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JP2003535942A - ポリアミド原料の溶剤ベースの回収および再利用 - Google Patents

ポリアミド原料の溶剤ベースの回収および再利用

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JP2003535942A
JP2003535942A JP2002502003A JP2002502003A JP2003535942A JP 2003535942 A JP2003535942 A JP 2003535942A JP 2002502003 A JP2002502003 A JP 2002502003A JP 2002502003 A JP2002502003 A JP 2002502003A JP 2003535942 A JP2003535942 A JP 2003535942A
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polyamide
solvent
solution
depolymerized
nylon
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Application number
JP2002502003A
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Inventor
ステファン マッキノン ミカエル
Original Assignee
デュポン カナダ インコーポレイテッド
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Filing date
Publication date
Application filed by デュポン カナダ インコーポレイテッド filed Critical デュポン カナダ インコーポレイテッド
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    • C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
    • C08J11/04—Recovery or working-up of waste materials of polymers
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    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】 ポリアミド原料および不溶性原料を含む使用済工業用製品および使用済消費者製品からポリアミド原料を回収するための方法。この方法は、（ａ）使用済工業用製品および使用済消費者製品を反応器中の適切な溶剤と接触させる工程と、（ｂ）溶剤中のポリアミド原料を溶解し、そして部分的に脱重合し、所定の温度と圧力で、脱重合ポリアミドの平均分子量を初期平均分子量の９０％未満に減少させるのに十分な時間にわたり反応器を操作することにより溶液を形成する工程と、（ｃ）不溶性原料を溶液から分離する工程と、（ｄ）脱重合ポリアミドを分離溶液から回収する工程と、を含む。この方法は脱重合ポリアミドを再重合する工程をも含み得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 （発明の分野） 本発明は、使用済工業用製品および使用済消費者製品からポリアミド原料を回
収し再利用するための溶剤ベースの方法に関する。特に、本発明は、再利用され
るポリアミド原料からＴｉＯ2などきわめて小さな固体粒子の分離を可能にする
。
【０００２】 （発明の背景） 脂肪族ポリアミド、特にナイロン６やナイロン６６は、カーペットや自動車部
品など種々の工業製品や消費財において広範に用いられている。特に、カーペッ
トや自動車のエアバッグはポリアミド含量が高い多くの割合のポリマーを含む。
大量の工業用使用済および消費者使用済のナイロンが毎年利用可能になるため、
これらのナイロン製品は回収や再利用に理想的である。また、効率的な資源活用
や環境保護に対する関心により廃棄された使用済工業用製品および使用済消費者
製品からのナイロンの回収および再利用の必要が生じた。
【０００３】 再利用方法は、廃棄すべきポリアミド含有カーペット廃棄物の割合を最小限に
するためにポリアミドカーペット廃棄物の再利用にすでに用いられている。粉砕
や破砕など機械的手段が、カーペットのバッキング等など異物から固体ポリアミ
ドを分離するための周知の方法である。機械的分離では限定的使用の低品位の再
利用製品が得られる。高品位の再利用ポリアミド製品を生産するためには、この
方法では、とりわけ染料、木綿糸、つや消し剤（ＴｉＯ2）、ゴミ、および油な
ど、機械的手段のみでは除去できない不純物を除去しなければならない。
