ES2525263T3

ES2525263T3 - Procedimiento y sistema de tratamiento de pasta de papel utilizando una extracción cáustica en frío con reutilización del filtrado alcalino

Info

Publication number: ES2525263T3
Application number: ES10771810.8T
Authority: ES
Inventors: Marcelo Moreira Leite
Original assignee: Bahia Specialty Cellulose SA
Current assignee: Bahia Specialty Cellulose SA
Priority date: 2010-05-04
Filing date: 2010-08-18
Publication date: 2014-12-19
Anticipated expiration: 2030-08-18
Also published as: EP2567022B1; NZ604002A; CN103003487B; EP2567023A1; AU2010352692B2; KR20130120982A; CN102985610A; JP5808795B2; KR20130038861A; ES2525490T3; PT2567023E; RU2523973C1; CN102985610B; WO2011138634A1; CA2744250C; MY157311A; KR101512550B1; RU2012151858A; CN103003487A; MY155796A

Abstract

Un procedimiento de fabricación de pasta de papel utilizando una extracción cáustica en frío para la producción de pasta para disolución, que comprende: la deslignificación (221) de materiales (218) orgánicos en uno o más digestores y el tratamiento (222) de una pasta marrón (212) resultante para conseguir una pasta semipurificada para su uso en la producción de pasta para disolución; la extracción de la pasta semipurificada con una solución cáustica durante un proceso (223) de extracción cáustica en frío para obtener una pasta purificada y una solución que contiene hemicelulosa; la separación de la solución que contiene hemicelulosa a partir de la pasta purificada; el lavado (224) de la pasta purificada y la recogida a partir de la misma del líquido de lavado gastado; la combinación del líquido de lavado gastado y de la solución que contiene hemicelulosa para formar un filtrado (216) alcalino; la concentración (225) del filtrado (216) alcalino para formar un filtrado (217) alcalino concentrado; y la utilización de al menos una porción del filtrado (217) alcalino concentrado en al menos una de dichos digestores en conexión con la producción de pasta para disolución.

Description

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DESCRIPCIÓN

Procedimiento y sistema de tratamiento de pasta de papel utilizando una extracción cáustica en frío con reutilización del filtrado alcalino

1) Campo de la invención

El campo de la invención se refiere, en general, al tratamiento de pasta de papel y, más concretamente, a un procedimiento y un sistema mejorados para el tratar efluentes de una extracción cáustica en frío en conexión con un proceso kraft químico de producción de pasta de papel.

2) Antecedentes

La pasta de papel procedente de madera y materiales vegetales presenta un amplio elenco de usos comerciales. Aunque es en el campo de la fabricación de papel en el que se utilizan de la forma más extendida, la pasta puede también ser utilizada para fabricar una diversidad de productos distintos incluyendo rayón y otros materiales sintéticos, así como acetato de celulosa y ésteres celulósicos, los cuales se utilizan, por ejemplo, en la fabricación de estopa para filtros, envoltorios de embalaje y explosivos.

Existe una pluralidad de procedimientos químicos y mecánicos para tratar madera y materiales vegetales con el fin de fabricar pasta de celulosa y papel. Las etapas de tratamiento básicas incluyen la preparación de la materia prima (por ejemplo, el descortezado y el astillado), la separación de las fibras de madera por medios mecánicos o químicos (por ejemplo trituración, refinado o cocción) para separar de la celulosa de las fibras de madera la lignina y los extractos, eliminar los agentes colorantes por blanqueo y constituir la pasta tratada resultante en papel y otros productos. Además y en conexión con la fabricación de pasta y papel, las fábricas de papel pueden también incorporar instalaciones para producir y reciclar agentes químicos, recoger y procesar subproductos para obtener energía y eliminar y tratar desechos para reducir al mínimo su impacto medioambiental.

La “producción de pasta” se refiere en general al proceso para conseguir la desfibración. Los materiales de madera y otras plantas comprenden celulosa, hemicelulosa, lignina y otros componentes menores. La lignina es una red de polímeros dispersos entre las fibras individuales, y funciona como un adhesivo intercelular para cementar entre sí las fibras de madera individuales. Durante el proceso de producción de pasta, las macromoléculas de lignina son fragmentadas, liberando con ello las fibras celulósicas individuales y disolviendo las impurezas que pueden provocar la decoloración y la futura desintegración del papel o de otro producto final.

El proceso kraft es un proceso de producción de pasta habitualmente utilizado. El papel obtenido mediante el proceso de producción de pasta kraft puede ser utilizado, por ejemplo, para elaborar cartoncillo blanco para cajas y cartón corrugado utilizado en la industria del embalaje. Un proceso kraft convencional trata la madera con una mezcla acuosa de hidróxido de sodio y de sulfuro de sodio conocida como “licor blanco”. El tratamiento rompe la unión entre la lignina y la celulosa y degrada la mayor parte de la lignina y una porción de macromoléculas de hemicelulosa en fragmentos solubles en soluciones fuertemente básicas. Este proceso de liberación de la lignina respecto de la celulosa circundante es conocido como deslignificación. La porción soluble es a continuación separada de la pasta de celulosa.

La Figura 1 muestra un diagrama de flujo de un proceso kraft 100 convencional. El proceso 100 conlleva la alimentación de astillas de madera (u otra materia prima orgánica que contenga pasta) 118 y soluciones alcalinas en un recipiente de reacción a alta presión denominado digestor para efectuar la deslignificación en lo que se designa como etapa de “cocción” 121. Las astillas de madera son combinadas con los licores blancos 111, los cuales pueden ser generados mediante procesos corriente abajo o proveídos a partir de una fuente separada. La deslignificación puede llevar varias horas y el grado de deslignificación se expresa como “factor H” no unitario, que generalmente se define de forma que la cocción durante una hora a 100ºC es equivalente a un factor H de 1. Debido a la alta temperatura, el recipiente de reacción es a menudo presurizado debido a la reducción de vapor. Hacia el final de la etapa de cocción, el recipiente de reacción es reducido a la presión atmosférica liberando así vapor y volátiles.

El licor blanco utilizado en la cocción puede ser, por ejemplo, una solución cáustica que contenga hidróxido de sodio (NaOH) y sulfuro de sodio (Na2S). La propiedad del licor blanco a menudo se expresa en términos de álcali efectivo (“EA”) y sulfidez. La concentración de álcali efectiva puede ser calculada como el peso del hidróxido de sodio más la mitad del peso del sulfuro de sodio y representa el equivalente al peso del hidróxido de sodio por litro de licor, expresado en gramos por litro. La carga de álcali efectiva como hidróxido de sodio representa el peso equivalente de hidróxido de sodio por peso de madera secada en horno, expresado en porcentaje. La sulfidez es la relación de la mitad del peso del sulfuro de sodio con relación a la espuma del peso de hidróxido de sodio y la mitad del peso del sulfuro de sodio, expresada en porcentaje.

Después de la cocción, una pasta celulósica sólida parda, también conocida como pasta marrón, es liberada del digestor utilizado en la etapa 121 de cocción y, a continuación, es tamizada y lavada en el proceso 122 de lavado y tamizado. El tamizado separa la pasta de la agramiza (haces de fibras de madera), nudos (astillas no cocidas) suciedad y otros desechos. Los materiales separados de la pasta son algunas veces designado como el “rechazado” y la pasta como lo “aceptado”. A menudo se utilizan operaciones en cascada multietapa para reducir la cantidad de

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fibras celulósicas en el flujo rechazado teniendo al tiempo una elevada pureza del flujo aceptado. Puede conseguirse una mayor recuperación de fibras mediante un refinador corriente abajo o reprocesando las agramizas y los nudos del digestor.

La pasta marrón puede entonces ser sometida a varias fases de lavado en serie para separar de las fibras de celulosa los licores de cocción gastados y los materiales disueltos. El licor 112 de cocción gastado a partir del digestor empleado en la fase 121 de cocción y el licor 113 recogido del proceso 122 de lavado y tamizado se designan ambos conjuntamente como “licor negro” debido a su coloración. El licor negro contiene en términos generales fragmentos de lignina, carbohidratos procedentes de las hemicelulosas fragmentadas, y compuestos inorgánicos. El licor negro puede ser utilizado además del licor blanco en la etapa de cocción, como se ilustra en el ejemplo de la Figura 1 mediante la flecha que representa el licor negro 113 producido en el proceso 122 de lavado y tamizado y transferido a la etapa 121 de cocción. El licor negro 135 procedente de un depósito acumulador (no mostrado en la Figura 1) puede ser también alimentado al digestor como parte de la etapa 121 de cocción, si es necesario para conseguir la adecuada concentración alcalina o para otros fines similares.

