ES2598488T3 - Procedimiento de tratamiento térmico para materiales de tabaco - Google Patents
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Abstract
Un método para procesar térmicamente un material de tabaco, que comprende: (i) mezclar un material de tabaco, agua, un agente de tamponado que tampona en un intervalo de pH de aproximadamente 6 a aproximadamente 10 y un aditivo capaz de inhibir la reacción de asparagina para formar acrilamida, para formar una mezcla de tabaco húmedo, seleccionándose el aditivo del grupo que consiste en aminoácidos, asparaginasa, agentes oxidantes y combinaciones de los mismos; (ii) calentar la mezcla de tabaco húmedo a una temperatura de al menos aproximadamente 60ºC para formar una composición de tabaco tratado con calor, teniendo la composición de tabaco tratado con calor un contenido de acrilamida de menos que aproximadamente 2000 ppb, en donde el pH de la mezcla de tabaco húmedo durante la etapa de calentamiento es menor que aproximadamente 10; y (iii) utilizar la composición de tabaco tratado con calor en un producto de tabaco.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento de tratamiento termico para materiales de tabaco Campo de la invencion
La invencion se refiere a procedimientos para el tratamiento de tabaco, y en particular, a procedimientos utiles para el tratamiento termico de materiales de tabaco.
El documento US 2007/141227 A1 describe un metodo para reducir la asparagina en un producto alimenticio que comprende las etapas de proporcionar de forma continua una comida de patata no tratada que tiene una primera concentracion de asparagina y extraer asparagina de dicha comida de patata no tratada con unos extractos de patata deficientes en asparagina formando asf un extracto post-lavado que contiene asparagina, y una corriente de patata tratada que tiene una segunda concentracion de asparagina que es menor que dicha primera concentracion.
El documento WO 2006/128843 A1 describe un procedimiento de metodo para la produccion de un producto alimenticio que implica al menos una etapa de calentamiento, que comprende anadir asparaginasa y al menos una enzima hidrolizante a una forma intermedia de dicho producto alimenticio en dicho procedimiento de produccion por el cual la asparaginasa y al menos una enzima hidrolizante se anaden antes de dicha etapa de calentamiento en una cantidad que es efectiva en la reduccion del nivel de acrilamida del producto alimenticio en comparacion con un producto alimenticio donde no se anadieron asparaginasa y enzima hidrolizante.
El documento WO 2006/040345 A2 describe un procedimiento para la produccion de comida que comprende las etapas de calentamiento de un producto alimenticio a una temperatura a la que se forma acrilamida seguido por la adicion de una enzima, siendo capaz dicha enzima de modificar la acrilamida.
Fundamento de la invencion
Los artfculos populares para fumar, tales como cigarrillos, tienen una estructura de forma de vara sustancialmente cilmdrica e incluyen una carga, rollo o columna de material fumable tal como tabaco triturado (por ejemplo, en forma de relleno de corte normal) rodeado por un envoltorio de papel formando asf una denominada “columna de tabaco”. Normalmente, un cigarrillo tiene un elemento de filtro cilmdrico alineado en una relacion extremo a extremo con la columna de tabaco. Tfpicamente, un elemento de filtro comprende estopa de acetato de celulosa plastificada circunscrita por un material de papel conocido como “papel de envolver”. Ciertos cigarrillos incorporan un elemento de filtro que tiene multiples segmentos, y uno de esos segmentos puede comprender partfculas de carbono activo. Tfpicamente, el elemento de filtro esta unido a un extremo de la columna de tabaco usando un material de envoltura de circunscripcion conocido como “papel boquilla”. Ademas se ha vuelto deseable perforar el material de la boquilla y el papel de envolver, para proporcionar la dilucion de la corriente principal de humo extrafda con el aire del ambiente. Un cigarrillo se emplea por un fumador encendiendo un extremo del mismo y quemando la columna de tabaco. El fumador recibe entonces la corriente principal de humo en su boca recurriendo al extremo contrario (por ejemplo, el extremo del filtro) del cigarrillo.
El tabaco usado para la fabricacion de cigarrillos se usa tfpicamente en forma mezclada. Por ejemplo, ciertas mezclas de tabaco populares, denominadas normalmente como “mezclas americanas”, comprenden mezclas de tabaco curado al aire caliente, tabaco burley y tabaco oriental, y en muchos casos, ciertos tabacos procesados, tales como tabaco reconstituido y tallos de tabaco procesados. La cantidad precisa de cada tipo de tabaco en una mezcla de tabaco usada para la fabricacion de una marca de cigarrillos particular vana de marca a marca. Sin embargo, para muchas mezclas de tabaco, el tabaco curado al aire caliente constituye una proporcion relativamente grande de la mezcla, mientras que el tabaco oriental constituye una proporcion relativamente pequena de la mezcla. Veanse, por ejemplo, Tobacco Encyclopedia, Voges (Ed.) pag. 44-45 (1984), Browne, The Design of Cigarettes, 3a Ed., pag. 43 (1990) y Tobacco Production, Chemistry and Technology, Davis et al. (Eds.), pag. 346 (1999).
El tabaco tambien puede disfrutarse en una forma denominada “sin humo”. Productos de tabaco sin humo particularmente populares se emplean insertando alguna forma de tabaco procesado o formulacion que contiene tabaco en la boca del usuario. Varios tipos de productos de tabaco sin humo se presentan en las Patentes de EE.UU. nums. 1.376.586 de Schwartz; 3.696.917 de Levi; 4.513.756 de Pittman et al.; 4.528.993 de Sensabaugh, Jr. et al.; 4.624.269 de Story et al.; 4.987.907 de Townsend; 5.092.352 de Sprinkle, III et al.; y 5.387.416 de White et al.; Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. num. 2005/0244521 de Strickland et al.; documentos PCT WO 04/095959 de Arnarp et al.; PCT WO 05/063060 de Atchley et al.; PCT WO 05/004480 de Engstrom; PCT WO 05/016036 de Bjorkholm; y PCT WO 05/041699 de Quinter et al.; cada una de las cuales se incorpora en esta memoria por referencia. Vease, por ejemplo, los tipos de formulaciones, ingredientes y metodologfas de procesado del tabaco sin humo presentadas en las Patentes de EE.UU. nums. 6,953.040 de Atchley et al. y 7.032.601 de Atchley et al., cada una de las cuales se incorpora en esta memoria por referencia.
Un tipo de producto de tabaco sin humo se denomina como “rape”. Tipos representativos de productos de rape humedo, normalmente denominado como “snus”, se fabrican en Europa, particularmente en Suecia, mediante o a traves de comparuas tales como Swedish Match AB, Fiedler & Lundgren AB, Gustavus AB, Skandinavisk Tobakskompagni A/S y Rocker Production AB. Los productos de snus disponibles en los EE.UU. se comercializan
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bajo las marcas registradas Camel Snus Frost, Camel Snus Original y Camel Snus Spice por R.J. Reynolds Tobacco Company. Los productos de tabaco sin humo representativos tambien se comercializan bajo las marcas registradas Oliver Twist de House of Oliver Twist A/S; Copenhague, Skoal, SkoalDry, Rooster, Red Seal, Husky y Revel de U.S. Smokeless Tobacco Co.; “taboka” por Philip Morris USA; y Levi Garrett, Peachy, Taylor's Pride, Kodiak, Hawken Wintergreen, Grizzly, Dental, Kentucky King y Mammoth Cave de Conwood Sales Co., L.P. Vease tambien, por ejemplo, Bryzgalov et al., 1N1800 Life Cycle Assessment, Comparative Life Cycle Assessment of General Loose and Portion Snus (2005). Ademas, ciertos estandares de calidad asociados con la fabricacion de snus se han reunido como un denominado estandar GothiaTek.
A traves de los anos, se han propuesto varios metodos de tratamiento y aditivos para alterar el caracter total o la naturaleza de los materiales de tabaco utilizados en las composiciones de tabaco. Por ejemplo, los aditivos o procedimientos de tratamiento se utilizan a veces para alterar la qmmica o propiedades sensoriales del material de tabaco, o en el caso de materiales de tabaco fumables, para alterar la qmmica o propiedades sensoriales de la corriente principal de humo generada por los artfculos para fumar que incluyen el material de tabaco. En algunos casos, un procedimiento de tratamiento con calor puede usarse para dar un color o caracter visual deseado al material de tabaco, propiedades sensoriales deseadas al material de tabaco o una naturaleza ffsica o textura deseada al material de tabaco.
En particular, los atributos sensoriales del humo del cigarrillo pueden mejorarse incorporando materiales aromatizantes en varios componentes de un cigarrillo. Vease, Leffingwell et al., Tobacco Flavoring for Smoking Products, R.J. Reynolds Tobacco Company (1972). Aditivos aromatizantes ejemplares incluyen mentol y productos de reacciones Maillard, tales como pirazinas, aminoazucares y compuestos Amadori. Varios procedimientos para preparar composiciones llenas de sabor y aromaticas para usar en composiciones de tabaco se presentan en las Patentes de EE.UU. nums. 3.424.171 de Rooker; 3.476.118 de Luttich; 4.150.677 de Osborne, Jr. et al.; 4.986.286 de Roberts et al.; 5.074.319 de White et al.; 5.099.862 de White et al.; 5.235.992 de Sensabaugh, Jr.; 6.298, 858 de Coleman, III et al.; 6.325.860 de Coleman, III et al.; 6.428.624 de Coleman, III et al.; 6.440.223 de Dube et al.; 6.499.489 de Coleman, III; y 6.591.841 de White et al.; la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. num. 2004/0173228 de Coleman, III; y la Serie de Solicitud de EE.UU. num. 12/191.751 de Coleman, III et al., presentada el 14 de agosto de 2008, cada una de las cuales se incorpora en esta memoria por referencia. Dichos procedimientos frecuentemente incluyen la aplicacion de calor a un material de tabaco, que puede dar por resultado reacciones que forman ciertos subproductos.
Los atributos sensoriales del tabaco sin humo pueden mejorarse tambien mediante la incorporacion de ciertos materiales aromatizantes. Vease, por ejemplo, las Publicaciones de Solicitud de Patente de EE.UU. nums. 2002/0162562 de Williams; 2002/0162563 de Williams; 2003/0070687 de Atchley et al.; 2004/0020503 de Williams, 2005/0178398 de Breslin et al.; 2006/0191548 de Strickland et al.; 2007/0062549 de Holton, Jr. et al.; 2007/0186941 de Holton, Jr. et al.; 2007/0186942 de Strickland et al.; 2008/0029110 de Dube et al.; 2008/0029116 de Robinson et al.; 2008/0029117 de Mua et al.; 2008/0173317 de Robinson et al.; y 2008/0209586 de Neilsen et al.; cada una de las cuales se incorpora en esta memoria por referencia.
Sena deseable en la tecnica proporcionar metodos adicionales para alterar el caracter y naturaleza del tabaco (y las composiciones y formulaciones del tabaco) utiles en artfculos para fumar o productos de tabaco sin humo.
Compendio de la invencion
La presente invencion proporciona un metodo para procesar termicamente un material de tabaco como se define en las reivindicaciones 1 a 9 en presencia de un aditivo adaptado para alterar la naturaleza y caracter del material de tabaco, tal como cambiando las propiedades sensoriales del material de tabaco o cambiando la qmmica del producto tratado con calor resultante. Ciertos aditivos se usan para inhibir la formacion de producto de reaccion que resulta de la reaccion de asparagina con ciertos azucares reductores. Los aditivos ejemplares incluyen aminoacidos, composiciones que incorporan cationes di- y trivalentes, asparaginasa, ciertos sacaridos no reductores, ciertos agentes reductores, compuestos fenolicos (por ejemplo, compuestos que tienen al menos una funcionalidad fenolica), ciertos compuestos que tienen al menos un grupo o funcionalidad tiol libre, agentes oxidantes, catalizadores de oxidacion, extractos de plantas naturales (por ejemplo, extracto de romero), y combinaciones de los mismos. La invencion se basa tambien en parte en el reconocimiento de que ciertos parametros de tratamiento con calor pueden controlarse para cambiar la qmmica del producto tratado con calor resultante, tal como mantener el pH por debajo de aproximadamente 8 durante las etapas de calentamiento o reducir el tiempo o temperatura de calentamiento.
