JP2007146064A - ゲル組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】アクリルアミドアルキルスルホン酸系共重合体からなる水溶性増粘剤を使用して、保湿効果および角質柔軟効果に優れ、肌なじみ感触が良好でべたつき感を生じないゲル組成物を提供すること。
【解決手段】アクリル酸及び/又はその塩若しくはアクリル酸誘導体と、アクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩とを共重合して得られる水溶性増粘剤、又は得られた共重合体を更にアルカリ剤で中和して得られる水溶性増粘剤と、エステル化度の高い特定のポリグリセリン脂肪酸エステルを一種または二種以上とを含有することを特徴とするゲル組成物である。
【選択図】なし
【解決手段】アクリル酸及び/又はその塩若しくはアクリル酸誘導体と、アクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩とを共重合して得られる水溶性増粘剤、又は得られた共重合体を更にアルカリ剤で中和して得られる水溶性増粘剤と、エステル化度の高い特定のポリグリセリン脂肪酸エステルを一種または二種以上とを含有することを特徴とするゲル組成物である。
【選択図】なし
Description
本発明はアクリルアミドアルキルスルホン酸系共重合体からなる水溶性増粘剤と特定のポリグリセリン脂肪酸エステルとを含有するゲル組成物に関する。本発明のゲル組成物は、医薬部外品や化粧品を含む広汎な分野に利用でき、特に皮膚化粧料として好適に利用される。
耐酸性及び耐塩性を有しべたつき感触を生じない水溶性増粘剤として、アクリルアミドアルキルスルホン酸系共重合体からなる水溶性増粘剤が、様々な化粧料の増粘剤として用いられている。
中でも、アクリル酸及び/又はその塩と、アクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩との共重合体からなる水溶性増粘剤、もしくはその共重合体を更にアルカリ剤で中和して得られる水溶性増粘剤は、多種の水溶性多価アルコールとの相溶性に優れているため多くの化粧料に利用されている(特許文献1)。
しかしながら、上記の水溶性増粘剤に、グリセリンやブチレングリコールなどの水溶性多価アルコールを、高い保湿効果を付与するために十分な量を添加すると、保湿効果は付与されるものの、かえって肌なじみの悪さやべたつき感触を生じさせてしまうという問題があった。反対に、肌なじみの悪さやべたつき感触を生じないよう配慮した場合には、前記水溶性増粘剤に対する水溶性多価アルコールの配合量が制限され、十分な保湿効果を付与することが困難であった。
本発明者らは、このような事情に鑑み、保湿効果に優れかつ肌なじみ感触が良好なゲル組成物を探索するため鋭意研究を重ねた結果、上記水溶性増粘剤と、特定のポリグリセリン脂肪酸エステルとを含有することを特徴とするゲル組成物が上記課題を解決することを見出したことに加え、更に角質柔軟効果も付与できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、(A)アクリル酸及び/又はその塩若しくはアクリル酸誘導体と、アクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩とを共重合して得られる水溶性増粘剤、又は得られた共重合体を更にアルカリ剤で中和して得られる水溶性増粘剤と、
(B)下記一般式(1)で表されるポリグリセリン脂肪酸エステルを一種または二種以上とを含有することを特徴とするゲル組成物を提供するものである。
(1)
n≧0、Rは脂肪酸残基又はHを表す。
エステル化度:脂肪酸残基の数/Rの数が0.60以上である。
(B)下記一般式(1)で表されるポリグリセリン脂肪酸エステルを一種または二種以上とを含有することを特徴とするゲル組成物を提供するものである。
n≧0、Rは脂肪酸残基又はHを表す。
エステル化度:脂肪酸残基の数/Rの数が0.60以上である。
また、本発明は、前記アクリル酸誘導体が、アクリルアミド、アクリル酸アルキル、アクリル酸ヒドロキシアルキル、アクリル酸アミノアルキルの一種または二種以上であることを特徴とする上記のゲル組成物を提供するものである。
さらに、本発明は、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルが、37℃で液状であることを特徴とする上記のゲル組成物を提供するものである。
また、本発明は、前記水溶性増粘剤の含有量が、ゲル組成物全量に対して0.01質量%以上であることを特徴とする上記のゲル組成物を提供するものである。
さらに、本発明は、前記ポリグリセリン脂肪酸エステルの含有量が、ゲル組成物全量に対して0.01質量%以上30.0質量%以下であることを特徴とする上記のゲル組成物を提供するものである。
本発明のゲル組成物は、保湿効果及び角質柔軟効果に優れ、肌なじみ感触が良好でべたつき感を生じない。したがって、皮膚化粧料として特に好ましく利用できる。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において、水溶性増粘剤として用いられる共重合体は、アクリル酸及び/又はその塩若しくはアクリル酸誘導体と、アクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩とを共重合させたものである。この共重合体は架橋性単量体によって架橋されたものであっても好ましい。