La pasta 131 parda limpiada a partir del proceso 122 de lavado y tamizado puede entonces ser mezclada con el licor blanco 114 y alimentada a un recipiente de reacción para eliminar aún más los materiales disueltos como por ejemplo hemicelulosa y celulosa de peso molecular bajo. Un procedimiento de separación ejemplar es el denominado procedimiento de eliminación cáustica en frío (“CCE”), y se representa por la etapa 123 de reacción de la CCE en la Figura 1. La temperatura a la cual la extracción se lleva a cabo puede variar pero típicamente es inferior a 60ºC.

La pasta 132 purificada a partir del reactor utilizado en la etapa 123 de reacción de CCE es a continuación separada de la solución cáustica en frío gastada y de la hemicelulosa disuelta, y lavada varias veces en una segunda unidad de lavado y separación en una etapa 124 de lavado de CCE. La pasta marrón 133 purificada resultante puede presentar un contenido en celulosa alfa relativamente alto que sigue conteniendo algo de lignina, continúa hasta una unidad de blanqueo corriente abajo para una deslignificación adicional. En algunos procesos de fabricación de pasta, el blanqueo se lleva a cabo antes de la fase 123 de reacción de CCE y de la etapa 124 de lavado de CCE.

En diversas aplicaciones es deseable, por ejemplo en la fabricación de materiales sintéticos o productos farmacéuticos, contar con una pasta con una pureza o calidad muy alta. La calidad de la pasta puede ser evaluada por diversos parámetros. Por ejemplo, el porcentaje del contenido en celulosa alfa expresa la pureza relativa de la pasta tratada. Los grados de deslignificación y de degradación celulósica se miden por el índice kappa (“KN”) y la viscosidad de la pasta, respectivamente. Una viscosidad más elevada de la pasta significa una longitud de la cadena de celulosa más larga y una menor degradación. La solubilidad de las soluciones acuosas de hidróxido de sodio (“S18”) con un porcentaje en peso de 18 proporciona una estimación acerca de la cantidad de hemiculosa residual. La solubilidad de la pasta en una solución acuosa de hidróxido de sodio (“S10”) con un porcentaje en peso de 10 proporciona una indicación acerca de las cantidades totales de materias solubles en soluciones básicas que incluyen la suma de hemicelulosa y de la celulosa degradada. Por último, la diferencia entre S10 y S18 determina la cantidad de la celulosa degradada.

En un proceso convencional, el filtrado 116, también designado como filtrado alcalino de CCE, a partir de la etapa 124 de lavado y separación comprende tanto la solución cáustica en frío gastada como el líquido de lavado gastado a partir de la etapa 124 de lavado y separación. Este filtrado 116 a menudo contiene cantidades sustanciales de hemicelulosa de elevado peso molecular. Cuando el filtrado con el alto contenido de hemicelulosa es utilizado como parte del licor de cocción en el digestor de la etapa 121 de cocción, la hemicelulosa puede precipitar la solución y depositarse sobre las fibras celulósicas. Esto puede impedir que se consiga una alta calidad de la pasta. Por otro lado, determinadas aplicaciones -como por ejemplo hilo de gran calidad o fibras sintéticas, materiales para pantallas de cristal líquido, productos fabricados con derivados de acetatos, productos viscosos (por ejemplo hilo para neumáticos y fibras especiales), segmentos de estopa para filtros utilizados en cigarrillos, y determinadas aplicaciones alimenticias y farmacéuticas -desean pastas que contengan una cantidad mínima de hemicelulosas redepositadas y de contenido en celulosa alfa.

Una cierta porción del filtrado 116 alcalino de CCE puede ser reutilizado en la etapa 121 de cocción mientras que el resto es enviado a un área 134 de recuperación con el fin de controlar el riesgo de red de redeposición de las hemicelulosas en la etapa 121 de cocción. En el área 134 de recuperación, el filtrado 116 alcalino de CCE separado puede ser combinado con el licor negro sobrante, concentrado y quemado en una caldera de recuperación para consumir los residuos orgánicos y recuperar las sales inorgánicas o, en otro caso, ser conducido hasta otra línea de producción de pasta o una combinación de ambos sistemas. Una nueva fuente alcalina puede entonces requerirse para sustituir el filtrado de CCE y el licor negro enviado al área 134 de recuperación, con el fin de mantener el apropiado balance alcalino en la etapa 121 de cocción. El proceso de recuperación y la provisión de una nueva fuente de álcali tiende a traducirse en el incremento de los costes de producción.

Existe la necesidad de un procedimiento de tratamiento de pasta que se traduzca en una pasta de disolución con un muy alto contenido en celulosa alfa. Así mismo, se necesita un procedimiento y sistema de tratamiento de pasta que proporcione una eficiencia incrementada y permita el uso eficiente del filtrado de CCE al tiempo que reduzca al mínimo la deposición de hemicelulosa durante la cocción.

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El documento US 2004/020854 se refiere al tratamiento alcalino de fibras celulósicas. Una porción del flujo de agua de lavado gastado, conocido como flujo hemicáustico, es transportada hasta un sistema de nanofiltrado para eliminar una porción del contenido de hemicelulosa. Los componentes deseados del flujo hemicáustico pasan a través de la membrana de nanofiltración y salen por el sistema de nanofiltración como material permeado. Los componentes no deseados existentes en el flujo hemicáustico, por ejemplo hemicelulosa, son rechazados por la membrana de nanofiltración. Un sistema de evaporación incrementa la concentración del flujo permeado. El flujo permeado puede ser reciclado de nuevo en un sistema de suministro de licor de remojado.

Sumario de la invención

De acuerdo con la invención, se proporciona un procedimiento de acuerdo con lo definido por la reivindicación 1.

En un aspecto, un procedimiento y un sistema mejorados para la fabricación de pasta implica, entre otras cosas, el lavado de la pasta purificada obtenida a partir de un proceso de extracción cáustica en frío, la recogida de un filtrado alcalino resultante de aquél, la concentración del filtrado alcalino mediante, por ejemplo, evaporación, y la utilización de al menos una porción del filtrado alcalino por filtrado en un proceso de cocción corriente arriba.

Un procedimiento y un sistema para la fabricación de pasta que utiliza la extracción cáustica en frío en combinación con un proceso kraft incluye las etapas de deslignificar los materiales con contenido en pasta orgánicos en un digestor, tratar una pasta marrón para conseguir una pasta semipurificada, extraer la pasta semipurificada con una solución caustica para conseguir una pasta purificada y una solución que contenga hemicelulosa, separar la solución con contenido de hemicelulosa con la pasta purificada, lavar la pasta purificada y recoger el filtrado alcalino resultante de aquél, concentrar el filtrado alcalino, y utilizar al menos una porción del filtrado alcalino filtrado en el digestor. El filtrado alcalino concentrado puede gradualmente ser sustituido por un licor de cocción diferente que sea inicialmente utilizado para poner en marcha el proceso de cocción, lo que se traduce en el incremento de la eficiencia.

En determinadas formas de realización, el filtrado alcalino es concentrado para formar una solución que contenga, por ejemplo, 90 gramos o más por litro de álcali efectivo, como hidróxido de sodio. Mediante la utilización del filtrado alcalino concentrado como parte del licor de cocción, se pueden potenciar la pureza de la pasta marrón y de la pasta purificada resultante.

Formas de realización, alternativas y variantes adicionales se describen también en la presente memoria o se ilustran en las figuras que se acompañan.

Breve descripción de los dibujos

La FIG. 1 es un diagrama de flujo del proceso general de un proceso kraft de elaboración de pasta prehidrolítico convencional utilizado en conexión con la producción de pasta, según es conocido en la técnica.

La FIG. 2 es un diagrama de flujo del proceso de un proceso de producción de pasta de acuerdo con una forma de realización según se divulga en la presente memoria.

La FIG. 3 es un diagrama conceptual de un sistema y de un proceso relacionado para la evaporación después de la extracción cáustica en frío de acuerdo con el principio general ilustrado en la FIG. 2.

La FIG. 4 es un diagrama de un sistema y proceso convencional de evaporación como puede ser utilizado en conexión con, entre otras cosas, la extracción cáustica en frío.

La FIG. 5 es un diagrama de un sistema y de un proceso relacionado para la evaporación del filtrado a partir de la extraccorción cáustica en frío de acuerdo con el principio general ilustrado en las FIGS. 2 y 3.

