JP2007217742A - 焼結体の製造方法および焼結体 - Google Patents

Abstract

【課題】安価で汎用的な焼成炉で焼成することができ、高い機械的強度を有する焼結体を確実に製造可能な焼結体の製造方法、およびかかる製造方法により製造された高品質の焼結体を提供すること。
【解決手段】本発明の焼結体の製造方法は、組成物を用意する組成物調製工程（第１の工程）１Ａと、成形体を製造する成形工程（第２の工程）２Ａと、脱脂処理を行う脱脂工程（第３の工程）３Ａと、焼成を行う焼成工程（第４の工程）４Ａとを有する。また、本発明に用いる金属粉末は、平均粒径５．５μｍ以下で、Ｆｅ（鉄）を主成分とするものである。また、焼成工程において、１０００〜１２００℃の温度で焼成することを特徴とする。このような方法で製造された焼結体は、粒径が１０μｍ以下の微小な結晶組織が、全体にわたって分布したものとなる。
【選択図】図１

Description

本発明は、焼結体の製造方法および焼結体に関するものである。

金属粉末を含む成形体を焼結して金属製品を製造するに際し、成形体の製造方法として、例えば、金属粉末と有機バインダーとを混合、混練し、この混練物を用いて射出成形する金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法が知られている。
このＭＩＭ法により製造された成形体は、脱脂処理（脱バインダー処理）が施されて有機バインダーが除去された後、焼結に供され、その結果、目的とする金属製品（焼結体）が得られる。
ところが、このようにして得られた金属製品は、製造条件によっては、機械的強度が十分ではなく、大きな荷重が加わる部位に使用された場合、破壊するおそれがある。

そこで、特許文献１では、成形体を加圧して圧密化することにより、焼成後の焼結体を高密度化し、機械的強度の向上を図っている。
この方法では、焼結体中の空隙を減少させることにより、破壊の起点を減少させ、機械的強度向上を図っているが、その効果は不十分である。また、成形体を加圧する工程を別途設ける必要があり、手間がかかるという問題がある。
さらに、成形体を焼成する際には、金属粉末の焼結温度以上で焼成する必要がある。例えば、金属粉末がステンレス鋼の粉末である場合には、１３００℃前後の高温で焼成する必要がある。このような高温下で焼成するためには、耐熱性の向上が図られた特殊な焼成炉が不可欠であるが、この焼成炉は、高価でランニングコストも高い。

特開平１１−３１５３０４号公報

本発明の目的は、安価で汎用的な焼成炉で焼成することができ、高い機械的強度を有する焼結体を確実に製造可能な焼結体の製造方法、および高い機械的強度を有する焼結体を提供することにある。

上記目的は、下記により達成される。
本発明の焼結体の製造方法は、Ｆｅ（鉄）を主成分とし、平均粒径が５．５μｍ以下の金属粉末と、有機バインダーとを含む組成物を用意する第１の工程と、
該組成物を成形して、成形体を得る第２の工程と、
該成形体中から前記有機バインダーを除去して、脱脂体を得る第３の工程と、
該脱脂体を１０００〜１２００℃の温度で焼成して、焼結体を得る第４の工程とを有することを特徴とする。
これにより、安価で汎用的な焼成炉で焼成することができ、高い機械的強度を有する焼結体を確実に製造することができる。

本発明の焼結体の製造方法では、前記第４の工程において、焼成の時間は、０．２〜７時間であることが好ましい。
かかる時間の焼成を、前記温度範囲の焼成温度で行うことにより、脱脂体の焼結をより確実に最適化して、結晶組織の肥大化を確実に防止しつつ焼結させることができる。その結果、極めて微小な結晶組織を得ることができる。

本発明の焼結体の製造方法では、前記金属粉末は、ステンレス鋼を主材料とするものであることが好ましい。
これにより、本発明の効果がより有効に発揮されることとなる。すなわち、ステンレス鋼で構成された金属製品は、その高い硬度のため、研削等の機械加工により目的の形状を得ることは容易ではないが、本発明によれば、目的の形状をなし、かつ機械的強度にも優れた金属製品を容易に得ることができる。