アクリルアミドアルキルスルホン酸はその塩を使用してもよく、その塩を単独あるいはアクリルアミドアルキルスルホン酸と併用して共重合してもよい。また、得られる共重合体のアクリルアミドアルキルスルホン酸単位をアルカリ剤で中和して、本発明に使用する水溶性増粘剤としても良い。
アクリルアミドアルキルスルホン酸の塩としては、例えば、アルカリ金属、アンモニア、トリメチルアミン、トリエタノールアミン等の有機アミン塩を用いることができる。アクリル酸の塩としても、同様に、アルカリ金属、アンモニア、トリメチルアミン、トリエタノールアミン等の有機アミン塩を用いることができる。また、アクリル酸誘導体としては、アクリルアミド、アクリル酸アルキル、アクリル酸ヒドロキシアルキル、アクリル酸アミノアルキル等を用いることができる。
共重合の重合方法としては、溶液重合法、乳化重合法、塊状重合法等の公知の重合法で重合すれば良い。
重合開始剤としては、ラジカル重合を開始する能力を有するものであれば特に制限はないが、例えば、過酸化ベンゾイル、アゾビスイソブチロニトリル、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等が挙げられる。
なお、上記の方法で得られる共重合体は、アクリル酸単位もしくはアクリル酸誘導体、及びアクリルアミドアルキルスルホン酸単位以外に、他のビニルモノマーからなる単位を含んでも良い。
重合開始剤としては、ラジカル重合を開始する能力を有するものであれば特に制限はないが、例えば、過酸化ベンゾイル、アゾビスイソブチロニトリル、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等が挙げられる。
なお、上記の方法で得られる共重合体は、アクリル酸単位もしくはアクリル酸誘導体、及びアクリルアミドアルキルスルホン酸単位以外に、他のビニルモノマーからなる単位を含んでも良い。
本発明に使用する水溶性増粘剤が架橋された共重合体である場合、その架橋性単量体は、一分子中に少なくとも2個の重合性二重結合を有し、アクリル酸またはその塩もしくはアクリル酸誘導体、およびアクリルアミドアルキルスルホン酸またはその塩またはその塩を溶かす反応溶媒に溶解し、しかも共重合性が良くて効率よく架橋構造を取り得ることが必須である。
そのような架橋性単量体としては、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールメタクリレート、ジエチレングリコールアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、N,N'−メチレンビスアクリルアミド、N,N'−エチレンビスアクリルアミド、イソシアヌル酸トリアリル、ペンタエリスリトールジメタクリレートなどの中から選ばれた1種または2種以上を用いることができる。
そのような架橋性単量体としては、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールメタクリレート、ジエチレングリコールアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、N,N'−メチレンビスアクリルアミド、N,N'−エチレンビスアクリルアミド、イソシアヌル酸トリアリル、ペンタエリスリトールジメタクリレートなどの中から選ばれた1種または2種以上を用いることができる。
また、水溶性増粘剤である共重合体のアクリル酸及び/又はその塩若しくはアクリル酸誘導体の含有量は、45〜90モル%、アクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩の含有量は10〜55モル%が好ましい。
架橋性単量体の使用量は、アクリル酸及び/又はその塩もしくはアクリル酸誘導体、およびアクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩の全モル数に対し、0.001〜2.0モル%が好ましい。
得られる水溶性増粘剤の分子量は10万〜500万で、加える架橋剤及び求められる粘度により調節する。
架橋性単量体の使用量は、アクリル酸及び/又はその塩もしくはアクリル酸誘導体、およびアクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩の全モル数に対し、0.001〜2.0モル%が好ましい。
得られる水溶性増粘剤の分子量は10万〜500万で、加える架橋剤及び求められる粘度により調節する。
本発明に好ましく使用される水溶性増粘剤は特開平9−157130号公報や特開2004−43785号公報に開示されている共重合体である。特には、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマーが好ましい。市販品では、Simulgel EG(SEPPIC社)を用いることが可能である。
本発明のゲル組成物は、上記水溶性増粘剤の1種又は2種以上を配合して製造されるが、好ましい配合量としては、ゲル組成物全量に対して0.01〜10質量%で、更に好ましくは0.1〜5質量%である。
次に、本発明に用いられるポリグリセリン脂肪酸エステルは、下記一般式(1)で表されるポリグリセリン脂肪酸エステルである。
(1)
n≧0、Rは脂肪酸残基又はHを表す。
エステル化度:脂肪酸残基の数/Rの数が0.60以上である。
n≧0、Rは脂肪酸残基又はHを表す。
エステル化度:脂肪酸残基の数/Rの数が0.60以上である。
