JP2002536157A - 試料容器を保持する保持装置を備えた気化装置及び試料容器内に保持された試料を気化させる方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 ブロック６と試料容器２の上部部分との間の熱伝達を増加させるために、試料容器２の外壁と挿入孔３を形成するブロック６の内壁との間の中間スペースは、例えば水Ｗのような熱交換を改善する媒体で満たされている。この点を重視して、試料容器２の外径ｄは挿入孔３の内径Ｄよりも小さく選定されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

本発明は、独立特許請求項の前提部分の特徴を備える、少なくとも１つの試料
容器を保持する保持装置を備えた気化装置、及び試料を気化させる方法に関する
。

【０００２】

【従来の技術】

気化器内で試料を気化させるとき、試料を受け入れる作用を果たす試料容器の
下端にニップルを取り付けることが公知である。このニップルの目的は、気化中
、試料の画成可能な残留容積を実現することである。

【０００３】 例えば、欧州特許第５０１ ６６５号から、同時にセンサが設けられる容器部
が公知である。センサは、残留容積に達すると直ちに、気化を終了させる働きを
する。

【０００４】 さらに、ラブコンコ（Ｌａｂｃｏｎｃｏ）という会社の「ラピッドヴァプ（Ｒ
ａｐｉｄ Ｖａｐ）」という名称ので、残留容積を画成するニップルを有する試
料容器を使用する気化器が公知である。この試料容器部は、ニップルの領域内に
て加熱されず、このため、気化量は少量である。

【０００５】 しかし、最初に記載した解決策は、その装置が作動するためには、センサ及び
相応する電子機器が必要であるという不利な点がある。このため、かかる気化器
は、製造及び動作が複雑となり、それに相応して高価となる。

【０００６】 第２に述べた解決策は、試料容器の加熱した領域から加熱されないニップルへ
のある程度の熱伝導が常に生じるという不利な点がある。さらに、ニップルを取
り巻く空気は加熱される。また、この空気の加熱のため、ニップルが加熱される
。最後に、ニップルの温度は、周囲の空気の温度に依存し、このため、気化器の
作動時、常に同一の状態が存在するとは限らない。

【０００７】 試料容器は、通常、気化器内に取り付けることのできる取付け部をかいして保
持されている。いくつかの試料容器部を同時に受け入れることを可能にするラッ
ク式に取り付けることが公知である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】

本発明の目的は、公知の不利な点を防止すること、特に、試料を正確に予め規
定された残留容積まで気化させることを許容する、気化器内にて試料容器部を保
持する保持装置を形成することである。この保持装置は、複雑な追加的な措置を
使用せずに従来の気化器内で使用可能である。本発明のさらなる目的は、試料容
器部内にて予め設定可能な残留容積までの気化を許容する、試料を気化させる方
法を提供することである。典型的に、この保持装置は、渦流型気化器内にて使用
することができる（例えば、ＣＨ第６８８ ９８７号に記載されたように）。

【０００９】

【課題を解決するための手段】

本発明によれば、独立特許請求項の特徴部分の特徴を備える、保持装置を有す
る気化器及び方法により、これらの目的は実現される。

【００１０】 気化器内で少なくとも１つの試料容器を保持する保持装置には、少なくとも１
つの挿入孔が設けられている。この試料容器は、挿入孔内に挿入可能である。典
型的に、保持装置は、例えば、６又はより多くの試料容器を受け入れる働きをす
るラックとして設計される。

【００１１】 任意の時点にて、正確に予め設定可能な残留容積までの気化を保証するため、
冷却部分内の挿入孔には、冷却手段が設けられている。この冷却手段のため、冷
却部分内の温度は、予め設定可能な値に設定される。このため、冷却部分内の試
料の気化は回避される。このように、冷却部分の領域内で、正確に予め設定可能
な残留容積は気化されない。

