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JP2002527219A - 向流ストリッピングパイプ - Google Patents

向流ストリッピングパイプ

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Publication number
JP2002527219A
JP2002527219A JP2000575596A JP2000575596A JP2002527219A JP 2002527219 A JP2002527219 A JP 2002527219A JP 2000575596 A JP2000575596 A JP 2000575596A JP 2000575596 A JP2000575596 A JP 2000575596A JP 2002527219 A JP2002527219 A JP 2002527219A
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JP
Japan
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pipe
column
stripping
inserts
countercurrent
Prior art date
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Withdrawn
Application number
JP2000575596A
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English (en)
Inventor
ヒュービンガー ヴォルフガング
シュタウファー ギュンター
ケラー ペーター
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/22—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal sieve plates or grids; Construction of sieve plates or grids
    • B01D3/225—Dual-flow sieve trays
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/16—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/18—Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal bubble plates
    • B01D3/20—Bubble caps; Risers for vapour; Discharge pipes for liquid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00—Post-polymerisation treatments
    • C08F6/06—Treatment of polymer solutions
    • C08F6/10—Removal of volatile materials, e.g. solvents

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

(57)【要約】 本発明は、反応生成物から揮発性有機成分を除去するための向流ストリッピングパイプに関し、前記パイプは、多孔板（２０２）が配置されている複数のパイプ部分（２０１ａ〜ｄ）から構成されるカラムパイプ（２０１）、反応生成物を供給し、排出するための接続部分（２０５、２０８）および反応生成物に対して向流で少なくとも１種のストリッピング剤を供給し、排出するための接続部分（２０６、２０７）を有する。本発明により、複数の連続する多孔板（２０２）がそれぞれ互いに接続され、カラムパイプ（２０１）から取り出すことができる少なくとも２個のインサート（２１１ａ〜ｃ）を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、反応生成物、特にポリマー溶液およびポリマー分散液から揮発性有
機成分を除去するための向流ストリッピングパイプに関する。
【０００２】 化学工業で製造工程の進行中に好ましくない揮発性有機成分をなお含有する生
成物が形成される。重合工程の場合に、例えばきわめて多くの種類の不純物が反
応生成物に残留し、これらは例えば出発物質の不完全な反応から生じる残留モノ
マー、出発物質と一緒に運ばれる飽和した重合できない化合物および二次反応か
ら生じる低分子量の生成物である。これらの揮発性有機成分はしばしばきわめて
強い臭いを有し、部分的に健康に有害である。しかしながらポリマー分散液は臭
いの負荷が生じてはならない多くの分野に適用されることが見い出された。この
適用の代表的なものとして、室内の適用が挙げられ、例えばタイル接着剤または
カーペット接着剤としてまたは皮膜形成樹脂にポリマー分散液が使用される。製
紙工業により、例えば紙用コーティング分散液の形でまたは感圧接着剤分散液の
