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JP2009184892A - カーボンナノチューブ形成装置およびカーボンナノチューブ形成方法 - Google Patents

カーボンナノチューブ形成装置およびカーボンナノチューブ形成方法 Download PDF

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JP2009184892A JP2008028763A JP2008028763A JP2009184892A JP 2009184892 A JP2009184892 A JP 2009184892A JP 2008028763 A JP2008028763 A JP 2008028763A JP 2008028763 A JP2008028763 A JP 2008028763A JP 2009184892 A JP2009184892 A JP 2009184892A
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radical
plasma
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Dainippon Screen Manufacturing Co Ltd
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Abstract

【課題】高品質なカーボンナノチューブを高いスループットにて形成することができるカーボンナノチューブ形成技術を提供する。
【解決手段】真空チャンバ１０にはラジカルビーム照射部５０およびナノ粒子ビーム照射部７０が設けられている。基板Ｗは基板保持部３０によって保持されている。ナノ粒子ビーム照射部７０から触媒となる金属のナノ粒子のビームを基板Ｗに照射して触媒形成を行う。その後、ラジカルビーム照射部５０にて原料ガスからプラズマを発生させ、生成された中性ラジカル種のビームを基板Ｗに照射してカーボンナノチューブを成長させる。ラジカルビーム照射部５０にはアパーチャ５９が設けられているため、プラズマ発生に伴う圧力が高かったとしても、真空チャンバ１０内を１０-5Torr〜１０-3Torrの比較的高い真空度に維持し続けることができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体ウェハなどの基板上に配線材としてカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブ形成装置および方法に関する。
近年、ＬＳＩのＢＥＯＬ(Back-End-of-Line)配線材としてカーボンナノチューブを用いようとする試みに急速に関心が高まりつつある。従来の配線材には銅（Ｃｕ）が一般的に用いられてきていたが、高性能化のためのパターン微細化に伴って配線部の電流密度が増大してきており、近い将来、銅では耐えられないほどの大きな電流密度が要求されるものと予測される。カーボンナノチューブは、グラファイトのシート（グラフェンシート）を円筒状に巻いた形状を有しており、その直径は数ｎｍ〜数十ｎｍである。カーボンナノチューブは電気的にも機械的にも非常に優れた特性を有することが見出されており、銅に比較して１０００倍近くもの大きな電流密度に耐え得るポテンシャルを有する材料である。それ故、配線材としてのカーボンナノチューブに関心が高まっているのである。
基板上にカーボンナノチューブを形成するプロセスとしては、まず下地となる基板上に触媒となるコバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、鉄（Ｆｅ）などのナノ粒子を形成する。次いで、ナノ粒子の金属触媒上にカーボンナノチューブを成長させる。ＬＳＩ用途のカーボンナノチューブの成長手法としては、比較的量産に向いている化学気相蒸着（ＣＶＤ）法が主に検討されており、熱ＣＶＤ、熱フィラメントＣＶＤ、プラズマＣＶＤなどの各種ＣＶＤ法による試みがなされている。それらの中でも特にプラズマＣＶＤ法が注目されている。その理由は、ＢＥＯＬ配線材としてカーボンナノチューブを形成する場合、形成プロセスの温度が低い方が好ましく、プラズマＣＶＤがプロセスの低温化に最も有望だからである。
プラズマＣＶＤにおいては、炭化水素などを含む原料ガスからプラズマを発生させる。プラズマ中には各種の中性ラジカル種やイオン種が生成されるのであるが、そのうちのイオン種が基板に接触するのを極力抑制しつつ、中性ラジカル種をカーボンナノチューブ成長の活性種として積極的に利用することが良質のカーボンナノチューブを形成するのに有用であることが判明している。例えば、特許文献１には、基板がプラズマに曝されないように、基板から離れた領域にプラズマを発生させる（リモートプラズマ）とともに、プラズマ発生領域と基板との間にメッシュグリッドを設けてイオン種が基板に飛来するのを防止する技術が開示されている。
特開２００５−３５０３４２号公報
しかしながら、従来より試みられてきたプラズマＣＶＤ法では、ＢＥＯＬ配線材として十分な品質のカーボンナノチューブを形成することはできていなかった。また、産業利用という観点からは、従来のプラズマＣＶＤ法は、カーボンナノチューブの成長レートが遅く、スループットが低いために実用的なものではなかった。
また、上述したように、基板上にカーボンナノチューブを形成するときには、まず基板にナノ粒子触媒を形成した後、プラズマＣＶＤによってカーボンナノチューブを成長させるという２段ステップを経る。しかし、従来の手法においては、まずプラズマＣＶＤ装置とは別の設備にてナノ粒子の金属触媒を基板上に形成し、その後当該設備から基板を取り出して外部雰囲気に暴露した後にプラズマＣＶＤ装置に基板を搬入してからカーボンナノチューブを成長させるという手順を踏んでいた。
このような２段ステップを経る場合、ナノ粒子の金属触媒が形成された基板を一旦大気に暴露してからプラズマＣＶＤ装置に搬入するために表面が活性なナノ粒子触媒が大気に暴露されて死活し、カーボンナノチューブ形成のための触媒として機能しなくなるという重大な問題が生じる。また、基板の搬出入に伴ってスループットが低下するとともに、生産設備全体としてのフットプリントが増大するという問題も生じる。
