JP2000202309A - 排ガス浄化用触媒の再生方法 - Google Patents
排ガス浄化用触媒の再生方法Info
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】Ｐｔを担持した排ガス浄化用触媒において、担
体の材質を最適とすることで、粒成長して粗大化したＰ
ｔ粒子を再び分散させて排ガス浄化用触媒を確実に再生
する。 【解決手段】アルカリ土類金属酸化物及び希土類酸化物
から選ばれる少なくとも一種を含む担体と担体に担持さ
れた白金とよりなる排ガス浄化用触媒を、酸素を含む酸
化雰囲気中にて加熱する酸化処理と還元処理を行う。こ
の担体はＰｔとの親和性が強いので粗大化したＰｔ粒子
表面が酸化されやすく、Ｐｔ酸化物と担体との親和性も
強いので、Ｐｔ酸化物は粗大化したＰｔ粒子表面から担
体表面に移動するため、粗大化Ｐｔ粒子は次第に粒径が
小さくなりＰｔ酸化物が高分散担持され、Ｐｔ酸化物は
排ガスによって還元されて触媒が再生される。
体の材質を最適とすることで、粒成長して粗大化したＰ
ｔ粒子を再び分散させて排ガス浄化用触媒を確実に再生
する。 【解決手段】アルカリ土類金属酸化物及び希土類酸化物
から選ばれる少なくとも一種を含む担体と担体に担持さ
れた白金とよりなる排ガス浄化用触媒を、酸素を含む酸
化雰囲気中にて加熱する酸化処理と還元処理を行う。こ
の担体はＰｔとの親和性が強いので粗大化したＰｔ粒子
表面が酸化されやすく、Ｐｔ酸化物と担体との親和性も
強いので、Ｐｔ酸化物は粗大化したＰｔ粒子表面から担
体表面に移動するため、粗大化Ｐｔ粒子は次第に粒径が
小さくなりＰｔ酸化物が高分散担持され、Ｐｔ酸化物は
排ガスによって還元されて触媒が再生される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、白金を担持した排
ガス浄化用触媒の再生方法に関し、詳しくはアルカリ土
類金属酸化物及び希土類酸化物から選ばれる少なくとも
一種の担体に白金を担持した排ガス浄化用触媒の再生方
法に関する。
ガス浄化用触媒の再生方法に関し、詳しくはアルカリ土
類金属酸化物及び希土類酸化物から選ばれる少なくとも
一種の担体に白金を担持した排ガス浄化用触媒の再生方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車エンジンからの排ガス中のＨＣ，
ＣＯ及びNOx などの有害成分を除去するために、従来よ
り排ガス浄化用触媒が用いられている。この排ガス浄化
用触媒は、コーディエライト、金属箔などからハニカム
形状に形成された担体基材と、活性アルミナなどの担体
からなり担体基材表面に形成された触媒担持層と、この
触媒担持層に担持された触媒成分とから構成されてい
る。
ＣＯ及びNOx などの有害成分を除去するために、従来よ
り排ガス浄化用触媒が用いられている。この排ガス浄化
用触媒は、コーディエライト、金属箔などからハニカム
形状に形成された担体基材と、活性アルミナなどの担体
からなり担体基材表面に形成された触媒担持層と、この
触媒担持層に担持された触媒成分とから構成されてい
る。
【０００３】例えば、理論空燃比で燃焼された排ガス中
のＨＣ，ＣＯ及びNOx を同時に浄化する三元触媒が知ら
れている。この三元触媒は、ハニカム形状の担体基材
と、活性アルミナ粉末やシリカ粉末などからなり担体基
材表面にコートされた触媒担持層と、触媒担持層に担持
された白金などの貴金属とから構成され、排ガス中のＨ
Ｃ及びＣＯを酸化して浄化するとともにNOx を還元して
浄化している。
のＨＣ，ＣＯ及びNOx を同時に浄化する三元触媒が知ら
れている。この三元触媒は、ハニカム形状の担体基材
と、活性アルミナ粉末やシリカ粉末などからなり担体基
材表面にコートされた触媒担持層と、触媒担持層に担持
された白金などの貴金属とから構成され、排ガス中のＨ
Ｃ及びＣＯを酸化して浄化するとともにNOx を還元して
浄化している。
【０００４】またゼオライトは吸着特性に優れているた
め、ゼオライトを触媒担持層に用い、それに貴金属を担
持した酸化触媒も知られている。この酸化触媒では、低
温域において排ガス中のＨＣが触媒担持層に吸着され、
それが昇温時に放出されて活性温度以上となった貴金属
によって酸化されるため、始動時や冬季などの低温時に
おけるＨＣの排出を抑制することができる。
め、ゼオライトを触媒担持層に用い、それに貴金属を担
持した酸化触媒も知られている。この酸化触媒では、低
温域において排ガス中のＨＣが触媒担持層に吸着され、
それが昇温時に放出されて活性温度以上となった貴金属
によって酸化されるため、始動時や冬季などの低温時に
おけるＨＣの排出を抑制することができる。
【０００５】さらに、排ガス雰囲気の変動を緩和するた
めに、酸素吸蔵放出能をもつセリアなどを触媒担持層に
担持した触媒や、貴金属とともにアルカリ金属あるいは