形で臭いのないポリマー分散液が必要とされる。最後に、例えば化粧品工業で、
ヘアージェルを製造するために、または例えば繊維工業で不織布用コーティング
組成物を製造するために、基本的に固有の臭いを有することが許容されないポリ
マー分散液が使用される。結果として、多くの適用に関して、特に室内の適用に
関して、および食品または化粧品の分野においてポリマーから残留揮発物質をで
きるだけ除去することが必要である。
【０００３】 反応生成物から、例えばポリマー溶液からまたはビニルタイプのモノマーのラ
ジカル重合により製造される水性ポリマー分散液および懸濁液から揮発性有機成
分を除去するために、いわゆる脱臭法が開発された。一般に不飽和化合物のみに
作用する化学的方法のほかに、ストリッピングガスが懸濁液または分散液を通過
する、いわゆるストリッピング法が主に使用される。使用されるストリッピング
ガスには空気、酸素、窒素、超臨界二酸化炭素、オゾンおよび水蒸気が含まれる
。ストリッピング法を用いて化学的脱臭法に続いて物理的脱臭を行う方法は知ら
れている。
【０００４】 例えばドイツ特許第１２４８９４３号には水性ポリマー分散液から悪臭を放つ
物質を不連続的に除去する装置が記載されている。この場合に分散液を容器に装
入し、容器の底部に蒸気を導入することにより好ましくない成分を放出する。
【０００５】 処理すべき分散液の量が多い場合は、連続的方法がますます使用されている。
【０００６】 例えば、国際特許ＷＯ９７／４５１８４号明細書には分散液を脱臭するカラム
および分散液を脱臭する方法が記載されている。この場合にスプレータイプの穿
孔プレート、いわゆるデュアルフロートレーおよび／またはクロスフロートレー
からなる向流カラム中で水蒸気を用いて分散液を処理し、水蒸気を０.１〜０.７
バールの圧力で分散液に対して向流でカラムに導入する。ＷＯ９７／４５１８４
号に記載された向流カラムを用いてカラムの多孔板を簡単にし、比処理量を増加
することが可能である。公知の向流カラムは一体成型品で製造され、多孔板を引
き続き溶接した支持リングに取り付ける。
【０００７】 しかしながらこの種の構造は欠点を有する。分散液は容易に皮膜および凝塊を
形成するので、多孔板の頻繁な洗浄が必要である。多孔板がカラムに強固に取り
付けられ、個々の多孔板の取り出しがきわめて時間を消費するので、ストリッピ
ングカラムは多孔板ごとにマンホールおよび少なくとも１つの洗浄装置を備えて
いなければならない。このようなマンホールを使用することにより作業者は、所
属する多孔板および次の多孔板まで延びる隣接する壁部分を高圧噴射水で洗浄す
ることができる。この場合に２０００バールまでの水圧で作動することが必要で
あり、これはきわめて限られた空間で作業する洗浄作業員のかなりの危険と結び
ついている。更にマンホールの取り付けは少なくとも６００ｍｍの多孔板の間隔
および約１ｍのカラム直径を条件とする。これは良好な分離作用のために２０ｍ
より高いカラム高さおよび少なくとも２５ｍ３の内部容積を生じる。典型的に２
５〜３０個の多孔板の場合に全部で１００個より多い接続用パイプ、マンホール
および洗浄カバーを有する複雑なカラムを生じる。これらのパイプおよびカバー
は起こりうる臭いのトラップである。取り付けられた状態での多孔板の洗浄は複
雑であり、労力がかかることが示された。多孔板の形状の変更（異なる処理量の
ためのデュアルフロートレーまたはクロスフロートレーまたは種々の穿孔パター
ンを有する多孔板）は数週間のカラム休止時間を生じる。
【０００８】 更に比較的小さい生成物バッチを脱臭するために、比較的少ない量の分散液が
かなり大きなおよび複雑な装置を通過しなければならないことは不利である。
【０００９】 本発明の課題は、特に洗浄の容易さおよび多孔板交換の容易さを保証するため
に、高い比処理量を損なわずに、ＷＯ９７／４５１８４号から公知の向流カラム
の構造を簡単にすることである。更に本発明の装置はかなり少ない量の生成物バ
ッチを脱臭するために適していなければならない。
【００１０】 前記課題は請求項１に記載の向流ストリッピングパイプにより解決される。請
求項２以下には本発明の有利な構成が提供される。
【００１１】 従って本発明の対象は、複数のパイプ部分からなり、多孔板が配置されている
カラムパイプ、反応生成物を供給し、排出する接続部分および少なくとも１種の
ストリッピング剤を反応生成物に対して向流で供給し、排出する接続部分を有す
る、反応生成物から揮発性有機成分を除去するための向流ストリッピングパイプ
であり、その際それぞれ複数の連続する多孔板が互いに接続され、カラムパイプ
から取り出すことができる少なくとも２個のインサートを形成する。
【００１２】 ドイツ特許第１５１９６７２号およびスイス特許第５６２０４６号には取り出
し可能なインサートを形成するために接続される多孔板を有する分別蒸留カラム
が記載されている。しかしながら向流ストリッピングパイプへのこのような多孔
板インサートの使用はこれらの刊行物に記載されていない。更に前記の技術水準
は１個のインサートを形成するためにすべての多孔板を接続することを提案して
いる。複数のインサートを有する、本発明により提供される装置の構成は技術水
準に記載されていない。