Breve Descripción de formas de realización preferentes

De acuerdo con una o más formas de realización, un procedimiento y un sistema para el tratamiento de pasta implica la conexión de una primera solución cáustica, como por ejemplo, un licor blanco con una cantidad de madera u otro material cáustico que contenga pasta en bruto dentro de un depósito o recipiente apropiado (un digestor) para la cocción a una temperatura apropiada de, por ejemplo, entre 130 y 180ºC para obtener una pasta marrón. El lavado y el tamizado de la pasta marrón determina como resultado una pasta semipurificada así como derivados (por ejemplo licor negro) que son alimentados de nuevo al digestor. La pasta semipurificada puede ser extraída con otra solución cáustica (que de nuevo puede ser licor blanco) a una temperatura apropiada de, por ejemplo, por debajo de 60ºC para obtener una pasta purificada. Mediante un lavado adicional, la solución con contenido en hemicelulosa puede ser separada de la pasta purificada, produciéndose otra solución cáustica bajo la forma de un filtrado alcalino que pueda ser recogido por separado y almacenado. Este filtrado alcalino puede ser concentrado mediante, por ejemplo, evaporación u otros medios, y utilizado por sí mismo o en combinación con la primera solución cáustica dentro del digestor para tratar los materiales orgánicos y volver a iniciar el ciclo.

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De acuerdo con un aspecto de una o más formas de realización, las astillas de madera u otros elementos orgánicos que contienen la pasta son reactivados con una solución cáustica dentro de un recipiente de reacción. Al final de la reacción, la mezcla de reacción contiene fibras celulósicas liberadas. Estas fibras son a su vez extraídas con una segunda solución cáustica para disolver la hemicelulosa. La solución cáustica gastada junto con la hemicelulosa disuelta es separada de la pasta extraída y la pasta es sometida a un nuevo lavado para eliminar la solución cáustica residual y la hemicelulosa. Los líquidos de lavado y la solución cáustica gastada que contiene hemicelulosa son combinados y concentrados para formar un filtrado de CCE concentrado. El filtrado de CCE concentrado puede entonces ser utilizado de manera aislada o en combinación con otra solución cáustica para tratar la madera dentro del recipiente de reacción.

Todas las etapas esbozadas con anterioridad pueden ser llevadas a cabo con equipamiento tradicional. Después de las etapas esbozadas con anterioridad de acuerdo con la memoria descriptiva pueden dar como resultado un filtrado de CCE concentrado que presente una concentración alcalina efectiva comparable a la del licor blanco generalmente utilizado para la cocción.

Un proceso de acuerdo con una forma de realización se ilustra en la Figura 2. El proceso 200 empieza con una etapa 221 de cocción en la que, de modo similar a un proceso kraft convencional, astillas de madera u otros materiales 218 orgánicos que contienen pasta son alimentados a un digestor capaz de soportar alta presión. El digestor puede presentar cualquier volumen pertinente, como por ejemplo, aproximadamente 360 metros cúbicos. En una instalación industrial típica una pluralidad de digestores pueden ser operados en paralelo, con diferentes digestores operando en diferentes etapas del proceso de producción de pasta.

La elección concreta del tipo de madera o de otra planta o de materiales utilizados en los digestores puede depender de los productos terminales deseados. Por ejemplo, maderas blandas como el pino, el abeto y la picea pueden ser utilizados en algunos procesos de derivatización para obtener productos con gran viscosidad, como éteres celulósicos (los cuales pueden ser utilizados, por ejemplo, como aditivos en alimentación, pintura, fluidos y lodos de recuperación de aceite, papel, cosméticos, productos farmacéuticos, adhesivos, en el mundo de la imprenta, la agricultura, materiales textiles, detergentes, y materiales de construcción). Las maderas duras, como por ejemplo el eucalipto y la acacia pueden ser preferentes para aquellas aplicaciones que no requieran una pasta con una viscosidad muy alta.

En una forma de realización, el digestor es calentado durante la etapa 221 de cocción a una primera temperatura predeterminada con vapor u otro medio apropiado. Esta temperatura predeterminada puede oscilar entre 110 y 130ºC y más concretamente, por ejemplo, puede ser de 120ºC. El calentamiento en este caso concreto se lleva a cabo durante un periodo de tiempo entre 15 y 60 minutos (por ejemplo, 30 minutos), aunque pueden ser utilizados otros tiempos de calentamiento dependiendo de las particularidades del equipamiento y de la naturaleza de los materiales orgánicos que están siendo calentados.

El digestor, de modo preferente, es a continuación calentado de nuevo por vapor u otro medio a una segunda temperatura por encima de la primera temperatura predeterminada durante una etapa de prehidrólisis. Esta segunda temperatura de prehidrólisis es, de modo preferente, de aproximadamente 165ºC, aunque también aquí la temperatura precisa puede depender de una pluralidad de variables que incluyan el equipamiento y los materiales orgánicos. El calentamiento para la prehídrolisis puede llevarse a cabo durante un periodo de 30 a 120 minutos (por ejemplo, 60 minutos), aunque de nuevo el tiempo de calentamiento puede variar según las necesidades. Una vez que se ha alcanzado la temperatura de prehidrólisis, el digestor es mantenido a esa temperatura durante un periodo de tiempo apropiado, por ejemplo de 35 a 45 minutos, o cualquier otro tiempo suficiente para completar la prehidrólisis.

En una forma de realización preferente, una solución 210 de neutralización es añadida al digestor como parte de la etapa 221 de cocción. La solución 210 de neutralización puede consistir en un licor blanco recién preparado seguido por un licor negro, o puede consistir en un filtrado de CCE seguido por un licor negro. Un licor blanco puede adoptar la forma de, por ejemplo, una mezcla de hidróxido de sodio y de sulfuro de sodio. En una forma de realización preferente, el licor blanco presenta entre de 85 a 150 gramos por litro efectivo de álcali, como hidróxido de sodio (NaOH), de modo más preferente entre 95 y 125 gramos por litro de álcali efectivo como hidróxido de sodio y, como máxima preferencia entre 100 y 110 gramos por litro de álcali efectivo, como hidróxido de sodio. La sulfidez del licor blanco puede oscilar entre un 10% y un 40%, de modo preferente, entre un 15 y un 35% y, como máxima preferente, entre un 20 y un 30%.

La concentración del NaOH efectivo en el licor negro puede oscilar entre 10 y 50 gramos por litro, aunque puede variar de acuerdo con el proceso específico. En una forma de realización, la solución 210 de neutralización comprende tanto licor blanco como licor negro, con una concentración de álcali efectivo de 85 a 150 gramos de hidróxido de sodio por litro para el licor blanco y una concentración de álcali efectivo de 20 a 50 gramos de hidróxido de sodio por litro para el licor negro. En una forma de realización preferente, la solución 210 de neutralización que comprende tanto licor blanco como licor negro presenta una concentración de álcali efectivo, respectivamente, de entre de 95 a 125 gramos por litro y de 30 a 35 gramos por litro y, de modo más preferente, presenta una concentración efectiva de entre 100 y 110 gramos por litro y de 38 a 45 gramos por litro, respectivamente. La

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solución 210 de neutralización puede presentar una concentración de álcali efectiva de 38 a 48 gramos de NaOH por litro para los licores combinados.

La solución 210 de neutralización puede ser añadida al digestor en una porción o si no puede ser añadida al digestor en varias porciones. En una forma de realización, la solución 210 de neutralización que comprende tanto licor blanco como licor negro es añadida en dos porciones, de forma que el licor blanco sea primero suministrado al digestor después seguido por la adición del licor negro. En una forma de realización, la solución 210 de neutralización se añade a una temperatura de entre 130 a 160ºC y, de modo más preferente, de entre 140 y 150ºC. La adición puede llevarse a cabo durante un periodo de 15 a 60 minutos, de modo preferente, durante un periodo de 30 minutos. En una forma de realización preferente, la solución 210 de neutralización es añadida en dos porciones, cada periodo de 15 minutos a una temperatura de entre 140 y 150ºC.

Una primera solución 211 cáustica puede entonces sustituir la solución 210 de neutralización y es utilizada para cocer la madera dentro del digestor. La primera solución 211 cáustica puede presentar la misma composición que la de la solución 210 de neutralización o puede presentar una composición diferente. El intervalo preferente de hidróxido de sodio y de sulfuro de sodio en la primera solución 211 cáustica son los mismos que los de la solución 210 de neutralización y son sobradamente conocidos por el experto en la materia.

