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JP2002273741A - カーボンナノチューブ複合成形体及びその製造方法 - Google Patents

カーボンナノチューブ複合成形体及びその製造方法

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JP2002273741A
JP2002273741A JP2001074244A JP2001074244A JP2002273741A JP 2002273741 A JP2002273741 A JP 2002273741A JP 2001074244 A JP2001074244 A JP 2001074244A JP 2001074244 A JP2001074244 A JP 2001074244A JP 2002273741 A JP2002273741 A JP 2002273741A
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composite molded
carbon nanotube
nanotube composite
matrix
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雅之 飛田
Toru Kimura
木村　　亨
Morio Yumura
守雄 湯村
Satoru Oshima
哲 大嶋
Hiroki Ago
浩樹 吾郷
Kunio Uchida
邦夫 内田
Youzou Kakudate
洋三 角舘
Hiroyuki Yokoi
裕之 横井
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Polymatech Co Ltd
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 電気的性質、熱的性質、機械的性質などの性
質について、従来では得られなかった優れた異方性機能
を発揮することができるカーボンナノチューブ複合成形
体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 カーボンナノチューブ複合成形体５は、
母材となるマトリックス中にカーボンナノチューブ６が
一定方向に配列されて複合された状態で成形されてい
る。マトリックスとしては、熱可塑性樹脂、硬化性樹
脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーから選ばれる少なく
とも１種の有機高分子が好ましい。この複合成形体５
は、マトリックス中にカーボンナノチューブ６を含有す
る組成物を金型の成形凹部に注入し、磁石によって一定
方向に磁場を印加させてカーボンナノチューブ６を一定
方向に配列させた状態で、固化させることにより製造さ
れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンナノチュ
ーブがマトリックス中で一定方向に配列し、電気的性
質、熱的性質、機械的性質等の性質について異方性機能
を発揮することができ、電子部品、熱伝導性材料、高強
度材料などとして利用することができるカーボンナノチ
ューブ複合成形体及びその製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、カーボンナノチューブ及びそ
の製造方法については、特開平５−１２５６１９号公
報、特開平７−２１６６６０号公報などで開示されてい
る。それらの公報によれば、カーボンナノチューブの特
異的機能を生かし、電子放出素子、水素貯蔵、薄膜電
池、プローブ、マイクロマシン、半導体超集積回路、導
電性材料、熱伝導性材料、高強度高弾性材料などの多く
の興味深い用途開発が活発に検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
カーボンナノチューブを樹脂やゴム、金属、セラミック
スなどのマトリックスに配合した組成物を固化して得ら
れるカーボンナノチューブ複合成形体は、カーボンナノ
チューブがマトリックス中でランダムな向きに分散して
いたものが主であった。従って、得られる機械的性質、
電気伝導性、電子放出特性などの機能もランダムに、す
なわちいずれの方向でも同一の機能を有する等方的な材
料であった。
【０００４】一方、マトリックス中にカーボンナノチュ
ーブを含む組成物を、流動場やせん断場で成形したり、
組成物を引き延ばす方法等によってカーボンナノチュー
ブを流れ方向に配列させることは可能である。ところ
