JP2013542455A - 応力緩和光学接着剤を含む光学アセンブリ及びそれを作製する方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
「アクリル系オリゴマー」は、1官能性アクリル系モノマーから作製された(メタ)アクリル系反復単位である、反復単位を有する、低分子量ポリマーを指す。
「インクステップ」は、インクが上にプリントされる基材の高さと比較した、プリントされたインクパターンの端部の高さを指す。
「(メタ)アクリレート」又は「(メタ)アクリル系」は、酸又はアクリル酸若しくはメタクリル酸の誘導体、あるいはこれらの組み合わせのいずれかを指す。
「多官能性(メタ)アクリレートオリゴマー」は、多官能性アクリル系モノマーから作製された(メタ)アクリル系反復単位である、反復単位を有する、低分子量ポリマーを指す。
「光開始剤」は、選択された波長の化学線(多くの場合、紫外線範囲)を吸収することができ、直接又はフリーラジカル開始種へのエネルギー転送のいずれかによって、フリーラジカル開始種を形成することができる種を指す。
実施例1〜2及び比較実施例C1〜C4
表2のLOCAは、実施例1及び2、並びに比較例C1及びC2に従って調製した。所与の組成物に関して、LOCA組成物は、黒い混合容器、FlackTek Inc.,Landrum,South CarolinaからのMax 200(約100cm3)に充填され、FlackTek Inc.からのHauschild Speedmixer DAC 600 FVを使用して、2200rpmで4分間回転させながら、混合した。
実施例3〜4及び比較例C5
表3のPSAは、実施例3〜4、及び比較実施例C5に従って調製した。各実施例及び比較実施例の場合、モノマープレミックスは、2EHA、IBOA、HEA、及びDarocur 1173から調製した。この混合物を、窒素リッチ雰囲気下にて紫外線に暴露することで、部分的に重合させて、約1000cpsの粘度を有するシロップを得た。紫外線への暴露後、次いで表3に示される各実施例及び比較例の残留成分を部分的に重合されたプレミックスに混合した。次いで最終組成物を、2つのシリコーン処理したポリエチレンテレフタレート(PET)剥離ライナーの間に175ミル(4.45mm)の厚さでナイフコーティングした。次に、得られた複合材料を、300〜400nmで最大351nmのスペクトル出力を有する紫外線(2,000mJ/cm2の全エネルギー)に暴露した。
光学特性測定
光学特性(透過率、曇り、及び色)は、Ultrascan PRO分光光度計(Hunter Associates Laboratory,Inc.,Reston,VA)を使用し、標準技法を用いて測定した。光学特性測定のための接着剤試料は、次のとおり調製した。LOCAを2”(5.1cm)×3”(7.6cm)プラークの様々な結合基材(ガラス、PMMA、PC、及びPET)の間に配置した。厚さ10ミル(0.254mm)、幅約3/16インチ(0.5cm)の接着剤テープを、下部基材の端部の周囲に配置して、10ミル(0.254mm)厚のギャップを形成した。LOCAをギャップに配置し、上部基材をLOCAの上に配置して、約10ミル(0.254mm)厚のLOCA層を形成した。総UVA用量3000mJ/cm2のUVライトシステム、すべてFusion UV Systems,Inc,Gaithersburg,MDからのH型バルブを備えているモデルF300S、及びモデルLC−6コンベヤーシステムをそれぞれ通過することによって、試料を紫外線に暴露させて、試料を硬化した。PSA試料の場合、ライナーをはがし、試料を清潔な顕微鏡スライドに積層した。
TA Instruments,New Castle,DEからの40mmの1°ステンレス鋼錐体及びプレートを備える、AR2000レオメーターを使用することによって、粘度測定を行った。粘度は、25℃において錐体とプレートとの間に28μmのギャップを備えて、1秒−1の頻度で、安定した状態の流量手順を用いて測定された。粘度は、1秒−1及び25℃で報告される。チクソ性指数は、0.1秒−1及び1秒−1における粘度の比として報告される。