【０００４】 ポリマーを分離することにより廃棄されたポリアミド含有製品からポリアミド
を再生利用する利用可能な非機械的方法がいくつかある。ナイロンなどポリアミ
ドは上質の溶剤中で可溶性であり、したがって溶液ベースの方法がポリアミドの
再利用と回収の経路を提供する。適切な溶剤は極性であり、ナイロンと反応性で
ある場合が多い。安全性のため最大限に注意して処理すべきことが多い。処理の
観点から、理想的な溶剤は以下の特性、すなわち、環境適合性、対費用効果、低
毒性、比較的低い温度でのポリアミドの溶解能、および溶剤からその後の分離の
ためにポリアミドの沈降誘発能、を有するべきである。ナイロンの溶剤ベースの
再利用および回収の追加の考察として、単一の溶剤系が混合物または溶液よりも
費用有効系および操作が容易な系として一般に望ましい。一部のポリオールおよ
びカルボン酸はポリアミドの再利用および回収に対する理想的な溶剤の多くの特
性を有する。しかし、ポリオールとカルボン酸はポリアミドと反応性であるとい
う点でこれまで魅力的な溶剤ではなく、それによってポリアミドの分子量低下の
原因となっていた。これら先行技術の方法において、分子量のわずかな減少は許
容されていたが、回収された劣化ポリアミドは押出し成形の目的（例えばファイ
バーやフィルム）または成形化合物としての使用のいずれかのために不適切であ
るためより重要な劣化は回避されるべきと考えられてきた。
【０００５】 Ｓｕｂｒａｍａｎｉａｎに対する米国特許第５４３００６８号は、溶剤として
２〜６個の原子を有する無水ポリオールまたは脂肪族カルボン酸を用いてポリア
ミドを回収する方法を開示している。この方法は、ポリアミドの重要な劣化を回
避する追加の量の溶剤でポリアミド溶液を迅速にクエンチングする工程も含む。
【０００６】 他の周知の溶剤ベースの回収方法および再利用方法では溶剤として、酢酸と水
、エチレングリコールおよびプロピレングリコールなどグリコールを用いる。グ
リコールベース溶剤の方法では、相互に分離する特定の温度で異なる溶解度のナ
イロン６とナイロン６６を利用する。しかし、グリコールもポリアミドと反応し
、この場合には高分子量のポリアミドを生する。したがって、反応時間、すなわ
ちポリアミドが溶剤と接触している時間を短縮してポリアミドとのグリコール反
応を回避しなければならない。
【０００７】 脂肪族アルコールはポリアミドを再利用し回収する方法における溶剤としての
使用が提案されている。特に、メタノールがナイロン６６からナイロン６の分離
において有用であることが示されている。さらに、脂肪族アルコールの溶剤は温
和な条件下、すなわち低温かつ短い滞留時間で有効である。
【０００８】 Ｂｏｏｉｊらに対する米国特許第５８４０７７３号は、溶剤として脂肪族アル
コールを用いてカーペット廃棄物からポリアミドを回収する方法を開示している
。この作業条件は、直接再利用可能なポリアミドが方法から得られるように、「
事実上ポリアミドが分解されない」ことである。
【０００９】 Ｙａｎｇらに対する米国特許第６０３６７２６号は、ポリアミドを回収する溶
剤ベースの方法を開示している。記載された条件下、回収ポリアミドの分子量は
「実質的に不変」であり、ポリアミドを再利用のために迅速に利用可能にする。
【００１０】 したがって、これら先行技術の方法において、回収ポリアミドを容易にかつ直
接再利用し、完成品を製造しうるように、ポリアミドの分解および脱重合が回避
される。しかし、１つの欠点は、不変のポリアミド溶液の粘度が相対的に高いま
まであり、微細なフィルタによる濾過が困難であるということである。同様に、
サブミクロンのＴｉＯ2粒子など微細粒子は、不可能でないとしても、ポリアミ
ド溶液からの分離が困難である。したがって、ポリアミドそのものは既存の再利
用方法および回収方法において非分解性のままであるため、工業用使用済および
消費者使用済のナイロン製品の一部でありうるつや消し剤であるＴｉＯ2など小
さな不純物を機械的または化学的に除去することが困難である。
【００１１】 この問題は、使用済工業用製品および使用済消費者製品からポリアミドを回収
する溶剤ベースの方法が提供される本発明により取り組まれている。本発明の方
法は、ポリアミドを部分的に脱重合してその粘度を低下させることにより、Ｔｉ
Ｏ2および他の微細な不溶性粒子の分離を可能にする。
【００１２】 （発明の要旨） したがって、本発明の一態様において、ポリアミド原料および不溶性原料を含
む使用済工業用製品および使用済消費者製品から初期平均分子量を有するポリア
ミド原料を回収するための方法であって、該方法が （ａ）前記使用済工業用製品および使用済消費者製品を反応器中の適切な溶剤
と接触させる工程と、 （ｂ）前記溶剤中のポリアミド原料を溶解し、そして部分的に脱重合し、所定
の温度と圧力で、脱重合ポリアミドの平均分子量を初期平均分子量の９０％未満
に減少させるのに十分な時間にわたり反応器を操作することにより溶液を形成す
