JP2007043162A - Electronic component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、低温焼成磁器およびこれを用いた電子部品に関するものである。 The present invention relates to a low-temperature fired porcelain and an electronic component using the same.
携帯電話機等の高周波回路無線機器においては、高周波回路フィルターとして、例えばトップフィルター、送信用段間フィルター、ローカルフィルター、受信用段間フィルター等として、積層型誘電体フィルターが使用されている。こうした誘電体積層フィルターの例は、例えば特開平５−２４３８１０号公報に開示されている。 In a high-frequency circuit wireless device such as a mobile phone, a multilayer dielectric filter is used as a high-frequency circuit filter, for example, as a top filter, a transmission interstage filter, a local filter, a reception interstage filter, or the like. An example of such a dielectric multilayer filter is disclosed in, for example, JP-A-5-243810.
誘電体積層フィルターを製造するためには、誘電体を構成するセラミックス粉末の成形体を複数作製し、各成形体に対して、所定の導体ペーストを塗布することによって所定の電極パターンを各成形体に作製する。次いで、各成形体を積層して積層体を得、この積層体を焼成することによって、導体ペースト層と各成形体とを同時に焼成し、緻密化させる。 In order to manufacture a dielectric multilayer filter, a plurality of ceramic powder compacts constituting the dielectric are prepared, and a predetermined electrode pattern is applied to each compact by applying a predetermined conductor paste to each compact. To make. Next, each molded body is laminated to obtain a laminated body, and this laminated body is fired, whereby the conductor paste layer and each molded body are simultaneously fired and densified.
この際、電極は一般的に銀系導体、銅系導体、ニッケル系導体のような低融点金属の導体を使用しており、電極を構成する低融点金属よりも低い焼成温度で誘電体を焼結させることが必要である。 At this time, the electrode generally uses a low-melting-point metal conductor such as a silver-based conductor, a copper-based conductor, or a nickel-based conductor, and the dielectric is fired at a firing temperature lower than that of the low-melting metal constituting the electrode. It is necessary to tie.
本発明者は、低誘電率材料からなる多層配線基板中に、コンデンサーやインダクターを内蔵させることを試みている。この際、特にＢａ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｏ系、Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ−Ｂｉ−Ｏ系またはＢａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系の磁器が有望である。これらの磁器中に、銀電極、銅電極、ニッケル電極などを埋設し、焼結させる。 The inventor has attempted to incorporate a capacitor and an inductor in a multilayer wiring board made of a low dielectric constant material. At this time, a Ba-Ti-Zn-O-based, Ba-Nd-Ti-Bi-O-based, or Ba-Al-Si-O-based ceramic is particularly promising. A silver electrode, a copper electrode, a nickel electrode, etc. are embedded in these porcelains and sintered.
しかし、最近は誘電体積層フィルターの小型化が求められていることから、これらの内蔵電極の間の間隔を著しく小さくすることが要求されてきている。ところが、内蔵電極の間隔を小さくし、あるいは内蔵電極の層数を増加させると、例えば図１に示すように、電極膜と電極膜との間に挟まれた領域内に、隣接する電極膜のほぼ中間に、電極膜に対してほぼ平行な方向へと向かって延びるクラックが生ずることがあった（図１においては、下から２番目の電極膜と下から３番目の電極膜との間に、白く細長いクラックが横方向へと走っている）。また、場合によっては、図２に示すように、金属膜の外側に、金属膜と略平行な方向へと向かって進展するクラックが見られることがあった（図２においては、下から２番目の金属膜の更に下方に白い線が見られる）。 However, since the dielectric multilayer filter has recently been required to be miniaturized, it has been required to significantly reduce the interval between these built-in electrodes. However, when the interval between the built-in electrodes is reduced or the number of layers of the built-in electrodes is increased, for example, as shown in FIG. 1, the adjacent electrode films are located in a region sandwiched between the electrode films. In the middle, a crack extending in a direction substantially parallel to the electrode film sometimes occurred (in FIG. 1, between the second electrode film from the bottom and the third electrode film from the bottom). , White and white cracks running sideways). Further, in some cases, as shown in FIG. 2, a crack that progresses in a direction substantially parallel to the metal film was observed outside the metal film (in FIG. 2, the second from the bottom). A white line can be seen below the metal film).
