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JP2024125630A - シリコーン組成物 - Google Patents

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JP2024125630A JP2023033569A JP2023033569A JP2024125630A JP 2024125630 A JP2024125630 A JP 2024125630A JP 2023033569 A JP2023033569 A JP 2023033569A JP 2023033569 A JP2023033569 A JP 2023033569A JP 2024125630 A JP2024125630 A JP 2024125630A
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

【課題】従来のシリコーングリースに比べ、高い熱伝導率と良好な接着性を有するシリコーングリースを与えることができるシリコーン組成物を提供する。
【解決手段】（Ａ）１分子中に少なくとも２個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、２５℃での動粘度が６０～１００，０００ｍｍ２／ｓであるオルガノポリシロキサン、（Ｂ）特定の加水分解性オルガノポリシロキサン、（Ｃ）金属酸化物又は金属窒化物からなる群より選択される少なくとも１種の熱伝導性充填剤、（Ｄ）特定のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（Ｅ）（Ｄ）とは異なる特定のオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（Ｆ）特定の加水分解性オルガノポリシロキサン、（Ｇ）白金族金属触媒、及び（Ｈ）反応制御剤を含有するシリコーン組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は、シリコーン組成物に関する。詳細には、高熱伝導性のシリコーングリースを与えるシリコーン組成物に関し、熱伝導性充填剤を多量に含有しても接着性が良好であるグリースを与えることができるシリコーン組成物に関する。
ＬＳＩやＩＣチップ等の電子部品は、使用中の発熱及びそれによる性能の低下が広く知られており、これを解決するための手段として様々な放熱技術が用いられている。一般的な方法としては、発熱部の付近に冷却部材を配置し、両者を密接させたうえで冷却部材から効率的に除熱することにより放熱を行っている。その際、発熱部材と冷却部材との間に隙間があると、熱伝導性の悪い空気が介在することにより熱伝導率が低下し、発熱部材の温度が十分に下がらなくなってしまう。このような現象を防止するために、空気の介在を防ぐ目的として、熱伝導率がよく、部材の表面に追随性のある放熱材料、例えば、放熱グリースや放熱シートが用いられている。
放熱グリースの中には、半導体チップとヒートスプレッダーを強固に接着させるためにグリースに接着性能を付与したものがある。半導体チップとヒートスプレッダーがグリースを介して十分に接着していないと、放熱性能が十分に発揮されず、著しい性能の低下を引き起こすことがある。そのため、半導体チップとヒートスプレッダーとの間をグリースにより強固に接着させることは重要である。しかし、放熱グリースの熱伝導率を向上させるためには熱伝導性充填剤を大量に充填する必要もある。熱伝導性充填剤をグリース中に大量に充填すると、得られる硬化物の接着性が低下するという問題がある。接着性が低下すると、発熱と冷却の熱履歴による半導体チップの歪みに硬化物が追従できなくなり剥離を生じ、最悪の場合、半導体チップの破損を起こす可能性があることが広く知られている。
特許文献１には、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、熱伝導性充填剤、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、アルコキシシリル基及びエポキシ基の少なくとも一方を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、並びに白金系触媒を必須成分として含有する熱伝導性シリコーングリース組成物が記載されている。しかし、実施例をみると、熱伝導率が２．０Ｗ／ｍＫを超えるものはなく不十分である。
特許文献２は、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、加水分解性メチルポリシロキサン、熱伝導性充填剤、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、トリアジン環及びアルケニル基含有接着助剤、並びに白金系触媒を必須成分として含有する熱伝導性シリコーングリース組成物を記載している。しかし、実施例をみると、熱伝導率が３．０Ｗ／ｍＫを超えるものはなく不十分である。特許文献３には、脂肪族不飽和炭化水素基を有しないシリコーンレジンを含む熱伝導性シリコーン組成物を記載されており、該組成物は、高い接着力を有する放熱グリースを提供できると記載されている。しかし、実施例をみると、熱伝導率が４．０Ｗ／ｍＫを超えるものはなく不十分である。
近年、高品位機種の半導体装置において動作時の発熱量が益々増大している。しかし、従来のシリコーングリースは、熱伝導率が十分でないという問題や、熱伝導率は高いが接着性が低いという問題を有する。
特開２０１２－０６７１５３号公報 特開２０１２－１０２２８３号公報 特開２０１６－０５３１４０号公報
本発明は、上記事情を鑑みなされたものであり、従来のシリコーングリースに比べ、高い熱伝導率と良好な接着性を有するシリコーングリースを与えることができるシリコーン組成物を提供することを目的とする。