一般式(1)の化合物は、エステル化度が高く、脂肪酸残基の数/Rの数が0.60以上のポリグリセリン脂肪酸エステルである。エステルを構成する脂肪酸は、直鎖飽和脂肪酸、直鎖不飽和脂肪酸、分岐不飽和脂肪酸や分岐不飽和脂肪酸などである。例えば、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、イソステアリン酸、リノール酸、オレイン酸、エルカ酸、ヤシ脂肪酸、パーム核油脂肪酸、ヌカ油脂肪酸、大豆油脂肪酸、マカデミアナッツ油脂肪酸などを挙げることができる。尚、ポリグリセリン脂肪酸エステルを構成する脂肪酸の種類は、分子中の全ての脂肪酸が同一であってもよいし、異なる脂肪酸であってもよい。任意の脂肪酸とのエステルを取ることができるが、最終的に、ポリグリセリン脂肪酸エステルが37℃で液状になるように設計されることが好ましい。本発明においては、デカイソステアリン酸デカグリセリルが最も好ましい。
本発明のゲル組成物は、上記ポリグリセリン脂肪酸エステルの1種または2種以上を配合して製造される。好ましい配合量としては、ゲル組成物全量に対して0.01〜30質量%、更に好ましくは0.1〜10質量%である。
本発明のゲル組成物は、上記必須成分によって保湿効果を発揮し、実質的にその他の保湿成分を配合する必要はないが、水溶性多価アルコールを配合することも可能である。例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、2−ブテン−1,4−ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等の2価のアルコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、1,2,6−ヘキサントリオール等の3価のアルコール、ペンタエリスリトール等の4価のアルコール、キシリトール等の5価のアルコール、ソルビトール、マンニトール等の6価のアルコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等の多価アルコール重合体、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ2−メチルヘキシルエーテル、エチレングリコールイソアミルエーテル、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル等の2価のアルコールアルキルエーテル類、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル等の2価アルコールアルキルエーテル類、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、エチレングリコールジアジベート、エチレングリコールジサクシネート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテルアセテート等の2価アルコールエーテルエステル、キシルアルコール、セラキルアルコール、バチルアルコール等のグリセリンモノアルキルエーテル、ソルビトール、マルチトール、マルトトリオース、マンニトール、ショ糖、エリスリトール、グルコース、フルクトース、デンプン分解糖、マルトース、キシリトース、デンプン分解糖還元アルコール等の糖アルコール、グリソリッド、テトラハイドロフルフリルアルコール、POEテトラハイドロフルフリルアルコール、POPブチルエーテル、POP POEブチルエーテル、トリポリオキシプロピレングリセリンエーテル、POPグリセリンエーテル、POPグリセリンエーテルリン酸、POP POEペンタンエリスリトールエーテルが挙げられ、任意の一種又は二種以上が配合される。
なお、本発明のゲル組成物の油相を構成する油としては、上記ポリグリセリン脂肪酸エステルの他に次のような油を挙げることができる。すなわち、アボカド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン等の液体油脂、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等の固体油脂、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、POEコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル等のロウ類、流動パラフィン、オゾケライト、スクワレン、プリスタン、セレシン、スクワラン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素、脂肪酸油、アルコール類、オクタン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピルなどのエステル油など、一般的に用いられる油分である。
本発明のゲル組成物には、上記の構成成分に加えて、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲で、その他の成分を配合することが出来る。例えば、化粧料として利用する場合は、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、消炎剤、ビタミン、ホルモンなどの薬剤、香料などの化粧料配合成分を配合することも可能である。
本発明のゲル組成物の用途は限定されないが、化粧料として使用することが好ましい。特に好ましくは皮膚化粧料である。皮膚化粧料の剤型は任意であり、可溶化系、乳化系、粉末分散系、油−水の2層系、油−水−粉末の3層系など、いずれでも構わない。乳化系である場合には、乳化形式として油中水型または水中油型のいずれでもとりえるが、本発明の効果を失わないように調製することが望ましい。