El digestor puede ser calentado a la temperatura de cocción con vapor u otro medio. La temperatura de cocción puede oscilar entre 140 y 180ºC y, de modo preferente oscila entre 145 y 185ºC. El calentamiento puede extenderse a lo largo de un periodo de 10 a 30 minutos o algún otro apropiado. El digestor es mantenido a la temperatura de cocción durante un periodo pertinente para el proceso de cocción, por ejemplo entre de 15 a 120 minutos. El intervalo de temperatura y el tiempo de cocción se escogen para el factor H de blanco, el cual, de modo preferente, oscila entre 130 y 250.

Técnicas preferentes para la neutralización y cocción se describen en la Solicitud de Patente estadounidense con el número de serie 12/789,307 depositada conjuntamente con esta y titulada “Procedimiento y Sistema para la Producción de Pasta de Disolución de Alfa Delta” [“Method and System for High Alpha Dissolving Pulp Production”], transferida al cesionario de la presente invención.

Como resultado de la etapa 221 de cocción, se obtiene una pasta marrón 212. La pasta marrón 212 es suministrada a un proceso 222 de lavado y tamizado, similar a un proceso kraft convencional, tras lo cual la pasta marrón 212 es tamizada mediante el uso de diferentes tipos de cedazos o cribas y limpieza centrífuga. La pasta marrón 212 es a continuación lavada en una lavadora del proceso 222 de tamizado y lavado. La lavadora puede ser de cualquier tipo comercial, incluyendo lavadoras de correa horizontal, lavadoras de tambor de vacío, prensas de vacío, prensas de lavado, filtros deflectores de compactación, difusores atmosféricos y difusores a presión. La unidad de lavado puede utilizar un flujo de contracorriente entre las etapas para que la pasta se desplace en la dirección opuesta a las aguas de lavado. En una forma de realización, el aguja presurizada es utilizada para lavar la pasta marrón 212. En otra forma de realización, una solución cáustica diluida es utilizada para lavar la pasta marrón 212. La solución cáustica diluida puede por ejemplo, presentar una concentración de álcali efectiva de menos de 5 gramos de NaOH por litro, de modo más preferente de menos de 1 gramo de NaOH por litro. El licor de lavado gastado es recogido y utilizado como licor negro 213 en cualquier otra parte del proceso 200. En una forma de realización, el licor negro 213 es utilizado como parte de un licor de cocción o de otra solución 211 cáustica utilizada en el digestor en la etapa 221 de cocción.

La pasta semipurificada procedente del proceso 222 de lavado y tamizado es entonces bombeada en forma de lodo sobre un reactor que se emplea en la etapa 223 de extracción cáustica en frío (“CCE”), también similar al procedimiento convencional, en la que la pasta semipurificada es mezclada con una segunda solución 214 cáustica (la cual puede ser la misma o diferente de la primera solución 211 cáustica para llevar a cabo una separación adicional de la hemicelulosa respecto de las fibras celulósicas deseadas. La extracción cáustica en frío es un proceso sobradamente conocido en la técnica. Ejemplos de sistema de tratamiento cáustico en frío se describen con mayor detalle, por ejemplo, en Ali et al., Publicación de Solicitud de Patente estadounidense No. 2004/0020854, y Svenson et al., Publicación de Solicitud de Patente estadounidense No. 2005/0203291.

La extracción de hemicelulosa en el proceso 223 de extracción de CCE es conducida a una temperatura apropiada, típicamente de entre 15 y 50ºC y, de modo preferente, de alrededor de 30ºC. El pH del lodo de pasta típicamente es superior a 13 con un álcali efectivo entre de 60 a 90 gramos de NaOH por litro. La pasta es remojada en la solución 214 cáustica en frío durante un periodo de tiempo suficiente para conseguir el grado de difusión deseado de hemicelulosa en la solución. Un tiempo de permanencia ejemplar para una extracción a 30ºC con un pH 13, es de 30 minutos. La extracción cáustica en frío puede en general traducirse en una pulpa purificada con un contenido en celulosa alfa que oscila entre un 92 y un 96 por ciento, aunque históricamente ha sido bastante difícil alcanzar purezas en el extremo superior de esa escala o más allá, en particular manteniendo al tiempo otras características deseables de la pasta (por ejemplo su nivel de viscosidad). También ha sido difícil alcanzar grandes purezas manteniendo al tiempo una gran eficiencia del proceso.

La solución 214 cáustica utilizada en los procesos de mezcla y extracción del proceso 223 de extracción de CCE pueden comprender soluciones de hidróxido de sodio acabado de preparar, la recuperación a partir del proceso

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corriente abajo o los subproductos en una operación de una fábrica de pasta o de papel, por ejemplo licor blanco hemicáustico, licor blanco oxidado y similares. Otros productos básicos, como por ejemplo hidróxido de amonio e hidróxido de potasio, pueden también ser empleadas.

La solución 214 cáustica utilizada en el proceso 223 de extracción de CCE puede contener una concentración de hidróxido apropiada, por ejemplo, la solución 214 cáustica puede contener de un 3% a un 50% en peso de concentración de hidróxido y, de modo más preferente, de un 16 a un 18 por ciento en peso de concentración de hidróxido. La concentración puede llevarse a cabo con cualquier consistencia de la pasta apropiada, como por ejemplo desde aproximadamente de un 2% a un 50% , pero de un modo más preferente de aproximadamente de un 5% a un 10% en peso. En este contexto, el término “consistencia” se refiere a la concentración de las fibras celulósicas en la mezcla de extracción.

Después del tiempo de permanencia deseado, la pasta es separada de la solución cáustica en frío gastada en el siguiente proceso 224 de lavado. La solución cáustica en frío gastada contiene hemicelulosa extraída. La pasta es lavada en la unidad de lavado de CCE. Lavadoras ejemplares incluyen lavadoras en correa, lavadoras de tambor rotatorio, filtros de vacío, prensas de lavado, filtros deflectores de compactación, difusores atmosféricos y difusores de presión. El líquido de lavado puede comprender, por ejemplo, agua pura o una solución cáustica diluida con una concentración de álcali efectiva de, por ejemplo, por debajo de 1 gramo de NaOH por litro. El líquido de lavado gastado es recogido de forma convencional y puede ser combinado con la solución cáustica en frío gastada para formar otra solución 216 cáustica la cual, en un aspecto, comprende un filtrado alcalino resultante del proceso 225 de lavado. La pasta 233 extraída y lavada es, mientras tanto, transportada hasta la siguiente etapa de blanqueo.

La tercera solución 216 cáustica es, de modo preferente, suministrada a un proceso 225 de concentración y puede, por ejemplo, ser alimentada a un sistema de evaporación para su concentración. Un sistema de evaporación típico puede contener varias unidades o efectos instalados en serie. El líquido se desplaza a través de cualquier efecto y resulta más concentrado a la salid del efecto. Un vacío puede ser aplicado para facilitar la evaporación y concentración de las soluciones.

En conexión con el proceso 225 de concentración, un licor negro 243 suave puede ser concentrado en una concentración fuerte de licor negro 243 suave durante el proceso. El licor negro 244 fuerte puede ser almacenado en un depósito de acumulación y utilizado en el área de recuperación (caldera de recuperación) o para otros fines, incrementando así la eficiencia por medio de la reutilización o reciclaje de la salida de los subproductos.

El número de efectos utilizados para la evaporación depende en parte del nivel de concentración deseado, de la capacidad de la planta y de otros factores. En una forma de realización, el equipamiento de evaporación de la etapa 225 de concentración comprende seis efectos capaces de tratar, por ejemplo, 740 toneladas de licor por hora. Los efectos pueden, pero no es preciso, ser del mismo tipo utilizado para concentrar licor negro a partir de la etapa 221 de cocción. Es típico, por ejemplo, el uso de una serie de efectos para concentrar el licor negro suave que permanece a partir de la etapa de cocción y almacenarlo en el recipiente de contención, donde puede, o bien ser reciclado para su uso en el proceso de cocción o bien ser enviado a otros procesos para fines diferentes. Generalmente, se produce un exceso de licor negro, y el exceso de licor negro es quemado en un incinerador para la generación de energía.