本発明の焼結体の製造方法では、前記金属粉末は、その比表面積が２００ｍ^２／ｋｇ以上のものであることが好ましい。
このように比表面積の広い金属粉末は、表面の活性（表面エネルギー）が高くなり、より低いエネルギーを付与されることで容易に焼結することができる。したがって、焼成工程において、脱脂体をより短時間で焼結させることができる。

本発明の焼結体の製造方法では、前記金属粉末は、Ｆｅを主成分とする溶融金属をアトマイズ法により粉末化して得られたものであることが好ましい。
アトマイズ法によれば、極めて微小な金属粉末を効率よく製造することができる。このため、この金属粉末を原料粉末として用いることにより、微細な結晶組織を有し、機械的強度に優れた焼結体を確実に得ることができる。

本発明の焼結体の製造方法では、前記第２の工程において、前記組成物の成形を、金属粉末射出成形法により行うことが好ましい。
ＭＩＭ法は、比較的小型のものや、複雑で微細な形状の成形体をニアネット（最終形状に近い形状）で製造することができ、用いる金属粉末の特性を十分に生かすことができるという利点を有する。このため、本発明を適用する上でその効果が有効に発揮されることとなる。

本発明の焼結体は、本発明の焼結体の製造方法により製造されたことを特徴とする。
これにより、高い機械的強度を有する焼結体が得られる。
本発明の焼結体は、Ｆｅを主成分とする金属粉末を焼結させてなる焼結体であって、
該焼結体中の金属結晶の粒径が１０μｍ以下であることを特徴とする。
このように結晶粒径が１０μｍ以下となると、結晶粒界における破壊が徐々に支配的となる。結晶組織の内部における破壊は、より小さい応力の発生であっても容易に生じるものである。かかる結晶粒径および破壊機構の観点から、本発明の焼結体は、前述したように機械的強度において特に優れたものとなる。

本発明の焼結体では、前記金属結晶は、当該焼結体の全体にわたってほぼ等しいことが好ましい。
これにより、焼結体の全体において、粒径１０μｍ以下の粒径の揃った結晶組織が分布していることとなり、結晶組織の内部における破壊がより生じ難くなって、焼結体の機械的強度をさらに高めることができる。

本発明の焼結体では、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に規定の引張強さが、５５０ＭＰａ以上であることが好ましい。
これにより、ステンレス鋼のバルク材と同等以上の高い機械的強度を有し、目的とする形状とほぼ等しい形状をなす金属製品（金属部品）が得られる。
本発明の焼結体では、ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定の表面粗さＲａが、０．８μｍ以下であることが好ましい。
これにより、焼結体は、その表面が特に平滑なものとなる。その結果、表面の凹凸による寸法のバラツキが抑制されることとなり、高い寸法精度の焼結体が得られる。

以下、本発明の焼結体の製造方法および焼結体について、詳細に説明する。
図１は、本発明の焼結体の製造方法の実施形態を示す工程図、図２は、本発明の焼結体の製造方法の実施形態で用いる混練物（組成物）の縦断面を模式的に示す図、図３は、本発明の焼結体の製造方法の実施形態で得られた成形体の縦断面を模式的に示す図、図４は、本発明の焼結体の製造方法の実施形態で得られた脱脂体の縦断面を模式的に示す図、図５は、本発明の焼結体の縦断面を模式的に示す図である。
本発明の焼結体の製造方法は、図１に示すように、組成物を用意する組成物調製工程と、成形体を製造する成形工程と、脱脂処理を行う脱脂工程と、焼成を行う焼成工程とを有する。以下、これらの工程の順にしたがって説明する。

［１Ａ］組成物調製工程（第１の工程）
まず、金属粉末１０と、有機バインダー２０とを用意し、これらを混練機により混練し、図２に示すような混練物（組成物）１を得る。
この混練物（コンパウンド）１中では、金属粉末１０が均一に分散している。
また、金属粉末１０と有機バインダー２０とは、互いに化学反応しないものであるのが好ましい。