る工程と、 （ｃ）前記不溶性原料を溶液から分離する工程と、 （ｄ）前記脱重合ポリアミドを分離溶液から回収する工程と、 を含む方法が提供される。
【００１３】 本発明の第２の態様において、本方法は脱重合ポリアミドを再重合する工程を
さらに含む。
【００１４】 本発明の方法の好適な実施態様を添付の図面を参考にして説明する。
【００１５】 （好適な実施態様の詳細な説明） 本発明をその好適な実施態様を参考にして説明する。
【００１６】 図１に例示された好適な方法は５つの主な工程を含むが、工程５が好適な工程
であることは当業者により理解されるであろう。
【００１７】 工程１： ポリアミド含有使用済工業用および使用済消費者製品を適切な溶剤
と接触させる。
【００１８】 工程２： 脱重合ポリアミドの平均分子量を最初の平均分子量の９０％未満に
減少させるのに十分な時間にわたり所定の温度と圧力で溶剤中のポリアミド原料
を溶解して部分的に脱重合する。
【００１９】 工程３： 溶液を濾過して固体不純物を除去する。
【００２０】 工程４： 溶液から脱重合ポリアミドを回収する。
【００２１】 工程５： 他の有用な製品を製造するために使用できるように脱重合ポリアミ
ドを再重合する。
【００２２】 工程１において、ナイロン含有使用済工業用製品および使用済消費者製品が収
集される。再利用可能なナイロンの大多数は、ｅ−カプロラクタムとしても知ら
れる６−アミノカプロン酸の単独重合により形成されるナイロン６とナイロン６
６からなる。ナイロン６，６としても知られるナイロン６６はアジピン酸のヘキ
サメチレンジアミンとの反応により形成されるポリアミドである。しかし、本発
明の方法はナイロン６とナイロン６６に限定されるのではなく、ナイロン６１０
やナイロン６１２など他のポリアミドをも含む。
【００２３】 廃棄物や屑のナイロン６およびナイロン６６は、製造工程からの不良品、削り
屑およびトリミング屑、自動車部品、カーペット、衣類、等を含むがこれらに限
定されない多くの源から入手可能である。廃棄物の使用済工業用製品および使用
済消費者製品は、粉砕、破砕、等など粒状物質を生成する方法により再利用のた
めに調製されうる。あるいは、原料物質が十分に小さい場合は、そのすべてを用
いることができる。ナイロン繊維はそのまま用いること、またはさらに小片に粉
砕することができる。カーペットのナイロン繊維はカーペットバッキングから、
すなわち剪断することにより分離することができる。
【００２４】 次にナイロン含有製品を所定の条件下にナイロンを溶解し脱重合する能力があ
る適切な溶剤と接触させる。用いられる溶剤は、エタノールまたはメタノールな
ど脂肪族アルコールでありうる。メタノールが用いられることが好ましい。アル
コールは無水形態で用いられることが好ましいが、少なくとも９０重量％アルコ
ールの溶液で用いることもできる。また、水含量が１０重量％以下である限り、
エタノール、メタノールまたは水の混合物を溶剤として用いてもよい。
【００２５】 工程２において、ポリアミドは高い温度と圧力で作動する能力がある反応器の
溶剤中に溶解され、部分的に脱重合される。反応器の温度は上昇し、圧力は増大
して液相を維持する。ポリアミドの十分な脱重合を生じさせるには十分な滞留時
間が必要である。ナイロン６とナイロン６６の脱重合のために、好ましい温度範
囲は１６０〜２１０℃であり、好ましい圧力範囲は３５０〜６００ｐｓｉｇであ
り、脱重合に必要な滞留時間は約３０分〜約４００分である。これらの管理され
た条件下に、ポリアミドの脱重合はポリアミドの平均分子量を約１０％〜約７５
％減少させる。この結果、溶液の粘度が減少する。
【００２６】 工程３において、溶解および脱重合ナイロンおよび不溶性物質を含む溶液を適
切な濾過手段に通過させ、溶液から不溶性物質を除去および分離する。適切な濾
過方法はすべて用いることができる。好ましい濾過方法は、溶解および脱重合ナ
イロン溶液をガラス繊維に通過させることを含む。この好ましい方法において、
グラスウール濾過は、約５００ｐｓｉｇの圧力下に、金網により支持されたグラ
スウールに溶液を通過させることを含む。この濾過工程の全体にわたって、温度
、圧力および溶剤濃度を含むすべての作業条件は上記の範囲内に維持され、溶液
中の溶解および脱重合ナイロンを保持する。
【００２７】 この濾過工程により、ＴｉＯ2などサブミクロンサイズの粒状物資を含む不溶
性物資が溶液から分離される。この結果、脱重合ナイロンを含む実質的により精
製された低粘度の溶液が得られる。ナイロンは溶解されるだけでなく脱重合もさ
れるため、その他の場合、大きく完全に高粘度のナイロンポリマーを含む溶液に
より可能であるよりもはるかに微細な固体の粒子を除去することができる。微細
な濾過により、通常、ナイロン含有製品において見出されるＴｉＯ2など小さな
サイズの不純物の除去が可能となる。また、再利用されるナイロンは脱重合され
るため、溶剤中ナイロンの高い濃度および反応器内の長い滞留時間が可能である
と同時に、許容性のある回収製品も可能である。これは脱重合ナイロンが最初の