En una forma de realización preferente (como se ilustra en la Figura 3) la concentración de la solución 316 de extractos alcalinos a partir de la etapa 224 de lavado de CCE tiene lugar en dos de los seis efectos (en este ejemplo, el quinto efecto 327 y el sexto efecto 328) bajo una presión reducida para hacer posible una solución 330 concentrada, esto es, un filtrado alcalino de CCE concentrado. La concentración del licor negro suave a partir de la etapa 221 de cocción en licor negro concentrado tiene lugar en cuatro de los seis efectos a una presión más alta. En este ejemplo, el licor negro 313 suave es introducido en un efecto (en este ejemplo, el cuarto efecto 326), y después de la concentración preliminar, es bombeado para su concentración posterior en otros efectos 329 corriente abajo. La concentración de la solución 316 de extracto alcalino a partir de la etapa 224 de lavado de CCE, la cual puede ser una combinación del líquido 314 de lavado gastado y de la solución 315 cáustica en frío gastada, puede suministrarse en los quinto y sexto efectos 327 y 328 a una presión apropiada y con la duración suficiente para obtener la concentración deseada, la cual, en un ejemplo, oscila entre aproximadamente 85 y 110 gramos de NaOH por litro y, de modo más preferente, oscila entre 95 y 105 gramos de NaOH por litro. En una forma de realización, la solución 316 de extracto alcalino permanece en el quinto efecto 317 bajo una presión negativa de aproximadamente -84 kPa, y en el sexto efecto 328 bajo una presión negativa de aproximadamente -50 kPa, para conseguir una solución 330 concentrada que presenta una concentración en álcali efectiva de, por ejemplo, entre aproximadamente de 95 a 105 gramos de NaOH por litro.

De modo ventajoso, una planta de tratamiento puede ser configurada para emplear el proceso inventivo sin que se requiera un considerable despliegue adicional de equipamiento. Cuando se ha estado utilizando una planta, por ejemplo, seis efectos para concentrar el licor negro suave que restan de la etapa de cocción, dos de los efectos pueden volver a ser desplegados para su uso en la concentración del filtrado alcalino producido en el proceso de lavado de CCE. El número reducido de efectos disponible para la concentración del licor negro no es significativo debido a que, aunque la capacidad de la evaporación del licor negro se reduce en aproximadamente del 20 al 30%, la calidad del licor negro (la concentración de los sólidos finales) puede ser mantenida, haciendo posible el licor

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negro resultante a partir de los cuatro efectos destinados a ser quemados en la caldera de recuperación sin impacto relevante. Sin embargo, el uso de dos de los efectos para la concentración del filtrado alcalino y para el reciclado, de acuerdo con las técnicas inventivas descritas en la presente memoria, puede tener un impacto significativo en la eficiencia de la planta. Debido a que puede ser utilizado el mismo número de efectos para dos diferentes procesos, una planta puede ser configurada para que el operador pueda seleccionar entre utilizar un proceso convencional para la elaboración del licor negro suave en todos los efectos, o bien puede asignar algunos de los efectos para la concentración del filtrado alcalino sin consecuencias negativas apreciables, manteniendo no obstante mejoras en términos de eficiencia

Volviendo a la Figura 2, la solución 217 del filtrado alcalino concentrado puede ser utilizada, en todo o en parte, ya sea como solución 210 de neutralización y / o bien como parte del licor 211 de cocción. En una forma de realización, la solución 210 de neutralización se compone enteramente de la solución 217 de filtrado alcalino concentrada. En otra forma de realización, la solución 210 de neutralización comprende tanto la solución 217 del filtrado alcalino concentrado. En una tercera forma de realización, la solución 217 del filtrado alcalino concentrado es utilizada como solución 211 de cocción. En una cuarta forma de realización, la solución 117 del filtrado alcalino concentrado es combinada con un licor blanco para su uso como licor 211 de cocción.

La solución 217 del filtrado alcalino concentrado que no se reutiliza en la etapa 221 de cocción puede ser utilizada con otros fines. Por ejemplo, puede opcionalmente ser separado para otros fines, como por ejemplo para su uso sobre una línea de producción adyacente (como licor blanco), como se ilustra mediante la flecha 251 en el ejemplo de la Figura 2. Al mismo tiempo, la solución 217 del filtrado alcalino concentrado puede también hacer posible el uso de concentraciones de licor más altas en la etapa 221 de cocción, impidiendo así la redeposición de hemicelulosas sobre las fibras.

Las Figuras 4 y 5 ilustran y comparan un sistema convencional para un proceso de evaporación en conexión con una extracción cáustica en frío, divulgándose en la presente memoria una posible forma de realización. La Figura 4 es un diagrama de un sistema 400 convencional que genera un proceso de evaporación y puede ser utilizado con, entre otras cosas, con una extracción cáustica en frío. Como se muestra en la Figura 4, el sistema 400 incluye una pluralidad de efectos 461A -D y 462 -466. Un licor negro 413 suave a partir de un proceso de cocción es recibido en uno de los efectos, en este caso el cuarto efecto 464, donde empieza el proceso de evaporación. Unos tubos 441 y 442 conectan respectivamente el cuarto efecto 464 con el quinto efecto 465 y el quinto efecto 465 con el sexto efecto 466. Después del tratamiento en el sexto efecto 466, el licor negro semiconcentrado es desplazado al interior de los cambiadores 450 y 452 de calor intermedios. Desde el cambiador 452 de calor, el licor negro semiconcentrado es suministrado al tercer efecto 463, cuyo producto es desplazado al interior de otro cambiador 454 de calor intermedio.

Desde el cambiador 454 de calor, el licor negro semiconcentrado es a continuación suministrado el segundo efecto 462 (un cuerpo dividido en dos unidades de circulación de licor “A” y “B”). Después de la evaporación en segundo efecto 462, una parte del licor negro es bombeado directamente hacia el primer efecto (concentrador) y el otro es sometido a una evaporación súbita en el evaporador 459 bajo presión atmosférica y bombeado 432 para la mezcla de cecinas. El primer efecto puede consistir físicamente en cuatro evaporadores 461A -D. Los evaporadores pueden ser evaporadores de película descendente del tipo de tubo y carcasa. Todos los evaporadores 461A -D pueden estar en operación simultáneamente, lo que puede hacer posible la producción de licor negro con concentraciones más altas. La ceniza conteniendo el licor es bombeada desde el depósito de cenizas hasta el evaporador 461D. Después de la evaporación en el evaporador 461D, el licor negro pesado concentrado es evaporado al vacío en el evaporador 459 de expansión brusca y almacenado en un depósito de licor pesado presurizado (no mostrado en la Figura 4).

Entre las salidas del sistema 400 de evaporación están un licor negro 430 pesado (fuerte), así como un condensado 431 que es enviado a un almacenamiento de licor de lavado. El licor negro 430 fuerte puede ser utilizado para determinados fines según lo anteriormente descrito en la presente memoria. En el depósito 430A del condensado, el condensado de vapor procedente de los segundo, tercero y cuarto efectos 462, 463 y 464 es combinado para formar un condensado limpio (“condensado A”) y puede ser evaporado al vacío en diversas etapas hasta que sea sometido a una presión similar a la de la presión de entrada del vapor del sexto efecto 466. Un condensador -A es recogido en el depósito de condensado limpio (Depósito A del depósito 440 de condensado) y puede ser utilizado en cualquier otra parte, por ejemplo, en la línea de las fibras.

El condensado procedente del lado limpio de los cuarto y quinto efectos 464 y 465 forman un condensado intermedio (“condensado -B”) que puede ser evaporado al vacío o reducido en cuanto a la presión por etapas hasta que presente una presión similar a la de la presión de entrada del sexto efecto 466. El condensado -B evaporado al vacío es combinado con condensados tratados o no tratados procedente de otras partes del sistema de evaporación, por ejemplo procedente del lado limpio 466 del sexto efecto. La sección primaria del condensador 470 de superficie segregada y / o el condensado tratado a partir de la columna de destilación. Este condensado combinado generalmente contiene más impurezas que el condensado -A. El condensado -B es recogido en el depósito de condensado intermedio (Depósito -B del depósito 440 de condensado) y puede ser utilizado en otras partes de la producción de fabricación de pasta como por ejemplo en la planta de caustificación.

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El condensado defectuoso (“condensado -C”), que generalmente contiene más impurezas que el condensado -A o que el condensado -B, puede ser recogido del lado defectuoso de los quinto y sexto efectos 465 y 466, la sección secundaria del condensador de superficie segregada y el sistema de vacío. El condensado -C es almacenado en el depósito de condensado defectuoso (Depósito C del depósito 440 de condensado).