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、高品質なカーボンナノチューブを高いスループットにて形成することができるカーボンナノチューブ形成技術を提供することを第１の目的とする。
また、本発明は、基板上に形成したナノ粒子を死活させることなくカーボンナノチューブを形成することができるカーボンナノチューブ形成技術を提供することを第２の目的とする。
上記課題を解決するため、請求項１の発明は、基板上にカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブ形成装置において、基板を収容する真空チャンバと、前記真空チャンバ内を所定の真空度に維持する真空排気手段と、前記真空チャンバ内にて基板を保持する保持手段と、炭素を含有する原料ガスからプラズマを発生させ、そのプラズマより中性のラジカル種を前記保持手段に保持された基板に照射するラジカルビーム照射手段と、を備えることを特徴とする。
また、請求項２の発明は、請求項１の発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、前記ラジカルビーム照射手段は、前記原料ガスを導入してプラズマを発生させるプラズマ発生室と、前記プラズマ発生室の先端に設けられ、アパーチャが形成されたアパーチャ板と、を備え、前記アパーチャを介して中性のラジカル種を照射することを特徴とする。
また、請求項３の発明は、請求項１または請求項２の発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、前記ラジカルビーム照射手段から基板へのラジカル種の照射を遮断するラジカルシャッター部材をさらに備えることを特徴とする。
また、請求項４の発明は、請求項１から請求項３のいずれかの発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むナノ粒子を前記保持手段に保持された基板に照射するナノ粒子ビーム照射手段をさらに備えることを特徴とする。
また、請求項５の発明は、請求項４の発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、前記ナノ粒子ビーム照射手段から基板へのナノ粒子の照射を遮断するナノ粒子シャッター部材をさらに備えることを特徴とする。
また、請求項６の発明は、請求項１から請求項５のいずれかの発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、前記ラジカルビーム照射手段から漏出したイオン種が前記保持手段に保持された基板に到達するのを阻害するイオン到達阻害手段をさらに備えることを特徴とする。
また、請求項７の発明は、請求項１から請求項６のいずれかの発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、前記保持手段は、保持する基板を所定温度に加熱する加熱手段を備えることを特徴とする。
また、請求項８の発明は、請求項１から請求項７のいずれかの発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、前記保持手段を、保持する基板の主面と平行な平面に沿って移動させる移動手段と、前記保持手段を、保持する基板の中心軸を回転軸として回転させる回転手段と、をさらに備えることを特徴とする。
また、請求項９の発明は、請求項１から請求項８のいずれかの発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、前記ラジカルビーム照射手段は、原料ガスから誘導結合プラズマを発生させるＩＣＰ装置を備えることを特徴とする。
また、請求項１０の発明は、請求項１から請求項８のいずれかの発明に係るカーボンナノチューブ形成装置において、前記ラジカルビーム照射手段は、原料ガスから電子サイクロトロン共鳴プラズマを発生させるＥＣＲ装置を備えることを特徴とする。
また、請求項１１の発明は、真空チャンバ内に収容された基板上にカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブ形成方法において、前記真空チャンバ内を所定の真空度に維持する真空排気工程と、ラジカルビーム照射手段に炭素を含有する原料ガスを導入してプラズマを発生させるプラズマ発生工程と、発生したプラズマより中性のラジカル種を前記ラジカルビーム照射手段から前記真空チャンバ内に保持される基板に照射するラジカルビーム照射工程と、を備えることを特徴とする。
また、請求項１２の発明は、請求項１１の発明に係るカーボンナノチューブ形成方法において、前記ラジカルビーム照射手段からアパーチャを介して中性のラジカル種を照射することを特徴とする。
また、請求項１３の発明は、請求項１１または請求項１２の発明に係るカーボンナノチューブ形成方法において、前記ラジカルビーム照射工程よりも前に、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むナノ粒子を前記真空チャンバ内に保持される基板に照射するナノ粒子ビーム照射工程をさらに備えることを特徴とする。
また、請求項１４の発明は、請求項１１から請求項１３のいずれかの発明に係るカーボンナノチューブ形成方法において、前記ラジカルビーム照射工程は、基板を所定温度に加熱する加熱工程を含むことを特徴とする。
本発明によれば、基板を収容する真空チャンバを所定の真空度に維持しつつ、ラジカルビーム照射手段が炭素を含有する原料ガスからプラズマを発生させ、そのプラズマから中性ラジカル種を基板に照射するため、高品質なカーボンナノチューブを高いスループットにて形成することができる。
特に、請求項２の発明によれば、プラズマ発生室の先端にアパーチャを設け、ラジカルビーム照射手段がアパーチャを介して中性のラジカル種を照射するため、ラジカルビーム照射手段にてプラズマを発生させつつも確実に真空チャンバ内を所定の真空度に維持することができる。
特に、請求項４の発明によれば、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むナノ粒子を基板に照射するナノ粒子ビーム照射手段を備えるため、基板上に形成したナノ粒子が大気中に暴露されることがなくなり、ナノ粒子を死活させることなくカーボンナノチューブを形成することができる。
特に、請求項６の発明によれば、ラジカルビーム照射手段から漏出したイオン種が保持手段に保持された基板に到達するのを阻害するイオン到達阻害手段を備えるため、より高品質なカーボンナノチューブを形成することができる。