アルカリ土類金属などのNOx 吸蔵材を触媒担持層に担持
したNOx 吸蔵還元触媒なども知られている。ところで触
媒活性をもつ貴金属としては、特に活性に優れた白金
（Ｐｔ）が主として用いられている。ところがＰｔは、
高温で酸化雰囲気の排ガスに長時間晒されると、粒成長
が生じて比表面積が減少するため触媒活性が低下すると
いう不具合がある。そのため、Ｐｔの粒成長を抑制する
ための手段が種々開発されている。
めに、酸素吸蔵放出能をもつセリアなどを触媒担持層に
担持した触媒や、貴金属とともにアルカリ金属あるいは
アルカリ土類金属などのNOx 吸蔵材を触媒担持層に担持
したNOx 吸蔵還元触媒なども知られている。ところで触
媒活性をもつ貴金属としては、特に活性に優れた白金
（Ｐｔ）が主として用いられている。ところがＰｔは、
高温で酸化雰囲気の排ガスに長時間晒されると、粒成長
が生じて比表面積が減少するため触媒活性が低下すると
いう不具合がある。そのため、Ｐｔの粒成長を抑制する
ための手段が種々開発されている。
【０００６】例えば特開平9-075755号公報には、アルミ
ナなどの担体にＰｄを担持した排ガス浄化用触媒を、Ｐ
ｄの担持モル数以上の酸素原子を含む酸化性雰囲気下
で、５００〜１２００℃の高温にて酸化処理する再生方
法が開示されている。この公報に開示された再生方法に
よれば、使用中に粒成長したＰｄ金属粒子表面にＰｄ酸
化物が生成する。このＰｄ酸化物は、アルミナなどの担
体との相互作用が強いためＰｄ金属粒子表面から担体表
面に移動し、Ｐｄ金属粒子表面には金属Ｐｄが表出す
る。この金属Ｐｄは酸素により酸化されてＰｄ酸化物と
なり、それが担体表面に移動する。このような現象が繰
り返されることで、担持されているＰｄ金属粒子は次第
に粒径が小さくなり、担体表面に分散される結果、担体
にＰｄ酸化物が高分散担持された状態となる。
ナなどの担体にＰｄを担持した排ガス浄化用触媒を、Ｐ
ｄの担持モル数以上の酸素原子を含む酸化性雰囲気下
で、５００〜１２００℃の高温にて酸化処理する再生方
法が開示されている。この公報に開示された再生方法に
よれば、使用中に粒成長したＰｄ金属粒子表面にＰｄ酸
化物が生成する。このＰｄ酸化物は、アルミナなどの担
体との相互作用が強いためＰｄ金属粒子表面から担体表
面に移動し、Ｐｄ金属粒子表面には金属Ｐｄが表出す
る。この金属Ｐｄは酸素により酸化されてＰｄ酸化物と
なり、それが担体表面に移動する。このような現象が繰
り返されることで、担持されているＰｄ金属粒子は次第
に粒径が小さくなり、担体表面に分散される結果、担体
にＰｄ酸化物が高分散担持された状態となる。
【０００７】そしてこのような状態となった触媒にスト
イキ雰囲気の排ガスが接触することにより、Ｐｄ酸化物
が還元されて金属Ｐｄとなるため、金属Ｐｄが高分散担
持された排ガス浄化用触媒が再生されると考えられてい
る。
イキ雰囲気の排ガスが接触することにより、Ｐｄ酸化物
が還元されて金属Ｐｄとなるため、金属Ｐｄが高分散担
持された排ガス浄化用触媒が再生されると考えられてい
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが上記公報に開
示された再生方法を利用して、Ｐｔが担持された排ガス
浄化用触媒を再生しようとしても、粒成長して粗大化し
たＰｔ粒子を再び微細にすることは困難であり、Ｐｔが
担持された排ガス浄化用触媒は再生することができなか
った。この理由としては、ＰｔはＰｄより酸化されにく
いこと、が考えられている。
示された再生方法を利用して、Ｐｔが担持された排ガス
浄化用触媒を再生しようとしても、粒成長して粗大化し
たＰｔ粒子を再び微細にすることは困難であり、Ｐｔが
担持された排ガス浄化用触媒は再生することができなか
った。この理由としては、ＰｔはＰｄより酸化されにく
いこと、が考えられている。
【０００９】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
ものであり、Ｐｔを担持した排ガス浄化用触媒におい
て、担体の材質を最適とすることで、粒成長して粗大化
したＰｔ粒子を再び分散させて排ガス浄化用触媒を確実
に再生することを目的とする。
ものであり、Ｐｔを担持した排ガス浄化用触媒におい
て、担体の材質を最適とすることで、粒成長して粗大化
したＰｔ粒子を再び分散させて排ガス浄化用触媒を確実
に再生することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する請求
項１に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法の特徴は、ア
ルカリ土類金属酸化物及び希土類酸化物から選ばれる少
なくとも一種を含む担体と担体に担持された白金とより
なる排ガス浄化用触媒に対して、酸素を含む酸化雰囲気
中にて加熱する酸化処理を行い、次いで還元処理を行う
