FR2534068A1 - Procede de fabrication d'une heterostructure comprenant une matiere heteroepitaxiale a constituants multiples - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE LA TECHNOLOGIE DES SEMI-CONDUCTEURS. LE PROCEDE DE L'INVENTION COMPREND NOTAMMENT LE DEPOT SUR UN SUBSTRAT D'UNE MATIERE DITE DE FORMATION DE GABARIT, L'ELEVATION DE LA TEMPERATURE DU SUBSTRAT JUSQU'A UNE TEMPERATURE DE TRANSFORMATION A LAQUELLE LA MATIERE DEPOSEE REAGIT POUR FORMER UNE MATIERE DITE DE GABARIT, ET LA CROISSANCE EPITAXIALE D'UNE COUCHE A CONSTITUANTS MULTIPLES SUR LA MATIERE DE GABARIT. L'EPAISSEUR MOYENNE DE LA MATIERE DE FORMATION DE GABARIT A UNE INFLUENCE DETERMINANTE SUR L'ORIENTATION CRISTALLOGRAPHIQUE DE LA MATIERE OBTENUE APRES TRANSFORMATION (COURBE 60). APPLICATION A LA FABRICATION DE CIRCUITS INTEGRES TRIDIMENSIONNELS.
Description
La présente invention concerne un procédé de fabri-
cation d'une hétérostructure par croissance épitaxiale d'une
matière cristalline à constituants multiples sur un substrat.
L'hétéroépitaxie, c'est-à-dire la croissance épita-
xiale d'une couche de matière sur un substrat dont la compo- sition chimique diffère de celle de la couche épitaxiale, est depuis un certain temps un domaine de recherches actives Ces efforts ont conduit à un certain nombre d'applications importantes au point de vue technologique Par exemple, on a combiné des semiconducteurs III-V ou II-VI avec des matières ternaires dans des systèmes hétéroépitaxiaux Un exemple de cette application consiste dans le système Ga As/Al Ga As x 1-X
qui est largement utilisé dans les dispositifs optoélectroni-
ques On a également fait croître sur des substrats III-V des couches monocristallines de composés III-V formant un motif
(brevet US 3 928 092) On a également fait croître par épita-
xie des couches semiconductrices sur des isolants La struc-
ture silicium sur saphir constitue un exemple d'un tel sys-
tème hétéroépitaxial d'importance technologique De façon similaire, on a fait croître sur des substrats de saphir des
semiconducteurs composés, en particulier les composés III-V.
Pour avoir un examen général, on pourra par exemple consulter l'ouvrage: Heteroepitaxial Semiconductors for Electronic
Devices,publié par G ' W Cullen et C C Wang, Springer-
Verlag, New York ( 1978).
En dépit des efforts des dernières années, le nom-
bre de systèmes hétéroépitaxiaux qui ont été suffisamment développés pour permettre l'application à des dispositifs est
faible En particulier, le nombre de structures hétéroépita-
xiales prouvées comprenant une couche épitaxiale de métal est à l'heure actuelle très limité Cependant, outre le fait qu'ils sont nécessaires pour réaliser des circuits intégrés
tridimensionnels, de tels systèmes permettraient la réalisa-
tion de structures de dispositif originales, par exemple un
transistor à base en métal Parmi les hétérostructures signa-
lées contenant une couche épitaxiale de métal, on trouve
essentiellement Co Si 2 sur Si, et Ni Si 2 sur Si.
Lorsqu'on fait croître des couches épitaxiales de Co Si 2 ou Ni Si 2 sur Si( 111) par l'une des techniques qui ont été employées avec succès jusqu'à présent, c'est-à-dire par
dép 6 t de métal à basse température et réaction à haute tem-
pérature, ou par épitaxie par jet moléculaire, on trouve que
la matière épitaxiale formée contient deux types de cristal-
lites Les deux types partagent avec le substrat la direc-
-10 tion l 111 l normale à la surface, mais l'un a une orientation qui est tournée de 180 autour de la normale, comparé au substrat, et l'autre a une orientation qui est identique à celle du substrat On appellera ici le premier type "type B"
et le second "type A" Lorsque des grains des deux orienta-
tions sont présents dans la matière épitaxiale, les quanti-
tés totales de chaque type sont souvent similaires Les grains sont évidemment séparés par des frontières de grain ayant des angles élevés, qui contribuent notablement à la
diffusion des électrons dans la matière, ce qui réduit l'uti-
lité d'une telle matière en tant que matière de contact dans
des dispositifs semiconducteurs à très haut niveau d'intégra-
tion (VLSI) En outre, une couche de siliciure contenant à la fois des cristallites du type A et du type B est de façon caractéristique impropre à l'utilisation en tant que couche de substrat pour la croissance de matière hétéroépitaxiale
ultérieure de qualité dispositif, comme par exemple une cou-
che supplémentaire de Si, comme il serait nécessaire dans la
fabrication de circuits intégrés tridimensionnels.