【００１３】 本発明の向流ストリッピングパイプは多くの利点と結びついている。
【００１４】 ストリッピングパイプの多孔板は長く装置を休止せずに交換できるかまたはパ
イプから取り出すことができる。従来のストリッピングカラムの場合に、個々の
多孔板をまずそれぞれの支持リングから取り出さなければならないのに対して、
本発明のストリッピングパイプの場合には完全なインサートをパイプから順次引
き上げることができる。従ってインサートをパイプの外部で洗浄することが可能
であり、これは洗浄作業者に対する安全性の利点を提供する。汚れたインサート
を取り出した後すぐに交換部品としてすでに保持されたインサートを取り付ける
ことができる。この多孔板の交換が装置の２、３日の休止を必要とするだけであ
るのに対して、匹敵する従来の向流カラムの場合は固定した多孔板の交換は少な
くとも２週間の休止時間を必要とする。
【００１５】 更にこれは本発明のストリッピングパイプにそれぞれの多孔板のための分離マ
ンホールおよび所属する洗浄用接続パイプを備える必要を取り除く。従って公知
のストリッピングカラムと異なり、本発明のストリッピングパイプは匹敵する多
孔板の数にもかかわらず、接続パイプの数が著しく減少することにより際立って
いる。実施例に依存して約２０〜３０個の接続パイプが存在し、これらは主に温
度または圧力監視手段の接続部分、監視用窓の接続部分または試料採り入れ用接
続部分である。
【００１６】 このより簡単な構造はストリッピングパイプの洗浄を容易にする、それという
のも接続パイプの数の減少は従来のカラムの内部に存在するわずかに利用でき、
洗浄が困難な多くの部分の省略により達成されるからである。
【００１７】 本発明により提案される簡略化された構成はここで使用される用語により明ら
かにされる。外から見える接続パイプにより、本発明の向流ストリッピングパイ
プは実際に単純なパイプの特性を有するが、公知のストリッピングカラムは多数
の接続パイプ、カバーおよび接続部分を有して、典型的な多孔板塔の外観を有す
る。
【００１８】 本発明により、多孔板は多くの種類の方法でインサートを形成するために接続
することができる。例えば貫通する棒を用いて多孔板を互いに取り付けることが
可能である。しかしながら有利には金属接続板を用いて多孔板を溶接し、特に安
定なインサートを生じる。
【００１９】 インサートの外側表面はローラーまたは滑り部品のような案内手段を有するこ
とができ、これにより損傷の危険なしにストリッピングパイプの外に引き上げる
ことができる。
【００２０】 インサートはストリッピングパイプに固定することができる。しかしながら特
に有利にはインサートは単に重ね合わせて配置するかまたはパイプ中に適当な固
定部品に配置するかまたはつるす。
【００２１】 有利には２〜１０個のこれらのインサートをカラムパイプに配置し、この場合
にそれぞれのインサートは有利には３〜１０個の多孔板、より有利には４〜７個
の多孔板を有する。この場合に特に有利にはインサート１個当たり６個の多孔板
である。インサート１個当たり２、３個の多孔板の場合は必要なインサートの数
が多すぎて多孔板の取り出しが更に複雑になる。インサート１個当たりの多孔板
の数が多い場合は個々のインサートが重くなり、取り扱いがより困難になる。
【００２２】 インサートの多孔板の直径は有利には基本的にカラムパイプの内径に相当し、
有利には１００〜２５００ｍｍ、特に有利には５００〜１６００ｍｍである。多
孔板の外部表面とパイプの内壁との間の必要な役割は多孔板の外部表面を包囲す
る弾力性のシールリップにより補償することができる。
【００２３】 インサート中の連続する多孔板の間隔は、例えば２００〜１０００ｍｍ、有利
には４００〜６００ｍｍであってもよい。インサートは典型的には２〜３ｍの高
さを有する。
【００２４】 本発明の装置の比較的小さい構成の場合は、必要により広くなっているカラム
の頭部は取り外し可能に形成することができる。選択的に取り外し可能なカバー
により閉鎖することができ、直径がインサートの開口を介して引き上げ工具を用
いて取り出すことができるほど十分に大きい開口を有することができる。
【００２５】 本発明のカラムパイプは２個以上のパイプ部分からなる。それぞれのパイプ部
分は有利には１個のインサートに属する。言い換えればパイプ部分の長さとイン
サートの高さは互いに適合している。
【００２６】 第一の実施例により、連続パイプ部分の内径は頭部から底部に減少し、１個の
パイプ部分の内径はその長さに関して基本的に一定である。カラムパイプの上側
開口を介して取り出すことができ、多孔板が相当するパイプ部分に適合した直径
を有するインサートがそれぞれのパイプ部分に配置されている。上に広がるスト
リッピングパイプのために、個々のインサートは閉塞の危険なしに取り出すこと
ができる。
【００２７】 この実施例において、インサートは、有利にはそれぞれ２つの連続パイプ部分
の間の段状接続部分、例えば広いフランジ部品上に位置する。選択的にインサー
トはカラムパイプ中に重なり合って存在することができる。この変更態様は特に
比較的小さいカラムの場合に有利である。個々のパイプ部分が問題なく互いに分
離できる小さいコンパクトなカラムにおいて、個々のインサートを、パイプ部分