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、脂肪族不飽和炭化水素基含有オルガノポリシロキサン、加水分解性基を有するオルガノポリシロキサン、熱伝導性充填剤、特定構造を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び白金族金属触媒を含有するシリコーン組成物が、熱伝導性充填剤を多量に含有しても良好な接着性を有するシリコーングリースを与えることを見出し、本発明をなすに至った。
即ち、本発明は、下記のシリコーン組成物を提供する。
１． 下記（Ａ）～（Ｄ）成分を含有するシリコーン組成物。
（Ａ）１分子中に少なくとも２個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、２５℃での動粘度が６０～１００，０００ｍｍ2／ｓであるオルガノポリシロキサン：１００質量部
（Ｂ）下記一般式（１）で示される加水分解性オルガノポリシロキサン：１００～６００質量部
Figure 2024125630000001
 （式中、Ｒ1は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、ｒは、５～１００の整数である）
（Ｃ）金属酸化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも１種の熱伝導性充填剤：４，００１～１２，０００質量部
（Ｄ）下記一般式（２）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１．０～８．０質量部
Figure 2024125630000002
 （式中、ｎ、ｍは、それぞれ０より大きい数で、５．０≦ｎ＋ｍ≦１００、ｎ／（ｎ＋ｍ）≦０．５を満足する数であり、Ｒ2は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基である。）
（Ｅ）下記一般式（３）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１．０～７．０質量部
Figure 2024125630000003
 （式中、ｏは、１～８の整数、Ｒ3は、互いに独立に、水素原子、炭素数１～６のアルキル基又はＲ4であり、ただしＲ3で示される基のうち２つ又は３つは水素原子である。上記Ｒ4は、炭素原子又は酸素原子を介してケイ素原子に結合しているエポキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、エーテル基、及びトリアルコキシシリル基からなる群より選択される基である。）
（Ｆ）下記一般式（４）で示される加水分解性オルガノポリシロキサン：１～３０質量部
Figure 2024125630000004
 （式中、ｐ、ｑは、それぞれ１．０以上の数で、５．０≦ｐ＋ｑ≦１００を満足する数であり、Ｒ5は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、Ｒ6は、炭素数２～６のアルケニル基である。）
（Ｇ）白金族金属触媒：有効量
（Ｈ）反応制御剤：０．０５～５．０質量部
２． （Ｃ）成分が、下記（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分を含む１のシリコーン組成物。
（Ｃ－１）平均粒径が１０μｍ以上３０μｍ未満であり、２００メッシュ金網で振るった残分が１．０質量％未満の窒化アルミニウム粒子
（Ｃ－２）平均粒径が１μｍ以上１０μｍ未満の金属酸化物又は金属窒化物
（Ｃ－３）平均粒径が０．１μｍ以上１μｍ未満の金属酸化物又は金属窒化物
３． 硬化物の熱伝導率が、４．０Ｗ/ｍ・Ｋ以上である１又は２のシリコーン組成物。
４． シリコーン組成物の硬化物を発熱部材と冷却部材との間に介在させた半導体装置であって、
上記硬化物の層が、１～３のいずれかの組成物の硬化物からなり、その厚さが１００μｍ以下である半導体装置。
５． ２のシリコーン組成物の製造方法であって、
予め（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分を（Ａ）成分及び（Ｂ）成分と混合する工程を含むシリコーン組成物の製造方法。
本発明のシリコーン組成物は、熱伝導性充填剤を多量に含有しても良好な接着性を有するため、高い熱伝導率と良好な接着性を有するシリコーングリースを提供することができる。
以下、本発明について詳細に説明する。
［（Ａ）成分］
（Ａ）成分は、１分子中に少なくとも２個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、２５℃での動粘度が６０～１００，０００ｍｍ2／ｓであるオルガノポリシロキサンである。上記脂肪族不飽和炭化水素基は、脂肪族不飽和結合を有する炭素数２～８の１価炭化水素基が好ましく、脂肪族不飽和結合を有する炭素数２～６の１価炭化水素基がより好ましく、アルケニル基がより一層好ましい。
脂肪族不飽和結合の具体例としては、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基、及びオクテニル基等のアルケニル基が挙げられる。特に好ましくはビニル基である。脂肪族不飽和炭化水素基は、分子鎖末端のケイ素原子、分子鎖途中のケイ素原子のいずれに結合していてもよく、両者に結合していてもよい。
上記オルガノポリシロキサンは、２５℃での動粘度が６０～１００，０００ｍｍ2／ｓであり、１００～３０，０００ｍｍ2／ｓであることが好ましい。該動粘度が６０ｍｍ2／ｓ未満であれば、シリコーン組成物の物理的特性が低下するおそれがあり、１００，０００ｍｍ2／ｓを超えると、シリコーン組成物の伸展性が乏しいものとなるおそれがある。本発明において、動粘度は、ウベローデ型オストワルド粘度計により測定した２５℃における値である。上記オルガノポリシロキサンは、上記性質を有するものであればその分子構造は特に限定されず、直鎖状、分岐鎖状、一部分岐又は環状構造を有する直鎖状等が挙げられる。