ことにある。
項１に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法の特徴は、ア
ルカリ土類金属酸化物及び希土類酸化物から選ばれる少
なくとも一種を含む担体と担体に担持された白金とより
なる排ガス浄化用触媒に対して、酸素を含む酸化雰囲気
中にて加熱する酸化処理を行い、次いで還元処理を行う
ことにある。
【００１１】また請求項２に記載の排ガス浄化用触媒の
再生方法の特徴は、請求項１に記載の再生方法におい
て、アルカリ土類金属酸化物は酸化マグネシウム、酸化
カルシウム及び酸化バリウムから選ばれる少なくとも一
種であり、希土類酸化物は酸化ランタン及び酸化セリウ
ムから選ばれる少なくとも一種であることにある。請求
項３に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法の特徴は、請
求項１に記載の再生方法において、酸化処理における加
熱温度は７００〜９００℃であることにある。
再生方法の特徴は、請求項１に記載の再生方法におい
て、アルカリ土類金属酸化物は酸化マグネシウム、酸化
カルシウム及び酸化バリウムから選ばれる少なくとも一
種であり、希土類酸化物は酸化ランタン及び酸化セリウ
ムから選ばれる少なくとも一種であることにある。請求
項３に記載の排ガス浄化用触媒の再生方法の特徴は、請
求項１に記載の再生方法において、酸化処理における加
熱温度は７００〜９００℃であることにある。
【００１２】そして請求項４に記載の排ガス浄化用触媒
の再生方法の特徴は、請求項１に記載の再生方法におい
て、酸化雰囲気における酸素濃度は５体積％以上である
ことにある。
の再生方法の特徴は、請求項１に記載の再生方法におい
て、酸化雰囲気における酸素濃度は５体積％以上である
ことにある。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明者らは、担体として用いら
れ得る各種金属酸化物と金属Ｐｔ及びＰｔ酸化物との相
互作用を鋭意調査した結果、ある種の金属酸化物と金属
Ｐｔ及びＰｔ酸化物との相互作用がきわめて強いことを
発見し、本発明を完成した。すなわち本発明に用いられ
る排ガス浄化用触媒の担体には、アルカリ土類金属酸化
物及び希土類酸化物から選ばれる少なくとも一種が含ま
れている。これらの金属酸化物は塩基性酸化物であり、
金属Ｐｔとの相互作用が強い。そのため粒成長して粗大
化した状態で担持されているＰｔ粒子の表面が酸化され
やすくなり、酸素を含む酸化雰囲気中にて７００〜９０
０℃で加熱することで、粗大化したＰｔ粒子の表面に容
易にＰｔ酸化物が形成されると考えられる。
れ得る各種金属酸化物と金属Ｐｔ及びＰｔ酸化物との相
互作用を鋭意調査した結果、ある種の金属酸化物と金属
Ｐｔ及びＰｔ酸化物との相互作用がきわめて強いことを
発見し、本発明を完成した。すなわち本発明に用いられ
る排ガス浄化用触媒の担体には、アルカリ土類金属酸化
物及び希土類酸化物から選ばれる少なくとも一種が含ま
れている。これらの金属酸化物は塩基性酸化物であり、
金属Ｐｔとの相互作用が強い。そのため粒成長して粗大
化した状態で担持されているＰｔ粒子の表面が酸化され
やすくなり、酸素を含む酸化雰囲気中にて７００〜９０
０℃で加熱することで、粗大化したＰｔ粒子の表面に容
易にＰｔ酸化物が形成されると考えられる。
【００１４】そしてＰｔ酸化物と担体との親和性も大き
いので、Ｐｔ酸化物は粗大化したＰｔ粒子表面から担体
表面に移動し、粗大化したＰｔ粒子表面には金属Ｐｔが
表出する。表出した金属Ｐｔは酸化雰囲気中に存在する
酸素により酸化されてＰｔ酸化物となり、それが担体表
面に移動する。このような現象が繰り返されることで、
担持されている粗大化したＰｔ粒子は次第に粒径が小さ
くなり、担体表面に濡れ拡がった状態となって分散され
る結果、担体にＰｔ酸化物が高分散担持された状態とな
ると考えられる。
いので、Ｐｔ酸化物は粗大化したＰｔ粒子表面から担体
表面に移動し、粗大化したＰｔ粒子表面には金属Ｐｔが
表出する。表出した金属Ｐｔは酸化雰囲気中に存在する
酸素により酸化されてＰｔ酸化物となり、それが担体表
面に移動する。このような現象が繰り返されることで、
担持されている粗大化したＰｔ粒子は次第に粒径が小さ
くなり、担体表面に濡れ拡がった状態となって分散され
る結果、担体にＰｔ酸化物が高分散担持された状態とな
ると考えられる。
【００１５】そして次いで還元処理が行われることで、
Ｐｔ酸化物は容易に還元されて金属Ｐｔとなるため、担
体上には微細な金属Ｐｔ粒子が高分散された状態とな
り、触媒活性が復活する。なおＰｔ酸化物はＰｄ酸化物
より還元されやすく、この還元反応はきわめて容易に起
こり、Ｐｔ酸化物はほとんど全部が金属Ｐｔに還元され
る。
Ｐｔ酸化物は容易に還元されて金属Ｐｔとなるため、担
体上には微細な金属Ｐｔ粒子が高分散された状態とな
