JP2006043811A

JP2006043811A - 研磨布

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Publication number: JP2006043811A
Application number: JP2004227737A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Anzai; 健一安在
Original assignee: Nitta Haas Inc
Current assignee: Nitta DuPont Inc
Priority date: 2004-08-04
Filing date: 2004-08-04
Publication date: 2006-02-16
Anticipated expiration: 2024-08-04
Also published as: JP4890751B2

Abstract

【課題】半導体ウェハなどの被研磨物の周縁だれを低減できる研磨布を提供する。
【解決手段】不織布３に樹脂を含浸させて製造される研磨布であって、前記不織布３が、ポリエステル繊維にプライマー処理（Ｓ０）を施したものであり、不織布と樹脂との密着性が向上し、プライマー処理が施されていない従来例に比べて、低圧縮率で高硬度となって、半導体ウェハなどの被研磨物の周縁だれを低減することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、半導体ウェハなどの被研磨物の平坦化処理などに好適な研磨布に関する。

一般的な半導体ウェハの製造工程においては、単結晶インゴットをワイヤソーなどでスライスして薄円板状のウェハを得、得られたウェハの割れ、欠けを防止するためにその外周部を面取りし、ラッピングを行ってウェハの表面を平面化する。その後、面取り及びラッピングされたウェハに残留する加工歪みを除去するためにエッチングを行い、さらに、ウェハ表面を鏡面化する鏡面研磨を行った後に、ウェハに付着した研磨剤や異物を除去するために洗浄を行っている。

通常、ウェハの鏡面研磨は、一次研磨、二次研磨、仕上げ研磨の３段階で行われており、かかる研磨は、研磨布とウェハとの間に、スラリー(研磨液)を供給しながら加圧した状態で、相対的に摺動させて化学的作用と機械的研磨の複合作用によってウェハ表面を平坦化する、いわゆるＣＭＰ技術によって行われている。

上記二次研磨に用いられる研磨布として、ウレタン樹脂を不織布に含浸させたいわゆる、ポリウレタン含浸不織布がある（例えば、特許文献１参照）。
特開平７−１０８４６５号公報

かかる研磨布による研磨では、研磨布の硬度が高くないと、研磨布に対するウェハの沈み込み量が多くなり、ウェハの周縁部での研磨量が多くなる、いわゆる、周縁だれ(ロールオフ)が生じることになり、このため、周縁だれを低減するには、より硬度が高い研磨布が望まれる。

しかしながら、従来の研磨布では、ポリエステル繊維の不織布を、ウレタン樹脂に含浸しているが、ポエステル繊維とウレタン樹脂との密着性が十分でなく、得られる研磨布は、高圧縮率で低硬度である。

したがって、本発明が解決すべき課題は、半導体ウェハなどの被研磨物の周縁だれを低減できる研磨布を提供することである。

本発明は、不織布に樹脂を含浸させてなる研磨布であって、前記不織布にプライマー処理が施されているものである。

ここで、プライマー処理とは、接着性を改善するために、不織布の表面をプライマー処理剤で処理することをいう。

不織布は、ポリエステル繊維であるのが好ましいが、ナイロン繊維などの他の繊維であってもよい。

また、プライマー処理剤は、スチレンブタジエンゴム、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂の少なくともいずれかを含有するものであるのが、好ましく、その含有量が、１重量％以上１０重量％以下であるのが好ましい。

かかる構成によると、研磨布は、プライマー処理が施された不織布に樹脂を含浸させてなるものであるので、不織布と樹脂との密着性が向上し、プライマー処理が施されていない不織布を用いる従来例に比べて、低圧縮率で高硬度の研磨布となり、これによって、半導体ウェハなどの被研磨物の周縁だれを低減することができる。

また、本発明の研磨布では、前記不織布が、ポリエステル繊維に熱融着糸を混綿したものであるのが好ましく、この熱融着糸は、芯部の表面が該芯部よりも低融点の鞘部で覆われた芯鞘構造を有するものであるのが好ましく、ポリエステル系の熱融着糸であるのが好ましい。

また、本発明の研磨布は、プライマー処理が施された不織布を、樹脂溶液に一次含浸して湿式凝固し、得られた基材を、樹脂溶液に二次含浸して加熱硬化させてなるものであるのが好ましい。

かかる構成によると、不織布は、熱融着糸を混綿したものであるので、不織布の製造工程において、熱ロールなどによる加熱によって熱融着糸が溶融し、ポリエステル繊維などと交絡点を形成するので、低圧縮率で高モジュラスとなり、かかる不織布をプライマー処理して、樹脂を含浸してなる研磨布は、低圧縮率で高硬度となる。これによって、かかる研磨布で研磨される半導体ウェハなどの被研磨物の周縁だれを一層低減することが可能となる。

