JP2001271101A

JP2001271101A - 焼結体の製造方法および焼結体

Info

Publication number: JP2001271101A
Application number: JP2000084878A
Authority: JP
Inventors: Junichi Hayashi; 純一林; Masayuki Ito; 雅之伊藤
Original assignee: Injex Corp
Current assignee: Injex Corp
Priority date: 2000-03-24
Filing date: 2000-03-24
Publication date: 2001-10-02
Anticipated expiration: 2020-03-24
Also published as: JP3861556B2

Abstract

(57)【要約】【課題】高空孔率、高機械的強度で、寸法精度の高い
焼結体を提供することにある。【解決手段】本発明の焼結体の製造方法は、原料粉末
と、有機バインダーと、前記有機バインダーの分解開始
温度より高い分解開始温度を有する空隙形成材とを含む
組成物を用いて成形体を成形する工程と、前記有機バイ
ンダーを除去し、第１の脱脂体を得る第１の脱脂工程
と、前記空隙形成材を除去し、第２の脱脂体を得る第２
の脱脂工程と、前記第２の脱脂体を焼結して焼結体を得
る工程とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、焼結体の製造方法
および焼結体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】内部に比較的多くの空孔を有する多孔質
の焼結体を用いた製品として、例えば含油軸受けがあ
る。

【０００３】このような焼結体の製造方法としては、圧
粉焼結法等が知られている。このような空孔率の高い焼
結体を製造する場合、圧粉焼結法では、焼結温度を比較
的低温に設定し、焼結を中途で止めることにより行って
いた。

【０００４】しかし、このような方法では、焼結を中途
で止めるため、焼結炉内部の位置における温度のバラツ
キ等の影響により、得られる焼結体の焼結密度のバラツ
キや寸法のバラツキが大きくなる。また、粉末間での拡
散が十分に進行しないため、得られる焼結体の機械的強
度は低かった。特に、肉厚差が大きい成形体の場合、得
られる焼結体に変形が生じ易く、クラック等の焼結欠陥
を生じ易かった。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高空
孔率で、寸法精度が高く機械的強度も高い焼結体を得る
ことができる焼結体の製造方法および焼結体を提供する
ことにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（１２）の本発明により達成される。

【０００７】（１）原料粉末と、有機バインダーと、
前記有機バインダーの分解開始温度より高い分解開始温
度を有する空隙形成材とを含む組成物を用いて成形体を
成形する工程と、前記有機バインダーを除去し、第１の
脱脂体を得る第１の脱脂工程と、前記空隙形成材を除去
し、第２の脱脂体を得る第２の脱脂工程と、前記第２の
脱脂体を焼結して焼結体を得る工程とを有することを特
徴とする焼結体の製造方法。

【０００８】（２）前記組成物中における前記空隙形
成材の含有量は、１〜２０wt％である上記（１）に記載
の焼結体の製造方法。

【０００９】（３）前記組成物中における前記空隙形
成材の形状は、粒状である上記（１）または（２）に記
載の焼結体の製造方法。

【００１０】（４）前記組成物中における前記空隙形
成材の平均粒径は、５０〜１５０μｍである上記（３）
に記載の焼結体の製造方法。

【００１１】（５）前記空隙形成材の分解開始温度
は、３５０〜６５０℃である上記（１）ないし（４）の
いずれかに記載の焼結体の製造方法。

【００１２】（６）前記有機バインダーの分解開始温
度をＴ₁℃、前記空隙形成材の分解開始温度をＴ₂℃とし
たとき、０．２≦Ｔ₁／Ｔ₂≦０．８の関係を満足する上
記（１）ないし（５）のいずれかに記載の焼結体の製造
方法。

【００１３】（７）前記原料粉末は、金属粉末である
上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の焼結体の製
造方法。

【００１４】（８）前記組成物中における前記金属粉
末の含有量は、５０〜９６wt％である上記（７）に記載
の焼結体の製造方法。

【００１５】（９）前記組成物中における前記金属粉
末の平均粒径は、１〜１００μｍである上記（７）また
は（８）に記載の焼結体の製造方法。

【００１６】（１０）前記焼結体の製造は、射出成形
により行われる上記（１）ないし（９）のいずれかに記
載の焼結体の製造方法。

【００１７】（１１）上記（１）ないし（１０）のい
ずれかに記載の焼結体の製造方法により製造されたこと
を特徴とする焼結体。

【００１８】（１２）前記焼結体の空孔率は、１０〜
５０vol％である上記（１１）に記載の焼結体。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、本発明の焼結体の製造方法
について、詳細に説明する。