次に本発明を実施例によりさらに具体的に説明する。本発明は以下の実施例のみに限定されない。質量%とあるのは、全てゲル組成物全量に対する質量%を意味する。最初に、実施例及び比較例の評価方法について説明する。
「保湿効果試験」
健常人女性25人の前腕部を洗浄したのちに試料を塗布し、SKICON 200(アイ・ビイ・エス社製)を用いて試験前及び塗布後3時間経過時の角質水分量(コンダクタンス値)を測定、その変化率を下式により算出し、保湿効果の評価を行なった。
コンダクタンス変化率=コンダクタンスの変化量/試料塗布前のコンダクタンス値
<判定基準>
著効:コンダクタンス変化率が10%を越える
有効:コンダクタンス変化率が3%を越え10%以下である
やや有効:コンダクタンス変化率が0%を越え3%以下である
無効:コンダクタンス変化率が0%以下である
<評価基準>
◎:25名中15名以上が、著効もしくは有効と判定
○:25名中10名以上15名未満が、著効もしくは有効と判定
△:25名中5名以上10名未満が、著効もしくは有効と判定
×:25名中5名未満が、著効もしくは有効と判定
健常人女性25人の前腕部を洗浄したのちに試料を塗布し、SKICON 200(アイ・ビイ・エス社製)を用いて試験前及び塗布後3時間経過時の角質水分量(コンダクタンス値)を測定、その変化率を下式により算出し、保湿効果の評価を行なった。
コンダクタンス変化率=コンダクタンスの変化量/試料塗布前のコンダクタンス値
<判定基準>
著効:コンダクタンス変化率が10%を越える
有効:コンダクタンス変化率が3%を越え10%以下である
やや有効:コンダクタンス変化率が0%を越え3%以下である
無効:コンダクタンス変化率が0%以下である
<評価基準>
◎:25名中15名以上が、著効もしくは有効と判定
○:25名中10名以上15名未満が、著効もしくは有効と判定
△:25名中5名以上10名未満が、著効もしくは有効と判定
×:25名中5名未満が、著効もしくは有効と判定
「角質柔軟効果試験」
モルモット背部から加熱−トリプシン処理により採取した角質層を2×30mmの切片とした。これを連続的動的粘弾性測定装置(東洋精機、資生堂共社製)にセットし、弾性率を3分毎に経時で3回測定し、その平均を試験液塗布前の弾性率の測定値とした。次いで試験液2μlを角質上に塗布し3〜4mm幅に広げ、同様にして経時で2時間測定し、試験液塗布前の弾性率に対する比により、角質柔軟効果の評価を行なった。
<評価基準>
◎:弾性率比が0.85未満
○:弾性率比が0.85以上0.95未満
△:弾性率比が0.95以上1.00未満
×:弾性率比が1.00以上
モルモット背部から加熱−トリプシン処理により採取した角質層を2×30mmの切片とした。これを連続的動的粘弾性測定装置(東洋精機、資生堂共社製)にセットし、弾性率を3分毎に経時で3回測定し、その平均を試験液塗布前の弾性率の測定値とした。次いで試験液2μlを角質上に塗布し3〜4mm幅に広げ、同様にして経時で2時間測定し、試験液塗布前の弾性率に対する比により、角質柔軟効果の評価を行なった。
<評価基準>
◎:弾性率比が0.85未満
○:弾性率比が0.85以上0.95未満
△:弾性率比が0.95以上1.00未満
×:弾性率比が1.00以上
「使用感触試験」
健常人女性25人の前腕部に塗布して、塗布に伴う使用感触(肌なじみのよさ及びべたつきのなさ)を下記の基準に従って評価し、ゲル組成物の使用感触の判定を行なった。
<判定基準>
肌なじみのよさ
◎:25名中20名以上が肌なじみのよさを認めた
○:25名中15名以上20名未満が肌なじみのよさを認めた
△:25名中10名以上15名未満が肌なじみのよさを認めた
×:25名中10名未満が肌なじみのよさを認めた
べたつき感のなさ
◎:25名中20名以上がべたつき感のなさを認めた
○:25名中15名以上20名未満がべたつき感のなさを認めた
△:25名中10名以上15名未満がべたつき感のなさを認めた
×:25名中10名未満がべたつき感のなさを認めた
健常人女性25人の前腕部に塗布して、塗布に伴う使用感触(肌なじみのよさ及びべたつきのなさ)を下記の基準に従って評価し、ゲル組成物の使用感触の判定を行なった。
<判定基準>
肌なじみのよさ
◎:25名中20名以上が肌なじみのよさを認めた
○:25名中15名以上20名未満が肌なじみのよさを認めた
△:25名中10名以上15名未満が肌なじみのよさを認めた
×:25名中10名未満が肌なじみのよさを認めた
べたつき感のなさ
◎:25名中20名以上がべたつき感のなさを認めた
○:25名中15名以上20名未満がべたつき感のなさを認めた
△:25名中10名以上15名未満がべたつき感のなさを認めた
×:25名中10名未満がべたつき感のなさを認めた
次に、実施例及び比較例で用いた水溶性増粘剤の組成及び製造法について説明する。製造法は下記の通りである。
水溶性増粘剤(A)〜(D)の製造法は、アクリル酸及び/又はその塩もしくはアクリル酸誘導体(25.7モル%相当)を適量の純水に溶解し、それにアクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩(73.1モル%相当)を加え、冷却後、架橋性単量体(N,N'−メチレンビスアクリルアミド:0.5モル%相当)を溶解させ、これに重合開始剤(過硫酸カリウム:適量)を溶解させる。一方、n−ヘキサン400mlにソルビタンモノステアレート2gを添加し、窒素気流下にて35℃まで加温して溶解させた後、攪拌下、上記の水溶液を徐添し乳化させる。60℃まで加温し、6時間反応させた後、室温まで冷却し、デカンテーションにより油相を除去する。水相をn−ヘキサン200mlにより数回洗浄し、沈殿物を分取後、真空乾燥して目的とする水溶性増粘剤である共重合体が得られる。