特に、請求項８の発明によれば、保持手段を基板の主面と平行な平面に沿って移動させる移動手段と、保持手段を基板の中心軸を回転軸として回転させる回転手段と、を備えるため、ラジカルビーム照射手段から基板の全面に中性のラジカル種を照射することができる。
特に、請求項１２の発明によれば、ラジカルビーム照射手段からアパーチャを介して中性のラジカル種を照射するため、ラジカルビーム照射手段にてプラズマを発生させつつも確実に真空チャンバ内を所定の真空度に維持することができる。
特に、請求項１３の発明によれば、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むナノ粒子を基板に照射した後、中性のラジカル種を基板に照射するため、基板上に形成したナノ粒子が大気中に暴露されることがなくなり、ナノ粒子を死活させることなくカーボンナノチューブを形成することができる。
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明に係るカーボンナノチューブ形成装置１の全体構成を示す図である。本発明に係るカーボンナノチューブ形成装置１は、半導体ウェハや液晶用ガラス基板の表面に例えばシリコン膜を形成した基板などの基板上に配線材としてカーボンナノチューブを成長させる装置である。カーボンナノチューブ形成装置１は、真空チャンバ１０に、真空排気機構２０、基板保持部３０、ラジカルビーム照射部５０およびナノ粒子ビーム照射部７０を付設して構成されている。また、カーボンナノチューブ形成装置１は、装置に設けられた各動作機構を制御してカーボンナノチューブの形成処理を実行させる制御部９０を備える。
真空チャンバ１０は、金属製（例えば、ステンレススチール製）の筐体であり、その内部は外部空間から完全にシールされた密閉空間とされている。真空排気機構２０は、真空バルブ２２、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）２３およびロータリーポンプ（ＲＰ）２４を備えて構成される。真空チャンバ１０には、排気管２１が連通接続されている。排気管２１はターボ分子ポンプ２３およびロータリーポンプ２４に接続されており、その経路途中には真空バルブ２２が介挿されている。
ロータリーポンプ２４は、真空チャンバ１０内が大気圧であっても作動させることが可能であり、真空排気行程（図５のステップＳ２）における初期の粗引きに使用される。ターボ分子ポンプ２３は、タービン翼を高速回転させることによって気体分子を強制的に圧縮して排出する真空ポンプである。ターボ分子ポンプ２３は、ロータリーポンプ２４のみでは到達不可能な比較的高い真空度に真空チャンバ１０内を維持することができる。本実施形態では、ターボ分子ポンプ２３を備える真空排気機構２０によって処理中の真空チャンバ１０内を１０-5Torr〜１０-3Torrに維持する。但し、ターボ分子ポンプ２３は大気圧に近い低真空では作動させることができず、また気体分子を大気圧まで圧縮することはできないため、ターボ分子ポンプ２３の後背側にロータリーポンプ２４を設けている。
基板保持部３０は、真空チャンバ１０の内部において処理対象となる半導体ウェハ（以後、基板Ｗと称す）を保持する保持台である。基板保持部３０は、図示を省略する複数の把持爪によって基板Ｗの端縁部を把持することによって基板Ｗを保持する。基板保持部３０のうち保持する基板Ｗの裏面と接触する部位は、汚染の少ないセラミックスにて形成するのが好ましい。また、基板保持部３０には、保持する基板Ｗを加熱するヒータ３５が内蔵されている。
基板保持部３０は、駆動部ボックス４０によって軸支されている。すなわち、真空チャンバ１０の内部空間に設置された駆動部ボックス４０の内側にはモータ４２が固設されており、そのモータ４２のモータ軸４４によって基板保持部３０が軸支されている。モータ軸４４は軸受部４３を介して駆動部ボックス４０に軸受けされている。軸受部４３は駆動部ボックス４０の内側空間と外側空間（つまり真空チャンバ１０の内部空間）とをシールする。モータ４２は、基板保持部３０に保持されている基板Ｗの主面に垂直な中心軸を回転軸とし、その回転軸の周りで基板保持部３０および基板Ｗを回転させる。
また、モータ４２を含む駆動部ボックス４０の全体は昇降駆動部４１による上下動（図１紙面中上下）によって位置移動される。昇降駆動部４１は、真空チャンバ１０の外部に設置されている。昇降駆動部４１のシャフト４６が真空チャンバ１０の壁面に形成された開口部および駆動部ボックス４０に形成された開口部を挿通してモータ４２に連結されている。昇降駆動部４１がシャフト４６を駆動させることによってモータ４２を含む駆動部ボックス４０の全体が真空チャンバ１０の内部にて上下動する。そして、昇降駆動部４１が駆動部ボックス４０を上下動させるのに伴って、基板保持部３０およびそれに保持される基板Ｗが真空チャンバ１０の内部にて当該基板Ｗの主面と平行な平面に沿って上下に移動し、位置を可変とする。なお、昇降駆動部４１としては、ボールネジを使用したネジ送り機構やベルトとプーリとを使用したベルト送り機構などの公知の種々の直動機構を採用することができる。
駆動部ボックス４０の開口部と真空チャンバ１０の開口部とは、伸縮自在のジャバラ４５によって連通されている。昇降駆動部４１のシャフト４６はジャバラ４５の内側を通過する。昇降駆動部４１が駆動部ボックス４０を上昇させたときにはジャバラ４５が伸長し、下降させたときにはジャバラ４５が収縮する。このジャバラ４５および軸受部４３によって駆動部ボックス４０の内側空間と真空チャンバ１０の内部空間とは完全に雰囲気分離されている。また、駆動部ボックス４０の内側空間と真空チャンバ１０の外部とは連通される。従って、駆動部たるモータ４２および昇降駆動部４１からパーティクルが発塵したとしても、それが真空チャンバ１０の内部空間に混入することは防止される。なお、基板保持部３０および基板Ｗを回転および移動させる機構は上記に図１の構成に限定されるものではなく、基板Ｗを中心軸周りで回転させ、主面と平行に移動させる構成であれば良く、例えば昇降駆動部４１を真空チャンバ１０の内部に設けるようにしても良い。但し、モータ４２および昇降駆動部４１と真空チャンバ１０の内部空間とは完全に雰囲気分離しておくのが好ましい。また、モータ４２および昇降駆動部４１に代えて、基板保持部３０を２軸方向に水平移動させる機構を用いても良い。