本発明では、金属粉末１０は、Ｆｅ（鉄）を主成分とする金属材料で構成されたものを用いる。
このような金属材料としては、鉄の他、例えば、ステンレス鋼、ダイス鋼、高速度工具鋼、低炭素鋼、Ｆｅ−Ｎｉ合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金等の各種Ｆｅ系合金が挙げられる。

これらの中でもステンレス鋼を主材料とする金属粉末１０を用いることにより、本発明の効果がより有効に発揮されることとなる。すなわち、ステンレス鋼で構成された金属製品は、その高い硬度のため、研削等の機械加工により目的の形状を得ることは容易ではないが、本発明によれば、目的の形状をなし、かつ機械的強度にも優れた金属製品を容易に得ることができる。

ステンレス鋼の具体例としては、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１７、ＳＵＳ３２９、ＳＵＳ４１０、ＳＵＳ４３０、ＳＵＳ４４０、ＳＵＳ６３０等が挙げられる。
また、組成の異なる２種類以上の金属粉末１０を混合して用いてもよい。これにより、従来、鋳造では、製造できなかった合金組成の焼結体をも製造することもできる。また、新規な機能や多機能を有する焼結体が容易に製造でき、焼結体の機能・用途の拡大を図ることができる。

ところで、従来は、焼結体を得るための原料粉末には、一般に平均粒径が数１０〜１００μｍ程度の金属粉末を用いていた。したがって、このような原料粉末を用いて製造された焼結体の結晶組織は、その粒径が比較的大きなものとなり、機械的強度が十分に高い焼結体を得ることは困難であった。
これに対して、本発明では、金属粉末として平均粒径が５．５μｍ以下の微粉末を用いることとした。このような範囲の極めて微小な金属粉末を原料粉末として用いることにより、最終的に得られる焼結体の結晶組織の粒径（以下、省略して「結晶粒径」とも言う。）を著しく小さくすることができる。

ここで、金属の機械的強度は、結晶粒径の１／２乗に反比例して高まることが経験的に知られている。すなわち、結晶粒径を小さくすることにより、金属の機械的強度を飛躍的に高めることができる。これは、微細な結晶組織の集合体では、亀裂の進展が抑制され、破壊確率が低下するためと考えられる。
したがって、本発明の焼結体の製造方法により得られた焼結体は、機械的強度に優れたものとなる。

なお、前述したように、本発明では、平均粒径５．５μｍ以下の金属粉末１０を用いるのが、平均粒径３μｍ以下の金属粉末１０を用いるのが好ましい。このような金属粉末１０を用いることにより、焼結体の機械的強度をさらに高めることができる。
また、平均粒径の下限値は、特に限定されないが、金属粉末１０の製造技術を考慮すると、好ましくは１μｍ程度とされる。

さらに、特に、比表面積が２００ｍ^２／ｋｇ以上の金属粉末１０を用いるのが好ましく、４００〜９００ｍ^２／ｋｇ程度の金属粉末１０を用いるのがより好ましい。このように比表面積の広い金属粉末１０は、表面の活性（表面エネルギー）が高くなり、より低いエネルギーを付与されることで容易に焼結することができる。したがって、後述する焼成工程［４Ａ］において、脱脂体をより短時間で焼結させることができる。

また、金属粉末１０は、例えば、アトマイズ法（例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法により製造されたものを用いることができるが、アトマイズ法により製造されたものを用いるのが好ましい。アトマイズ法によれば、極めて微小な金属粉末１０を効率よく製造することができる。このため、この金属粉末１０を原料粉末として用いることにより、微細な結晶組織を有し、機械的強度に優れた焼結体を確実に得ることができる。
また、アトマイズ法で製造された金属粉末１０は、真球に近い球形状をなしているため分散性や流動性に優れており、成形時に混練物１を成形型に充填する際、その充填性を高めることもできる。

有機バインダー２０としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル、ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、これらのうち１種または２種以上を混合して用いることができる。