En un aspecto, la invencion proporciona un metodo para procesar termicamente un material de tabaco, que comprende: (i) mezclar material de tabaco con agua, un agente de tamponado que tampona en un intervalo de pH de aproximadamente 6 a aproximadamente 10 y un aditivo seleccionado del grupo que consiste en lisina, glicina, histidina, alanina, metionina, acido glutamico, acido aspartico, prolina, fenilalanina, valina, arginina, composiciones que incorporan cationes di- y trivalentes, asparaginasa, ciertos sacaridos no reductores, ciertos agentes reductores, compuestos fenolicos, ciertos compuestos que tienen al menos un grupo o funcionalidad tiol libre, agentes oxidantes, catalizadores de oxidacion, extractos de plantas naturales (por ejemplo, extracto de romero), y combinaciones de los mismos, para formar una mezcla de tabaco humedo; (ii) calentar la mezcla de tabaco humedo
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a temperatura de al menos aproximadamente 60°C (por ejemplo, al menos aproximadamente 80°C o al menos aproximadamente 100°C), en donde el pH de la mezcla de tabaco humedo durante la etapa de calentamiento es menor que aproximadamente 10, para formar una mezcla de tabaco tratada con calor; y (iii) utilizar la mezcla de tabaco tratada con calor en un producto de tabaco, tal como un artfculo para fumar o un producto de tabaco sin humo.
Los aditivos preferidos incluyen lisina, glicina, histidina, alanina, metionina, acido glutamico, acido aspartico, prolina, fenilalanina, valina, arginina, cistema, asparaginasa, agentes oxidantes (por ejemplo, peroxido de hidrogeno u ozono), catalizadores de oxidacion (por ejemplo, dioxido de titanio), y combinaciones de los mismos. La cantidad del aditivo puede variar, pero esta tipicamente entre aproximadamente 0,1 a aproximadamente 10 por ciento en peso seco. La mezcla de tabaco tratada con calor frecuentemente puede incluir mas componentes, tales como aromatizantes, cargas, aglutinantes, ajustadores de pH, agentes de tamponado, colorantes, auxiliares de disgregacion, antioxidantes, humectantes y conservantes.
En otro aspecto, la invencion proporciona un metodo para preparar un producto de tabaco sin humo, que comprende: (i) mezclar material de tabaco con ingredientes tales como agua, un agente de tamponado que tampona en un intervalo de pH de aproximadamente 6 a aproximadamente 10, aromatizante, aglutinante y carga; y un aditivo seleccionado del grupo que consiste en lisina, glicina, histidina, alanina, metionina, acido glutamico, acido aspartico, prolina, fenilalanina, valina, arginina, composiciones que incorporan cationes di- y trivalentes, asparaginasa, ciertos sacaridos no reductores, ciertos agentes reductores, compuestos fenolicos, ciertos compuestos que tienen al menos un grupo o funcionalidad tiol libre, agentes oxidantes, catalizadores de oxidacion, extractos de plantas naturales (por ejemplo, extracto de romero), y combinaciones de los mismos, para formar una mezcla de tabaco humedo; (ii) formar la mezcla de tabaco humedo en una forma de producto deseada; y (iii) calentar la mezcla de tabaco humedo a una temperatura de al menos aproximadamente 60°C (por ejemplo, al menos aproximadamente 100°C), en donde el pH de la mezcla de tabaco humedo durante la etapa de calentamiento es menos que aproximadamente 10, para asf proporcionar una etapa de procedimiento de tratamiento con calor y producir por tanto un producto de tabaco sin humo seco.
El procedimiento de tratamiento con calor puede caracterizarse por el cambio en el contenido de humedad de la composicion de tabaco. Por ejemplo, la mezcla de tabaco humedo puede tener un contenido de humedad de mas de aproximadamente 20 por ciento en peso, en base al peso total de la mezcla de tabaco; y el producto de tabaco sin humo seco puede tener un contenido de humedad de menos que aproximadamente 10 por ciento en peso. El procedimiento de tratamiento con calor puede caracterizarse tambien por el pH durante la etapa de calentamiento, que puede ser menor que aproximadamente 10,0, menos que aproximadamente 8,0, menos que aproximadamente 7,0 o menos que aproximadamente 6,5.
La forma de producto deseada puede tener la forma de una pfldora, comprimido, esfera, lamina, moneda, cubo, gota, ovoide, obloide, judfa, palo o vara. Dichas formas de producto pueden formarse en una variedad de maneras usando equipo tal como cintas moviles, rodillos, extrusores, dispositivos de granulado, dispositivos de compactacion y similares. De forma alternativa, el material de tabaco tratado puede usarse en una forma particulada.
En una realizacion, el metodo de la invencion incluye (i) mezclar aproximadamente 10 a aproximadamente 60 por ciento en peso seco de un material de tabaco, hasta aproximadamente 50 por ciento en peso seco de una o mas cargas, aproximadamente 10 a aproximadamente 85 por ciento en peso de agua, aproximadamente 5 a aproximadamente 30 por ciento en peso seco de uno o mas aglutinantes, hasta aproximadamente 10 por ciento en peso seco de uno o mas aromatizantes, y al menos aproximadamente 0,1 por ciento en peso seco de un aditivo seleccionado del grupo que consiste en lisina, glicina, histidina, alanina, metionina, acido glutamico, acido aspartico, prolina, fenilalanina, valina, arginina, composiciones que incorporan cationes di- y trivalentes, asparaginasa, ciertos sacaridos no reductores, ciertos agentes reductores, compuestos fenolicos, ciertos compuestos que tienen al menos un grupo o funcionalidad tiol libre, agentes oxidantes, catalizadores de oxidacion, extractos de plantas naturales (por ejemplo, extracto de romero), y combinaciones de los mismos, para formar una mezcla de tabaco humedo; (ii) formar la mezcla de tabaco humedo en una forma de producto deseada; y (iii) calentar la mezcla de tabaco humedo a una temperatura de al menos aproximadamente 100°C durante un tiempo de procesado con calor (por ejemplo, al menos aproximadamente 15 minutos) para producir un producto de tabaco sin humo seco que tiene un contenido de humedad de no mas de aproximadamente 10 por ciento en peso.
En aun otro aspecto, la invencion proporciona una composicion de tabaco tratado con calor preparada segun el metodo de la invencion. Dichas composiciones tratadas con calor contienen un agente de tamponado que tampona en un intervalo de pH de aproximadamente 6 a aproximadamente 10 y puede caracterizarse por bajo contenido de acrilamida, tal como un contenido en acrilamida de menos de aproximadamente 2000 ppb, menos de aproximadamente 1500 ppb, menos de aproximadamente 1000 ppb, menos de aproximadamente 900 ppb, menos de aproximadamente 800 ppb, menos de aproximadamente 700 ppb, menos de aproximadamente 600 ppb, menos de aproximadamente 500 ppb, menos de aproximadamente 400 ppb, o menos de aproximadamente 300 ppb.
En una realizacion, la invencion proporciona una composicion de tabaco sin humo tratada con calor que comprende un material de tabaco, agua, un aromatizante, un aglutinante y una carga, en donde la composicion de tabaco sin humo tratada con calor tiene un contenido de acrilamida de no mas de aproximadamente 1500 ppb. La composicion
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de tabaco sin humo tratada con calor puede tener una forma preformada seleccionada a partir del grupo que consiste en pfldora, comprimido, esfera, lamina, moneda, cubo, gota, ovoide, obloide, jud^a, palo y vara. El contenido en humedad de la composicion de tabaco sin humo tratada con calor es tipicamente no mas de aproximadamente 10 por ciento en peso.
Las cantidades de cada ingrediente de la composicion de tabaco sin humo tratada con calor puede variar, pero en una realizacion, la composicion comprende aproximadamente 20 a aproximadamente 60 por ciento en peso seco de un material de tabaco, aproximadamente 20 a aproximadamente 50 por ciento en peso seco de una o mas cargas, aproximadamente 5 a aproximadamente 20 por ciento en peso seco de uno o mas aglutinantes, y aproximadamente 1 a aproximadamente 10 por ciento en peso seco de uno o mas aromatizantes.
Descripcion detallada de la invencion
La presente invencion ahora se describira mas completamente en adelante. Esta invencion puede, sin embargo, expresarse de muchas formas diferentes y no debena construirse como limitada a las realizaciones presentadas en esta memoria; mas bien, estas realizaciones se proporcionan de manera que esta descripcion sera exhaustiva y completa, y expresara completamente el alcance de la invencion a los expertos en la tecnica. Como se usa en esta memoria y las reivindicaciones, las formas singulares “un”, “una”, y “el/la” incluyen referentes plurales a menos que el contexto dicte claramente otra cosa. En referencia a “porcentaje en peso seco” o “base en peso seco” se refiere al peso en la base de ingredientes secos (es decir, todos los ingredientes excepto agua).
La invencion proporciona una composicion de tabaco tratado con calor y un metodo para preparar una composicion de tabaco tratado con calor. Como se usa en esta memoria, el termino “composicion de tabaco tratado con calor” se refiere a una composicion que comprende un material de tabaco que se ha procesado termicamente a una temperatura elevada, de manera que una temperatura de al menos aproximadamente 60°C, mas tipicamente al menos aproximadamente 100°C, durante un tiempo suficiente para alterar el caracter o naturaleza de la composicion de tabaco, tal como al menos aproximadamente 10 minutos. En algunos casos, el procedimiento de tratamiento con calor altera la qmmica o caractensticas sensoriales (por ejemplo, sabor y aroma) de la composicion de tabaco. El procedimiento de tratamiento con calor de la invencion puede ser una version modificada de los procedimientos del tratamiento de tabaco convencionales, tales como procedimientos adaptados para formar compuestos llenos de sabor y aromaticos (por ejemplo, productos de reaccion de Maillard), procedimientos adaptados para la pasteurizacion de composiciones de tabaco, procedimientos para preparar productos de revestimiento del tabaco, procedimientos de tabaco reconstituido (por ejemplo, procedimientos de tabaco reconstituido para hacer papel y lamina de revestimiento), procedimientos de extraccion de tabaco, procedimientos de reordenacion, procedimientos de tostado, tratamientos con vapor y procedimientos de secado.
Las composiciones de tabaco tratado con calor de la invencion pueden usarse como un aditivo para un artfculo para fumar (por ejemplo, como parte de la mezcla fumable o como un aditivo para el filtro o papel filtro del artfculo para fumar) o como una composicion de tabaco sin humo, tal como rape humedo suelto, rape seco suelto, tabaco de mascar, trozos de tabaco en bolitas, tiras, trozos, varas o palos de tabaco extruidos o formados, polvos molidos finamente divididos, aglomerados de trozos y componentes en polvo finamente divididos o molidos, trozos parecidos a copos, trozos de tabaco procesado moldeado, trozos de chicle que contiene tabaco, rollos de pelfculas tipo cinta, pelfculas o tiras facilmente solubles en agua o dispersables en agua, o materiales tipo capsula.