【００２０】図１は、本発明の焼結体の製造方法の第１
実施形態を示す工程図、図２〜図５は、それぞれ、各工
程における成形体等の断面構造（内部金属組織）を示す
模式図である。

【００２１】以下、焼結体の製造方法の第１実施形態に
ついて、各図を参照しつつ説明する。

【００２２】［１Ａ］成形体の製造製造する焼結体に対応する形状の成形体を製造する。成
形体の製造方法は、特に限定されず、例えば、圧縮成形
（圧粉成形）、押出成形、射出成形等が挙げられるが、
特に、原料粉末が金属粉末である場合、金属射出成形
（ＭＩＭ：MetalInjection Molding）法が好ましい。

【００２３】このＭＩＭ法は、比較的小型のものや、複
雑で微細な形状の焼結体を製造することができ、用いる
金属粉末の特性を十分に生かすことができるという利点
を有するので、本発明を適用する上でその効果が有効に
発揮され、好ましい。以下、ＭＩＭ法による組成物の調
製および成形体の製造について説明する。

【００２４】まず、原料粉末である金属粉末と、有機バ
インダーと、前記有機バインダーの分解開始温度より高
い分解開始温度を有する空隙形成材とを用意し、これら
を混練機により混練し、混練物（コンパウンド）を得
る。この組成物中では、金属粉末、空隙形成材が均一に
分散している。

【００２５】金属粉末、有機バインダー、および空隙形
成材は、互いに化学反応しないものであるのが好まし
い。

【００２６】金属粉末を構成する金属材料（以下単に
「金属材料」と言う）としては、特に限定されず、例え
ば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｐｔ、Ａ
ｕ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｄ、Ａｌ、Ｗ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｎ
ｂ、Ｚｒ等のうちの少なくとも１種、あるいはこれらの
うちの少なくとも１種を含む（主とする）合金が挙げら
れる。

【００２７】また、組成の異なる２種類以上の金属粉末
を混合して用いてもよい。これにより、従来、鋳造で
は、製造できなかった合金組成のものも可能となる。ま
た、新規的な機能や多機能を有する焼結体が容易に製造
でき、焼結体の機能・用途の拡大を図ることができる。

【００２８】また、金属粉末の平均粒径は、特に限定さ
れないが、１〜１００μｍであるのが好ましく、３〜８
０μｍであるのがより好ましく、３〜５０μｍであるの
がさらに好ましい。平均粒径が上限値を超えると、混練
時、射出成形時における混練物の流動性が低くなり、操
作性が低下する場合がある。一方、平均粒径が下限値未
満であると、混練物の流動性を確保するのに必要な有機
バインダーの量が増え、脱脂、焼結時に変形し易く寸法
安定性が低下する可能性がある。また、粉末の活性が高
くなるため、発火等の危険性が高くなる場合もある。

【００２９】また、金属粉末の含有量は、混練物全体の
５０〜９６wt％であるのが好ましく、５３〜９４wt％で
あるのがより好ましい。含有量が上限値を超えると、有
機バインダーと空隙形成材の配合比等によっては、混練
物の流動性が低下したり、得られる焼結体の空孔率が低
下する場合がある。一方、含有量が下限値未満である
と、得られる焼結体の機械的強度、寸法安定性が低下す
る可能性がある。

【００３０】なお、金属粉末の製造方法は、特に限定さ
れず、例えば、水またはガスアトマイズ法、還元法、カ
ルボニル法、粉砕法により製造されたものを用いること
ができるが、アトマイズ法が好ましい。

【００３１】この原料粉末は、金属粉末の他、セラミッ
クス粉末等であってもよい。セラミックス粉末を構成す
るセラミックス材料（以下単に「セラミックス材料」と
言う）としては、特に限定されず、例えば、アルミナ、
ジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素、窒化アルミニウ
ム、チタニア等が挙げられる。