特に、オルガノポリシロキサンとしては、主鎖がジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、分子鎖両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状構造を有するものが好ましい。該直鎖状構造を有するオルガノポリシロキサンは、部分的に分岐状構造、又は環状構造を有していてもよい。該オルガノポリシロキサンは、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて使用することができる。
上記オルガノポリシロキサンのケイ素原子に結合する、脂肪族不飽和炭化水素基以外の有機基は、炭素数１～１８の非置換又は置換の１価炭化水素基が好ましく、より好ましくは炭素数１～１０の非置換又は置換の１価炭化水素基、より一層好ましくは炭素数１～８の非置換又は置換の１価炭化水素基である。
上記非置換又は置換の１価炭化水素基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基等のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基、又は、これらの基の水素原子の一部又は全部をフッ素、臭素、塩素等のハロゲン原子、シアノ基等で置換したもの、例えば、クロロメチル基、クロロプロピル基、ブロモエチル基、トリフルオロプロピル基、シアノエチル基等が挙げられる。特にはメチル基であることが好ましい。
［（Ｂ）成分］
（Ｂ）成分は、下記一般式（１）で示される加水分解性オルガノポリシロキサンである。
Figure 2024125630000005
 （式中、Ｒ1は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、ｒは、５～１００の整数である）
上記Ｒ1は、炭素数１～６のアルキル基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられ、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基及びブチル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
上記ｒは、５～１００の整数、好ましくは１０～６０の整数である。ｒの値が上記下限値より小さいと、シリコーン組成物由来のオイルブリードがひどくなり信頼性が悪くなるおそれがある。また、ｒの値が上記上限値より大きいと、充填剤との濡れ性が十分でなくなるおそれがある。
（Ｂ）成分の量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、１００～６００質量部となる量であり、好ましくは１００～３００質量部、より一層好ましくは２００～３００質量部となる量である。（Ｂ）成分の量が上記下限値より少ないと、十分な濡れ性を発揮できないおそれがある。また、（Ｂ）成分の量が上記上限値より多いと、組成物からのブリードが激しくなり接着力が低下する。
［（Ｃ）成分］
（Ｃ）成分は、金属酸化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも１種の熱伝導性充填剤である。（Ｃ）成分の具体例としては、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末、酸化亜鉛粉末、酸化マグネシウム粉末等が挙げられる。（Ｃ）成分は、１種を単独で、又は、２種類以上組み合わせて用いてもよいが、窒化アルミニウム粉末、酸化アルミニウム粉末及び酸化亜鉛粉末からなる群より選択される１種以上が好ましい。さらには、（Ｃ）成分は、下記（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分を含むことが好ましい。
（Ｃ－１）平均粒径が１０μｍ以上３０μｍ未満の窒化アルミニウム
（Ｃ－２）平均粒径が１μｍ以上１０μｍ未満の窒化アルミニウム、又は、酸化アルミニウム
（Ｃ－３）平均粒径が０．１μｍ以上１μｍ未満の酸化亜鉛、窒化アルミニウム、又は、酸化アルミニウム
（Ｃ）成分が、上記（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分の組み合わせであることで、熱伝導性充填剤をより高充填することができ、得られる組成物の熱伝導性を高めることができる。
（Ｃ－１）成分は、平均粒径が１０μｍ以上３０μｍ未満の窒化アルミニウムであり、好ましくは平均粒径が１５μｍ以上２５μｍ以下の窒化アルミニウムである。平均粒径を上記範囲にすることにより、高い熱伝導率と安定性を両立することができる。さらに、（Ｃ－１）成分は、２００メッシュ金網で振るった残分が１．０質量％未満であることが好ましく、より好ましくは０．５質量％未満、より一層好ましくは０．１質量％である。さらは、３２５メッシュ金網で振るった残分が１．０質量％未満であることが更に好ましく、特に好ましくは０．５質量％未満、最も好ましくは０．１質量％である。なお、ここで用いる２００メッシュ金網、３２５メッシュ金網とはＪＩＳ Ｚ ８８０１で規定された金網である。（Ｃ－１）が２００メッシュ金網で振るった残分が１．０質量％未満であることで、半導体装置において発熱部材と冷却部材との間に介在させる組成物の塗膜の厚さを十分に薄くすることができる。