Bien qu'on ait récemment fait croître des couches épitaxiales de Co Si 2 et Ni Si 2 sur Si( 111), on ne pourrait pas faire croître du Ni Si monocristallin sur Si( 100), à cause de l'existence de facettes l 111 l à l'interface Ni Si 2/Si (Voir K C Chiu et col, Applied Physics Letters, Vol 38, pages 988-990, ( 1981)) La croissance épitaxiale d'un siliciure de
métal monocristallin de haute qualité sur Si( 100) est cepen-
dant d'un grand intérêt technologique, du fait que la techno-
logie actuelle du silicium utilise presque exclusivement de
la matière d'orientation ( 100).
La demande de brevet US 156 649 décrit des hétéro-
structures siliciure-silicium et une technique pour préparer
ces structures La technique décrite dans cette demande com-
prend l'exposition d'un substrat de silicium monocristallin à une vapeur comprenant un métal formant un siliciure, tout en maintenant le substrat à une température appropriée à laquelle le métal réagit, sur place, avec le silicium pour former un monocristal de siliciure de métal Les couches hétéroépitaxiales de siliciure qui sont formées par cette
technique sont de façon caractéristique d'une grande perfec-
tion, d'après les déterminations faites par spectroscopie par rétrodiffusion de Rutherford et canalisation, et par
microscopie électronique par transmission.
Du fait du grand intérêt technologique de couches de matière de qualité dispositif formées par croissance hétéroépitaxiale, et du fait du nombre limité de systèmes dans lesquels une telle croissance a été obtenue jusqu'à présent, un procédé largement applicable pour faire croître de telles couches présente un grand intérêt En particulier,
un procédé pour faire croître un siliciure de métal prati-
quement parfait sur du silicium, est d'un grand intérêt
pour l'industrie des semiconducteurs En outre, une techni-
que de croissance permettant de maîtriser l'orientation de
la matière épitaxiale formée présente une importance techno-
logique et scientifique supplémentaire.
On trouvera ci-après les définitions d'un certain
nombre de termes utilisés dans la description.
On appelle ici matière "à constituants multiples" une matière consistant pratiquement en matière ayant une composition chimique nominale Ax B y C, dans laquelle A, B sont des éléments arbitraires, et x et y au moins
sont différents de zéro.
Une matière "épitaxiale" est une matière cristalli-
ne formée par croissance sur un substrat monocristallin, de
façon que la matière épitaxiale ait au moins un axe cristal-
lographique en commun avec le substrat.
Une matière "hétéroépitaxiale" est une matière
épitaxiale pour laquelle la concentration d'au moins un élé-
ment chimique dans la matière du substrat est notablement
différente de celle dans la matière épitaxiale.
Une "couche de gabarit" est une couche mince de matière formée sur un substrat dans le but d'influencer les caractéristiques cristallographiques de la matière, de façon caractéristique une matière à constituants multiples,
qu'on fait croître de façon épitaxiale sur elle La composi-
tion chimique de la couche de gabarit est de façon caracté-
ristique pratiquement identique à celle de la matière épita-
xiale qu'on doit faire croître par-dessus.
Une matière de "Formation de Gabarit" (F-G) est
une matière déposée sur le substrat sous une forme prati-
quement désordonnée, qui peut subir une transformation pour former la couche de gabarit La transformation comprend de façon caractéristique une transformation de l'état désordonné vers l'état cristallin, et elle peut en outre comprendre une réaction avec un élément chimique dont la concentration dans
la matière F-G est notablement différente de sa concentra-
tion dans le substrat La matière F-G comprend l'un au moins des constituants chimiques de la matière épitaxiale à faire croître pardessus, et sa composition chimique diffère de
celle de la matière du substrat.
On entend par "élément de transport" un élément qui est présent dans des quantités supérieures à des traces à la fois dans la matière de substrat et dans la matière hétéroépitaxiale à constituants multiples qui est formée sur le substrat, et qui peut réagir avec la matière F-G pour
former la matière de gabarit, dans des conditions de réac-
tion appropriées.
On décrit ici un procédé pour produire une hétéro-
structure comprenant une matière épitaxiale à constituants multiples, sur un substrat Le procédé comprend le dépôt, de façon pratiquement uniforme au point de vue spatial, d'une couche mince de matière F-G, d'une épaisseur qui est de façon caractéristique inférieure à environ 10 nanomètres, sur le substrat pratiquement propre au niveau atomique ou sur une partie de celui-ci, avec le substrat à une température de
dépôt relativement faible, ce qui donne de façon caractéris-
tique un dépôt pratiquement désordonné Le procédé comprend en outre l'élévation de la température du substrat, avec la couche mince de matière F-G déposée sur lui, jusqu'à une température de transformation appropriée à laquelle la matière déposée subit une transformation qui forme de façon caractéristique une matière épitaxiale ordonnée Sur cette matière transformée, qu'on appelle de façon générale ici la
couche de "gabarit", on dépose ensuite une matière pour fai-
re croître la couche épitaxiale, la croissance cristalline
épitaxiale ayant lieu si le substrat est maintenu à une tem-
pérature de croissance appropriée, qui est de façon caracté-
ristique supérieure, et les caractéristiques cristallogra-
phiques de la couche épitaxiale-étant déterminées par la cou-
che de gabarit.