が、カーボンナノチューブを流動方向に配列させる方法
では、板状の成形体の厚み方向にカーボンナノチューブ
を配列させることは不可能であり、必ずしも任意の方向
にカーボンナノチューブの配列を制御させることはでき
なかった。
【０００５】さらに、特開平１１−１９４１３４号公報
及び特開平１０−２６５２０８号公報には、基体上に配
列された鉄、コバルト、ニッケル等の触媒分子から、気
相中でカーボンナノチューブを一定方向に成長させる製
造方法が提唱されている。ところが、この方法を用いて
カーボンナノチューブを平面基板上に一定方向に配列さ
せた場合には、平面に対して垂直方向にカーボンナノチ
ューブが配列した複合成形体しか得られない。従って、
任意形状のカーボンナノチューブ複合成形体を製造する
ことは困難であった。
【０００６】本発明は上記従来技術に存在する問題点に
着目してなされたものである。その目的とするところ
は、電気的性質、熱的性質、機械的性質などの性質につ
いて、従来では得られなかった優れた異方性機能を発揮
することができるカーボンナノチューブ複合成形体及び
その製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、請求項１に記
載の発明のカーボンナノチューブ複合成形体は、マトリ
ックス中にカーボンナノチューブが一定方向に配列され
て複合された状態で成形されていることを特徴とするも
のである。
【０００８】請求項２に記載の発明のカーボンナノチュ
ーブ複合成形体は、請求項１に記載の発明において、マ
トリックスが、熱可塑性樹脂、硬化性樹脂、ゴム及び熱
可塑性エラストマーから選ばれる少なくとも１種の有機
高分子であることを特徴とするものである。
【０００９】請求項３に記載の発明のカーボンナノチュ
ーブ複合成形体の製造方法は、マトリックス中にカーボ
ンナノチューブを含有する組成物に磁場を印加させてカ
ーボンナノチューブを一定方向に配列させた状態で、固
化させて成形することを特徴とするものである。
【００１０】請求項４に記載の発明のカーボンナノチュ
ーブ複合成形体の製造方法は、請求項３に記載の発明に
おいて、マトリックスが、熱可塑性樹脂、硬化性樹脂、
ゴム及び熱可塑性エラストマーから選ばれる少なくとも
１種の有機高分子であることを特徴とするものである。
【００１１】従って、カーボンナノチューブを任意の一
定方向に配列させたカーボンナノチューブ複合成形体
は、カーボンナノチューブ特有の電気的性質、熱的性
質、機械的性質などの性質について、方向により発揮さ
れる機能又はその程度が異なる異方性を有する複合成形
体となる。
【００１２】例えば、電気的性質に関しては、導電性材
料として、特定の方向に電気伝導性が高く、かつ、一定
方向に配列されていない場合と比較してカーボンナノチ
ューブの添加量はより少なくて高い電気伝導性を発現す
ることができる。また、カーボンナノチューブの電子放
出特性はナノチューブの末端部からの電子放出が最も効
率が良いと考えられ、一定方向に配列されていない場合
と比較して複合成形体の端面により多くのカーボンナノ
チューブの末端部分を配置することが可能である。
【００１３】熱的性質に関しては、例えば板状成形体の
厚み方向にカーボンナノチューブを配列させた場合、配
列に対して平行方向の熱伝導率と直角方向の熱伝導率と
では差異が生じる。すなわち、カーボンナノチューブ自
体は、軸方向の熱伝導率の方が軸に垂直方向の熱伝導率
よりも大きいために、板状成形体の厚み方向の熱伝導率
の方が大きくなり、異方性材料となる。なお、この場
合、カーボンナノチューブはグラファイト化させて熱伝
導率をさらに向上させる方が好ましい。
【００１４】機械的性質に関しては、例えば、板状成形
体の厚み方向と垂直な一方向にカーボンナノチューブを
配列させると、弾性率の異方性が生じ、それ以外の方向
よりも引張り強度、耐屈曲強度等が向上する。
【００１５】その他、磁気的性質、線膨張係数、誘電的
性質、電波吸収特性などにおいても異方性を発現するこ
とができ、制振材や、電波吸収体などの様々な用途で用
いることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
詳細に説明する。カーボンナノチューブ複合成形体は、
マトリックス中にカーボンナノチューブが一定方向に配
列されて複合された状態で成形されている。このカーボ
ンナノチューブ複合成形体は、板状や管状、塊状、その
他の任意の形状に成形されて用いられる。
【００１７】本発明で用いられるカーボンナノチューブ
の種類や製造方法については特に限定されるものではな
いが、カーボンより形成され、直径がナノメートルオー