また、（Ｃ－１）成分の形状として破砕状、多面体状、丸み状、真球状が挙げられるが、丸み状が好ましい。なお、本発明において「平均粒径」は、レーザー回折・散乱法によって求めた体積基準の粒度分布における積算値５０％での粒径を意味する。レーザー回折・散乱法による測定は、例えば、マイクロトラック粒度分析計ＭＴ３３００ＥＸ（日機装（株）製）により行えばよい。さらに、充填性を高め、組成物の粘度を下げ、充填材の沈降を予防するため、（Ｃ－１）とは異なる粒子径として、（Ｃ－２）成分、および（Ｃ－３）成分を含むことが好ましい。（Ｃ－１）成分と（Ｃ－２）成分の２成分系に比べて、（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分の３成分系は組成物の粘度がより低くなり、また、硬化した際の接着力が向上する。
(Ｃ－２）成分の平均粒子径は、１～１０μｍであることが好ましく、より好ましくは２～８μｍ、より一層好ましくは３～７μｍである。該平均粒径が１～１０μｍであると、(Ｃ－１）成分と（Ｃ－２）成分および（Ｃ－３）成分とを（Ａ）成分および（Ｂ）成分で混合した際に均一な組成物を得られ、組成物の粘度がより低くなり、また、硬化した際の接着力が向上する。
（Ｃ－３）成分の平均粒子径は、０．１～１μｍであることが好ましい。（Ｃ－３）成分が１μｍ以上であれば、得られるシリコーン組成物の粘度が高くなったり、伸展性が乏しくなったりするおそれがある。
（Ｃ）成分の量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、４，００１～１２，０００質量部であり、好ましくは５，０００～１２，０００質量部である。充填剤の量が４，００１質量部未満では、得られる組成物の熱伝導率が乏しくなるおそれがあり、１２，０００質量部を超えると、伸展性の乏しい組成物となるおそれがある。
（Ｃ）成分は、（Ｃ－１）成分及び（Ｃ－２）成分を（Ｃ）成分全体に対して５０～９０質量％含むことが好ましく、より好ましくは５０～８０質量％、より一層好ましくは５０～７０質量％である。（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）成分の量が５０質量％未満であると、熱伝導率が低下するおそれがある。また、（Ｃ－１）及び（Ｃ－２）成分の量が９０質量％を超えると、組成物が均一にならないおそれがある。
また、（Ｃ－１）と（Ｃ－２）成分の含有比率は、質量基準で５０：５０～９５：５であることが好ましく、好ましくは６０：４０～８０：２０である。（Ｃ－１）成分の含有比率が５０よりも小さいと、熱伝導率が低下するおそれがある。また、（Ｃ－１）成分の含有比率が９５よりも大きいと、接着力が低下するおそれがある。
［（Ｄ）成分］
（Ｄ）成分は、オルガノハイドロジェンポリシロキサンである。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子中のＳｉＨ基が、組成物中の脂肪族不飽和炭化水素基と後述する白金族金属触媒の存在下に付加反応し、架橋構造を形成するものである。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、下記一般式（２）で示される。
Figure 2024125630000006
 （式中、ｎ、ｍは、それぞれ０より大きい数で、５．０≦ｎ＋ｍ≦１００、ｎ／（ｎ＋ｍ）≦０．５を満足する数であり、Ｒ2は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基である）
なお、該オルガノハイドロジェンポリシロキサンはＳｉＨ基を分子鎖末端に持たないことを必須とする。ＳｉＨ基を分子鎖末端に有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを使用した場合には、シリコーン組成物の保存性が著しく低下する。さらに、ｎ、ｍは、５．０≦ｎ＋ｍ≦１００を満足し、好ましくは１０≦ｎ＋ｍ≦８０を満足する。ｎ＋ｍが５．０未満の場合は、シリコーン組成物の物理的特性が低下するおそれがあり、ｎ＋ｍが１００より大きい場合は、シリコーン組成物の伸展性が乏しいものとなるおそれがある。また、ｎ、ｍは、ｎ／（ｎ＋ｍ）≦０．５を満足し、好ましくはｎ／（ｎ＋ｍ）≦０．３を満足する。ｎ／（ｎ＋ｍ）が０．５より大きい場合にはシリコーン組成物の接着性が低下するおそれがある。Ｒ2は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられる。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ｄ）成分の量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、１．０～８．０質量部であり、好ましくは１．２～７．０質量部である。（Ｄ）成分の量が１．０質量部未満では、得られる組成物の硬化物の硬度性が乏しく低くなるおそれがあり、８．０質量部を超えると、乏しく組成物の硬化物の硬度が高くなるおそれがある。
［（Ｅ）成分］
（Ｅ）成分は、オルガノハイドロジェンポリシロキサンである。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、分子中のＳｉＨ基が、組成物中の脂肪族不飽和炭化水素基と後述する白金族金属触媒の存在下に付加反応し、架橋構造を形成するものであるとともに、シリコーン組成物に接着性を付与するものである。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、下記一般式（３）で示される。
Figure 2024125630000007
 （式中、ｏは、１～８の整数、Ｒ3は、互いに独立に、水素原子、炭素数１～６のアルキル基又はＲ4であり、ただしＲ3で示される基のうち２つ又は３つは水素原子である。上記Ｒ4は、炭素原子又は酸素原子を介してケイ素原子に結合しているエポキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、エーテル基、及びトリアルコキシシリル基からなる群より選択される基である。）