本発明の課題は、Ｂａ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｏ系、Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ−Ｂｉ−Ｏ系またはＢａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系の磁器中に金属膜を埋設した低温焼成磁器において、隣接する金属膜の間、あるいは金属膜の外側に、金属膜と略平行な方向へと向かって進展するクラックを抑制することである。 An object of the present invention is to adjoin a low-temperature fired ceramic in which a metal film is embedded in a Ba-Ti-Zn-O-based, Ba-Nd-Ti-Bi-O-based, or Ba-Al-Si-O-based ceramic. This is to suppress cracks that develop between the metal films or outside the metal film in a direction substantially parallel to the metal film.
本発明は、低温焼成磁器と、この低温焼成磁器中に埋設されている金属膜とを備えている複合体であって、金属膜が、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種の金属または二種以上の金属の合金からなり、低温焼成磁器が、Ｂａ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｏ系、Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ−Ｂｉ−Ｏ系またはＢａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系の磁器であり、かつ低温焼成磁器が、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種以上の金属を酸化物に換算して０．０３重量％以上、３．０重量％以下含有することを特徴とする。 The present invention is a composite comprising a low-temperature fired porcelain and a metal film embedded in the low-temperature fired porcelain, wherein the metal film is selected from the group consisting of silver, platinum, copper and nickel It is made of one kind of metal or an alloy of two or more kinds of metals, and the low-temperature fired porcelain is a Ba-Ti-Zn-O-based, Ba-Nd-Ti-Bi-O-based or Ba-Al-Si-O-based ceramic. And the low-temperature fired porcelain contains 0.03% by weight or more and 3.0% by weight or less of one or more metals selected from the group consisting of silver, platinum, copper and nickel in terms of oxides. Features.
また、本発明は、前記複合体からなることを特徴とする、電子部品に係るものである。 The present invention also relates to an electronic component comprising the composite.
このように、前記の低温焼成磁器中に特定金属または合金を酸化物に換算して０．０３−３．０重量％添加することで、金属膜から若干離れた位置での、低温焼成磁器中における電極膜と略平行な方向のクラックの数を減らし、かつその総延長距離を減らすことに成功した。 Thus, by adding 0.03-3.0% by weight of the specific metal or alloy in terms of oxide in the low-temperature fired ceramic, the low-temperature fired ceramic at a position slightly away from the metal film The number of cracks in the direction substantially parallel to the electrode film was reduced, and the total extension distance was successfully reduced.
隣接する二つの金属膜の間にクラックが発生する場合には、このクラックが二つの金属膜のほぼ中間に生成する点が注目される。おそらく、低温焼成磁器の焼成段階において、各金属膜から磁器中へと金属が拡散し、これによって金属膜の近傍の磁器の焼成開始温度が低下するものと思われる。この結果、金属膜から離れた位置にある磁器と金属膜の近傍の磁器との間で、焼成収縮時の挙動が相違しており、これによって磁器の内部において金属膜と略平行にクラックが進展するものと思われる。 It is noted that when a crack is generated between two adjacent metal films, this crack is generated approximately in the middle of the two metal films. Probably, in the firing stage of the low-temperature fired porcelain, the metal diffuses from each metal film into the porcelain, thereby lowering the firing start temperature of the porcelain near the metal film. As a result, the behavior at the time of firing shrinkage is different between the porcelain located away from the metal film and the porcelain in the vicinity of the metal film, and as a result, cracks propagate almost parallel to the metal film inside the porcelain. It seems to do.