【００１２】 能動的な冷却は、保持装置の加熱した部分から冷却部分の領域内への遷移が防
止されるという利点を有する。 冷却手段は、その周囲温度と独立的に、冷却部分を予め設定可能な温度まで冷
却することができるから、気化器の基本的な状態はさらに常に同一である。

【００１３】 好ましくは、冷却部分は、挿入孔の端部領域内に配置される。これにより、試
料容器の最下方部分は、試料容器の下方部分内に常に、残留容積が残るように冷
却される。

【００１４】 挿入孔の断面は、その一端領域にてテーパーが付けられるようにすると都合が
よい。このテーパーは、ニップルを試料容器の下端にて受け入れる働きをする。
ニップを設けることは、本質的に、比較的大きい試料容器の断面積によって、小
さい残留容積を正確に設定することを可能にする。

【００１５】 保持装置は、１つの好ましい実施の形態において、例えば、熱伝導性材料のブ
ロックから実質的に単一体として製造される。この挿入孔は、例えば、穿孔する
ことで、このブロックに形成される。このブロックは、例えば、アルミニウムで
できたものとすることができる。保持装置は、これにより、気化器内で加熱プレ
ートの上に直接、配置することができる。加熱プレートから保持装置への熱伝導
によって、試料容器内に保持された試料は、試料容器を挿入孔内に配置すること
により気化させる。

【００１６】 冷却部分は、この場合、挿入孔の下方部分内に配置された冷却部分により形成
することができる。 この冷却部分は、加熱されたブロックに対して熱的に絶縁されるのがよい。冷
却部分は、例えば、基本的に、外側部分と内側部分とにより形成し、これら部分
の間に、冷却媒体を受け入れるための第１の環状空隙が形成されるようにする。
この第１の環状空隙は、同時に、例えば、Ｏリングのような、密封手段にて挿入
孔に対して密封されることが都合良い。

【００１７】 外側部分は、プラスチック材料にて製造すべき保持装置に対して冷却部分を熱
的に絶縁することができる。この内側部分は、第１の空隙内を流れる冷却媒体と
内側部分により取り巻かれた試料容器との間で良好な熱伝導が保証されるように
、金属にて製造することが都合良い。

【００１８】 冷却部分と加熱されたブロックとの間に、冷却媒体を受け入れる働きをする第
２の環状空隙が形成されることがさらに都合良い。典型的に、第２の環状空隙に
は、空気が充填される。このため、外側部分と内側部分との間を流れる冷却媒体
は、第２の環状空隙を提供することと、低熱伝導材料にて外側部分を形成するこ
ととにより保持装置の加熱された他の部分に対して熱的に絶縁される。

【００１９】 冷却流体を通って伸びるためブロック及び外側部分に形成された通路をかいし
て、内側部分と外側部分との間の第１環状空隙内へ冷却媒体が供給されることが
好ましい。

【００２０】 典型的に、外側部分及びブロックには、互いに面一となりかつ冷却媒体に対す
る供給及び排出導管を形成する穴が設けられている。絶縁体を形成する第２の環
状空隙が形成される限り、この環状空隙は、接続管にて橋渡しすることができる
。

【００２１】 同様に、冷却部分とブロックとの間には、挿入孔に向けて任意の第２の環状空
隙を密封する密封手段を設けることができる。 試料容器の外径が挿入孔の自由内径よりも小さいように選ばれるとき、第１及
び第２の環状空隙を密封する密封手段は、特に、有益である。この場合、これに
より形成された第３の環状空隙内には、取付け部分の加熱部分と試料容器部分と
の間の熱伝導を増大させる媒体を追加することができる。典型的に、水を追加す
ることができる。

【００２２】 保持装置又は保持装置が設けられた気化器には、冷却媒体の温度を測定しかつ
設定する手段をさらに設けることができる。このようにして、冷却部分の領域内
の温度を所定の許容公差値内に保持することができる。この保持装置は、気化器
内に特に簡単に配置することができ、個別又は群として設けられたその充填開口
部を有する試料容器をこの保持装置により真空ポンプに直接、接続することがで
きる。冷却媒体に対する導管の接続は、この場合、特に容易に実現することがで
きる。かかる気化器は、当該出願人の欧州特許出願第９９８１０１０９．１号に
記載されている。