本発明の研磨布は、プライマー処理が施された不織布に樹脂を含浸させてなるものであるので、不織布と樹脂との密着性が向上し、プライマー処理が施されていない研磨布を用いる従来例に比べて、低圧縮率で高硬度の研磨布となって、半導体ウェハなどの被研磨物の周縁だれを低減することができる。

以下、図面によって本発明の実施の形態について詳細に説明する。

（実施の形態１）
図１および図２は、本発明に係る研磨布の製造方法の各工程を示す図であり、図１は、不織布から中間製品である複合基材を製造するまでの工程を示し、図２は、この複合基材から最終製品である研磨布を製造するまでの各工程をそれぞれ示している。

図１に示すように、先ず、フェルト等の不織布３に対して、後述のようにしてプライマー処理を施す(Ｓ０)。また、湿式のウレタン樹脂１を、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）２などの溶媒に混合溶解させて一次含浸溶液としてのウレタン樹脂溶液を作製し(Ｓ１)、プライマー処理した不織布３を、このウレタン樹脂溶液に一次含浸する(Ｓ２)。

ウレタン樹脂としては、ポリエステル系あるいはポリエーテル系、ポリカーボネート系などの従来と同様のウレタン樹脂を用いることができ、異なる種類のウレタン樹脂をブレンドしてもよい。

ウレタン樹脂を溶解させる溶媒としては、上述のジメチルホルムアミドの他、例えば、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジメチルアセトアミド等の従来と同様の溶媒を用いることができる。

この実施の形態では、半導体ウェハなどの被研磨物の周縁だれを低減できる低圧縮率で高硬度の研磨布を得られるようにするために、ポリエステル繊維の不織布３に対して、上述のようにプライマー処理を施すものである。

ここで、ポリエステル繊維としては、従来と同様に、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンフタレートが挙げられ、さらに、イソフタル酸、スルホイソフタル酸、アジピン酸等の２塩基酸と、トリメチレングリコール、ポリエチレングリコール等のジオール類少量とを共重合したものが挙げられる。

プライマー処理剤としては、スチレンブタジエンゴム(ＳＢＲ)、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂などを、ジメチルホルムアミドなどの有機溶剤に溶解させたものであるが好ましく
、スチレンブタジエンゴム、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂などの少なくともいずれかの含有量(濃度)が、１重量％以上１０重量％以下であるのが好ましい。

スチレンブタジエンゴム(ＳＢＲ)、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂およびエポキシ樹脂は、下記の表１に示すように、不織布の材質であるポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)および不織布が含浸される熱可塑性の樹脂材料であるウレタン樹脂との接着性が高いものである。なお、表１では、ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)のシートおよびウレタン樹脂のシートとの接着力を示している。

この表１に示すように、従来品に相当するポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)とウレタン樹脂との接着力に比べて、スチレンブタジエンゴム(ＳＢＲ)、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂およびエポキシ樹脂は、ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)との接着力およびウレタン樹脂との接着力のいずれも２倍以上の接着力となっている。

プライマー処理は、プライマー処理剤に、不織布３を含浸させて乾燥することにより行うのが好ましい。

また、不織布３の目付は、２００ｇ／ｃｍ^２以上４５０ｇ／ｃｍ^２以下であるのが好ましい。

このようにプライマー処理を施した不織布３を、ウレタン樹脂溶液に一次含浸した後、図１に示すように、凝固液中でウレタン樹脂を湿式凝固させ(Ｓ３)、洗浄して溶媒を除去した後(Ｓ４)、熱風で乾燥し（Ｓ５）、その後、表裏面をバフして（Ｓ６）中間製品である複合基材４を得る。

次に、図２に示すように、乾式のウレタン樹脂５をメチルエチルケトン（ＭＥＫ）６などの溶媒に混合溶解させて硬化剤７を添加した二次含浸溶液としてのウレタン樹脂溶液を作製し（Ｓ７）、このウレタン樹脂溶液に、上述のようにして得られた中間製品である複合基材４を二次含浸し（Ｓ８）、加熱してウレタン樹脂を硬化させ（Ｓ９）、乾燥させた後（Ｓ１０）、表裏面をバフして（Ｓ１１）最終製品である研磨布８を得るものである。

二次含浸溶液としてのウレタン樹脂溶液としては、例えば、ポリエステルあるいはポリエーテル系のＭＤＩ(メチレンジイソシアネート)あるいはＴＤＩ(トリレンジイソシアネート)末端を持つウレタンプレポリマー単体に、３，３’ジクロロ−４，４’ジアミノフェニルメタン等の有機アミン硬化剤を加えて、メチルエチルケトン等の溶剤に混合溶解させたものが挙げられる。

