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JP2002284600A - 窒化ガリウム結晶基板の製造方法及び窒化ガリウム結晶基板 - Google Patents

窒化ガリウム結晶基板の製造方法及び窒化ガリウム結晶基板

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Publication number
JP2002284600A
JP2002284600A JP2001088294A JP2001088294A JP2002284600A JP 2002284600 A JP2002284600 A JP 2002284600A JP 2001088294 A JP2001088294 A JP 2001088294A JP 2001088294 A JP2001088294 A JP 2001088294A JP 2002284600 A JP2002284600 A JP 2002284600A
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JP
Japan
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gallium nitride
film
crystal
metal film
Prior art date
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Application number
JP2001088294A
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English (en)
Inventor
Masatomo Shibata
真佐知 柴田
Naotaka Kuroda
尚孝 黒田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Cable Ltd
NEC Corp
Original Assignee
Hitachi Cable Ltd
NEC Corp
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Publication date
Application filed by Hitachi Cable Ltd, NEC Corp filed Critical Hitachi Cable Ltd
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Priority to EP02252184A priority patent/EP1245702A3/en
Priority to US10/106,693 priority patent/US6824610B2/en
Priority to TW091105958A priority patent/TW538548B/zh
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡便な方法で、低欠陥密度で不純物汚染の少
ない窒化ガリウム結晶基板の製造方法及び窒化ガリウム
結晶基板を提供する。 【解決手段】 単結晶のサファイア基板、サファイア基
板上に単結晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結
晶の半導体結晶基板のいずれかからなる出発基板１上に
金属膜２を堆積させ、金属膜２の上に窒化ガリウム膜４
を堆積させた積層基板５を形成することにより、成長後
の窒化ガリウム膜４と出発基板１との剥離が容易にな
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化ガリウム結晶
基板の製造方法及び窒化ガリウム結晶基板に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ガリウム（ＧａＮ）、窒化インジウ
ムガリウム（ＩｎＧａＮ）、窒化ガリウムアルミニウム
（ＧａＡｌＮ）等のＧａＮ系化合物半導体は、青色発光
ダイオード（ＬＥＤ）やレーザダイオード（ＬＤ）用材
料として、脚光を浴びている。さらに、ＧａＮ系化合物
半導体は、光素子以外にも耐熱性や耐環境性が良いた
め、この特長を活かした電子デバイス用素子の開発も行
われている。
【０００３】ＧａＮ系化合物半導体は、バルク結晶成長
が難しく、実用に耐えるＧａＮの基板は未だ得られてい
ない。現在広く実用化されているＧａＮ成長用の基板は
サファイアであり、単結晶サファイア基板の上に有機金
属気相成長法（ＭＯＶＰＥ法）等でＧａＮをエピタキシ
ャル成長させる方法が一般的である。
【０００４】ところで、サファイア基板は、ＧａＮと格
子定数が異なるため、サファイア基板上に直接ＧａＮを
成長させたのでは、単結晶膜を成長させることができな
い。このため、サファイア基板上に一旦低温でＡｌＮや
ＧａＮのバッファ層を成長させ、この低温成長バッファ
層で格子の歪みを緩和させ、そのバッファ層の上にＧａ
Ｎを成長させる方法が開示されている（特開昭６３−１
８８９８３号公報参照）。
【０００５】しかし、この低温成長バッファ層を用いた
ＧａＮの成長でも基板と結晶の格子とのずれは生じてし
まい、ＧａＮは無数の欠陥を有している。この欠陥は、
ＧａＮ系ＬＤを製造する上で障害となることが予想され
る。また、サファイア基板とＧａＮとの線膨張係数差か
らエピ成長後の基板に反りが発生し、最悪の場合、割れ
てしまうという問題もある。
【０００６】このようなことから、ＧａＮバルク基板の
開発が切に望まれている。
【０００７】また、大型バルクＧａＮ結晶の成長は非常
に難しいが、最近になって、ＨＶＰＥ法等の方法でＧａ
Ｎの厚い膜を基板上にヘテロエピタキシャル成長させ、
その後基板を除去してＧａＮの自立基板を得る方法が提
案された。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところで、サファイア
基板上に成長したＧａＮをエッチングで分離する技術
は、現在のところ開発されていない。サファイア基板を
研磨で機械的に除去する方法も試みられているが、研磨
の過程で基板の反りが増加し、基板が割れてしまう率が
高く、実用化には至っていない。
【０００９】ここで、Jpn.J.Appl.Phys.Vol.38(1999)P
t.2,No.3Aには、サファイア基板上にＨＶＰＥ法でＧａ
Ｎを厚く成長させた後、レーザパルスを照射してＧａＮ
膜だけを剥離させる方法が報告されている。しかし、こ
のような方法でも基板にクラックが入りやすい。
【００１０】また、除去しやすい基板を用いる方法とし
て、ＧａＡｓ基板上にＨＶＰＥ法でＧａＮを厚く成長さ
せ、その後ＧａＡｓ基板をエッチングで除去する方法
（特開２０００−１２９００号公報参照）が開示されて
いる。この方法を用いれば、比較的高歩留りで大型のＧ
ａＮ基板を得ることができるが、ＧａＮ結晶成長中にＧ
ａＡｓ基板が分解してしまい、ＧａＮ中にＡｓが不純物
として混入してしまうという問題がある。
【００１１】エピタキシャル成長ＧａＮの欠陥密度低減
には、パターニングされたマスクを用いた選択成長が有
効であり、特開平１０−３１２９７１号公報等に技術が
開示されているが、基板を容易に剥離する技術が無かっ
たため、ＧａＮ自立基板の製造に有効に活用されてはい
ない。
【００１２】そこで、本発明の目的は、上記課題を解決
し、簡便な方法で、低欠陥密度で不純物汚染の少ない窒
化ガリウム結晶基板の製造方法及び窒化ガリウム結晶基
板を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法は、単結晶
のサファイア基板、サファイア基板上に単結晶の窒化ガ
リウム膜を成長させた基板、単結晶の半導体結晶基板の
いずれかからなる出発基板上に金属膜を堆積させる工程
と、この金属膜上に窒化ガリウム膜を堆積させる工程
と、この窒化ガリウム膜を堆積させた積層基板から上記
した出発基板を除去し、自立した窒化ガリウムの結晶基
板を得る工程とを備えたものである。
【００１４】本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法
は、単結晶のサファイア基板、サファイア基板上に単結
晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結晶の半導体
結晶基板のいずれかからなる出発基板上に金属膜を堆積
させる工程と、この金属膜上にパターニングされたマス
ク材料からなるマスク領域及び窒化ガリウムの選択成長
領域を形成する工程と、この選択成長領域を始点として
この選択成長領域及び上記したマスク領域の上に窒化ガ
リウム膜を堆積させる工程と、この窒化ガリウム膜を堆
積させた積層基板から上記した出発基板を除去し、自立
した窒化ガリウムの結晶基板を得る工程とを備えたもの
である。
【００１５】本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法
は、単結晶のサファイア基板、サファイア基板上に単結
晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結晶の半導体
結晶基板のいずれかからなる出発基板上に金属膜を堆積
させる工程と、この金属膜上に窒化ガリウム膜を堆積さ
せる工程と、窒化ガリウム膜上にパターニングされたマ
スク材料からなるマスク領域及び窒化ガリウムの選択成
長領域を形成する工程と、この選択成長領域を始点とし
てこの選択成長領域及び上記したマスク領域の上に再度
窒化ガリウム膜を堆積させる工程と、この窒化ガリウム
膜を再度堆積させた積層基板から上記した出発基板を除
去し、自立した窒化ガリウムの結晶基板を得る工程とを
備えたものである。
【００１６】本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法
は、単結晶のサファイア基板、サファイア基板上に単結
晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結晶の半導体
結晶基板のいずれかかなる出発基板上に、パターニング
されたマスク材料からなるマスク領域及び窒化ガリウム
の選択成長領域を形成する工程と、この選択成長領域を
始点としてこの選択成長領域及び上記したマスク領域の
上に窒化ガリウム膜を堆積させる工程と、この窒化ガリ
ウム膜上に金属膜を形成する工程と、この金属膜上に再
度窒化ガリウム膜を堆積させる工程と、この窒化ガリウ
ム膜を再度堆積させた積層基板から出発基板を除去し、
自立した窒化ガリウムの結晶基板を得る工程とを備えた
ものである。
【００１７】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、自立した窒化ガリウム結晶基板から
なる出発基板上に金属膜を堆積させる工程と、この金属
膜上に窒化ガリウム膜を堆積させる工程と、この窒化ガ
リウム膜を堆積させた積層基板から上記した出発基板を
除去し、自立した窒化ガリウムの結晶基板を得る工程と
を有してもよい。
【００１８】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、自立した窒化ガリウム結晶基板から
なる出発基板上に金属膜を堆積させる工程と、この金属
膜上にパターニングされたマスク材料からなるマスク領
域及び窒化ガリウムの選択成長領域を形成する工程と、
この選択成長領域を始点としてこの選択成長領域及び上
記したマスク領域の上に窒化ガリウム膜を堆積させる工
程と、この窒化ガリウム膜を堆積させた積層基板から上
記した出発基板を除去し、自立した窒化ガリウムの結晶
基板を得る工程とを有してもよい。
【００１９】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、自立した窒化ガリウム結晶基板から
なる出発基板上に金属膜を堆積させる工程と、この金属
膜上に窒化ガリウム膜を堆積させる工程と、この窒化ガ
リウム膜上にパターニングされたマスク材料からなるマ
スク領域及び窒化ガリウムの選択成長領域を形成する工
程と、この選択成長領域を始点としてこの選択成長領域
及び上記したマスク領域の上に再度窒化ガリウム膜を堆
積させる工程と、この窒化ガリウム膜を再度堆積させた
積層基板から上記した出発基板を除去し、自立した窒化
ガリウムの結晶基板を得る工程とを有してもよい。
【００２０】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、自立した窒化ガリウム結晶基板から
なる出発基板上にパターニングされたマスク材料からな
るマスク領域及び窒化ガリウムの選択成長領域を形成す
る工程と、この選択成長領域を始点としてこの選択成長
領域及び上記したマスク領域の上に窒化ガリウム膜を堆
積させる工程と、この窒化ガリウム膜上に金属膜を形成
する工程と、この金属膜上に再度窒化ガリウム膜を堆積
させる工程と、この窒化ガリウム膜を再度堆積させた積
層基板から上記した出発基板を除去し、自立した窒化ガ
リウムの結晶基板を得る工程とを有してもよい。
【００２１】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、金属膜がＣ軸に配向した金属膜であ
るのが好ましい。
【００２２】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、金属膜としてアルミニウム、金、
銀、銅、白金、鉄、ニッケル、チタン、ジルコニウム、
ハフニウムのうちのいずれかまたは、それらのいずれか
を含む合金を用いるのが好ましい。
【００２３】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、金属膜の厚さを１０〜１０００ｎｍ
の範囲内とするのが好ましい。
【００２４】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、堆積させる窒化ガリウムの厚さを５
０μｍ以上とするのが好ましい。
【００２５】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、金属膜の上に窒化アルミニウムを堆
積させ、窒化アルミニウムの上に窒化ガリウムを堆積さ
せてもよい。
【００２６】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、窒化ガリウムを堆積する工程の一部
又は全部がＨＶＰＥ法によるのが好ましい。
【００２７】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、出発基板を除去する工程が、金属膜
で窒化ガリウム膜と基板とを剥離させる工程であるのが
好ましい。
【００２８】上記構成に加え本発明の窒化ガリウム結晶
基板の製造方法は、金属膜をエッチングすることによ
り、窒化ガリウム膜と出発基板とを剥離させるのが好ま
しい。
【００２９】本発明によれば、単結晶のサファイア基
板、サファイア基板上に単結晶の窒化ガリウム膜を成長
させた基板、単結晶の半導体結晶基板のいずれかからな
る出発基板上に金属膜を堆積させ、金属膜の上に窒化ガ
リウム膜を堆積させた積層基板を形成することにより、
成長後の窒化ガリウム単結晶と出発基板との剥離が容易
になる。
【００３０】また、金属膜上にパターニングされたマス
ク材料からなるマスク領域及び窒化ガリウムの選択成長
領域を形成し、選択成長領域を始点として選択成長領域
及びマスク領域の上に窒化ガリウム膜を堆積させた積層
基板から出発基板を形成しても成長後の窒化ガリウム単
結晶と出発基板との剥離が容易になる。
【００３１】さらに、金属膜上に窒化ガリウム膜を堆積
させ、窒化ガリウム膜上にパターニングされたマスク材
料からなるマスク領域及び窒化ガリウムの選択成長領域
を形成し、選択成長領域を始点として選択成長領域及び
マスク領域の上に再度窒化ガリウム膜を堆積させて積層
基板を形成しても成長後の窒化ガリウム単結晶と出発基
板との剥離が容易になる。
【００３２】またさらに、出発基板上に、パターニング
されたマスク材料からなるマスク領域及び窒化ガリウム
の選択成長領域を形成し、選択成長領域を始点として選
択成長領域及びマスク領域の上に窒化ガリウム膜を堆積
させ、窒化ガリウム膜上に金属膜を形成し、金属膜上に
再度窒化ガリウム膜を堆積させて積層基板を形成しても
成長後の窒化ガリウム単結晶と出発基板との剥離が容易
になる。
【００３３】特に、自立した窒化ガリウム結晶基板から
なる出発基板上に金属膜を堆積させ、この金属膜上に窒