On considère que le procédé de l'invention pour la
formation hétércépitaxiale de matières à constituants multi-
ples peut faire l'objet d'applications très étendues On considère en particulier qu'il s'applique à la croissance de matière épitaxiale à constituants multiples, aussi bien sous forme de couche formant un motif que sous forme de couche ne
formant pas de motif, sur des substrats à constituants mul-
tiples ainsi que sur des substrats à un seul constituant A titre d'exemples de systèmes qu'on considère appropriés pour l'application du procédé de l'invention, on peut citer des couches épitaxiales métalliques ou isolantes sur Si, Ge et des semiconducteurs III-V et II-VI Les systèmes préférés
sont les siliciures et les germinates de métal, respective-
ment sur Si et Ge, comprenant des siliciures ayant une orien-
tation autre que ( 111), par exemple Co Si 2 ou Ni Si 2 d'orienta-
tion ( 100) sur des substrats de Si ( 100) On envisage égale-
ment des variantes évidentes du procédé, par exemple la croissance sur la couche de gabarit de matière épitaxiale
ayant une composition chimique différente de celle de la cou-
che de gabarit.
Le procédé de l'invention permet de façon caracté-
ristique d'utiliser des températures de croissance épitaxiale plus basses et des durées de croissance plus courtes que des procédés de réaction de l'art antérieur Ceci présente un intérêt commercial évident En outre, le procédé permet de
faire croître une matière vraiment monocristalline, par exem-
ple Ni Si 2, il conduit à des interfaces très lisses dans des systèmes qui étaient sujets à la formation de facettes avec
des procédés antérieurs, par exemple Ni Si 2 ( 100), et il pro-
duit de façon caractéristique une matière exempte de trous
d'épingle, de qualité dispositif.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la
description qui va suivre d'un mode de réalisation et en se
référant aux dessins annexés sur lesquels: La figure 1 représente schématiquement une couche mince de matière telle qu'elle est déposée sur un substrat; La figure 2 montre schématiquement le substrat sur lequel on a formé une couche de gabarit; La figure 3 montre schématiquement le substrat sur lequel on a fait croître une couche épitaxiale;
La figure 4 représente schématiquement une structu-
re hétéroépitaxiale comprenant un substrat, une couche épita-
xiale qu'on a fait croître sur le substrat, et une couche
épitaxiale supplémentaire qu'on a fait croître sur la premiè-
re couche épitaxiale
La figure 5 montre schématiquement une matière épi-
taxiale formant un motif sur un substrat masqué; et La figure 6 montre des relations déterminées expé
rimentalement entre l'épaisseur d'une couche de nickel dépo-
sée sur un substrat de Si ( 111) et l'orientation du Ni Si 2 épitaxial qu'on a fait croître sur la couche de gabarit formée à partir de la couche de nickel. Un aspect important du procédé de l'invention rési de dans la formation d'une couche de gabarit mince On
effectue ceci en déposant une épaisseur-appropriée de matiè-
re F-G sur le substrat, et en transformant la matière F-G
pour qu'elle donne la couche de gabarit, par une transforma-
tion ultérieure qui peut comprendre une réaction avec un ou
plusieurs éléments de transport.
On dépose la matière F-G pendant que le substrat est à une température de dépôt basse appropriée, par exemple à la température ambiante Il résulte de ce dépôt à basse température que la matière F-G (telle qu'elle est déposée)
est de façon caractéristique dans un état désordonné.
A la suite du dépôt de la matière F-G, on élève la
température du substrat jusqu'à une température de transfor-
mation appropriée, qui est de façon caractéristique infé-.
rieure à la température de croissance de la matière épitaxia-
le à faire croître, à laquelle la matière déposée subit une
transformation pour former la couche de gabarit La transfor-
mation comprend de façon caractéristique une transformation de mise en ordre qui conduit à l'apparition d'un ordre sur de longues distances dans la matière précédemment désordonnée, et elle peut comprendre une réaction dans laquelle la matière F-G et un ou plusieurs éléments de transport provenant du substrat réagissent pour former la matière de gabarit Un exemple du premier cas consiste dans la formation d'une matière de gabarit Ni Si 2 monocristalline à partir de Ni et Si,
co-déposés de façon désordonnée avec un rapport stoechiomé-
trique, et un exemple du second cas correspond à la formation d'une telle matière de gabarit à partir de Ni déposé sur un
substrat de Si.