水溶性増粘剤(A)〜(D)の製造法は、アクリル酸及び/又はその塩もしくはアクリル酸誘導体(25.7モル%相当)を適量の純水に溶解し、それにアクリルアミドアルキルスルホン酸及び/又はその塩(73.1モル%相当)を加え、冷却後、架橋性単量体(N,N'−メチレンビスアクリルアミド:0.5モル%相当)を溶解させ、これに重合開始剤(過硫酸カリウム:適量)を溶解させる。一方、n−ヘキサン400mlにソルビタンモノステアレート2gを添加し、窒素気流下にて35℃まで加温して溶解させた後、攪拌下、上記の水溶液を徐添し乳化させる。60℃まで加温し、6時間反応させた後、室温まで冷却し、デカンテーションにより油相を除去する。水相をn−ヘキサン200mlにより数回洗浄し、沈殿物を分取後、真空乾燥して目的とする水溶性増粘剤である共重合体が得られる。
<水溶性増粘剤(A)>
組成:アクリル酸ナトリウム/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体
<水溶性増粘剤(B)>
組成:アクリル酸/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体
<水溶性増粘剤(C)>
組成:アクリル酸アンモニウム/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体
<水溶性増粘剤(D)>
組成:アクリルアミド/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体
組成:アクリル酸ナトリウム/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体
<水溶性増粘剤(B)>
組成:アクリル酸/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体
<水溶性増粘剤(C)>
組成:アクリル酸アンモニウム/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体
<水溶性増粘剤(D)>
組成:アクリルアミド/2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸共重合体
次に、実施例及び比較例で用いたポリグリセリン脂肪酸エステルの組成及び商品名を記述する。
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(A)>
組成:デカイソステアリン酸デカグリセリル (エステル化度 0.83)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL Decaglyn 10−IS
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(B)>
組成:ペンタオレイン酸デカグリセリル (エステル化度 0.42)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL Decaglyn 5−OV
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(C)>
組成:ペンタオレイン酸ヘキサグリセリル (エステル化度 0.63)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL Hexaglyn 5−O
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(D)>
組成:ペンタオレイン酸テトラグリセリル (エステル化度 0.83)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL Tetraglyn 5−O
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(E)>
組成:トリイソステアリン酸ジグリセリル (エステル化度 0.75)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL DGTIS
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(A)>
組成:デカイソステアリン酸デカグリセリル (エステル化度 0.83)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL Decaglyn 10−IS
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(B)>
組成:ペンタオレイン酸デカグリセリル (エステル化度 0.42)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL Decaglyn 5−OV
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(C)>
組成:ペンタオレイン酸ヘキサグリセリル (エステル化度 0.63)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL Hexaglyn 5−O
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(D)>
組成:ペンタオレイン酸テトラグリセリル (エステル化度 0.83)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL Tetraglyn 5−O