ラジカルビーム照射部５０は、真空チャンバ１０の壁面を貫通して設けられている。図２は、ラジカルビーム照射部５０の構成を示す図である。ラジカルビーム照射部５０は、誘導結合プラズマ（Inductively Coupled Plasma）を発生させるＲＦ−ＩＣＰ装置を備えており、ケーシング５１の内部に絶縁性の放電管５２および誘導コイル５３を備える。放電管５２の基端部側からは図示を省略する原料ガス供給源から原料ガスが供給される。原料ガスとしては、アセチレン（Ｃ2Ｈ2）、エチレン（Ｃ2Ｈ4）、メタン（ＣＨ4）などの炭化水素ガスまたは気化させたアルコールを用いる。すなわち、原料ガスは炭素（Ｃ）を含有する気体である。原料ガスには、希釈剤として水素（Ｈ2）、アルゴン（Ａｒ）、気化させた水などを添加するようにしても良い。
放電管５２の先端部の周囲を囲むように誘導コイル５３が配置されている。誘導コイル５３には、高周波の投入に対する反射の比率を小さくするものとしてのＲＦマッチング装置５７を介して高周波電源５４が接続されている。誘導コイル５３によって囲まれる放電管５２の内側空間がプラズマ発生室５５となる。すなわち、放電管５２の基端部側から原料ガスを送給しつつ、高周波電源５４が誘導コイル５３に高周波の大電流を流すとプラズマ発生室５５にプラズマが発生する。
また、放電管５２の先端開口部を覆うようにアパーチャ板５８が設けられている。アパーチャ板５８の中央部にはアパーチャ５９が貫通して設けられている。アパーチャ５９は、φ１ｍｍ〜φ１０ｍｍの円形の小孔である。プラズマ発生室５５にプラズマを発生させたときに、アパーチャ５９からは中性ラジカル種が放射される。
ラジカルビーム照射部５０は、アパーチャ５９が基板保持部３０に保持された基板Ｗに対向するように設置されている。すなわち、アパーチャ５９の穿設方向は基板保持部３０に保持された基板Ｗの主面と垂直であり、かつ、その穿設方向の延長線上に基板Ｗが位置する。従って、アパーチャ５９から放出されて直進する中性ラジカル種のビームは基板保持部３０に保持された基板Ｗに照射される。なお、ラジカルビーム照射部５０は基板Ｗの主面と略垂直であってもよく、斜め照射であってもよい。
ナノ粒子ビーム照射部７０も真空チャンバ１０の壁面を貫通して設けられている。図３は、ナノ粒子ビーム照射部７０の構成を示す図である。ナノ粒子ビーム照射部７０は、カーボンナノチューブ形成の触媒として機能する金属（コバルト、ニッケル、鉄などを主成分として含み、微量な添加剤としてモリブデン（Ｍｏ）、チタン（Ｔｉ）、チタンナイトライド（ＴｉＮ）、クロム（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）を含む金属）のナノ粒子を生成して照射する。ナノ粒子ビーム照射部７０は、ナノ粒子生成チャンバ７１に中間チャンバ７７を接続して構成される。なお、ナノ粒子ビーム照射部７０は、添加剤を用いず、コバルト、ニッケル、鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属よりナノ粒子を生成してもよい。
ナノ粒子生成チャンバ７１は、Ｋセル（Knudsen cell：クヌーセンセル）７２およびインパクター７３を備える。Ｋセル７２中には、原料となる金属（本実施形態ではコバルト）が設置されている。Ｋセル７２の加熱によってコバルトの蒸気がＫセル７２の上方に向かって放出される。また、ナノ粒子生成チャンバ７１には、Ｋセル７２の上方空間に向けて図示を省略するガス供給源から例えばヘリウム（Ｈｅ）ガスが供給される。供給されたヘリウムガスはナノ粒子生成チャンバ７１内にて図３の紙面左から右へと向かうような流れを形成する。このヘリウムガスの流れによって、Ｋセル７２から蒸発したコバルト原子が衝突・クラスタリングを繰り返して気相中にコバルトのナノ粒子を形成する。
形成されたコバルトのナノ粒子はヘリウムガスの流れによって運搬され、インパクター７３によってサイズ分級され、所定のサイズ以上の大きなナノ粒子が取り除かれる。インパクター７３を通過した所定サイズ以下のナノ粒子は、ナノ粒子生成チャンバ７１と中間チャンバ７７との接続開口部分である第１アパーチャ７５から中間チャンバ７７内に導入される。
中間チャンバ７７は、第１アパーチャ７５と第２アパーチャ７９とで囲まれた空間を真空排気機構２０とは別個の排気手段である差動排気部７８によって排気することにより段階的に減圧する差動排気室である。中間チャンバ７７に導入されたコバルトのナノ粒子は第２アパーチャ７９から真空チャンバ１０内に放射される。ナノ粒子生成チャンバ７１においては、供給されるヘリウムガスおよびコバルトの蒸気によって内部の圧力が数１０mTorr〜数１００mTorrとなり、真空チャンバ１０内に比較して著しく真空度が低くなるが、差動排気室として機能する中間チャンバ７７を備えることによって、真空チャンバ１０内の真空度を維持することができる。
ナノ粒子ビーム照射部７０は、第２アパーチャ７９が基板保持部３０に保持された基板Ｗに対向するように設置されている。すなわち、第２アパーチャ７９の穿設方向は基板保持部３０に保持された基板Ｗの主面と垂直であり、かつ、その穿設方向の延長線上に基板Ｗが位置する。従って、第２アパーチャ７９から放出されて直進するナノ粒子ビームは基板保持部３０に保持された基板Ｗに照射される。なお、ナノ粒子ビーム照射部７０は基板Ｗの主面と略垂直であってもよく、斜め照射であってもよい。
図１に示すように、ラジカルビーム照射部５０の前方はシャッター６１によって遮蔽可能とされている。シャッター駆動部６２がシャッター６１を図１中の２点鎖線位置に移動させることによって、ラジカルビーム照射部５０から基板保持部３０に保持された基板Ｗへ向かう中性ラジカル種のビームが遮断される。シャッター駆動部６２がシャッター６１を図１中の実線位置に移動させているときは、ラジカルビーム照射部５０から基板Ｗに中性ラジカル種のビームを照射することができる。
同様に、ナノ粒子ビーム照射部７０の前方はシャッター８１によって遮蔽可能とされている。シャッター駆動部８２がシャッター８１を図１中の２点鎖線位置に移動させることによって、ナノ粒子ビーム照射部７０から基板保持部３０に保持された基板Ｗへ向かうナノ粒子のビームが遮断される。シャッター駆動部８２がシャッター８１を図１中の実線位置に移動させているときは、ナノ粒子ビーム照射部７０から基板Ｗにナノ粒子ビームを照射することができる。