【００３２】また、セラミックス粉末の平均粒径、含有
量は、特に限定されず、例えば、平均粒径は０．１〜５
μｍ、含有量は、５０〜８５wt％とすることができる。

【００３３】有機バインダーは、後述する空隙形成材よ
り低い分解開始温度を有している。有機バインダーの分
解開始温度は、空隙形成材の分解開始温度等によって異
なるが、１００〜５００℃であるのが好ましく、１２０
〜４５０℃であるのがより好ましく、１５０〜４００℃
であるのがさらに好ましい。分解開始温度が下限値未満
であると、混練時あるいは射出成形時に有機バインダー
の一部が分解する場合があり、成形安定性が低下する可
能性がある。一方、分解開始温度が上限値を超えると、
空隙形成材の分解開始温度等によっては、後述する第１
の脱脂処理において除去される空隙形成材が増え、得ら
れる焼結体の空孔率が低下する可能性がある。

【００３４】このような有機バインダーとしては、例え
ば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体等のポリオレフィン、ポリメチルメタクリ
レート、ポリブチルメタクリレート等のアクリル系樹
脂、ポリスチレン等のスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアミド、ポリエステル、
ポリエーテル、ポリビニルアルコール、またはこれらの
共重合体等の各種樹脂や、各種ワックス、パラフィン、
高級脂肪酸（例：ステアリン酸）、高級アルコール、高
級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド等が挙げられ、こ
れらのうち１種または２種以上を混合して用いることが
できる。

【００３５】また、有機バインダーの含有量は、混練物
全体の３〜３０wt％であるのが好ましく、５〜２５wt％
であるのがより好ましい。含有量が下限値未満である
と、混練時、射出成形時における混練物の流動性が低く
なり、操作性が低下する場合がある。一方、含有量が上
限値を超えると、得られる焼結体の機械的強度、寸法安
定性が低下する可能性がある。

【００３６】空隙形成材は、有機バインダーの分解開始
温度より高い分解開始温度を有している。また、それに
応じて、空隙形成材の軟化点は、有機バインダーの軟化
点より高い。

【００３７】そのため、空隙形成材は、後述する混練時
において軟化せず、第１の脱脂処理においてほとんど除
去されない。

【００３８】空隙形成材の軟化点は、有機バインダーの
軟化点等によって異なるが、１５０〜３４０℃であるの
が好ましく、１８０〜３２０℃であるのがより好まし
く、２００〜３００℃であるのがさらに好ましい。軟化
点が下限値未満であると、有機バインダーの軟化点によ
っては、混練時、射出成形時において、空隙形成材が軟
化する可能性がある。一方、軟化点が上限値を超える
と、分解開始温度も相当に高くなり、後述する第２の脱
脂処理に要するエネルギーが大きくなる場合がある。ま
た、焼結体中の炭化物の増加や残留炭素量の増加を起こ
し、焼結体の機械的特性の低下や焼結体の部分的な溶解
を起こす可能性がある。

【００３９】また、空隙形成材の分解開始温度は、有機
バインダーの分解開始温度等によって異なるが、３５０
〜６５０℃であるのが好ましく、３８０〜６３０℃であ
るのがより好ましく、４００〜６００℃であるのがさら
に好ましい。分解開始温度が下限値未満であると、有機
バインダーの分解開始温度等によっては、後述する第１
の脱脂処理において除去される空隙形成材の割合が大き
くなる可能性がある。一方、分解開始温度が上限値を超
えると、後述する第２の脱脂処理に要するエネルギーが
大きくなる場合がある。また、焼結体中の炭化物の増加
や残留炭素量の増加を起こし、焼結体の機械的特性の低
下や焼結体の部分的な溶解を起こす可能性がある。

【００４０】このような空隙形成材としては、例えば、
ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレ
ート等のポリエステル、ポリメチルメタクリレート、ポ
リブチルメタクリレート等のアクリル系樹脂、ポリフェ
ニレンスルフィド、ポリイミド、ポリカーボネート、ポ
リアセタール、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエ
ーテルケトン、液晶ポリマー等の各種樹脂が挙げられ、
これらのうち１種または２種以上を混合して用いること
ができる。