り、触媒活性が復活する。なおＰｔ酸化物はＰｄ酸化物
より還元されやすく、この還元反応はきわめて容易に起
こり、Ｐｔ酸化物はほとんど全部が金属Ｐｔに還元され
る。
【００１６】すなわち本発明の再生方法は、上記したＰ
ｔの状態変化を利用することによって、粒成長した粗大
化したＰｔ粒子を微細な金属Ｐｔ粒子へと再分散させ、
触媒活性を復活させるものである。本発明の再生方法に
おいて、担体にはアルカリ土類金属酸化物及び希土類酸
化物から選ばれる少なくとも一種が含まれる。その含有
量は、少しでも含まれればその分の効果があるが、多い
ほど望ましく担体全体をアルカリ土類金属酸化物及び希
土類酸化物から選ばれる少なくとも一種で構成すること
が最も望ましい。なお担体の一部にアルカリ土類金属酸
化物及び希土類酸化物から選ばれる少なくとも一種を用
いる場合は、担体の残りの成分としてアルミナ、シリ
カ、ジルコニア、チタニア、シリカ−アルミナなどの酸
化物を用いることができる。
ｔの状態変化を利用することによって、粒成長した粗大
化したＰｔ粒子を微細な金属Ｐｔ粒子へと再分散させ、
触媒活性を復活させるものである。本発明の再生方法に
おいて、担体にはアルカリ土類金属酸化物及び希土類酸
化物から選ばれる少なくとも一種が含まれる。その含有
量は、少しでも含まれればその分の効果があるが、多い
ほど望ましく担体全体をアルカリ土類金属酸化物及び希
土類酸化物から選ばれる少なくとも一種で構成すること
が最も望ましい。なお担体の一部にアルカリ土類金属酸
化物及び希土類酸化物から選ばれる少なくとも一種を用
いる場合は、担体の残りの成分としてアルミナ、シリ
カ、ジルコニア、チタニア、シリカ−アルミナなどの酸
化物を用いることができる。
【００１７】アルカリ土類金属酸化物としてはＣａ、Ｓ
ｒ、Ｂａ及びＲａの各種価数の酸化物を用いることがで
きるが、金属Ｐｔ及びＰｔ酸化物との相互作用が強く親
和性が大きい酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシ
ウム（ＣａＯ）及び酸化バリウム（ＢａＯ）から選ばれ
る少なくとも一種を用いることが望ましい。また希土類
酸化物としてはＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓ
ｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙｂ、Ｌｕなどの金属の各種価数の酸
化物を用いることができるが、金属Ｐｔ及びＰｔ酸化物
との相互作用が強く親和性が大きい酸化ランタン（Ｌａ
2 Ｏ3 ）及び酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）から選ばれる少
なくとも一種を用いることが好ましい。
ｒ、Ｂａ及びＲａの各種価数の酸化物を用いることがで
きるが、金属Ｐｔ及びＰｔ酸化物との相互作用が強く親
和性が大きい酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化カルシ
ウム（ＣａＯ）及び酸化バリウム（ＢａＯ）から選ばれ
る少なくとも一種を用いることが望ましい。また希土類
酸化物としてはＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓ
ｍ、Ｔｂ、Ｄｙ、Ｙｂ、Ｌｕなどの金属の各種価数の酸
化物を用いることができるが、金属Ｐｔ及びＰｔ酸化物
との相互作用が強く親和性が大きい酸化ランタン（Ｌａ
2 Ｏ3 ）及び酸化セリウム（ＣｅＯ2 ）から選ばれる少
なくとも一種を用いることが好ましい。
【００１８】上記担体に担持されたＰｔの担持量として
は、排ガス浄化用触媒全体にＰｔが０．１〜１０重量％
の範囲とすることが好ましく、０．３〜５重量％の範囲
が特に好ましい。Ｐｔの担持量がこの範囲より少ないと
排ガス浄化用触媒としての触媒活性に不足し、この範囲
より多く担持しても触媒活性が飽和するとともにコスト
が高騰するため好ましくない。なお、Ｐｔに加えてＰ
ｄ、Ｒｈなどの貴金属、あるいはＣｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｏなどの卑金属を担持してもよいし、アルカリ金属、ア
ルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれるNOx 吸蔵元
素を担持することもできる。
は、排ガス浄化用触媒全体にＰｔが０．１〜１０重量％
の範囲とすることが好ましく、０．３〜５重量％の範囲
が特に好ましい。Ｐｔの担持量がこの範囲より少ないと
排ガス浄化用触媒としての触媒活性に不足し、この範囲
より多く担持しても触媒活性が飽和するとともにコスト
が高騰するため好ましくない。なお、Ｐｔに加えてＰ