ダーでチューブ状をなすものである。例えば、特開平６
−１５７０１６号、特開平６−２８０１１６号、特開平
１０−２０３８１０号、特開平１１−１１９１７号など
の各公報に開示される製造方法で得られたカーボンナノ
チューブを使用することができる。カーボンナノチュー
ブの合成には、アーク放電法を利用するのが一般的にな
ってきているが、その他、レーザー蒸発法や熱分解法、
プラズマ放電を利用する方法などが近年研究され、それ
らの方法により得られるカーボンナノチューブを使用す
ることもできる。
【００１８】カーボンナノチューブは炭素原子が構成す
る６角網目がチューブ状に連なった構造を有している。
６角網目のチューブが１枚構造のものはシングルウォー
ルナノチューブ（以下、ＳＷＮＴと略称する）と呼ば
れ、一方、多層の６角網目のチューブから構成されてい
るものはマルチウォールナノチューブ（以下、ＭＷＮＴ
と略称する）と呼ばれている。どのような構造のカーボ
ンナノチューブが得られるかは、合成方法や条件等によ
ってある程度決定される。
【００１９】生成物にはカーボンナノチューブと同時
に、非晶質カーボンナノ粒子、フラーレン類及び金属ナ
ノ粒子なども副生成物として混入するが、これらの副生
成物が含まれていてもよい。フラーレン類などは、トル
エン、二硫化水素、ベンゼン、クロロベンゼンなどの有
機溶剤に可溶なため、抽出が可能である。また、カーボ
ンナノチューブの層間はカーボンナノ粒子やグラファイ
ト片の層間よりも狭いため、このことを利用し、ナノ粒
子やグラファイト片のみ選択的に層間化合物を形成し、
より低温で燒結させて取り除くことが可能である。これ
により、処理温度が低くなった分、燃焼によるナノチュ
ーブの消耗を抑えることができ、回収率が上がる。
【００２０】また、生成方法にもよるが、カーボンナノ
チューブは高アスペクト比の材料であり、生成されたも
のも複雑に絡み合った構造を有している場合が多い。こ
れらは超音波分散等で分散させても良いが、好ましくは
所定の条件で粉砕処理をして、カーボンナノチューブの
長さを生成時より短く加工しても良い。粉砕処理の方法
は限定されないが、せん断、すりつぶし等の乾式粉砕
法、又は界面活性剤を含む水や有機溶剤等を含むボール
ミル、ホモジナイザー等を利用する方法が採用される。
【００２１】本発明で使用されるカーボンナノチューブ
は、ＳＷＮＴ、ＭＷＮＴのいずれかに限ったものではな
い。さらに、カーボンナノチューブに金属又は他の無機
物や有機物を含むもの、カーボンナノチューブ内に炭素
又は他の物質が充填されたもの、カーボンナノチューブ
がコイル状（螺旋状）又はフィブリル状のもの、その他
いわゆるナノファイバーも用いることができる。また、
カーボンナノチューブの直径と長さも限定されるもので
はないが、製造の容易性や機能発現性などの点から、カ
ーボンナノチューブの直径は１〜２０ｎｍ、チューブ長
さは５０ｎｍ〜１００μｍの範囲が好ましい。
【００２２】次に、カーボンナノチューブが配合される
マトリックスは、カーボンナノチューブを配合する母材
となる材料である。このマトリックスとしては例えば樹
脂、ゴム、熱可塑性エラストマー、接着剤、塗料、イン
キ、金属、合金、セラミックス、セメント、ゲル状物、
紙、繊維、織布、不織布などが使用できる。そして、マ
トリックスは目的とする複合成形体の硬さ、機械的強
度、耐熱性、電気的特性、耐久性、信頼性などの要求性
能に応じて選択することができる。なかでも、成形加工
性が容易な熱可塑性樹脂、硬化性樹脂、ゴム及び熱可塑
性エラストマーから選ばれる少なくとも１種の有機高分
子が好適である。
【００２３】具体的な熱可塑性樹脂としては、ポリエチ
レン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体
などのエチレン−α−オレフィン共重合体、ポリメチル
ペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
酢酸ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニ
ルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリフッ化ビニ
リデンやポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系重合
体、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフ
タレート、ポリエチレンナフタレート、ポリスチレン、
ポリアクリロニトリル、スチレン−アクリロニトリル共
重合体、ＡＢＳ樹脂、ポリフェニレンエーテル及び変性