化ガリウム膜を堆積させ、この窒化ガリウム膜を堆積さ
せた積層基板を形成することにより成長後の窒化ガリウ
ム単結晶と出発基板との剥離が容易になるだけでなく、
結晶欠陥がより少なくなる。
【００３４】特に、自立した窒化ガリウム結晶基板から
なる出発基板上に金属膜を堆積させ、この金属膜上にパ
ターニングされたマスク材料からなるマスク領域及び窒
化ガリウムの選択成長領域を形成させ、この選択成長領
域を始点としてこの選択成長領域及び上記したマスク領
域の上に窒化ガリウム膜を堆積させ、この窒化ガリウム
膜を堆積させた積層基板を形成することにより成長後の
窒化ガリウム単結晶と出発基板との剥離が容易になるだ
けでなく、結晶欠陥がより少なくなる。
【００３５】特に、自立した窒化ガリウム結晶基板から
なる出発基板上に金属膜を堆積させ、この金属膜上に窒
化ガリウム膜を堆積させ、この窒化ガリウム膜上にパタ
ーニングされたマスク材料からなるマスク領域及び窒化
ガリウムの選択成長領域を形成させ、この選択成長領域
を始点としてこの選択成長領域及び上記したマスク領域
の上に再度窒化ガリウム膜を堆積させ、この窒化ガリウ
ム膜を再度堆積させた積層基板を形成することにより成
長後の窒化ガリウム単結晶と出発基板との剥離が容易に
なるだけでなく、結晶欠陥がより少なくなる。
【００３６】特に、自立した窒化ガリウム結晶基板から
なる出発基板上にパターニングされたマスク材料からな
るマスク領域及び窒化ガリウムの選択成長領域を形成さ
せ、この選択成長領域を始点としてこの選択成長領域及
び上記したマスク領域の上に窒化ガリウム膜を堆積さ
せ、この窒化ガリウム膜上に金属膜を形成させ、この金
属膜上に再度窒化ガリウム膜を堆積させた積層基板を形
成することにより成長後の窒化ガリウム単結晶と出発基
板との剥離が容易になるだけでなく、結晶欠陥がより少
なくなる。
【００３７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳述する。
【００３８】本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法
の特徴は、単結晶サファイア基板、単結晶窒化ガリウム
膜を成長させた基板若しくは単結晶半導体基板を出発基
板とし、この出発基板上に、後工程で除去が容易な金属
膜を堆積させ、この金属膜の上にさらに窒化ガリウム膜
を堆積させることにある。本発明の製造方法で利用でき
る金属膜には以下のことが要求される。
【００３９】(1) 金属膜上に単結晶窒化ガリウムをエピ
タキシャル成長させるためには、金属膜は少なくともＣ
軸配向している必要がある（サファイア窒化ガリウムの
Ｃ面やＡ面上にはある種の立方晶系金属の（１１１）面
に配向した膜や六方晶系金属の（０００１）面に配向し
た膜を成長させることができる。また、シリコンやガリ
ウム砒素等の立方晶系単結晶の（１１１）面上にも同様
の配向膜を成長させることができる）。
【００４０】(2) 窒化ガリウムを成長させることのでき
る温度（５００℃以上）において、融解したり、サファ
イア基板や窒化ガリウム、成長雰囲気のアンモニアガス
や水素ガスと反応してＣ軸配向性が乱れたりしないこ
と。
【００４１】(3) 窒化ガリウムを侵さない酸やアルカリ
等と反応し、容易に窒化ガリウムを基板から剥離できる
こと。
【００４２】上述した条件(1) 〜(3) を満たすことので
きる金属としてはアルミニウム、金、銀、銅、白金、ニ
ッケル、チタン、ジルコニウム、ハフニウムが挙げられ
る。これらの金属膜を用いることにより、基板と窒化ガ
リウム膜との格子定数差や特に熱膨張係数差に起因する
歪みを緩和し、成長する窒化ガリウムの欠陥密度を低減
すると同時に反りの少ない窒化ガリウム基板を製造する
ことができる。
【００４３】次に金属膜を堆積させる方法は、蒸着法や
スパッタ法、各種ＣＶＤ法等が利用できる。金属膜は、
その表面が平坦で、かつ基板表面全面を覆っていること
が望ましいが、微小な穴があっても、その上に成長する
窒化ガリウムは、穴を覆って成長させることができる。
【００４４】選択成長に用いられるマスクの材質は、そ
の上に窒化ガリウムの結晶が成長しにくい材質であれば
よく、例えばＳｉＯ2 やＳｉＮX 等が挙げられる。
【００４５】以下、具体的な数値を挙げて説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
【００４６】
【実施例】（実施例１）出発基板としての直径５０．８
ｍｍ（約２インチ）の単結晶サファイアＣ面基板上に、
金属膜としてのアルミニウムの膜を０．１μｍの厚さに
蒸着させた。アルミニウム膜を蒸着した基板のＸ線回折
測定を行ったところ、サファイアの（０００１）面と共
に、アルミニウムの（１１１）面に相当する回折ピーク
も観察され、アルミニウム膜がＣ軸配向していることが
確認できた。
【００４７】この基板をＭＯＣＶＤ炉（有機金属気相成
長炉、図示せず。）内に入れ、水素雰囲気中で６５０℃
で３０分加熱し、表面のクリーニングを行うと同時にア
ルミニウムの配向度を向上させた。これに続き、同一炉
内でＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）とアンモニアと
を原料として６５０℃でアルミニウム膜の表面に窒化ア
ルミニウム膜を０．１μｍの厚さに成長させた。さら
に、基板温度を１０５０℃まで上げ、ＴＭＧ（トリメチ
ルガリウム）とアンモニアとを原料として窒化ガリウム
膜を１μｍの厚さに成長させた。
【００４８】この基板をＨＶＰＥ炉内に移し、基板表面
に窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させた。成長
に用いた原料は、アンモニア及び塩化ガリウムである。
成長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃で、
成長速度が８０μｍ／ｈである。
【００４９】このようにして得られた積層基板としての
窒化ガリウムエピタキシャル積層基板の断面構造図を図
１に示す。
【００５０】図１は本発明の窒化ガリウム結晶基板の製
造方法を適用した窒化ガリウムエピタキシャル積層基板
の一実施例を示す断面図である。
【００５１】同図において、１は出発基板としての単結
晶サファイアＣ面基板、２は金属膜としてのＣ軸配向性
金属膜、３は窒化アルミニウム膜、４は窒化ガリウム膜
をそれぞれ示す。
【００５２】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板５を塩
酸と過酸化水素水との混合液中に浸漬したところ、アル
ミニウムの膜が選択的にエッチングされ、窒化ガリウム
膜４が単結晶Ｃ面サファイア基板１から剥がれた。窒化
ガリウム膜４の一方の面（図では下面）には、窒化アル
ミニウムの薄層が付着していたので、この薄層をダイア
モンド砥粒を含む研磨液を用いて研磨して除去した。そ
の結果、窒化ガリウム単結晶の自立基板が得られた。
【００５３】得られた窒化ガリウム単結晶基板の反りを
測定したところ、その反りの曲率半径は約４ｍと、非常
に平坦であることが確認できた。また、得られた窒化ガ
リウム単結晶基板の表面を原子間力顕微鏡で観察し、表
面のピットの密度を測定したところ、２×１０5 個／ｃ
ｍ2 と、非常に少なく、結晶性の高い窒化ガリウム単結
晶基板が得られていることを確認した。 （実施例２）出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）の単結晶サファイアＣ面基板をＭＯＣＶＤ炉内
に入れ、ＴＭＧとアンモニアとを原料として、６００℃
で窒化ガリウム膜を５０ｎｍの厚さに成長させた後、基
板温度を１０５０℃に上げて、窒化ガリウム膜を１μｍ
の厚さに成長させた。
【００５４】この基板上に、金属膜としての金の膜を
０．１μｍの厚さに蒸着させ、Ｘ線回折測定を行ったと
ころ、金膜の（１１１）面に相当する回折ピークが観察
され、金膜がＣ軸配向した膜になっていることが確認さ
れた。
【００５５】この基板を再度ＭＯＣＶＤ炉に入れ、ＴＭ
Ａとアンモニアとを原料として、基板温度を８５０℃に
して窒化アルミニウム膜を０．１μｍの厚さに成長さ
せ、さらに基板温度を１０５０℃に上げて原料をＴＭＧ
とアンモニアとに切替え、窒化ガリウムを２μｍの厚さ
に成長させた。