Los tabacos usados en las composiciones de tabaco de la invencion pueden variar. Los tabacos pueden incluir tipos de tabacos tales como tabaco curado al aire caliente, tabaco burley, tabaco curado al sol (por ejemplo, tabaco oriental o Kurnool indio), tabaco Maryland, tabaco negro, tabaco negro al curado al fuego, tabacos negro curado al aire (por ejemplo, tabacos passanda, cubano, jatin y bezuki) o rubio curado al aire (por ejemplo, tabacos de North Wisconsin y galpoa), y Rustica, ademas de otros tabacos raros o especialidades o incluso tabacos verdes o no curados. Las descripciones de varios tipos de tabacos, practicas de crecimiento, practicas de cosechado y practicas de curado se presentan en Tobacco Production, Chemistry and Technology, Davis et al. (Eds.) (1999), que se incorpora en esta memoria por referencia. Vease, tambien, los tipos de tabacos que se presentan en las Patentes de EE.UU. nums. 4.660.577 de Sensabaugh, Jr. et al.; 5.387.416 de White et al.; y 6.730.832 de Dominguez et al., cada una de los cuales se incorpora en esta memoria por referencia. Lo mas preferiblemente, los materiales de tabaco son aquellos que se han curado y envejecido apropiadamente. Las tecnicas y condiciones especialmente preferidas para curar tabaco curado al aire caliente se presentan en Nestor et al.; Beitrage Tabakforsch. Int., 20 (2003) 467-475 y la Patente de EE.UU. num. 6.895.974 de Peele, que se incorporan en esta memoria por referencia. Las tecnicas y condiciones representativas para tabaco curado al aire se presentan en Roton et al., Beitrage Tabakforsch. Int., 21 (2005) 305-320 y Staaf et al., Beitrage Tabakforsch. Int., 21 (2005) 321-330, que se incorporan en esta memora por referencia. Ciertos tipos de tabacos inusuales o raros pueden curarse al sol. Las maneras y metodos para mejorar la calidad de fumado de los tabacos orientales se presentan en la Patente de EE.UU. num. 7.025.066 de Lawson et al., que se incorpora en esta memoria por referencia. Los tabacos orientales representativos incluyen tabacos katerini, prelip, komotini, xanthi y yambol. Las composiciones de tabaco que incluyen tabaco negro curado al aire se presentan en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. num. 2008/0245377 de Marshall et al., que se incorpora en esta memoria por referencia.
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En una realizacion, el material de tabaco, o al menos una parte del mismo, se selecciona para as^ tener un nivel naturalmente bajo de asparagina. Un intervalo representativo de contenido de asparagina en cierta lamina de tabaco puede oscilar tfpicamente de aproximadamente 0,2 a aproximadamente 0,7 por ciento en peso seco. Ciertos materiales de tabaco de tallo representativos contienen tipicamente menores niveles de asparagina, tales como aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,3 por ciento en peso seco. Materiales de tabaco representativos en formas mezcladas usados en artfculos para fumar o productos de tabaco sin humo poseen tfpicamente un contenido en asparagina de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 0,4 por ciento en peso seco.
Las composiciones de tabaco usadas en la presente invencion, tales como composiciones de tabaco previstas para usarse en una forma sin humo, pueden incorporar un unico tipo de tabaco (por ejemplo, en una forma denominada “de grado sin mezcla”). Por ejemplo, el tabaco en una composicion de tabaco puede estar compuesta unicamente de tabaco curado al aire caliente (por ejemplo, todo el tabaco puede estar compuesto, o derivado de, o bien lamina de tabaco curado al aire caliente o una mezcla de lamina de tabaco curado al aire caliente y tallo de tabaco curado al aire caliente). El tabaco en una composicion de tabaco puede tener tambien una forma denominada “mezclada”. Por ejemplo, el tabaco en una composicion de tabaco de la presente invencion puede incluir una mezcla de partes o trozos de tabacos curados al aire caliente, burley (por ejemplo, tabaco burley Malawi) y oriental (por ejemplo, como tabaco compuesto de, o derivado de, lamina de tabaco, o una mezcla de lamina de tabaco y tallo de tabaco). Por ejemplo, una mezcla representativa puede incorporar aproximadamente 30 a aproximadamente 70 partes de tabaco burley (por ejemplo, lamina, o lamina y tallo), y aproximadamente 30 a aproximadamente 70 partes de tabaco curado al aire caliente (por ejemplo, tallo, lamina, o lamina y tallo) en una base de peso seco. Otras mezclas de tabaco ejemplares incorporan aproximadamente 75 partes de tabaco curado al aire caliente, aproximadamente 15 partes de tabaco burley y aproximadamente 10 partes de tabaco oriental; o aproximadamente 65 partes de tabaco curado al aire caliente, aproximadamente 25 partes de tabaco burley, y aproximadamente 10 partes de tabaco oriental; o aproximadamente 65 partes de tabaco curado al aire caliente, aproximadamente 10 partes de tabaco burley, y aproximadamente 25 partes de tabaco oriental; en una base de peso seco. Otras mezclas de tabaco ejemplares incorporan aproximadamente 20 a aproximadamente 30 partes de tabaco oriental y aproximadamente 70 a aproximadamente 80 partes de tabaco curado al aire caliente.
El material de tabaco puede tener la forma de partes o trozos de tabaco procesado, tabaco curado y envejecido en forma de lamina o tallo esencialmente natural, un extracto de tabaco, pulpa de tabaco extrafda (por ejemplo, usando agua como un disolvente), o una mezcla de lo anterior (por ejemplo, una mezcla que combina pulpa de tabaco extrafda con lamina de tabaco natural granulado, curado y envejecido). En algunas realizaciones, es deseable lavar minuciosamente el material de tabaco en agua para eliminar algo de la asparagina en el tabaco.
El tabaco que se usa para el producto de tabaco incluye lo mas preferiblemente lamina de tabaco, o mezcla de lamina y tallo de tabaco. Las mezclas de tabaco que incorporan una cantidad predominantes de lamina de tabaco, respecto al tallo de tabaco, se prefieren. Lo mas preferiblemente, la lamina y el tallo del tabaco se usan en una forma no extrafda, esto es, de manera que la parte extrafble (por ejemplo, la parte soluble en agua) esta presente en la parte no extrafble (por ejemplo, la pulpa de tabaco) de una manera comparable a la del tabaco natural proporcionado en una forma curada y envejecida. Las partes de los tabacos en el producto de tabaco pueden tener formas procesadas, tal como tallos de tabaco procesados (por ejemplo, tallos cortados-enrollados, tallos cortados- enrollados-expandidos o tallos cortados-inflados), o tabaco expandido en volumen (por ejemplo, tabaco inflado, tal como tabaco expandido con hielo seco (DIET)). Veanse, por ejemplo, los procedimientos de expansion del tabaco presentados en las Patentes de EE.UU. nums. 4.340.073 de de la Burde et al.; 5.259.403 de Guy et al.; y 5.908.032 de Poindexter, et al.; y la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. num. 2004/0182404 de Poindexter, et al., todas las cuales se incorporan por referencia. Ademas, el producto de tabaco opcionalmente puede incorporar tabaco que se ha fermentado. Veanse, ademas, los tipos de tecnicas de procesado de tabaco presentadas en el documento PCT WO 05/063060 de Atchley et al., que se incorpora en esta memoria por referencia.
El tabaco usado en la presente invencion se proporciona tipicamente en una forma triturada, molida, granulada, particulada fina o en polvo. Lo mas preferiblemente, el tabaco se emplea en forma de partes o trozos que tienen un tamano de partfcula promedio menor que la de las partes o trozos de tabaco triturado usado en los productos de tabaco denominados “de corte fino”. Tfpicamente, las partfculas o trozos de tabaco muy finamente divididas se ajustan para pasar a traves de una criba de aproximadamente malla Tyler 18, generalmente se ajustan para pasar una criba de aproximadamente malla Tyler 20, frecuentemente se ajustan para pasar a traves de una criba de aproximadamente malla Tyler 50, frecuentemente se ajustan para pasar a traves de una criba de aproximadamente malla Tyler 60, pueden incluso ajustarse para pasar a traves de una criba de malla Tyler 100, y ademas pueden ajustarse de manera que pasen a traves de una criba de malla Tyler 200. Si se desea, el equipo de clasificacion aerea puede usarse para asegurar que partfculas de tabaco de tamano pequeno de los tamanos deseados, o intervalos de tamanos, pueden recogerse. En una realizacion, el material de tabaco esta en forma particulada ajustado para pasar a traves de una malla Tyler 18, pero no a traves de una malla Tyler 60. Si se desea, trozos de tamanos diferentes de tabaco granulado pueden mezclarse juntos. Tfpicamente, las partfculas o trozos de tabaco muy finamente divididas adecuadas para productos snus tienen un tamano de partfcula mayor que malla Tyler -8, frecuentemente malla Tyler -8 a +100, frecuentemente malla Tyler -18 a +60.
La manera mediante la que el tabaco se proporciona en un tipo de forma finamente dividida o en polvo puede variar. Preferiblemente, las partes o trozos de tabaco se desmenuzan, muelen o pulverizan en un tipo de forma en polvo
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usando equipo y tecnicas para pulverizar, moler o similares. Lo mas preferiblemente, el tabaco esta relativamente seco en forma durante el pulverizado o molienda, usando equipo tal como molinos de martillo, cabezas de cortador, molinos de control de aire, o similares. Por ejemplo, las partes o trozos de tabaco pueden pulverizarse o molerse cuando el contenido en humedad de los mismos es menor que aproximadamente 15 por ciento en peso a menos de aproximadamente 5 por ciento en peso.
Los extractos de tabaco son utiles como componentes de la composicion del tabaco. Los extractos pueden usarse en forma solida (por ejemplo, forma seca por pulverizado o seca por congelacion), en forma lfquida, en forma semi- solida o similar. Las tecnicas de extraccion y extractos de tabaco ejemplares se presentan, por ejemplo, en las Patentes de EEUU. 4.150.677 de Osborne, Jr. et al.; 4.967.771 de Fagg et al.; 5.005.539 de Fagg et al.; 5.148.819 de Fagg; y 5.435.325 de Clapp et al., todos los cuales se incorporan por referencia en esta memoria. Varias metodologfas de extraccion y reconstitucion de tabaco se presentan en la Patente de EE.UU nums. 5.065.775 de Fagg; 5.360.022 de Newton; y 5.131.414 de Fagg, todos los cuales se incorporan por referencia en esta memoria. Vease tambien, las metodologfas de tratamiento de extracto de tabaco presentadas en las Patentes de EE.UU. nums. 5.131.415 de Munoz et al., y 5.318.050 de Gonzalez-Parra, ambos de los cuales se incorporan por referencia en esta memoria.
Las tecnicas de procesado de tabaco reconstituido conocidas adecuadas, tales como tecnicas de fabricacion de papel o procedimientos tipo moldeo, pueden emplearse en conjunto con el procedimiento de la invencion. Veanse, por ejemplo, los tipos de procedimientos de fabricacion de papel presentados en las Patentes de EE.UU. nums. 3.398.754 de Tughan; 3.847.164 de Mattina; 4.131.117 de Kite; 4.270.552 de Jenkins; 4.308.877 de Mattina; 4.341.228 de Keritsis; 4.421.126 de Gellatly; 4.706.692 de Gellatly; 4.962.774 de Thomasson; 4.941.484 de Clapp; 4.987.906 de Young; 5.056.537 de Brown; 5.143.097 de Sohn; 5.159.942 de Brinkley et al.; 5.325.877 de Young; 5.445.169 de Brinkley; 5.501.237 de Young; 5.533.530 de Young; que se incorporan en esta memoria por referencia. Veanse, por ejemplo, los procedimientos de moldeo presentados en las Patentes de EE.UU. nums. 3.353.541 de Hind; 3.399.454 de Hind; 3.483.874 de Hind; 3.760.815 de Deszyck; 4.674.519 de Keritsis; 4.972.854 de Kiernan; 5.023.354 de Hickle; 5.099.864 de Young; 5.101.839 de Jakob; 5.203.354 de Hickle; 5.327.917 de Lekwauwa; 5.339.838 de Young; 5.598.868 de Jakob; 5.715.844 de Young; 5.724.998 de Gellatly; y 6.216.706 de Kumar; y los documentos EPO 565360; EPO 1055375 y PCT WO 98/01233; que se incorporan en esta memoria por referencia. Los extractos, materiales extractados y lechadas usadas en tipos tradicionales de procedimientos de tabaco reconstituidos pueden emplearse como ingredientes en formulaciones de tabaco de la invencion.