また、カーボンナノチューブ形成装置１は、ラジカルビーム照射部５０と基板保持部３０との間に、イオン種が基板Ｗに到達するのを防止する図４に例示するような手段を設けている（図１では図示省略）。図４（ａ）に示す例では、ラジカルビーム照射部５０と基板保持部３０に保持される基板Ｗとの間に金属製のメッシュグリッド６５を配置している。メッシュグリッド６５にはバイアス電源６６によって所定電圧のバイアス電圧が印加される。これにより、ラジカルビーム照射部５０から放出されたイオン種がメッシュグリッド６５を通過することは不可能となり、イオン種が基板Ｗに到達するのを防止することができる。
また、図４（ｂ）に示す例では、ラジカルビーム照射部５０から基板保持部３０に保持される基板Ｗへと向かう経路を挟み込むように、２枚の金属板６７，６８を配置している。金属板６７は接地されている。一方の金属板６８にはバイアス電源６６によって所定電圧のバイアス電圧が印加されている。これにより、２枚の金属板６７，６８の間には電界が形成され、ラジカルビーム照射部５０から放出されたイオン種の進路はその電界によって大きく曲げられ、イオン種が基板Ｗに到達するのを防止することができる。
また、制御部９０は、カーボンナノチューブ形成装置１に設けられた種々の動作機構を制御する。制御部９０のハードウェアとしての構成は一般的なコンピュータと同様である。すなわち、制御部９０は、各種演算処理を行うＣＰＵ、基本プログラムを記憶する読み出し専用のメモリであるＲＯＭ、各種情報を記憶する読み書き自在のメモリであるＲＡＭおよび制御用ソフトウェアやデータなどを記憶しておく磁気ディスクを備えている。
上述した構成以外にも、カーボンナノチューブ形成装置１には、真空装置としての公知の種々の機構が設けられている。例えば、真空チャンバ１０には、基板Ｗを搬出入するための搬送開口部、内部空間の真空度を計測するための真空計、ヒータ３５から発生する熱による温度上昇を防止するための冷却機構および内部空間を大気開放するためのリークバルブ（いずれも図示省略）などが形設されている。
次に、上記構成を有するカーボンナノチューブ形成装置１におけるカーボンナノチューブ形成処理について説明する。図５は、カーボンナノチューブ形成装置１におけるカーボンナノチューブ形成処理の手順を示すフローチャートである。以下に示すカーボンナノチューブの形成処理の手順は、制御部９０がカーボンナノチューブ形成装置１の各動作機構を制御することによって実行される。
まず、処理対象となる基板Ｗが真空チャンバ１０に搬入されて基板保持部３０に保持される（ステップＳ１）。真空チャンバ１０内の真空度維持のため、真空チャンバ１０にロードロックチャンバを付設し、そのロードロックチャンバを介して基板Ｗの搬出入を行うようにしても良い。
続いて、真空チャンバ１０内の真空排気が行われる（ステップＳ２）。真空チャンバ１０内の真空排気は、真空排気機構２０によって実行される。真空チャンバ１０内が大気圧の状態から真空排気を行う場合には、真空バルブ２２を開放しつつロータリーポンプ２４によって粗引きを行った後、所定の真空度となってからターボ分子ポンプ２３を作動させ、処理を開始する前の状態として真空チャンバ１０内の真空度を１０-7Torr〜１０-4Torrに到達させる。上述したロードロックチャンバを介して基板Ｗの搬出入を行う場合には、真空チャンバ１０内がある程度の真空度となっているため、ステップＳ２の初期段階からロータリーポンプ２４およびターボ分子ポンプ２３の双方を作動させて真空チャンバ１０内の真空度を１０-7Torr〜１０-4Torrにしても良い。
真空チャンバ１０内の真空度が１０-7Torr〜１０-4Torrに到達した後、ナノ粒子ビーム照射部７０から基板Ｗに向けてコバルトのナノ粒子ビームを照射する（ステップＳ３）。ナノ粒子ビーム照射部７０におけるコバルトのナノ粒子の生成については上述した通りである。ナノ粒子ビーム照射部７０は、中間チャンバ７７の第２アパーチャ７９からコバルトのナノ粒子ビームを放射し、そのナノ粒子は基板保持部３０に保持された基板Ｗの表面に到達する。ナノ粒子を生成する際に、ナノ粒子ビーム照射部７０のナノ粒子生成チャンバ７１内の圧力は真空チャンバ１０よりも相当に高くなるのであるが、中間チャンバ７７によって差動排気を行っているため、真空チャンバ１０内の真空度は１０-5Torr〜１０-3Torr程度に維持される。
処理中の真空チャンバ１０内は１０-5Torr〜１０-3Torrの比較的高い真空度に維持されているため、ナノ粒子ビーム照射部７０から放射されたコバルトのナノ粒子ビームは概ね減衰することなく直進して基板Ｗの表面に照射される。但し、ナノ粒子ビームの照射エリアは基板Ｗの面積に比較して著しく小さい。例えば、基板Ｗがφ３００ｍｍの半導体ウェハであったとして、ナノ粒子ビームの照射エリアは径が数ｃｍ程度である。このため、モータ４２によって基板Ｗを回転させるとともに、昇降駆動部４１によって基板Ｗを上下動させることにより、ナノ粒子ビーム照射部７０に対して基板Ｗを平行に相対移動させて基板Ｗの全面にナノ粒子ビームが照射されるようにしている。
コバルトのナノ粒子ビームが照射されることによって、基板Ｗの表面にはカーボンナノチューブを成長させるための触媒が形成される。なお、ナノ粒子ビーム照射時には、ヒータ３５は作動しておらず、常温にて触媒形成が行われる。
基板Ｗの全面にコバルトのナノ粒子ビームを照射して触媒を形成した後、ナノ粒子ビーム照射部７０からのナノ粒子ビーム照射を停止するとともに、ヒータ３５を作動させて基板Ｗを加熱する（ステップＳ４）。本実施形態では、カーボンナノチューブの成長に必要なプロセス温度である３５０℃〜４００℃に基板Ｗを加熱する。なお、基板保持部３０には図示省略の温度測定部（例えば、熱電対）が設けられており、その温度測定部によって基板Ｗの温度が監視される。
基板Ｗの温度が所定のプロセス温度に到達した後、ラジカルビーム照射部５０から基板Ｗに向けて中性ラジカル種のビームを照射する（ステップＳ５）。具体的には、放電管５２に原料ガスを送給しつつ、誘導コイル５３に高周波の大電流を流すことによって放電管５２の先端のプラズマ発生室５５に誘導結合プラズマを発生させる。プラズマ発生室５５に発生したプラズマ中には各種の中性ラジカル種やイオン種が生成される。これらのうち荷電粒子である大半のイオン種はプラズマ中に閉じ込められ、電気的に中性のラジカル種はプラズマ発生室５５の先端に設けられたアパーチャ５９から放射される。このようにして、ラジカルビーム照射部５０は、アパーチャ５９から中性ラジカル種のビームを放射し、その中性ラジカル種は基板保持部３０に保持された基板Ｗの表面に到達する。