【００５６】次に、この基板をＨＶＰＥ炉内に移し、基
板表面に窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させ
た。成長に用いた原料は、アンモニア及び塩化ガリウム
である。成長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５
０℃で、成長速度が８０μｍ／ｈである。
【００５７】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を王水
に一晩程浸漬し、金膜を溶解除去することにより、サフ
ァイア基板と窒化ガリウム膜とを分離することができ
た。このようにして窒化ガリウム単結晶の自立基板が得
られた。得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を原子
間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定したと
ころ、４×１０5 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結晶性
の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られていることを確
認した。 （実施例３）出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）の単結晶サファイアＣ面基板上に、スパッタ法
で金属膜としての銀の膜を２００ｎｍの厚さに堆積させ
た。この基板をＭＯＣＶＤ炉内に入れ、ＴＭＧとアンモ
ニアとを原料として、基板温度を６００℃として、銀膜
の表面に窒化ガリウム膜を５０ｎｍの厚さに成長させ
た。さらに、基板温度を１０５０℃にまで上げ、ＴＭＧ
とアンモニアとを原料として窒化ガリウム膜を１μｍの
厚さに成長させた。
【００５８】この基板をＨＶＰＥ炉内に移し、基板表面
に窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させた。成長
に用いた原料は、アンモニア及び塩化ガリウムである。
成長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃で、
成長速度が８０μｍ／ｈである。
【００５９】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を熱硫
酸に浸漬し、銀膜を溶解除去することにより、サファイ
ア基板と窒化ガリウム膜とを分離した。その結果、窒化
ガリウム単結晶の自立基板が得られた。
【００６０】得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を
原子間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定し
たところ、９×１０4 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結
晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られていること
を確認した。 （実施例４）実施例２に示した方法と同様の方法を用い
て、出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２インチ）
の単結晶サファイアのＣ面基板上に、ＭＯＣＶＤ法で窒
化ガリウム単結晶を１μｍの厚さに成長させた。この基
板の上に金属膜としてのニッケル膜を０．１μｍの厚さ
に蒸着させた後、ＭＯＣＶＤ炉内に入れ、水素雰囲気中
１２００℃で３０分加熱し、基板表面のクリーニングを
行った。これに続き、同一炉内でＴＭＡとアンモニアと
を原料として、１０６０℃の温度で基板上に窒化アルミ
ニウム膜を０．１μｍの厚さに成長させ、次に原料をＴ
ＭＧとアンモニアとに切換えて同一炉内で基板上に窒化
ガリウム膜を１μｍの厚さに成長させた。
【００６１】この基板をＨＶＰＥ炉内に移し、基板表面
に窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させた。成長
に用いた原料は、アンモニア及び塩化ガリウムである。
成長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０６０℃で、
成長速度が８５μｍ／ｈである。成長中は、ジクロルシ
ランをドーパントガスとして流し、窒化ガリウム結晶中
にシリコンをドーピングした。
【００６２】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を王水
に一晩程浸漬し、ニッケル膜を溶解除去することによ
り、サファイア基板と窒化ガリウム膜とを分離した。そ
の結果、窒化ガリウム単結晶の自立基板が得られた。
【００６３】得られた窒化ガリウム単結晶基板のキャリ
ア濃度をＰａｕｗ法により測定したところ、８×１０18
ｃｍ-3であった。このようにして、高キャリアのｎ型窒
化ガリウム単結晶基板が得られたことを確認した。
【００６４】得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を
原子間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定し
たところ、６×１０5 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結
晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られたことを確
認した。 （実施例５）出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）の単結晶サファイアＣ面基板上に、金属膜とし
てのチタンを０．１μｍの厚さに蒸着し、その基板の上
に酸化防止のために金を１０〜２０ｎｍの厚さに蒸着し
た。
【００６５】この基板をＭＢＥ炉（分子線結晶成長炉）
内に入れ、７００℃で基板上に窒化ガリウム膜を０．５
μｍの厚さに成長させた。この基板をＨＶＰＥ炉内に移
し、アンモニアと塩化ガリウムとを原料として、さらに
基板上に窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させ
た。成長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃
で、成長速度が８０μｍ／ｈである。
【００６６】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を弗化
水素酸と硝酸との混合液中に浸漬したところ、チタン層
が選択的にエッチングされ、窒化ガリウム膜がサファイ
ア基板から剥がれた。その結果、窒化ガリウム単結晶の
自立基板が得られた。
【００６７】得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を
原子間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定し
たところ、２×１０5 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結
晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られていること
を確認した。
【００６８】得られた高い窒化ガリウム単結晶の自立基
板は、そのままの状態では成長時に導入された熱歪みに
より大きく反っており、その曲率半径は７０ｃｍ程度あ
った。この基板を、平滑なセラミック定盤（図示せ
ず。）の間に挟み、１０００℃、２時間の歪み取りアニ
ールを施したところ、曲率半径約５ｍにまで反りを低減
することができた。 （実施例６）出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）のシリコン（１１１）基板上に、金属膜として
の銅の膜を０．１μｍの厚さに蒸着させた。この基板を
ＭＯＣＶＤ炉内に入れ、水素雰囲気中８００℃で３０分
加熱し、基板表面のクリーニングを行うと同時に配向度
を向上させた。これに続き、同一炉内でＴＭＡとアンモ
ニアとを原料として８００℃で銅の表面に窒化アルミニ