低温焼成磁器は、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種の金属または二種以上の金属の合金を、酸化物に換算して０．０３重量％以上、３．０重量％以下含有している。これが０．０３重量％未満であると、クラック防止の効果が顕著ではない。これが３．０重量％を超えると、磁器のＱ値等の諸物性が低下すると共に、磁器の強度が低下し、かえってクラックの発生率が上昇する。即ち、前記した添加金属の効果は、磁器の全体の焼成収縮挙動を、金属膜の近傍の磁器の焼成収縮挙動に近づけるというだけでなく、磁器に強度を付与するという点でもクラック防止効果を発揮している。 The low-temperature-fired porcelain is one or more metals selected from the group consisting of silver, platinum, copper, and nickel, or an alloy of two or more metals in an amount of 0.03% by weight or more and 3.0% by weight in terms of oxides. Contains the following. If this is less than 0.03% by weight, the effect of preventing cracks is not remarkable. When this exceeds 3.0% by weight, various physical properties such as the Q value of the porcelain are lowered, the strength of the porcelain is lowered, and the occurrence rate of cracks is increased. That is, the effect of the additive metal described above not only brings the firing shrinkage behavior of the entire porcelain closer to the firing shrinkage behavior of the porcelain in the vicinity of the metal film, but also exhibits a crack prevention effect in terms of imparting strength to the porcelain. is doing.
好適な実施形態においては、低温焼成磁器が、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種の金属または二種以上の金属の合金を０．０５重量％以上含有しており、特に好ましくは０．１０重量％以上含有している。また、この含有量は、一層好ましくは、２．０重量％以下であり、特に好ましくは１．０重量％以下である。 In a preferred embodiment, the low-temperature fired porcelain contains 0.05% by weight or more of one kind of metal selected from the group consisting of silver, platinum, copper and nickel, or an alloy of two or more kinds of metals. Preferably it contains 0.10% by weight or more. Further, this content is more preferably 2.0% by weight or less, and particularly preferably 1.0% by weight or less.
好適な実施形態においては、低温焼成磁器が含有する前記金属が、銀、銀−白金合金、銅またはニッケルであり、一層好ましくは銀または銀−白金合金であり、最も好ましくは銀である。 In a preferred embodiment, the metal contained in the low-temperature fired porcelain is silver, a silver-platinum alloy, copper or nickel, more preferably silver or a silver-platinum alloy, and most preferably silver.
また、本発明は、低温焼成磁器と、この低温焼成磁器中に埋設されている金属膜とを備えている複合体を製造する方法であって、金属膜が、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種の金属または二種以上の金属の合金からなり、低温焼成磁器が、Ｂａ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｏ系、Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ−Ｂｉ−Ｏ系またはＢａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系の磁器であり、低温焼成磁器の焼成時の昇温過程において、５００℃から最高温度までの昇温速度を６５０−１１００℃／時間とすることを特徴とする。 The present invention is also a method for producing a composite comprising a low-temperature fired porcelain and a metal film embedded in the low-temperature fired porcelain, wherein the metal film is made of silver, platinum, copper and nickel. It is made of one kind of metal selected from the group or an alloy of two or more kinds of metals, and the low-temperature fired porcelain is Ba-Ti-Zn-O-based, Ba-Nd-Ti-Bi-O-based, or Ba-Al-Si. -O-based porcelain, characterized in that the rate of temperature rise from 500 ° C. to the maximum temperature is set to 650-1100 ° C./hour in the temperature rise process during firing of the low-temperature fired porcelain.
この発明においては、磁器は、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種以上の金属を前記の割合で含有していて良いが、含有していなくとも良い。 In the present invention, the porcelain may contain one or more metals selected from the group consisting of silver, platinum, copper and nickel in the above-mentioned proportion, but may not contain them.
このように、前記の特定の組成系の磁器においては５００℃前後から焼成収縮が開始する。このため、昇温過程において、５００℃から最高温度までの昇温速度を６５０℃／時間以上とすることによって、昇温過程における金属膜から磁器内部への金属の拡散を遅らせ、これによってクラックの発生を抑制する。ただし、昇温速度が１１００℃／時間を超えると、磁器強度が低下するためか、かえってクラックの発生が増大することが分かった。 Thus, firing shrinkage starts at around 500 ° C. in the above-mentioned specific composition type porcelain. For this reason, in the temperature rising process, the rate of temperature increase from 500 ° C. to the maximum temperature is set to 650 ° C./hour or more, thereby delaying the diffusion of metal from the metal film into the porcelain in the temperature rising process, thereby Suppresses the occurrence. However, it has been found that when the heating rate exceeds 1100 ° C./hour, the occurrence of cracks increases on the contrary, because the porcelain strength decreases.
