ES2217001T3 - DETERGENT COMPOSITIONS. - Google Patents
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Abstract
Una composición de detergente en partículas que contiene un secuestrante que es un compuesto de fórmula (I): Y ¿ CH ¿ CH ¿ NH ¿ CH - CH2 (I) COOX COOX COOX COOX en la que Y es H u OH, y X es un contra-catión, caracterizada porque el compuesto de fórmula I está en la forma de un complejo de ion de calcio, siendo la relación molar del ion de calcio al compuesto de fórmula I de 2:1 a 3:1.A particulate detergent composition containing a sequestrant that is a compound of formula (I): Y ¿CH ¿CH ¿NH ¿CH-CH2 (I) COOX COOX COOX COOX in which Y is H or OH, and X is a counter-cation, characterized in that the compound of formula I is in the form of a calcium ion complex, the molar ratio of the calcium ion to the compound of formula I being from 2: 1 to 3: 1.
Description
Composiciones de detergente.Detergent compositions.
La presente invención se refiere a composiciones de detergente en partículas que contienen secuestrante, iminodisuccinato o hidroxiiminodisuccinato. La invención es especialmente de interés para polvos de detergente de alta densidad aparente (también llamados polvos "compactos") y para pastillas de polvo de detergente compactado. La invención se aplica especialmente a polvos de detergente de colada pero también es adecuada para polvos o pastillas para lavavajillas mecánicos.The present invention relates to compositions of particulate detergent containing sequestrant, iminodisuccinate or hydroxyiminodisuccinate. The invention is especially of interest for high density detergent powders apparent (also called "compact" powders) and for pills of compacted detergent powder. The invention applies especially to laundry detergent powders but it is also Suitable for powders or mechanical dishwasher tablets.
El iminodisuccinato (IDS) y el hidroxiiminodisuccinato (HIDS) son conocidos como adyuvantes de la detergencia y, en composiciones de detergente, blanqueadoras, como estabilizadores para precursores de blanqueo de tipo peroxi.The iminodisuccinate (IDS) and the Hydroxyiminodisuccinate (HIDS) are known as adjuvants of the detergency and, in detergent compositions, bleaches, such as stabilizers for peroxy bleaching precursors.
El documento US3.697.453 (Pfizer) divulga composiciones de detergente que tienen un pH de 9 a 12, que contienen iminodisuccinato como adyuvante de la detergencia, utilizado junto con un tensioactivo de detergente en una relación en peso de 0,25:1 a 10:1. El IDS también se divulga en el documento EP757.095A (Bayer) como adyuvante de la detergencia. El HIDS se divulga en el documento US5.318.726 (Henkel).Document US3,697,453 (Pfizer) discloses detergent compositions having a pH of 9 to 12, which contain iminodisuccinate as a detergency adjuvant, used together with a detergent surfactant in a ratio in weight from 0.25: 1 to 10: 1. The IDS is also disclosed in the document EP757.095A (Bayer) as detergency adjuvant. The HIDS will disclosed in US 5,318,726 (Henkel).
El documento EP509.382A (W.R. Grace & Co/Hampshire Chemical Corporation) divulga una composición de detergente blanqueadora que comprende un agente blanqueador y un estabilizador de blanqueo de fórmula definida que incluye IDS. La utilización de IDS como un estabilizador de blanqueo también se divulga en el documento WO97/20907A (Procter & Gamble).EP509.382A (W.R. Grace & Co / Hampshire Chemical Corporation) discloses a composition of bleaching detergent comprising a bleaching agent and a bleach stabilizer of defined formula that includes IDS. The use of IDS as a bleach stabilizer is also disclosed in WO97 / 20907A (Procter & Gamble).
El documento WO00/34427A (Unilever) divulga y reivindica composiciones de detergente de colada no blanqueadoras que contienen desde 0,05 a 2,5% en peso de IDS o de HIDS. Las composiciones proporcionan mantenimiento mejorado y/o restauración de la fidelidad del color durante el lavado, especialmente a pH de lavado bajo. El IDS o el HIDS también es un depurador efectivo de cloro, reduciendo el decoloramiento en lavado de los tintes sensibles al cloro. Además, la incorporación del IDS o del HIDS mejora el rendimiento de eliminación de manchas de la composición.WO00 / 34427A (Unilever) discloses and claims non-bleaching laundry detergent compositions containing from 0.05 to 2.5% by weight of IDS or HIDS. The compositions provide improved maintenance and / or restoration of color fidelity during washing, especially at pH of low wash. The IDS or HIDS is also an effective debugger of chlorine, reducing the discoloration in washing of the dyes chlorine sensitive In addition, the incorporation of the IDS or HIDS improves stain removal performance of the composition.