La Figura 5 es un diagrama de un sistema 500 que refleja un proceso para la evaporación de filtrado a partir de la extracción cáustica en frío de acuerdo con los principios generales ilustrados en las FIGS. 2 y 3. En este ejemplo, el sistema 500 utiliza la misma configuración de equipamiento básico y el mismo número de efectos que el sistema 400 de la Figura 4, aunque no es necesario que este sea el caso en otras formas de realización. Las líneas de puntos de la Figura 5 muestran conexiones adicionales (incluyendo tubos y válvulas) que pueden ser añadidas al equipamiento de la Figura 4 con el fin de conseguir la funcionalidad adicional de la concentración del filtrado de CCE. En la Figura 5, el sistema 500 de nuevo presenta múltiple efectos 561A -D y 562 -566. Los efectos 561A -561D, 562 y 563 desempeñan la misma finalidad general que los correspondientes efectos 461A -D, 462 y 463 de la Figura 4. Sin embargo, en el sistema 500 mostrado en la Figura 5, después de que el licor negro 513 suave se ha inicialmente concentrado en el cuarto efecto 464, es suministrado por medio de un tubo 537 de derivación (controlado por una válvula 536 añadida) hacia el cambiador 550 de calor (el cual por otra parte es similar al cambiador 450 de calor de la Figura 4). De esta manera el proceso de concentración de licor negro suave puentea los efectos quinto y sexto 565, 566.

A diferencia del sistema 400 de la Figura 4, en el sistema 500 de la Figura 5, un filtrado 516 de extracción cáustica en frío (CCE) a partir de la etapa de lavado de CCE es suministrado por medio de un tubo 541 de conexión con el quinto efecto 565, tras lo cual experimenta la primera parte del proceso de concentración. Una nueva válvula 538 ha sido añadida en la Figura 4 para hacer posible el aislamiento del cuarto efecto 464 respecto del filtrado 466 de CCE. Un tubo 539 de conexión de ramificación opcional puede ser añadido al enlace del filtrado 516 de CCE al sexto efecto 566, para hacer posible la opción del filtrado del CEE directamente al sexto efecto 566 si, por ejemplo, se desea una menor cantidad de concentración. En caso contrario, después de la evaporación del quinto efecto 565, el filtrado de CCE semiconcentrado es suministrado al sexto efecto 566 por medio de un tubo 542 de conexión, tras lo cual experimenta una concentración adicional por medio de una evaporación hasta el punto deseado.

El filtrado 560 de CCE concentrado puede ser dirigido a través de la línea 591 hasta el Depósito C en el depósito 540 del condensado, o por medio de la línea 592 al Depósito B del depósito 540 de condensado. En conexión con las etapas del proceso kraft descritas con anterioridad, el filtrado 560 de CCE concentrado puede ser mezclado con licor blanco, licor negro u otras soluciones como parte de la etapa de cocción. Si se desea, el filtrado de CCE semiconcentrado puede ser enviado al cambiador 550 de calor desde el quinto efecto 565 por medio de otro tubo 535 de conexión añadido, controlado por la válvula 534. El tubo 535 de conexión proporciona también la opción de utilizar cinco efectos para la concentración de licor negro suave y solo un único efecto (el sexto efecto) para la concentración del filtrado de CCE. Esta configuración proporciona, entre otras cosas, una considerable flexibilidad en términos de diversidad de mezclas y concentraciones de cocción y de soluciones de lavado. En esta forma de realización, en la que el filtrado de CCE se concentra en los quinto y sexto efectos 565 y 566, los flujos del condensado pueden ser modificados mediante conmutadores de válvulas: por ejemplo, el lado defectuoso del cuarto efecto 564 puede ser parte del condensado defectuoso (condensado -C); el condensado del lado defectuoso del sexto efecto 466 puede ser parte del condensado intermedio (condensado -B); el condensado procedente de la sección primaria del condensador de superficie segregado puede ser parte del condensado limpio (condensado -A).

Ejemplos

Los procesos de las formas de realización de la presente invención son demostrados en los siguientes ejemplos. Los resultados analíticos descritos en los ejemplos se obtienen utilizando los siguientes procedimientos.

El procedimiento utilizado para medir la solubilidad S10 y S18 de la pasta a 25ºC se basa en el Estándar TAPPI T 235 cm -00. La pasta es extraída con una solución de hidróxido de sodio (NaOH) de 10% y 18%, respectivamente. Los carbohidratos disueltos se determinan por oxidación con dicromato de potasio. Los carbohidratos de peso molecular bajo, como por ejemplo las hemicelulosas y la celulosa degradada pueden ser extraídos de las pastas con soluciones de hidróxido de sodio. La solubilidad de una pasta en álcali proporciona así información de la degradación de la celulosa y de una pérdida o retención de hemicelulosas durante el proceso de producción de pasta y blanqueo. En el proceso típico para la medición de la solubilidad S10, una muestra de pasta secada al horno de 10 gramos es colocada en un vaso de precipitados y una solución de 75 ml de NaOH con un 10% en peso es añadida a la pasta. La mezcla es agitada con un aparato de dispersión durante el suficiente tiempo hasta que la pasta ha quedado completamente disuelta. Un ejemplo de un aparato de dispersión puede contener un motor de velocidad variable y un agitador de acero inoxidable con una carcasa. La velocidad del motor y el ángulo de las palas se ajustan para que ningún tipo de aire resulte arrastrado al interior de la suspensión de la pasta durante la agitación. Después de que la pasta ha quedado completamente dispersada, se añaden otros 25 ml con un 10% en peso de NaOH a la mezcla para asegurar que todas las fibras de la pasta estén cubierta por una solución alcalina. El vaso de precipitados que contiene la mezcla es mantenido en un baño de agua a 25 ± 0,2ºC durante 60 min desde el momento de la primera adición del reactivo de NaOH. Transcurrido este tiempo, aproximadamente 50 ml del filtrado son recogidos en un matraz de filtración limpio y seco. Una porción de 10 ml del filtrado es mezclada con 10,0 ml de una solución de dicromato de potasio de 0,5 N en un matraz de 250 ml. A esta, se añaden 30 ml de ácido sulfúrico

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concentrado agitándola, durante el tiempo en que la solución se calienta a partir de las reacciones químicas. Las soluciones es agitada durante 15 minutos mientras se mantiene caliente. 50 ml de agua son entonces añadidos a la mezcla y la mezcla es enfriada a temperatura ambiente. De dos a cuatro gotas de indicador de ferroina son añadidas a la mezcla, y la mezcla es valorada con una solución de sulfato de amonio ferroso de 0,1 N. La valoración se repitió durante 10 ml de la solución de NaOH al 10%. La solubilidad S10 es calculada utilizando la siguiente fórmula:

S, % = [(V2-V1( * N* 6,85 * 10] / (A * W)

en la que, V1 es el volumen de la solución de sulfato de amonio ferroso utilizado para valorar el filtrado y la unidad es mililitro. V2, también en mililitros es el volumen de la solución de sulfato de amonio utilizada para valorar una solución de NaOH pura al 10%, N es la normalidad de la solución de sulfato de amonio ferroso; A, con una unidad en mililitros, es el volumen de filtrado de pasta utilizado en la oxidación; y W es el peso secado en horno de la pasta en gramo.

El procedimiento es el mismo para la determinación de la solubilidad S18 excepto porque una solución con un 18% de NaOH sustituye la solución al 10% de NaOH utilizada anteriormente.

La viscosidad de la pasta en la solución de cuprietilendiamina (CED) se determina utilizando un procedimiento basado en el Estándar SCAN CM 15-99. El procedimiento determina el índice de la viscosidad intrínseca en la pulpa en la solución de CED diluida. En un procedimiento típico, una muestra de pasta disuelta en la solución de CED. La cantidad de pasta es escogida con respecto al intrínseco índice de viscosidad. La muestra de pasta pesada es colocada en una botella de polietileno (aprox. 52 ml por volumen) en la que el aire residual es expulsado apretando la botella. De 5 a 10 piezas de alambre de cobre y 25 ml de agua desionizada son añadidas a la pasta, y la mezcla es agitada con un dispositivo de agitación apropiado hasta que la pasta queda completamente desintegrada. El intervalo de tiempo típico para la desintegración oscila entre 10 y 30 minutos. Otros 25,0 ml de solución de CED son añadidos a la mezcla. Después de que el aire residual es expulsado, la botella es cerrada herméticamente y agitada de nuevo durante aproximadamente 30 minutos o hasta que la muestra de pasta está completamente disuelta. La temperatura de la solución testigo y el viscómetro son ajustadas hasta 25ºC. Una porción de la solución testigo es aspirada dentro del viscómetro de prueba mediante succión. Es medido el tiempo de deslizamiento, esto es, el tiempo que tarda el menisco en caer desde la marca superior a la inferior del viscómetro. La viscosidad relativa es calculada utilizando la ecuación:

F

(ƞrel) = x T

Tced

en la que, F es un factor de calibración de los viscómetros; Tced, en segundos, es el tiempo de deslizamiento para una solución de CED al 50%; T es el tiempo de deslizamiento para la solución testigo, también en segundos. El valor equivalente (ƞ * c) se puede encontrar en la tabla unidad al estándar SCAN, donde ƞ es la viscosidad intrínseca de la pasta con una unidad de ml / g, y c es la concentración de la solución testigo calculada como peso seco de la pasta dividido por el volumen de la solución testigo, que en este ejemplo es de 50 ML.