【００２３】 本発明による方法は、気化中、気化すべき試料を保持する試料容器は残留容積
を画成する領域内で選択的に冷却されることを特徴とする。

【００２４】

【発明の実施の形態】

図１には保持装置１が横断面図で示される。保持装置１は実施的にブロック６
からなり、ブロック６は例えばアルミニウムでつくられる。ブロック６には、挿
入孔３が収納されている。挿入孔３は、サンプル容器２を挿入するときに役立つ
。気化のために、サンプルがサンプル容器２内に入れられる。サンプル容器２は
、挿入孔３内に挿入される。

【００２５】 サンプル容器２内に保持されたサンプルを気化させるため、ブロック６は気化
装置の加熱板の上に置かれ（図５参照）、該加熱板によって加熱される。 挿入孔３の端部領域５には、冷却区域４がある。冷却区域４では、挿入孔３の
断面がテーパ状になっている。テーパ状にしたことにより、サンプル容器２の下
端に取り付けられたニップル１８が受け入れられやすくなっている。ニップル１
８には、気化作用の間、サンプルの一部が、ある容積の気化されない残留物Ｒと
して残る。

【００２６】 冷却部４は、挿入孔３内に挿入されかつ冷却部４とニップル１８とを冷却する
ように機能する冷却部材７によって形成されている。 冷却部品７は、基本的には、外側部品８と内側部品９とから構成されている。

【００２７】 外側部品は、プラスチック材料、例えば、ポリプロピレンによってつくられる
。内側部品９は、金属、例えば、アルミニウムによってつくられる。 外側部品８と内側部品９との間には、第１の環状のギャップ１０が形成されて
いる。環状のギャップ１０は、冷却液Ｆを受け入れるように機能する。冷却液Ｆ
は、内側部品９及び同内側部品内へと突出しているサンプル容器のニップル１８
を冷却する。

【００２８】 外側部品８と内側部品９とは、例えば、ねじ２０によって相互にねじ止めされ
ている。外側部品８とブロック６との間には、第２の環状のギャップ１２が設け
られている。第２環状のギャップ１２には、空気１が満たされている。第２環状
のギャップ１２内の空気１は、冷却部材７のブロック６に対する熱絶縁の機能を
果たす。プラスチック材料からなるこの外側部品の設計は、同様に、熱絶縁の機
能を果たす。

【００２９】 冷却液Ｆは、穴１３ａをかいしてブロック６内に導かれ、外側部品内の穴１４
ａを通って第１の環状のギャップ１０内へと導かれる。第２環状のギャップ１２
は、穴１３ａを穴１４ａに結合している接続管１５ａによって架橋されている。

【００３０】 第１環状のギャップ１０からの冷却液の逃がしは、類似したやり方で、外側部
品８、接続管１５ｂ及びブロック６内の穴１３ｂをかいして行われる。 環状のギャップ１０を通る冷却媒体Ｆの連続的な循環によって、サンプル容器
２は、ニップル１８の領域内で冷却される。従って、この領域においては、気化
が起こらず、その結果、正確に規定された容積Ｒのサンプルが残ったままとなる
。

【００３１】 ブロック６と試料容器２の上部部分との間の熱伝達を増加させるために、試料
容器２の外壁と受け挿入孔３を形成するブロック６の内壁との間の中間スペース
は、例えば水Ｗのような熱交換を改善する媒体で満たされている。この点を重視
して、試料容器２の外径ｄは挿入孔３の内径Ｄよりも小さく選定されている。