【００４１】また、有機バインダーの分解開始温度をＴ
₁℃、空隙形成材の分解開始温度をＴ₂℃としたとき、下
記式（I）を満足するのが好ましい。０．２≦Ｔ₁／Ｔ₂≦０．８・・・（I）また、式（I）に代わり、式（II）を満足するのがより
好ましく、式（III）を満足するのがさらに好ましい。０．２５≦Ｔ₁／Ｔ₂≦０．７５・・・（II）０．３≦Ｔ₁／Ｔ₂≦０．７・・・（III）Ｔ₁／Ｔ₂の値が前記式中の上限値を超えると、後述する
第１の脱脂過程において除去される空隙形成材の割合が
多くなる場合がある。一方、Ｔ₁／Ｔ₂の値が前記式中の
下限値未満であると、有機バインダーと空隙形成材の組
み合わせによって、混練時あるいは射出成形時に有機バ
インダーの一部が分解したり、あるいは、後述する第２
の脱脂処理に要するエネルギーが大きくなる場合があ
る。

【００４２】空隙形成材の含有量は、混練物全体の１〜
２０wt％であるのが好ましく、２〜１８wt％であるのが
より好ましい。含有量が下限値未満であると、得られる
焼結体の空孔率が低下する場合がある。一方、含有量が
上限値を超えると、得られる焼結体の機械的強度が低下
する場合がある。

【００４３】空隙形成材の形状は、特に限定されない
が、例えば、棒状、繊維状、粒状等が挙げられ、粒状で
あるのが好ましい。

【００４４】空隙形成材の形状が粒状であるとき、その
平均粒径は、５０〜１５０μｍであるのが好ましく、５
０〜１００μｍであるのがより好ましい。平均粒径が下
限値未満であると、空隙形成材の含有量によっては、空
孔率が低下する場合がある。一方、平均粒径が上限値を
超えると、得られる焼結体の大きさによっては、機械的
強度が低下する場合がある。

【００４５】また、さらに可塑剤が添加されていてもよ
い。この可塑剤としては、例えば、フタル酸エステル
（例：ＤＯＰ、ＤＥＰ、ＤＢＰ）、アジピン酸エステ
ル、トリメリット酸エステル、セバシン酸エステル等が
挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合し
て用いることができる。

【００４６】また、混練物中には、前記金属粉末、有機
バインダー、空隙形成材、可塑剤の他に、例えば、酸化
防止剤、脱脂促進剤、界面活性剤等の各種添加物を必要
に応じ添加することができる。

【００４７】混練条件は、用いる金属粉末の金属組成や
粒径、有機バインダーの組成、空隙形成材の組成や形
状、およびこれらの配合量等の諸条件により異なるが、
その一例を挙げれば、混練温度：５０〜２５０℃程度、
混練時間：２０〜２１０分程度とすることができる。混
練物は、必要に応じ、ペレット（小塊）化される。ペレ
ットの粒径は、例えば、１〜１５ｍｍ程度とされる。

【００４８】次に、前記で得られた混練物または該混練
物より造粒されたペレットを用いて、射出成形機により
射出成形し、所望の形状、寸法の成形体を製造する。こ
の場合、成形金型の選択により、複雑で微細な形状の成
形体をも容易に製造することができる。

【００４９】なお、製造される成形体の形状寸法は、以
後の脱脂および焼結による成形体の収縮分を見込んで決
定される。

【００５０】射出成形の成形条件としては、用いる金属
粉末の金属組成や粒径、有機バインダーの組成、空隙形
成材の組成およびこれらの配合量等の諸条件により異な
るが、その一例を挙げれば、材料温度は、好ましくは１
００〜３００℃程度、射出圧力は、好ましくは３０〜１
５０ｋｇｆ／ｃｍ²程度とされる。

【００５１】このようにして得られた成形体の断面構造
は、図２に示すように、有機バインダー１０中に、金属
粉末２０、空隙形成材３０がほぼ均一に分散した状態と
なる。

【００５２】［２Ａ］第１の脱脂処理前記工程［１Ａ］で得られた成形体１に対し、分解開始
温度の低い有機バインダー１０についての脱脂処理を施
す。

【００５３】この第１の脱脂処理としては、特に限定さ
れないが、非酸化性雰囲気、例えば真空または減圧状態
下（例えば１×１０^-1〜１×１０^-6Torr ）、あるいは
窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で、熱処理を
行うことによりなされる。

