JP2001206741A - 合わせガラス用中間膜、合わせガラス及び合わせガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 合わせガラス用中間膜としての基本的な性能
を損なうことなく、かつ成形性や取扱性も損なうことな
く、コインシデンス効果の緩和によりＴＬ値の低下を防
止でき、かつ広い温度範囲にわたり優れた遮音性能を発
現し得る合わせガラス用中間膜を得る。 【解決手段】 可塑化された複数のポリビニルアセター
ル樹脂膜Ｘａ，Ｘｂ，Ｙを積層してなる合わせガラス用
中間膜であって、可塑剤が最も多く含有されているポリ
ビニルアセタール樹脂膜Ｙの可塑剤含有量が、ポリビニ
ルアセタール樹脂１００重量部に対しＡ重量部であり、
該合わせガラス用中間膜を２枚の板状透明体間に装着
し、合わせガラスを作製した後に、上記可塑剤が最も多
く含有されているポリビニルアセタール樹脂膜Ｙにおけ
る可塑剤含有量がＢ重量部となり、Ｂ−Ａ≧５である、
合わせガラス用中間膜。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば車両や建築
物の窓ガラスに用いられる合わせガラス用中間膜に関
し、より詳細には、優れた遮音性能を発揮する合わせガ
ラス用中間膜、該合わせガラス用中間膜を用いた合わせ
ガラス及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】合わせガラスは、一対のガラス板間に樹
脂膜をサンドイッチした構造を有する。破損時に破片が
飛散せず、安全性に優れているため、合わせガラスは、
例えば自動車用などの交通車両の窓板ガラスや建築物の
窓板ガラスに広く用いられている。

【０００３】上記合わせガラスにおいて、ガラス板間に
サンドイッチされる樹脂膜は、中間膜と称されている。
この中間膜を構成する材料としては、可塑剤の添加によ
り可塑化されたポリビニルブチラール樹脂膜が用いられ
ている。

【０００４】可塑化されたポリビニルブチラール樹脂膜
は、ガラスとの接着性に優れており、引張強度が高く、
高い透明性を備えている。従って、可塑化されたポリビ
ニルブチラール樹脂膜を中間膜として用いた合わせガラ
スは、車両用窓ガラスとして特に好適である。

【０００５】ところで、遮音性能は、周波数の変化に応
じた透過損失量で示され、該透過損失量は、ＪＩＳ Ａ
４７０８では、図１に実線で示すように、５００Ｈｚ以
上において遮音等級に応じてそれぞれ一定値で規定され
ている。一方、ガラス板の遮音性能は、図１に破線で示
すように、２０００Ｈｚを中心とする周波数領域では、
コインシデンス効果により著しく低下する。図１の破線
で示す特性の谷部がコインシデンス効果による遮音性能
の低下部分に相当し、２０００Ｈｚを中心とする周波数
領域では所定の遮音性能を有しないことがわかる。

【０００６】なお、上記コインシデンス効果とは、ガラ
ス板に音波が入射した時に、ガラス板の剛性と慣性によ
り、ガラス面上を横波が伝搬し、横波と入射音とが共鳴
し、その結果、音が透過する現象をいう。

【０００７】上記の合わせガラスは、破片の飛散防止の
面においては優れているものの、２０００Ｈｚを中心と
する周波数領域において、上記コインシデンス効果によ
る遮音性能の低下が避けられず、この点の改善が強く求
められていた。

【０００８】他方、人間の聴覚は、等ラウドネス曲線か
ら、１０００〜６０００Ｈｚの範囲では他の周波数領域
に比べて非常に高い感度を示すことが知られている。従
って、コインシデンス効果による上記遮音性能の落ち込
みを解消することは、防音性を高める上で極めて重要で
あることがわかる。

【０００９】従って、合わせガラスの遮音性能を高める
には、上記コインシデンス効果による遮音性能の低下を
緩和し、コインシデンス効果によって生じる透過損失の
極小部（以下、この極小部の透過損失をＴＬ値と呼ぶ。
図１参照）の低下を防ぐ必要がある。

【００１０】従来、ＴＬ値の低下を抑制する方法とし
て、合わせガラスの質量を増大させる方法、ガラス
を複層化する方法、ガラス面積を細分化する方法、
ガラス板支持手段を改善する方法など、種々の方法が提
案されている。しかしながら、これらのいずれの方法に
おいても、十分に満足し得る効果を得ることができず、
かつ合わせガラスのコストが高くつくという問題があっ
た。

【００１１】遮音性能に対する要求は近年ますます高ま
っており、例えば建築用窓ガラスでは、常温付近で優れ
た遮音性能が要求されている。すなわち、温度に対して
ＴＬ値をプロットとすることにより求められた、遮音性
能が最も優れている温度（遮音性能最大温度＝ＴＬ_MAX
温度）が常温付近であり、かつ遮音性能の最大値（遮音
性能最大値＝ＴＬ_MAX 値）自体が大きいことが要求され
ている。同様に自動車用窓ガラスにおいても遮音性能が
高いことが求められ、高速走行時の風切り音及びエンジ
ン部からの振動等に対する遮音性が強く求められてい
る。