前記昇温速度は、好ましくは７００℃／時間以上であり、特に好ましくは７５０℃／時間以上である。また、前記昇温速度は、好ましくは１０００℃／時間以下である。 The heating rate is preferably 700 ° C./hour or more, and particularly preferably 750 ° C./hour or more. Moreover, the said temperature increase rate becomes like this. Preferably it is 1000 degrees C / hour or less.
本発明における低温焼成磁器の好適組成は、以下のとおりである。
Ｂａ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｏ系
ＢａＯ：１０−４０重量％（好ましくは１５−３５重量％）
ＴｉＯ2 ：３０−７０重量％（好ましくは３５−６５重量％）
ＺｎＯ：１−２５重量％（好ましくは５−２０重量％）
The preferred composition of the low-temperature fired ceramic in the present invention is as follows.
Ba-Ti-Zn-O-based BaO: 10-40% by weight (preferably 15-35% by weight)
TiO 2: 30-70 wt% (preferably 35-65 wt%)
ZnO: 1-25% by weight (preferably 5-20% by weight)
Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ−Ｂｉ−Ｏ系
ＢａＯ：１０−３０重量％（好ましくは１５−２５重量％）
ＴｉＯ2 ：２０−６０重量％（好ましくは２５−５５重量％）
Ｎｄ2 Ｏ3 ：２０−６０重量％（好ましくは２５−５５重量％）
Ｂｉ2 Ｏ3 ：１−３０重量％（好ましくは５−２０重量％）
Ba-Nd-Ti-Bi-O-based BaO: 10-30 wt% (preferably 15-25 wt%)
TiO 2 : 20-60% by weight (preferably 25-55% by weight)
Nd 2 O 3 : 20-60% by weight (preferably 25-55% by weight)
Bi 2 O 3 : 1-30% by weight (preferably 5-20% by weight)
Ｂａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系
ＢａＯ：３５−７０重量％（好ましくは４０−６５重量％）
ＳｉＯ2 ：２５−４６重量％（好ましくは３０−４０重量％）
Ａｌ2 Ｏ3 ：０．１−２０重量％（好ましくは２−１５重量％）
ＺｎＯ：０．５−２０重量％（好ましくは１．０−１５重量％）
Ｃｒ2 Ｏ3 ：０．１−３．５重量％（好ましくは０．５−２．５重量％）
Ba-Al-Si-O-based BaO: 35-70 wt% (preferably 40-65 wt%)
SiO 2 : 25-46% by weight (preferably 30-40% by weight)
Al 2 O 3 : 0.1-20% by weight (preferably 2-15% by weight)
ZnO: 0.5-20% by weight (preferably 1.0-15% by weight)
Cr 2 O 3 : 0.1-3.5% by weight (preferably 0.5-2.5% by weight)
この他、下記の金属酸化物成分を、合計で０．１−２０重量％含有させることができる。
Ｃｒ2 Ｏ3 、ＭｎＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＳｒＯ、ＴｉＯ2 、Ｙ2 Ｏ3 、ＺｒＯ2 、ＺｎＯ、Ｌａ2 Ｏ3 、Ｎｄ2 Ｏ3 、Ｃｅ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 、Ｇｄ2 Ｏ3 、Ｂｉ2 Ｏ3
In addition, the following metal oxide components can be contained in a total amount of 0.1 to 20% by weight.
Cr 2 O 3 , MnO, Al 2 O 3 , SrO, TiO 2 , Y 2 O 3 , ZrO 2 , ZnO, La 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Ce 2 O 3 , Sm 2 O 3 , Gd 2 O 3 , Bi 2 O 3
また、ＺｎＯ−ＳｉＯ2 −Ｂ2 Ｏ3 系のガラス成分を、合計で０．１−１０重量％添加することができる。 In addition, ZnO—SiO 2 —B 2 O 3 -based glass components can be added in a total amount of 0.1-10 wt%.