【００５４】この場合、第１の脱脂処理の条件として
は、有機バインダー１０の分解開始温度や、空隙形成材
３０の分解開始温度等によって異なるが、好ましくは温
度１５０〜５５０℃程度で０．５〜３６時間程度、より
好ましくは温度２５０〜５２０℃程度で１〜２４時間程
度とされる。このようにして得られた第１の脱脂体の断
面構造を図３に示した。

【００５５】図３に示したように、有機バインダー１０
が存在していた部分が空隙４０となる。また、空隙形成
材３０は、残存している。

【００５６】また、この第１の脱脂処理中に空隙形成材
３０が軟化したり、その一部が除去されてもよく、また
第１の脱脂処理の完了時点で、有機バインダー１０の一
部が残存していてもよい。

【００５７】［３Ａ］第２の脱脂処理前記工程［２Ａ］で得られた有機バインダーの除去され
た第１の脱脂体２に対して、分解開始温度の高い空隙形
成材３０を除去する目的で、第２の脱脂処理を施す。

【００５８】この第２の脱脂処理としては、特に限定さ
れないが、非酸化性雰囲気、例えば真空または減圧状態
下（例えば１×１０^-1〜１×１０^-6Torr ）、あるいは
窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガス中で、熱処理を
行うことによりなされる。

【００５９】この場合、第２の脱脂処理は、前述の第１
の脱脂処理より、高温、長時間の熱処理であることが好
ましい。その熱処理の温度、時間の条件は、空隙形成材
３０の分解開始温度等によって異なるが、好ましくは温
度３５０〜８００℃程度で１〜４８時間程度、より好ま
しくは温度４００〜７５０℃程度で２〜３６時間程度と
される。

【００６０】このようにして得られた第２の脱脂体の断
面構造を図４に示した。

【００６１】図４に示したように、第１の脱脂体での空
隙４０部分にて金属粉末２０が凝集するとともに、空隙
形成材３０が熱分解で除去され、それが存在していた部
分が空隙５０となる。また、空隙５０は、空隙４０に比
べて大きい。

【００６２】なお、前述の第１の脱脂処理と第２の脱脂
処理については、脱脂炉内の温度を連続的に変化させて
行う等、連続して行ってもよい。

【００６３】［４Ａ］成形体の焼結以上のようにして得られた第２の脱脂体３を焼結炉で焼
成して焼結し、焼結体を製造する。この焼結により、金
属粉末２０は、拡散、粒成長し、結晶粒となる。

【００６４】焼結における焼結温度は、例えば、金属組
成がＮｉまたはＮｉ系合金の場合、好ましくは９５０〜
１５００℃程度、より好ましくは１０００〜１４５０℃
程度とされ、ＦｅまたはＦｅ系合金の場合、好ましくは
１０００〜１５００℃程度、より好ましくは１０５０〜
１４５０℃程度とされ、ＴｉまたはＴｉ系合金の場合、
好ましくは９５０〜１５００℃程度、より好ましくは１
０００〜１４５０℃程度とされる。

【００６５】焼結時間は、前述したような焼結温度の場
合、好ましくは０．５〜８時間程度、より好ましくは１
〜５時間程度とされる。

【００６６】また、焼結雰囲気は、特に限定されないが
減圧（真空）下または非酸化性雰囲気とされるのが好ま
しい。これにより、金属の酸化による特性劣化を防ぐこ
とができる。

【００６７】好ましい焼結雰囲気としては、１Torr以下
（より好ましくは１×１０^-2〜１×１０^-6Torr）の減圧
（真空）下、または１〜７６０Torrの窒素ガス、アルゴ
ンガス等の不活性ガス雰囲気、または１〜７６０Torrの
水素ガス雰囲気であるのが好ましい。

【００６８】なお、焼結雰囲気は、焼結の途中で変化し
てもよい。例えば、最初に１×１０ ^-2〜１×１０^-6Torr
の減圧（真空）下とし、途中で前記のような不活性ガス
に切り替えることができる。

【００６９】得られる焼結体の機械的強度は、得られる
焼結体の使用用途等により、特に限定されないが、ＪＩ
ＳＺ２２４１に準じて測定される引張強さで、例え
ば、金属組成がＮｉまたはＮｉ系合金の場合、好ましく
は２２〜４６ｋｇ／ｍｍ²、より好ましくは２７〜４６
ｋｇ／ｍｍ²とされ、ＦｅまたはＦｅ系合金の場合、好
ましくは１５〜８４ｋｇ／ｍｍ²、より好ましくは２１
〜８４ｋｇ／ｍｍ²とされ、ＴｉまたはＴｉ系合金の場
合、好ましくは３０〜６３ｋｇ／ｍｍ²、より好ましく
は４２〜６３ｋｇ／ｍｍ²とされる。