Les figures 1 et 2 montrent schématiquement la formation d'une couche de gabarit La figure 1 montre une couche il de matière F-G sur un substrat 10, et la figure 2
montre une couche de gabarit 21, formé par une transforma-
tion de formation de gabarit, à la température de transfor-
mation, sur le substrat 10.
Un aspect supplémentaire de l'invention réside
dans la possibilité de commander, dans des systèmes hété-
roépitaxiaux appropriés, l'orientation cristalline de la cou-
che épitaxiale, par la commande d'un certain paramètre, soit
de façon caractéristique l'épaisseur, de la couche de gaba-
rit Dans de tels systèmes, il est de façon caractéristique nécessaire de commander de façon très précise l'épaisseur de la couche de matière F-G déposée, en tenant compte du fait
que la réaction de la matière F-G avec l'élément (ou les élé-
ments) de transport produit de façon caractéristique de la matière ayant une densité différente de celle du dépôt de départ. Après formation de la couche de gabarit sur le substrat d'origine, on dépose sur cette couche des quantités suffisantes de certains au moins des constituants de la matière épitaxiale, et on fait croître dans des conditions choisies de façon appropriée une matière épitaxiale ayant la
composition chimique, l'orientation cristalline et la perfec-
tion appropriées Ceci nécessite de maintenir le substrat à une température de croissance appropriée qui est de façon
caractéristique supérieure à la température de transforma-
tion de formation de gabarit, au cours d'une certaine durée pendant et/ou après le dépôt En outre, ceci peut imposer des limites sur la vitesse de dépôt, ainsi que sur la composition
chimique des dépôts Dans cette phase du processus de l'in-
vention, on peut par exemple déposer de façon pratiquement
simultanée tous les constituants chimiques de la matière épi-
taxiale, dans le rapport stoechiométrique approprié, ou bien
un ou plusieurs des constituants chimiques de la matière épi-
taxiale peuvent être pratiquement absents du flux, et être obtenus à partir de la matière du substrat En outre, les constituants peuvent être déposés en une seule étape ou en une procédure à plusieurs étapes Le premier cas concerne des procédures dans lesquelles on fait croître la couche
épitaxiale jusqu'à l'épaisseur finale d'une manière prati-
quement continue, et le second concerne des procédures dans lesquelles on fait croître la couche jusqu'à l'épaisseur
finale en une séquence d'étapes de dépôt/croissance.
La figure 3 représente schématiquement une couche hétéroépitaxiale 31 formée par croissance sur le substrat 10, par le processus de l'invention On notera que,-d'une façon
caractéristique, il n'est pas possible d'identifier séparé-
ment la couche de gabarit à ce stade (ou à des stades ulté-
rieurs) du processus de fabrication d'hétérostructure, du fait que la matière de gabarit est de façon caractéristique incorporée à la matière épitaxiale Ce n'est cependant pas nécessairement le cas, et on envisage également que la mise en oeuvre du processus de l'invention conduise à une matière épitaxiale formée par croissance sur une couche de gabarit
qui soit identifiable ultérieurement.
La figure 4 montre schématiquement une double hétérostructure, c'est-àdire une première couche épitaxiale 31, par exemple une couche de siliciure de métal, qu'on a
fait croître sur le substrat 10 par le processus de l'inven-
tion, et une seconde couche épitaxiale 40, par exemple une
couche de silicium, qu'on a fait croître sur la couche 31.
Une telle double hétérostructure constitue un exemple de
structures qu'on peut faire croître par le processus de l'in-
vention et qui sont utiles, entre autres, dans des disposi-
tifs à semiconducteurs tridimensionnels, par exemple des transistors à base en métal La croissance de la couche 40
s'effectue de façon caractéristique par des procédés d'épita-
xie classiques.
La figure 5 montre schématiquement une couche épi-
taxiale à constituants multiples, formant un motif sur un substrat et produite par le procédé de l'invention On forme sur le substrat 10 une couche de masquage 50 définissant un motif, par exemple une couche de Si O 2 qu'on a formée et dans laquelle on a défini un motif par des techniques classiques, sur du Si Sur le substrat ainsi masqué, on dépose de la matière F-G, par exemple environ 1,8 nm de Ni En chauffant
la structure composite jusqu'à une température de transfor-
mation appropriée, on forme une couche de gabarit dans les régions du substrat qui sont à nu, par exemple par réaction avec la matière du substrat On dépose ensuite sur le
substrat une matière supplémentaire, par exemple Ni, à par-
tir de laquelle une matière épitaxiale 51, par exemple du Ni Si 2 monocristallin, se forme dans les régions du substrat qui étaient précédemment à nu, tandis que la matière qui est déposée sur la matière de masquage ( 52) ne forme pas de matière épitaxiale, et reste par exemple du Ni Il existe de façon caractéristique des agents d'attaque qui attaquent plus lentement la matière 51 que la matière 52, et il est
donc possible d'enlever cette dernière sans enlever la tota-
lité de la première, ce qui conduit à une matière hétéro-
épitaxiale définissant un motif sur un substrat partielle-
ment masqué.