El procedimiento de la invencion puede usarse en conexion con cualquier procedimiento de tratamiento de tabaco donde la aplicacion de calor esta implicada, y en conjunto con auxiliares o aditivos de procesado de tratamiento de calor o en conjunto con ingredientes tales como componentes de revestimiento. Veanse, por ejemplo, los materiales de revestimiento y los metodos presentados en las Patentes de EE.UU. nums. 4.177.822 de Bryant, Jr. et al.; 4.306.577 de Wu et al.; 4.449.541 de Mays et al.; 4.537.204 de Gaisch et al.; 4.819.668 de Shelar et al.; y 4.836.224 de Lawson et al.; cada una de las cuales se incorpora por referencia en esta memoria.
La cantidad relativa de tabaco en la formulacion de tabaco puede variar. Preferiblemente, la cantidad de tabaco en la formulacion de tabaco es al menos aproximadamente 10 por ciento o al menos aproximadamente 25 por ciento, en una base en peso seco. En ciertos ejemplos, las cantidades de otros componentes en la formulacion de tabaco pueden exceder aproximadamente el 40 por ciento, en una base en peso seca. Un intervalo tfpico de material de tabaco en la formulacion es aproximadamente 10 a aproximadamente 60 por ciento en peso, mas frecuentemente de aproximadamente 20 a aproximadamente 40 por ciento en peso en una base seca.
La composicion de tabaco sometida al procedimiento de tratamiento con calor de la invencion tendra tipicamente un cierto nivel de agua en ella, y puede caracterizarse como una composicion de tabaco humeda. La cantidad de agua puede variar desde un gran exceso, donde la composicion de tabaco esta en forma de una dispersion, a cantidades menores donde la composicion de tabaco esta meramente humedecida. El contenido en agua anterior al tratamiento con calor es tipicamente mayor que aproximadamente 10 por ciento en peso, en base al peso total de la composicion, mas frecuentemente al menos aproximadamente 20 por ciento en peso. El contenido en agua es tfpicamente menor que aproximadamente 85 por ciento en peso, mas frecuentemente menor que aproximadamente 75 por ciento en peso. Un intervalo de peso tfpico es aproximadamente 20 a aproximadamente 50 por ciento en peso. Tambien pueden estar presentes disolventes no acuosos en la composicion de tabaco ademas de agua, tal como varios humectantes (por ejemplo, glicerina o propilenglicol).
Un aditivo capaz de alterar la naturaleza o caracter de una composicion de tabaco tratado con calor se mezcla con la composicion de tabaco. El aditivo es, por ejemplo, un compuesto o mezcla de compuestos que pueden alterar la qrnmica o caractensticas sensoriales del tabaco durante el procedimiento del tratamiento con calor. En una realizacion, se pretende que el aditivo inhiba la reaccion entre la asparagina y los azucares reductores presentes en la composicion de tabaco, que pueden llevar a compuestos tales como acrilamida. Los productos de tabaco difieren unicamente de los productos alimenticios con respecto a ciertas reacciones, tales como la reaccion entre asparagina y azucares reductores. Con los productos de tabaco para fumar (por ejemplo, cigarrillos, cigarros, tabaco de pipa), el gradiente de temperatura durante el uso es mucho mayor que la temperatura encontrada en los alimentos durante el cocinado, que puede llevar a una velocidad de reaccion aumentada. Con ciertos productos de tabaco sin humo, el pH puede ser mucho mayor que el pH de los alimentos y, durante el procesado, el calentamiento del tabaco con un
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pH aumentado puede mejorar la velocidad de ciertas reacciones. Por lo tanto, la inhibicion de ciertas reacciones puede ser particularmente desafiante cuando se trata con productos de tabaco.
Aditivos ejemplares incluyen aminoacidos, composiciones que incorporan cationes di- y trivalentes, asparaginasa, ciertos sacaridos no reductores, ciertos agentes reductores, compuestos fenolicos (por ejemplo, compuestos que tienen al menos una funcionalidad fenolica), ciertos compuestos que tienen al menos un grupo o funcionalidad tiol libre, agentes oxidantes, catalizadores de oxidacion, extracto de romero (u otros extractos de plantas derivados de fuentes herbales o botanicas), y combinaciones de los mismos. Sin estar atado a una teona de operacion, se cree que estos aditivos son capaces de inhibir la reaccion de la asparagina para formar acrilamida, o bien proporcionando reacciones competitivas que reaccionan preferentemente con azucares reductores disponibles, por interaccion qmmica con asparagina que los vuelve incapaces de reaccionar con azucares reductores, por interaccion qmmica con intermedios de reaccion, o por interaccion qmmica con acrilamida. El uso de ciertos aditivos segun la invencion se describe en las Patentes de EE.UU. nums. 7.037.540 de Elder et al. y 7.267.834 de Elder et al.; y las Publicaciones de Solicitud de Patente de EE.UU. nums. 2004/0058046 de Zyzak et al; 2005/0196504 de Finley; 2006/0194743 de Oku et al; 2007/0141225 de Elder et al.; 2007/0141227 de Boudreaux et al.; y 2007/0166439 de Soe et al.; que se incorporan por referencia en su totalidad.
La cantidad del aditivo presente en la composicion de tabaco variara dependiendo del caracter deseado de la composicion de tabaco tratado con calor final y el tipo de aditivo seleccionado. Tfpicamente, la cantidad de aditivo es al menos aproximadamente 0,01 por ciento en peso seco, mas frecuentemente al menos aproximadamente 0,1 por ciento en peso seco, y lo mas frecuentemente al menos aproximadamente 1 por ciento en peso seco. El aditivo esta presente en una cantidad tfpicamente menor que aproximadamente 15 por ciento en peso seco, tal como menos que aproximadamente 10 por ciento en peso o menos que aproximadamente 8 por ciento en peso. En una realizacion, la cantidad del aditivo es aproximadamente 1 por ciento en peso seco a aproximadamente 5 por ciento en peso seco. Dependiendo del tipo de aditivo usado y la manera en que el aditivo interactua con la reaccion de asparagina/azucar reductora, puede haber una parte significativa del aditivo que permanezca en la composicion despues del tratamiento con calor o podna permanecer muy poco aditivo residual.
Aunque varios aminoacidos esenciales o no esenciales podnan usarse, el aminoacido es tfpicamente lisina, glicina, histidina, alanina, metionina, acido glutamico, acido aspartico, prolina, fenilalanina, valina, arginina o combinaciones de los mismos. Tambien puede usarse la cistema.
Los cationes di- y trivalentes se usan tfpicamente en forma de sales neutras. Sales menos solubles, tales como las sales que comprenden aniones de carbonato o hidroxido pueden hacerse mas solubles por adicion de acido fosforico o cftrico. Los cationes sugeridos incluyen, calcio, magnesio, aluminio, hierro, cobre y zinc. Las sales adecuadas de estos cationes incluyen cloruro de calcio, citrato de calcio, lactato de calcio, malato de calcio, gluconato de calcio, fosfato de calcio, acetato de calcio, EDTA de calcio y sodio, glicerofosfato de calcio, hidroxido de calcio, lactobionato de calcio, oxido de calcio, propionato de calcio, carbonato de calcio, estearoil-lactato de calcio, cloruro de magnesio, citrato de magnesio, lactato de magnesio, malato de magnesio, gluconato de magnesio, fosfato de magnesio, hidroxido de magnesio, carbonato de magnesio, sulfato de magnesio, hexahidrato de cloruro de aluminio, cloruro de aluminio, hidroxido de aluminio, alumbre de amonio, alumbre de potasio, alumbre sodico, sulfato de aluminio, cloruro ferrico, gluconato ferroso, citrato de amonio ferrico, pirofosfato ferrico, fumarato ferroso, lactato ferroso, sulfato ferroso, cloruro cuprico, gluconato cuprico, sulfato cuprico, gluconato de zinc, oxido de zinc, sulfato de zinc y combinaciones de los mismos.
Otro aditivo ejemplar es la asparaginasa, que es una enzima que descompone la asparagina a acido aspartico y amoniaco. La asparaginasa se usa tfpicamente en forma de una dispersion acuosa que contiene menos del 10 por ciento en peso de solidos organicos totales (TOS). El numero de unidades de asparaginasa (ASNU) por gramo de la composicion de asparaginasa usada en la invencion puede variar, pero esta tfpicamente en el intervalo de 3000 a 4000. Otros tratamientos enzimaticos pueden ser tambien efectivos, tales como un tratamiento enzimatico multi- etapa que utiliza una primera enzima para convertir ciertos azucares reductores a un segundo azucar reductor, y una segunda enzima para oxidar el segundo azucar reductor. Por ejemplo, la fructosa puede convertirse en glucosa por la accion de la enzima glucosa isomerasa, que se conoce tambien como xilosa isomerasa, y la glucosa puede oxidarse por hexosa oxidasa o glucosa oxidasa.
Los sacaridos para sustituir los azucares reductores y/o sustancias fenolicas se cree que suprimen la formacion de acrilamida a partir de asparagina. Sacaridos ejemplares incluyen trehalosa, palatinosa reducida, D-manitol, D- eritritol, ciclodextrina y combinaciones de los mismos. Los sacaridos comercialmente disponibles incluyen “TREHA.RTM”, una trehalosa cristalina hfdrica de alta pureza disponible de Hayashibara Shoji Inc., Okayama, Japon; “NEOTREHALOSE”, una trehalosa cristalina de grado reactivo disponible de Hayashibara Biochemical Laboratories Inc., Okayama, Japon; “PALATINIT”, una palatinosa reducida en polvo disponible de Shin Mitsui Sugar Co. Ltd., Tokio, Japon; y “MANNITOL”, un polvo de manitol cristalino disponible de Towa Chemical Industry Co., Ltd., Tokio, Japon.
Las sustancias fenolicas ejemplares incluyen catequinas (por ejemplo, catequina, epicatequina y epigalocatequina), flavonoides (por ejemplo, quercetina, isoquercitrina, rutina, naringina, hesperidina), kaempferol, acido cinnamico,
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acido qumico, acido 3,4-dihidro-cinnamico, acido 3-cumarico, acido 4-cumarico, p-nitrofenol, curcumina, escopoletina, acido p-hidroxibenzoico n-propilo, protoantocianidina y combinaciones de los mismos.
Los compuestos con al menos un grupo tiol libre (-SH) pueden usarse tambien, tal como cistema y derivados de cistema (por ejemplo, N-acetil-cistema), polipeptidos con grupos tiol disponibles (por ejemplo, glutation y casema), di-tiotreitol, acido mercaptoacetico, acido mercaptopropionico, mercaptoetanol y combinaciones de los mismos.
Los agentes reductores capaces de reduccion de enlaces disulfuro a grupos tiol se cree que son capaces de reducir los niveles de acrilamida mientras estos agentes reductores no promuevan la reaccion de Maillard con asparagina. Agentes reductores ejemplares incluyen deshidrato de cloruro estannoso, sulfito sodico, meta-bisulfato sodico, acido ascorbico, derivados de acido ascorbico, acido isoascorbico (acido eritorbico), sales de derivados de acido ascorbico, hierro, zinc, iones ferrosos, acido etilenodiaminatetraacetico (EDTA), acido cftrico, acido malico, acido glutarico, acidos dicarbox^licos, y combinaciones de los mismos.