【００３２】 水Ｗが第１の環状間隙１０又は第２の環状間隙１２内に流入するのを防止する
ため、シール手段が設けられている。 挿入孔３に対して第１の環状間隙１０を封止するために第１Ｏリング１１が設
けられている。第２Ｏリング１６は、挿入孔３に対して、特に試料容器２と挿入
孔３の内壁の間に形成された第３環状間隙１７に対して第２環状間隙１２を封止
する。

【００３３】 冷却媒体として水のようなものを使用することが好ましい。冷却のため、保持
装置の外側に循環ポンプが付いた、市場にて入手可能な冷却ユニットが使用され
る。作動中、１０°Ｃの温度を有する冷却流体が典型的に一時間当たり１０００
ｍｌ循環する。保持装置１は、図１に示された挿入孔３と同様に構成された試料
容器２を受け入れるように、いくつかの挿入孔３を備えている。

【００３４】 図２には保持装置１が図解的に示されており、この保持装置１は試料容器２を
受け入れる多数の挿入孔３を備えている。個々の試料容器２は開口部に挿入され
た状態で示されている。冷却媒体Ｆは接続部１９ａ，１９ｂをそれぞれかいして
供給されかつ排出される。

【００３５】 図３は、図１の表示の部分拡大図、特に冷却部分７の領域の部分拡大図である
。冷却部分７は、挿入孔３の端部領域５に配置される冷却区域４を画成する。冷
媒Ｆは、第１の環状隙間１０を通って流れ、これにより内部部分９を冷却し、内
部部分９に囲まれたニップル１８を冷却する。これにより残りの体積Ｒの気化が
避けられる。

【００３６】 図４に、冷却部分７内の保持具１を通る図１の平面Ｂ−Ｂに沿う断面を示す。
ブロック６の挿入孔３の端部領域５に、冷却部分７が取付けられる（図１及び図
３参照）。第２の環状隙間１２が、端部領域５へ先細になる挿入孔３と出口部分
８の間に形成される。連結管片１５ｂをかいし通路１４ｂと連結されるブロック
６の通路１３ｂを通り、冷却流体Ｆが第１の環状隙間１０の外へ導出される。冷
却流体Ｆにより、内部部分９及び内部部分９の内面に触れるニップル１８が冷却
される。第２の環状隙間１２は、断熱のための空気で満たされる。図４において
破線により先細部分上方の挿入孔３の内面２１が示される。

【００３７】 図５は、本発明の気化器装置２９を示す。気化器装置２９は加熱板３０を備え
る。加熱板３０の上に保持具１が置かれる。保持具１は、前述の図面に示すよう
に設計される。保持具１は、数個のサンプル容器を受け入れるための挿入孔３を
備える。受入れ開口の端部領域５に冷却区域４が設けられる。冷却区域４は、サ
ンプル容器２のニップル１８を冷却するように作用する。各冷却区域４は、冷媒
Ｆのための通路１３ａ、１３ｂにより相互に結合される。気化器装置２９は、冷
媒導管３２ａ、３２ｂを含む。冷媒導管３２ａ、３２ｂは、保持具１の連結具１
９ａ、１９ｂへ接続可能である。

【００３８】 加えて気化装置２９は、加熱板３０を移動させるモータを備える。渦巻き気化
装置それ自体は、知られている。気化装置２９は、サンプル容器２の開口上に置
かれ得る連結板３３を備える。連結板３３は、連結具３１をかいし真空ポンプ（
図示しない）へ連結される。このようにしてサンプル容器２は、単純に空にされ
る。同時に保持具１上への冷媒Ｆの供給は、問題を生じることなく可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による保持装置を、挿入されたサンプル容器とともに示す横断
面図。

【図２】 いくつかのサンプル容器を受けるための保持装置を示す概略図。

【図３】 図１の保持装置の冷却区域を拡大して示す横断面図。

【図４】 図１における線Ｂ−Ｂに沿った保持装置の断面図。

【図５】 本発明による気化装置を示す概略図。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ツィオルコ，トーマス スイス国ツェーハー−9325 ロッグビル， エッサービル Ｆターム(参考） 2G052 AD02 AD21 DA02 DA24 EB01 EB11 EB13 JA03 4D076 BA21 DA12 HA14 4G057 AD01 AD05 AE08