の間のフランジ接続部に固定することが可能である。
【００２８】 カラム頭部をフォームおよび一緒に運ばれる液滴の重力分離器として形成する
ことができる。この場合に頭部の内径はカラムパイプの内径より大きい。カラム
はその低い部分でカラム底部を構成する約１〜４ｍの長さの広がりを有すること
ができる。脱臭した反応生成物はこのカラム底部に集められる。一般にカラム底
部は引き続く製造工程の装入物として用いる。
【００２９】 使用される多孔板はデュアルフロートレーおよび／またはクロスフロートレー
であってもよい。この種の多孔板およびその構成は、例えばＫｌａｕｓ Ｓａｔ
ｔｌｅｒ Ｔｈｅｒｍｉｓｃｈｅ Ｔｒｅｎｎｖｅｒｆａｈｒｅｎ ＶＣＨ１９
８８に記載されている。ここでデュアルフロートレーが特に有利であり、それと
いうのも構造に起因するデッドゾーン（不感帯）を有しないからである。これは
一方では洗浄費用を減少し、他方では小さいカラム横断面を可能にする。よりよ
い効率のために、多孔板の数、従ってカラムの高さを減少することが可能である
。
【００３０】 使用することができるストリッピング剤は有利には空気、酸素、窒素、超臨界
二酸化炭素およびオゾンのような気体の物質である。しかしながら本発明の向流
ストリッピングパイプの場合にストリッピング剤として水蒸気の使用が特に有利
である。有利には水蒸気を１個以上の接続パイプによりカラム底部に導入し、カ
ラム頭部で排出する。これらの接続パイプのそれぞれは有利には後方接続された
分配手段を有する空気圧で作動する弁を有し、これにより水蒸気をカラム底部に
多数の細かいオリフィスを介して導入することができる。
【００３１】 脱臭すべき反応生成物をカラムパイプの上側部分、有利にはカラムの拡大した
頭部に供給する。特に有利には反応生成物をカラム頭部のほぼ半分の高さで頭部
に接線方向に導入する。この手段によりフォーム形成を著しく減少することがで
きる。
【００３２】 本発明の装置は、特に有利には低い揮発性有機化合物含量を有するポリマー分
散液またはポリマー懸濁液を製造するために使用することができる。本発明の向
流ストリッピングパイプで処理することができる有利な分散液の製造および脱臭
の詳細な説明は、国際特許ＷＯ９７／４５１８４号明細書の開示内容を参照する
ことができ、本発明の内容に含まれる。
【００３３】 本発明の向流ストリッピングパイプは特に有利にポリマー溶液の有機溶剤を水
と交換するために適している。
【００３４】 本発明を図面に示された有利な実施例により以下に詳細に説明する。
【００３５】 図１は特に比較的小さな生成物バッチに適した本発明の第一の向流ストリッピ
ングパイプの図を示す。
【００３６】 図２はストリッピングパイプに組み込まれ、重なり合って存在するインサート
を有する図１のストリッピングパイプの長手方向の断面図を示す。
【００３７】 図３は大きな生成物バッチに適した本発明の第二のストリッピングパイプの図
を示す。
【００３８】 図４はストリッピングパイプ上に位置するインサートを有する図３のストリッ
ピングパイプの長手方向の断面図を示す。
【００３９】 図５は図４のストリッピングパイプを拡大した図を示す。
【００４０】 図６はデュアルフロートレーの代わりにクロスフロートレーを使用する本発明
のストリッピングパイプの長手方向の断面図を示す。
【００４１】 図７はデュアルフロートレーの平面図を示す。
【００４２】 図８はクロスフロートレーの平面図を示す。
【００４３】 図９は技術水準のストリッピングカラムを示す。
【００４４】 まず図９により従来のストリッピングカラムの構成を説明する。公知のストリ
ッピングカラム４００は一体成型品から製造されたカラムパイプ４０１からなり
、パイプ中に直径１５００ｍｍを有する３０個の多孔板４０２が配置されている
。該多孔板はカラムパイプ４０１に溶接されている支持リング（図面には示され
ていない）に取り付けられている。ストリッピングカラム４００は広いカラム頭
部４０３および同様に広いカラム底部４０４を有する。頭部および底部はそれぞ
れ直径２３００ｍｍを有する。公知のストリッピングカラムの全部の高さは２６
.２ｍであり、容積は５７ｍ３である。残留揮発性不純物を含有する分散液また
は溶剤を含有するポリマー溶液をカラムに導入接続パイプ４０５を介して一番高
いカラム４０２ａの高さで導入する。同時に水蒸気を複数の接続パイプ４０６を
介してカラム底部４０４で吹き込み、この水蒸気がカラムパイプ内部を分散液に
対して向流で上昇し、分散液から残留揮発物を排出する。ポリマー溶液の場合は
有機溶剤を溶液から追い出し、水と交換する。水蒸気および残留揮発物または有
機溶剤がわずかに減圧下に存在する排出接続パイプ４０７を介してカラム頭部４
０３でカラム４００を離れる。多孔板４０２で分散液またはポリマー溶液と上昇
する水蒸気の有効な混合が行われる。溶剤を交換した、浄化された分散液または
ポリマー溶液がカラム底部４０４の生成物出口４０８でカラムを離れる。
【００４５】 分散液は容易に皮膜および凝塊を形成するので、多孔板を頻繁に洗浄すること
が必要である。この目的のために、公知のカラム中のそれぞれの多孔板４０２に
直径５００ｍｍを有するマンホール４０９および少なくとも１個の洗浄用接続パ
イプ４１０を配属し、この場合の洗浄用接続パイプは直径２００ｍｍを有する。