【００１２】また、実際に使用される状況を考慮する
と、これらの合わせガラスは、低温域から高温域までの
幅広い環境温度の変化にさらされる。すなわち、室温付
近のみならず、広い温度範囲にわたり、良好な遮音性能
を有することが要求される。

【００１３】しかしながら、例えば、従来の可塑化ポリ
ビニルブチラール樹脂膜を用いた合わせガラスは、遮音
性能最大温度が室温より高く、常温付近では遮音性能が
十分でないという問題があった。

【００１４】上記のような合わせガラスの遮音性能を高
め得る中間膜の一例が、例えば、特開平２−２２９７４
２号公報に開示されている。ここでは、ガラス転移温度
１５℃以下の高分子膜、例えば塩化ビニル−エチレン−
グリシジルメタクリレート共重合体膜と、可塑化ポリビ
ニルアセタール膜との積層体からなる中間膜が記載され
ている。

【００１５】しかしながら、ＪＩＳ Ａ４７０６による
遮音等級でＴｓ−３５等級を超える十分な遮音性は発揮
されず、遮音性を示す温度範囲が限定されており、広い
温度範囲で良好な遮音性能を発揮し得るものではなかっ
た。

【００１６】また、特開昭５１−１０６１９０号公報に
は、ガラス転移温度が異なる２種以上の樹脂膜を金属板
に積層することにより、広い温度領域で制振性を発現す
る積層体が開示されている。この積層体では、広い温度
領域で制振性が改善される。しかしながら、特開昭５１
−１０６１９０号公報は、上記制振性を有する複合金属
板を開示しているに留まり、合わせガラスの中間膜とし
て用いた場合の必要な遮音性や透明性などに関しては言
及されていない。また、この先行技術に記載の積層体
は、安全ガラスとして必要な高い衝撃エネルギー吸収性
やガラス破損時の飛散防止性などの要件を満たすもので
はない。

【００１７】本発明の目的は、透明性、耐候性、衝撃エ
ネルギー吸収性、及びガラスとの接着性等の合わせガラ
ス中間膜として必要な基本的性能を損なうことなく、か
つ中間膜の成形性及び取扱性も損なうことなく、コイン
シデンス効果の緩和によりＴＬ値の低下を防ぎ、かつ広
い温度領域にわたり優れた遮音性能を長期間安定に発揮
し得る、合わせガラス用中間膜、該合わせガラス用中間
膜を用いた合わせガラス並びに該合わせガラスの製造方
法を提供することにある。

【００１８】

【課題を解決するための手段】本願発明者らは、合わせ
ガラスの遮音性能が、中間膜の動的粘弾特性により左右
され、特に貯蔵弾性率と損失弾性率との比である損失正
接に最も影響されることを見出し、該知見に基づき、中
間膜の損失正接を制御すれば、広い温度範囲にわたり合
わせガラスの遮音性能を高め得るのではないかと考え、
鋭意検討した。

【００１９】中間膜の損失正接は、中間膜のガラス転移
温度Ｔｇに影響され、特に損失正接の最大値が示す温度
域は、中間膜のガラス転移温度Ｔｇ近傍に位置する。従
って、例えば室温よりも低温域の遮音性能を高めるに
は、中間膜のガラス転移温度Ｔｇを室温付近に位置させ
ることが望ましい。このように、中間膜のガラス転移温
度Ｔｇを室温付近に位置させるには、例えばポリビニル
アセタールからなる中間膜の場合、可塑剤の含有割合を
高めれば良い。

【００２０】しかしながら、単に中間膜に含有させる可
塑剤の割合を高めた場合には、ガラス転移温度Ｔｇが室
温以下であるため、非常に柔らかくなり、中間膜として
の力学的特性、取扱性及び成形性が損なわれる。

【００２１】そこで、本願発明者らは、さらに検討した
結果、中間膜としての力学的特性、取扱性及び成形性を
損なうことなく、合わせガラス作製後に、中間膜のガラ
ス転移温度Ｔｇが室温付近または室温以下に位置し、室
温付近または室温以下における遮音性能が向上し得る構
造の膜を見出し、本発明をなすに至った。

【００２２】すなわち、本発明に係る合わせガラス用中
間膜は、可塑化された複数のポリビニルアセタール樹脂
膜を積層してなる合わせガラス用中間膜であって、可塑
剤が最も多く含有されているポリビニルアセタール樹脂
膜の可塑剤含有量が、ポリビニルアセタール樹脂１００
重量部に対しＡ重量部であり、該合わせガラス用中間膜
を２枚の板状透明体間に狭着し、合わせガラスを作製し
た後に、上記可塑剤が最も多く含有されているポリビニ
ルアセタール樹脂膜における可塑剤含有量がＢ重量部と
なり、Ｂ−Ａ≧５であることを特徴とする。