Se cree que los agentes de blanqueamiento u oxidacion y los catalizadores de oxidacion tambien son utiles para inhibir la formacion de acrilamida desde la asparagina. Cualquier agente oxidante capaz de transferir atomos de oxfgeno puede usarse. Agentes oxidantes ejemplares incluyen peroxidos (por ejemplo, peroxido de hidrogeno), sales de clorito, sales de clorato, sales de perclorato, sales de hipoclorito, ozono, amoniaco y combinaciones de los mismos. Catalizadores de oxidacion ejemplares son dioxido de titanio, dioxido de manganeso y combinaciones de los mismos. Los procedimiento para tratar el tabaco con agentes de blanqueamiento se tratan, por ejemplo, en las Patentes de EE.Uu. nums. 787.611 de Daniels, Jr.; 1.086.306 de Oelenheinz; 1.437.095 de Delling; 1.757.477 de Rosenhoch; 2.122.421 de Hawkinson; 2.148.147 de Baier; 2.170.107 de Baier; 2.274.649 de Baier; 2.770.239 de Prats et al.; 3.612.065 de Rosen; 3.851.653 de Rosen; 3.889.689 de Rosen; 4.143.666 de Rainer; 4.194.514 de Campbell; 4.366.824 de Rainer et al.; 4.388.933 de Rainer et al.; y 4.641.667 de Schmekel et al.; y el documento PCT WO 96/31255 de Giolvas, todos los cuales se incorporan por referencia en esta memoria. Cuando se utiliza un agente oxidante, puede ser deseable, pero no es necesario, pretratar el material de tabaco con el agente oxidante y calentar la mezcla resultante (por ejemplo, calentar el material de tabaco tratado a una temperatura de al menos aproximadamente 80°C durante al menos aproximadamente 15 minutos) antes de mezclar el material de tabaco tratado con los restantes componentes de la mezcla.
Dependiendo del tipo de composicion de tabaco que se procese, la composicion de tabaco puede incluir uno o mas componentes adicionales ademas del material de tabaco, agua, y los aditivos descritos anteriormente. Tipos ejemplares de ingredientes adicionales, que se tratan en mayor detalle a continuacion, incluyen aromatizantes, cargas, aglutinantes, ajustadores de pH, agentes de tamponado, colorantes, auxiliares de disgregacion, antioxidantes, humectantes y conservantes.
Los componentes de la composicion de tabaco se ponen juntos en mezcla usando cualquier tecnica o equipo de mezcla conocido en la tecnica. Los aditivos anotados anteriormente, que pueden estar en forma lfquida o solida seca, pueden mezclarse con el tabaco en una etapa de pre-tratamiento antes de mezclar con cualquier componente restante de la composicion o simplemente mezclarse con el tabaco junto con todos los demas ingredientes lfquidos o secos. Cualquier metodo de mezcla que ponga a los ingredientes de la composicion de tabaco en contacto mtimo puede usarse. Un aparato de mezcla que presenta un impulsor u otra estructura capaz de agitacion se usa tipicamente. El equipo de mezcla ejemplar incluye tambores de revestimiento, cilindros o tambores de acondicionado, aparato de pulverizacion de lfquido, mezcladores de cinta, mezcladores disponibles como FKM130, FKM600, FKM1200, FKM2000 y FKM3000 de Littleford Day, Inc., tipos de cilindros mezcladores Plough Share y similares.
El tratamiento con calor de la composicion de tabaco puede conseguirse usando cualquier metodo de calentamiento o aparato conocido en la tecnica. El tratamiento con calor puede llevarse a cabo en un recipiente cerrado (por ejemplo, uno que proporciona un medio atmosferico controlado, componentes atmosfericos controlados y una presion atmosferica controlada), o en un recipiente que esta esencialmente abierto al aire ambiental. La temperatura puede controlarse usando un recipiente con camisa, inyeccion de vapor directa en el tabaco, burbujeo de aire caliente a traves del tabaco y similares. En ciertas realizaciones, la etapa de tratamiento con calor se realiza en un recipiente tambien capaz de proporcionar la mezcla de la composicion, tal como por mezclado o agitacion. Los recipientes de mezcla ejemplares incluyen mezcladores disponibles de Scott Equipment Company, Littleford Day, Inc., Lodige Process Technology, y la Division Breddo Likwifier de la American Ingredients Company. Ejemplos de recipientes que proporcionan un medio controlado de presion incluyen autoclaves de alta presion disponible de Berghof/America Inc. de Concord, California, y reactores de alta presion disponibles de The Parr Instrument Co. (por ejemplo, Reactor Parr Modelos nums. 4522 y 4552 descritos en la Patente de EE.UU. num. 4.882.128 de Hukvari et al.). La presion en el recipiente de mezcla durante el procedimiento puede ser presion atmosferica o presion elevada (por ejemplo, aproximadamente 68,95 kPa (10 psig) a aproximadamente 6894,76 kPa (1000 psig)). En otras realizaciones, el procedimiento de tratamiento de calor se realiza en un horno microondas, un horno de conveccion o por calentamiento infrarrojo.
La temperatura y tiempo del procedimiento del tratamiento con calor variara, y generalmente, la longitud del tratamiento con calor disminuira mientras la temperatura del tratamiento con calor aumenta. Sin embargo, la temperatura de la etapa del tratamiento con calor puede caracterizarse como elevada, significando que la
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temperatura es mayor que la temperatura ambiente (es dedr, mayor que 25°C). La temperatura se determinara, en parte, por el tipo de procedimiento de tratamiento con calor que se realiza y el proposito del tratamiento con calor. Diferentes intervalos de temperatura podnan ser aplicables, dependiendo de si el procedimiento esta disenado para reaccion de secado, pasteurizacion o qmmica (por ejemplo, para formar compuestos llenos de sabor o aromaticos). La temperatura esta generalmente por encima de aproximadamente 60°C, frecuentemente por encima de aproximadamente 80°C, y mas tipicamente por encima de aproximadamente 100°C, pero esta generalmente por debajo de aproximadamente 200°C, frecuentemente por debajo de aproximadamente 175°C, y lo mas frecuentemente por debajo de aproximadamente 150°C. Los intervalos de temperatura tfpicos incluyen aproximadamente 60°C a aproximadamente 175°C, mas frecuentemente aproximadamente 80°C a aproximadamente 150°C, y lo mas frecuentemente aproximadamente 100°C a aproximadamente 140°C. En ciertas realizaciones, los procedimientos de tratamiento con calor a temperatura relativamente baja (por ejemplo, por debajo de aproximadamente 100°C o por debajo de aproximadamente 90°C) se desean para reducir la propension de la asparagina a reaccionar para formar ciertos subproductos.
La cantidad de tiempo que la composicion de tabaco esta sometida al tratamiento con calor puede variar. Normalmente, el periodo de tiempo es suficiente para calentar la mezcla a la temperatura deseada durante un periodo de al menos aproximadamente 10 minutos, tfpicamente al menos aproximadamente 20 minutos, mas frecuentemente al menos aproximadamente 30 minutos. Normalmente, el periodo de tiempo es menos que aproximadamente 3 horas, tfpicamente menos que aproximadamente 2 horas, y frecuentemente menos que aproximadamente 1,5 horas. En ciertas realizaciones, se desean los procedimientos de tratamiento con calor relativamente rapidos para reducir la propension de la asparagina a reaccionar para formar ciertos subproductos. En dichas realizaciones, el tiempo de calentamiento no es mas de aproximadamente 15 minutos o no mas de aproximadamente 10 minutos.
En ciertas realizaciones, particularmente donde el tratamiento con calor se aplica a una composicion de tabaco sin humo, la longitud del tratamiento con calor se determina por el contenido de humedad final deseado de la composicion de tabaco. Tfpicamente, el contenido en humedad final deseado de la composicion de tabaco sin humo es menor que aproximadamente 35 por ciento en peso, en base al peso total de la composicion, frecuentemente menos que aproximadamente 25 por ciento en peso, y lo mas frecuentemente menos que aproximadamente 20 por ciento en peso. Para composiciones de tabaco sin humo que se forman en formas de producto deseadas (por ejemplo, materiales en lamina o formas de vara), el contenido de humedad final es tfpicamente menor que aproximadamente 15 por ciento en peso o menos que aproximadamente 10 por ciento en peso, y frecuentemente menos que aproximadamente 8 por ciento en peso.
El aire atmosferico, o atmosfera ambiente, es la atmosfera preferida para llevar a cabo el tratamiento con calor de la presente invencion. Sin embargo, el tratamiento con calor puede tambien tener lugar bajo una atmosfera controlada tal como una atmosfera generalmente inerte. Los gases tales como nitrogeno, argon y dioxido de carbono pueden usarse. De forma alternativa un gas hidrocarbonado (por ejemplo, metano, etano o butano) o un gas fluorocarbono tambien pueden proporcionar al menos una parte de una atmosfera controlada en ciertas realizaciones, dependiendo de la eleccion de las condiciones de tratamiento y productos de reaccion deseados.
El pH de la composicion de tabaco durante el tratamiento con calor puede afectar tambien la naturaleza y el caracter del producto tratado con calor. Las composiciones de tabaco acuosas son normalmente acidas, pero el pH puede ajustarse hacia arriba mediante la adicion de una base, tal como hidroxido sodico. Se ha determinado que el pH de la composicion de tabaco durante el tratamiento con calor puede afectar a la reaccion entre asparagina y azucares reductores. En ciertas realizaciones, el pH de la composicion de tabaco es menos que aproximadamente 10,0, menos que aproximadamente 9,0, menos que aproximadamente 8,0, menos que aproximadamente 7,5, menos que aproximadamente 7,0 o menos que aproximadamente 6,5. Se ha determinado que menores niveles de pH durante el tratamiento con calor pueden reducir los niveles de acrilamida en el material tratado con calor. En ciertas realizaciones, se anaden o bien nada de base o cantidades reducidas de base a la composicion de tabaco para alcanzar los niveles de pH anotados anteriormente. Una tecnica representativa para determinar el pH de una formulacion de tabaco implica dispersar 5 g de esa formulacion en 100 ml de agua de cromatograffa lfquida de alto rendimiento, y medir el pH de la suspension/disolucion resultante (por ejemplo, con un pH metro).
Aunque disminuir la temperatura del tratamiento con calor o el tiempo de tratamiento puede reducir ciertas reacciones como se anota anteriormente, hay ejemplos donde el tiempo o la temperatura reducida pueden ser indeseables. Por ejemplo, donde el procedimiento de tratamiento con calor se pretende que produzca productos de reaccion de Maillard aromatizables y aromaticos, reducir la temperatura o tiempo del procedimiento de tratamiento con calor dara por resultado ademas la produccion reducida de compuestos deseados. Por consiguiente, en ciertas realizaciones, puede ser ventajoso usar uno de los aditivos presentados en esta memoria para inhibir reacciones como oposicion a alterar las condiciones del tratamiento con calor.
El procedimiento de tratamiento con calor de la invencion puede combinarse con procedimientos adicionales disenados para afectar a las membranas celulares y, en consecuencia, permitir la mejor penetracion de los aditivos anotados anteriormente en el material de tabaco. Por ejemplo, el material de tabaco de la composicion de tabaco puede someterse a energfa ultrasonica, aplicacion de un vado, o tratarse con enzimas que debilitan la celula antes de o durante el procedimiento de tratamiento con calor de la invencion.
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En un aspecto de la invencion, el procedimiento de tratamiento con calor se usa para tratar una composicion de tabaco sin humo. Por ejemplo, el procedimiento de tratamiento con calor puede usarse para secar una composicion de tabaco sin humo que se ha formado en una forma de producto deseada. Dichas composiciones de tabaco sin humo, ademas de tabaco, agua y los aditivos anotados anteriormente, tambien incluyen tipicamente componentes adicionales tales como aromatizantes, cargas, aglutinantes, ajustadores de pH, agentes de tamponado, colorantes, auxiliares de disgregacion, antioxidantes, humectantes y conservantes.