以下、本発明を、実施例に基づいて、更に詳細に説明する。

先ず、従来の不織布と、各種のプライマー処理剤でプライマー処理した不織布との物性を測定した。

すなわち、目付が３２０ｇ／ｃｍ^２、厚みが２．０ｍｍのポリエステル繊維の従来の不織布と、従来の不織布を、スチレンブタジエンゴム(ＳＢＲ)、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂およびエポキシ樹脂の各濃度が２重量％および５重量％の各プライマー処理剤にそれぞれ含浸して乾燥した各不織布とについて、圧縮率、回復率および変形量等をそれぞれデジタルリニアゲージ等を使用して測定した。その結果を、表２に示す。なお、プライマー処理剤の溶剤としては、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）を用いた。

ここで、不織布に対して、面圧３００／ｃｍ^２の荷重を加え、１分後の不織布の厚さをＴ１とし、同時に荷重を増やして面圧を１８００／ｃｍ^２にし、１分後の不織布の厚さをＴ２とし、同時に荷重をゼロにして１分放置し、再び、面圧３００／ｃｍ^２の荷重を加え、１分後の不織布の厚さをＴ３とすると、圧縮率および回復率は、次式でそれぞれ算出される。

圧縮率(％)＝｛(Ｔ１−Ｔ２)／Ｔ１｝×１００
回復率（％）＝｛（Ｔ３−Ｔ２）／（Ｔ１−Ｔ２）｝×１００
また、変形量＝Ｔ１−Ｔ２である。

この表２に示すように、プライマー処理した不織布は、プライマー処理していない従来の不織布に比べて、面圧３００／ｃｍ^２の荷重を加えた１分後の厚さＴ１が、大きくなっており、変位が少なく高硬度になっていることが分かる。

また、プライマー処理した不織布は、プライマー処理していない従来の不織布に比べて、いずれも低圧縮率で低回復率となっていることが分かる。

次に、これら不織布の内、プライマー処理していない従来例の不織布と、５重量％のスチレンブタジエンゴム(ＳＢＲ)、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂およびエポキシ樹脂をそれぞれ含有するプライマー処理剤でそれぞれプライマー処理した実施例の不織布とを用いて、上述の図１および図２に示される工程に従って、従来例の研磨布および実施例の研磨布をそれぞれ製造した。これら研磨布の圧縮率（ＪＩＳＬ１０９６に準拠）、硬度(ＪＩＳＫ７３１２に準拠Ａｓｋｅｒ−Ｃ法)および回復率を測定した。その結果を、表３に示す。

この表３に示すように、従来例の研磨布の圧縮率に比べて、プライマー処理した不織布を用いた実施例の研磨布では、低圧縮率となっている。また、従来例の研磨布の硬度に比べて、プライマー処理した不織布を用いた実施例の研磨布では、高硬度となっている。更に、従来例の研磨布の回復率に比べて、プライマー処理した不織布を用いた実施例の研磨布では、低回復率となっている。

このように本発明に従う研磨布は、従来例の研磨布に比べて、低圧縮率で高硬度となっており、したがって、半導体ウェハを研磨する際に、研磨布に対する半導体ウェハの沈み込み量を抑制することができ、周縁だれ(ロールオフ)を低減することができる。

次に、これらの研磨布を用いて研磨試験を行った。研磨条件は、次の通りである。

(研磨条件)
・研磨機：ストラボー（Ｓtrasbaugh）株式会社製の型式６ＣＡ（１プラテン−２０''、１キャリアヘッド−８''）
・研磨布：上述の従来例および実施例
・スラリー：Ｎａｌｃｏ２３５０(Ｎａｌｃｏ社製)(２０倍希釈)
・キャリアヘッド：２３０ｍｍ(枚葉式)
・圧力：３００ｇ／ｃｍ^２
・テーブルスピード：キャリアヘッド１００ｒｐｍプラテン１１５ｒｐｍ
・スラリー流量：３００ｍｌ／ｍｉｎ
・ウェハ：６’’
・ブレークイン：３０ｍｉｎ × ２ｒｕｎ(研磨回数)
・研磨時間：２０ｍｉｎ
・コンデイショニング：１ｍｉｎナイロンブラシ
また、ウエハの研磨レートを重量法によって測定し、平坦度の評価項目であるＴＴＶ(Total Thickness Variation)、ＳＴＩＲ(Ｓight Ｔotal Ｉndicator Ｒeading )を平坦度測定装置(ＡＤＥ９５００)によって測定した。その結果を、表４に示す。