【００２３】本発明に係る合わせガラス用中間膜の特定
の局面では、前記ポリビニルアセタール樹脂がポリビニ
ルブチラール樹脂であり、前記可塑剤が、トリエチレン
グリコール−ジ−２−エチルブチレート、トリエチレン
グリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート及びトリエ
チレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエートからなる群
から選択した少なくとも１種である。

【００２４】また、本発明に係る合わせガラスは、少な
くとも一対のガラス板に、本発明に係る合わせガラス用
中間膜を介在させ、これらを一体化させてなることを特
徴とする。

【００２５】本発明に係る合わせガラスの製造方法は、
可塑化された複数枚のポリビニルアセタール樹脂膜を積
層してなり、可塑剤が最も多く含有されているポリビニ
ルアセタール樹脂膜における可塑剤含有量がポリビニル
アセタール樹脂１００重量部に対しＡ重量部である合わ
せガラス用中間膜を用意する工程と、前記合わせガラス
用中間膜を２枚の板状透明体で挟み込み、熱プレスし、
前記可塑剤含有量がＡ重量部であるポリビニルアセター
ル樹脂膜中の可塑剤含有量をＢ重量部（但し、Ｂ−Ａ≧
５）とする工程とを備えることを特徴とする。

【００２６】以下、本発明の詳細を説明する。本発明に
係る合わせガラス用中間膜に用いられるポリビニルアセ
タール樹脂を得る方法としては、例えば、ポリビニルア
ルコールを熱水に溶解し、得られたポリビニル水溶液を
所定温度に保持した後、これにアルデヒドと触媒とを加
え、アセタール化反応を進行させ、しかる後、反応液を
所定温度に保持した後、中和、水洗及び乾燥の諸工程を
経て樹脂粉末を得る方法が挙げられる。

【００２７】上記ポリビニルアセタール樹脂の調製に用
いられるポリビニルアルコール（ＰＶＡ）は特に限定さ
れるものではないが、平均重合度が５００〜５０００の
範囲のものが好ましく、より好ましくは１０００〜３０
００である。ＰＶＡの平均重合度が５００未満である
と、樹脂層及び中間膜の強度が弱くなりすぎ、合わせガ
ラスを構成した場合の耐貫通強度や衝撃エネルギー吸収
性が不十分となることがある。逆に、ＰＶＡの平均重合
度が５０００を超えると、樹脂膜の成形が困難となるこ
とがあり、しかも樹脂膜及び中間膜の強度が強くなりす
ぎ、合わせガラスを構成した場合の耐貫通強度や衝撃エ
ネルギー吸収性が不十分となることがある。

【００２８】上記ポリビニルアセタール樹脂の調製に用
いられるアルデヒドとしては、例えば、ホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ−ブ
チルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、バレルアルデ
ヒド、ｎ−ヘキシルアルデヒド、２−エチルブチルアル
デヒド、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒドなどが
挙げられる。

【００２９】上記各種ポリビニルアセタール樹脂は単独
で用いられてもよく、２種以上併用されてもよい。中で
も、ｎ−ブチルアルデヒドでアセタール化して得られる
ポリビニルブチラール樹脂が好ましく用いられる。

【００３０】ポリビニルアセタール樹脂の中でもポリビ
ニルブチラール樹脂を用いることにより、ポリビニルブ
チラール樹脂膜及び中間膜の透明性、耐侯性及びガラス
に対する接着性がより優れたものとなる。

【００３１】本発明において用いられるポリビニルアセ
タール樹脂膜は、可塑剤により可塑化されたものであ
る。可塑剤としては、特に限定されず、例えば一塩基酸
エステル系、多塩基酸エステル系などの有機エステル系
可塑剤；あるいは有機リン酸系、有機亜リン酸系などの
リン酸系可塑剤が好適に用いられる。

【００３２】具体的には、一塩基酸エステル系可塑剤の
中では、トリエチレングリコール、トリプロピレングリ
コール、テトラエチレングリコール等のグリコールと、
酪酸、イソ酪酸、カプロン酸、２−エチル酪酸、ヘプタ
ン酸、２−エチルヘキシル酸等の有機酸との反応によっ
て得られたグリコール系エステル等が挙げられる。

【００３３】多塩基酸エステル系可塑剤としては、例え
ば、単素数４〜８の直鎖状もしくは分岐状アルコール
と、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸等の有機酸
との反応によって得られるエステル等が挙げられる。

【００３４】また、リン酸系可塑剤としては、トリブト
キシエチルフォスフェート、イソデシルフェニルホスフ
ェート等が挙げられる。上記各種可塑剤の中でも、例え
ば、トリエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレー
ト（３ＧＨ）、トリエチレングリコール−ジ−２−エチ
ルヘキサノエート（３ＧＯ）、トリエチレングリコール
−ジ−ｎ−ヘプタノエート（３Ｇ７）、トリエチレング
リコールジカプリレート、トリエチレングリコール−ジ
−ｎ−オクトエート、テトラエチレングリコール−ジ−
２−エチルブチレート、テトラエチレングリコール−ジ
−ｎ−ヘプタノエート、ジヘキシルアジペート、ジベン
ジルフタレート等が好適に用いられ、中でも特に好適に
用いられるのは、３ＧＨ、３ＧＯ、３Ｇ７等である。