上記Ｒ3は、互いに独立に、水素原子、炭素数１～６のアルキル基又はＲ4であり、ただしＲ3で示される基のうち２つ又は３つは水素原子である。上記Ｒ4は、炭素原子又は酸素原子を介してケイ素原子に結合しているエポキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、エーテル基、及びトリアルコキシシリル基からなる群より選択される基であり、シリコーン組成物に接着性を付与する効果を有する。また、Ｒ3は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられる。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ｅ）成分の量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、１．０～７．０質量部であり、好ましくは１．５～７．０質量部である。（Ｄ）成分の量が１．０質量部未満では、得られる組成物の接着力が低くなる。７．０質量部を超えると、乏しく組成物の硬化物の硬度が低くなるおそれがある。
［（Ｆ）成分］
（Ｆ）成分は、熱伝導性の充填剤との濡れ性、及びシリコーン組成物に接着性を付与するための加水分解性オルガノポリシロキサンである。該加水分解性オルガノポリシロキサンは、下記一般式（４）で示される。
Figure 2024125630000008
 （式中、ｐ、ｑは、それぞれ１．０以上の数で、５．０≦ｐ＋ｑ≦１００を満足する数であり、Ｒ5は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、Ｒ6、は炭素数２～６のアルケニル基である。）
ｐ、ｑは、５．０≦ｐ＋ｑ≦１００を満足し、好ましくは１０≦ｐ＋ｑ≦６０を満足する。ｐ＋ｑが５．０未満ではシリコーン組成物由来のオイルブリードがひどくなり信頼性が悪くなるおそれがある。また、ｐ＋ｑが１００より大きい場合には、充填剤との濡れ性が充分でなくなるおそれがある。
Ｒ5は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、その具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられる。また、Ｒ6は、炭素数２～６のアルケニル基であり、その具体例としては、ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基等が挙げられる。
（Ｆ）成分の量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、１～３０質量部であり、好ましくは３～２５質量部、より好ましくは５～２０質量部である。（Ｆ）成分の量が上記下限値より少ないと、十分な濡れ性や接着性を発揮できないおそれがある。また、（Ｆ）成分の量が上記下限値より多いと、本発明の組成物を用いて得られる硬化物からのブリードが激しくなるおそれがある。
［（Ｇ）成分］
（Ｇ）成分は白金族金属触媒であり、上述した付加反応を促進するために機能する。白金族金属触媒は、付加反応に用いられる従来公知のものを使用することができる。例えば、白金系、パラジウム系、ロジウム系の触媒が挙げられるが、中でも比較的入手しやすい白金又は白金化合物が好ましい。白金系触媒の具体例としては、白金の単体、白金黒、塩化白金酸、白金－オレフィン錯体、白金－アルコール錯体、白金配位化合物等が挙げられる。白金系触媒は、１種を単独で、又は２種以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ｇ）成分の量は、触媒としての有効量、即ち、付加反応を促進して本発明の組成物を硬化させるために必要な有効量であればよい。特には、組成物全体に対し、白金族金属原子に換算した質量基準で０．１～５００ｐｐｍが好ましく、より好ましくは１～２００ｐｐｍである。触媒の量が上記下限値より小さいと、触媒としての効果が得られないおそれがある。また、上記上限値を超えても、触媒効果が増大することはなく不経済であるため好ましくない。
［（Ｈ）成分］
（Ｈ）成分は、室温でのヒドロシリル化反応の進行を抑える反応制御剤であり、シェルフライフ、ポットライフを延長させる為に機能する。該反応制御剤は、付加硬化型シリコーン組成物に使用される従来公知の反応制御剤を使用することができる。反応制御剤の具体例としては、アセチレンアルコール類（例えば、エチニルメチルデシルカルビノール、１－エチニル－１－シクロヘキサノール、３，５－ジメチル－１－ヘキシン－３－オール）等のアセチレン化合物；トリブチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾール等の各種窒素化合物；トリフェニルホスフィン等の有機リン化合物；オキシム化合物；有機クロロ化合物等が挙げられる。
（Ｈ）成分の量は、（Ａ）成分１００質量部に対して、０．０５～５．０質量部であり、好ましくは０．１～１．０質量部である。反応制御剤の量が０．０５質量部未満では、所望とする十分なシェルフライフ、ポットライフが得られないおそれがあり、また、５．０質量部より多い場合には、シリコーン組成物の硬化性が低下するおそれがある。また、制御剤は、シリコーン組成物への分散性を良くするために、オルガノ（ポリ）シロキサンやトルエン等で希釈して使用してもよい。
［その他の成分］
本発明のシリコーン組成物は、組成物の弾性率や粘度を調整するために、メチルポリシロキサン等の反応性を有しないオルガノ（ポリ）シロキサンを含有してもよい。更に、シリコーン組成物の劣化を防ぐために、２，６－ジ－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール等の、従来公知の酸化防止剤を必要に応じて含有してもよい。更に、染料、顔料、難燃剤、沈降防止剤、又はチクソ性向上剤等を、必要に応じて配合することができる。