ウム膜を０．１μｍの厚さに成長させた。さらに、基板
温度を１０５０℃にまで上げ、ＴＭＧとアンモニアとを
原料として、窒化ガリウム膜を１μｍの厚さに成長させ
た。
【００６９】この基板をＨＶＰＥ炉内に移し、基板表面
に窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させた。成長
に用いた原料はアンモニア及び塩化ガリウムである。成
長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃で、成
長速度が８０μｍ／ｈである。
【００７０】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を王水
に一晩程浸漬し、シリコン基板と銅膜とを完全に溶解除
去した。窒化ガリウム層の一方の面には窒化アルミニウ
ムの薄層が付着していたので、この薄層をダイアモンド
砥粒を含む研磨液を用いて研磨し、除去した。その結
果、窒化ガリウム単結晶の自立基板が得られた。
【００７１】得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を
原子間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定し
たところ、２×１０4 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結
晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られていること
を確認した。 （実施例７）出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）のシリコン（１１１）基板をＭＯＣＶＤ炉内に
入れ、水素雰囲気中４００℃で、ＴＭＡを流して、シリ
コン表面に金属膜としてのアルミニウムの膜を０．２μ
ｍの厚さに堆積させた。引き続き、同一炉内で基板温度
を６００℃に上げ、ＴＭＧとアンモニアとを原料とし
て、アルミニウム膜の表面に窒化ガリウム膜を０．０１
μｍの厚さに成長させた。さらに基板温度を１０５０℃
にまで上げ、ＴＭＧとアンモニアとを原料として窒化ガ
リウム膜を２μｍの厚さに成長させた。
【００７２】この基板をＨＶＰＥ炉に移し、基板表面に
窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させた。成長に
用いた原料は、アンモニア及び塩化ガリウムである。成
長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃で、成
長速度が８０μｍ／ｈである。
【００７３】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を王水
に一晩程浸漬し、シリコン基板とアルミニウム膜とを完
全に溶解除去した。その結果、窒化ガリウム単結晶の自
立基板が得られた。
【００７４】得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を
原子間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定し
たところ、４×１０4 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結
晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られていること
を確認した。 （実施例８）出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）のシリコン（１１１）基板をＭＯＣＶＤ炉内に
入れ、水素雰囲気中で基板温度を４００℃として、ＴＭ
Ａを流して、シリコン基板表面に金属膜としてのアルミ
ニウムの膜を０．２μｍの厚さに堆積させた。引き続
き、同一炉内で基板温度を６００℃に上げ、ＴＭＡとア
ンモニアとを原料として、アルミニウム膜の表面に窒化
アルミニウム膜を０．１μｍの厚さに成長させた。さら
に、基板温度を１０５０℃にまで上げ、ＴＭＧとアンモ
ニアとを原料として、基板上に窒化ガリウム膜を１μｍ
の厚さに成長させた。
【００７５】この基板をＨＶＰＥ炉に移し、基板表面に
窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させた。成長に
用いた原料は、アンモニア及び塩化ガリウムである。成
長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃で、成
長速度が８０μｍ／ｈである。
【００７６】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を王水
に一晩程浸漬し、シリコン基板とアルミニウム膜とを完
全に溶解除去した。その結果、窒化ガリウム単結晶の自
立基板が得られた。
【００７７】得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を
原子間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定し
たところ、５×１０4 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結
晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られていること
を確認した。 （実施例９）出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）のシリコン（１１１）基板上に、金属膜として
の銀の膜を０．１μｍの厚さに蒸着させた。この基板を
ＭＯＣＶＤ炉内に入れ、水素雰囲気中６５０℃で３０分
加熱し、基板表面のクリーニングを行うと同時に配向度
を向上させた。これに続き、同一炉内でＴＭＡとアンモ
ニアとを原料として、６５０℃で銀膜の表面に窒化アル
ミニウム膜を０．０２μｍの厚さに成長させた。さらに
基板温度を１０５０℃にまで上げ、ＴＭＡとアンモニア
とを原料として、窒化アルミニウム膜を０．１μｍの厚
さに成長させ、次に原料をＴＭＧとアンモニアとに切り
替えて、窒化ガリウム膜を１μｍの厚さに成長させた。
【００７８】この基板をＨＶＰＥ炉内に移し、表面に窒
化ガリウムを４００μｍの厚さに堆積させた。成長に用
いた原料はアンモニア及び塩化ガリウムである。成長条
件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃で、成長速
度が８０μｍ／ｈである。
【００７９】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を硝酸
に一晩程浸漬し、銀膜を完全に溶解除去した。その結
果、窒化ガリウム単結晶の自立基板が得られた。
【００８０】得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を
原子間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定し
たところ、１×１０5 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結
晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られていること
を確認した。 （実施例１０）表面が（１１１）面となっている、直径
５０．８ｍｍ（約２インチ）のＳＯＩ（Ｓｉｌｉｃｏｎ
ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）基板を出発基板としてＭ
ＢＥ装置（図示せず。）に入れ、基板温度を４００℃に
し、その基板の上に金属膜としてのアルミニウムの膜を
５０ｎｍの厚さに堆積させた後、同一炉内にプラズマで
クラッキングした窒素を導入し、アルミニウム膜の表面
だけを窒化させた。
【００８１】この基板をＨＶＰＥ炉内に入れ、表面に窒
化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させた。成長に用
いた原料は、アンモニア及び塩化ガリウムである。成長
条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃で、成長