Aromatizantes ejemplares que pueden usarse son componentes, o combinaciones adecuadas de esos componentes, que actuan para alterar el amargor, dulzor, acidez o salinidad del producto de tabaco sin humo, mejorar la sequedad o humedad percibida de la formulacion, o el grado de sabor del tabaco mostrado por la formulacion. Los tipos de aromatizantes incluyen sales (por ejemplo, cloruro sodico, cloruro de potasio, citrato sodico, citrato de potasio, acetato sodico, acetato de potasio y similares), edulcorantes naturales (por ejemplo, fructosa, sacarosa, glucosa, maltosa, manosa, galactosa, lactosa y similares), edulcorantes artificiales (por ejemplo, sucralosa, sacarina, aspartama, acesulfamo K, neotame y similares); y mezclas de los mismos. La cantidad de aromatizantes utilizados en la composicion de tabaco pueden variar, pero es tfpicamente hasta aproximadamente 10 por ciento en peso seco, y ciertas realizaciones se caracterizan por un contenido aromatizante de al menos aproximadamente 1 por ciento en peso seco, tal como aproximadamente 1 a aproximadamente 10 por ciento en peso seco. Las combinaciones de aromatizantes se usan frecuentemente, tal como aproximadamente 0,1 a aproximadamente 2 por ciento en peso seco de un edulcorante artificial y aproximadamente 0,5 a aproximadamente 8 por ciento en peso seco de una sal tal como cloruro sodico.
Materiales de carga ejemplares incluyen materiales de fibra vegetal tales como materiales de fibra de cana de azucar (por ejemplo, carga de marca FIBREX® disponible de International Fiber Corporation), avenas u otro grano de cereal (que incluye granos procesados o inflados), fibras de salvado, almidon u otros materiales celulosicos modificados o naturales tales como celulosa microcristalina. Ejemplos espedficos adicionales incluyen almidon de mafz, maltodextrina, dextrosa, carbonato de calcio, fosfato de calcio, lactosa, manitol, xilitol y sorbitol. La cantidad de carga utilizada en la composicion de tabaco puede variar, pero es tfpicamente hasta aproximadamente 50 por ciento en peso seco, y ciertas realizaciones se caracterizan por un contenido de carga de al menos aproximadamente 10 por ciento en peso seco, tal como aproximadamente 20 a aproximadamente 50 por ciento en peso seco. Las combinaciones de cargas se usan frecuentemente, tal como aproximadamente 2 a aproximadamente 8 por ciento en peso seco de carbonato de calcio, aproximadamente 10 a aproximadamente 20 por ciento en peso seco de harina de arroz, y aproximadamente 10 a aproximadamente 20 por ciento en peso de maltodextrina.
Los aglutinantes tfpicos incluyen povidona, carboximetilcelulosa sodica y otros materiales celulosicos modificados, alginato sodico, goma de xantano, aglutinantes con base de almidon, goma arabiga, pectina, carragenano, pululano, zema, y similares. La cantidad de aglutinante utilizado en la composicion de tabaco puede variar, pero es tfpicamente hasta aproximadamente 30 por ciento en peso seco, y ciertas realizaciones se caracterizan por un contenido en aglutinante de al menos aproximadamente 5 por ciento en peso seco, tal como aproximadamente 5 a aproximadamente 30 por ciento en peso seco.
Los ajustadores de pH o agentes de tamponado preferidos proporcionan y/o tamponan en un intervalo de pH de aproximadamente 6 a aproximadamente 10, y los agentes ejemplares incluyen hidroxidos metalicos, carbonatos metalicos, bicarbonatos metalicos y mezclas de los mismos. Materiales ejemplares espedficos incluyen hidroxido sodico, hidroxido de potasio, carbonato de potasio, carbonato sodico y bicarbonato sodico. La cantidad de ajustador de pH o material de tamponado utilizado en la composicion de tabaco puede variar, pero es tfpicamente hasta aproximadamente 5 por ciento en peso seco, y ciertas realizaciones pueden caracterizarse por un contenido de ajustador de pH/tampon de al menos aproximadamente 0,5 por ciento en peso seco, tal como aproximadamente 1 a aproximadamente 5 por ciento en peso seco.
Colorantes ejemplares incluyes varios tintes y pigmentos, tales como colorante de caramelo y dioxido de titanio. La cantidad de colorante utilizado en la composicion de tabaco puede variar, pero es tfpicamente hasta aproximadamente 3 por ciento en peso seco, y ciertas realizaciones se caracterizan por un contenido en colorante de al menos aproximadamente 0,1 por ciento en peso seco, tal como aproximadamente 0,5 a aproximadamente 3 por ciento en peso seco.
Los humectantes ejemplares incluyen glicerina y propilenglicol. La cantidad de humectante utilizado en la composicion de tabaco puede variar, pero es tfpicamente hasta aproximadamente 2 por ciento en peso seco, y ciertas realizaciones pueden caracterizarse por un contenido humectante de al menos aproximadamente 0,1 por ciento en peso seco, tal como aproximadamente 0,2 a aproximadamente 2 por ciento en peso seco.
Otros ingredientes tales como conservantes (por ejemplo, sorbato de potasio) o auxiliares de disgregacion (por ejemplo, celulosa microcristalina, croscarmelosa sodica, crospovidona, glicolato de almidon sodico, almidon de mafz pregelatinizado y similares) pueden usarse tambien. Tfpicamente, dichos ingredientes se usan en cantidades de hasta aproximadamente 10 por ciento en peso seco y normalmente al menos aproximadamente 0,1 por ciento en peso seco, tal como aproximadamente 0,5 a aproximadamente 10 por ciento en peso seco.
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Particularmente con respecto a las composiciones de tabaco sin humo, las composiciones de tabaco de la invencion pueden formarse en formas de producto deseadas o bien antes o despues de la etapa de tratamiento con calor. ^picamente, la etapa de formacion se da antes del tratamiento con calor porque el mayor contenido en agua presente antes del calentamiento aumenta la maleabilidad de la composicion. El metodo y aparato usado para formar la composicion de tabaco dependera de la forma deseada. Formas ejemplares incluyen pfldora, comprimido, esfera, lamina, moneda, cubo, gota, ovoide, obloide, judfa, palo y vara. Por ejemplo, la composicion de tabaco puede tener la forma de granulos de tabaco comprimidos, trozos extruidos multi-capa, varas o palos extruidos o formados, composiciones que tienen un tipo de formulacion de tabaco rodeada por un tipo diferente de formulacion de tabaco, rollos de pelfculas tipo cinta, pelfculas o tiras facilmente solubles en agua o dispersables en agua (vease, por ejemplo, la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. num. 2006/0198873 de Chan et al.), o materiales tipo capsula que poseen una carcasa externa (por ejemplo, una carcasa externa flexible o dura que puede ser clara, incolora, traslucida o altamente coloreada por naturaleza) y una region interna que posee tabaco o aroma de tabaco (por ejemplo, un fluido Newtoniano o un fluido tixotropico que incorpora tabaco de alguna forma).
Las composiciones de tabaco procesado, tal como granulos de tabaco comprimidos, pueden producirse compactando tabaco granulado y componentes de formulacion asociados en forma de un granulo, y recubriendo opcionalmente cada granulo con un material de recubrimiento. Los dispositivos de granulacion ejemplares estan disponibles como el equipo granulador FL-M Series (por ejemplo, FL-M-3) de Vector Corporation y como WP 120V y WP 200VN de Alexanderwerk, Inc. Los dispositivos de compactacion ejemplares, tales como prensas de compactacion, estan disponibles como Colton 2216 y Colton 2247 de Vector Corporation y como 1200i, 2200i, 3200, 2090, 3090 y 4090 de Fette Compacting. Los dispositivos para proporcionar capas de recubrimiento externo a formulaciones de tabaco granulado compactado estan disponibles como CompuLab 24, CompuLab 36, Accela-Cota 48 y Accela-Cota 60 de Thomas Engineering.
Las composiciones de tabaco procesado, tales como granulos de tabaco multi-capa, pueden fabricarse usando una amplia variedad de tecnicas de extrusion. Por ejemplo, los granulos de tabaco multi-capa pueden fabricarse usando tecnicas de co-extrusion (por ejemplo, usando un extrusor de doble husillo). En dicha situacion, sucesivos componentes o mezclas de componentes humedos o secos pueden colocarse en tolvas de extrusion separadas. El vapor, gases (por ejemplo, amoniaco, aire, dioxido de carbono y similares) y humectantes (por ejemplo, glicerina o propilenglicol) pueden inyectarse en el cilindro de extrusion mientras cada mezcla seca se propulsa, plastifica y cocina. De por sf, los diversos componentes se procesan de manera que esten muy bien mezclados, y por tanto, entren en contacto completo los unos con los otros. Por ejemplo, el contacto de componentes es tal que los componentes individuales pueden estar bien incrustados en la matriz de extrusion o extrusado. Vease, por ejemplo, la Patente de EE.UU. num. 4.821.749 de Toft et al., que se incorpora en esta memoria por referencia. Los materiales multicapa pueden tener la forma general de pelfculas, y de forma alternativa, los materiales esfericos generalmente multi-capa pueden poseer varias capas que se extienden desde el interior hacia afuera.
Algunas formas, tales como barras o cubos, pueden formarse extrudiendo primero el material a traves de una boquilla que tiene la seccion de corte deseada (por ejemplo, redonda o cuadrada) y despues cortando opcionalmente el material extruido en las longitudes deseadas. El equipo de extrusion ejemplar adecuado para usar en la invencion incluye extrusores de pasta industrial tal como el Modelo TP 200/300 disponible de Emiliomiti, LLC de Italia. Los materiales tipo lamina pueden prepararse aplicando la composicion de tabaco en una cinta movil y pasando la cinta movil a traves de un espacio formado por rodillos en oposicion, seguido por el corte de la lamina en las longitudes deseadas.
La presente invencion proporciona una composicion de tabaco tratado con calor, tal como una composicion de tabaco sin humo tratado con calor, que tiene un contenido de acrilamida de menos de aproximadamente 2000 ppb (o ng/g). Tfpicamente, el contenido de acrilamida es menos que aproximadamente 1500 ppb, frecuentemente menos que aproximadamente 1000 ppb, y lo mas frecuentemente menos que aproximadamente 900 ppb. Las composiciones que tienen un contenido de acrilamida de menos que aproximadamente 800 ppb, menos que aproximadamente 700 ppb, menos que aproximadamente 600 ppb, menos que aproximadamente 500 ppb, menos que aproximadamente 400 ppb, o menos que aproximadamente 300 ppb pueden producirse.
Las composiciones de tabaco tratado con calor de la invencion son utiles como aditivos para la fabricacion de artfculos para fumar. Por ejemplo, la composicion preparada de acuerdo con la presente invencion puede mezclarse con materiales de revestimiento y aplicarse al tabaco como un ingrediente de revestimiento, incorporarse en artfculos para fumar como un ingrediente de recubrimiento superficial, o incorporarse en materiales de tabaco reconstituido. Aun mas, las composiciones tratadas con calor de la invencion pueden incorporarse en un filtro de cigarrillo (por ejemplo, en el tapon de filtro, papel de envolver el filtro o papel boquilla) o incorporarse en papel de envolver el cigarrillo, preferiblemente en la superficie interna, durante el procedimiento de fabricacion del cigarrillo. Las composiciones tratadas con calor pueden usarse tambien como un aditivo en ciertos artfculos para fumar electronicos que generan aerosol, tales como los descritos en la Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. num. 2008/0092912 de Robinson et al., que se incorpora por referencia en esta memoria en su totalidad.