本発明の対象となる電子部品は特に限定されないが、例えば積層誘電体フィルターの他、多層配線基板、誘電体アンテナ、誘電体カップラー、誘電体複合モジュール等がある。 The electronic component that is the subject of the present invention is not particularly limited, and examples include a multilayer dielectric substrate, a multilayer wiring board, a dielectric antenna, a dielectric coupler, and a dielectric composite module.
本発明の低温焼成磁器を製造する際には、好ましくは、各金属成分の原料を所定比率で混合して混合粉末を得、混合粉末を１０００−１３００℃で仮焼し、仮焼体を粉砕し、セラミック粉末を得る。そして、好ましくは、セラミック粉末と、ＳｉＯ2 、Ｂ2 Ｏ3 およびＺｎＯからなるガラス粉末とを使用して、グリーンシートを作製し、グリーンシートを８５０−９２０℃で焼成する。各金属成分の原料としては、各金属の酸化物、硝酸塩、炭酸塩、硫酸塩などを使用できる。例えば、銀の材料としては、硝酸銀、銀金属、酸化銀を好適に使用できる。 When producing the low-temperature fired porcelain of the present invention, preferably, the raw materials of each metal component are mixed at a predetermined ratio to obtain a mixed powder, the mixed powder is calcined at 1000-1300 ° C., and the calcined body is pulverized To obtain ceramic powder. Preferably, a green sheet is produced using ceramic powder and glass powder composed of SiO 2 , B 2 O 3 and ZnO, and the green sheet is fired at 850-920 ° C. As raw materials for each metal component, oxides, nitrates, carbonates, sulfates and the like of each metal can be used. For example, silver nitrate, silver metal, and silver oxide can be suitably used as the silver material.
また、本発明は、隣接する金属膜の間隔が狭い仕様の場合、例えば０．２ｍｍ以下である場合に、特に好適である。 In addition, the present invention is particularly suitable in the case where the distance between adjacent metal films is narrow, for example, 0.2 mm or less.
以上述べたように、本発明によれば、Ｂａ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｏ系、Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ−Ｂｉ−Ｏ系またはＢａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系の磁器中に金属膜を埋設した低温焼成磁器において、隣接する金属膜の間、あるいは金属膜の外側に、金属膜と略平行な方向へと向かって進展するクラックを抑制できる。 As described above, according to the present invention, a low temperature in which a metal film is embedded in a Ba—Ti—Zn—O, Ba—Nd—Ti—Bi—O, or Ba—Al—Si—O based ceramic. In the fired porcelain, it is possible to suppress a crack that progresses in a direction substantially parallel to the metal film between adjacent metal films or outside the metal film.
（実験１）
炭酸バリウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マンガンおよびアルミナをそれぞれ秤量し、湿式混合することによって、混合粉末を得、混合粉末を１０００−１３００℃で仮焼し、仮焼体を得た。仮焼体を粉砕し、仮焼粉末と硝酸銀粉末とをボールミル中で所定粒度となるまで粉砕し、混合し、セラミック粉末を得た。
(Experiment 1)
Barium carbonate, titanium oxide, zinc oxide, manganese oxide, and alumina were weighed and wet mixed to obtain a mixed powder. The mixed powder was calcined at 1000 to 1300 ° C. to obtain a calcined body. The calcined body was pulverized, and the calcined powder and silver nitrate powder were pulverized in a ball mill to a predetermined particle size and mixed to obtain a ceramic powder.
酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化珪素の各粉末を秤量し、乾式混合し、混合粉末を白金ルツボ中で溶融させ、溶融物を水中に投下して急速冷却し、塊状のガラスを得た。このガラスを湿式粉砕し、低融点ガラス粉末を得た。 Each powder of zinc oxide, boron oxide, and silicon oxide was weighed and dry-mixed, the mixed powder was melted in a platinum crucible, and the melt was dropped into water and rapidly cooled to obtain a massive glass. This glass was wet pulverized to obtain a low melting glass powder.