DMA測定は、TA Instruments,New Castle,DEから入手可能なAres G2レオメーター上で、平行平板構造、8mm径プレートを使用して行った。試験材料の硬化フィルム(シリコーンコーティングされたPET剥離ライナーの間に硬化された)から試料をダイカットした。最初に1つのライナーをはがして試験材料を8mmプレートに適用した後、第2のライナーをはがすことによって、最小高0.5mmまで試料を積層した。後次の層を、既に8mmプレート上に存在する層の上に積層した。上部8mmプレートを試験下の材料の最終積層体の上まで下げて、20gの垂直力を適用し、自動張力で維持した。試験は、1Hzの動的振動モードで実行した。自動歪みを使用して、最小トルク500μ/cm2〜最大20%の歪みを維持した(歪みは、試料の線形歪みレジメン内で維持した)。温度は、LOCA接着剤の場合、3℃/分の速度で低設定(−40℃)〜高設定(75℃)に傾斜し、PSA接着剤の場合は、3℃/分の速度で−20℃〜100℃に傾斜した。
体積収縮率はMicromeritics Instrument Corporation,Norcross,GAからのAccupyc II 1340ピクノメーターを使用して測定された。未硬化のLOCAサンプルの既知の質量が、ピコメーターの銀のバイアル瓶内に配置された。バイアル瓶はピコメーター内に配置され、サンプルの質量が測定され、LOCAの密度はサンプルの体積及び質量に基づいて測定された。サンプルの質量は約3.5グラムだった。硬化したLOCAの密度は、未硬化のもののサンプル工程に従って測定された。硬化したLOCA試料は、次のとおり成形型で調製された。成形型は、3つの構成要素(ガラス基部、PET剥離ライナー、及び空洞を有するポリテトラフルオロエチレンプレート)を備える。空洞サイズは、厚さ3.27mm×直径13.07mmであった。成形型の3つの構成要素、ガラス基部、剥離ライナー及びポリテトラフルオロエチレンプレートは、LOCAを充填する前に一緒にクランプされた。充填された成形型は、UVライトシステム、すべてFusion UV Systems,Inc,Gaithersburg,MarylandからのタイプHバルブを備えているモデルF300S、及びモデルLC−6コンベヤーシステムをそれぞれ通過することによって紫外線に暴露された。成形型は、4”/秒(10cm/秒)の速度で5回、システムを通過させた。成形型は次いで反転され、4”/秒(10cm/秒)の速度において、更に5回ライトシステムを通過させ、ガラスプレートを通じて部分的に硬化させたLOCAを暴露して、確実にLOCAを完全に硬化させた。受容した各面の合計UVAエネルギーは、EIT,Inc.Sterling,Virginiaから入手可能なUV Power Puck IIによって測定されたとき、約2,500mJ/cm2だった。体積縮小は次いで、以下の方程式から計算された:
{[(1/平均液体密度)−(1/平均硬化密度)]/(1/平均液体密度)}×100%
接着力測定は、修正されたASTM D 1062−02引張試験方法を使用して行った。1in2(6.4cm2)の重複領域を有する、標準1”(2.5cm)×3”(7.6cm)ガラス顕微鏡スライドの間にLOCAを配置した。厚さ10ミル(0.254mm)の接着剤テープをガラススライドの間のスペーサーとして使用することによって、10ミル(0.254mm)の接着剤厚さを得た。LOCAは、10秒間(約3000mJ/cm2UVAエネルギー)、EXFO Photonic Solutions,Inc.,Mississauga,Ontarioから入手可能な高圧200ワット水源蒸発UVランプを有するOmnicure S2000 UV/可視スポット硬化システムを使用して硬化した。引張力は、MTS Insight 30 EL電気機械試験システム(MTS Systems Corp.,Eden Prairie,MN)を使用して、2インチ/分(5cm/分)、72°F(22.2℃)で測定した。結果は、最大剥離力(N/cm2)及び全エネルギー(kg−mm)として報告される。不具合モードは接着剤又は凝集のいずれかとして報告される。