次に、本発明における熱伝導性シリコーン組成物の製造方法について説明するが、これらに限定されるものではない。本発明の熱伝導性シリコーン組成物の製造方法は、上述の（Ａ）～（Ｈ）成分を含有するシリコーン組成物を作製する工程を有する。
［シリコーン組成物の作製工程］
本発明のシリコーン組成物を製造する方法は、従来のシリコーングリース組成物の製造方法に従えばよく、特に制限されるものでない。例えば、上記（Ａ）～（Ｊ）成分、及び必要に応じてその他の成分を、トリミックス、ツウィンミックス、プラネタリーミキサー（いずれも井上製作所（株）製混合機の登録商標）、ウルトラミキサー（みずほ工業（株）製混合機の登録商標）、ハイビスディスパーミックス（特殊機化工業（株）製混合機の登録商標）等の混合機にて混合する方法により製造することができる。また、（Ｃ）成分として（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分を用いる場合、均一な組成物を得る観点から、予め（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分を（Ａ）成分及び（Ｂ）成分と混合することが好ましい。
本発明のシリコーン組成物は、２５℃にて測定される絶対粘度が３．０～８００Ｐａ・ｓであることが好ましく、より好ましくは１５０～４５０Ｐａ・ｓである。絶対粘度が、３．０Ｐａ・ｓ未満では、形状保持が困難となる等、作業性が悪くなるおそれがある。また、絶対粘度が８００Ｐａ・ｓを超える場合にも吐出が困難となる等、作業性が悪くなるおそれがある。上記絶対粘度は、上述した各成分の配合を調整することにより得ることができる。本発明において、絶対粘度は、マルコム粘度計により測定した２５℃の値である（ロータＡで１０ｒｐｍ、ズリ速度６［１／ｓ］）。
本発明のシリコーン組成物は、２５℃にて測定される熱伝導率が４．０Ｗ／ｍ・℃以上であることが好ましく、より好ましくは５．０Ｗ／ｍ・℃以上、より一層好ましくは６．０Ｗ／ｍ・℃以上である。本発明において、熱伝導率は、京都電子工業（株）製ＴＰＡ－５０１で測定した値である。
また、上記シリコーン組成物の下記測定方法による塗膜厚さは、１００μｍ以下が好ましく、より好ましくは７５μｍ以下、より一層好ましくは６５μｍ以下である。このような特性を有することで、例えば、半導体装置の発熱部材と冷却部材との間に塗布した際に、薄い塗膜を形成ができ、シリコーン組成物を硬化させることで、薄い硬化物層を得ることができる。
本発明において、上記シリコーン組成物の塗膜厚さの測定方法は、以下の方法で測定した値である。２枚の円形アルミニウム板（直径１２．６ｍｍ、厚さ１ｍｍ）で、各組成物を、厚さが１００μｍとなるように挟み込んだ状態で、２５℃で０．１ＭＰａの圧力を６０分間印荷して試験片を作製する。
試験片の厚さを公知のマイクロメータで測定し、あらかじめ測定してあったアルミニウム板の厚さを差し引いて、該組成物の厚さを測定する。
［硬化物］
本発明のシリコーン組成物は、ＬＳＩ等の電子部品その他の発熱部材と冷却部材との間に介在させて発熱部材からの熱を冷却部材に伝熱して放熱するために好適に用いることができ、従来の熱伝導性シリコーングリースと同様の方法で使用することができる。例えば、本発明のシリコーン組成物は、電子部品等の発熱部材からの発熱によって硬化することができる。また、本発明のシリコーン組成物を塗布した後、積極的に加熱硬化させてもよい。これにより、本発明のシリコーン組成物の硬化物を発熱部材と冷却部材との間に介在させた半導体装置を提供することができる。本発明のシリコーン組成物を加熱硬化する場合の硬化条件は、特に制限されるものでないが、通常８０～２００℃、好ましくは１００～１８０℃で、３０分～４時間、好ましくは３０分～２時間である。
また、接着性や放熱性能を高める観点から、発熱部材と冷却部材との間に介在させるリコーン組成物の硬化物の層の厚さを１００μｍ以下とすることが好ましく、より好ましくは７５μｍ以下、より一層好ましくは６５μｍ以下である。
上記硬化物層の厚さは、上記シリコーン組成物の塗膜の厚さを調整することにより、調整することができる。また、上記シリコーン組成物を発熱部材と冷却部材との間に塗布した際に、発熱部材と冷却部材とを所定の温度と圧力でプレスすることで、塗膜の厚さをより薄くすることができ、良好な接着性を維持しつつ、放熱性のさらなる向上が期待される。
［引張せん断接着力］
本発明のシリコーン組成物の硬化物の引張せん断接着力は、０．０５～３．０ＭＰａが好ましく、０．１～２．０ＭＰａ接着力の測定方法は後述する実施例の記載である。
本発明のシリコーン組成物は、高い熱伝導率を有し、かつ接着性が良好であり、さらに薄い塗膜を形成できるため、高品位機種の半導体装置等に対する放熱グリースとして特に好適に使用することができる。
以下、実施例及び比較例を示し、本発明をより詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。下記において、動粘度はウベローデ型オストワルド粘度計（柴田科学（株）製）により２５℃で測定した値である。
［（Ａ）成分］
Ａ－１：両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が６００ｍｍ2／ｓのジメチルポリシロキサン
Ａ－２：両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が４００ｍｍ2／ｓのジメチルポリシロキサン
［（Ｂ）成分］
Ｂ－１：下記平均式で示される加水分解性基を有するポリオルガノシロキサン
Figure 2024125630000009
 ［（Ｃ）成分］