マンホール４０９を介して洗浄作業者は所属する多孔板４０２および前記多孔板
４０２の上に直接存在するカラムパイプ４０１の壁部分を高圧噴射水を使用して
洗浄することができる。しかしながらこの洗浄工程はきわめて複雑であり、使用
される２０００バール以上の水圧のために危険である。更にパイプ上の多数の接
続パイプ、この場合は全部で１０８個のパイプが汚れたトラップであり、これら
を完全に洗浄することが実際に不可能であるので、洗浄は完全ではない。
【００４６】 対照的に、以下に説明する本発明のストリッピングパイプはかなり簡単な構造
を有し、速く完全な洗浄を可能にする。
【００４７】 本発明のストリッピングパイプの第一の実施例は図１に示される。図１におい
て本発明のストリッピングパイプ１００は図９の従来のストリッピングカラムよ
りかなり簡単な構造を示す。この本発明の第一の変更態様は特に比較的小さい生
成物バッチを処理するために使用される。カラムパイプ１０１において、直径８
００ｍｍを有する全部で１８個の多孔板１０２が配置されている。カラム頭部１
０３は直径１８００ｍｍに拡大し、一緒に運ばれる生成物の滴の分離器として用
いる。カラム頭部は生成物導入口１０５を有し、この例ではカラム頭部のほぼ半
分の高さで接線方向に注ぐ。この種の接線方向の供給は、例えば分散液が供給さ
れる場合に過剰のフォーム形成を阻止する。カラムパイプ１０１に、多孔板１０
２を通り下に向かって供給されるポリマー溶液または分散液が流動し、その際向
流で長くなったカラム底部１０４に導入接続パイプ１０６を介して供給される水
蒸気が上に向かって導入される。水蒸気および一緒に供給される残留揮発物がカ
ラム頭部１０３で、減圧で存在する排出接続パイプ１０７を介してカラムを離れ
る。追い出された分散液または有機溶剤から分離されたポリマー溶液がカラム底
部の側面に備えられた１個以上の生成物排出口１０８を介してストリッピングパ
イプ１００を離れる。
【００４８】 技術水準と異なり、本発明のストリッピングパイプのカラムパイプ１０１は複
数の、図１の例では全部で３個のパイプ部分１０１ａ、１０１ｂおよび１０１ｃ
からなる。この場合に３個のパイプ部分は同じ内径を有する。
【００４９】 ６個の多孔板１０２はそれぞれ一緒になってインサート１１１ａ、１１１ｂお
よび１１１ｃを形成する。技術水準のストリッピングカラムと異なり、多孔板１
０２はカラムパイプと強固に結合されてなく、取り出し可能なインサートとして
形成されている。記載された構成では正確に１個のインサート１１１ａ、１１１
ｂまたは１１１ｃがそれぞれパイプ部分１０１ａ〜１０１ｃに配属されている。
個々のパイプ部分はそれぞれカラム頭部１０３およびカラム底部１０４にフラン
ジ接続部１１２ａ〜１１２ｄにより互いに接続している。
【００５０】 図１のストリッピングパイプの拡大した断面図を示す図２により、インサート
の１つの可能な構成およびカラムパイプ１０１中のインサートの配置を詳細に説
明する。図２は一番下のパイプ部分１０１ｃおよびこれに配置されたインサート
１１１ｃを示す。明らかにするために、インサート１１１ｃの３個のほかの多孔
板を有するパイプ部分１０１ｃの中心部分は記載しない。インサート１１１ｃの
多孔板１０２は多孔板の外部表面に配置された６個の長い金属板１１３と一緒に
溶接し、インサートを形成する。インサート１１１ｃの頭部端部にクロス支柱１
１４が配置され、アダプター１１５に一緒に延びている。アダプター１１５はこ
こでは示されていないが、カラムパイプ１０１に上から導入される自動引き上げ
はさみと一緒に作業できるように形成されている。
【００５１】 記載された構成では個々のインサートは互いに積み重ねられている。図２にお
いて一番下のインサート１１１ｃが支持接続パイプ１１６上に配置され、パイプ
が拡大した底部１０４の内部に溶接されている。インサートの全部の長さは実質
的に所属するパイプ部分の長さに相当する。上に存在するインサート１１１ｂは
一番下のインサート１１１ｃ上に位置する。記載された構成ではインサート１１
１ｂの下側の面に備えられた棒はインサート１１１ｃの上側の面の相当する中心
の凹所にはめこまれる。インサート自体はカラムパイプ１０１に接続していない
。インサートを導入し、取り出すためにカラム頭部１０３を引き上げ、自動引き
上げはさみが図２に記載されるインサート１１１ｃと同様に形成された一番上の
インサート１１１ａのアダプター１１５にはめ込まれる。はさみは更にインサー
ト１１１ａを下に存在するインサート１１１ｂから引き上げ、パイプの外に上側
に引き出す。同様にして最後にインサート１１１ｂおよび１１１ｃを順次パイプ
から引き上げる。導入および取り出しのためにそれぞれのインサートの外側の表
面はポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から製造される複数の滑り部品１
１７を有する。多孔板１０２の外側表面とカラムパイプ１０１の内壁の間に一般
に所定の役割が存在する。従って生じる空間を閉鎖するために、それぞれの多孔
板１０２の外側表面に弾力性のリップシール１１８を備え、これは図２に図示さ
れているが、図５ではより明らかに示されている。