【００３５】上記可塑剤は、単独で用いられても良い
し、２種類以上併用されても良い。前記ポリビニルアセ
タール樹脂に対する上記可塑剤の添加量は、特に限定さ
れるものではないが、ポリビニルアセタール樹脂１００
重量部に対し、可塑剤３０〜７０重量部であることが好
ましい。

【００３６】３０重量部未満であると、ポリビニルアセ
タール樹脂の可塑化が不十分となることがあり、逆に７
０重量部を超えると、樹脂層及び中間膜の力学物性やガ
ラスに対する接着力が不十分となることがある。

【００３７】前記ポリビニルアセタール樹脂と上記可塑
剤との組み合わせの中でも、ポリビニルアセタール樹脂
として、ポリビニルブチラール樹脂を用い、可塑剤とし
て３ＧＨ、３ＧＯ、及び３Ｇ７からなる群より選択され
る少なくとも１種を用いる組み合わせが特に好ましい。

【００３８】本発明に係る合わせガラス用中間膜では、
可塑化された上記ポリビニルアセタール樹脂膜が複数層
積層されている。そして、この積層体の中で、可塑剤が
最も多く含有されているポリビニルアセタール樹脂膜中
の可塑剤含有量がポリビニルアセタール樹脂１００重量
部に対し、Ａ重量部とされており、該積層体を２枚の板
ガラス間にサンドイッチし、一体化した後、合わせガラ
スを構成した場合に、可塑剤の含有量がＡ重量部である
ポリビニルブチラール樹脂膜における可塑剤含有割合が
Ｂ重量部となり、この場合、Ｂ−Ａ≧５となる必要があ
る。

【００３９】すなわち、合わせガラス用中間膜中の可塑
剤が、合わせガラス作製工程を経た後に、積層体内で移
動し、可塑剤が最も多く含有されているポリビニルアセ
タール樹脂膜中に、他のポリビニルアセタール樹脂膜か
ら可塑剤が移行することを意味する。このように、可塑
剤が、可塑剤含有量が最も高いポリビニルアセタール樹
脂膜に移行することにより、積層体内において、可塑剤
をより多量に含有する領域が形成される。従って、可塑
剤が最も多く含有されているポリビニルアセタール樹脂
膜のガラス転移温度Ｔｇを、室温付近及び室温以下付近
に位置させることができ、それによって室温付近あるい
は室温以下付近の遮音性能を高めることができる。

【００４０】従って、上記Ｂ−Ａ≧５における、Ｂ重量
部とは、可塑剤が最も多く含有されているポリビニルア
セタール樹脂膜のガラス転移温度Ｔｇが室温付近あるい
は室温以下付近となることに設定することが好ましい。
より具体的には、Ａ重量部は５０〜７０重量部であるた
め、Ｂ重量部は、ポリビニルアセタール樹脂１００重量
部に対し、５５〜７５重量部であることが望ましい。

【００４１】上記合わせガラス作製前後の可塑剤含有量
の差Ｂ−Ａが、５重量部以上であれば、膜の取扱性と合
わせガラスの良好な遮音性とを両立することができる。
可塑剤含有量の差が５重量部より小さいと、膜の取扱性
と遮音性能との両立を図ることができず、例えば、中間
膜の取扱性を重視すると、合わせガラスの遮音性能が低
下することになり、逆に、合わせガラスの遮音性能を重
視すると、中間膜の取扱性が劣ることになる。

【００４２】上記合わせガラス作製前後の可塑剤含有量
に差を持たせる方法の一例を説明する。例えば、下記の
種類の樹脂膜（Ｘ）及び（Ｙ）を用意する。

【００４３】樹脂膜（Ｘ）…ポリビニルアセタール樹脂
（Ｘ₁）１００重量部と、可塑剤（Ｘ₂）４０重量部とを
含むもの。樹脂膜（Ｙ）…ポリビニルアセタール樹脂
（Ｙ₁）１００重量部と、可塑剤（Ｙ₂）５０重量部とを
含むもの。

【００４４】上記樹脂膜（Ｘ）／樹脂膜（Ｙ）のように
これらを積層したもの、あるいは、樹脂膜（Ｘ）／樹脂
膜（Ｙ）／樹脂膜（Ｘ）／樹脂膜（Ｘ）のように４層の
積層体を構成する方法が挙げられる。さらに、樹脂膜
（Ｘ）／樹脂膜（Ｙ）／樹脂膜（Ｘ）の３層構造として
もよい。

【００４５】これらの積層方法は任意であり、樹脂膜
（Ｘ）及び樹脂膜（Ｙ）の厚みを異ならせてもよい。樹
脂膜（Ｘ）と、樹脂膜（Ｙ）を構成する、ポリビニルア
セタール樹脂（Ｘ₁）及びポリビニルアセタール樹脂
（Ｙ₁）は同種であってもよく、異種であってもよい。
同様に、可塑剤（Ｘ₂）及び可塑剤（Ｙ₂）についても、
同一であってもよく、異なっていてもよい。