ｄ、Ｒｈなどの貴金属、あるいはＣｕ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｏなどの卑金属を担持してもよいし、アルカリ金属、ア
ルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれるNOx 吸蔵元
素を担持することもできる。
【００１９】本発明の再生方法では、上記した構成の排
ガス浄化用触媒について、酸素を含む酸化雰囲気中にて
加熱する酸化処理が行われる。酸化雰囲気としては、酸
素が少しでも含まれればそれに相当するモル数のＰｔを
酸化することができるが、酸素が５体積％、さらに好ま
しくは１０体積％以上含まれる雰囲気とすることが好ま
しく、担持されているＰｔのモル数と等モル数以上の酸
素分子を含む雰囲気とすることが特に望ましい。また雰
囲気中の酸素以外のガスとしては、還元性ガスを含まな
いことが望ましく、窒素ガスあるいは不活性ガスを用い
ることが望ましい。
ガス浄化用触媒について、酸素を含む酸化雰囲気中にて
加熱する酸化処理が行われる。酸化雰囲気としては、酸
素が少しでも含まれればそれに相当するモル数のＰｔを
酸化することができるが、酸素が５体積％、さらに好ま
しくは１０体積％以上含まれる雰囲気とすることが好ま
しく、担持されているＰｔのモル数と等モル数以上の酸
素分子を含む雰囲気とすることが特に望ましい。また雰
囲気中の酸素以外のガスとしては、還元性ガスを含まな
いことが望ましく、窒素ガスあるいは不活性ガスを用い
ることが望ましい。
【００２０】酸化処理における加熱温度は、担持されて
いる金属Ｐｔが酸化する温度であればよいが、７００〜
９００℃の範囲の温度とすることが望ましい。酸化処理
温度が７００℃未満であると、Ｐｔの酸化反応の進行が
遅く十分に金属Ｐｔを酸化することが困難となり、９０
０℃を超えると酸化反応の進行より金属Ｐｔの粒成長の
進行が進みすぎて触媒活性の低下が一層進行してしまう
場合がある。
いる金属Ｐｔが酸化する温度であればよいが、７００〜
９００℃の範囲の温度とすることが望ましい。酸化処理
温度が７００℃未満であると、Ｐｔの酸化反応の進行が
遅く十分に金属Ｐｔを酸化することが困難となり、９０
０℃を超えると酸化反応の進行より金属Ｐｔの粒成長の
進行が進みすぎて触媒活性の低下が一層進行してしまう
場合がある。
【００２１】なお酸化処理の時間は酸化処理温度に応じ
て決まり、温度が低ければ長時間必要となるし温度が高
ければ短時間でよい。７００〜９００℃の酸化処理温度
であれば、酸化処理時間は０．５〜３時間程度である。
この酸化処理は、排ガス浄化用触媒を排気系から取り出
して所定の処理装置内で行ってもよいが、排気系に装着
した状態で処理することが望ましい。これにより酸化処
理工数を大きく低減することができ、かつ酸化処理後に
排ガスを流通させることでＰｔ酸化物を還元するのも容
易となる。排気系に装着した状態で酸化処理する場合、
例えば触媒の上流側に設けられた空気弁から空気を多量
に導入したり、混合気の空燃比（Ａ／Ｆ）をきわめて高
くしたり、その逆に燃料の供給量を大幅に減らしたりし
て、混合気の空燃比（Ａ／Ｆ）をきわめて高くすること
で行うことができる。また加熱手段としては、加熱手段
によって触媒を加熱してもよいし、触媒上における反応
熱を利用することもできる。
て決まり、温度が低ければ長時間必要となるし温度が高
ければ短時間でよい。７００〜９００℃の酸化処理温度
であれば、酸化処理時間は０．５〜３時間程度である。
この酸化処理は、排ガス浄化用触媒を排気系から取り出
して所定の処理装置内で行ってもよいが、排気系に装着
した状態で処理することが望ましい。これにより酸化処
理工数を大きく低減することができ、かつ酸化処理後に
排ガスを流通させることでＰｔ酸化物を還元するのも容
易となる。排気系に装着した状態で酸化処理する場合、
例えば触媒の上流側に設けられた空気弁から空気を多量
に導入したり、混合気の空燃比（Ａ／Ｆ）をきわめて高
くしたり、その逆に燃料の供給量を大幅に減らしたりし
て、混合気の空燃比（Ａ／Ｆ）をきわめて高くすること
で行うことができる。また加熱手段としては、加熱手段
によって触媒を加熱してもよいし、触媒上における反応
熱を利用することもできる。
【００２２】上記のように排気系に装着した状態で酸化
処理を行えば、触媒性能の劣化に応じたリアルタイムで
酸化処理を行うことが可能となる。例えば自動車の運転
時間や走行距離に応じて定期的に行ってもよいし、触媒
の下流にNOx センサーやＣＯセンサーを設けて触媒性能
を検出し、その値が基準値を超えた場合に行うことも好
ましい。
処理を行えば、触媒性能の劣化に応じたリアルタイムで
酸化処理を行うことが可能となる。例えば自動車の運転
時間や走行距離に応じて定期的に行ってもよいし、触媒
の下流にNOx センサーやＣＯセンサーを設けて触媒性能
を検出し、その値が基準値を超えた場合に行うことも好
ましい。