【００５２】 本発明のストリッピングパイプにおいて、多孔板がよごれた場合は、多孔板を
簡単に取り出し、パイプの外部で完全にかつ安全に洗浄することができる。従っ
てカラムパイプはきわめて簡単な構造を有し、それというのももはやそれぞれの
多孔板のためのマンホールおよびおよび多数の洗浄接続パイプが必要でないから
である。カラムパイプはインサートの導入および排出を監視することができ、作
業中に多孔板の起こりうる閉塞を監視することができる若干ののぞき窓１１９を
有し、若干の測定接続パイプおよび試料を取り出す接続パイプを有する。全部で
２５個の接続パイプのみが存在する。これはストリッピングパイプの洗浄を技術
水準のストリッピングカラムの洗浄よりかなり簡単にする。簡略化された構造の
ほかの利点は本発明のストリッピングパイプのより少ない製造費用である。
【００５３】 ３個のインサートの場合に図１のストリッピングパイプ１００の全部の高さは
約１２ｍである。ストリッピングは典型的には５０〜９０℃の温度で行う。記載
された構成は２個または４個のインサートを有する変更実施態様に適している。
【００５４】 図３は本発明のストリッピングパイプの第二の実施例を示す。図１に関連して
すでに述べられた部品に相当するかまたは同じ機能を満たす部品は相当して１０
０だけ多い参照番号で記載し、この点に関してもはや説明しない。本発明のスト
リッピングパイプ２００のカラムパイプ２０１は記載された実施例では４個のパ
イプ部分２０１ａ〜２０１ｄに区分され、互いにフランジにより接続され、それ
ぞれのパイプ部分は６個の多孔板２０２からなるインサート２１１ａ〜ｄを含有
する。インサートの多孔板２０２は互いに４００ｍｍの間隔で存在する。カラム
底部２０４中に１個の強固に固定された多孔板２２０が配置され、多孔板はマン
ホール２０９を介して接近可能である。従って全体としてストリッピングパイプ
２００は２５個の多孔板２０２を有する。再び生成物を導入接続パイプ２０５に
より供給し、導入接続パイプはカラム頭部２０３に接線方向に開口する。生成物
をカラム底部２０４の底部で中央接続パイプ２０８により取り出す。この位置に
再び水蒸気を導入する接続部分２０６が備えられ、水蒸気はカラム頭部で接続パ
イプ２０７を介して取り出される。
【００５５】 この実施例において個々のパイプ部分は頭部から底部に減少する異なる直径を
有する。記載された構成では一番上のパイプ部分２０１ａは直径１１５０ｍｍを
有し、一番下のパイプ部分２０１ｂは直径１０００ｍｍを有する。カラム頭部２
０３の直径は１８００ｍｍであり、ストリッピングパイプの全部の高さは１６.
２ｍである。再び個々のパイプ部分にのぞき窓２１９が備えられる。
【００５６】 図３のストリッピングパイプの１つの変更実施態様（図示されていない）では
６個の多孔板を有する４個のインサートが備えられ、前記多孔板は６００ｍｍの
間隔で配置され、１６００ｍｍ〜１４５０ｍｍの直径を有する。この大きなスト
リッピングパイプは全部で約２２ｍの高さを有する。
【００５７】 図１および図２の変更実施態様と異なり、この第二の変更実施態様ではインサ
ート２１１ａ〜ｄは、フランジ接続部２１２ａ〜ｄの段形状の突起部上に存在し
、これはフランジ２１２ｂの部分に形成される突起部を理解することができる、
図４の図および図５の詳細な図から特に明らかであり、インサート２１１ｂの拡
大した一番上の多孔板２０２は前記突起部上に存在する。図５は多孔板２０２の
１個に関して、多孔板周辺で弾性リップシール２１８をより詳細に示す。
【００５８】 個々のパイプ部分の上側に大きくなる直径により、個々のインサートはアダプ
ター２１５に取り付けられた引き上げはさみを使用してカラムパイプから順次容
易に取り出すことができる。ここで再び１個のインサートの多孔板を接続する縦
方向の形材２３１および／または横方向の形材２１４上に備えられた滑り部品２
１７によりインサートの導入および取り出しが容易にされる。本発明のストリッ
ピングパイプのこの大きな変更実施態様においてカラム頭部全部を取り出さない
ことが有利である。その代わりにカラム頭部は取り出し可能なふた２２１により
閉鎖することができる開口を有し、開口を介してインサートを取り出すことがで
きる。
【００５９】 図１〜図５の例において、いわゆるデュアルフロートレーとして多孔板を説明
した。図６は本発明のストリッピングパイプにクロスフロートレー３０２を備え
た変更実施態様を示す。図示されているストリッピングパイプの断面図において
、カラム部分３０１は２つの接続フランジ３１２ａおよび３１２ｂの間に示され
る。カラム部分３０１は互いに接続された複数のクロスフロートレー３０２から
なるインサートを有する。記載された例ではトレー３０２は止めナットにより端
部で固定された貫通する棒３２４ａにより互いに接続されている。更にインサー
トは周囲に延びる支持リング３２５ａにより安定化される。オーバーフローシャ
フト３２２は重ね合わされた２個のクロスフロートレー３０２を接続する。シャ
フト３２２は低い方のトレーに配置された接続パイプ３２３に開口する。
【００６０】 図６は結合したカラム部分中の２個以上の多孔板からなるインサートの配置の
ほかの変更実施態様を示す。インサートの支持リング３２５ａは２つのカラム部