【００４６】上記のように例示した積層体では、樹脂膜
（Ｙ）が、積層体中で最も可塑剤含有量が多いポリビニ
ルアセタール樹脂膜に相当する。従って、可塑剤
（Ｙ₂）の含有量がＡ重量部となる。そして、上記のよ
うにして積層した後、合わせガラスを作製した後に、樹
脂膜（Ｙ）中の可塑剤含有量がＢ重量部となり、Ｂ−Ａ
が５以上となる。

【００４７】上記積層膜全体の厚みは、通常の合わせガ
ラス用中間膜としての厚みである０．３〜１．６ｍｍの
範囲であることが好ましい。中間膜の厚みが大きい方が
より遮音性能は高められるが、合わせガラスとしての必
要な耐貫通性を考慮して厚みを決定することが好まし
く、実用上は上記範囲の厚みが好ましい。

【００４８】上記積層体を成膜する方法については、特
に限定されず、例えば、各樹脂膜を別々に成形した後、
これらを一対のガラス板間において積層し、合わせガラ
ス作製時に一体化する方法、各層を多層成形機を用いて
一体成形して積層膜を得る方法など、任意である。

【００４９】上記合わせガラス用中間膜をガラス板間に
サンドイッチして合わせガラスを製造するには、通常の
合わせガラス製造方法が用いられる。例えば、合わせガ
ラス用中間膜、あるいは該合わせガラス用中間膜を構成
する複数の上記樹脂膜を両側からガラス板で挟み込み、
熱圧プレスにより一体化し、合わせガラスを製造する方
法が採用される。

【００５０】さらに、ガラス以外の透明体、例えばポリ
カーボネート樹脂板のように、前述した樹脂膜よりも剛
性が高い板状透明体を用いてもよい。本発明に係る合わ
せガラス用中間膜を用いた合わせガラスの製造方法は上
記のように任意であるが、本発明に係る合わせガラスの
製造方法では、予め、可塑化された複数枚のポリビニル
アセタール樹脂膜を積層してなり、可塑剤が最も多く含
有されているポリビニルアセタール樹脂膜における可塑
剤含有量がポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対
しＡ重量部である合わせガラス用中間膜が用意され、次
に、該合わせガラス用中間膜が、２枚の板状透明体で挟
み込まれ、熱プレスにより、一体化され、上記可塑剤含
有量がＡ重量部であるポリビニルアセタール樹脂膜中の
可塑剤含有量がＢ重量部（但し、Ｂ−Ａ≧５）とされ
る。

【００５１】

【発明の実施の形態】以下、本発明の具体的な実施例及
び比較例を挙げることにより、本発明を明らかにする。
なお、以下において、合わせガラスの遮音性能及び可塑
剤含有量の測定は、下記の方法により行った。

【００５２】合わせガラスの遮音性能…所定温度にお
いて、合わせガラスをダンピング試験用振動発生機（振
研社製加振機、品番：Ｇ２１−００５Ｄ）により加振
し、得られる振動特性を機械インピーダンスアンプ（リ
オン社製、品番：ＸＧ−８１）により増幅し、得られた
振動スペクトルをＦＦＴアナライザー（横河ヒューレッ
トパッカー社製、商品名：ＦＦＴスペクトラムアナライ
ザーＨＰ３５８２ＡＡ）にて解析した。このようにして
得られた損失係数と、ガラスとの共振周波数との比から
透過損失を算出した。この結果に基づき、周波数２００
０Ｈｚ近辺における極小の透過損失をＴＬ値とした。な
お、測定は０〜＋３０℃の間、１０℃間隔にて行った。

【００５３】可塑剤含有割合の測定…特開平６−２７
３３２７号公報に記載されている、膜屈折率により可塑
剤を算出する方法を採用した。すなわち、予め可塑剤含
有量が明らかな可塑化樹脂膜（可塑剤含有量が樹脂１０
０重量部に対し、４０、４５、５０、５５、及び６０重
量部である樹脂膜）を用意した。これらの樹脂膜の屈折
率をアッベ屈折計（アタゴ社製）を用いて２５℃の温度
で測定した。得られた屈折率と可塑剤含有量との比を示
す検量線を作成し、次に実際の樹脂膜の屈折率を２５℃
で測定し、上記検量線に基づいて、可塑剤含有量を算出
した。

【００５４】なお、本発明においては、積層膜中におい
て、可塑剤含有量が最も多いポリビニルアセタール樹脂
膜の可塑剤含有量が求められる。従って、上記屈折率の
測定に際しては、積層膜を切断し、厚み方向に沿う断面
を観察し、可塑剤含有量が最も多いポリビニルアセター
ル樹脂膜部分の中心部分をナイフにより切り出し、屈折
率評価試料を得た。