ＰＰＥ樹脂、脂肪族及び芳香族ポリアミド類、ポリイミ
ド、ポリアミドイミド、ポリメタクリル酸及びそのメチ
ルエステルなどのポリメタクリル酸エステル類、ポリア
クリル酸類、ポリカーボネート、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエー
テルニトリル、ポリエーテルケトン、ポリケトン、液晶
ポリマー、シリコーン樹脂、アイオノマー等の熱可塑性
樹脂などが挙げられる。
【００２４】硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、フェ
ノール樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、ポリイミド
樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹
脂、ジシクロペンタジエン樹脂、ベンゾシクロブテン樹
脂等が挙げられる。なお、硬化性樹脂の硬化形態につい
ては熱硬化性に限定されず、光硬化性、湿気硬化性など
の常法に従った硬化方法による樹脂を使用することがで
きる。
【００２５】ゴムとしては、天然ゴム又は合成ゴムを使
用することができる。合成ゴムとしては、ブタジエンゴ
ム、イソプレンゴム、スチレンブタジエン共重合ゴム、
ニトリルゴム、水添ニトリルゴム、クロロプレンゴム、
エチレン−プロピレンゴム、塩素化ポリエチレン、クロ
ロスルホン化ポリエチレン、ブチルゴム及びハロゲン化
ブチルゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴ
ム等が挙げられる。
【００２６】熱可塑性エラストマーとしては、スチレン
−ブタジエン又はスチレン−イソプレンブロック共重合
体とその水添ポリマー及びスチレン系熱可塑性エラスト
マー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル
系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラ
ストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、ポリ
アミド系熱可塑性エラストマー等が挙げられる。リサイ
クル性を考慮すれば、上記の熱可塑性樹脂又は熱可塑性
エラストマーを使用することが好ましい。
【００２７】なかでも、シリコーンゴム、エポキシ樹
脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ベンゾシク
ロブテン樹脂、フッ素樹脂及びポリフェニレンエーテル
樹脂より選ばれる少なくとも１種、特にシリコーンゴ
ム、エポキシ樹脂及びポリイミド樹脂より選ばれる少な
くとも１種を用いることが信頼性の観点から好ましい。
【００２８】また、以上から選択される複数の有機高分
子からなるポリマーアロイを配合したり、公知の可塑剤
や充填材、硬化剤、炭素繊維やガラス繊維、アラミド繊
維などの有機繊維、安定剤、着色材などの添加剤を配合
しても差し支えない。
【００２９】また、マトリックス中に添加するカーボン
ナノチューブを配合しやすくしたり、磁場を印加した際
に配列しやすくする目的で、有機溶剤や水を加えて組成
物の粘度を低下させると好ましい場合がある。さらに、
分散状態を向上させる目的で界面活性剤等の分散安定剤
を用いてもよい。
【００３０】マトリックスに配合するカーボンナノチュ
ーブの量としては、マトリックス１００重量部当り、
０．０１〜１００重量部の範囲が好ましい。この配合量
が０．０１重量部未満の場合には異方性機能を十分に発
現できず、１００重量部を越える場合にはマトリックス
におけるカーボンナノチューブの分散性が低下したりし
て好ましくない。実際には使用するマトリックス材料の
種類や他の添加剤等や、用いる磁場の強さにより変化す
るが、磁場によって配列が可能で異方性機能を効果的に
発現できる範囲のカーボンナノチューブの配合量として
は、０．１〜２０重量部の範囲が実用的である。
【００３１】さらに、カーボンナノチューブとマトリッ
クス材料との濡れ性や接着性を向上させるために、カー
ボンナノチューブの表面をあらかじめ脱脂処理や洗浄処
理を施したり、紫外線照射処理、コロナ放電処理、プラ
ズマ処理、火炎処理、イオン注入処理などの活性化処理
を施すことが好ましい。加えて、これらの表面処理後に
シラン系やチタン系、アルミニウム系などのカップリン
グ剤で処理することによって、さらに多量のカーボンナ
ノチューブを容易に分散混合しやすくなり、得られる複
合成形体の一層の高機能化が達成できる。
【００３２】マトリックス中にカーボンナノチューブを