得られたセラミック粉末とガラス粉末とを、有機バインダー、可塑剤、分散剤および有機溶剤と共に、アルミナポット、アルミナボールを使用して混合し、スラリーを得た。このスラリーを用いて、ドクターブレード装置によって、厚さ０．０３−２．００ｍｍのグリーンシートを成形した。 The obtained ceramic powder and glass powder were mixed together with an organic binder, a plasticizer, a dispersant and an organic solvent using an alumina pot and alumina balls to obtain a slurry. Using this slurry, a 0.03-2.00 mm thick green sheet was formed by a doctor blade device.
各グリーンシートにコンデンサー電極パターンや共振器電極パターンをスクリーン印刷し、３０枚のグリーンシートを積層し、切断し、焼成した。焼成時には、室温から５００℃まで５０℃／時間で昇温し、５００℃から９２０℃まで２００℃／時間で昇温し、９２０℃で２時間保持した。次いで、室温まで３００℃／時間で降温した。焼成体を切断し、切断面を研磨し、切断面を走査型電子顕微鏡によって観察した。 Capacitor electrode patterns and resonator electrode patterns were screen printed on each green sheet, 30 green sheets were laminated, cut and fired. During firing, the temperature was increased from room temperature to 500 ° C. at 50 ° C./hour, from 500 ° C. to 920 ° C. at 200 ° C./hour, and held at 920 ° C. for 2 hours. Next, the temperature was lowered to room temperature at 300 ° C./hour. The fired body was cut, the cut surface was polished, and the cut surface was observed with a scanning electron microscope.
表１に示す各組成について、それぞれ５０個の焼成体を作製し、各焼成体についてクラックの有無を観測し、クラックが発生していた焼成体の個数と、クラックの総延長（クラックの長さの合計）とを表１に示した。なお、焼成体において、バリウム、チタン、亜鉛、マンガンおよびアルミニウムの酸化物換算重量比率は、１７：５０：２８：１：２重量％であり、銀の添加量は、表１に示すように変更した。ガラスの重量比率は２重量％である。 For each composition shown in Table 1, 50 fired bodies were prepared, the presence or absence of cracks was observed for each fired body, the number of fired bodies in which cracks occurred, and the total length of cracks (crack length) Table 1 shows the total. In the fired body, the oxide-converted weight ratio of barium, titanium, zinc, manganese, and aluminum is 17: 50: 28: 1: 2 wt%, and the addition amount of silver is changed as shown in Table 1. did. The weight ratio of glass is 2% by weight.
なお、表１において、銀を添加しなかった場合について得られた２つの焼成体の断面写真を図１、図２に示す。 In addition, in Table 1, the cross-sectional photograph of two sintered bodies obtained about the case where silver is not added is shown in FIG.
（実験２）
実験１において、バリウムをＢａＯに換算して２０重量％、チタンをＴｉＯ2に換算して３５重量％、ネオジムをＮｄ2 Ｏ3 に換算して３０重量％、ビスマスをＢｉ2 Ｏ3 に換算して１３重量％含有し、ガラスの重量比率が２重量％である組成を採用した。これ以外は実験１と同様にして焼成体を作製したところ、実験１と同様の結果を得た。
(Experiment 2)
In Experiment 1, in terms of 20 wt% in terms of barium BaO, titanium 35% by weight in terms of TiO 2, 30 wt% in terms of neodymium Nd 2 O 3, the bismuth Bi 2 O 3 The composition was 13% by weight and the weight ratio of the glass was 2% by weight. Except for this, a fired body was produced in the same manner as in Experiment 1, and the same results as in Experiment 1 were obtained.
（実験３）
実験１において、バリウムをＢａＯに換算して５３重量％、珪素をＳｉＯ2 に換算して３５重量％、アルミニウムをＡｌ2 Ｏ3 に換算して２重量％、亜鉛をＺｎＯに換算して５重量％、クロムをＣｒ2 Ｏ3 に換算して２重量％含有しており、ガラスの重量比率が３重量％である組成を採用した。これ以外は実験１と同様にして焼成体を作製したところ、実験１と同様の結果を得た。
(Experiment 3)
In Experiment 1, barium was converted to BaO, 53 wt%, silicon was converted to SiO 2 , 35 wt%, aluminum was converted to Al 2 O 3 , 2 wt%, and zinc was converted to ZnO, 5 wt%. %, Chromium was contained in an amount of 2% by weight in terms of Cr 2 O 3 , and a composition having a glass weight ratio of 3% by weight was employed. Except for this, a fired body was produced in the same manner as in Experiment 1, and the same results as in Experiment 1 were obtained.
