JP2019520992A - 集合組織化されたアルミナ層を有する切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
CVDにより堆積された、一般式Ti1−xAlxCyNzにより表されるTiAlCN(a)(式中、0.2≦x≦0.97、0≦y≦0.25、及び0.7≦z≦1.15)、及び
CVDによってTiAlCN層(a)のすぐ上に堆積されたカッパ酸化アルミニウムのκ−Al2O3層(b)
を備え、
Ti1−xAlxCyNz層(a)は、基材表面に対して平行に優先的に成長する{111}面を有する全体的な繊維集合組織を有し、この繊維集合組織は、X線回折又は電子線後方散乱回折により0°≦α≦80°の角度範囲で測定したTi1−xAlxCyNz層(a)の{111}極点図が、基準法線から≦10°の傾斜角内に最大強度を有すること、及び0°≦α≦60°の角度範囲で測定した相対強度の≧50%を、基準法線から≦20°の傾斜角内に有することを特徴とし、
κ−Al2O3層(b)は、基材表面に対して平行に優先的に成長する{002}面を有する全体的な繊維集合組織を有し、この繊維集合組織は、X線回折又は電子線後方散乱回折により0°≦α≦80°の角度範囲で測定したκ−Al2O3層(b)の{002}極点図が、基準法線から≦10°の傾斜角内にある最大強度を有すること、かつ0°≦α≦80°の角度範囲で測定した相対強度の≧50%を、基準法線から≦20°の傾斜角内に有することを特徴とする。
繊維集合組織
ここで使用されるように、また蒸着によって生成された薄膜との関連で一般的に使用されるように、「繊維集合組織」又は「集合組織」という用語はそれぞれ、成長結晶粒の方位を、ランダム方位から区別する。薄膜及びコーティングでは通常、集合組織について3種の集合組織が区別される:(i)結晶粒が優先方位を有さないランダム方位、(ii)繊維集合組織、ここでコーティングにおける結晶粒は、ミラー指数によりh、k及びlで規定される形状的に等価の結晶面の一群{hkl}が、基材表面の平面に対して優先方位であることが判明しているように方位付けされており、その一方で、この平面に対して垂直な繊維軸を中心にした、結晶粒の回転自由度が存在する、(iii)単結晶基材におけるエピタキシャル配向(又は面内集合組織)、ここで平面内配向は、基材に対して結晶粒の3つの軸を固定する。本願の文脈において「集合組織」という用語は、「繊維集合組織」と同義で使用する。
X線回折特定は、GE Sensing and Inspection Technologies のXRD3003 PTS回折計を用いて、Cu−Kα照射で行った。X線管は、点集束で40kV及び40mAで走らせた。サイズが固定された測定開口部を備えるポリキャピラリー視準レンズを利用する平行ビーム光学装置を、試料のコーティングされた面にわたってX線ビームのスピルオーバーが回避されるように、試料の照射面積を規定する一次側で使用した。二次側では、ダイバージェンスが0.4°であり、厚さが25μmのNi Kβフィルタを備えるSollerスリットを使用した。
分析された層について特定の{hkl}反射の極点図は、ここに記載するようにXRDを用いて測定し、0°≦α≦80°(増分5°)及び0°≦β≦360°(増分5°)の角度範囲にわたって、環状に配置された測定点で測定した。測定強度のバックグラウンド補正については、αの各増分について、他のコーティング層又は基材の回折ピークとは一切重ならない固定角2θで測定した。焦点外れ補正は、行わなかった。測定されたすべての極点図及び逆算された極点図についての強度分布がほぼ回転対称であった場合、調査した層は、繊維集合組織であったということになる。
透過型電子顕微鏡(TEM)分析は、電界放射カソードを備えるFEI Titan 80−300顕微鏡により、300kVの加速電圧で行った。EDS分析のために、Oxford Inca EDSシステムを使用した。TEMのための試料作製は、その場取り出し技術(in−situ lift−out)により、FIB/SEMを組み合わせた装置で、表面から薄い断面片を切り出し、この試料を電子透過に充分なほど薄くすることにより、行った。
EBSD分析は、電界放射カソードを備えるZeiss SUPRA40VP電子走査顕微鏡(SEM)により、60μmの開口部、及び15kVの加速電圧で、研磨された試料表面に約12mmの作業距離で70°の電子ビーム励起角により高電流モードを作用させて行った。EBSDシステムは、EDAX(Digiview camera)であり、データ補正及び分析のためには、TSL OIM Data Collection 7及びTSL OIM Analysis 7 ソフトウェアパッケージを、それぞれ使用した。