Ｃ－１－１：平均粒径１９．６μｍの丸み状窒化アルミニウム粉末（２００メッシュ金網での篩残分０．０２質量％、３２５メッシュ金網での櫛残分０．９質量％）
Ｃ－１－２：平均粒径２２．６μｍの丸み状窒化アルミニウム粉末（２００メッシュ金網での篩残分０．０４質量％、３２５メッシュ金網での櫛残分０．０１質量％）
Ｃ－１－３：平均粒径１５．６μｍの丸み状窒化アルミニウム粉末（２００メッシュ金網での篩残分０．０１質量％、３２５メッシュ金網での櫛残分０．７０質量％）
Ｃ－１－４：平均粒径１０．６μｍの丸み状窒化アルミニウム粉末（２００メッシュ金網での篩残分０．０１質量％、３２５メッシュ金網での櫛残分０．０１質量％）
Ｃ－１－５：平均粒径２０．９μｍの丸み状窒化アルミニウム粉末（２００メッシュ金網での篩残分１．０２質量％、３２５メッシュ金網での櫛残分８．７６質量％）
Ｃ－２－１：平均粒径６．６μｍの丸み状窒化アルミニウム粉末（２００メッシュ金網での篩残分０．０１質量％、３２５メッシュ金網での櫛残分０．０１質量％）
Ｃ－２－２：平均粒径２．６μｍの丸み状窒化アルミニウム粉末（２００メッシュ金網での篩残分０．０１質量％、３２５メッシュ金網での櫛残分０．０１質量％）
Ｃ－２－３：平均粒径３．６μｍの球状酸化アルミニウム粉末（２００メッシュ金網での篩残分０．０１質量％、３２５メッシュ金網での櫛残分０．０１質量％）
Ｃ－３－１：平均粒径０．４μｍの酸化亜鉛粉末
Ｃ－３－２：平均粒径０．９μｍの酸化亜鉛粉末
Ｃ－３－３：平均粒径０．７μｍの窒化アルミニウム粉末
Ｃ－３－４：平均粒径０．９μｍの酸化アルミニウム粉末
［（Ｄ）成分］
Ｄ－１：下記式で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Figure 2024125630000010
 Ｄ－２：下記式で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Figure 2024125630000011
 ｄ－３：下記式で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン（比較品）
Figure 2024125630000012
 ［（Ｅ）成分］
Ｅ－１：下記式で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Figure 2024125630000013
 Ｅ－２：下記式で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Figure 2024125630000014
 ［（Ｆ）成分］
Ｆ－１：下記式で示される加水分解性オルガノポリシロキサン
Figure 2024125630000015
 Ｆ－２：下記式で示される加水分解性オルガノポリシロキサン
Figure 2024125630000016
 ［（Ｇ）成分］
Ｇ－１：白金－ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を上記Ａ－１と同じジメチルポリシロキサンに溶解した溶液（白金原子含有量：１質量％）
［（Ｈ）成分］
Ｈ－１：下記式で示される化合物
Figure 2024125630000017
［実施例１～１８、比較例１～５］
（１）シリコーン組成物の調製
上記（Ａ）～（Ｈ）成分を、下記表１～３に示す配合量に従い、下記に示す方法で配合してシリコーン組成物を調製した。尚、表１において（Ｇ）成分の質量は、白金－ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体をジメチルポリシロキサンに溶解した溶液（白金原子含有量：１質量％）の質量である。
５リットルのプラネタリーミキサー（井上製作所（株）製）に（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｆ）成分を加え、１７０℃で１時間混合した。常温になるまで冷却し、次に（Ｄ）、（Ｅ）、（Ｇ）、（Ｈ）成分を加えて均一になるように混合し、シリコーン組成物を調製した。
上記方法で得られた各組成物について、下記の方法に従い、粘度、熱伝導率、切断時伸び及び接着強度を測定した。結果を表１及び表２に示す。
［粘度］
各組成物の絶対粘度を、マルコム粘度計（タイプＰＣ－１Ｔ）を用いて２５℃で測定した。
［熱伝導率］
各組成物を１２５℃にて６０分間加熱し硬化して６ｍｍ厚シートを作製し、熱伝導率を京都電子工業（株）製ＴＰＳ－２５００で測定した。
［厚さの測定］
２枚の円形アルミニウム板（直径１２．６ｍｍ、厚さ１ｍｍ）で、各組成物を、厚さが１００μｍとなるように挟み込んだ状態で、２５℃で０．１ＭＰａの圧力を６０分間印加して試験片を作製した。
試験片の厚さをマイクロメータ（（株）ミツトヨ製）で測定し、あらかじめ測定してあったアルミニウム板の厚さを差し引いて、該組成物の厚さを測定した。
［引張せん断接着力の測定］
２枚の厚さ１．０ｍｍのアルミニウム（ＪＩＳ Ｈ ４０００ Ａ１０５０Ｐ）板の間に、各組成物を、厚さが２．０ｍｍ、接着面積が２５ｍｍ×１０ｍｍとなるように挟み込んだ状態で、１２５℃で１時間加熱し、該組成物を硬化させて接着試験片を作製した。得られた試験片の引張せん断接着力を、ＪＩＳ Ｋ ６８５０に従って測定した。




















Figure 2024125630000018












Figure 2024125630000019










Figure 2024125630000020











Figure 2024125630000021