（実験４）
炭酸バリウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マンガンおよびアルミナをそれぞれ秤量し、湿式混合することによって、混合粉末を得、混合粉末を１０００−１３００℃で仮焼し、仮焼体を得た。仮焼体を粉砕し、仮焼粉末をボールミル中で所定粒度となるまで粉砕、混合し、セラミック粉末を得た。
(Experiment 4)
Barium carbonate, titanium oxide, zinc oxide, manganese oxide, and alumina were weighed and wet mixed to obtain a mixed powder. The mixed powder was calcined at 1000 to 1300 ° C. to obtain a calcined body. The calcined body was pulverized, and the calcined powder was pulverized and mixed to a predetermined particle size in a ball mill to obtain a ceramic powder.
酸化亜鉛、酸化ホウ素、酸化珪素の各粉末を秤量し、乾式混合し、混合粉末を白金ルツボ中で溶融させ、溶融物を水中に投下して急速冷却し、塊状のガラスを得た。このガラスを湿式粉砕し、低融点ガラス粉末を得た。 Each powder of zinc oxide, boron oxide, and silicon oxide was weighed and dry-mixed, the mixed powder was melted in a platinum crucible, and the melt was dropped into water and rapidly cooled to obtain a massive glass. This glass was wet pulverized to obtain a low melting glass powder.
得られたセラミック粉末とガラス粉末とを、有機バインダー、可塑剤、分散剤および有機溶剤と共に、アルミナポット、アルミナボールを使用して混合し、スラリーを得た。このスラリーを用いて、ドクターブレード装置によって、厚さ０．０３−２ｍｍのグリーンシートを成形した。 The obtained ceramic powder and glass powder were mixed together with an organic binder, a plasticizer, a dispersant and an organic solvent using an alumina pot and alumina balls to obtain a slurry. Using this slurry, a green sheet having a thickness of 0.03-2 mm was formed by a doctor blade apparatus.
各グリーンシートにコンデンサー電極パターンや共振器電極パターンをスクリーン印刷し、３０枚のグリーンシートを積層し、切断し、焼成した。焼成時には、室温から５００℃まで５０℃／時間で昇温し、５００℃から９２０℃まで、表２に示す昇温速度で昇温し、９２０℃で２時間保持した。次いで、室温まで３００℃／時間で降温した。焼成体を切断し、切断面を研磨し、切断面を光学電子顕微鏡によって観察した。 Capacitor electrode patterns and resonator electrode patterns were screen printed on each green sheet, 30 green sheets were laminated, cut and fired. During firing, the temperature was increased from room temperature to 500 ° C. at a rate of 50 ° C./hour, from 500 ° C. to 920 ° C. at the rate of temperature increase shown in Table 2, and held at 920 ° C. for 2 hours. Next, the temperature was lowered to room temperature at 300 ° C./hour. The fired body was cut, the cut surface was polished, and the cut surface was observed with an optical electron microscope.
表２に示す各例について、それぞれ５０個の焼成体を作製し、各焼成体についてクラックの有無を観測し、クラックが発生していた焼成体の個数と、クラックの総延長（クラックの長さの合計）とを表２に示した。なお、焼成体において、バリウム、チタン、亜鉛、マンガンおよびアルミニウムの酸化物換算重量比率は、１７：５０：２８：１：２重量％であり、ガラスの重量比率は２重量％である。 For each example shown in Table 2, 50 fired bodies were prepared, the presence or absence of cracks in each fired body was observed, the number of fired bodies in which cracks occurred, and the total length of cracks (crack length) Table 2 shows the total. In the fired body, the weight ratio of barium, titanium, zinc, manganese and aluminum in terms of oxides is 17: 50: 28: 1: 2% by weight, and the weight ratio of glass is 2% by weight.