Un aspect important de l'invention consiste dans l'exigence d'un degré de propreté élevé pendant toute la mise en oeuvre du processus de l'invention Ceci implique de façon caractéristique un fonctionnement dans des conditions d'ultravide, soit de façon caractéristique des pressions inférieures à environ 1,3 x 10 6 Pa, et une préparation de
surface du substrat, par exemple par pulvérisation cathodi-
que ou traitement thermique, qui conduit à l'élimination des contaminants. Tout procédé de dépôt, pour la matière F-G comme pour la matière de formation de couche épitaxiale, qui est compatible avec l'exigence de propreté indiquée ci-dessus
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est potentiellement utile pour la mise en oeuvre de l'inven-
tion De tels procédés comprennent l'évaporation, l'épitaxie
par jet moléculaire et la pulvérisation cathodique.
Comme indiqué ci-dessus, les siliciures de métaux *épitaxiaux et monocristallins sur du silicium présentent un
intérêt considérable pour des applications aux dispositifs-
à semiconducteurs Le procédé de l'invention peut avantageu-
sement être appliqué à la croissance de telles hétérostructu-
res, en particulier à la croissance de structures comprenant Co Si 2 sur Si ou Ni Si 2 sur Si, et la croissance de siliciures de métaux sur le silicium est une application préférée du
procédé de l'invention On va maintenant décrire cette appli-
cation.
Pour que le procédé de l'invention donne un sili-
ciure de métal épitaxial, monocristallin et de haute qualité,
la surface du substrat de Si doit être propre au niveau ato-
mique, et doit être pratiquement exempte de dommages, avant
le dépôt de la matière F-G sur cette surface.
On dépose sur la surface du substrat la matière
F-G, par exemple Co ou Ni, avec ou sans Si, par n'importe-
quelle technique appropriée, par exemple par épitaxie par jet moléculaire ou par évaporation La vitesse de dépôt est de façon caractéristique comprise entre environ O,01 nm/s et environ 1 nm/s, et pendant le dépôt, le substrat doit être maintenu à une température relativement basse, de façon caractéristique à moins d'environ 200 %C, et de préférence à moins d'environ 100 IC Il résulte de-la température de dépôt basse que la matière F-G est dans un état désordonné, c'est-à-dire un état dans lequel on ne peut détecter aucun ordre sur de longues distances, par exemple par diffraction
d'électrons à faible énergie.
L'épaisseur de la couche de matière F-G qui est déposée détermine l'épaisseur de la couche de gabarit formée à partir d'elle, et l'épaisseur de la couche de gabarit peut avoir un effet sur la croissance de la matière épitaxiale sur cette couche On a par exemple trouvé que l'épaisseur de la couche F-G en nickel peut déterminer l'orientation du Ni Si 2 épitaxiale qu'on fait croître sur la couche de gabarit formée à partir du Ni déposé, au moyen d'une réaction sur un substrat de Si( 111) Ceci est indiqué à titre d'exemple par
la figure 6 qui présente la relation déterminée expérimenta-
lement entre l'épaisseur moyenne de la couche F-G de nickel (telle qu'elle est déposée) et le pourcentage de Ni Si 2 avec l'orientation A dans une couche de 100 nm d'épaisseur de Ni Si 2 épitaxial formée par croissance par-dessus, telle qu'elle existe pour un ensemble caractéristique de conditions
expérimentales utilisées par la demanderesse.
Comme le montre la courbe 60 de la figure 6, il existe un régime d'épaisseur dans lequel la croissance de
matière épitaxiale de type B est fortement favorisée (épais-
seur moyenne de Ni inférieure à environ 0,7 nm), un régime
dans lequel la matière épitaxiale est un mélange de cristal-
lites de type A et de type B (épaisseur moyenne de Ni com-
prise entre environ 0,7 nm et environ 1,5 nm), un régime dans lequel la croissance de matière épitaxiale de type A est fortement favorisée (épaisseur moyenne de Ni comprise entre environ 1,5 nm et environ 2,1 nm), et enfin un régime supplémentaire dans lequel la matière épitaxiale est un mélange de cristallites de type A et de type B Du fait que la matière épitaxiale ne contenait que-de la matière de type A et/ou de la matière de type B, la courbe 61, qui montre le pourcentage de Ni Si 2 de type B est symétrique de la courbe
par rapport à la ligne représentant 50 %.