プラズマを発生させる際に、放電管５２には原料ガスが送給されてプラズマ発生室５５にて放電がなされるため、放電管５２内部のガス圧は数mTorr〜数１０mTorrに達する。本実施形態のラジカルビーム照射部５０はプラズマ発生室５５の先端にアパーチャ５９を形成しているため、このアパーチャ５９が放電管５２から真空チャンバ１０への気体移動の抵抗となる。このため、ある種の差動排気と同様に、真空排気機構２０が十分な排気能力を有していれば、放電管５２の内部ではガス圧は数mTorr〜数１０mTorrに達する一方で、真空チャンバ１０内は１０-5Torr〜１０-3Torrの真空度を維持することができる。
真空チャンバ１０内は比較的高い真空度に維持されているため、ラジカルビーム照射部５０から放射された中性ラジカル種のビームは概ね減衰することなく直進して基板Ｗの表面に照射される。但し、上記のナノ粒子ビームと同様に、中性ラジカル種ビームの照射エリアは基板Ｗの面積に比較して著しく小さい。このため、モータ４２によって基板Ｗを回転させるとともに、昇降駆動部４１によって基板Ｗを上下動させることにより、ラジカルビーム照射部５０に対して基板Ｗを平行に相対移動させて基板Ｗの全面に中性ラジカル種のビームが照射されるようにしている。
３５０℃〜４００℃に加熱された基板Ｗに中性ラジカル種のビームが照射されることによって、基板Ｗの表面の触媒上にカーボンナノチューブが成長する（ステップＳ６）。なお、プラズマ中のイオン種がアパーチャ５９から若干漏出することもあるが、このような漏出イオン種が基板Ｗの表面に到達することはラジカルビーム照射部５０と基板保持部３０との間に設けられた図４に示す機構によって阻害される。
基板Ｗの全面に中性ラジカル種のビームを所定時間照射してカーボンナノチューブを成長させた後、ラジカルビーム照射部５０からの中性ラジカル種のビーム照射およびヒータ３５による加熱を停止する。そして、処理後の基板Ｗを真空チャンバ１０から搬出してカーボンナノチューブの形成処理が完了する（ステップＳ７）。
本実施形態のカーボンナノチューブ形成装置１は、ナノ粒子ビーム照射部７０に差動排気室たる中間チャンバ７７を備えるとともに、ラジカルビーム照射部５０にアパーチャ５９を設けている。このため、ラジカルビーム照射部５０およびナノ粒子ビーム照射部７０の双方において、一種の差動排気システムが形成されることとなり、真空排気機構２０が十分な排気能力を有していれば、真空チャンバ１０内を１０-5Torr〜１０-3Torrの比較的高い真空度に維持することができる。
既述したように、ＢＥＯＬ配線材としてカーボンナノチューブを形成する場合、形成プロセスの温度が低い方が好ましい。本実施形態においては、プロセス温度を３５０℃〜４００℃という比較的低い温度にしている。このような比較的低いプロセス温度にてカーボンナノチューブの品質および成長レートを高めるためには、プロセス圧力をも相応に低下させなければならず、プロセス温度が３５０℃〜４００℃の場合の適切なプロセス圧力は概ね１mTorr以下であるという知見が得られている。本実施形態のカーボンナノチューブ形成装置１は、真空チャンバ１０内を１０-5Torr〜１０-3Torrの比較的高い真空度に維持しているため、基板Ｗの加熱温度（プロセス温度）が３５０℃〜４００℃の比較的低温であってもカーボンナノチューブの品質および成長レートを高めることができる。その結果、カーボンナノチューブ形成装置１は、高品質なカーボンナノチューブを高いスループットにて形成することができるのである。
一方、１０-5Torr〜１０-3Torrという比較的高い真空度の雰囲気下では通常プラズマを発生させることが困難である。本実施形態のカーボンナノチューブ形成装置１は、ラジカルビーム照射部５０にアパーチャ５９を設けて一種の差動排気を行うことにより、放電管５２の内部ではガス圧を数mTorr〜数１０mTorrとすることが可能であり、プラズマ発生室５５に誘導結合プラズマを発生させることができる。
また、本実施形態のカーボンナノチューブ形成装置１は、１つの真空チャンバ１０にラジカルビーム照射部５０およびナノ粒子ビーム照射部７０の双方を備えている。このため、基板Ｗにナノ粒子の触媒を形成した後にカーボンナノチューブを成長させるという２段ステップのプロセス処理を真空チャンバ１０から基板Ｗを搬出することなく真空中で一貫して実行することが可能となる。よって、ナノ粒子の触媒を形成した基板Ｗが大気中に暴露されることがないため、ナノ粒子を死活させることなく触媒として有効に機能させてカーボンナノチューブを形成することができる。また、基板Ｗの移送に伴うスループットの低下を防止することができるとともに、装置全体としてのフットプリントを低減することもできる。
しかも、真空チャンバ１０内は１０-5Torr〜１０-3Torrの比較的高い真空度に維持されているため、ナノ粒子の触媒形成もカーボンナノチューブの成長もほぼ分子流領域に近い圧力条件にて実行されることとなり、ラジカルビーム照射部５０からの中性ラジカル種のビーム照射とナノ粒子ビーム照射部７０からのナノ粒子ビーム照射との相互干渉を最小限に抑制することができる。すなわち、仮に、真空チャンバ１０内の真空度が低く粘性流領域の圧力条件にてプロセス処理が行われた場合、ラジカルビーム照射部５０から放射された中性ラジカル種が拡散によってナノ粒子ビーム照射部７０に侵入したり、逆にナノ粒子ビーム照射部７０から放射されたナノ粒子がラジカルビーム照射部５０に侵入する危険性がある。本実施形態では、分子流領域に近い圧力条件にて中性ラジカル種のビーム照射およびナノ粒子ビーム照射が行われるため、そのような相互干渉の危険性がほとんど無いのである。
また、ラジカルビーム照射部５０のアパーチャ５９からは主に中性のラジカル種が放射されるのであるが、僅かにイオン種も漏出する。このようなイオン種は高品質のカーボンナノチューブを形成する妨げとなることもあるが、本実施形態のカーボンナノチューブ形成装置１は、ラジカルビーム照射部５０と基板保持部３０との間に図４に示す如き機構を設けており、イオン種が基板Ｗの表面に到達するのを防止して高品質のカーボンナノチューブを形成することができる。