分散させる方法としては、特に限定されるものではな
い。例えば、液状高分子の場合には、所定量のカーボン
ナノチューブを添加して通常のミキサーやブレンダーで
混合すればよい。さらに、混合分散状態を向上させる目
的で超音波や振動による処理を施してもよい。混入した
空気を除去する目的で真空又は加圧によって脱泡操作を
加えることが好ましい。ペレットや粉末形状などの固体
高分子の場合には、所定量のカーボンナノチューブを添
加して通常の押出機、ニーダー、ロールなどの混練機械
を使用して混練分散することができる。
【００３３】カーボンナノチューブを一定方向に配列さ
せるために印加する磁場の強さとしては、磁束密度とし
て０．０５〜３０テスラの範囲が好ましい。磁束密度が
０．０５テスラ未満の場合にはカーボンナノチューブを
一定方向に十分配列させることができず、３０テスラを
越える場合には磁場の強さが過剰で、配列の効果はそれ
以上向上しない。実際には使用するマトリックスとカー
ボンナノチューブの種類や添加量、得ようとするカーボ
ンナノチューブ複合成形体の形状、及び最終製品の要求
性能に応じて実験的に設定することができるが、カーボ
ンナノチューブを効果的に配列させることができる磁束
密度としては、５〜２０テスラの範囲が実用的である。
【００３４】外部から印加する磁場の発生手段として
は、永久磁石、電磁石、コイルなどを利用できる。本発
明では、反磁性を有するカーボンナノチューブを磁力線
に対して平行方向に配列させることができるので、磁場
の向きは、所望の配列方向に応じて磁石のＮ極とＳ極を
配置させれば良い。その他、Ｎ極とＮ極が対向するよう
に磁石を配置させても、磁石を片側のみに配置させて
も、磁力線が曲線状になるように配置させても差し支え
ない。すなわち、目的とする機能の異方性が発現するよ
うに磁力線の向きを調整して磁場を印加すれば良い。
【００３５】得られた混合組成物は、プレス成形法、押
出成形法、トランスファー成形法、カレンダー成形法な
どによって板状、管状、塊状などの求める形状に成形加
工して複合成形体を製造することができる。さらに、塗
装、印刷などのプロセスによって薄膜状に加工すること
も可能である。このようにして得られたカーボンナノチ
ューブ複合成形体は、カーボンナノチューブが任意の一
定方向に配列されるが、その事実は電子顕微鏡による拡
大写真で確認することができた。
【００３６】以上説明した実施形態により発揮される効
果を以下にまとめて記載する。 ・ 実施形態で説明したカーボンナノチューブ複合成形
体は、カーボンナノチューブが任意の一定方向に配列さ
れている。このため、カーボンナノチューブの延びる方
向とその他の方向において電気的性質、熱的性質、機械
的性質などの性質が異なり、従来では得られなかった優
れた異方性機能を発揮することができる。しかも、カー
ボンナノチューブは極微小な材料であることから、微小
な複合成形体について異方性機能を発揮することができ
る。
【００３７】・ このようなカーボンナノチューブ複合
成形体は、カーボンナノチューブを含有する組成物に磁
場を印加させることによって、マトリックス中のカーボ
ンナノチューブを任意の一定方向に効率良く配列させる
ことができる。
【００３８】・ その他にも、カーボンナノチューブ複
合成形体は、磁気的性質、電磁気的性質、線膨張係数、
誘電的性質などにおいて異方性を発現することができ
る。従って、圧力センサー、感圧スイッチ、磁気シール
ド材料、磁気記録材料、磁気フィルターなどの様々な用
途に利用することが可能である。
【００３９】
【実施例】以下、実施例を挙げて前記実施形態をさらに
具体的に説明する。各例において、カーボンナノチュー
ブは、以下の合成例に基き作製したものを用いた。各実
施例及び比較例においては板状に成形したカーボンナノ
チューブ複合成形体について述べるが、本発明はこれに
限定されるものではない。
【００４０】以下に、各例で使用するカーボンナノチュ
ーブの合成方法の一例として、触媒を用いる熱分解法に
ついて説明する。この方法は、カーボンファイバー気相
成長法とほぼ同じである。
【００４１】すなわち、まず恒温槽の中に原料ガスとし
てエチレンやプロパンを水素と共に導入する。この場
合、原料ガスとしては、これ以外にもメタン、エタン、
プロパン、ブタン、ヘキサン、シクロヘキサノン等の飽
和炭化水素やエチレン、プロピレン、ベンゼン、トルエ
ン等の不飽和炭化水素、アセトン、メタノール、一酸化
炭素等の酸素を含む原料でも構わない。
【００４２】次に、恒温槽中に導入された上記の原料ガ
スを加熱又は冷却して蒸気圧を制御し、さらに水素ガス
流により熱分解炉に導入し、原料ガスとしてのエチレン