また、有機バインダー２０の含有量は、混練物１全体の２〜２０ｗｔ％程度であるのが好ましく、５〜１０ｗｔ％程度であるのがより好ましい。有機バインダーの含有率が前記範囲内であることにより、成形性よく成形体を形成することができるとともに、密度を高め、成形体２の形状の安定性等を特に優れたものとすることができる。また、これにより、成形体と脱脂体との大きさの差、いわゆる収縮率を小さくすることができる。その結果、脱脂体および焼結体の寸法精度を向上させることができる。

また、混練物１中に、可塑剤が添加されていてもよい。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して用いることができる。
さらに、混練物１中には、金属粉末１０、有機バインダー２０、可塑剤の他に、例えば、酸化防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要に応じ添加することができる。

混練条件は、用いる金属粉末１０の金属組成や粒径、有機バインダー２０の組成、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、混練温度：５０〜２００℃程度、混練時間：１５〜２１０分程度とすることができる。
また、混練物１は、必要に応じ、ペレット（小塊）化される。ペレットの粒径は、例えば、１〜１５ｍｍ程度とされる。

［２Ａ］成形工程（第２の工程）
次に、混練物１を成形して、目的の焼結体と同形状の成形体を製造する。
成形体の製造方法（成形方法）は、特に限定されず、例えば、金属粉末射出成形（ＭＩＭ：Metal Injection Molding）法、圧縮成形（圧粉成形）等が挙げられるが、この中でも、金属粉末射出成形法が好ましい。
このＭＩＭ法は、比較的小型のものや、複雑で微細な形状の成形体をニアネット（最終形状に近い形状）で製造することができ、用いる金属粉末１０の特性を十分に生かすことができるという利点を有する。このため、本発明を適用する上でその効果が有効に発揮されることとなる。

以下、ＭＩＭ法による成形体の製造について説明する。
まず、前記工程［１Ａ］で得られた混練物１または混練物１より造粒されたペレットを用いて、射出成形機により射出成形し、所望の形状、寸法の成形体２を製造する。この場合、成形型の選択により、複雑な形状の成形体２をも容易に製造することができる。
このようにして得られた成形体２は、図３に示すように、有機バインダー２０中に、金属粉末１０がほぼ均一に分散した状態となっている。
なお、製造される成形体２の形状寸法は、以後の脱脂および焼結による成形体２の収縮分を見込んで決定される。
射出成形の成形条件としては、用いる金属粉末１０の金属組成や粒径、有機バインダー２０の組成およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、その一例を挙げれば、材料温度は、好ましくは８０〜２００℃程度、射出圧力は、好ましくは２〜３０ＭＰａ（２０〜３００ｋｇｆ／ｃｍ^２）程度とされる。

［３Ａ］脱脂工程（第３の工程）
前記工程［２Ａ］で得られた成形体２に対し、脱脂処理（脱バインダー処理）を施し、脱脂体を得る。
この脱脂処理は、例えば、大気、酸素のような酸化性ガス、水素、一酸化炭素のような還元性ガス、窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性ガス、またはこれらの１種または２種以上を含有する混合ガス等を含む雰囲気中、または減圧雰囲気中で、熱処理を行うことによりなされる。
この場合、熱処理の条件は、有機バインダーの分解開始温度等によって若干異なるが、好ましくは温度１００〜７５０℃程度で０．５〜４０時間程度、より好ましくは温度１５０〜６００℃程度で１〜２４時間程度とされる。

また、このような熱処理による脱脂は、種々の目的（例えば、脱脂時間の短縮等の目的）で、複数の工程（段階）に分けて行ってもよい。この場合、例えば、前半を低温で、後半を高温で脱脂するような方法や、低温と高温を繰り返し行う方法等が挙げられる。
また、脱脂処理は、有機バインダーや添加剤中の特定成分を所定の溶媒（液体、気体等の流体）を用いて溶出させることにより行うようにしてもよい。
このようにして有機バインダー２０を除去し、図４に示すような脱脂体３を得る。
なお、有機バインダー２０は、脱脂処理によって完全に除去されなくてもよく、例えば、脱脂処理の完了時点で、その一部が残存していてもよい。