分のフランジ接続部３１２ａに固定されている。上側のインサートが棒３２４ｂ
および支持リング３２５ｂにより一緒に保持される下側のインサートに直接接触
して配置されていないことが理解される。この変更実施態様は、カラム接続部分
の間のフランジ接続が急速に行われず、インサートをカラム部分から引き上げる
ことができる、きわめて小さいカラムに特に適している。この場合も公知のスト
リッピングカラムの場合よりかなり容易であり、それというのもここで再び典型
的には６個の多孔板を有する完全なインサートをパイプから１回で取り出すこと
ができるからである。
【００６１】 デュアルフロートレーおよびクロスフロートレーの基本的な構成を図７および
図８に示す。
【００６２】 図７は本発明の装置に使用することができるデュアルフロートレー２０２の平
面図を示す。トレーの全面積の約１６％が平均直径１０〜５０ｍｍを有する約６
００個のホール２２６により形成される。
【００６３】 比較のために、図８は、中心部分に多数のホール３０６を有し、ホールの直径
がデュアルフロートレーのホールの直径より小さく、典型的には２〜１０ｍｍで
ある、クロスフロートレー３２６の平面図を示す。特に図６の長手方向の断面図
からより正確に明らかであるように、トレーの表面のかなりの部分が、トレー３
０２とその下に存在するトレーを接続する降下管シャフト３２２およびその上に
存在するトレーの降下管シャフトが入る接続パイプ３２３により占められている
。このようなトレーの比処理量がデュアルフロートレーの比処理量より低いこと
が理解され、それというのもクロスフロートレーの場合はガスが流動できる面積
がシャフトおよび接続パイプに占められる面積のために少ないからである。従っ
てデュアルフロートレーが本発明の装置に使用するために一般に有利である。
【００６４】 本発明を以下の実施例により詳細に説明する。
【００６５】 例１ 図１の装置の変更例は直径１４００ｍｍの直径を有するセパレーターからなり
、セパレーターに呼称直径５００ｍｍを有する、それぞれ２８００ｍｍおよび３
２６０ｍｍの長さの２個のパイプ部分がフランジで接続されていた。２つのイン
サートにそれぞれ５個および６個のクロスフロートレーが取り付けられ、それぞ
れのトレーは隣のトレーから４００ｍｍの間隔で存在した。シャフトは呼称直径
１００ｍｍを有するパイプであり、それぞれのトレーから上側に１００ｍｍ突出
し、トレーの下側に５０ｍｍだけ延びていた。
【００６６】 これらのクロスフロートレーに、頭部から水性化粧用分散液（５０ｍＰａｓ）
を２.０ｔ／ｈでおよび底部から、５４℃（０.１５バール）で存在するセパレー
ター中の水蒸気を０.４ｔ／ｈで供給した。供給する分散液からｔ−ブタノール
約６００ｐｐｍが減少するはずであった。本発明の向流ストリッピングパイプか
ら排出した分散液において、通常のＧＣ分析を用いて検出限界１０ｐｐｍ未満で
ｔ−ブタノールをもはや検出できなかった。従って減少は完了した。
【００６７】 例２ 例１の変更例において、それぞれ５個および６個のデュアルフロートレーから
なり、それぞれのトレーが隣のトレーから４００ｍｍの間隔で存在する２個のイ
ンサートを取り付けた。トレーはそれぞれ直径２０ｍｍを有する１０３個のホー
ルを有し、パイプ横断面の１６％の自由ホール面積に相当した。デュアルフロー
トレーに頭部から分散液３.５ｔ／ｈおよび底部から水蒸気０７ｔ／ｈを供給し
た。ここで再びｔ−ブタノール６００ｐｐｍが同様に１０ｐｐｍ未満に減少した
。従って、現在まで使用される大きな脱臭カラムの効率に類似する効率を示す、
きわめて小さい分散液バッチ（この場合６０００ｋｇ）のためにカラムストリッ
ピング法が提供される。
【００６８】 例３ 本発明の装置はポリマー溶液から溶剤を分離する、すなわち水と交換するため
に適している。
【００６９】 例１の装置を使用して、分散液の代わりに、イソプロパノール中の溶液ポリマ
ー（ポリマー３２７０ｋｇ，イソプロパノール２０８０ｋｇ、水４６０ｋｇ）を
、１６８０ｋｇ／ｈの処理量で、水蒸気２００ｋｇ／ｈと一緒にセパレーターに
供給し、カラム底部に導入した水蒸気５００ｋｇ／ｈでストリッピングした。カ
ラム底部から排出後、ストリッピングした溶液ポリマーはイソプロパノール６５
０ｐｐｍのみを含有した。
【００７０】 例４ 例２の装置を使用して、水蒸気７００ｋｇ／ｈを使用して、イソプロパノール
を、２１００ｋｇ／ｈで、ポリマー溶液から３００ｐｐｍの水準にストリッピン
グした。
【図面の簡単な説明】
【図１】 比較的小さな生成物バッチに適した本発明の第一の向流ストリッピングパイプ
の図である。
【図２】 ストリッピングパイプに組み込まれ、重なり合って存在するインサートを有す
る図１のストリッピングパイプの長手方向の断面図である。
【図３】 大きな生成物バッチに適した本発明の第二のストリッピングパイプの図である
。
【図４】 ストリッピングパイプ上に位置するインサートを有する図３のストリッピング
パイプの長手方向の断面図である。
【図５】 図４のストリッピングパイプを拡大した図である。
【図６】 デュアルフロートレーの代わりにクロスフロートレーを使用する本発明のスト
リッピングパイプの長手方向の断面図である。
【図７】 デュアルフロートレーの平面図である。
【図８】 クロスフロートレーの平面図である。