【００５５】また、以下の実施例及び比較例では、合わ
せガラス用中間膜の取扱性を評価したが、評価方法は官
能評価により行った。すなわち、合わせガラス用中間膜
を手で触れ、べたつきを感じず、取扱性が良好である
か、あるいはべたつきがあり取扱性が良好でないかを調
べた。

【００５６】（実施例１）２種類の可塑化ポリビニルア
セタール樹脂膜Ｘａ，Ｘｂを作製し、これらを用いて積
層膜を作製した。

【００５７】（樹脂膜Ｘａ，Ｘｂの作製）ポリビニルブ
チラール樹脂（ブチラール化度＝６５．９モル％、アセ
チル基量＝０．９モル％）に可塑剤としてトリエチレン
グリコール−ジ−２エチルブチレート（３ＧＨ）をポリ
ビニルブチラール樹脂１００重量部に対し４０重量部添
加し、これらの混合物をミキシングロールで十分に混練
した。混練物の所定量をプレス成形機で１５０℃で３０
分間保持し、厚み０．１ｍｍの樹脂膜Ｘａ及び厚み０．
４ｍｍの樹脂膜Ｘｂを作製した。

【００５８】（樹脂膜Ｙの作製）ポリビニルブチラール
樹脂（ブチラール化度＝６０．２モル％、アセチル基量
＝１１．９モル％）に可塑剤として３ＧＨをポリビニル
ブチラール樹脂１００重量部に対して６０重量部添加
し、これらの混合物をミキシングロールで十分に混練
し、混練物の所定量をプレス成形機で１５０℃で３０分
間保持した。このようにして、厚み０．２ｍｍの樹脂膜
Ｙを作製した。

【００５９】（積層膜及び合わせガラスの作製）上記の
ようにして得られた樹脂膜Ｘａ，Ｘｂ，Ｙを、図１に示
すように、積層構成が樹脂膜Ｘａ／樹脂膜Ｙ／樹脂膜Ｘ
ａ／樹脂膜Ｘｂとなるように積層し、４層の積層体から
なる合わせガラス用中間膜１を得た。この合わせガラス
用中間膜から、約２ｃｍ角の面積を切り出し、ナイフ刃
で厚さ方向に沿う断面を切り出し、屈折率を測定した。
次に、測定した屈折率値により、前述した方法に従っ
て、最も可塑剤含有量が高い層、すなわち樹脂膜Ｙの可
塑剤含有量を算出したところ、６０．２重量部であっ
た。

【００６０】次に、合わせガラス用中間膜を、一辺が３
００ｍｍである正方形の厚み３ｍｍのフロートガラス２
枚で両側からサンドイッチし、この未圧着サンドイッチ
体をゴムバッグに入れ、２．６７ｋＰａの真空度で２０
分間脱気した後、脱気状態のまま９０℃のオーブンに移
し、３０分間保持した。このようにして、真空プレスに
より、仮接着されたサンドイッチ体を、次にオートクレ
ーブ中で、圧力１１７０ｋＰａ、及び温度１３５℃で熱
圧着し、透明な合わせガラスを作製した。

【００６１】得られた合わせガラスを室温で４日間放置
し、しかる後合わせガラスの一端から約幅３ｃｍの短冊
状片を切り出した。この短冊状合わせガラスから、中間
膜を抜き出し、ナイフ刃で厚さ方向に断面を切り出し、
樹脂膜Ｙに相当する部分の屈折率を測定し、可塑剤含有
量を求めた。その結果、樹脂膜Ｙに相当する部分の屈折
率から求められた可塑剤含有量は６５．５重量部であっ
た。

【００６２】次に、短冊状に切り出された残りの合わせ
ガラスを用い、遮音性能を前述した方法に従って評価し
た。合わせガラス用中間膜の構成及び評価結果を下記の
表１に示す。

【００６３】（実施例２） （樹脂膜Ｘａ，Ｘｂの作製）ポリビニルブチラール樹脂
（ブチラール化度＝６８．９モル％、アセチル基量＝
０．９モル％）１００重量部に、可塑剤としてトリエチ
レングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート（３Ｇ
Ｏ）を３９重量部添加したものを用いたことを除いて
は、実施例１の樹脂膜Ｘａ，Ｘｂと同様にして厚み０．
１ｍｍ及び厚み０．４ｍｍの樹脂膜Ｘａ，Ｘｂを作製し
た。

【００６４】（樹脂膜Ｙの作製）ポリビニルブチラール
樹脂（ブチラール化度＝６３．６モル％、アセチル基量
＝１３．０モル％）１００重量部に、可塑剤としてトリ
エチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート
（３ＧＯ）を６０重量部添加したものを用いたことを除
いては、実施例１の樹脂膜Ｙと同様にして厚み０．２ｍ
ｍの樹脂膜Ｙを作製した。

【００６５】上記以外は実施例１と同様にして、４層の
積層膜からなる合わせガラス用中間膜を作製し、合わせ
ガラスを作製し、かつ実施例１と同様にして評価した。
評価結果を下記の表１に示す。