層(b)のTi1−xAlxCyNzの面心立方(fcc)結晶構造についてのパーセンテージは、EBSD分析により、試料の研磨断面で特定した。研磨は、以下の手順によって行った:グラインドディスクStruers Piano 220及び水を用いて、6分グラインドする;Struers 9μm MD−Largoダイヤモンド懸濁液を用いて、3分研磨する;Struers 3μm Md−dac ダイヤモンド懸濁液を用いて、3:40分研磨する;Struers 1μm MD−Napダイヤモンド懸濁液を用いて、2分研磨する;平均粒径が0.04μmのコロイド状シリカ懸濁液Struers OP−Sを用いて、少なくとも12分研磨する。SEM/EBSD分析の前に試験体を、エタノール中で超音波洗浄し、消磁する。このようにして製造した試験体を、FE−SEM(通常はEverhart−Thornley二次電子検出器を用いて、加速電圧2.5kV、及び作業距離3〜10mmで)で検査することにより、面心立方Ti1−xAlxCyNz層の結晶粒が、平坦な表面に研磨されていることが分かり、これが強調された方位コントラストを示すのに対して、fcc−Ti1−xAlxCyNz層の粒界で析出したh−AlN又はh−AlNの層は、fcc相の結晶粒よりもかなり激しくエッチングされ、このため、コーティングについてこれらの表面の割合は、fcc相よりも少なく、平坦な表面を有さない。このトポグラフィーにより、h−AlNから成るコーティングにおける割合は、以下に示すEBSD分析においてより悪いEBSDパターンをもたらすのだろう。
本発明による切削工具の製造、及び比較例による切削工具を製造するために、超硬合金切削工具基材物体(組成:90.5重量%のWC、1.5重量%のTaC+NbC、及び8.0重量%のCo;形状:SEHW1204AFN)を、高さが1250mm、直径が325mmである、円筒形のCVD反応器(Bernex BPX 325S)でコーティングした。
例1(本発明による)及び例2(比較例)に従って製造した切削工具を、以下の条件でミリング作業において使用した:
ワークピース材料:鋼(DIN 42CrMo4)
冷却剤:無し
一枚当たりの送り:fz=0.2mm
切削深さ:ap=3mm
切削速度:vc=283m/分
設定角度:κ=45°
Claims (13)
- 超硬合金、サーメット、セラミック、鋼若しくは立方晶窒化ホウ素の基材と、化学蒸着(CVD)によって堆積された4〜25μmの合計厚さを有する多層耐摩耗性コーティングとから成るコーティングされた切削工具であって、多層耐摩耗性コーティングは、
CVDにより堆積された、一般式Ti1−xAlxCyNzにより表されるTiAlCN層(a)(式中、0.2≦x≦0.97、0≦y≦0.25、及び0.7≦z≦1.15)、及び
CVDによってTiAlCN層(a)のすぐ上に堆積されたカッパ酸化アルミニウムのκ−Al2O3層(b)
を備え、
Ti1−xAlxCyNz層(a)は、基材表面に対して平行に優先的に成長する{111}面を有する全体的な繊維集合組織を有し、該繊維集合組織は、X線回折又は電子線後方散乱回折により0°≦α≦80°の角度範囲で測定したTi1−xAlxCyNz層(a)の{111}極点図が、基準法線から≦10°の傾斜角内に最大強度を有すること、及び0°≦α≦60°の角度範囲で測定した相対強度の≧50%を、基準法線から≦20°の傾斜角内に有することを特徴とし、
κ−Al2O3層(b)は、基材表面に対して平行に優先的に成長する{002}面を有する全体的な繊維集合組織を有し、該繊維集合組織は、X線回折又は電子線後方散乱回折により0°≦α≦80°の角度範囲で測定したκ−Al2O3層(b)の{002}極点図が、基準法線から≦10°の傾斜角内に最大強度を有すること、及び0°≦α≦80°の角度範囲で測定した相対強度の≧50%を、基準法線から≦20°の傾斜角内に有することを特徴とする、コーティングされた切削工具。 - Ti1−xAlxCyNz層(a)の繊維集合組織は、X線回折又は電子線後方散乱回折により測定したTi1−xAlxCyNz層(a)の{111}極点図が、基準法線から≦5°の傾斜角内に最大強度を有することを特徴とする、請求項1に記載のコーティングされた切削工具。