［４Ａ］焼成工程（第４の工程）
前記工程［３Ａ］で得られた脱脂体３を、焼成炉で焼成して焼結させ、焼結体を製造する。
この焼結により、金属粉末１０は、粒子同士の界面で拡散が生じ、粒成長して、結晶組織となる。これにより、全体的に緻密な、すなわち低空孔率で高密度の焼結体が得られる。

ところで、従来は、脱脂体を焼成する際、１３００℃を超えるような高温で焼成していた。このため、焼成には、多量のエネルギーを消費するとともに、高温に耐え得る耐熱材料で構成された特殊な焼成炉が不可欠であった。それに伴い、焼結体の製造工程に低コスト化が困難であった。
さらに、このような特殊な焼成炉は、炉の構造上、炉内の温度や雰囲気の条件を均一に維持することが困難であるため、炉の容積も小さくせざるを得ないという問題も有していた。このため、焼成工程の効率（生産性および歩留まり等）が低いという問題もあった。

これに対して、本発明では、前述したように、平均粒径を５．５μｍ以下の金属粉末１０を用いて成形体２および脱脂体３を形成するため、この脱脂体３を１０００〜１２００℃の比較的低温で焼成することで、脱脂体３を焼結せしめることができる。このような温度範囲での焼成であれば、汎用的な焼成炉を用いることができ、ランニングコストも低く抑えられることから、焼成工程の低コスト化を図ることができる。

また、温度や雰囲気の均一性に優れ、比較的短時間で焼成することが可能な構造の焼成炉を用いることができるため、焼成工程の効率化、すなわち生産性および歩留まりの向上を図ることもできる。
さらに、微小な金属粉末１０を含む脱脂体３を、前述のような比較的低温で焼成しているため、結晶組織の粒成長は限定的に抑制することができる。このため、図５に示すような、微小な結晶組織３０を有する焼結体４を得ることができる。

このような条件で製造することにより、結晶組織（金属結晶）３０の粒径が１０μｍ以下の微小な焼結体４を得ることができる。結晶粒径が１０μｍを超える場合、その焼結体の破壊機構は、主に結晶組織の内部における破壊が支配的であったが、本発明の焼結体のように結晶粒径が１０μｍ以下となると、結晶粒界における破壊が徐々に支配的となる。これらの破壊機構を比較すると、結晶組織の内部における破壊は、より小さい応力の発生であっても容易に生じるものである。かかる結晶粒径および破壊機構の観点からも、本発明の焼結体は、前述したように機械的強度において特に優れたものとなる。

なお、前述したように、本発明では、脱脂体３を１０００〜１２００℃で焼成するが、この焼成温度は、１０００〜１１００℃であるのが好ましい。これにより、脱脂体３の焼結を最適化することができ、結晶組織が必要以上に肥大化するのを防止することができる。その結果、より微小な結晶組織３０を有する焼結体４が得られる。
また、この場合、焼成温度が前記下限値を下回ると、全体または部分的に焼結が不十分となるため、得られる焼結体４の機械的強度や表面粗さが低下する。一方、焼成温度が前記上限値を上回ると、焼結が必要以上に進行することとなり、結晶組織３０が肥大化し、得られる焼結体４の機械的強度が低下する。

また、焼成時間は、焼成温度を前記範囲とする場合、０．２〜７時間程度であるのが好ましく、１〜４時間程度であるのがより好ましい。かかる時間の焼成を、前記温度範囲の焼成温度で行うことにより、脱脂体３の焼結をより確実に最適化して、結晶組織の肥大化を確実に防止しつつ焼結させることができる。その結果、極めて微小な結晶組織３０を得ることができる。
なお、脱脂体３の焼結の程度は、前記範囲内で焼成時間を変化させることにより、脱脂体３に付与する熱エネルギーを増減させ、若干調整することができる。