【００６６】（実施例３） （樹脂膜Ｘａ，Ｘｂの作製）ポリビニルブチラール樹脂
（ブチラール化度＝６８．９モル％、アセチル基量＝
０．９モル％）１００重量部に、可塑剤として、トリエ
チレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタネート（３Ｇ７）４
０重量部を添加したものを用い、実施例１の樹脂膜
（Ｘ）の製造方法と同様にして、厚み０．３ｍｍの樹脂
膜Ｘａ及び厚み０．４ｍｍの樹脂膜Ｘｂを作製した。

【００６７】（樹脂膜Ｙの作製）ポリビニルブチラール
樹脂（ブチラール化度＝６３．６モル％、アセチル基量
＝１３．０モル％）１００重量部に、可塑剤として３Ｇ
７を６０重量部添加したものを用い、実施例１の樹脂膜
Ｙの製造方法と同様にして厚み０．１ｍｍの樹脂膜Ｙを
作製した。

【００６８】上記のようにして得られた樹脂膜Ｘａ，Ｘ
ｂ及び樹脂膜Ｙを用い、樹脂膜Ｘａ（厚み０．３ｍｍ）
／樹脂膜Ｙ（厚み０．１ｍｍ）／樹脂膜Ｘｂ（厚み０．
４ｍｍ）の３層構造を有する合わせガラス用中間膜を実
施例１と同様にして作製し、かつ合わせガラスを作製
し、評価した。

【００６９】（比較例１）実施例１で用いた樹脂膜Ｘ
ａ，Ｘｂに代えて、同じ組成の厚み０．８ｍｍの樹脂膜
Ｘｃをプレス成形により得、該樹脂膜Ｘｃのみを中間膜
として用いたことを除いては、実施例１と同様にして合
わせガラスを作製し評価した。

【００７０】（比較例２）実施例１において、樹脂膜Ｙ
の作製にあたり、厚さ０．８ｍｍの厚さとなるように樹
脂膜をプレス成形により得、この樹脂膜のみを中間膜と
して用いたことを除いては、実施例１と同様にして合わ
せガラスを作製し評価した。

【００７１】（比較例３） （樹脂膜Ｘｄ，Ｘｅの作製）ポリビニルブチラール樹脂
（ブチラール化度＝６５．９モル％、アセチル基量＝
０．９モル％）１００重量部に、可塑剤として３ＧＯを
４０重量部添加したものを用いたことを除いては、実施
例１の樹脂膜Ｘａ，Ｘｂと同様に、厚み０．１ｍｍの樹
脂膜Ｘｄ及び厚み０．４ｍｍの樹脂膜Ｘｅを作製した。

【００７２】（樹脂膜Ｙの作製）ポリビニルブチラール
樹脂（ブチラール化度＝６０．２モル％、アセチル基量
＝１１．９モル％）１００重量部に、可塑剤として３Ｇ
Ｏを６０重量部添加したものを用いたことを除いては、
実施例１の樹脂膜Ｙと同様にして厚さ０．２ｍｍの樹脂
膜Ｙを作製した。

【００７３】上記以外は実施例１と同様にして、４層の
積層膜から合わせガラス用中間膜を作製し、合わせガラ
スを作製し評価した。

【００７４】

【表１】

【００７５】表１から明らかなように、比較例１の合わ
せガラス用中間膜は、樹脂膜（Ｘｃ）のみからなるた
め、合わせガラス化前後で、可塑剤含有量がほとんど変
化していない。そのためか、取扱性は良好であるもの
の、遮音性能を示すＴＬ値が低かった。

【００７６】また、比較例２の合わせガラス用中間膜
は、樹脂膜Ｙのみからなるため、可塑剤含有量が高く、
従って０℃〜３０℃で十分な遮音性能を発揮したもの
の、可塑剤含有量が合わせガラス作製前においても高い
ため、表面がべとつき、取扱性が不十分であった。

【００７７】比較例３の合わせガラス用中間膜では、取
扱性は良好であるものの、合わせガラス作製前後の可塑
剤含有量の差が６２．８−５９．９＝２．９重量部と小
さかったためか、室温付近及び室温以下の温度域におけ
る遮音性能が十分でなかった。

【００７８】これに対して、実施例１〜３の合わせガラ
ス用中間膜では、合わせガラス作製前では、最も可塑剤
含有量が高い樹脂膜中の可塑剤含有量が６０．２重量部
以下とさほど高くないため、取り扱いに際しべとつか
ず、取扱性が良好であった。しかも、合わせガラス作製
後には、最も可塑剤含有量が高い層の可塑剤含有量が６
５．２重量部以上と高くなり、０℃〜３０℃の温度範囲
にわたり十分な遮音性能を発揮した。