El índice kappa (KN) se mide utilizando un procedimiento similar al del estándar T 236 om -99 de la TAPPI. El KN se corresponde con el volumen (in ml) de una solución de permanganato de potasio de 0,1 N utilizada para oxidar un gramo de pasta secada al horno. En un procedimiento típico una muestra de pasta es desintegrada o disuelta en aproximadamente 300 ml de agua destilada. El espécimen de pasta desintegrada o disuelta es transferido a un vaso de precipitados añadiéndose el agua suficiente a la mezcla de pasta para situar el volumen total de la mezcla en aproximadamente 795 ml. 100 ml de una solución de permanganato de potasio de 0,1 N y 100 ml de un ácido sulfúrico de 4 N son mezclados en un vaso de precipitados separado, y la mezcla se ajusta rápidamente para que alcance los 25ºC. La solución de permanganato de potasio acidificada es añadida inmediatamente a la pasta testigo. Después de la adición el volumen total de la mezcla es de aproximadamente 1000 ± 5 ml. Se deja reaccionar la mezcla durante diez minutos, periodo tras el cual, 20 ml de una solución de yoduro de potasio de 1 son añadidos para enfriar rápidamente la reacción. El contenido de yodo libre de la mezcla se determina inmediatamente después mediante la valoración de la mezcla de pasta con una solución de 0,2 N de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoración se indica mediante un indicador de almidón añadido hacia el final de la reacción. La valoración se lleva a cabo sin retirar las fibras de pasta. Otra valoración se lleva a cabo con una solución blanco sin pasta. El KN es calculado utilizando la siguiente fórmula:

KN = (p * f) / w

en la que, p es la cantidad de permanganato de potasio al 0,1 en mililitros, consumidos por el espécimen de ensayo; f es un factor de corrección para un volumen de permanganato al 50% y dependiente del “p”, que puede encontrarse en el estándar Tappi; w es el peso secado en horno de la muestra de pasta; y “p” se determina como sigue:

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p = [(b -a) * N] / 0,1

en la que, b es la cantidad del tiosulfato en mililitros consumida en la valoración de la solución blanco; a es la cantidad de tiosulfato consumida en la valoración de la muestra de pasta; y N es la normalidad del tiosulfato.

Ejemplo 1

Concentración del filtrado de CCE

De acuerdo con un primer ejemplo, un flujo de una solución cáustica muy diluida con una concentración en álcali efectiva de 5,6 gramos de NaOH por litro es introducida en el quinto efecto 327 como se muestra en la Figura 3 para iniciar el funcionamiento de la planta y para observar su comportamiento con niveles de concentración de álcali diferentes. El agua es retirada de la solución a una presión reducida de 0,73 barias a una temperatura de entre 51,5ºC y 56,8ºC. Después de 4 horas y 30 minutos, una solución cáustica con una concentración de álcali efectiva de aproximadamente 50 gramos de NaOH por litro, similar al filtrado de CCE en bruto, es alimentada el quinto efecto accediendo a la salida del sexto efecto a partir de una concentración del filtrado de entrada de aproximadamente 50 gramos de NaOH por litro. La Tabla I relaciona el caudal, la temperatura, la concentración en álcali efectiva y el nivel de vacío como función del tiempo.

Tabla I

Álcali Efectivo (g NaOH/l)

Tiempo: Flujo de Temperatura Entrada en Salida en efecto 6 Presión (kPa)

(min.): alimentación (m3/h) (ºC) efecto 5

0: 350 51,5 5,6 -73

65: 370 54,7 14,1 -73

105: 370 56,8 36,6 -73

210: 370 55,9 27,4 58,1 -73

270: 400 53,6 49,8 106,9 -73

290: 450 54,1 69,6 104,9 -73

Ejemplo 2

Proceso Kraft convencional

De acuerdo con un segundo ejemplo, un proceso kfraft experimental se lleva a cabo en un digestor de escala experimental (aproximadamente 20 litros por volumen) para estimular el tratamiento industrial. Un digestor a escala experimental de 20 litros es precalentada con vapor a 120ºC durante un periodo de 30 minutos. Una cantidad apropiada (por ejemplo 4,7 kg de secado en el horno) de astillas de madera de eucalipto fueron añadidas al digestor. El digestor se calienta a 165ºC durante un periodo de 60 minutos y se mantiene a 165ºC durante un periodo adicional de 40 minutos para completar la etapa de prehidrólisis. Para un proceso kraft convencional (sin la utilización de filtrados a partir del CCE), se añadieron 4,51 litros de un primer licor blanco (“WL1”) con una concentración de álcali efectiva de 124,7 g NaOH por litro al digestor durante quince minutos a una temperatura de 152ºC. La carga de álcali típica para la neutralización es de aproximadamente el 12% Álcali Efectivo (“EA”) como NaOH sobre el peso de las astillas secas. El digestor es a continuación llenado con 10,8 litros de licor negro caliente con una concentración de álcali efectiva de 25,3 g NaOH por litro (“HBL1”) añadidos a lo largo de un periodo de 15 minutos a una temperatura de 140ºC para completar la etapa de neutralización. Diez litros de un segundo licor negro caliente (“HBL2”) de la misma concentración fueron añadidos al digestor para desplazar el licor neutralizado a lo largo de un periodo de 23 minutos a una temperatura 143ºC seguido por el licor de cocción consistente en una mezcla de 1,0 litros de licor negro caliente (“HBL2”) y 4,16 litros de un segundo licor blanco (“WL2”) con una concentración de álcali efectiva de 12,7 g NaOH por litro durante un periodo de 12 minutos a una presión de 10 barias y a 152ºC. La carga de álcali típica para la fase de cocción es de aproximadamente un 12% de álcali efectivo (EA) como NaOH sobre el peso de las astillas secas. El licor de cocción es circulado a una velocidad de 3 litros por minuto por 3 minutos bajo una presión de 9,1 barias. El digestor es a continuación calentado a 160ºC durante un periodo de 14 minutos, y mantenida a 160ºC durante otros 23 minutos. El digestor es entonces enfriado, y la mezcla de reacción es lavada dos veces con una solución cáustica diluida. Cada lavado utiliza 15 litros de una solución acuosa que contiene aproximadamente 0,2 g NaOH por litro de solución. La pasta marrón resultante muestra un índice kappa de 10,3, una viscosidad de 988 ml / g, una solubilidad S10 de un 3,6% y una solubilidad de S18 de un

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,7%. La reacción presenta un rendimiento de un 39,3%. Una vez tamizada la mezcla presenta unos rechazos de un 0,13%, dando como resultado un rendimiento de tamizado de un 39,1%.

Ejemplo 3

Uso del filtrado de CEE de concentración suave como solución de neutralización y solución de cocción

De acuerdo con un tercer ejemplo, el mismo proceso de producción de pasta descrito en el Ejemplo 2 se repite, excepto porque el licor blanco para las etapas de neutralización y cocción es sustituido por un filtrado a partir de la etapa CCE que presenta un EA de 5 g de NaOH por litro (“CCE54”). El Neutralisato presenta un pH de 11,0 y una mezcla de cocción presenta un EoC de 18,5 g de NaOH por litro. El factor P para la prehidrólisis es de 297 y el factor H para la reacción de cocción es de 419. Para este ejemplo, la carga de álcali efectiva equivalente total sobre la madera es respectivamente: un 12% de EA como NaOH para la fase de Neutralización y un 11% de EA como NaOH para la fase de Cocción.