Après le dépôt à basse température de la matière F-G, on forme une couche de matière de gabarit en élevant la
température du substrat jusqu'à la température de transforma-
tion appropriée La température de transformation dépend,
entre autres, de la composition chimique de la matière épi-
taxiale à former Par exemple, pour Ni Si 2 sur Si( 111), on a trouvé que des températures de transformation comprises entre
environ 400 %C et environ 600 %C donnent de façon caractéristi-
que de la matière de gabarit conformément à l'invention, et pour Co Si 2 sur Si( 111) ceci se produit pour des températures de transformation comprises entre environ 400 'C et environ 700 'C Il est généralement avantageux d'élever relativement
rapidement la température jusqu'à la température de trans-
formation Par exemple, dans le cas de Ni Si 2 sur Si( 111), on a trouvé que le fait d'élever la température en environ 15 s
de la température ambiante jusqu'à la température de trans-
formation produit une matière épitaxiale de meilleure quali-
té que lorsqu'on élève la température en environ 5 mn La durée à la température de transformation qui est nécessaire pour un achèvement pratiquement complet de la transformation est généralement courte, de façon caractéristique inférieure à environ 5 mn L'observation par diffraction d'électrons à faible énergie de la matière transformée, c'està-dire la matière de gabarit, montre de façon typique des figures
caractéristiques de la matière cristalline.
Dans des systèmes siliciure de métal/Si, la matiè-
re F-G est avantageusement constituée essentiellement par le métal Par exemple, dans les systèmes Co Si 2/Si et Ni Si 2/Si,
les matières F-G préférées sont respectivement Co et Ni.
Dans ces syst èmes, l'élément de transport est Si A la tem-
pérature de transformation, Si provenant du substrat réagit chimiquement avec le métal F-G pour former de la matière de gabarit épitaxiale ordonnée qui a de façon caractéristique une composition chimique similaire à celle de la matière
* épitaxiale qu'on doit faire croître par-dessus.
La couche de gabarit qui est formée en faisant
réagir une couche de métal F-G avec Si a de façon caracté-
ristique une épaisseur différente de celle de la couche d'origine de métal F-G Par exemple, du Ni d'épaisseur moyenne x forme, après réaction avec Si, du Ni Si 2 d'une
épaisseur moyenne d'environ 3,65 x.
A la suite de la formation de la couche de gabarit par chauffage du substrat sur lequel est déposé le métal F-G, on peut accomplir la croissance du siliciure épitaxial sur le substrat composite formé par lesubstrat de Si d'origine recouvert par la couche de gabarit, en employant n'importe quelle technique appropriée, de façon caractéristique à des températures supérieures à environ 6000 C Ceci exige le dépôt d'une quantité appropriée de métal, ou de métal et de Si, sur le substrat composite A titre d'exemples de procédés de
dépôt, on peut citer l'évaporation, l'épitaxie par jet molé-
culaire et la pulvérisation cathodique La composition chi-
mique globale du dépôt peut être pratiquement celle du sili-
ciure épitaxial à former (en procédant par exemple par dépôt conjoint de métal et de Si), ou bien le dépôt peut contenir une concentration notablement inférieure en Si (en procédant
par exemple par dépôt de métal seulement).
On peut employer diverses procédures de dépôt et de croissance dans cette étape du procédé de l'invention On peut par exemple déposer la matière tout en maintenant le
substrat composite à une température à laquelle une croissan-
ce épitaxiale se produit effectivement Un exemple de ceci consiste dans la croissance de Ni Si 2 sur Si( 111) par dépôt de Ni, de façon caractéristique à une vitesse comprise entre environ 0,01 et 1 nm/s, sur le substrat composite maintenu à une température comprise entre 700 et 8501 C. Une procédure différente possible de dépôt et de croissance comprend le dépôt conjoint de métal et de Si, en proportion approximativement stoechiométrique, en maintenant le substrat composite à une température élevée appropriée,
et en réglant les vitesses de dépôt de façon que la croissan-
ce épitaxiale puisse avoir lieu simultanément au dépôt de
matière Par exemple, on peut faire croître des couches épi-
taxiales de Co Si 2 par dépôt conjoint de Si et Co dans un rapport atomique d'environ 2/1 sur la surface d'un substrat de Si( 111) composite conforme à l'invention, c'est-à-dire un
substrat de Si( 111) recouvert d'une couche de gabarit, main-
tenu à environ 600-6500 C. Des gabarits très minces, par exemple ceux qui
favorisent la formation de, Ni Si 2 de type B, sont avantageuse-
ment maintenus pendant une durée minimale à-des températures notablement supérieures aux températures de transformation les plus élevées pour-le système considéré Par exemple, il est préférable que des gabarits formés par dépôt de moins d'environ 0,7 nm de Ni sur du Si( 111) ne soient pas maintenus
pendant des durées supérieures à quelques minutes à des tem-
pératures supérieures à environ 65 o O C On peut cependant
"stabiliser" de tels gabarits en augmentant de façon appro-
priée l'épaisseur de la couche transformée, après la trans-
formation de formation de gabarit Dans le système Si( 111)/Ni Si 2, on peut par exemple effectuer ceci par-dépôt de Ni (par exemple 2 nm d'épaisseur) à environ 650 C, ou par un grand nombre de cycles de dépôt de Ni/transformation à
basse température.