やプロパンを熱分解させることにより、カーボンナノチ
ューブを生成させる。 （実施例１）本実施例の板状のカーボンナノチューブ複
合成形体を製造するための製造装置及び製造方法を、図
１から図４に基づいて説明する。
【００４３】図２に示すように、一対の金型１ａ,１ｂ
は対向配置されるとともに、一方の金型１ａの対向面に
は目的とする板状のカーボンナノチューブ複合成形体に
対応する成形凹部２が凹設されている。両金型１ａ,１
ｂはアルミニウムにより形成され、成形凹部２の内面は
フッ素樹脂でコーティング処理されている。そして、熱
硬化性の不飽和ポリエステル樹脂〔日本触媒（株）製の
商品名エポラック Ｇ−１５７ＭＢ〕１００重量部に対
し、カーボンナノチューブを1重量部添加して攪拌した
組成物３を、金型１ａ,１ｂの成形凹部２に充填した。
【００４４】次いで、図３に示すように、金型１ａ,１
ｂを一定の圧力で型締めし、成形凹部２を密閉した。そ
の後、図４に示すように、金型１ａ,１ｂの両端部に一
対の磁石４ａ,４ｂを配置し、磁石４ａ,４ｂのＮ極とＳ
極とを対向させた。すなわち、成形凹部２の内底面と平
行な一方向に１０テスラの磁場を印加し、常温で３０分
硬化させた。その後、金型１ａ,１ｂを型開きし、成形
凹部２からカーボンナノチューブ複合成形体５を取り出
した。
【００４５】図１に示したように、得られた板状の複合
成形体５中のカーボンナノチューブ６は、上下面（図１
の上面又は下面）と平行な一定方向に配列していた。 （実施例２）前記成形凹部２の内底面と垂直の方向に１
０テスラの磁場を印加した以外は実施例１と同様にし
て、カーボンナノチューブ複合成形体５を得た。得られ
た板状の複合成形体５中のカーボンナノチューブ６は、
図５に示したように、複合成形体５の上下面と垂直方向
に配列していた。 （実施例３）熱硬化性のエポキシ樹脂（ＥＰＯ−ＴＥＣ
Ｈ社製の商品名エポテック３１０）１００重量部に対
し、カーボンナノチューブを１重量部添加して攪拌した
組成物を、図２に示す金型の成形凹部２に充填した。そ
の後、実施例１と同様に操作してカーボンナノチューブ
複合成形体５を得た。 （実施例４）熱硬化性のエポキシ樹脂（ＥＰＯ−ＴＥＣ
Ｈ社製 エポテック３１０）１００重量部に対し、カー
ボンナノチューブを２重量部添加して攪拌した組成物
を、図２に示す金型１ａの成形凹部２に充填した。その
後、実施例１と同様に操作してカーボンナノチューブ複
合成形体を得た。 （実施例５）熱可塑性のポリカーボネート樹脂〔三菱エ
ンジニアリングプラスチック（株）製の商品名ユーピロ
ンＳ−２０００〕１００重量部に対し、カーボンナノチ
ューブ１重量部をスクリュー押出機で混練した組成物に
対して、塩化メチレンを添加し、均一な液状に溶解する
まで攪拌した。得られた溶液を図２に示した金型１ａの
成形凹部２に充填した。その後、成形凹部２の内底面と
平行な一方向に１０テスラの磁場を印加しながら、１２
０℃で1時間加熱固化してカーボンナノチューブ複合成
形体５を得た。 （実施例６）金型１ａの成形凹部２の内底面と垂直の方
向に１０テスラの磁場を印加した以外は実施例５と同様
にして、カーボンナノチューブ複合成形体５を得た。 （比較例１）熱硬化性の不飽和ポリエステル樹脂〔日本
触媒（株）製の商品名エポラックＧ−１５７ＭＢ〕１０
０重量部に対し、カーボンナノチューブを1重量部添加
して攪拌した組成物1を、図２に示す金型１ａの成形凹
部２に充填した。その後、磁場を印加せずに、常温で３
０分放置し硬化させてカーボンナノチューブ複合成形体
を得た。得られた複合成形体中のカーボンナノチューブ
は、ランダム方向に分散していた。 （比較例２）熱硬化性のエポキシ樹脂（ＥＰＯ−ＴＥＣ
Ｈ社製 エポテック３１０）１００重量部に対し、カー
ボンナノチューブを１重量部添加して攪拌した組成物
を、図２に示す金型１ａの成形凹部２に充填した。その
後、磁場を印加せずに、常温で３０分放置し硬化させて
カーボンナノチューブ複合成形体を得た。 （比較例３）熱硬化性のエポキシ樹脂（ＥＰＯ−ＴＥＣ
Ｈ社製 エポテック３１０）１００重量部に対し、カー
ボンナノチューブを２重量部添加して攪拌した組成物
を、図２に示す金型１ａの成形凹部２に充填した。その
後、磁場を印加せずに、常温で３０分放置し硬化させて
カーボンナノチューブ複合成形体を作製した。 （比較例４）熱可塑性のポリカーボネート樹脂〔三菱エ
ンジニアリングプラスチック（株）製の商品名ユーピロ
ンＳ−２０００〕１００重量部に対し、カーボンナノチ
ューブ１重量部をスクリュー押出機で混練したペレット
１００重量部に対して、塩化メチレン７０重量部を添加
し、ペレットが完全に溶解するまで攪拌した。得られた