以上、本発明の実施の形態について説明したが、この発明はその趣旨を逸脱しない限りにおいて上述したもの以外に種々の変更を行うことが可能である。例えば、上記実施形態においては、ラジカルビーム照射源として、誘導コイル５３に高周波の大電流を流して原料ガスから誘導結合プラズマを発生させるＲＦ−ＩＣＰ方式のラジカルビーム照射部５０を用いていたが、これを図６に示すようなものとしても良い。図６のラジカルビーム照射部１５０は、電子サイクロトロン共鳴（Electron Cyclotron Resonance）プラズマを発生させるＥＣＲ装置を備えている。
ラジカルビーム照射部１５０は、ケーシング１５１の内部にプラズマ発生室１５５を備え、そのプラズマ発生室１５５の内側にはアンテナ１５２、永久磁石１５３およびイオン除去磁石１５４が設けられている。プラズマ発生室１５５の内部空間には、図示を省略する原料ガス供給源からガス送給管１５７を介して原料ガスが供給される。原料ガスは上記実施形態と同様のものであり、少なくとも炭素を含有する気体である。また、アンテナ１５２にはＥＣＲ電源１５６が接続されている。
プラズマ発生室１５５内には永久磁石１５３によって磁場が印加されている。この状態にて原料ガスを供給しつつ、アンテナ１５２にＥＣＲ電源１５６からマイクロ波（例えば２．４５ＧＨｚ）を送り込むと、電子サイクロトロン共鳴の効果によってプラズマ発生室１５５内にプラズマが発生する。このようなＥＣＲ方式は、上記実施形態のＲＦ−ＩＣＰ方式に比較して遙かに高い密度のプラズマをより低圧下（１０-4Torr程度）で発生させることができるという特徴を有する。
プラズマ発生室１５５の先端にはアパーチャ板１５８が設けられている。アパーチャ板１５８の中央部にはアパーチャ１５９が設けられている。また、イオン除去磁石１５４は、プラズマ発生室１５５に発生したプラズマからイオン種を除去するために設けられたものである。
プラズマ発生室１５５内にて電子サイクロトロン共鳴の効果によって発生したプラズマ中にも各種の中性ラジカル種やイオン種が生成される。これらのうちイオン種はイオン除去磁石１５４によって除かれ、電気的に中性のラジカル種はプラズマ発生室１５５の先端に設けられたアパーチャ１５９から放射される。このようにして、ラジカルビーム照射部１５０は、アパーチャ１５９から中性ラジカル種のビームを放射し、その中性ラジカル種は基板保持部３０に保持された基板Ｗの表面に到達する。
このような電子サイクロトロン共鳴の効果によってプラズマを発生させるＥＣＲ方式のラジカルビーム照射部１５０をラジカルビーム照射源として用いた場合にも中性ラジカル種ビームの照射エリアは基板Ｗの面積に比較して著しく小さいため、モータ４２によって基板Ｗを回転させるとともに、昇降駆動部４１によって基板Ｗを上下動させることにより、基板Ｗの全面に中性ラジカル種のビームが照射されるようにする。ＥＣＲ方式のラジカルビーム照射部１５０を使用しても、上記実施形態と同様の処理手順を実行することにより、上記実施形態と同様の効果を得ることができる。
なお、ＥＣＲ方式のラジカルビーム照射部１５０は真空チャンバ１０内と同程度の真空度にてプラズマを発生させることができるため、必ずしもアパーチャ１５９を設ける必要はない。その一方で、ＥＣＲ方式のプラズマは比較的多数のイオン種を生成するため、中性ラジカル種によって高品質なカーボンナノチューブを成長させるためにはイオン除去磁石１５４が必須となる。また、ラジカルビーム照射部１５０と基板保持部３０との間に図４に示す如き機構を設けてイオン種が基板Ｗの表面に到達するのを確実に防止するようにした方が好ましい。
また、上記実施形態のナノ粒子ビーム照射部７０は、Ｋセル７２の加熱によってコバルトの蒸気を発生させていたが、これに代えて、ターゲットにコバルトを用い、レーザーアブレーションによってコバルトの蒸気を発生させても良い。さらに、これらに限定されず、コバルトターゲットのＤＣスパッタリングによってコバルトの蒸気を発生させるようにしても良い。なお、ＤＣスパッタリングを用いる場合には、インパクター７３に代えてクワドルポールマスフィルタ（Quadrupole Mass Filter）によってサイズ分級を行うようにしても良い。
また、上記実施形態のナノ粒子ビーム照射部７０は、差動排気のための中間チャンバ７７を備えていたが、真空排気機構２０が十分に高い排気能力を有している場合には、中間チャンバ７７を設けなくても良い。この場合、第２アパーチャ７９から真空チャンバ１０にコバルトのナノ粒子ビームが放射される。
また、カーボンナノチューブ成長のための触媒の原料となる金属はコバルトに限定されるものではなく、ニッケルや鉄であっても良い。また、コバルト、ニッケル、鉄のうちの少なくとも一種を含む合金であっても良い。
また、上記実施形態においては、真空排気機構２０をターボ分子ポンプ２３およびロータリーポンプ２４の組み合わせによって構成していたが、これに限定されるものではなく、真空チャンバ１０内を１０-5Torr〜１０-3Torrの真空度に維持できるものであれば、例えば拡散ポンプ（ＤＰ）とロータリーポンプとの組み合わせによって構成するようにしても良い。
また、上記実施形態においては、ラジカルビーム照射部５０およびナノ粒子ビーム照射部７０の近傍にシャッター６１，８１を配置していたが、これに代えてまたはこれに加えて基板保持部３０に保持された基板Ｗの直前にシャッターを設けるようにしても良い。基板Ｗの直前にシャッターを設ける場合、ラジカルビーム用およびナノ粒子ビーム用のそれぞれに個別のシャッターを設けても良いし、１つのシャッターにて共用するようにしても良い。
また、ターボ分子ポンプ（ＴＭＰ）２３の排気能力が十分に大きい場合は、図３に示すナノ粒子ビーム照射部７０における中間チャンバ７７、差動排気部７８、第２アパーチャ７９を省略することもできる。
本発明に係るカーボンナノチューブ形成装置の全体構成を示す図である。 ラジカルビーム照射部の構成を示す図である。 ナノ粒子ビーム照射部の構成を示す図である。 イオン到達阻害手段の構成例を示す図である。 図１の装置におけるカーボンナノチューブ形成処理の手順を示すフローチャートである。 ラジカルビーム照射部の構成の他の例を示す図である。
符号の説明
１ カーボンナノチューブ形成装置
１０ 真空チャンバ
２０ 真空排気機構
２３ ターボ分子ポンプ
２４ ロータリーポンプ
３０ 基板保持部
４１ 昇降駆動部
４２ モータ
５０，１５０ ラジカルビーム照射部
５２ 放電管
５３ 誘導コイル
５４ 高周波電源
５５，１５５ プラズマ発生室
５７ ＲＦマッチング装置
５８，１５８ アパーチャ板
５９，１５９ アパーチャ
６１，８１ シャッター