この試験は、表3に示される完全に硬化したPSA試料について行い、接着剤がインクを濡らす能力、及び大型のインクステップにおいて変形された後の新しい気泡の形成に耐える能力を測定する。PSA試料を単純矩形(19cm×12cm)ガラスパネルと矩形(19cm×12cm)ガラスパネルとの間に、黒色インク(高さ50μm×幅0.6cm)と共に、真空ラミネーター(13N/cm2の圧力で15秒、30Pa真空)を使用して、4つの端部に沿って積層した。次に積層体をオートクレーブし(40℃、0.4MPaの圧力で30分)、続いてインク端部付近の接着剤中に形成する、ディスプレイの可視領域と干渉し得る気泡について検査した。記号は以下を意味する:Oは、インク周囲に最小限の気泡(<5)が存在することを意味するし、Δは、インク周囲に数個の気泡(<10)が存在することを意味し、Xは、インク周囲に相当数の気泡(>10)が存在することを意味する。
ディスプレイ結合において、接着剤が液体形態(LOCA)で適用されるとき、UV硬化中の収縮は、ディスプレイの性能において重要な役割を果たす。非硬化状態から硬化状態への接着剤容積の急激な減少は、LCDの歪みを引き起こす可能性があり、結果として一様でないスクリーン画像の均一性をもたらす。また異なる種類の信頼性試験の間に、追加の応力が生成され、LCDの歪みを増加させて、不均一な光学性能(Mura)、1つ又は両方の結合基材からの接着剤の剥離、及び/又は気泡/空隙形成をもたらし得る。
Claims (26)
- ディスプレイパネル、
実質的に透明な基材と、
前記ディスプレイパネルと前記実質的に透明な基材との間に配置された接着剤層と、
を備える、光学アセンブリであって、前記接着剤層が、
アクリル系オリゴマーと、
1官能性(メタ)アクリレートモノマーを含む反応性希釈剤と、
フリーラジカル生成開始剤と、
を含む、相溶性ブレンドの反応生成物を含み、
前記アクリル系オリゴマーが、(メタ)アクリレートモノマー由来のアクリル系オリゴマーを含む、光学アセンブリ。 - 前記相溶性ブレンドの前記反応生成物が、光反応生成物を含む、請求項1に記載の光学ディスプレイアセンブリ。
- 前記フリーラジカル生成開始剤が、光開始剤を含む、請求項1に記載の光学ディスプレイアセンブリ。
- 前記相溶性ブレンドが、
a)約60部〜約5部の1つ以上のアクリル系オリゴマーの混合物と、
b)約40部〜約95部の1つ以上の1官能性(メタ)アクリレートモノマーの混合物と、
c)100部の成分a)及びb)に基づいて、約0.01部〜約1.0部の1つ以上のフリーラジカル生成開始剤と、
を含む、請求項1に記載の光学ディスプレイアセンブリ。 - 多官能性アクリレート又はビニル架橋剤を更に含む、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 粘着付与剤を更に含む、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記接着剤層が、可塑剤、充填剤、接着促進剤、安定剤、顔料、又はそれらの組み合わせを更に含む、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記1つ以上のアクリル系オリゴマーの混合物が、アクリル系ポリオールを含む、請求項4に記載の光学アセンブリ。
- 前記1つ以上の(メタ)アクリレートモノマーの混合物が、少なくとも1つのアルキル(メタ)アクリレートエステルを含む、請求項4に記載の光学アセンブリ。
- 前記少なくとも1つのアルキル(メタ)アクリレートエステルが、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、メチル(メタ)アクリレート、ラウリルアクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、及びそれらの組み合わせから選択される、請求項9に記載の光学アセンブリ。
- 前記ディスプレイパネルが、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、発光ダイオード(LED)ディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、及び陰極線管ディスプレイから選択される、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記ディスプレイパネルが、タッチセンサー式である、請求項11に記載の光学アセンブリ。
- 前記実質的に透明な基材が、反射器、偏光器、鏡、防眩若しくは反射防止フィルム、飛散防止フィルム、拡散体、又は電磁干渉フィルタから選択される、請求項1に記載の光学アセンブリ。