溶液を図２に示した金型１ａの成形凹部２に充填した。
その後、磁場を印加せずに１２０℃で1時間加熱固化
し、カーボンナノチューブ複合成形体を得た。
【００４６】上記の実施例１、２、５及び６並びに比較
例１及び４で得られたカーボンナノチューブ複合成形体
を動的粘弾性測定装置〔（株）オリエンテック製の商品
名レオバイブロンＤＤＶ−III〕にて周波数１１Ｈｚに
おける貯蔵弾性率Ｅ、損失弾性率Ｅ及び損失正接ｔａｎ
δを測定した。それらの結果を表１に示した。
【００４７】
【表１】 また、実施例３及び４並びに比較例２及び３で得られた
カーボンナノチューブ複合成形体をＳＱＵＩＤ磁化測定
装置（Quantum Design社製,MPMS-7）にて０〜５Ｔにお
ける磁化率χを測定した。それらの結果を表２に示し
た。なお、以下の表２から表４の測定方向は、次の意味
を表す。
【００４８】 平行：カーボンナノチューブの向きと平行方向に測定し
た。 垂直：カーボンナノチューブの向きと垂直方向に測定し
た。 無：カーボンナノチューブが一定方向に配列せず、ラン
ダムに分散した試料を測定した。
【００４９】
【表２】 さらに、実施例３及び比較例２で得られたカーボンナノ
チューブ複合成形体の電気抵抗値を測定し、結果を表３
に示した。なお、電気抵抗値は、端子間距離1ｍｍで直
流１ｍＡの電流を通電した際の２端子間の電圧を測定し
て算出した値である。
【００５０】
【表３】 また、実施例１及び２並びに比較例１で得られたカーボ
ンナノチューブ複合成形体を熱機械分析測定装置（メト
ラー社製 ＴＭＡ−４０、ＴＡ−３０００）にて、温度
３０〜２００℃における線膨張係数を測定した。それら
の結果を表４に示した。
【００５１】
【表４】 表２の特に実施例３について、磁化率χの変化から磁気
の異方性が認められる。また、表３の実施例３につい
て、電気抵抗値の変化から電気抵抗の異方性が認められ
る。さらに、表４の実施例１について、線膨張係数の変
化から線膨張の異方性が認められる。加えて、表１に示
したように、実施例１では貯蔵弾性率Ｅ及び損失弾性率
Ｅについて成形体の上下面に平行な方向が垂直な方向よ
り大きく、弾性率が優れていることがわかった。
【００５２】なお、本発明は前記実施形態を次のように
変更して構成することも可能である。 ・ マトリックス中にカーボンナノチューブを含有する
組成物３に印加する磁場の方向を、金型１ａの成形凹部
２の内底面に対して斜め方向に設定してもよい。
【００５３】・ カーボンナノチューブの表面に強磁性
材料などの被膜を形成し、カーボンナノチューブの配列
を効果的に行うように構成してもよい。このように構成
すれば、異方性をより有効に発揮させることができる。
【００５４】・ 黒鉛化炭素繊維などの炭素繊維をカー
ボンナノチューブとともにマトリックスに配合すること
もできる。このように構成した場合、熱伝導性と電気絶
縁性についても異方性を発揮させることができる。
【００５５】・ マトリックスとして金属、セラミック
ス若しくはそれ以外の無機物又はそれらの前駆体を使用
し、溶融状態又は溶媒分散状態で磁場を印加し、その後
冷却固化又は乾燥後焼成して複合成形体を製造すること
ができる。例えば、カーボンナノチューブを配合したア
ルミニウム合金組成物を所定形状の容器内に収容して溶
融させ、その状態で磁場を印加してカーボンナノチュー
ブを一定方向に配列させ、それを冷却固化して複合成形
体を製造することができる。さらに、カーボンナノチュ
ーブを配合したフェノール樹脂やエポキシ樹脂などの組
成物を所定形状の容器内に収容して溶融させ、その状態
で磁場を印加してカーボンナノチューブを一定方向に配
列させ、それを乾燥後焼成してマトリックスを炭化又は
黒鉛化させ、カーボンナノチューブ炭素複合成形体を製
造することができる。このように構成した場合、複合成
形体の硬さ、機械的強度、耐熱性、電気的特性、耐久性
などの異方性を発現させることができる。
【００５６】さらに、前記実施形態より把握される技術
的思想について以下に記載する。 ・ カーボンナノチューブは、直径が１〜２０ｎｍ、長
さが５０ｎｍ〜１００μｍである請求項１又は請求項２
に記載のカーボンナノチューブ複合成形体。このように
構成した場合、カーボンナノチューブを容易に製造でき
るとともに、カーボンナノチューブ複合成形体の異方性
機能を有効に発現させることができる。
【００５７】・ カーボンナノチューブの配合量は、マ
トリックスに対して０．１〜２０重量部である請求項１
又は請求項２に記載のカーボンナノチューブ複合成形
体。このように構成した場合、磁場によってカーボンナ
ノチューブの配列が可能で、異方性機能を効果的に発現
することができる。