D'autres procédures de dépôt et de croissance pour la matière épitaxiale qui peuvent être employées pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention sont bien connues de l'homme de l'art ou peuvent être aisément imaginées par celui-ci, et on considère que l'invention n'est pas limitée par le procédé ou la procédure utilisée pour faire croître la matière épitaxiale sur un substrat composite conforme à
l'invention -
Exemple I On a dégraissé un substrat de Si( 111) et on l'a plongé dans HF, puis on l'a placé dans une chambre à vide Une fois que des conditions d'ultravide ont été atteintes (pression de base d'environ 1,3 x l O 8 Pa), on a soumis le substrat à une pulvérisation cathodique avec de l'argon à 1,5 ke V et on l'a recuit à environ 850 %C Juste avant le dépôt de métal F-G, on a chauffé le substrat à
environ 1100 'C pendant environ 2 mn et on l'a laissé refroi-
dir lentement Soumise à un examen de diffraction d'élec-
trons à faible énergie, la surface a produit la figure de
diffraction 7 x 7 nette qui est caractéristique d'une surfa-
ce de Si( 111) propre, et elle ne contenait aucune impureté à
l'exception d'une quantité négligeable de carbone On a dépo-
sé une couche de Ni d'environ 1,8 nm d'épaisseur moyenne sur la surface du substrat propre, maintenue à la température ambiante (par évaporation avec un canon à électrons, à une
vitesse d'environ 0,1 nm/s), et on a ensuite chauffé rapide-
ment le substrat jusqu'à la température de transformation
d'environ 5000 C, après quoi on l'a maintenu à cette tempéra-
ture pendant environ 4 mn Après avoir élevé la température du substrat jusqu'à environ 7751 C et l'avoir maintenue à
cette valeur, on a déposé environ 25 nm de Ni par évapora-
tion avec un canon à électrons, à une vitesse d'environ 0,2 nm/s Ceci a conduit à la croissance simultanée d'une couche de Ni Si 2, d'environ 100 nm d'épaisseur, consistant exclusivement en matière monocristalline de type A, d'après la détermination faite par spectroscopie par rétrodiffusion de Rutherford et microscopie électronique par transmission, avec une valeur inférieure à environ 3 % pour la canalisation
tmin déterminée de façon classique.
Exemple II: Après avoir préparé un substrat de Si( 100) pratiquement de la manière décrite dans l'Exemple I, on a déposé sur celui-ci une couche de Ni d'environ 1 nm d'épaisseur moyenne, à une vitesse d'environ 0,1 nm/s, avec
le substrat approximativement à la température ambiante.
Après avoir élevé rapidement la température du substrat jusqu'à environ 5500 C pendant environ 4 mn, et après une élévation supplémentaire de la température jusqu'à environ 6500 C, on a déposé 20 nm de Ni La couche résultante de Ni Si 2 monocristallin, d'orientation ( 100), d'environ 80 nm
d'épaisseur, était continue et avait un paramètre Kmin infé-
rieur à 5 % On a trouvé en outre que l'interface Si/Ni Si 2 était plane dans la limite de résolution de la technique de spectroscopie par rétrodiffusion de Rutherford Ceci est à mettre en opposition avec des couches ( 100) analogues de l'art antérieur qui ont des interfaces comportant des
facettes grossières, et de façon caractéristique un paramè-
tre min qui n'est pas inférieur à environ 12 %.
Exemple III: On-prépare un substrat de Si( 100), pratiquement de la manière décrite ci-dessus, et on dépose une couche de Co d'environ 0,5 nm d'épaisseur moyenne, à environ 0,1 nm/s, pendant que le substrat est au voisinage de la température ambiante On élève ensuite la température du substrat jusqu'à environ 600 C pendant environ 4 mn, et ceci est suivi par le dépôt de 20 nm de Co à environ 700 C,
à une vitesse d'environ 0,02 nm/s, ce qui conduit à la for-
mation d'une couche épitaxiale monocristalline de Co Si 2
d'environ 74 nm d'épaisseur.
Exemple IV: On fait croître une couche de Si O 2 de 0,3 pm, par oxydation thermique, sur une surface de Si( 111) Après avoir gravé des fenêtres dans la couche par des techniques classiques de photolithographie et d'attaque par plasma,et aprs chauffage sous ultravide du substrat masqué, jusqu'à environ 900 C pendant environ 10 mn, pour enlever l'oxyde natif dans les régions de fenêtre du substrat, on
forme dans les régions de fenêtre une couche de Ni Si 2 mono-
cristallin épitaxial, définissant un motif, par une techni-
que pratiquement analogue à celle décrite dans l'Exemple I; Après croissance épitaxiale de la matière par-réaction avec du Si provenant du substrat, une couche de Ni demeure sur le Si O 2 On l'enlève par attaque chimique dans 150 parties
de CH 3 COOH, 50 parties de HNO 3 et 3 parties de H Cl à 50 C.
Exemple V: On forme du Ni Si 2 ( 100), définissant
un motif, sur une surface de Si( 100), par une procédure pra-
tiquement identique-à celle décrite dans l'Exemple IV.