溶解された重合ナイロンよりも低い粘度を有するためである。
【００２８】 工程４において、脱重合ナイロンは、脱重合ポリアミドの沈降、噴霧乾燥、お
よびフラッシュ蒸発など当業者に周知の回収方法により回収されうる。脱重合ナ
イロンは沈降され、溶液を冷却すること、または非溶剤などナイロンを溶液から
強制的に外に出す添加剤で溶剤を希釈することのいずれかにより工程３の濾過溶
液から除去されることが好ましい。いったん溶液から出ると、脱重合ナイロンは
濾過または遠心分離により溶剤から分離される。残留溶剤は再重合前に脱重合ナ
イロンから除去されなければならない。工程４における溶剤からナイロンを除去
することにより、分子量が減少した（脱重合）ナイロンとその中に可溶性不純物
を有する溶剤の両方が生じる。溶剤は既存の技術により精製され、再利用されて
この方法の開始時点の工程１へもどる。
【００２９】 回収ポリアミドの再重合はこの方法における最終的な任意の工程である。再重
合は低粘度、低分子量のポリアミドで開始され、その結果、最終用途の加工に適
した高粘度、高品質のポリアミドが得られる。ナイロンの再重合は２つの標準方
法、すなわち固相再重合または溶融相再重合の１つで容易に行うことができる。
【００３０】 ナイロンを再重合する固相方法はポリアミドの融点以下の適切な温度で行われ
る。ナイロン６では温度の上限は２２０℃であるが、ナイロン６６では２６５℃
である。固相再重合の好ましい温度範囲は１６０〜２００℃である。固相再重合
には滞留時間の限度がなく、すなわち再重合プロセスは必要である限り行われ、
したがって著しく脱重合されたポリアミドの回収に有用である。固相再重合では
高品質、高分子量のポリアミドが得られる。
【００３１】 溶融相再重合方法において、再重合はポリアミドの溶融温度を上回る温度で生
じ、好ましい作業温度の範囲は２７０〜３００℃であり、再重合の好ましい滞留
時間の限度は１〜３０分である。溶融相再重合は固相再重合に比べ迅速で簡単な
方法であり、再重合ポリアミドから製造される完成品が押出し製品である場合は
ゆうようである。
【００３２】 再重合が完了すると、再利用および回収されるポリアミドはナイロン含有の工
業製品や消費財に製造することができる。
【００３３】 （実施例） （実施例１） ナイロン繊維をカーペット廃棄物から機械的に分離し、９２％のナイロン６６
を含む混合物を生成した。他の８％はラテックスとポリプロピレンの混合物であ
った。次に、攪拌器を備えた１ガロンのステンレス鋼反応器に１５０ｇの分離ナ
イロン繊維を添加した。反応器は、閉止弁と絞り弁を備えた底面にドレン管路を
有するものであった。反応器にナイロンと溶剤を添加する前に、金網スクリーン
（８０メッシュ）とガラス繊維（ワットマン型ＧＦ／ＤおよびＧＦ／Ｂ）を反応
器の底面に配置し、金属環を挿入してフィルターを所定の場所に保持した。約１
／２インチのグラスウールをフィルターの最上部に配置した。反応器システムの
最上部にナイロンを添加した後、反応器を密閉して１８５℃に加熱した。２リッ
トルのメタノールを予熱器を介して１１０ｍｌ／分の速度でポンピングし、反応
器の中へ入れた。次にシステムを攪拌し、１８５℃の実用温度で３０分間保持し
た。次にドレン管路の閉止弁を開き、溶液をフィルターシステムに貫流させた。
濾過溶液は絞り弁を貫流し、氷／水混合液を充填した製品収集タンクの中に入り
、ナイロンを沈降させた。沈降ナイロンを金網スクリーンで溶液から分離し、除
去して真空オーブン中で乾燥させた。ナイロン製品を加水分解の後、ガスクロマ
トグラフィーによりナイロン含量について分析し、分子量を８５％ギ酸中の相対
粘度により測定した。その結果は表１に示されている。
【００３４】 本明細書において、相対粘度は使用した８５％ギ酸の絶対粘度に対する８５％
ギ酸中に溶解したポリマーの８．４（重量）％の粘度の比として定義されている
。製品からのポリアミドを計量し、８５％ギ酸中に溶解した。試料が目盛付きウ
ベローデ粘度計を貫流するのに必要な時間（滴下時間）の自動測定により粘度を
測定した。
【００３５】 ポリアミド１０６グラム当りのメチル基の発生率を溶剤とポリマーとの間の反
応発生率の推定値として用いた。これは溶剤がポリマーと反応した程度を示す。
これは陽子核磁気共鳴により測定された。
【００３６】 （実施例２） 実施例２は、溶剤添加後の作業条件で反応器内の保持時間が６０分であったこ
とを除き、実施例１と同じ条件で実行された。その結果は表１に示されている
【００３７】 （実施例３） 実施例３は溶剤添加後の作業条件で反応器内の保持時間が１２０分であったこ
とを除き、実施例１と同じ条件で実行された。その結果は表１に示されている。
【００３８】 （実施例４） 実施例４は、１００ｇのナイロンを最初に反応器に添加し、溶剤添加後の反応
器内の保持時間が１８０分であったことを除き、実施例１と同じ条件で実行され
た。その結果は表１に示されている。