【００５８】・ 磁場の強さは、磁束密度として５〜２
０テスラである請求項３又は請求項４に記載のカーボン
ナノチューブ複合成形体の製造方法。この方法によれ
ば、カーボンナノチューブを効果的に配列させることが
できる。
【００５９】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば次
のような効果を発揮することができる。
【００６０】請求項１に記載の発明のカーボンナノチュ
ーブ複合成形体によれば、電気的性質、熱的性質、機械
的性質などの性質について、従来では得られなかった優
れた異方性機能を発揮することができる。
【００６１】請求項２に記載の発明のカーボンナノチュ
ーブ複合成形体によれば、請求項１に記載の発明の効果
に加え、所望形状を得るための成形加工性に優れてい
る。請求項３に記載の発明のカーボンナノチューブ複合
成形体の製造方法によれば、請求項１に記載の発明の効
果を奏するカーボンナノチューブ複合成形体を効率良く
得ることができる。
【００６２】請求項４に記載の発明のカーボンナノチュ
ーブ複合成形体の製造方法によれば、請求項３に記載の
発明の効果に加え、所望形状を得るための成形加工性に
優れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例１のカーボンナノチューブ複合成形体
を示す概略説明図。
【図２】 成形用の金型を型開きした状態を示す断面
図。
【図３】 金型の成形凹部に組成物を注入して型締めし
た状態を示す断面図。
【図４】 図３の状態に続き、金型の両端に一対の磁石
を配置し、成形凹部内の組成物に磁場を印加した状態を
示す断面図。
【図５】 実施例２のカーボンナノチューブ複合成形体
を示す概略説明図。
【符号の説明】
５…カーボンナノチューブ複合成形体、６…カーボンナ
ノチューブ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 // Ｂ２９Ｋ 21:00 Ｂ２９Ｋ 21:00 101:10 101:10 (72)発明者 木村 亨 東京都北区田端５丁目10番５号 ポリマテ ック 株式会社Ｒ＆Ｄセンター内 (72)発明者 湯村 守雄 茨城県つくば市東１−１ 経済産業省産業 技術総合研究所物質工学工業技術研究所 内 (72)発明者 大嶋 哲 茨城県つくば市東１−１ 経済産業省産業 技術総合研究所物質工学工業技術研究所 内 (72)発明者 吾郷 浩樹 茨城県つくば市東１−１ 経済産業省産業 技術総合研究所物質工学工業技術研究所 内 (72)発明者 内田 邦夫 茨城県つくば市東１−１ 経済産業省産業 技術総合研究所物質工学工業技術研究所 内 (72)発明者 角舘 洋三 茨城県つくば市東１−１ 経済産業省産業 技術総合研究所物質工学工業技術研究所 内 (72)発明者 横井 裕之 茨城県つくば市東１−１ 経済産業省産業 技術総合研究所物質工学工業技術研究所 内 Ｆターム(参考） 4F071 AA02 AA03 AB03 AE15 AH12 BA01 BB01 BB03 BB06 BB13 4F204 AA28 AA36 AA45 AA49 AE04 AJ02 AJ03 AJ09 EA03 EB01 EE02 EF02 EF27 4J002 AA011 AA021 DA036 FD116

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 マトリックス中にカーボンナノチューブ
    が一定方向に配列されて複合された状態で成形されてい
    ることを特徴とするカーボンナノチューブ複合成形体。
  2. 【請求項２】 マトリックスが、熱可塑性樹脂、硬化性
    樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーから選ばれる少な
    くとも１種の有機高分子であることを特徴とする請求項
    １に記載のカーボンナノチューブ複合成形体。
  3. 【請求項３】 マトリックス中にカーボンナノチューブ
    を含有する組成物に磁場を印加させてカーボンナノチュ
    ーブを一定方向に配列させた状態で、固化させて成形す
    ることを特徴とするカーボンナノチューブ複合成形体の
    製造方法。
  4. 【請求項４】 マトリックスが、熱可塑性樹脂、硬化性
    樹脂、ゴム及び熱可塑性エラストマーから選ばれる少な
    くとも１種の有機高分子であることを特徴とする請求項
    ３に記載のカーボンナノチューブ複合成形体の製造方
    法。
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