【００７０】得られる焼結体の空孔率は、特に限定され
ないが、１０〜５０vol％であるのが好ましく、１２〜
４５vol％であるのがより好ましく、１５〜４０vol％で
あるのがさらに好ましい。空孔率が下限値未満である
と、例えば、得られる焼結体を含油軸受けとした場合、
油の保持力が低下する。一方、空孔率が上限値を超える
と、機械的強度が低下する場合がある。

【００７１】このような空孔率を有する焼結体は、例え
ば、エンジンのシリンダー、含油軸受け、フィルター、
多孔質セラミックスのような触媒担体等に利用すること
ができる。また、高い空孔率、機械的強度を有すること
から、製品の軽量化にも利用することができる。

【００７２】また、焼結は、２段階またはそれ以上で行
ってもよい。例えば、焼結条件の異なる１次焼結と２次
焼結を行うことができる。この場合、２次焼結の焼結温
度を、１次焼結の焼結温度より高い温度とすることがで
きる。

【００７３】このようにして得られた焼結体の断面構造
を図５に示した。図５に示したように、第２の脱脂体３
で大きな空隙５０だった部分がそのまま空孔７０とな
り、かつ隣り合う金属粉末２０間で、拡散が進行し、強
固な結合が形成される。

【００７４】このような空孔７０は、連続しているもの
（連続孔）でも、独立しているもの（独立孔）でもよい
が、例えば、エンジンのシリンダー、含油軸受け、フィ
ルターのような、用途上流体の通過を伴うものの場合
は、連続孔であるのが好ましい。また、単に軽量化を目
的とする場合などには、独立孔であってもよい。

【００７５】なお、本発明においては、任意の目的で、
工程［１Ａ］の前工程、工程［１Ａ］〜［４Ａ］の間に
存在する中間工程、または工程［４Ａ］の後工程が存在
していてもよい。なお、後工程として、例えば、バリ取
り、洗浄等を行ってもよい。

【００７６】また、得られた焼結体４の表面全体に金メ
ッキ、クロムメッキ、パラジウムメッキのような金属メ
ッキ等の湿式メッキや、イオンプレーティング、スパッ
タリング、真空蒸着等の乾式メッキや、窒化処理のよう
な表面硬化処理等の表面処理を加えてもよい。これによ
り、耐食性の向上等を図ることができる。

【００７７】

【実施例】次に、本発明の焼結体の製造方法の具体的実
施例について説明する。

【００７８】（実施例１）原料粉末（金属粉末）とし
て、ガスアトマイズ法により製造された平均粒径１０μ
ｍのステンレス鋼（ＳＵＳ３１６／組成：Ｆｅ−１８wt
％Ｃｒ−１２wt％Ｎｉ−２．５wt％Ｍｏ合金）粉末を用
いた。

【００７９】空隙形成材として、ペレット状のポリブチ
レンテレフタレートを粉砕、分級して平均粒径８０μｍ
のものを用いた。

【００８０】この金属粉末：８７wt％と、空隙形成材：
４wt％に、ポリスチレン（ＰＳ）：２．４wt％、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）：２．７wt％および
パラフィンワックス：２．５wt％から構成される有機バ
インダーと、ジブチルフタレート（可塑剤）：１．４wt
％とを混合し、これらを混練機にて１００℃×１時間の
条件で混練した。

【００８１】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径３ｍｍのペレットとし、該ペレットを用い、射出形成
機にて金属粉末射出成形（ＭＩＭ）し、成形体（２００
個）を製造した。このとき成形体は、第１の脱脂処理、
第２の脱脂処理、焼結時での収縮を考慮して、焼結体の
寸法が平行部の幅１０ｍｍ、平行部の長さ４０ｍｍ、厚
さ３ｍｍの引張試験片形状となるように成形した。射出
成形時における成形条件は、金型温度２０℃、射出圧力
８０ｋｇｆ／ｃｍ²であった。なお、成形体中における
金属粉末の含有量は、約８６．８wt％であった。