<ポリグリセリン脂肪酸エステル(E)>
組成:トリイソステアリン酸ジグリセリル (エステル化度 0.75)
商品名:日光ケミカルズ社製 NIKKOL DGTIS
[表1]〜[表3]に、実施例1〜8及び比較例1〜5の処方とその評価結果を示す。これらの結果から、本発明のゲル組成物が、保湿効果および角質柔軟効果に優れ、肌なじみ感触が良好でべたつき感を生じないことが分かる。なお、実施例1〜8及び比較例1〜5の製造法は以下の通りである。
<実施例1〜8の製造法>
精製水(11)に(10)及び保湿剤(2)、(3)を添加、更に加熱融解した保湿剤(4)を加えて水溶性増粘剤(1)を完全に溶解させた水相と、(5)〜(9)を加熱溶解した油相を70℃に調整後、水相に油相を加え予備乳化を行なう。ホモミキサーにて乳化粒子を均一にした後、脱気、濾過、冷却し、目的のゲル組成物を得た。
<比較例1〜5の製造法>
基本的な製造法は、前記実施例1〜8の製造法に準ずるが、比較例1〜5で用いる(2)、(3)、(5)、(11)、(12)、(15)の注意すべき工程として、(2)は予め一部の精製水に分散溶解してから(15)を加えて中和し水相添加する事、(3)は(5)に湿潤してから水相添加する事、いずれの場合にも予備乳化工程前に水相に溶解確認する事、(11)及び(12)は油相添加後に加熱溶解して用いる事が挙げられる。
<実施例1〜8の製造法>
精製水(11)に(10)及び保湿剤(2)、(3)を添加、更に加熱融解した保湿剤(4)を加えて水溶性増粘剤(1)を完全に溶解させた水相と、(5)〜(9)を加熱溶解した油相を70℃に調整後、水相に油相を加え予備乳化を行なう。ホモミキサーにて乳化粒子を均一にした後、脱気、濾過、冷却し、目的のゲル組成物を得た。
<比較例1〜5の製造法>
基本的な製造法は、前記実施例1〜8の製造法に準ずるが、比較例1〜5で用いる(2)、(3)、(5)、(11)、(12)、(15)の注意すべき工程として、(2)は予め一部の精製水に分散溶解してから(15)を加えて中和し水相添加する事、(3)は(5)に湿潤してから水相添加する事、いずれの場合にも予備乳化工程前に水相に溶解確認する事、(11)及び(12)は油相添加後に加熱溶解して用いる事が挙げられる。
[表1]
実施例1 実施例2 実施例3 実施例4
(1)水溶性増粘剤(A) 0.01 0.1 5.0 10.0
(2)グリセリン 10.0 10.0 10.0 10.0
(3)1,3−ブチレングリコール 8.0 8.0 8.0 8.0
(4)ポリエチレングリコール1500 3.0 3.0 3.0 3.0
(5)スクワラン 5.0 5.0 5.0 5.0
(6)テトラオクタン酸
ペンタエリスチル 3.0 3.0 3.0 3.0
(7)POE(15モル)
オレイルエーテル 2.0 2.0 2.0 2.0
(8)ポリグリセリン
脂肪酸エステル(A) 5.0 5.0 5.0 5.0
(9)フェノキシエタノール 適量 適量 適量 適量
(10)エデト酸3ナトリウム 適量 適量 適量 適量
(11)精製水 残余 残余 残余 残余
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
保湿効果 ○ ○ ◎ ◎
角質柔軟効果 ○ ◎ ◎ ◎
使用感触評価 肌なじみのよさ ○ ◎ ◎ ○
べたつきのなさ ○ ◎ ◎ ○
実施例1 実施例2 実施例3 実施例4
(1)水溶性増粘剤(A) 0.01 0.1 5.0 10.0
(2)グリセリン 10.0 10.0 10.0 10.0
(3)1,3−ブチレングリコール 8.0 8.0 8.0 8.0
(4)ポリエチレングリコール1500 3.0 3.0 3.0 3.0
(5)スクワラン 5.0 5.0 5.0 5.0
(6)テトラオクタン酸
ペンタエリスチル 3.0 3.0 3.0 3.0
(7)POE(15モル)
オレイルエーテル 2.0 2.0 2.0 2.0
(8)ポリグリセリン
脂肪酸エステル(A) 5.0 5.0 5.0 5.0
(9)フェノキシエタノール 適量 適量 適量 適量
(10)エデト酸3ナトリウム 適量 適量 適量 適量
(11)精製水 残余 残余 残余 残余
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
保湿効果 ○ ○ ◎ ◎
角質柔軟効果 ○ ◎ ◎ ◎
使用感触評価 肌なじみのよさ ○ ◎ ◎ ○
べたつきのなさ ○ ◎ ◎ ○
[表2]
実施例5 実施例6 実施例7 実施例8
(1)水溶性増粘剤(A) 3.0 3.0 3.0 3.0
(2)グリセリン 10.0 10.0 10.0 10.0
(3)1,3−ブチレングリコール 8.0 8.0 8.0 8.0
(4)ポリエチレングリコール1500 3.0 3.0 3.0 3.0
(5)スクワラン 5.0 5.0 5.0 5.0
(6)テトラオクタン酸
ペンタエリスチル 3.0 3.0 3.0 3.0
(7)POE(15モル)
オレイルエーテル 2.0 2.0 2.0 2.0
(8)ポリグリセリン
脂肪酸エステル(A) 0.01 0.1 10.0 30.0
(9)フェノキシエタノール 適量 適量 適量 適量
(10)エデト酸3ナトリウム 適量 適量 適量 適量
(11)精製水 残余 残余 残余 残余
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
保湿効果 ○ ◎ ◎ ◎
角質柔軟効果 ○ ○ ◎ ◎
使用感触評価 肌なじみのよさ ○ ◎ ◎ ○
べたつきのなさ ○ ◎ ◎ ○