６５ メッシュグリッド
６６ バイアス電源
６７，６８ 金属板
７０ ナノ粒子ビーム照射部
７１ ナノ粒子生成チャンバ
７２ Ｋセル
７３ インパクター
７５ 第１アパーチャ
７７ 中間チャンバ
７９ 第２アパーチャ
９０ 制御部
１５４ イオン除去磁石
Ｗ 基板

Claims (14)

  1. 基板上にカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブ形成装置であって、
    基板を収容する真空チャンバと、
    前記真空チャンバ内を所定の真空度に維持する真空排気手段と、
    前記真空チャンバ内にて基板を保持する保持手段と、
    炭素を含有する原料ガスからプラズマを発生させ、そのプラズマより中性のラジカル種を前記保持手段に保持された基板に照射するラジカルビーム照射手段と、
    を備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  2. 請求項１記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    前記ラジカルビーム照射手段は、
    前記原料ガスを導入してプラズマを発生させるプラズマ発生室と、
    前記プラズマ発生室の先端に設けられ、アパーチャが形成されたアパーチャ板と、
    を備え、前記アパーチャを介して中性のラジカル種を照射することを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  3. 請求項１または請求項２に記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    前記ラジカルビーム照射手段から基板へのラジカル種の照射を遮断するラジカルシャッター部材をさらに備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  4. 請求項１から請求項３のいずれかに記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むナノ粒子を前記保持手段に保持された基板に照射するナノ粒子ビーム照射手段をさらに備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  5. 請求項４記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    前記ナノ粒子ビーム照射手段から基板へのナノ粒子の照射を遮断するナノ粒子シャッター部材をさらに備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  6. 請求項１から請求項５のいずれかに記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    前記ラジカルビーム照射手段から漏出したイオン種が前記保持手段に保持された基板に到達するのを阻害するイオン到達阻害手段をさらに備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  7. 請求項１から請求項６のいずれかに記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    前記保持手段は、保持する基板を所定温度に加熱する加熱手段を備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  8. 請求項１から請求項７のいずれかに記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    前記保持手段を、保持する基板の主面と平行な平面に沿って移動させる移動手段と、
    前記保持手段を、保持する基板の中心軸を回転軸として回転させる回転手段と、
    をさらに備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  9. 請求項１から請求項８のいずれかに記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    前記ラジカルビーム照射手段は、原料ガスから誘導結合プラズマを発生させるＩＣＰ装置を備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  10. 請求項１から請求項８のいずれかに記載のカーボンナノチューブ形成装置において、
    前記ラジカルビーム照射手段は、原料ガスから電子サイクロトロン共鳴プラズマを発生させるＥＣＲ装置を備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成装置。
  11. 真空チャンバ内に収容された基板上にカーボンナノチューブを成長させるカーボンナノチューブ形成方法であって、
    前記真空チャンバ内を所定の真空度に維持する真空排気工程と、
    ラジカルビーム照射手段に炭素を含有する原料ガスを導入してプラズマを発生させるプラズマ発生工程と、
    発生したプラズマより中性のラジカル種を前記ラジカルビーム照射手段から前記真空チャンバ内に保持される基板に照射するラジカルビーム照射工程と、
    を備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成方法。
  12. 請求項１１記載のカーボンナノチューブ形成方法において、
    前記ラジカルビーム照射手段からアパーチャを介して中性のラジカル種を照射することを特徴とするカーボンナノチューブ形成方法。
  13. 請求項１１または請求項１２に記載のカーボンナノチューブ形成方法において、
    前記ラジカルビーム照射工程よりも前に、コバルト、ニッケルおよび鉄からなる群から選択された少なくとも一種の金属を含むナノ粒子を前記真空チャンバ内に保持される基板に照射するナノ粒子ビーム照射工程をさらに備えることを特徴とするカーボンナノチューブ形成方法。
  14. 請求項１１から請求項１３のいずれかに記載のカーボンナノチューブ形成方法において、
    前記ラジカルビーム照射工程は、基板を所定温度に加熱する加熱工程を含むことを特徴とするカーボンナノチューブ形成方法。
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