速度が８０μｍ／ｈである。
【００８２】このようにして得られた積層基板を塩酸と
過酸化水素水との混合液中に浸漬したところ、アルミニ
ウム膜が優先的にエッチングされ、窒化ガリウム層がＳ
ＯＩ基板から剥がれた。得られた窒化ガリウム単結晶基
板の反りを測定したところ、基板の反りの曲率半径は約
４ｍと、非常に平坦な基板が得られていることを確認し
た。 （実施例１１）出発基板としての直径７６．２ｍｍ（約
３インチ）のシリコン（１１１）基板上に、スパッタ装
置（図示せず。）を用いて金属膜としてのアルミニウム
の膜を０．１μｍの厚さに堆積させた。この基板をＨＶ
ＰＥ炉内に入れ、アンモニア雰囲気中６００℃で１０分
加熱し、アルミニウム膜の表面だけを窒化させ、引き続
いて、窒化ガリウムを３５０μｍの厚さに堆積させた。
成長に用いた原料はアンモニア及び塩化ガリウムであ
る。成長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃
で、成長速度が８０μｍ／ｈである。成長中はジクロル
シランをドーパントガスとして流し、窒化ガリウム結晶
中にシリコンをドーピングした。
【００８３】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を王水
に一晩浸漬し、シリコン基板とアルミニウム膜とを完全
に溶解除去したところ、窒化ガリウム単結晶の自立基板
が得られた。
【００８４】得られた窒化ガリウム単結晶基板のキャリ
ア濃度を測定したところ８×１０18ｃｍ-3であった。こ
のようにして、高キャリア濃度のｎ型窒化ガリウム単結
晶基板が得られたことを確認した。 （実施例１２）実施例２に示した方法により得られた直
径５０．８ｍｍ（約２インチ）の単結晶窒化ガリウム基
板を出発基板として用い、この単結晶窒化ガリウム基板
上に、金属膜としての金の膜を０．１μｍの厚さに蒸着
させたものをＭＯＣＶＤ炉内に入れ、ＴＭＡとアンモニ
アとを原料とし、基板温度を８５０℃とし、基板上に窒
化アルミニウム膜を０．１μｍの厚さに成長させ、さら
に基板温度を１０５０℃に加熱し、原料をＴＭＧ及びア
ンモニアに切替えて基板上に窒化ガリウムを２μｍの厚
さに成長させた。
【００８５】次に、この基板をＨＶＰＥ炉内に移し、表
面に窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させた。成
長に用いた原料は、アンモニア及び塩化ガリウムであ
る。成長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０℃
で、成長速度が８０μｍ／ｈである。
【００８６】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板を王水
に一晩浸漬し、金膜を溶解除去することにより、下地の
窒化ガリウム基板と厚膜エピタキシャル成長させた窒化
ガリウム膜とを分離することができた。このようにして
新たに得られた窒化ガリウム単結晶基板の表面を原子間
力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定したとこ
ろ、１×１０5 個／ｃｍ2 と、ピットの数は下地基板よ
り少なく、本発明の方法を繰り返し適用することで、よ
り結晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られること
を確認した。 （実施例１３）図２は本発明の窒化ガリウム結晶基板の
製造方法を適用した窒化ガリウムエピタキシャル積層基
板の他の実施例を示す断面図である。以下、図１に示し
た実施例と同様の部材には共通の符号を用いた。
【００８７】出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）の単結晶サファイアＣ面基板１上に、金属膜と
しての金の膜２を３００ｎｍの厚さに蒸着させた。この
基板上に、熱ＣＶＤ法によりＳｉＯ2 膜６を０．５μｍ
の厚さに堆積させ、フォトリソグラフィ工程により、Ｓ
ｉＯ2 膜に＜１１−２０＞と平行にストライプ状の窓を
開け、金膜２を露出させた。窓の幅は約３μｍで、マス
クの幅は約７μｍである。この基板をＭＯＣＶＤ炉内に
入れ、ＴＭＡとアンモニアとを原料として、基板温度を
８００℃として、金膜２の表面に窒化アルミニウム膜３
を１００ｎｍの厚さに成長させた。さらに、基板温度を
１０５０℃にまで上げ、ＴＭＧとアンモニアとを原料と
して、基板上に窒化ガリウム膜４を１μｍの厚さに成長
させた。窒化ガリウムは、はじめ窓部に選択的に成長
し、マスク６の窓が埋まるとマスク上では横方向成長で
基板全面を覆い、最終的に平坦な表面を有する窒化ガリ
ウム膜となった。
【００８８】この基板をＨＶＰＥ炉内に移し、さらに基
板表面に窒化ガリウムを３００μｍの厚さに堆積させ
た。成長に用いた原料はアンモニア及び塩化ガリウムで
ある。成長条件は、圧力が常圧で、基板温度が１０５０
℃で、成長速度が８０μｍ／ｈである。成長終了後図２
に示す積層基板７が得られた。
【００８９】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板７を王
水に浸漬し、金膜２を溶解除去することにより、単結晶
サファイアＣ面基板１と窒化ガリウム膜４とを分離し、
窒化ガリウム膜４の基板１側の面に埋め込まれていたＳ
ｉＯ2 マスク６をダイアモンド砥粒を用いた機械研磨で
除去した。その結果、窒化ガリウム単結晶の自立基板４
が得られた。
【００９０】得られた窒化ガリウム単結晶基板４の表面
を原子間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定
したところ、１×１０4 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、
結晶性の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られているこ
とを確認した。 （実施例１４）図３は本発明の窒化ガリウム結晶基板の
製造方法を適用した窒化ガリウムエピタキシャル積層基
板の他の実施例を示す断面図である。
【００９１】出発基板としての直径５０．８ｍｍ（約２
インチ）の単結晶サファイアＣ面基板１上に、スパッタ
法で金属膜としての銀の膜２を２００ｎｍの厚さに堆積
させた。この基板をＭＯＣＶＤ炉内に入れ、ＴＭＡとア
ンモニアとを原料として、基板温度を８００℃として、
銀膜２の表面に窒化アルミニウム膜３を１５０ｎｍの厚
さに成長させ、続いて基板温度を１０５０℃にまで上
げ、ＴＭＧとアンモニアとを原料として、基板上に窒化
ガリウム膜を厚さ１μｍに成長させた。この基板上に、
ＰＣＶＤ法でＳｉＯ2 膜６を０．６μｍの厚さに堆積さ
せ、フォトリソグラフィ工程により、ＳｉＯ2 膜に＜１
−１００＞と平行にストライプ状の窓を形成してマスク
６とし、窒化ガリウム膜を堆積させた。窓の幅は約２μ
ｍで、マスクの幅は約８μｍである。この基板をＨＶＰ
Ｅ炉内に移し、表面に窒化ガリウム４を３００μｍの厚
さに堆積させた。成長に用いた原料は、アンモニア及び
塩化ガリウムである。成長条件は、圧力が常圧で、基板
温度が１０５０℃で、成長速度が１００μｍ／ｈであ
る。成長終了後図３に示す積層基板８が得られた。
【００９２】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板８を熱
硫酸に浸漬し、銀膜２を溶解除去することにより、単結
晶サファイアＣ面基板１と窒化ガリウム膜４とを分離し
た。その結果、窒化ガリウム単結晶４の自立基板が得ら
れた。得られた窒化ガリウム単結晶基板４の表面を原子
間力顕微鏡で観察し、表面のピットの密度を測定したと
ころ、２×１０4 個／ｃｍ2 と、非常に少なく、結晶性
の高い窒化ガリウム単結晶基板が得られていることを確
認した。 （実施例１５）図４は本発明の窒化ガリウム結晶基板の
製造方法を適用した窒化ガリウムエピタキシャル積層基
板の他の実施例を示す断面図である。
【００９３】実施例２に示した方法により得られた直径
５０．８ｍｍ（約２インチ）の単結晶窒化ガリウム基板
４を出発基板とし、この単結晶窒化ガリウム基板４上
に、熱ＣＶＤ法によりＳｉＯ2 膜３１を０．５μｍの厚
さに堆積し、フォトリソグラフィ工程により、ＳｉＯ2