- κ−Al2O3層(b)の繊維集合組織は、X線回折又は電子線後方散乱回折により測定したκ−Al2O3層(b)の{002}極点図が、基準法線から≦5°の傾斜角内に最大強度を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載のコーティングされた切削工具。
- TiAlCN層(a)とκ−Al2O3層(b)との界面から30nmの距離内において、TiAlCN層(a)が、Ti1−xAlxCyNzによって表されるTiAlCN層(a)の平均組成よりも高いTi含分を有する化学組成Ti1−uAluCvNwを有し、差(x−u)≧0.04、好ましくは(x−u)≧0.06、並びに0.16≦u≦0.93、0≦v≦0.25、及び0.7≦w≦1.15により特徴付けられる、請求項1から3のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- κ−Al2O3層(b)に対して界面を形成するTiAlCN層(a)の表面が、{100}結晶面のファセットで終端している、請求項1から4のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- TiAlCN層(a)の>90%、好ましくは95%>、最も好ましくは>99%が、面心立方(fcc)結晶構造を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- TiAlCN層(a)が、Ti及びAlの化学量論含分が異なるTiAlCN下位層が交互にくるラメラ構造を有し、TiAlCN下位層はそれぞれ、150nm以下、好ましくは50nm以下の厚さを有する、請求項1から6のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- 面心立方(fcc)結晶構造を有する、式Ti1−xAlxCyNzで表されるTiAlCN層(a)の結晶粒の間に、Ti1−xAlxCyNzによって表されるTiAlCN層(a)の平均組成よりもAl含分が高い化学組成Ti1−oAloCpNqの粒界析出物が存在し、差(o−x)≧0.05、好ましくは(o−x)≧0.10、並びに0.25≦o≦1.05、0≦p≦0.25、及び0.7≦q≦1.15により特徴付けられる、請求項1から7のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- TiAlCN層(a)の厚さが、2μm〜14μm、好ましくは2.5μm〜6μmである、請求項1から8のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- κ−Al2O3層(b)の厚さが、1μm〜9μm、好ましくは1.5μm〜6μmである、請求項1から9のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- 多層耐摩耗性コーティングが、TiAlCN層(a)及びκ−Al2O3層(b)に加えて、基材表面とTiAlCN層(a)との間に、かつ/又はκ−Al2O3層(b)の上に、
化学蒸着(CVD)によって堆積された、周期表の4A族、5A族若しくは6A族の1種以上の元素又はAl若しくはSi又はこれらの組み合わせの酸化物、炭化物、窒化物、酸窒化物、オキシカーバイド、酸窒化物、炭窒化物、オキシカルボニトリド、又はホウ炭窒化物から成る1つ又は複数の耐火層を備え、該耐火層はそれぞれ、0.5〜6μmの厚さを有する、請求項1から10のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具インサート。 - 多層耐摩耗性コーティングが、TiN、TiC、TiCN、ZrN、ZrCN、HfN、HfCN、VC、TiAlN、TiAlCN、AlN若しくはこれらの組み合わせ、又はこれらの多層から成る、厚さ0.1〜3μm、好ましくは0.2〜2μm、より好ましくは0.5〜1.5μmの最外トップコーティングを備える、請求項1から11のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具インサート。
- 基材表面のすぐ上にあり、基材表面と接触している第一の耐火層がTi(C,N)、TiN、TiC、Ti(B,C,N)、HfN、Zr(C,N)又はこれらの組み合わせから成り、好ましくは、基材表面に隣接する第一の耐火層がTiNから成る、請求項1から12のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具インサート。
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