【００７９】

【発明の効果】本発明に係る合わせガラス用中間膜で
は、可塑化された複数のポリビニルアセタール樹脂膜を
積層してなる構成において、可塑剤が最も多く含有され
ているポリビニルアセタール樹脂膜の可塑剤含有量が、
ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対し、Ａ重量
部（但し、Ａ重量部は５０〜７０重量部）であり、該合
わせガラス用中間膜を２枚の板状透明体間に狭着し、合
わせガラスを作製した後には、該可塑剤が最も多く含有
されているポリビニルアセタール樹脂膜における可塑剤
含有量がＢ重量部となり、Ｂ−Ａ≧５とされているの
で、合わせガラス作製前には、可塑剤含有量がさほど高
くなく、従って、べとつかず、取扱性に優れている。し
かも、合わせガラス作製後には、最も可塑剤が多く含有
されているポリビニルアセタール樹脂膜における可塑剤
含有量がＢ重量部となり、広い温度範囲にわたり、特に
室温及び室温付近以下の温度範囲において良好な遮音性
能を発揮する。

【００８０】よって、透明性、耐侯性、衝撃エネルギー
吸収性及びガラスとの接着性などの合わせガラスに必要
な基本性能を損なうことなく、また成形性や取扱性も損
なうことなく、ＴＬ値の低下を抑制することができ、広
い温度範囲にわたり優れた遮音性能を発揮し得る合わせ
ガラス用中間膜を提供することができる。

【００８１】特に、上記ポリビニルアセタール樹脂とし
てポリビニルブチラール樹脂を用い、可塑剤として、ト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルブチレート、ト
リエチレングリコール−ジ−２−エチルヘキサノエート
及びトリエチレングリコール−ジ−ｎ−ヘプタノエート
からなる群から選択した少なくとも１種を用いた場合に
は、合わせガラス用中間膜の透明性、耐候性及びガラス
に対する接着性をより一層高め得る。また、少なくとも
一対の板状透明体間に、本発明に係るガラス用中間膜が
介在され、これらが一体化されている、本発明に係る合
わせガラスによれば、上記合わせガラス用中間膜の透明
性、耐候性、耐衝撃エネルギー吸収性及びガラスの接着
性が良好であるだけでなく、広い温度範囲にわたり優れ
た遮音性能を発揮し、特に室温付近及び室温以下の温度
範囲において良好な遮音性能を得ることができる。

【００８２】本発明に係る合わせガラスの製造方法によ
れば、本発明の合わせガラス用中間膜を用意した後、該
合わせガラス用中間膜を２枚の板状透明体で挟み込み、
プレスすることにより、可塑剤含有量が最も多いポリビ
ニルブチラール樹脂膜の可塑剤含有量がＢ重量部（但
し、Ａ＝５０〜７０かつＢ−Ａ≧５）とされるので、本
発明に係る、広い温度範囲にわたり良好な遮音性能を発
揮する合わせガラスを容易に提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の合わせガラス用中間膜の積層構造の一
例を示す断面図。

【図２】ガラスの遮音性能を示す図。

【符号の説明】

１…合わせガラス用中間膜 Ｘ，Ｙ…ポリビニルアセタール樹脂膜

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 可塑化された複数のポリビニルアセター
   ル樹脂膜を積層してなる合わせガラス用中間膜であっ
   て、可塑剤が最も多く含有されているポリビニルアセタ
   ール樹脂膜の可塑剤含有量が、ポリビニルアセタール樹
   脂１００重量部に対しＡ重量部であり、該合わせガラス
   用中間膜を２枚の板状透明体間に狭着し、合わせガラス
   を作製した後に、上記可塑剤が最も多く含有されている
   ポリビニルアセタール樹脂膜における可塑剤含有量がＢ
   重量部となり、Ａ＝５０〜７０であり、かつＢ−Ａ≧５
   であることを特徴とする、合わせガラス用中間膜。
2. 【請求項２】 前記ポリビニルアセタール樹脂がポリビ
   ニルブチラール樹脂であり、 前記可塑剤が、トリエチレングリコール−ジ−２−エチ
   ルブチレート、トリエチレングリコール−ジ−２−エチ
   ルヘキサノエート及びトリエチレングリコール−ジ−ｎ
   −ヘプタノエートからなる群から選択した少なくとも１
   種であることを特徴とする、請求項１に記載の合わせガ
   ラス用中間膜。
3. 【請求項３】 少なくとも一対の板状透明体間に、請求
   項１または２に記載の合わせガラス用中間膜が介在され
   ており、これらが一体化されていることを特徴とする合
   わせガラス。
4. 【請求項４】 可塑化された複数枚のポリビニルアセタ
   ール樹脂膜を積層してなり、可塑剤が最も多く含有され
   ているポリビニルアセタール樹脂膜における可塑剤含有
   量がポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対しＡ重
   量部である合わせガラス用中間膜を用意する工程と、 前記合わせガラス用中間膜を２枚の板状透明体で挟み込
   み、熱プレスし、前記可塑剤含有量がＡ重量部であった
   ポリビニルアセタール樹脂膜中の可塑剤含有量をＢ重量
   部（但し、Ａ＝５０〜７０かつＢ−Ａ≧５）とする工程
   とを備えることを特徴とする合わせガラスの製造方法。