La pasta marrón resultante muestra un índice kappa de 10,8, una viscosidad de 1118 ml / g, una solubilidad S10 de 4,5% y una solubilidad S18 de 3,10%. La reacción presenta un rendimiento de 40,4%. Una vez tamizada la mezcla presenta un porcentaje de rechazos de un 0,09%, resultando un rendimiento de tamizado de un 40,3%.

Ejemplo 4

Uso de un filtrado de CCE altamente concentrado como solución de neutralización y solución de cocinado

De acuerdo con un cuarto ejemplo, el mismo proceso de producción de pasta descrito en el Ejemplo 2 se repite aquí, excepto porque los dos tercios de WL1 y WL2 son sustituidos por un filtrado de CCE concentrado con una concentración de álcali efectiva de 110 g NaOH por litro. La pasta marrón resultante muestra un índice kappa de un 9,5, una viscosidad de 990 ml / g, una solubilidad S10 de 4,1% y una solubilidad S18 de 3,0%. La reacción presenta un rendimiento de 39,5%. Una vez tamizada la mezcla presenta unos rechazos de un 0,10% resultando en un rendimiento de tamizado de 39,43%.

En comparación con el proceso kraft convencional, el proceso en el que dos tercios de licor blanco fueron sustituidos por el filtrado de CCE concentrado produce pastas de similares viscosidades (aproximadamente 990 mg / l en este ejemplo) y unos índices kappa similares a los del proceso kraft tradicional. Se espera que esta técnica similar debería funcionar durante un periodo más amplio, por ejemplo, cuando de entre un 60% a un 75% fuera sustituido por el filtrado de CCE concentrado. El índice kappa ligeramente menor conseguido con el filtrado de CCE concentrado sugiere que la sustitución de licores blancos por el filtrado de CCE concentrado no afecta negativamente a la deslignificación. La viscosidad de la relación del índice kappa -una medida de selectividad en la etapa de cocción -es más alta para el proceso con el filtrado de CCE concentrado (104 frente a 96 en el proceso tradicional), indicando una selectividad de cocción mejor utilizando el filtrado de CCE concentrado.

La solubilidad S18 aumenta del 2,7% al 3,10% y la solubilidad S10 aumenta del 3,6% a aproximadamente un 4,1% cuando el filtrado de CCE sustituye parte de los licores blancos, indicando que se produce una redeposición de algunas hemicelulosas. El nivel de solubilidad S18 puede ser también controlada por otros medios si se desea.

Debe ser posible potenciar al máximo el proceso también haciendo descender ligeramente la temperatura de cocción para conseguir el mismo índice Kappa (alrededor de 10,8) y una viscosidad más alta. En base a los experimentos realizados, se espera que puedan llevarse a cabo variaciones menores en el proceso incluyendo los niveles alcalinos, las cantidades relativas de licor blanco y del filtrado de CCE concentrado, las temperaturas de cocción y los tiempos de cocción, tal y como se podría determinarse a partir de cálculos u optimizaciones rutinarias en base a los principios y las técnicas descritas en la presente memoria, manteniendo al tiempo las calidades de la pasta marrón resultante en un nivel potencialmente deseable. Por ejemplo, se espera que la pasta marrón resultante pueda producir un índice Kappa por debajo 10,0 una viscosidad de 1000 ml / g, una solubilidad S18 no mayor de un 3,0% y / o una relación de la viscosidad con el índice Kappa de más de 100.

De acuerdo con determinadas formas de realización divulgadas en la presente memoria, es posible cocer para la misma o similar viscosidad y los niveles del índice Kappa utilizando el filtrado de CCE concentrado como un proceso kraft tradicional que utilice solo licor blanco fresco, provocando con ello un aumento de la eficiencia.

Aunque se han descrito en la presente memoria formas de realización preferentes de la invención, son posibles muchas variantes que se incluyen en el concepto y el ámbito de la invención. Dichas variantes deben resultar evidentes al experto en la materia después del estudio de la memoria descriptiva y los dibujos. La invención, por tanto, no queda restringida más que por el alcance de cualquiera de las reivindicaciones adjuntas.

Claims

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REIVINDICACIONES

1.-Un procedimiento de fabricación de pasta de papel utilizando una extracción cáustica en frío para la producción

de pasta para disolución, que comprende: la deslignificación (221) de materiales (218) orgánicos en uno o más digestores y el tratamiento (222) de una pasta marrón (212) resultante para conseguir una pasta semipurificada para su uso en la producción de pasta para disolución;

la extracción de la pasta semipurificada con una solución cáustica durante un proceso (223) de extracción cáustica en frío para obtener una pasta purificada y una solución que contiene hemicelulosa; la separación de la solución que contiene hemicelulosa a partir de la pasta purificada;

el lavado (224) de la pasta purificada y la recogida a partir de la misma del líquido de lavado gastado; la combinación del líquido de lavado gastado y de la solución que contiene hemicelulosa para formar un filtrado (216) alcalino;

la concentración (225) del filtrado (216) alcalino para formar un filtrado (217) alcalino concentrado; y la utilización de al menos una porción del filtrado (217) alcalino concentrado en al menos una de dichos digestores en conexión con la producción de pasta para disolución.
2.-El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la concentración del filtrado alcalino se lleva a cabo con un

proceso (225) de evaporación. 3.-El procedimiento de la reivindicación 2, en el que el proceso (225) de evaporación se lleva a cabo con una pluralidad de efectos conectados en serie.
4.-El procedimiento de la reivindicación 2, en el que dicho proceso (225) de evaporación se lleva a cabo a un

intervalo de temperatura de entre aproximadamente 50 y 60ºC. 5.-El procedimiento de la reivindicación 2, en el que el proceso (225) de evaporación se lleva a cabo a una presión de -60 kPa y de -84 kPa.
6.-El procedimiento de la reivindicación 2, en el que el proceso (225) de evaporación se lleva a cabo hasta que dicho filtrado (217) alcalino concentrado presenta una concentración de álcali efectiva de entre aproximadamente 95 y 125 gramos de NaOH por litro.
7.-El procedimiento de la reivindicación 2, en el que el proceso (225) de evaporación se lleva a cabo hasta que dicho filtrado (217) alcalino concentrado presenta una concentración en álcali efectiva de entre aproximadamente 100 y 110 gramos de NaOH por litro.
8.-El procedimiento de la reivindicación 1, en el que el filtrado (216) alcalino se obtiene por: la separación de la solución que contiene hemicelulosa de la pasta purificada; y el lavado de la pasta purificada y la recogida del filtrado alcalino en bruto obtenido a partir de la misma.
9.-El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende además la adición de licor blanco al filtrado (217) alcalino

concentrado utilizado en dichos uno o más digestores. 10.-El procedimiento de la reivindicación 8, en el que la relación del licor blanco con el filtrado (217) alcalino concentrado es entre aproximadamente 1: 1,5 y 1: 2,5.
11.-El procedimiento de la reivindicación 1, en el que dicha solución cáustica comprende NaOH y Na2S.
12.-El procedimiento de la reivindicación 11, que comprende además la utilización de una segunda porción del filtrado (217) alcalino concentrado sobre una línea de producción de pasta diferente. 13.-El procedimiento de la reivindicación 1, que comprende además las etapas de:

la producción de una segunda pasta marrón a partir de la cocción de un segundo lote de materiales orgánicos en los uno o más digestores; el lavado y tamizado de la segunda pasta marrón para obtener pasta semipurificada; y

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la utilización de una extracción cáustica en frío, extrayendo la pasta semipurificada derivada de la segunda pasta marrón para obtener una segunda pasta purificada y una segunda solución que contiene hemicelulosa.
14.-El procedimiento de la reivindicación 13, en el que:

5 la segunda pasta marrón presenta una solubilidad S18 de no más de un 3,0% para una extracción cáustica en frío; o

la segunda pasta marrón presenta un índice kappa de menos de 10,0 antes de la extracción cáustica en frío;

la segunda pasta marrón presenta una viscosidad de aproximadamente 1000 mililitros por gramo antes de 10 la extracción cáustica en frío; o

la segunda pasta marrón presenta una viscosidad con una relación del índice kappa de 100 o más alto antes de la extracción cáustica en frío.
15.-El procedimiento de la reivindicación 1, en el que la deslignificación de los materiales orgánicos comprende la cocción (221) de materiales orgánicos en una pluralidad de digestores discontinuos utilizando al menos una porción

15 de una solución cáustica concentrada derivada de la etapa de extracción cáustica en frío corriente abajo y en el que el procedimiento comprende además el retorno de al menos una porción del filtrado (217) alcalino concentrado a los digestores discontinuos como al menos un fluido de cocción.

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