焼成の際の雰囲気は、特に限定されないが、水素、一酸化炭素のような還元性雰囲気、窒素、ヘリウム、アルゴンのような不活性雰囲気、これら各雰囲気を減圧した減圧雰囲気等が挙げられる。
また、結晶組織（金属結晶）３０は、焼結体４の全体にわたって、粒径がほぼ等しいのが好ましい。これにより、焼結体４の全体において、粒径１０μｍ以下の粒径の揃った結晶組織３０が分布していることとなり、結晶組織３０の内部における破壊がより生じ難くなって、焼結体４の機械的強度をさらに高めることができる。
さらに、本発明の焼結体の製造方法によれば、このような全体にわたって結晶粒径がほぼ等しい焼結体４を、確実に製造することができる。

このような焼結体４は、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に規定の引張強さが、５５０ＭＰａ以上であるのが好ましく、６００ＭＰａ以上であるのがより好ましい。これにより、ステンレス鋼のバルク材と同等以上の高い機械的強度を有し、目的とする形状とほぼ等しい形状をなす金属製品（金属部品）が得られる。
また、焼結体４は、ＪＩＳ Ｚ ０６０１に規定の表面粗さＲａが、０．８μｍ以下であるのが好ましく、０．５μｍ以下であるのがより好ましい。これにより、焼結体４は、その表面が特に平滑なものとなる。その結果、表面の凹凸による寸法のバラツキが抑制されることとなり、高い寸法精度の焼結体４が得られる。
なお、このような機械的強度および寸法精度の高い焼結体４を製造する際に、本発明の焼結体の製造方法がより好適に適用される。
以上、本発明の焼結体の製造方法および焼結体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、焼結体の製造方法では、必要に応じて、任意の工程を追加することもできる。

１．焼結体の製造
（実施例１）
［１］まず、水アトマイズ法により製造された、平均粒径２．３μｍ、比表面積８２０ｍ^２／ｋｇのステンレス鋼ＳＵＳ−３１６Ｌ粉末（エプソンアトミックス社製、ＰＦ−２Ｆ）と、ポリプロピレンとワックスの混合物（有機バインダー）とを、質量比で９：１となるように秤量して混合原料を得た。
［２］次に、この混合原料を、混練機で混練し、コンパウンドを得た。

［３］次に、このコンパウンドを、以下に示す成形条件で、射出成形機にて射出成形を行い、成形体を作製した。
＜成形条件＞
・材料温度：１５０℃
・射出圧力：１１ＭＰａ（１１０ｋｇｆ／ｃｍ^２）

［４］次に、得られた成形体に対して、以下に示す脱脂条件で熱処理（脱脂処理）を施し、脱脂体を得た。
＜脱脂条件＞
・加熱温度 ：５００℃
・加熱時間 ：２時間
・加熱雰囲気：窒素ガス

［５］次に、得られた脱脂体を、以下に示す焼成条件で焼成した。これにより、焼結体を得た。
＜焼成条件＞
・焼成温度 ：１０００℃
・焼成時間 ：３時間
・加熱雰囲気：水素ガス
・焼成炉 ：連続炉

（実施例２〜１７）
金属粉末の種類と平均粒径、および焼成温度を表１に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にして焼結体を得た。
（比較例１〜３９）
金属粉末の種類と平均粒径、および焼成温度を表２に示すように変更した以外は、前記実施例１と同様にして焼結体を得た。
なお、焼成温度が１３００℃である場合は、焼成炉として耐熱構造を有するバッチ炉を使用した。

２．焼結体の評価
２．１ 結晶組織の評価
各実施例および各比較例の焼結体の結晶組織を、光学顕微鏡により観察した。代表として、実施例１の焼結体および比較例１４で得られた各焼結体の結晶組織の観察像を、それぞれ、図６および図７に示す。

図６に示すように、実施例１の焼結体では、結晶組織は１０μｍ以下の微小な粒径ものであることが認められた。また、その他の各実施例で得られた焼結体においても、いずれも、図６と同様の微小な結晶組織が認められた。
一方、図７に示すように、比較例１４の焼結体では、結晶組織は、１００μｍ前後の比較的大きな粒径のものであることが認められた。また、その他の各比較例で得られた焼結体においても、焼成温度に応じて、図７と同様の比較的大きな結晶組織や、極微小の結晶組織が認められた。