（実験５）
実験４において、バリウムをＢａＯに換算して２０重量％、チタンをＴｉＯ2に換算して３５重量％、ネオジムをＮｄ2 Ｏ3 に換算して３０重量％、ビスマスをＢｉ2 Ｏ3 に換算して１３重量％含有し、ガラスの重量比率が２重量％である組成を採用した。これ以外は実験４と同様にして焼成体を作製したところ、実験４と同様の結果を得た。
(Experiment 5)
In Experiment 4, in terms of 20 wt% in terms of barium BaO, titanium 35% by weight in terms of TiO 2, 30 wt% in terms of neodymium Nd 2 O 3, the bismuth Bi 2 O 3 The composition was 13% by weight and the weight ratio of the glass was 2% by weight. Except for this, a fired body was produced in the same manner as in Experiment 4, and the same results as in Experiment 4 were obtained.
（実験６）
実験４において、バリウムをＢａＯに換算して５３重量％、珪素をＳｉＯ2 に換算して３５重量％、アルミニウムをＡｌ2 Ｏ3 に換算して２重量％、亜鉛をＺｎＯに換算して５重量％、クロムをＣｒ2 Ｏ3 に換算して２重量％含有し、ガラスの重量比率が３重量％である組成を採用した。これ以外は実験４と同様にして焼成体を作製したところ、実験４と同様の結果を得た。
(Experiment 6)
In Experiment 4, barium was converted to BaO, 53 wt%, silicon was converted to SiO 2 , 35 wt%, aluminum was converted to Al 2 O 3 , 2 wt%, and zinc was converted to ZnO, 5 wt%. %, Chromium was contained in an amount of 2% by weight in terms of Cr 2 O 3 , and a composition in which the weight ratio of the glass was 3% by weight was adopted. Except for this, a fired body was produced in the same manner as in Experiment 4, and the same results as in Experiment 4 were obtained.
Claims (11)
前記金属膜が、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種の金属または二種以上の金属の合金からなり、前記低温焼成磁器が、Ｂａ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｏ系、Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ−Ｂｉ−Ｏ系またはＢａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系の磁器であり、かつ前記低温焼成磁器が、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種以上の金属を０．０３重量％以上、３．０重量％以下含有することを特徴とする、複合体。 A composite comprising a low-temperature fired porcelain and a metal film embedded in the low-temperature fired porcelain,
The metal film is made of one kind of metal selected from the group consisting of silver, platinum, copper and nickel, or an alloy of two or more kinds of metals, and the low-temperature fired ceramic is Ba-Ti-Zn-O-based, Ba- Nd-Ti-Bi-O-based or Ba-Al-Si-O-based porcelain, wherein the low-temperature fired porcelain contains at least one metal selected from the group consisting of silver, platinum, copper and nickel. A composite comprising 03 wt% or more and 3.0 wt% or less.
前記金属膜が、銀、白金、銅およびニッケルからなる群より選ばれた一種の金属または二種以上の金属の合金からなり、前記低温焼成磁器が、Ｂａ−Ｔｉ−Ｚｎ−Ｏ系、Ｂａ−Ｎｄ−Ｔｉ−Ｂｉ−Ｏ系またはＢａ−Ａｌ−Ｓｉ−Ｏ系の磁器であり、前記低温焼成磁器の焼成時の昇温過程において、５００℃から最高温度までの昇温速度を６５０−１１００℃／時間とすることを特徴とする、複合体の製造方法。 A method for producing a composite comprising a low-temperature fired porcelain and a metal film embedded in the low-temperature fired porcelain,
The metal film is made of one kind of metal selected from the group consisting of silver, platinum, copper and nickel, or an alloy of two or more kinds of metals, and the low-temperature fired ceramic is Ba-Ti-Zn-O-based, Ba- Nd-Ti-Bi-O-based or Ba-Al-Si-O-based porcelain, and in the temperature raising process during firing of the low-temperature fired porcelain, the heating rate from 500 ° C to the maximum temperature is 650-1100 ° C / Production method of complex, characterized in that time is set.
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