- 前記1つ以上のアクリル系オリゴマーが、1000を超えるが、もつれ分子量Meを超えない重量平均分子量を有する、請求項4に記載の光学アセンブリ。
- 前記接着剤組成物が、前記光開始剤によって少なくとも部分的に吸収される波長の化学線に暴露することによって硬化されており、前記アクリル系オリゴマーが、前記硬化された組成物に実質的に架橋されない、請求項3に記載の光学アセンブリ。
- 光学アセンブリを作製する方法であって、
ディスプレイパネル及び実質的に透明な基材を提供する工程と、
光反応性接着剤成分の相溶性ブレンドを前記ディスプレイパネル上に配置する工程と、
前記基材を前記接着剤成分と接触させて、前記ディスプレイパネル、接着剤成分、及び基材の光学的に透明な積層体を形成する工程と、
前記光学アセンブリを、前記開始剤によって少なくとも部分的に吸収されるエネルギーに暴露する工程と、
を含み、前記相溶性ブレンドが、
アクリル系オリゴマーと、
1官能性(メタ)アクリレートモノマーを含む反応性希釈剤と、
フリーラジカル生成開始剤と、
を含み、前記アクリル系オリゴマーが、アクリレート及びメタクリレートモノマー由来の実質的にアクリル系のオリゴマーを含む、方法。 - 前記開始剤が光開始剤を含み、前記エネルギーが化学線を含む、請求項16に記載の光学アセンブリを作製する方法。
- 前記相溶性ブレンドが、
a)約60部〜約5部の1つ以上のアクリル系オリゴマーの混合物と、
b)約40部〜約95部の1つ以上の1官能性(メタ)アクリレートモノマーの混合物と、
c)100部の成分a)及びb)に基づいて、約0.01部〜約1.0部の1つ以上のフリーラジカル生成開始剤と、
を含む、請求項16に記載の光学アセンブリを作製する方法。 - 多官能性アクリレート又はビニル架橋剤を更に含む、請求項16に記載の光学アセンブリを作製する方法。
- 前記ディスプレイパネルが、液晶ディスプレイ、発光ダイオードディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、及び陰極線管ディスプレイから選択される、請求項16に記載の光学アセンブリを作製する方法。
- 前記実質的に透明な基材が、タッチセンサー式である、請求項20に記載の光学アセンブリを作製する方法。
- 前記実質的に透明な基材が、反射器、偏光器、鏡、防眩若しくは反射防止フィルム、飛散防止フィルム、拡散体、又は電磁干渉フィルタから選択される、請求項16に記載の光学アセンブリを作製する方法。
- 光学アセンブリを作製する方法であって、
ディスプレイパネル及び実質的に透明な基材を提供する工程と、
前記実質的に透明な基材と前記ディスプレイパネルとの間に硬化された接着剤層を積層する工程と、
を含み、前記接着剤層が、
アクリル系オリゴマーと、
1官能性(メタ)アクリレートモノマーを含む反応性希釈剤と、
フリーラジカル生成開始剤と、
を含む、相溶性ブレンドの反応生成物を含み、
前記アクリル系オリゴマーが、(メタ)アクリレートモノマー由来のアクリル系オリゴマーを含む、光学アセンブリを作製する方法。 - 反応生成物が光反応生成物を含み、前記開始剤が光開始剤を含む、請求項23に記載の光学アセンブリを作製する方法。
- 前記硬化された接着剤層が、
少なくとも1つの剥離ライナーが紫外線に対して実質的に透明である2つの剥離ライナーの間に、前記相溶性ブレンドを配置することと、
前記相溶性ブレンドを、前記光開始剤によって少なくとも部分的に吸収される波長の化学線に暴露して、前記硬化された接着剤層を作製することと、
を含む方法によって調製される、請求項24に記載の光学アセンブリを作製する方法。 - 裏張り材料と、
前記裏張り材料の上に配置される感圧接着剤組成物と、
を含む、接着剤物品であって、前記感圧接着剤組成物が、
a)約60部〜約5部の1つ以上のアクリル系オリゴマーの混合物と、
b)約40部〜約95部の1つ以上の1官能性(メタ)アクリレートモノマーの混合物と、
c)100部の成分a)及びb)に基づいて、約0.01部〜約1.0部の1つ以上のフリーラジカル生成開始剤と、
を含む、相溶性ブレンドの前記反応生成物を含み、アクリレート及びメタクリレートモノマー由来の前記アクリル系オリゴマーが、前記硬化された組成物に実質的に結合されない、接着剤物品。
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