【００２３】還元処理は、水素、一酸化炭素などの還元
性ガスの存在下で加熱することで行うことができる。例
えば自動車の排ガス浄化用触媒の場合には、化学量論的
に等量比にあるストイキ雰囲気あるいは酸素が不足する
リッチ雰囲気の排ガスを排ガス浄化用触媒に接触させる
ことで行うことが望ましい。これにより排ガス浄化用触
媒を排気系に装着したまま酸化処理と還元処理を行うこ
とができ、空燃比制御の一環として再生処理を行うこと
ができる。
性ガスの存在下で加熱することで行うことができる。例
えば自動車の排ガス浄化用触媒の場合には、化学量論的
に等量比にあるストイキ雰囲気あるいは酸素が不足する
リッチ雰囲気の排ガスを排ガス浄化用触媒に接触させる
ことで行うことが望ましい。これにより排ガス浄化用触
媒を排気系に装着したまま酸化処理と還元処理を行うこ
とができ、空燃比制御の一環として再生処理を行うこと
ができる。
【００２４】還元処理における加熱温度は、Ｐｔ酸化物
が還元される温度であればよいが、３００℃以上であれ
ば十分である。なお本発明の再生方法に用いられる触媒
は、ハニカム形状のモノリス触媒、ペレット形状のペレ
ット触媒などとすることができる。例えばモノリス触媒
を製造するには、コーディエライトや金属箔から形成さ
れたハニカム形状の基材に、アルカリ土類金属酸化物及
び希土類酸化物から選ばれる少なくとも一種の担体粉末
からなるコート層を形成し、それにＰｔの塩や錯体の溶
液を接触させた後乾燥・焼成することでＰｔを担持する
方法がある。またアルカリ土類金属酸化物及び希土類酸
化物から選ばれる少なくとも一種の粉末に予めＰｔを担
持し、そのＰｔ担持粉末を用いてコート層を形成するこ
とで製造してもよい。
が還元される温度であればよいが、３００℃以上であれ
ば十分である。なお本発明の再生方法に用いられる触媒
は、ハニカム形状のモノリス触媒、ペレット形状のペレ
ット触媒などとすることができる。例えばモノリス触媒
を製造するには、コーディエライトや金属箔から形成さ
れたハニカム形状の基材に、アルカリ土類金属酸化物及
び希土類酸化物から選ばれる少なくとも一種の担体粉末
からなるコート層を形成し、それにＰｔの塩や錯体の溶
液を接触させた後乾燥・焼成することでＰｔを担持する
方法がある。またアルカリ土類金属酸化物及び希土類酸
化物から選ばれる少なくとも一種の粉末に予めＰｔを担
持し、そのＰｔ担持粉末を用いてコート層を形成するこ
とで製造してもよい。
【００２５】
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を具体
的に説明する。 （実施例１）所定量の酸化ランタン粉末を所定濃度のジ
ニトロジアンミン白金の硝酸水溶液中に浸漬し、濾過・
洗浄後、１１０℃で１２時間乾燥し５００℃で焼成して
触媒粉末を調製した。触媒粉末には、酸化ランタン粉末
１２０ｇに対して１．５ｇのＰｔが担持されている。
的に説明する。 （実施例１）所定量の酸化ランタン粉末を所定濃度のジ
ニトロジアンミン白金の硝酸水溶液中に浸漬し、濾過・
洗浄後、１１０℃で１２時間乾燥し５００℃で焼成して
触媒粉末を調製した。触媒粉末には、酸化ランタン粉末
１２０ｇに対して１．５ｇのＰｔが担持されている。
【００２６】次に、一酸化炭素１０％と窒素９０％とか
らなる還元性ガスと、酸素ガス５％と窒素９５％とから
なる酸化性ガスを、５分ごと１０分周期で上記触媒粉末
に交互に流通させながら、１０００℃で５時間熱処理を
行う耐熱試験を行った。さらに耐熱試験後の触媒粉末
を、酸素ガスを２０％含み残部窒素からなる酸化性ガス
の流通下にて、８００℃で３時間加熱保持する酸化処理
を行った。
らなる還元性ガスと、酸素ガス５％と窒素９５％とから
なる酸化性ガスを、５分ごと１０分周期で上記触媒粉末
に交互に流通させながら、１０００℃で５時間熱処理を
行う耐熱試験を行った。さらに耐熱試験後の触媒粉末
を、酸素ガスを２０％含み残部窒素からなる酸化性ガス
の流通下にて、８００℃で３時間加熱保持する酸化処理
を行った。
【００２７】耐熱試験前（初期）と耐熱試験後及び酸化
処理後の触媒粉末をそれぞれ圧粉成形し、０．３〜０．
８ｍｍの粒度に整粒してペレット触媒を調製した。それ
ぞれのペレット触媒１ｇを用い、表１に示すストイキの
排気モデルガスの流通下で、５００℃において１５分間
処理することによって触媒の還元処理を行った。その
後、温度を室温から５００℃まで１２０℃／分の昇温速
度で昇温した。これにより還元処理を行うとともに、各
温度におけるＨＣの浄化率を測定した。そして得られた
データからＨＣの５０％浄化温度をそれぞれ算出し、結
果を表２に示す。
処理後の触媒粉末をそれぞれ圧粉成形し、０．３〜０．
８ｍｍの粒度に整粒してペレット触媒を調製した。それ
ぞれのペレット触媒１ｇを用い、表１に示すストイキの
排気モデルガスの流通下で、５００℃において１５分間
処理することによって触媒の還元処理を行った。その