La composicion tratada con calor podna incorporarse en las mezclas de tabaco, componentes representativos del cigarrillo, y cigarrillos representativos fabricados a partir de ellos, presentados en las Patentes de EE.UU. nums. 4.836.224 de Lawson et al.; 4.924.888 de Perfetti et al.; 5.056.537 de Brown et al.; 5.220.930 de Gentry; y 5.360.023
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de Blakley et al.; la Solicitud de Patente de EE.UU. 2002/0000235 de Shafer et al.; y el documento PCT WO 02/37990. Estos materiales de tabaco tambien pueden emplearse para la fabricacion de esos tipos de cigarrillos que se describen en las Patentes de EE.UU. nums. 4.793.365 de Sensabaugh; 4.917.128 de Clearman et al.; 4.947.974 de Brooks et al.; 4.961.438 de Korte; 4.920.990 de Lawrence et al.; 5.033.483 de Clearman et al.; 5.074.321 de Gentry et al.; 5.105.835 de Drewett et al.; 5.178.167 de Riggs et al.; 5.183.062 de Clearman et al.; 5.211.684 de Shannon et al.; 5.247.949 de Deevi et al.; 5.551.451 de Riggs et al.; 5.285.798 de Banerjee et al.; 5.593.792 de Farrier et al.; 5.595.577 de Bensalem et al.; 5.816.263 de Counts et al.; 5.819.751 de Barnes et al.; 6.095.153 de Beven et al.; 6.311.694 de Nichols et al.; y 6.367.481 de Nichols et al.; y los documentos PCT WO 97/48294 y PCT WO 98/16125. Veanse, tambien, los tipos de cigarrillos comercialmente publicitados descritos en Chemical and Biological Studies on New Cigarette Prototypes that Heat Instead of Burn Tobacco, R.J. Reynolds Tobacco Company Monograph (1988) e Inhalation Toxicology, 12:5, pag. 1-58 (2000).
La composicion resultante del metodo de la invencion puede usarse tambien como un producto de tabaco sin humo o incorporarse como un aditivo en un producto de tabaco sin humo. Varios tipos de productos de tabaco sin humo se presentan en las Patentes de EE.UU. nums. 1.376.586 de Schwartz; 3.696.917 de Levi; 4.513.756 de Pittman et al.; 4.528.993 de Sensabaugh, Jr. et al.; 4.624.269 de Story et al.; 4.987.907 de Townsend; 5.092.352 de Sprinkle, III et al.; y 5.387.416 de White et al.; Publicacion de Solicitud de Patente de EE.UU. num. 2005/0244521 de Strickland et al.; los documentos PCT WO 04/095959 de Arnarp et al.; PCT WO 05/063060 de Atchley et al.; PCT WO 05/004480 de Engstrom; PCT WO 05/016036 de Bjorkholm; y PCT WO 05/041699 de Quinter et al.; cada uno de los cuales se incorpora en esta memoria por referencia. Veanse tambien, los tipos de formulaciones, ingredientes y metodologfas de procesado de tabaco sin humo presentadas en las Patentes de EE.UU. nums. 6.953.040 de Atchley et al. y 7.032.601 de Atchley et al.; Publicaciones de Solicitud de Patente de EE.UU. nums. 2002/0162562 de Williams; 2002/0162563 de Williams; 2003/0070687 de Atchley et al.; 2004/0020503 de Williams, 2005/0178398 de Breslin et al.; 2006/0191548 de Strickland et al.; 2007/0062549 de Holton, Jr. et al.; 2007/0186941 de Holton, Jr. et al.; 2007/0186942 de Strickland et al.; 2008/0029110 de Dube et al.; 2008/0029116 de Robinson et al.; 2008/0029117 de Mua et al.; 2008/0173317 de Robinson et al.; y 2008/0209586 de Neilsen et al., cada una de los cuales se incorpora en esta memoria por referencia.
Experimental
La presente invencion se ilustra mas completamente mediante los siguientes ejemplos, que se presentan para ilustrar la presente invencion y no se van a construir como limitantes de la misma. En los siguientes ejemplos, g significa gramo, |jg significa microgramo, mg significa miligramo, ng significa nanogramo, L significa litro, mL significa mililitro, jL significa microlitro y ppm significa partes por millon. Todos los porcentajes en peso se expresan en una base seca, que significa excluyendo el contenido en agua, a menos que se indique otra cosa.
El metodo para el analisis de la acrilamida uso un Cromatografo Lfquido (LC) Thermo Surveyor MS equipado con una columna HPLC C-is de 2,1 x 150 mm, de 5 jm, Phenomonex Gemini-NX que usa elucion isocratica. La fase movil A (92%) es 0,1% en v/v de acido formico en agua y la fase movil B (8%) es 100% de metanol (MeOH). La temperatura de la columna es 30°C y la bandeja automuestreadora se ajusta a 4°C. Un microlitro del extracto se inyecta en la columna. El caudal es 175 jL/min con 10 minutos de tiempo de equilibrado. La deteccion de acrilamida se alcanza usando un espectrometro de masas de triple cuadrupolo Thermo tSq Quantum Ultra. El efluente de LC fluye directamente en la interfase de electropulverizado del espectrometro de masas. La interfase se opera en el modo ion positivo con un voltaje de pulverizado de 3,5 kV. El tubo de transferencia de iones (capilar calentado) se ajusta a 250°C. La monitorizacion de la reaccion seleccionada se usa enfocando en las transiciones de m/z 72^55 con energfa de colision de 12 V y m/z 72^44 con energfa de colision de 32 V, como se determina por infusion directa de acrilamida. Un gramo de muestra se disuelve en 90:10 (v/v) de agua:metanol durante 1 hora usando un agitador orbital ajustado a 300 rpm. El extracto se filtra entonces a traves de un filtro PTFE de 0,45 jm; el filtrado se analiza posteriormente por el sistema LC-MS/MS descrito anteriormente.
El tabaco usado en todos los ejemplos es una mezcla de 75% de tabaco curado al aire caliente y 25% de tabaco curado al sol. El contenido de acrilamida de la mezcla de tabaco, harina de arroz y maltodextrina es menor que el lfmite de cuantificacion de 75 ng/g. La goma de xantano contiene aproximadamente 120 ng/g de acrilamida. Para todos los ejemplos, los ingredientes secos se anaden a un Fabricante de Pasta Automatico Popeil (Preparador de Alimentos Modelo P400, Ronco Inventions LLC, Chatsworth, CA). La mezcla humeda se hace disolviendo hidroxido sodico en agua, despues anadiendo la glicerina.
Esta disolucion de mezcla humeda se anade lentamente a los ingredientes secos mientras esta en modo “mezclar” siguiendo las instrucciones para usar en mezcla. El Fabricante de Pasta se enciende entonces al modo “extrudir” y se extruden varas de aproximadamente 30,48 cm (1 pie) de largo a traves de la boquilla de Fideo Oriental (tamano de agujero de aproximadamente 3,15 mm). Todos los agujeros salvo cuatro en el fondo de la boquilla estan bloqueados con un trozo circular de plastico, que se corta para revelar los agujeros del fondo. Este trozo de plastico se coloca dentro de la boquilla en el lado que da a la maquina.
Las varas se colocan en cribas de metal corrugado de 57,15 cm (22 A pulgadas) de diametro hechas para ajustar bandejas rotatorias dentro del horno. Las corrugaciones mantienen a las varas rectas mientras se secan. El horno es
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un horno de conveccion Hotpack Digamatec (Hotpack Corporation, Filadelfia, PA) con 10 bandejas rotatorias. La temperatura de secado es 138°C (280°F).
Ejemplo 1
Formulacion de control y efecto del tiempo de secado
Las varas hechas usando la formula presentada en la Tabla 1 posterior se secan durante 10, 15, 20, 30 y 40 minutos para demostrar el efecto del tiempo de secado en la formacion de acrilamida. La muestra seca durante 15 minutos se uso como un control para la comparacion para todos los experimentos.
Tabla 1
- Ingredientes secos:
- % en p/p g/carga
- Tabaco
- 40,0% 120,0
- Sucralosa (Tate and Lyle Sucralose Inc., Decatur, IL)
- 1,0% 3,0
- Dioxido de titanio (Mutchler Inc., Harrington Park, NJ)
- 1,0% 3,0
- Carbonato de calcio HD PPT Fino (Univar USA Inc., Seattle, WA)
- 5,0% 15,0
- Maltodextrina 10DE (Grain Processing Corp. Muscatine, IA)
- 16,0% 48,0
- Harina de arroz (Remy n.v., Leuven-Wijgmaal, Belgica)
- 16,0% 48,0
- Goma de xantano (Tic Gums Inc., Belcamp, MD)
- 15,0% 45,0
- Cloruro sodico USP (J.T. Baker, Mallinckrodt Baker Inc., Phillipsburg, NJ)
- 4,0% 12,0
- Mezcla humeda:
- Hidroxido sodico (Certified A.C.S., Fisher Scientific, Fair Lawn, NJ)
- 1,5% 4,5
- Glicerina (Vitusa Products Inc., Berkeley Height, NJ)
- 0,5% 1,5
- 110 mL de agua
- Ingredientes totales excepto agua:
- 100% 300,0
La muestra de control seca durante quince minutos tiene un contenido de acrilamida de 2559 ng/g. Reducir el tiempo de secado a 10 minutos da por resultado una reduccion del 44% en contenido de acrilamida en comparacion con el control, mientras que aumentar el tiempo de secado a 20 minutos aumenta el contenido de acrilamida en 39% en comparacion con el control. Mas aumentos en el tiempo de secado dan por resultado menores aumentos (o incluso disminuciones) en el contenido de acrilamida en comparacion con el control, con un tiempo de secado de 30 minutos que lleva a un 24% de aumento y un tiempo de secado de 40 minutos que lleva a una reduccion en el contenido de acrilamida de 4%, en comparacion con el control. Asf, el aumento del tiempo de secado puede llevar a aumentos en el contenido de acrilamida hasta que se alcanza un contenido maximo, despues del que mas aumentos en el tiempo de secado no elevan el contenido de acrilamida y pueden llevar a ligeras reducciones.
Ejemplo 2
Efecto del pH
Una composicion de tabaco se procesa igual que la muestra de control en el Ejemplo 1, excepto que el hidroxido sodico se reduce a 2,25 g (la mitad de la cantidad usada en el Ejemplo 1). La maltodextrina se aumenta a 49,10 g y la harina de arroz se aumenta a 49,15 g. El pH antes de secar es 7,54 y el pH despues de secar es 7,27. El contenido de acrilamida es 1250 ng/g, que representa un 51% de disminucion de acrilamida en comparacion con la muestra de control, que tiene un pH de 8,68 antes de secar y 8,08 despues de secar.
Otra composicion de tabaco se procesa igual que el Ejemplo 1, excepto que no se anade hidroxido sodico. Se aumentan la maltodextrina y la harina de arroz a 50,25 g cada uno. El pH antes de secar es 6,51 y el pH despues de
secar es 6,56. El contenido de acrilamida es 178 ng/g, una cafda de 93% en comparacion con el control. Este ensayo indica que el contenido de acrilamida aumenta con el aumento en pH durante el secado.
Ejemplo 3
Efecto de los aminoacidos
5 Se disuelve HCl de L-lisina en 80 mL de agua y la disolucion se agita en el tabaco. La disolucion se deja penetrar en el tabaco durante 20 minutos antes de usar. El tabaco tratado se mezcla con los demas ingredientes secos en el Fabricante de Pasta. La composicion final tiene la formulacion presentada en la Tabla 2 posterior. La formulacion se procesa por lo demas de la misma manera que la muestra de control en el Ejemplo 1.