膜３１に＜１１−２０＞と平行にストライプ状の窓３２
を形成してマスクとし、窒化ガリウム基板表面を露出さ
せた。窓３２の幅は約３μｍ、ＳｉＯ2 膜３１からなる
マスクの幅は約７μｍである。
【００９４】この基板をＭＯＣＶＤ炉内に入れて、基板
温度を１０５０℃にまで上げ、ＴＭＧとアンモニアとを
原料として窒化ガリウム膜３３を２μｍの厚さに成長さ
せた。窒化ガリウムは、はじめ窓３２に選択的に成長
し、マスクの窓が埋まると、マスク上では横方向成長で
基板全面を覆い、最終的に平坦な表面を有する窒化ガリ
ウム膜３３となった。この基板上に金属膜としての金膜
３４を０．１μｍの厚さに蒸着させた後、基板をＨＶＰ
Ｅ炉内に入れ、基板表面に窒化ガリウム３５を３００μ
ｍの厚さに堆積させた。成長に用いた原料は、アンモニ
ア及び塩化ガリウムである。成長条件は、圧力が常圧
で、基板温度が１０５０℃で、成長速度が８０μｍ／ｈ
である。成長終了後、積層基板９が得られた。
【００９５】ＨＶＰＥ炉から取り出した積層基板９を王
水に一晩浸漬し、金膜３４を溶解除去することにより、
下地の窒化ガリウムエピタキシャル成長基板４とＨＶＰ
Ｅ法でエピタキシャル成長させた窒化ガリウム膜３５と
を分離することができた。このようにして得られた窒化
ガリウム単結晶基板３５の表面を原子間力顕微鏡で観察
し、表面のピットの密度を測定したところ、１×１０5
個／ｃｍ2 と、少なく、結晶性の高い窒化ガリウム単結
晶基板３５が得られていることを確認した。 （実施例１６）実施例１５に示した方法で得られたｎ型
窒化ガリウムの単結晶自立基板３５上に、Ｓｉドープ
（ｎ＝５×１０17ｃｍ-3）ｎ型ＧａＮバッファ層（厚さ
約２．０μｍ）１０、Ｓｉドープ（ｎ＝５×１０17ｃｍ
-3）ｎ型Ａｌ0.07Ｇａ0.93Ｎクラッド層（厚さ約１．０
μｍ）１１、Ｓｉドープ（ｎ＝１×１０17ｃｍ-3）ｎ型
ＧａＮ ＳＣＨ層（厚さ約０．１μｍ）１２、Ｓｉドー
プ（またはアンドープ）Ｉｎ0.2 Ｇａ0.8 Ｎ／Ｉｎ0.05
Ｇａ0.95Ｎ多重量子井戸層（３０オングストローム／５
０オングストローム×３）１３、Ｍｇドープ（ｐ＝２×
１０19ｃｍ-3）ｐ型Ａｌ0.2 Ｇａ0.91Ｎオーバーフロー
防止層（厚さ約０．０２μｍ）１４、Ｍｇドープ（ｐ＝
２×１０19ｃｍ-3）ｐ型ＧａＮ光閉込め層（厚さ約０．
１μｍ）１５、Ｍｇドープ（ｐ＝２×１０19ｃｍ-3）ｐ
型Ａｌ0.07Ｇａ0.93Ｎクラッド層（厚さ約０．５μｍ）
１６及びＭｇドープ（ｐ＝２×１０19ｃｍ-3）ｐ型Ｇａ
Ｎコンタクト層（厚さ約０．０５μｍ）１７を順次形成
したＬＤ構造基板を作製した。
【００９６】その後、図５に示すようにＬＤ構造基板の
ｐ側にドライエッチングを施して幅約４μｍ、深さ約
０．４μｍのリッジ構造を作製し、電流狭窄を行った。
さらに、リッジの上部にＮｉ／Ａｕ電極を形成し、ｐ型
オーミック電極１８とした。ＬＤ構造基板の自立ＧａＮ
基板側にはＴｉ／Ａｌ電極を全面に形成し、ｎ型オーミ
ック電極１９とした。さらに両端面にＴｉＯ2 ／ＳｉＯ
2 からなる高反射コーティング膜（図示せず。）を施し
た。素子２０の素子長は５００μｍとした。この素子２
０に通電すると閾値電流密度４．５ｋＡ／ｃｍ2 、閾値
電圧５．５Ｖで室温連続発振した。また、結晶欠陥が低
減されているため素子２０の寿命は２５℃、３０ｍＷ駆
動時において、５０００時間と良好な特性を有してい
た。さらに、本発明による自立基板を用いると、基板の
反りが低減されているため、プロセス時の歩留りが大幅
に改善され、８０％以上の素子で良好な特性が得られ
た。
【００９７】尚、図５は本発明の窒化ガリウム結晶基板
を用いた発光素子の一実施例を示す断面図である。
【００９８】次に最適条件について述べる。
【００９９】基板上に成長させる金属膜の厚さは、１０
〜１０００ｎｍの範囲内であることが望ましい。これは
金属膜の厚さが１０ｎｍよりも薄くなると、金属膜が基
板全面を覆うことが難しくなり、その上に成長する窒化
ガリウム結晶の核発生が不均一になって、窒化ガリウム
膜の結晶性が劣化するためである。また、金属膜の厚さ
が１０００ｎｍよりも厚くなると、金属膜の配向性が乱
れて、金属膜の上に成長する窒化ガリウム膜の結晶性が
劣化するためである。金属膜の厚さが１０ｎｍよりも薄
くなると、基板と窒化ガリウム層との剥離が難しくな
る。
【０１００】金属膜上に成長する窒化ガリウム膜の厚さ
は、５０μｍ以上であることが望ましい。これは、基板
を除去した後、窒化ガリウム膜を自立基板として用いる
場合に、その窒化ガリウム膜の厚さが５０μｍよりも薄
いと、機械的強度が不足して割れやすくなり、反り等の
変形を来しやすくなるためである。
【０１０１】ここで、金属膜を緩衝層として用いること
で、基板と窒化ガリウムとの格子定数差や熱膨張係数差
に起因する歪みは大幅に緩和することが可能であるが、
窒化ガリウム中の欠陥密度を低減するためには、基板
は、窒化ガリウムと格子定数、熱膨張係数が近いものほ
ど好ましい。したがって、本発明により得られた窒化ガ
リウム自立基板を基板として用いて、再度本発明を実施
することにより、より欠陥密度の低い窒化ガリウム自立
基板を得ることができるようになる。
【０１０２】また、金属膜として、アルミニウムを用い
る場合、アルミニウム膜上に、最初に成長される窒化物
結晶は、６６０℃以下の温度で成長されるのが望まし
い。これは、６６０℃以上の温度に加熱すると、アルミ
ニウムが溶解し、配向性が乱れ、その上に成長する窒化
物膜が単結晶にならなくなってしまうからである。一
旦、金属アルミニウム膜上に、窒化物膜が堆積される
と、アルミニウム膜が融解しても、その上に成長する窒
化ガリウム膜の結晶性が乱れることはなくなる。同様の
理由により、金属膜上に最初に成長される窒化物結晶の
成長温度は、当該金属の融点以下の温度で成長されるこ
とが望ましい。
【０１０３】窒化ガリウム膜の成長方法は、ＨＶＰＥ法
（ハイドライド気相成長法）を用いるのが望ましい。こ
れは、結晶成長速度が速く、厚膜を得るのが容易なため
であるが、ＭＯＣＶＤ法（有機金属気相成長法）等の他
の方法によってもよい。また、窒化ガリウム膜を途中ま
でＭＯＣＶＤ法で成長させ、その後、ＨＶＰＥ法で窒化
ガリウム膜を厚く成長させるなど、複数の成長法を組み
合わせてもよい。
【０１０４】なお、上述した実施例では単結晶サファイ
アＣ面基板又はシリコン（１１１）基板を用いた場合で
説明したが、単結晶炭化珪素のＣ面基板や多結晶炭化珪
素のＣ軸配向基板を用いてもよい。単結晶半導体基板に
は、Ｓｉ以外に、Ｇｅ、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＩｎＰ等を
用いてもよい。金属膜上に成長させる窒化ガリウムの代
わりに窒化アルミニウムガリウムや窒化ガリウムインジ
ウム等の３元混晶の単結晶自立基板を作製してもよい。
Ｍｇ等をドープしたｐ型窒化ガリウム基板の作製にも応
用できる。単体の金属膜の代わりに、ＮｉＡｌ、ＮｉＧ
ａ、ＣｏＡｌ、ＣｏＧａ等の合金膜を用いてもよい。金
属膜表面に、サーファクタント効果を有するＳｉ等の元
素を吸着させてから窒化ガリウム膜を成長させ、欠陥密
度をより低減させてもよい。マスクを用いた選択成長に
関し、ストライプ状の窓の代わりに点状の窓や市松模様
の窓等を用いてもよい。金属膜自体にパターニングを施
し、その金属膜の上に選択的に窒化ガリウムを成長させ
て、窒化ガリウム中の欠陥密度を低減させてもよい。
【０１０５】本発明の窒化ガリウム結晶基板は、窒化ガ
リウム系デバイス用の基板として用いることができる。
特に、レーザダイオード用の基板として用いることによ
り、欠陥密度の低い良質な窒化ガリウム系結晶が得られ
るので、信頼性の高いレーザダイオードが得られる。
【０１０６】以上において本発明によれば、 (1) 基板の除去が容易に行えるため、大口径で、形の整
った窒化ガリウム単結晶の自立基板を容易に得ることが
できる。 (2) 基板の除去が容易に行えるため、クラックや傷の無
い窒化ガリウム単結晶の自立基板を容易に得ることがで
きる。 (3) サファイア基板と窒化ガリウム膜との格子定数差や
熱膨脹係数差に起因する歪みを、金属膜が緩和するた
め、欠陥密度が低く、結晶品質のよい窒化ガリウム単結
晶の自立基板を得ることができる。 (4) 環境に優しい材料、方法で窒化ガリウム単結晶の自