【００８２】次に、この成形体に対し、脱脂炉を用いて
第１の脱脂処理を行った。脱脂条件は、７６０Torr（常
圧）の窒素雰囲気下で、４５０℃×１時間保持した。

【００８３】さらに、この第１の脱脂体に対し、脱脂炉
を用いて第２の脱脂処理を行った。脱脂条件は、７６０
Torr（常圧）の窒素雰囲気下で、５８０℃×３時間保持
した。

【００８４】次に、この第２の脱脂体に対し、焼結炉を
用いて焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、７６０
Torr（常圧）のアルゴンガス雰囲気中で１３５０℃×３
時間とした。

【００８５】（比較例１）金属粉末、有機バインダーお
よび可塑剤は、実施例１と同一のものを用いた。これら
の混合比は、金属粉末：９１．７wt％、ポリスチレン
（ＰＳ）：２．１wt％、エチレン−酢酸ビニル共重合体
（ＥＶＡ）：２．５wt％およびパラフィンワックス：
２．３wt％から構成される有機バインダーと、ジブチル
フタレート（可塑剤）：１．４wt％とを混合し、これら
を混練機にて１００℃×１時間の条件で混練した。な
お、空隙形成材は、用いなかった。

【００８６】次に、この混練物を粉砕、分級して平均粒
径３ｍｍのペレットとし、該ペレットを用い、射出形成
機にて金属粉末射出成形（ＭＩＭ）し、成形体（２００
個）を製造した。このとき成形体は、脱脂処理、焼結時
での収縮を考慮して、焼結体の寸法が平行部の幅１０ｍ
ｍ、平行部の長さ４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの引張試験片形
状となるように成形した。射出成形時における成形条件
は、金型温度２０℃、射出圧力８０ｋｇｆ／ｃｍ²であ
った。なお、成形体中における金属粉末の含有量は、約
９１．６wt％であった。

【００８７】次に、この成形体に対し、脱脂炉を用いて
脱脂処理を行った。脱脂条件は、７６０Torr（常圧）の
窒素雰囲気下で、４５０℃×１時間保持した。

【００８８】次に、この脱脂体に対し、焼結炉を用いて
焼結を行い、焼結体を得た。焼結条件は、７６０Torr
（常圧）のアルゴンガス雰囲気中で１３５０℃×３時間
とした。

【００８９】（比較例２）金属粉末として、ガスアトマ
イズ法により製造された平均粒径１５０μｍのステンレ
ス鋼（ＳＵＳ３１６／組成：Ｆｅ−１８wt％Ｃｒ−１２
wt％Ｎｉ−２．５wt％Ｍｏ合金）粉末を用いた。

【００９０】この金属粉末：９８．５wt％に、流動パラ
フィン：１．５wt％を有機バインダーとして添加し、こ
れらを混合機にて５０℃×３０分の条件で混合した。

【００９１】この混練物を１０ｔｏｎ／ｃｍ²で成形
し、成形体（２００個）を得た。このとき成形体は、焼
結時での収縮を考慮して、焼結体の寸法が平行部の幅１
０ｍｍ、平行部の長さ４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの引張試験
片形状となるように成形した。

【００９２】つぎに、この焼結体に対し、焼結炉を用い
て焼結を行い、焼結体を得た。なお、焼結温度と焼結時
間を制御することにより、焼結を中途で止めた。これに
より高空孔率を得ようとした。焼結条件は、２０Torrの
水素雰囲気中、１０５０℃×２時間とした。