【００３９】 （実施例５） 実施例５は、１００ｇのナイロンを最初に反応器に添加し、実用温度が１７５
℃であり、溶剤添加後の反応器内の保持時間が１２０分であったことを除き、実
施例１と同じ条件で実行された。その結果は表１に示されている。
【００４０】 （実施例６） 実施例６は、収集された製品を１９０℃で１７０分間、窒素を噴霧したオーブ
ン内に配置したことを除き、実施例１と同じ条件で実行された。その結果は表１
に示されている。
【００４１】 （実施例７） 実施例７は、収集された製品を１９０℃で３４０分間、窒素を噴霧したオーブ
ン内に配置したことを除き、実施例１と同じ条件で実行された。その結果は表１
に示されている。
【００４２】
【表１】
【００４３】 （実施例８） 実施例８は実施例１とほぼ同じ条件を用いて実行された。反応器システムを製
品収集用の第２加圧容器で改変した。溶液がフィルターを通過すると、それを第
２容器内に収集し冷却した。冷却は容器内に設置した冷却コイルに水を貫流させ
ることにより行った。冷却後、沈降ポリマーを溶剤から分離した。真空オーブン
内で乾燥させることにより沈降ポリマーから残留溶剤を除去した。反応器への投
入量は２００グラムであり、実用温度は１７０℃であった。溶剤添加後の反応器
内の保持時間は３０分であった。中性子放射化分析により完成品の二酸化チタン
含量について分析した。その結果は以下の表２に示されている。
【００４４】 （実施例９） 実施例９は、溶剤添加後の反応器内の保持時間が６０分であったことを除き、
実施例８と同一の条件で実行された。その結果も表２に示されている。
【００４５】 （実施例１０） 実施例１０は、溶剤添加後の反応器内の保持時間が９０分であったことを除き
、実施例８と同一の条件で実行された。その結果も表２に示されている。
【００４６】
【表２】
【００４７】 本発明はその好適な実施態様について示され説明されたが、添付の請求の範囲
により規定された本発明の実体および範囲から逸脱することなく他の変更、改変
、追加および省略がなされることが当業者には理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の方法の好ましい実施態様における工程を示すフローチャートである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１４年７月２６日（２００２．７．２６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【００１２】 （発明の要旨） したがって、本発明の一態様において、ポリアミド原料および不溶性原料を含
む使用済工業用製品および使用済消費者製品から初期平均分子量を有するポリア
ミド原料を回収するための方法であって、該方法が （ａ）前記使用済工業用製品および使用済消費者製品を、反応器中の少なくと
も９０％の脂肪族アルコールを含む溶剤と接触させる工程と、 （ｂ）前記溶剤中のポリアミド原料を溶解し、そして部分的に脱重合し、所定
の温度と圧力で、脱重合ポリアミドの平均分子量を初期平均分子量の９０％未満
に減少させるのに十分な時間にわたり反応器を操作することにより溶液を形成す
る工程と、 （ｃ）前記不溶性原料を溶液から分離する工程と、 （ｄ）前記脱重合ポリアミドを分離溶液から回収する工程と、 を含む方法が提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｇ 69/00 Ｃ０８Ｇ 69/00 Ｃ０８Ｊ 11/08 Ｃ０８Ｊ 11/08 // Ｃ０８Ｌ 77:00 Ｃ０８Ｌ 77:00 Ｆターム(参考） 4D019 AA03 BA04 BB01 4F301 AA27 AB02 CA04 CA09 CA14 CA23 CA53 CA65 CA71 CA72 CA73 4J001 DA01 EA06 EB08 EB09 EC08 GA15 GB01 GB02 GB06

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリアミド原料および不溶性原料を含む使用済工業用製品お
    よび使用済消費者製品から初期平均分子量を有するポリアミド原料を回収するた
    めの方法であって、該方法が （ａ）前記使用済工業用製品および使用済消費者製品を反応器中の適切な溶剤
    と接触させる工程と、 （ｂ）前記溶剤中のポリアミド原料を溶解し、そして部分的に脱重合し、所定
    の温度と圧力で、脱重合ポリアミドの平均分子量を初期平均分子量の９０％未満
    に減少させるのに十分な時間にわたり反応器を操作することにより溶液を形成す
    る工程と、 （ｃ）前記不溶性原料を溶液から分離する工程と、 （ｄ）前記脱重合ポリアミドを分離溶液から回収する工程と、 を含むことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記脱重合ポリアミドを再重合する工程をさらに含むことを