２．２ 引張強さの評価
各実施例および各比較例の焼結体の引張強さを、それぞれ、ＪＩＳ Ｚ ２２４１にしたがって測定した。
２．３ 表面粗さの評価
各実施例および各比較例の焼結体のうち、代表として、実施例３、実施例６、実施例９、実施例１２、比較例９、比較例１３、比較例２４および比較例２９の表面粗さＲａを、それぞれ、ＪＩＳ Ｂ ０６０１にしたがって測定した。
以上、２．２および２．３の評価結果を表１および表２に示す。

表１に示すように、各実施例の焼結体は、いずれも、引張強さが５５０ＭＰａ以上と高い値を示した。特に、実施例１および実施例２で得られた焼結体は、引張強さが６６０ＭＰａ以上と特に高く、良好な結果を示した。
また、実施例３、実施例６、実施例９および実施例１２の焼結体は、いずれも、表面粗さＲａが０．６μｍ以下と平滑な表面状態であった。さらに、その他の実施例の焼結体も、同様に、平滑な表面状態であった。
一方、表２に示すように、各比較例の焼結体は、いずれも、引張強さが５５０ＭＰａ未満と低い値を示した。また、比較例９、比較例１３、比較例２４および比較例２９の焼結体は、いずれも、表面粗さが０．８μｍ超であり、平滑性の低い表面状態であった。さらに、その他の比較例の焼結体も、同様に、平滑性の低い表面状態であった。

本発明の焼結体の製造方法の実施形態を示す工程図である。 本発明の焼結体の製造方法の実施形態で用いる混練物（組成物）の縦断面を模式的に示す図である。 本発明の焼結体の製造方法の実施形態で得られた成形体の縦断面を模式的に示す図である。 本発明の焼結体の製造方法の実施形態で得られた脱脂体の縦断面を模式的に示す図である。 本発明の焼結体の縦断面を模式的に示す図である。 実施例１で得られた焼結体の結晶組織の観察像である。 比較例１４で得られた焼結体の結晶組織の観察像である。

符号の説明

１……混練物（組成物） ２……成形体 ３……脱脂体 ４……焼結体 １０……金属粉末 ２０……有機バインダー ３０……結晶組織

Claims (11)

1. Ｆｅ（鉄）を主成分とし、平均粒径が５．５μｍ以下の金属粉末と、有機バインダーとを含む組成物を用意する第１の工程と、
   該組成物を成形して、成形体を得る第２の工程と、
   該成形体中から前記有機バインダーを除去して、脱脂体を得る第３の工程と、
   該脱脂体を１０００〜１２００℃の温度で焼成して、焼結体を得る第４の工程とを有することを特徴とする焼結体の製造方法。
2. 前記第４の工程において、焼成の時間は、０．２〜７時間である請求項１に記載の焼結体の製造方法。
3. 前記金属粉末は、ステンレス鋼を主材料とするものである請求項１または２に記載の焼結体の製造方法。
4. 前記金属粉末は、その比表面積が２００ｍ^２／ｋｇ以上のものである請求項１ないし３のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
5. 前記金属粉末は、Ｆｅを主成分とする溶融金属をアトマイズ法により粉末化して得られたものである請求項１ないし４のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
6. 前記第２の工程において、前記組成物の成形を、金属粉末射出成形法により行う請求項１ないし５のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
7. 請求項１ないし６のいずれかに記載の焼結体の製造方法により製造されたことを特徴とする焼結体。
8. Ｆｅを主成分とする金属粉末を焼結させてなる焼結体であって、
   該焼結体中の金属結晶の粒径が１０μｍ以下であることを特徴とする焼結体。
9. 前記金属結晶は、当該焼結体の全体にわたってほぼ等しい請求項７または８に記載の焼結体。
10. ＪＩＳ Ｚ ２２４１に規定の引張強さが、５５０ＭＰａ以上である請求項７ないし９のいずれかに記載の焼結体。
11. ＪＩＳ Ｂ ０６０１に規定の表面粗さＲａが、０．８μｍ以下である請求項７ないし１０のいずれかに記載の焼結体。

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