンの製造方法
を提供する。
エチレンの他に、少量の高級オレフィンとアセチレン
と芳香族化合物と炭素酸化物（すなわち一酸化炭素およ
び二酸化炭素）とが同時生成される。
以下、実施例を参照して本発明をさらに説明する。
実施例 A:Pt/コーディーライトモノリスの製造 コージーライトモノリス（コーニング社）を［（NH3)
4Pt］Cl2・H2Oの溶液に浸漬した。２週間後、Pt含浸さ
れたモノリスを溶液から取出し、排液しかつ120℃の空
気中で乾燥させた。Ｘ線蛍光分光光度法により測定した
白金量は約0.1W/W％であった。
実施例１ Pt充填されたモノリス（直径約38mm×長さ51mm）を、
下方に邪魔板を設けた直径51mmの石英反応器の底部に入
れた。この邪魔板は、流入する供給ガス流がモノリス内
の全セルに均一分配されるよう確保する。自熱操作を行
なうには、供給ガスであるエタンと酸素と水素と窒素と
の予備加熱が必要とされ、水素／酸素の高度の発熱燃焼
により相当な熱発生が生じた。供給物のモル比率、流速
および得られた結果の詳細を下記第１表に示す。
実施例２ 直径51mmの石英反応器に、粗大シリカ焼結盤に支持さ
れた予備焼成Pt/γ−アルミナ球体（直径22mm）の形態
の触媒を入れた。
エタンと水素と酸素と窒素とを、第２表に示したモル
比率および条件下で触媒上に通した。さらに、第２表に
は実験結果をも示す。煤の形成は認められなかった。
実施例３ この実施例においては、0.5％Pt/Pd充填アルミナ球体
（直径1.7mm）を石英反応器（直径25mm）に入れた。触
媒を粗大シリカ焼結盤に支持した。
適当なパラフィン系供給原料、すなわちエタン、プロ
パンもしくはブタンまたはその混合物を酸素および窒素
と共に、下記第３〜４表に示した比率および条件下で触
媒上に同時供給した。メタンおよび水素をも幾つかの実
験で同時供給した。
後記の各表は実験結果をも示し、ここで選択性は煤を
含まない基準で計算した。最少の煤形成が認められた。
実施例４ この実施例においては、モノリスもしくはガーゼを石
英反応器（直径25mm）に入れ、かつ触媒を粗大シリカ盤
に支持した。
エタンと水素と酸素と窒素とを触媒上に、後記第７〜
９表に示したモル比率および条件下で同時供給した。
第７〜９表はさらに実験結果をも示し、ここで選択率
は煤を含まない基準で計算した。煤の形成は認められな
かった。
フロントページの続き (72)発明者 マーク ジュリアン ハワード 英国、ジーユー17 ８エイエイ、サリ ー、ティーダブリュー１ １ビーエク ス、ミドルセックス、トゥイックナム、 グリムウッド ロード 38番 (72)発明者 トレバー アラン ロマス 英国、エスエル３ ８エイエス、バーク シャー、ラングレー、タイザ コート 20番

Claims (15)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも２個の炭素原子を有するガス状
    パラフィン系炭化水素またはその混合物からモノオレフ
    ィンを製造する方法であって、炭化水素と分子状酸素含
    有ガスとの混合物を正常な燃焼リッチの可燃性限界を越
    えて燃焼を保ちうる、支持された白金族金属またはその
    混合物である触媒と接触させながら、500〜1200℃の範
    囲の温度で部分燃焼させることを特徴とする、モノオレ
    フィンの製造方法。
  2. 【請求項２】白金族金属が白金もしくはパラジウムであ
    る請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】支持体がアルミナである請求項１または２
    記載の方法。
  4. 【請求項４】支持体がモノリスである請求項１記載の方
    法。
  5. 【請求項５】触媒が白金／γ−アルミナの球体である請
    求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】触媒が白金／コージーライトのモノリスで
    ある請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】触媒が白金／ムライトのモノリスである請
    求項４記載の方法。
  8. 【請求項８】触媒が白金族金属を含有する金属ガーゼで
    ある請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】ガス状パラフィン系炭化水素がエタン、プ
    ロパン、ブタンもしくはその混合物である請求項１記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】分子状酸素含有ガスが酸素である請求項
    ９記載の方法。
  11. 【請求項１１】ガス状パラフィン系炭化水素／分子状酸
    素含有ガスの混合物の組成が、二酸化炭素と水とまで完
    全燃焼させるための炭化水素と酸素との化学量論比の5.
    0〜9.0倍である請求項10記載の方法。
  12. 【請求項１２】少なくとも２個の炭素原子を有するガス
    状パラフィン系炭化水素またはその混合物からモノオレ
    フィンを製造する方法であって、炭化水素と分子状酸素
    含有ガスと水素との混合物を正常な燃焼リッチの可燃性
    限界を超えて燃焼を保ちうる、支持された白金族金属ま
    たはその混合物である触媒と接触させながら、500〜120
    0℃の範囲の温度で部分燃焼させることを特徴とする、
    モノオレフィンの製造方法。
  13. 【請求項１３】触媒が固定床の形態である請求項１また
    は12記載の方法。
  14. 【請求項１４】温度が800〜1000℃の範囲である請求項
    １または12記載の方法。
  15. 【請求項１５】1.7〜2.1のエタンと酸素とのモル比にお
    けるエタンと酸素とからなる混合物を白金もしくはパラ
    ジウム含有のモノリス固定床触媒と接触させることを特
    徴とするエタンからのエチレンの製造方法。
JP1052185A 1988-03-08 1989-03-06 ２個もしくはそれ以上の炭素原子を有するガス状パラフィン系炭化水素の接触酸化脱水素によるモノオレフィンの製造方法 Expired - Lifetime JP2516676B2 (ja)

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