後、温度を室温から５００℃まで１２０℃／分の昇温速
度で昇温した。これにより還元処理を行うとともに、各
温度におけるＨＣの浄化率を測定した。そして得られた
データからＨＣの５０％浄化温度をそれぞれ算出し、結
果を表２に示す。
【００２８】
【表１】 （比較例１）所定量のγ−アルミナ粉末を所定濃度のジ
ニトロジアンミン白金の硝酸水溶液中に浸漬し、濾過・
洗浄後、１１０℃で１２時間乾燥し５００℃で焼成して
触媒粉末を調製した。Ｐｔは、γ−アルミナ粉末１２０
ｇに対して１．５ｇのＰｔが担持されている。
ニトロジアンミン白金の硝酸水溶液中に浸漬し、濾過・
洗浄後、１１０℃で１２時間乾燥し５００℃で焼成して
触媒粉末を調製した。Ｐｔは、γ−アルミナ粉末１２０
ｇに対して１．５ｇのＰｔが担持されている。
【００２９】この触媒粉末を用い、実施例１と同様にし
て耐熱試験及び酸化処理及びストイキ雰囲気のモデルガ
ス中で５００℃において１５分間の還元処理を行った後
に、同様にＨＣの５０％浄化温度をそれぞれ算出した。
結果を表２に示す。 （評価）
て耐熱試験及び酸化処理及びストイキ雰囲気のモデルガ
ス中で５００℃において１５分間の還元処理を行った後
に、同様にＨＣの５０％浄化温度をそれぞれ算出した。
結果を表２に示す。 （評価）
【００３０】
【表２】 表２より、実施例１では耐熱試験によって触媒活性が低
下したものの、酸化処理及び還元処理によって触媒活性
が回復していることがわかる。しかし比較例１では、酸
化処理及び還元処理によってさらに触媒活性が低下し、
再生処理の用をなしていないことがわかる。すなわち実
施例１の再生処理方法によって触媒活性が回復し、これ
は再生処理によりＰｔの活性が増大したこと、つまりＰ
ｔが微粒化して比表面積が増大したことによるものであ
る。
下したものの、酸化処理及び還元処理によって触媒活性
が回復していることがわかる。しかし比較例１では、酸
化処理及び還元処理によってさらに触媒活性が低下し、
再生処理の用をなしていないことがわかる。すなわち実
施例１の再生処理方法によって触媒活性が回復し、これ
は再生処理によりＰｔの活性が増大したこと、つまりＰ
ｔが微粒化して比表面積が増大したことによるものであ
る。
【００３１】（実施例２〜５、比較例２〜５）実施例１
と比較例１で製造された初期の触媒粉末について、それ
ぞれ実施例１と同様に耐熱試験を行った。次に、酸素ガ
スを１〜１５％の間で４水準含み残部窒素からなる酸化
性ガスの流通下にて、８００℃で３時間加熱保持する酸
化処理をそれぞれ行った。そして実施例１と同様にして
耐熱試験後の触媒粉末と酸化処理に引き続きストイキモ
デルガス中で還元処理を行った触媒粉末についてＨＣ５
０％浄化温度を測定し、耐熱試験後のＨＣ５０％温度と
酸化還元処理後のＨＣ５０％温度との差から回復幅を算
出して、実施例１及び比較例１の結果とともに表３及び
図１に示す。
と比較例１で製造された初期の触媒粉末について、それ
ぞれ実施例１と同様に耐熱試験を行った。次に、酸素ガ
スを１〜１５％の間で４水準含み残部窒素からなる酸化
性ガスの流通下にて、８００℃で３時間加熱保持する酸
化処理をそれぞれ行った。そして実施例１と同様にして
耐熱試験後の触媒粉末と酸化処理に引き続きストイキモ
デルガス中で還元処理を行った触媒粉末についてＨＣ５
０％浄化温度を測定し、耐熱試験後のＨＣ５０％温度と
酸化還元処理後のＨＣ５０％温度との差から回復幅を算
出して、実施例１及び比較例１の結果とともに表３及び
図１に示す。
【００３２】
【表３】 表３及び図１より、実施例においては酸化性ガス中の酸
素濃度が高くなるにつれて回復幅が大きくなっているの
に対し、比較例では酸化性ガス中の酸素濃度が高くなる
につれて回復幅がマイナスで大きくなり酸素濃度が高く
なるにつれて浄化活性が低下していることが明らかであ
る。
素濃度が高くなるにつれて回復幅が大きくなっているの
に対し、比較例では酸化性ガス中の酸素濃度が高くなる
につれて回復幅がマイナスで大きくなり酸素濃度が高く
なるにつれて浄化活性が低下していることが明らかであ
る。
【００３３】また実施例においては、酸素濃度が１体積
％では酸化処理及び還元処理の効果が得られていないの
で、酸素濃度は５体積％以上とすることが好ましく、１
０％体積以上とすることが特に好ましいこともわかる。
％では酸化処理及び還元処理の効果が得られていないの
で、酸素濃度は５体積％以上とすることが好ましく、１
０％体積以上とすることが特に好ましいこともわかる。
【００３４】
【発明の効果】すなわち本発明の排ガス浄化用触媒の再
生方法によれば、使用中にＰｔに粒成長が生じて触媒活
性が低下した排ガス浄化用触媒を容易に再生することが
できる。したがって、排ガス浄化用触媒の高い浄化性能
を長期間維持することができ、交換も不要となるので、
資源の有効利用を図ることができる。