Tabla 2
- Ingredientes secos:
- % en p/p g/carga
- Tabaco
- 40,0% 120,0
- Monohidrato de HCl de L-lisina, USP (J.T. Baker, Mallinckrodt Baker Inc., Phillipsburg, NJ)
- 1,0% 3,00
- 80 mL de agua
- Sucralosa
- 1,0% 3,00
- Dioxido de titanio
- 1,0% 3,00
- Carbonato de calcio (HD PPT Fino)
- 5,0% 15,00
- Maltodextrina (10DE)
- 15,3% 46,00
- Harina de arroz
- 15,2% 45,50
- Goma de xantano
- 15,3% 45,75
- Cloruro sodico
- 4,0% 12,00
- Mezcla humeda:
- Hidroxido sodico
- 1,8% 5,25
- Glicerina
- 0,5% 1,50
- 30 mL de agua
- Ingredientes totales excepto agua:
- 100% 300,00
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Se prepara otra formulacion de la misma materia que la formulacion de la Tabla 2, excepto que el HCl de L-lisina se aumenta a 7,5 g (2,5% en peso seco). La maltodextrina, harina de arroz y goma de xantano se reducen a 44,25 g cada uno.
Otra formulacion se prepara de la misma materia que la formulacion de la Tabla 2, excepto que 7,5 g de L-cistema 15 (97%, Sigma-Aldrich, St. Louis, MO) (2,5% en peso seco) se sustituye por HCl de L-lisina. La maltodextrina se
reduce a 45,5 g, la goma de xantano se reduce a 42,5 g y el hidroxido sodico se reduce a 4,50 g.
La adicion de L-lisina antes del secado reduce el contenido de acrilamida en 63% (1,0% en peso seco de HCl de L- lisina) y 73% (2,5% en peso seco de HCl de L-lisina), respectivamente, en comparacion con el control. La adicion de L-cistema antes del secado reduce el contenido de acrilamida en 74% en comparacion con el control.
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Ejemplo 4
Efecto de la asparaginasa
Se usa Acrylaway L (Novozymes North America Inc., Franklinton, NC), un preparado enzimatico comercial que contiene 3500 unidades de asparaginasa (ASNU) por gramo. El preparado enzimatico contiene aproximadamente 4% de solidos organicos totales (TOS), 46% de agua, 50% de glicerol, 0,3% de benzoato sodico, y 0,1% de sorbato de potasio (Novozymes A/S; An Asparaginase Enzyme Preparation Produced a Strain of Aspergillus oryzae Expressing the Aspergillus oryzae Asparaginase Gene; 9 de noviembre de 2006; un dosier presentado a JECFA).
El Acrylaway L se diluye con 80 mL de agua y la disolucion se anade al tabaco mientras se agita. Despues de 60 minutos, el tabaco tratado se anade a los otros ingredientes secos en el Fabricante de Pasta. La glicerina en la mezcla humeda se reduce porque el Acrylaway L tambien contiene glicerina. Una formulacion con 250 ppm de TOS de asparaginasa se presenta en la Tabla 3 posterior. La formulacion se procesa por lo demas de la misma manera que la muestra de control en el Ejemplo 1.
Tabla 3
- Ingredientes secos:
- % en p/p g/carga
- Tabaco
- 40,0% 120,0
- Acrilaway (incluye 0,37 g de glicerina y 0,345 g de agua)
- 0,1% 0,75
- 80 mL de agua
- Sucralosa
- 1,0% 3,00
- Dioxido de titanio
- 1,0% 3,00
- Carbonato de calcio (HD PPT Fino)
- 5,0% 15,00
- Maltodextrina (10DE)
- 16,0% 48,00
- Harina de arroz
- 16,0% 48,00
- Goma de xantano
- 15,0% 45,00
- Cloruro sodico
- 4,0% 12,00
- Mezcla humeda:
- Hidroxido sodico
- 1,5% 4,50
- Glicerina
- 0,4% 1,14
- 30 mL de agua
- Ingredientes totales excepto agua:
- 100% 300,05
Una segunda formulacion que incluye 500 ppm de TOS de asparaginasa se prepara tambien con la formulacion siendo igual a la mostrada en la Tabla 3, excepto que Acrylaway L se aumenta a 1,50 g y la glicerina en la mezcla humeda se disminuye a 0,78 g.
Secar la formulacion que contiene 250 ppm de TOS de asparaginasa da por resultado una reduccion en el contenido de acrilamida de 67% en comparacion con el control. La formulacion de 500 ppm de TOS de asparaginasa tiene un contenido de acrilamida que es 69% menor que el control al secar.
La presencia de la asparaginasa convierte la asparagina en acido aspartico. El contenido de asparagina y acido aspartico de la muestra de control despues de secar es 0,073% y 0,041%, respectivamente. El nivel de asparagina en el producto final para las dos muestras que contienen asparaginasa esta por debajo del lfmite de cuantificacion del analisis (0,043%). El contenido en acido aspartico para las dos muestras que contienen asparaginasa aumenta a 0,13%.
Ejemplo 5
Efecto del agente oxidante
El tabaco se mezcla con 80 mL de peroxido de hidrogeno al 3%. Despues de mezclar, el tabaco se coloca en un horno a 93°C (200°F) durante 30 minutos. El tabaco se anade entonces a los demas ingredientes secos en el 5 Fabricante de Pasta. La formulacion de esta muestra se presenta en la Tabla 4 posterior.
Tabla 4
- Ingredientes secos:
- % en p/p g/carga
- Tabaco
- 40,0% 120,0
- 80 mL de peroxido de hidrogeno al 3% (CVS Pharmacy, Woonsocket, RI)
- Sucralosa
- 1,0% 3,00
- Dioxido de titanio
- 1,0% 3,00
- Carbonato de calcio (HD PPT Fino)
- 5,0% 15,00
- Maltodextrina (10DE)
- 16,0% 48,00
- Harina de arroz
- 16,0% 48,00
- Goma de xantano
- 15,0% 45,00
- Cloruro sodico
- 4,0% 12,00
- Mezcla humeda:
- Hidroxido sodico
- 1,5% 4,50
- Glicerina
- 0,5% 1,50
- 50 mL de agua
- Ingredientes totales excepto agua:
- 100% 300,00
Esta formulacion se procesa por lo demas igual que la muestra de control en el Ejemplo 1, excepto que el tiempo de secado es 10 minutos. El contenido final de acrilamida es 68% menos que la muestra de control.
10 Muchas modificaciones y otras realizaciones de la invencion vendran a la mente de un experto en la tecnica a la que pertenece esta invencion que tenga el beneficio de las ensenanzas presentadas en la descripcion precedente. Por lo tanto, se va a entender que la invencion no va a estar limitada a las realizaciones espedficas descritas y se pretende que esas modificaciones y otras realizaciones esten incluidas en el alcance de las reivindicaciones anadidas. Aunque se emplean terminos espedficos en esta memoria, se usan en un sentido generico y descriptivo solo y no 15 con propositos de limitacion.
Claims (14)
- 5101520253035404550REIVINDICACIONES1. Un metodo para procesar termicamente un material de tabaco, que comprende:(i) mezclar un material de tabaco, agua, un agente de tamponado que tampona en un intervalo de pH de aproximadamente 6 a aproximadamente 10 y un aditivo capaz de inhibir la reaccion de asparagina para formar acrilamida, para formar una mezcla de tabaco humedo, seleccionandose el aditivo del grupo que consiste en aminoacidos, asparaginasa, agentes oxidantes y combinaciones de los mismos;(ii) calentar la mezcla de tabaco humedo a una temperatura de al menos aproximadamente 60°C para formar una composicion de tabaco tratado con calor, teniendo la composicion de tabaco tratado con calor un contenido de acrilamida de menos que aproximadamente 2000 ppb, en donde el pH de la mezcla de tabaco humedo durante la etapa de calentamiento es menor que aproximadamente 10; y(iii) utilizar la composicion de tabaco tratado con calor en un producto de tabaco.
- 2. El metodo segun la reivindicacion 1, en donde la composicion de tabaco tratado con calor se utiliza como un producto de tabaco sin humo seco, y, en particular, en donde la mezcla de tabaco humedo formada en la etapa (i) comprende ademas un aromatizante, un aglutinante y una carga; y en donde la mezcla de tabaco humedo se forma en una forma de producto deseada antes o despues de la etapa de calentamiento (ii), y, en particular, en donde la mezcla de tabaco humedo formada en la etapa (i) comprende aproximadamente 10 a aproximadamente 60 por ciento en peso seco del material de tabaco, hasta aproximadamente 50 por ciento en peso seco de una o mas cargas, aproximadamente 20 a aproximadamente 85 por ciento en peso de agua, aproximadamente 5 a aproximadamente 30 por ciento en peso seco de uno o mas aglutinantes, hasta aproximadamente 10 por ciento en peso seco de uno o mas aromatizantes, y al menos aproximadamente 0,1 por ciento en peso seco del aditivo y/o en donde la mezcla de tabaco humedo tiene un contenido en humedad de mas de aproximadamente 20 por ciento en peso, en base al peso total de la mezcla de tabaco; y el producto de tabaco sin humo seco tiene un contenido de humedad de menos de aproximadamente 10 por ciento en peso.
- 3. El metodo segun la reivindicacion 1 o 2, en donde la mezcla de tabaco humedo comprende al menos aproximadamente 0,5 por ciento en peso seco del agente de tamponado en base al peso seco de la mezcla de tabaco humedo.
- 4. El metodo segun la reivindicacion 1 o 2, en donde el agente de tamponado se selecciona del grupo que consiste en carbonatos metalicos, bicarbonatos metalicos y mezclas de los mismos.
- 5. El metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la mezcla de tabaco humedo formado en la etapa (i) comprende ademas cloruro sodico.
- 6. El metodo segun la reivindicacion 1 o 2, en donde el aditivo es un aminoacido seleccionado del grupo que consiste en lisina, glicina, histidina, alanina, metionina, acido glutamico, acido aspartico, prolina, fenilalanina, valina, arginina, cistema y combinaciones de los mismos, y/o en donde el aditivo es lisina.
- 7. El metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el contenido de acrilamida de la composicion de tabaco tratado con calor es menor que aproximadamente 1000 ppb.
- 8. El metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la mezcla de tabaco humedo se calienta a una temperatura de al menos aproximadamente 100°C.
- 9. El metodo segun cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde el aditivo esta presente en una cantidad de entre aproximadamente 0,1 a aproximadamente 10 por ciento en peso, en base al peso seco de la mezcla de tabaco.
- 10. Una composicion de tabaco tratado con calor que comprende un material de tabaco y un agente de tamponado que tampona en un intervalo de pH de aproximadamente 6 a aproximadamente 10, en donde la composicion de tabaco tratado con calor tiene un contenido en acrilamida de menos que aproximadamente 1500 ppb.
- 11. La composicion de tabaco tratado con calor segun la reivindicacion 10, en donde la composicion de tabaco tratado con calor es una composicion de tabaco sin humo que comprende un material de tabaco, agua, un aromatizante, un aglutinante y una carga.
- 12. La composicion de tabaco tratado con calor segun la reivindicacion 11, que tiene un contenido en humedad de no mas que aproximadamente 10 por ciento en peso.
- 13. La composicion de tabaco tratado con calor segun la reivindicacion 11, que comprende aproximadamente 10 a aproximadamente 60 por ciento en peso seco de un material de tabaco, hasta aproximadamente 50 por ciento en peso seco de una o mas cargas, aproximadamente 5 a aproximadamente 30 por ciento en peso seco de uno o mas aglutinantes, y hasta aproximadamente 10 por ciento en peso seco de uno o mas aromatizantes.
- 14. La composicion de tabaco tratado con calor segun cualquiera de las reivindicaciones 10 a 13, en donde la composicion de tabaco tratado con calor se forma tratando con calor el material de tabaco en presencia de un aditivo seleccionado del grupo que consiste en aminoacidos, asparaginasa, agentes oxidantes y combinaciones de los mismos.
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