この表４に示すように、従来例の研磨布による研磨レートに比べて、プライマー処理した不織布を用いた実施例の研磨布では、研磨レートが向上している。また、従来例の研磨布によるＴＴＶ(ウェハ裏面を基準面として厚み方向に測定した高さのウェハ全面における最大値と最小値の差 )およびＳＴＩＲ(ウェハ裏面を平面に矯正した状態にて各サイト表面高さの最大値と最小値の高さの差)に比べて、プライマー処理した不織布を用いた実施例の研磨布では、ＴＴＶおよびＳＴＩＲのいずれも値が小さくなって高平坦度となっている。

以上のように本発明に従う研磨布は、従来例の研磨布に比べて、研磨レートおよび平坦度を向上させることができるとともに、上述のように周縁だれ(ロールオフ)を低減することができる。

（実施の形態２）
本発明の他の実施の形態として、プライマー処理を施す不織布３として、ポリエステル繊維に熱融着糸を混綿したものを用いてもよい。

熱融着糸は、芯部の表面が該芯部よりも低融点の鞘部で覆われた二層構造の芯鞘構造であるのが好ましく、芯部が、ポリエステルで構成され、その表面を覆う鞘部が、芯部よりも融点が低いポリエステルからなるのが好ましい。この鞘部の融点は、不織布を製造する場合の加熱、例えば、カレンダー工程における熱ロールによる加熱によって溶融する温度であるのが好ましい。

かかる熱融着糸としては、例えば、鞘部の融点が１６０℃の耐アルカリ性の結晶性共重合ポリエステルであるキャスベン(ＣＡＳＶＥＮ)<７０８０>（ユニチカ株式会社製）などが挙げられる。

ポリエステル繊維に混綿される熱融着糸は、ポリエステル繊維に対して、混綿比率で、５％以上５０％以下であるのが好ましい。５％未満では、十分に低圧縮率で高硬度の研磨布を得ることが困難であり、５０％を超えると、不織布をロール状にして扱うことが困難となる。

また、不織布３の目付は、２００ｇ／ｃｍ^２以上４５０ｇ／ｃｍ^２以下であるのが好ましく、モジュラスは、２０ｋｇ／５ｃｍ以上であるのが好ましい。

このように、不織布は、ポリエステル繊維に、芯鞘構造の熱融着糸を混綿しているので、不織布の製造工程における熱ロールなどによる加熱の際に、熱融着糸の鞘部が溶融し、ポリエステル繊維と熱融着糸とが交絡し、これによって、従来例の不織布に比べて、低圧縮率で高モジュラスとなる。

下記の表５に、ポリエステル繊維のみからなる従来例の不織布と、ポリエステル繊維に対して、熱融着糸を、混綿比で１０％、３０％、５０％それぞれ混綿した不織布（実施例１〜３）とについて、圧縮率（ＪＩＳＬ１０９６に準拠）、１０％の縦モジュラスおよび横のモジュラスを測定した結果を示す。なお、不織布の目付は、２５０ｇ／ｃｍ^２であり、熱融着糸としては、上述のキャスベン(ＣＡＳＶＥＮ)<７０８０>（ユニチカ株式会社製）を使用した。

このように低圧縮率で高モジュラスの不織布に対して、上述の実施の形態と同様のプライマー処理を施すことによって、一層低圧縮率の不織布が得られることになる。

その他の構成は、上述の実施の形態と同様である。

本発明は、半導体ウェハや光学部品レンズなどの研磨に有用である。

本発明の一つの実施の形態に係る研磨布の製造方法の前半の工程を示す図である。本発明の一つの実施の形態に係る研磨布の製造方法の後半の工程を示す図である。

符号の説明

１ウレタン樹脂２ＤＭＦ３不織布
４複合基材５ウレタン樹脂
６ＭＥＫ７硬化剤
８研磨布

Claims

不織布に樹脂を含浸させてなる研磨布であって、
前記不織布にプライマー処理が施されていることを特徴とする研磨布。
前記不織布が、ポリエステル繊維であることを特徴とする請求項１に記載の研磨布。
前記プライマー処理の処理剤が、スチレンブタジエンゴム、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂の少なくともいずれかを含有することを特徴とする請求項１または２に記載の研磨布。
前記処理剤は、前記スチレンブタジエンゴム、塩化ビニリデン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂の少なくともいずれかの含有量が、１重量％以上１０重量％以下であることを特徴とする請求項３に記載の研磨布。
前記不織布が、前記ポリエステル繊維に熱融着糸を混綿したものであることを特徴とする請求項２〜４のいずれか１項に記載の研磨布。
前記プライマー処理が施された不織布を、樹脂溶液に一次含浸して湿式凝固し、得られた基材を、樹脂溶液に二次含浸して加熱硬化させてなることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の研磨布。