生方法によれば、使用中にＰｔに粒成長が生じて触媒活
性が低下した排ガス浄化用触媒を容易に再生することが
できる。したがって、排ガス浄化用触媒の高い浄化性能
を長期間維持することができ、交換も不要となるので、
資源の有効利用を図ることができる。
【００３５】また自動車用の排ガス浄化用触媒の場合に
は、空燃比制御の一環として再生処理を行うことができ
るので、再生処理を制御システム中に組み込むことがで
き、きわめて便利である。
は、空燃比制御の一環として再生処理を行うことができ
るので、再生処理を制御システム中に組み込むことがで
き、きわめて便利である。
【図１】本発明の実施例と比較例における酸化性ガス中
の酸素濃度とＨＣ５０％浄化温度の回復幅との関係を示
すグラフである。
の酸素濃度とＨＣ５０％浄化温度の回復幅との関係を示
すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA10 BB02A BB04A BC08A BC09A BC10A BC13A BC38A BC42A BC42B BC43A BC75A BC75B CA03 CA09 DA05 EA02Y FC07 FC08 GA05 GA06
Claims (4)
- 【請求項１】 アルカリ土類金属酸化物及び希土類酸化
物から選ばれる少なくとも一種を含む担体と該担体に担
持された白金とよりなる排ガス浄化用触媒に対して、酸
素を含む酸化雰囲気中にて加熱する酸化処理を行い、次
いで還元処理を行うことを特徴とする排ガス浄化用触媒
の再生方法。 - 【請求項２】 前記アルカリ土類金属酸化物は酸化マグ
ネシウム、酸化カルシウム及び酸化バリウムから選ばれ
る少なくとも一種であり、前記希土類酸化物は酸化ラン
タン及び酸化セリウムから選ばれる少なくとも一種であ
ることを特徴とする請求項１に記載の排ガス浄化用触媒
の再生方法。 - 【請求項３】 前記酸化処理における加熱温度は７００
〜９００℃であることを特徴とする請求項１に記載の排
ガス浄化用触媒の再生方法。 - 【請求項４】 前記酸化雰囲気における酸素濃度は５体
積％以上であることを特徴とする請求項１に記載の排ガ
ス浄化用触媒の再生方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP981099A JP2000202309A (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 排ガス浄化用触媒の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP981099A JP2000202309A (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 排ガス浄化用触媒の再生方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000202309A true JP2000202309A (ja) | 2000-07-25 |
Family
ID=11730537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP981099A Pending JP2000202309A (ja) | 1999-01-18 | 1999-01-18 | 排ガス浄化用触媒の再生方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000202309A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007029768A (ja) * | 2005-07-22 | 2007-02-08 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 排ガス浄化用触媒の再生方法 |
| WO2007111004A1 (ja) | 2006-03-28 | 2007-10-04 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | 排ガス浄化用触媒、その再生方法、それを用いた排ガス浄化装置及び排ガス浄化方法 |
| JP2007260568A (ja) * | 2006-03-28 | 2007-10-11 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 排ガス浄化用触媒及びその再生方法 |
| JP2007268460A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Toyota Motor Corp | 金属酸化物触媒担体粒子、及び排ガス浄化触媒 |
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