【図９】 技術水準のストリッピングカラムを示す図である。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１３年１月１６日（２００１．１．１６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ， ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，Ｃ Ｒ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ， ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，Ｋ Ｚ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ， ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，Ｓ Ｋ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ (72)発明者 ペーター ケラー ドイツ連邦共和国 ヒルシュベルク ヴィ ンツァーヴェーク ２ Ｆターム(参考） 4D076 AA12 AA16 AA22 AA24 BB11 BB21 CA02 CA16 FA02 FA13 JA03 4J031 CA02 CA06 CC02 CC06 CC10 CE08 CF01 CG17

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 反応生成物から揮発性有機成分を除去するための向流ストリ
    ッピングパイプにおいて、複数のパイプ部分（１０１ａ〜ｃ、２０１ａ〜ｄ）か
    ら構成されるカラムパイプ（１０１、２０１）を有し、カラムパイプ中に多孔板
    （１０２、２０２）が配置され、その際それぞれ複数の連続する多孔板（１０２
    、２０２）が互いに接続され、かつカラムパイプ（１０１、２０１）から取り出
    すことができる少なくとも２個のインサート（１１１ａ〜ｃ、２１１ａ〜ｄ）を
    形成し、および反応生成物を供給し、排出するための接続部分（１０５、１０８
    、２０５、２０８）および反応生成物に対して向流で少なくとも１種のストリッ
    ピング剤を供給し、排出するための接続部分（１０６、１０７、２０６、２０７
    ）を有することを特徴とする反応生成物から揮発性有機成分を除去するための向
    流ストリッピングパイプ。
  2. 【請求項２】 カラムパイプ（１０１、２０１）中に１０個までのインサー
    ト（１１１ａ〜ｃ、２１１ａ〜ｄ）が配置されている請求項１記載の向流ストリ
    ッピングパイプ。
  3. 【請求項３】 それぞれのインサート（１１１ａ〜ｃ，２１１ａ〜ｄ）が３
    〜１０個、有利には４〜７個の多孔板（１０２、２０２）を有し、特に有利には
    ６個の多孔板を有する請求項２記載の向流ストリッピングパイプ。
  4. 【請求項４】 １個のインサート（１１１ａ〜ｃ，２１１ａ〜ｄ）の多孔板
    の直径が実質的にカラムパイプ（１０１、２０１）の内径に相当し、有利には１
    ００〜２５００ｍｍ、特に有利には５００〜１６００ｍｍである請求項１から３
    までのいずれか１項記載の向流ストリッピングパイプ。
  5. 【請求項５】 インサート（１１１ａ〜ｃ，２１１ａ〜ｄ）中の連続する多
    孔板（１０２、２０２）の間隔が２００〜１０００ｍｍ、有利には４００〜６０
    ０ｍｍである請求項４記載の向流ストリッピングパイプ。
  6. 【請求項６】 取り出すことができるように構成されているか、または閉鎖
    することができる開口を有する拡大したカラム頭部（１０３、２０３）を有し、
    開口の直径がインサート（１１１ａ〜ｃ，２１１ａ〜ｄ）の取り出しを可能にす
    る請求項１から５までのいずれか１項記載の向流ストリッピングパイプ。
  7. 【請求項７】 連続パイプ部分（２０１ａ〜ｄ）の内径が頭部から底部へ減
    少し、それぞれのパイプ部分（２０１ａ〜ｄ）に取り出し可能なインサート（２
    １１ａ〜ｄ）が配置されている請求項１から６までのいずれか１項記載の向流ス
    トリッピングパイプ。
  8. 【請求項８】 インサート（２１１ａ〜ｄ）がそれぞれ２つの連続するパイ
    プ接続部分（２０１ａ〜ｄ）の間の段状接続部分（２１２ａ〜ｄ）に位置する請
    求項７記載の向流ストリッピングパイプ。
  9. 【請求項９】 インサート（１１１ａ〜ｃ）がカラムパイプ（１０１）中に
    重なり合って存在する請求項１から７までのいずれか１項記載の向流ストリッピ
    ングパイプ。
  10. 【請求項１０】 ポリマー分散液から残留揮発物質を除去するための請求項
    １から９までのいずれか１項記載の向流ストリッピングパイプの使用。
  11. 【請求項１１】 ポリマー溶液の有機溶剤を水と交換するための請求項１か
    ら９までのいずれか１項記載の向流ストリッピングパイプの使用。
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