実施例5 実施例6 実施例7 実施例8
(1)水溶性増粘剤(A) 3.0 3.0 3.0 3.0
(2)グリセリン 10.0 10.0 10.0 10.0
(3)1,3−ブチレングリコール 8.0 8.0 8.0 8.0
(4)ポリエチレングリコール1500 3.0 3.0 3.0 3.0
(5)スクワラン 5.0 5.0 5.0 5.0
(6)テトラオクタン酸
ペンタエリスチル 3.0 3.0 3.0 3.0
(7)POE(15モル)
オレイルエーテル 2.0 2.0 2.0 2.0
(8)ポリグリセリン
脂肪酸エステル(A) 0.01 0.1 10.0 30.0
(9)フェノキシエタノール 適量 適量 適量 適量
(10)エデト酸3ナトリウム 適量 適量 適量 適量
(11)精製水 残余 残余 残余 残余
―――――――――――――――――――――――――――――――――――
保湿効果 ○ ◎ ◎ ◎
角質柔軟効果 ○ ○ ◎ ◎
使用感触評価 肌なじみのよさ ○ ◎ ◎ ○
べたつきのなさ ○ ◎ ◎ ○
[表3]
比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
(1)水溶性増粘剤(A) 3.0 3.0 3.0 − −
(2)カルボキシビニルポリマー − − − 1.5 −
(Noveon社製Carbopol 940)
(3)キサンタンガム − − − − 1.5
(CP Kelco社製Keltrol)
(4)グリセリン 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
(5)1,3−ブチレングリコール 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
(6)ポリエチレングリコール1500 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(7)スクワラン 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
(8)テトラオクタン酸
ペンタエリスチル 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(9)POE(15モル)
オレイルエーテル 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
(10)ポリグリセリン
脂肪酸エステル(A) − − − 5.0 5.0
(11)12-ヒドロキシステアリン酸
コレステリル 5.0 0.05 − − −
(12)ポリグリセリン
脂肪酸エステル(B) − − 5.0 − −
(13)フェノキシエタノール 適量 適量 適量 適量 適量
(14)エデト酸3ナトリウム 適量 適量 適量 適量 適量
(15)水酸化カリウム − − 適量 − −
(16)精製水 残余 残余 残余 残余 残余
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
保湿効果 ◎ △ ○ ◎ ◎
角質柔軟効果 ◎ △ △ ◎ ◎
使用感触評価 肌なじみのよさ × △ △ × ×
べたつきのなさ × ○ △ × ×
比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5
(1)水溶性増粘剤(A) 3.0 3.0 3.0 − −
(2)カルボキシビニルポリマー − − − 1.5 −
(Noveon社製Carbopol 940)
(3)キサンタンガム − − − − 1.5
(CP Kelco社製Keltrol)
(4)グリセリン 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
(5)1,3−ブチレングリコール 8.0 8.0 8.0 8.0 8.0
(6)ポリエチレングリコール1500 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(7)スクワラン 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
(8)テトラオクタン酸
ペンタエリスチル 3.0 3.0 3.0 3.0 3.0
(9)POE(15モル)
オレイルエーテル 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
(10)ポリグリセリン
脂肪酸エステル(A) − − − 5.0 5.0
(11)12-ヒドロキシステアリン酸
コレステリル 5.0 0.05 − − −
(12)ポリグリセリン
脂肪酸エステル(B) − − 5.0 − −
(13)フェノキシエタノール 適量 適量 適量 適量 適量
(14)エデト酸3ナトリウム 適量 適量 適量 適量 適量
(15)水酸化カリウム − − 適量 − −
(16)精製水 残余 残余 残余 残余 残余
――――――――――――――――――――――――――――――――――――――――
保湿効果 ◎ △ ○ ◎ ◎
角質柔軟効果 ◎ △ △ ◎ ◎
使用感触評価 肌なじみのよさ × △ △ × ×
べたつきのなさ × ○ △ × ×
以下に示す実施例9〜11についても、実施例1〜8と同様に、保湿効果および角質柔軟効果に優れ、肌なじみ感触が良好でべたつき感を生じないゲル組成物が得られた。各実施例とも、水相及び油相を溶解後70℃に調整し、水相に油相を加え予備乳化した後ホモミキサーにて乳化粒子を均一にし、脱気、濾過、冷却して目的のゲル組成物を得た。
実施例9
水溶性増粘剤(B) 2.0