立基板を得ることができる。 (5) 欠陥密度が低く、結晶品質のよい窒化ガリウム単結
晶の自立基板上に高出力かつ長寿命な発光素子を作製す
ることができる。
【０１０７】
【発明の効果】以上要するに本発明によれば、次のよう
な優れた効果を発揮する。
【０１０８】簡便な方法で、低欠陥密度で不純物汚染の
少ない窒化ガリウム結晶基板の製造方法及び窒化ガリウ
ム結晶基板の提供を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法を適
用した窒化ガリウムエピタキシャル積層基板の一実施例
を示す断面図である。
【図２】本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法を適
用した窒化ガリウムエピタキシャル積層基板の他の実施
例を示す断面図である。
【図３】本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法を適
用した窒化ガリウムエピタキシャル積層基板の他の実施
例を示す断面図である。
【図４】本発明の窒化ガリウム結晶基板の製造方法を適
用した窒化ガリウムエピタキシャル積層基板の他の実施
例を示す断面図である。
【図５】本発明の窒化ガリウム結晶基板を用いた発光素
子の一実施例を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 単結晶サファイアＣ面基板（出発基板） ２ Ｃ軸配向性金属膜 ３ 窒化アルミニウム膜 ４ 窒化ガリウム膜、窒化ガリウム単結晶の自立基板
（出発基板） ５、７、８、９ 積層基板 ６、３１ ＳｉＯ2 マスク（マスク） ３２ ＳｉＯ2 マスクの窓（開口部） ３３ 窒化ガリウム膜 ３４ 金膜 ３５ 窒化ガリウム膜、窒化ガリウム単結晶の自立基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒田 尚孝 茨城県つくば市御幸が丘34番地 日本電気 株式会社光無線デバイス研究所内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AA03 BE15 DB05 ED06 EE07 EF02 FJ03 TB03 TC12 TC17 TK11 5F041 AA40 CA34 CA40 CA65 CA74 CA77 5F045 AA04 AB14 AB32 AC08 AC12 AD10 AD14 AE29 AF03 AF09 AF10 AF13 AF20 BB12 EB15 GB11 GH08 HA14 5F073 AA45 AA74 CA07 CB02 DA05 DA23 DA35

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 単結晶のサファイア基板、サファイア基
    板上に単結晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結
    晶の半導体結晶基板のいずれかからなる出発基板上に金
    属膜を堆積させる工程と、該金属膜上に窒化ガリウム膜
    を堆積させる工程と、該窒化ガリウム膜を堆積させた積
    層基板から上記出発基板を除去し、自立した窒化ガリウ
    ムの結晶基板を得る工程とを備えたことを特徴とする窒
    化ガリウム結晶基板の製造方法。
  2. 【請求項２】 単結晶のサファイア基板、サファイア基
    板上に単結晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結
    晶の半導体結晶基板のいずれかからなる出発基板上に金
    属膜を堆積させる工程と、該金属膜上にパターニングさ
    れたマスク材料からなるマスク領域及び窒化ガリウムの
    選択成長領域を形成する工程と、該選択成長領域を始点
    として該選択成長領域及び上記マスク領域の上に窒化ガ
    リウム膜を堆積させる工程と、該窒化ガリウム膜を堆積
    させた積層基板から上記出発基板を除去し、自立した窒
    化ガリウムの結晶基板を得る工程とを備えたことを特徴
    とする窒化ガリウム結晶基板の製造方法。
  3. 【請求項３】 単結晶のサファイア基板、サファイア基
    板上に単結晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結
    晶の半導体結晶基板のいずれかからなる出発基板上に金
    属膜を堆積させる工程と、該金属膜上に窒化ガリウム膜
    を堆積させる工程と、該窒化ガリウム膜上にパターニン
    グされたマスク材料からなるマスク領域及び窒化ガリウ
    ムの選択成長領域を形成する工程と、該選択成長領域を
    始点として該選択成長領域及び上記マスク領域の上に再
    度窒化ガリウム膜を堆積させる工程と、該窒化ガリウム
    膜を再度堆積させた積層基板から上記出発基板を除去
    し、自立した窒化ガリウムの結晶基板を得る工程とを備
    えたことを特徴とする窒化ガリウム結晶基板の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 単結晶のサファイア基板、サファイア基
    板上に単結晶の窒化ガリウム膜を成長させた基板、単結
    晶の半導体結晶基板のいずれかからなる出発基板上に、
    パターニングされたマスク材料からなるマスク領域及び
    窒化ガリウムの選択成長領域を形成する工程と、該選択
    成長領域を始点として該選択成長領域及び上記マスク領
    域の上に窒化ガリウム膜を堆積させる工程と、該窒化ガ
    リウム膜上に金属膜を形成する工程と、該金属膜上に再
    度窒化ガリウム膜を堆積させる工程と、該窒化ガリウム
    膜を再度堆積させた積層基板から上記出発基板を除去
    し、自立した窒化ガリウムの結晶基板を得る工程とを備
    えたことを特徴とする窒化ガリウム結晶基板の製造方
    法。
  5. 【請求項５】 上記出発基板として、請求項１から４の
    いずれかに記載の方法で得られる自立した窒化ガリウム
    結晶基板を用いることを特徴とする請求項１から４のい
    ずれかに記載の窒化ガリウム結晶基板の製造方法。
  6. 【請求項６】 上記金属膜がＣ軸に配向した金属膜であ
    る請求項１から５のいずれかに記載の窒化ガリウム結晶
    基板の製造方法。
  7. 【請求項７】 上記金属膜としてアルミニウム、金、
    銀、銅、白金、鉄、ニッケル、チタン、ジルコニウム、
    ハフニウムのうちのいずれかまたは、それらのいずれか
    を含む合金を用いる請求項１から５のいずれかに記載の
    窒化ガリウム結晶基板の製造方法。
  8. 【請求項８】 上記金属膜の厚さを１０〜１０００ｎｍ
    の範囲内とする請求項１から５のいずれかに記載の窒化
    ガリウム結晶基板の製造方法。
  9. 【請求項９】 上記堆積させる窒化ガリウムの厚さを５
    ０μｍ以上とする請求項１から５のいずれかに記載の窒
    化ガリウム結晶基板の製造方法。
  10. 【請求項１０】 上記金属膜の上に窒化アルミニウムを
    堆積させ、該窒化アルミニウムの上に窒化ガリウムを堆
    積させる請求項１から５のいずれかに記載の窒化ガリウ
    ム結晶基板の製造方法。
  11. 【請求項１１】 上記窒化ガリウムを堆積する工程の一
    部又は全部がＨＶＰＥ法による請求項１から５のいずれ
    かに記載の窒化ガリウム結晶基板の製造方法。
  12. 【請求項１２】 上記出発基板を除去する工程が、金属
    膜で窒化ガリウム膜と基板とを剥離させる工程である請
    求項１から５のいずれかに記載の窒化ガリウム結晶基板
    の製造方法。
  13. 【請求項１３】 上記金属膜をエッチングすることによ
    り、窒化ガリウム膜と出発基板とを剥離させる請求項１
    ２に記載の窒化ガリウム結晶基板の製造方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１から１３のいずれかに記載の
    製造方法により得られる自立した窒化ガリウム結晶基
    板。
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