Exemple VI: On forme du Ni Si 2 ( 100) définissant un motif, comme dans l'Exemple V, après quoi on fait croître par-dessus du Si monocristallin épitaxial d'orientation
( 100), par dépôt classique de Si par épitaxie par jet molé-
culaire, à une vitesse d'environ 0,5 nm/s, à une température i 8 du substrat d'environ 5000 C. Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé et au dispositif décrits
et représentés, sans sortir du cadre de l'invention.
Claims (14)
1 Procédé pour produire une hétérostructure com-
prenant une matière épitaxiale à constituants multiples sur
un substrat d'une matière dont la composition chimique diffè-
re de celle de la matière à constituants multiples, ce pro- cédé comprenant la croissance épitaxiale sur une partie au moins d'une surface du substrat, à une température de
croissance, d'une couche épitaxiale de la matière à consti-
tuants multiples consistant en matière déposée sur le substrat, caractérisé en ce que: avant cette étape de croissance, on dépose de façon pratiquement uniforme au point de vue spatial, au moins sur ladite partie du substrat,
une quantité effective de matière, appelée matière de forma-
tion de gabarit, la matière de formation de gabarit compre-
nant l'un au moins des constituants chimiques de la matière à constituants multiples et ayant une composition chimique qui diffère de celle de la matière du substrat, le substrat étant pendant le dépôt de la matière de formation de gabarit à une température de dépôt qui est notablement inférieure à une température de transformation de la matière de formation de gabarit, ce qui fait que le dépôt de matière de formation de gabarit est sous une forme pratiquement désordonnée et
après l'étape de dépôt mais toujours avant l'étape de crois-
sance, on élève la température du substrat sur lequel se
trouve la matière de formation de gabarit, jusqu'à la tempé-
rature de transformation qui est inférieure à la température de croissance, ce qui a pour effet de former une matière de
gabarit sur le substrat, la structure composite ainsi produi-
te formant ladite surface du substrat.
2 Procédé selon la revendication 1,-caractérisé en ce qu'on dépose la matière de formation de gabarit avec une
épaisseur moyenne inférieure à 10 nm.
3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière du substrat consiste en une matière choisie parmi le silicium, le germanium, les semiconducteurs III-V et
les semiconducteurs II-VI, et la matière à constituants mul-
tiples consiste en une matière choisie parmi des matières
métalliques à constituants multiples et des matières isolan-
tes à constituants multiples. 4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la matière du substrat consiste essentiellement en une matière choisie parmi le silicium et le germanium, et la matière à constituants multiples consiste pratiquement en une
matière choisie parmi les siliciures de métal et les germana-
tes de-métal.
Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la matière du substrat consiste essentiellement en silicium, la matière à constituants multiples consiste en un
siliciure de métal et la matière de formation de gabarit con-
siste pratiquement en un métal.
6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé en
ce que la matière de formation de gabarit consiste essen-
tiellement en Co ou Ni.
7 Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 5 ou 6, caractérisé en ce que la matière à constituants multiples consiste pratiquement en une matière choisie parmi Cosi 2 et Ni Si 2 8 Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on dépose la matière de formation de gabarit à une
température inférieure à 200 'C.
9 Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 7 ou 8, caractérisé en ce qu'on maintient la températu-
re de transformation entre 4001 C et 7000 C.
10 Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 7, 8 ou 9, caractérisé en ce qu'on maintient la tempé-
rature de croissance au-dessus de 6000 C.
11 Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 7 à 10, caractérisé en ce qu'on dépose la matière de formation de gabarit sur un substrat ayant pratiquement une
orientation cristallographique ( 111) ou ( 100).
12 Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 7 à 11, caractérisé en ce que l'épaisseur effective de
la matière de formation de gabarit est inférieure à 2,1 nm.
13 Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 7 à 12, caractérisé en ce que la matière déposée dans
l'étape de croissance contient les constituants de la matiè-
re à constituants multiples dans des proportions pratique-
ment identiques à celles de la matière à constituants multi-
ples.
14 Procédé selon la revendication 13, caractérisé
en ce que, dans l'étape de croissance, la matière est dépo-
sée par dépôt conjoint et contient du silicium et un métal
choisi parmi Co et Ni, dans des proportions atomiques prati-
quement égales à 2:1.
Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 7 à 12, caractérisé en ce que la matière déposée dans l'étape de croissance ne contient pas Si en une quantité effective pour former la couche de première matière, et la formation de la matière à constituants multiples comprend
une réaction chimique avec du Si provenant du substrat.
16 Procédé selon la revendication l, caractérisé en ce qu'une partie au moins du substrat est recouverte par
une couche de masquage définissant un motif.
17 Procédé selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 à 16, caractérisé en ce qu'on accomplit plus d'une
fois l'étape de croissance.
18 Article caractérisé en ce qu'il comprend une hétérostructure produite par le procédé de l'une quelconque
des revendications 1-17.
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