エチルアルコール 5.0
グリセリン 5.0
ワセリン 0.5
ミツロウ 1.3
イソヘキサデカン 5.0
ジメチルポリシロキサン10cs 1.0
マカデミアナッツ油 3.2
ホホバ油 1.4
ステアリン酸 0.5
イソステアリン酸 0.3
ベヘン酸 0.2
ジイソステアリン酸ジグリセリル 1.0
ポリグリセリン脂肪酸エステル(C) 1.0
フェノキシエタノール 適量
エデト酸3ナトリウム 適量
水酸化カリウム 適量
精製水 残余
水溶性増粘剤(B) 2.0
エチルアルコール 5.0
グリセリン 5.0
ワセリン 0.5
ミツロウ 1.3
イソヘキサデカン 5.0
ジメチルポリシロキサン10cs 1.0
マカデミアナッツ油 3.2
ホホバ油 1.4
ステアリン酸 0.5
イソステアリン酸 0.3
ベヘン酸 0.2
ジイソステアリン酸ジグリセリル 1.0
ポリグリセリン脂肪酸エステル(C) 1.0
フェノキシエタノール 適量
エデト酸3ナトリウム 適量
水酸化カリウム 適量
精製水 残余
実施例10
水溶性増粘剤(C) 4.0
グリセリン 7.0
ジプロピレングリコール 4.0
マイクロクリスタリンワックス 1.3
セタノール 0.5
ステアリルアルコール 0.5
流動パラフィン 4.0
パーム核油 1.4
アボカド油 12.0
ヤシ脂肪酸ソルビタン 1.6
トリオレイン酸ソルビタン 0.8
ポリグリセリン脂肪酸エステル(D) 1.0
フェノキシエタノール 適量
エデト酸3ナトリウム 適量
香料 適量
精製水 残余
水溶性増粘剤(C) 4.0
グリセリン 7.0
ジプロピレングリコール 4.0
マイクロクリスタリンワックス 1.3
セタノール 0.5
ステアリルアルコール 0.5
流動パラフィン 4.0
パーム核油 1.4
アボカド油 12.0
ヤシ脂肪酸ソルビタン 1.6
トリオレイン酸ソルビタン 0.8
ポリグリセリン脂肪酸エステル(D) 1.0
フェノキシエタノール 適量
エデト酸3ナトリウム 適量
香料 適量
精製水 残余
実施例11
水溶性増粘剤(D) 0.5
プロピレングリコール 10.0
ベントナイト 0.5
流動パラフィン 8.0
液状ラノリン 2.0
ステアリン酸 2.2
イソヘキサデシルアルコール 7.0
モノステアリン酸グリセリン 2.0
モノステアリン酸POE(20)ソルビタン 1.0
ポリグリセリン脂肪酸エステル(E) 10.0
二酸化チタン 5.0
タルク 3.0
ベンガラ 0.5
黄酸化鉄 1.4
黒酸化鉄 0.1
フェノキシエタノール 適量
エデト酸3ナトリウム 適量
トリエタノールアミン 適量
精製水 残余
水溶性増粘剤(D) 0.5
プロピレングリコール 10.0
ベントナイト 0.5
流動パラフィン 8.0
液状ラノリン 2.0
ステアリン酸 2.2
イソヘキサデシルアルコール 7.0
モノステアリン酸グリセリン 2.0
モノステアリン酸POE(20)ソルビタン 1.0
ポリグリセリン脂肪酸エステル(E) 10.0
二酸化チタン 5.0
タルク 3.0
ベンガラ 0.5
黄酸化鉄 1.4
黒酸化鉄 0.1
フェノキシエタノール 適量
エデト酸3ナトリウム 適量
トリエタノールアミン 適量
精製水 残余
本発明によれば、保湿効果および角質柔軟効果に優れ、肌なじみ感触が良好でべたつき感を生じないゲル組成物が提供される。本発明のゲル組成物は化粧料、特には皮膚化粧料として好適に利用される。
Claims (5)
- 前記アクリル酸誘導体が、アクリルアミド、アクリル酸アルキル、アクリル酸ヒドロキシアルキル、アクリル酸アミノアルキルの一種または二種以上であることを特徴とする請求項1記載のゲル組成物。
- 前記ポリグリセリン脂肪酸エステルが、37℃で液状であることを特徴とする請求項1又は2記載のゲル組成物。
- 前記水溶性増粘剤の含有量が、ゲル組成物全量に対して0.01質量%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のゲル組成物。
- 前記ポリグリセリン脂肪酸エステルの含有量が、ゲル組成物全量に対して0.01質量%以上30.0質量%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載のゲル組成物。
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JP2003073255A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-12 | Seiwa Kasei:Kk | 皮膚洗浄料 |
JP2004189693A (ja) * | 2002-12-13 | 2004-07-08 | Kao Corp | 水中油型乳化化粧料 |
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2006
- 2006-11-10 WO PCT/JP2006/322436 patent/WO2007063688A1/ja active Application Filing
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US9657164B2 (en) * | 2013-03-22 | 2017-05-23 | The Yokohama Rubber Co., Ltd. | Emulsion coagulant and tire puncture repair kit using same |
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