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも１つのサンプル容器２を保持すると共に該サンプ
   ル容器を挿入可能な少なくとも１つの挿入孔３を有する保持装置１を備え、該サ
   ンプル容器内に保持されたサンプルを気化させる気化装置２９であって、冷却区
   ４内の前記挿入孔に冷却手段７、８、９、１０を設けたことを特徴とする気化装
   置。
2. 【請求項２】 前記冷却区４を前記挿入孔３の端部５に設けた請求項１に記
   載の気化装置。
3. 【請求項３】 前記挿入孔３の断面形状を前記端部５に向けてテーパ状とし
   た請求項２に記載の気化装置。
4. 【請求項４】 前記保持装置１を熱伝導性材料で製造した単一のブロック６
   で形成し、前記冷却区４を前記挿入孔に挿入した冷却部７で構成した請求項１〜
   ３のいずれか一項に記載の気化装置。
5. 【請求項５】 前記冷却部７を前記ブロック６に対して断熱させた請求項４
   に記載の気化装置。
6. 【請求項６】 前記冷却部７は外側部分８と内側部分９とからなり、該外側
   部分８と該内側部分９との間に冷媒を注入する第１環状隙間１０を画成し、該第
   １環状隙間を前記挿入孔３に対して密封手段１１で封止した請求項４又は５に記
   載の気化装置。
7. 【請求項７】 前記冷却部７と前記ブロック６との間に空気等の断熱媒体Ｉ
   を注入する第２環状隙間１２で画成した請求項４〜６のいずれか一項に記載の気
   化装置。
8. 【請求項８】 前記保持装置Ｉに流路１３ａ、１３ｂ、１４ａ、１４ｂ、１
   ５ａ、１５ｂを形成して冷却流体を導くようにした請求項１〜７のいずれか一項
   に記載の気化装置。
9. 【請求項９】 前記ブロック６と前記外側部分８に互いに連通する開孔１３
   ａ、１３ｂ、１４ａ、１４ｂを設け、該開孔をかいして前記冷媒Ｆを供給及び排
   出し、請求項７に記載の第２環状隙間１２を設けた場合は連通路１５をかいして
   連通する請求項６〜８のいずれか一項に記載の気化装置。
10. 【請求項１０】 前記冷却部７と前記ブロック６の間に密封手段１６を設け
    、該密封手段１６は、前記第２環状隙間１２を前記挿入孔３に対して封止する請
    求項４〜９のいずれか一項に記載の気化装置。
11. 【請求項１１】 前記挿入孔３に挿入した又は挿入可能なサンプル容器２を
    備え、該サンプル容器２と前記挿入孔３の内面２１との間に第３環状隙間１７が
    画成できるように、該サンプル容器２の外径Ｄと前記挿入孔３の内径Ｓを設定し
    、該第３環状隙間１７に熱交換を高める媒体Ｗを注入する請求項１〜１０のいず
    れか一項に記載の気化装置。
12. 【請求項１２】 冷媒Ｆの温度を計測しかつ設定する手段を設けた請求項１
    〜１１のいずれか一項に記載の気化装置。
13. 【請求項１３】 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の気化装置に設けた
    サンプル容器２内のサンプルを気化する方法であって、気化中に前記サンプル容
    器２を、残余容積Ｒを画成する領域において積極的に冷却することを特徴とする
    サンプル気化方法。
14. 【請求項１４】 請求項１〜１２のいずれか一項に記載の気化装置又は請求
    項１３に記載の方法に用いる保持装置１であって、サンプル容器２を挿入可能な
    少なくとも１つの挿入孔３を有し、冷却区４において前記少なくとも１つの挿入
    孔３に冷却手段７、８、９、１０を設けたことを特徴とする保持装置。