表１～４の結果より、本発明の要件を満たす、実施例１～１８では、比較例１～５に比べ、シリコーン組成物は低粘度で、熱伝導率も高く、接着力も強かった。一方、（Ｃ）成分が（Ａ）成分１００質量部に対して３，５４０質量部と少ない比較例１は、熱伝導率が低かった。（Ｂ）成分が（Ａ）成分１００質量部に対して６５０質量部と多い比較例２、（Ｆ）成分を含有しない比較例３では、接着力が低かった。また、（Ｃ）成分が多い比較例４では、組成物が均一にならなかった。また、（Ｄ）成分がｎ／（ｎ＋ｍ）＞０．５である比較例５は、硬化しなかった。また、（Ｅ）成分を含有しない比較例６は接着力が低かった。
したがって、本発明のシリコーン組成物は、半導体チップとヒートスプレッダーを強固に接着させるために用いた場合、熱伝導性充填剤を多量に含有しても良好な接着性を有することが確認できた。

Claims (5)

  1. 下記（Ａ）～（Ｄ）成分を含有するシリコーン組成物。
    （Ａ）１分子中に少なくとも２個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、２５℃での動粘度が６０～１００，０００ｍｍ２／ｓであるオルガノポリシロキサン：１００質量部
    （Ｂ）下記一般式（１）で示される加水分解性オルガノポリシロキサン：１００～６００質量部
    Figure 2024125630000022
     （式中、Ｒ１は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、ｒは、５～１００の整数である）
    （Ｃ）金属酸化物及び金属窒化物からなる群より選択される少なくとも１種の熱伝導性充填剤：４，００１～１２，０００質量部
    （Ｄ）下記一般式（２）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１．０～８．０質量部
    Figure 2024125630000023
     （式中、ｎ、ｍは、それぞれ０より大きい数で、５．０≦ｎ＋ｍ≦１００、ｎ／（ｎ＋ｍ）≦０．５を満足する数であり、Ｒ２は、互いに独立に、炭素数１～６のアルキル基である。）
    （Ｅ）下記一般式（３）で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：１．０～７．０質量部
    Figure 2024125630000024
     （式中、ｏは、１～８の整数、Ｒ３は、互いに独立に、水素原子、炭素数１～６のアルキル基又はＲ４であり、ただしＲ３で示される基のうち２つ又は３つは水素原子である。上記Ｒ４は、炭素原子又は酸素原子を介してケイ素原子に結合しているエポキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、エーテル基、及びトリアルコキシシリル基からなる群より選択される基である。）
    （Ｆ）下記一般式（４）で示される加水分解性オルガノポリシロキサン：１～３０質量部
    Figure 2024125630000025
     （式中、ｐ、ｑは、それぞれ１．０以上の数で、５．０≦ｐ＋ｑ≦１００を満足する数であり、Ｒ５は、互いに独立に炭素数１～６のアルキル基であり、Ｒ６は、炭素数２～６のアルケニル基である。）
    （Ｇ）白金族金属触媒：有効量
    （Ｈ）反応制御剤：０．０５～５．０質量部
  2. （Ｃ）成分が、下記（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分を含む請求項１記載のシリコーン組成物。
    （Ｃ－１）平均粒径が１０μｍ以上３０μｍ未満であり、２００メッシュ金網で振るった残分が１．０質量％未満の窒化アルミニウム粒子
    （Ｃ－２）平均粒径が１μｍ以上１０μｍ未満の金属酸化物又は金属窒化物
    （Ｃ－３）平均粒径が０．１μｍ以上１μｍ未満の金属酸化物又は金属窒化物
  3. 硬化物の熱伝導率が、４．０Ｗ/ｍ・Ｋ以上である請求項１記載のシリコーン組成物。
  4. シリコーン組成物の硬化物を発熱部材と冷却部材との間に介在させた半導体装置であって、
    上記硬化物の層が、請求項１～３のいずれか１項記載の組成物の硬化物からなり、その厚さが１００μｍ以下である半導体装置。
  5. 請求項２記載のシリコーン組成物の製造方法であって、
    予め（Ｃ－１）～（Ｃ－３）成分を（Ａ）成分及び（Ｂ）成分と混合する工程を含むシリコーン組成物の製造方法。
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JP5664563B2 (ja) * 2012-01-23 2015-02-04 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物
JP5843368B2 (ja) * 2013-05-07 2016-01-13 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン組成物及びその硬化物
JP5853989B2 (ja) * 2013-05-16 2016-02-09 信越化学工業株式会社 リアクトル用熱伝導性シリコーン接着剤組成物及びリアクトル
JP6149831B2 (ja) * 2014-09-04 2017-06-21 信越化学工業株式会社 シリコーン組成物
JP6977786B2 (ja) * 2018-01-15 2021-12-08 信越化学工業株式会社 シリコーン組成物
JP6977869B2 (ja) * 2018-03-23 2021-12-08 信越化学工業株式会社 シリコーン組成物
WO2020075411A1 (ja) * 2018-10-12 2020-04-16 信越化学工業株式会社 付加硬化型シリコーン組成物及びその製造方法
JP7290118B2 (ja) * 2020-01-21 2023-06-13 信越化学工業株式会社 熱伝導性シリコーン接着剤組成物
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