【００９３】（比較例３）１１５０℃×２時間の条件で
焼結した以外は、比較例２と同様にして焼結体を作製し
た。

【００９４】以上のようにして得られた焼結体につい
て、空孔率、機械的強度および寸法精度の測定を行っ
た。

【００９５】空孔率の測定は、ＪＩＳＺ２５０５に
準じて焼結密度を測定し、理論密度との比から空孔率を
計算した。

【００９６】また、機械的強度の評価として、引張強さ
の測定を行った。この引張強さの測定は、ＪＩＳＺ
２２４１に準じて行った。

【００９７】寸法精度は、それぞれ２００個の焼結体の
平行部幅（平均値）および厚さ（平均値）の寸法を測定
し、設計値からの誤差を求めることにより行った。

【００９８】これらの結果を表１に示した。

【００９９】

【表１】

【０１００】表１から明らかなように、本発明の焼結体
の製造方法を用いて得られた焼結体１は、高い空孔率、
機械的強度および寸法精度を有している。

【０１０１】これに対し、比較例１で得られた焼結体
は、機械的強度は大きいが、空孔率は、非常に低いもの
となっている。

【０１０２】また、比較例２で得られた焼結体は、空孔
率は比較的高いが、機械的強度は、非常に小さいものと
なっている。

【０１０３】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、高
空孔率、高機械的強度で、寸法精度の高い焼結体を製造
することができる。また、高い空孔率を有するため、製
造物の軽量化を図ることができる。

【０１０４】また、用いる金属粉末の種類を適宜選択す
ることにより、従来加工が困難とされた硬質材料や比較
的高融点の材料に対しても、金属焼結体の用途、機能の
拡大が図れる。

【０１０５】このような焼結体は、例えば、エンジンの
シリンダー、含油軸受け、フィルター、多孔質セラミッ
クスのような触媒担体等の製造に適用する場合、上記効
果が特に有効に発揮される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の金属焼結体の製造方法による第１実施
形態を示す工程図である。

【図２】成形体製造時における成形体の断面構造（内部
金属組織）を示す模式図である。

【図３】第１の脱脂後の成形体（第１の脱脂体）の断面
構造（内部金属組織）を示す模式図である。

【図４】第２の脱脂後の成形体（第２の脱脂体）の断面
構造（内部金属組織）を示す模式図である。

【図５】焼結体の断面構造（内部金属組織）を示す模式
図である。

【符号の説明】

１成形体２第１の脱脂体３第２の脱脂体４焼結体１０有機バインダー２０原料粉末（金属粉末）３０空隙形成材４０空隙５０空隙６０結晶粒７０空孔１Ａ〜４Ａ工程

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｃ２２Ｃ 1/08 Ｃ２２Ｃ 1/08 ＦＦ１６Ｃ 33/12 Ｆ１６Ｃ 33/12 Ａ 33/14 33/14 Ａ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料粉末と、有機バインダーと、前記有
機バインダーの分解開始温度より高い分解開始温度を有
する空隙形成材とを含む組成物を用いて成形体を成形す
る工程と、前記有機バインダーを除去し、第１の脱脂体を得る第１
の脱脂工程と、前記空隙形成材を除去し、第２の脱脂体を得る第２の脱
脂工程と、前記第２の脱脂体を焼結して焼結体を得る工程とを有す
ることを特徴とする焼結体の製造方法。
【請求項２】前記組成物中における前記空隙形成材の
含有量は、１〜２０wt％である請求項１に記載の焼結体
の製造方法。
【請求項３】前記組成物中における前記空隙形成材の
形状は、粒状である請求項１または２に記載の焼結体の
製造方法。
【請求項４】前記組成物中における前記空隙形成材の
平均粒径は、５０〜１５０μｍである請求項３に記載の
焼結体の製造方法。
【請求項５】前記空隙形成材の分解開始温度は、３５
０〜６５０℃である請求項１ないし４のいずれかに記載
の焼結体の製造方法。
【請求項６】前記有機バインダーの分解開始温度をＴ
₁℃、前記空隙形成材の分解開始温度をＴ₂℃としたと
き、０．２≦Ｔ₁／Ｔ₂≦０．８の関係を満足する請求項
１ないし５のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項７】前記原料粉末は、金属粉末である請求項
１ないし６のいずれかに記載の焼結体の製造方法。
【請求項８】前記組成物中における前記金属粉末の含
有量は、５０〜９６wt％である請求項７に記載の焼結体
の製造方法。
【請求項９】前記組成物中における前記金属粉末の平
均粒径は、１〜１００μｍである請求項７または８に記
載の焼結体の製造方法。
【請求項１０】前記焼結体の製造は、射出成形により
行われる請求項１ないし９のいずれかに記載の焼結体の
製造方法。
【請求項１１】請求項１ないし１０のいずれかに記載
の焼結体の製造方法により製造されたことを特徴とする
焼結体。
【請求項１２】前記焼結体の空孔率は、１０〜５０vo
l％である請求項１１に記載の焼結体。