    特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 再重合ポリアミドが、初期平均分子量と実質的に同一の平均
    分子量を有することを特徴とする請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記溶剤が脂肪族アルコールであることを特徴とする請求項
    １に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記溶剤が無水メタノールであることを特徴とする請求項４
    に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記溶剤が、少なくとも９０％のメタノールを含む溶液であ
    ることを特徴とする請求項４に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記溶剤が無水エタノールであることを特徴とする請求項４
    に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記溶剤が少なくとも９０％のエタノールを含む溶液である
    ことを特徴とする請求項４に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記反応器が、１６０〜２１０℃の間の温度、および３０〜
    ４００分にわたって、液相中で溶剤を維持するのに十分な圧力で操作されること
    を特徴とする請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記圧力が、少なくとも３５０ｐｓｉｇであることを特徴
    とする請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記再重合が、１６０℃とポリアミドが溶融する温度との
    間の温度で固相再重合法により生じることを特徴とする請求項２に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記再重合が、ポリアミドの溶融温度を上回る温度で溶融
    相により生じることを特徴とする請求項２に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記溶液を適切な濾過手段に通過させることにより、前記
    不溶性原料を分離することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記濾過手段が、ガラス繊維、不溶性原料の残留物および
    これらの組合せからなる群から選択されることを特徴とする請求項１３に記載の
    方法。
  15. 【請求項１５】 前記濾過手段が、該濾過手段に蓄積した不溶性原料の残留
    物を含むことを特徴とする請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 濾過媒体がガラス繊維であることを特徴とする請求項１４
    に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 脱重合ポリアミドの沈降、噴霧乾燥、およびフラッシュ蒸
    発からなる群から選択される方法により、前記脱重合ポリアミドを回収すること
    を特徴とする請求項１に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記脱重合ポリアミドの沈降を引き起こすのに十分な温度
    まで分離溶液を冷却することにより、脱重合ポリアミドを回収することを特徴と
    する請求項１７に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記脱重合ポリアミドの沈降を引き起こす非溶剤を分離溶
    液に添加することにより、前記脱重合を回収することを特徴とする請求項１７に
    記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記脱重合ポリアミドを回収した後に前記分離溶液を精製
    する工程と、工程（ａ）における溶剤として精製溶液を用いる工程とをさらに含
    むことを特徴とする請求項１８または請求項１９に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記使用済工業用製品および使用済消費者製品が、カーペ
    ット廃棄物、ガラス繊維強化ナイロン、吸気マニホールド、放熱器エンドキャッ
    プ、コーティング布、エアバッグ布および鉱物充填剤入りナイロンの１つまたは
    複数を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記不溶性原料が、ＴｉＯ2を含むことを特徴とする請求
    項１に記載の方法。
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