El documento EP678.572A (Procter & Gamble) divulga una composición en polvo de detergente que comprende de 10 a 90% en peso de un complejo que comprende un secuestrante y un ion de metal. El secuestrante preferido es disuccinato de etilendiamina (EDDS) y el ion de metal preferido es magnesio.EP678.572A (Procter & Gamble) discloses a detergent powder composition comprising from 10 to 90% by weight of a complex comprising a sequestrant and an ion of metal. The preferred sequestrant is ethylenediamine disuccinate (EDDS) and the preferred metal ion is magnesium.
El IDS está disponible comercialmente en forma de sal de sodio, por ejemplo como sal de sodio de IDS de Bayer. La sal de sodio es altamente soluble en agua y el material se proporciona como una disolución acuosa (contenido aproximado de sal de sodio de IDS 34%) y como un polvo blanco sólido preparado a partir de la disolución por secado por pulverización. Si el IDS se va a incorporar a un detergente líquido acuoso o a un polvo de detergente secado por pulverización mediante suspensión, la forma de disolución es la más convenientemente utilizada. Sin embargo, esto no es adecuado para la preparación de un polvo de alta densidad aparente a través de una ruta sin torre (secado sin pulverización) debido a que el contenido de agua es demasiado alto. Para tales productos es necesario utilizar el IDS en forma de polvo.The IDS is commercially available in the form of sodium salt, for example as Bayer IDS sodium salt. The salt Sodium is highly soluble in water and the material is provided as an aqueous solution (approximate sodium salt content of IDS 34%) and as a solid white powder prepared from the solution by spray drying. If the IDS is going to incorporate into an aqueous liquid detergent or detergent powder spray drying by suspension, the dissolution form It is the most conveniently used. However, this is not suitable for the preparation of a high bulk density powder at through a route without a tower (drying without spraying) because Water content is too high. For such products it is It is necessary to use the IDS in powder form.
Sin embargo, el polvo es extremadamente higroscópico y, de acuerdo con las recomendaciones del fabricante Bayer, debe ser almacenado en contenedores herméticamente cerrados. Si se almacena en contacto con la atmósfera rápidamente absorberá agua y se licuará, es decir se hará líquido. El problema se agrava en atmósferas húmedas de modo que cualquier almacenamiento o manipulación del material causa problemas mayores con pegajosidad. Cuando este material bruto pegajoso se incorpora a un polvo de detergente, las propiedades del polvo resultan pobres.However, the dust is extremely hygroscopic and, according to the manufacturer's recommendations Bayer must be stored in tightly closed containers. If stored in contact with the atmosphere it will quickly absorb water and it will liquefy, that is, it will become liquid. The problem is getting worse in humid atmospheres so that any storage or Material handling causes major problems with stickiness. When this sticky raw material is incorporated into a powder of detergent, powder properties are poor.
Ahora se ha encontrado que este problema puede ser sustancialmente aliviado convirtiendo el IDS parcialmente en la forma de calcio, es decir, formando complejos con iones de calcio. Los complejos de Ca/Na resultantes son sólidos estables que son significativamente menos higroscópicos que la sal de sodio. Pueden incorporarse rápidamente a composiciones de detergente en partículas y, sorprendentemente, las composiciones resultantes no muestran pérdida de actividad secuestrante comparadas con composiciones similares que contienen la sal de sodio.Now it has been found that this problem can be substantially relieved by turning the IDS partially into the calcium form, that is, forming complexes with calcium ions. The resulting Ca / Na complexes are stable solids that are significantly less hygroscopic than sodium salt. They can quickly incorporated into detergent compositions in particles and, surprisingly, the resulting compositions do not show loss of sequestrant activity compared to Similar compositions containing sodium salt.
El documento GB2.048.930A (Unilever) divulga composiciones blanqueadoras de detergente que contienen un secuestrante fosfonato orgánico (tetrametilenfosfonato de etilendiamina (EDTMP) o pentametilenfosfonato de dietilentriamina (DETPMP)) presente como un complejo de un ion de magnesio, calcio, cinc o aluminio, siendo la relación molar del ion de metal al compuesto fosfonato de al menos 1:1. La ventaja es la estabilidad mejorada del compuesto fosfonato en la composición de detergente en almacenamiento.Document GB2.048.930A (Unilever) discloses detergent bleaching compositions containing a organic phosphonate sequestrant (tetramethylene phosphonate ethylenediamine (EDTMP) or diethylenetriamine pentamethylene phosphonate (DETPMP)) present as a complex of a magnesium, calcium ion, zinc or aluminum, the molar ratio of the metal ion to phosphonate compound of at least 1: 1. The advantage is stability enhanced of the phosphonate compound in the detergent composition in storage.
Los documentos JP09.110.813A y JP 04.104.897A (Nippon Shokubai) divulgan un polvo adyuvante de higroscopicidad reducida basado en IDS, en el cual el IDS de sodio está compuesto con una sal inorgánica de metal, preferiblemente zeolita, carbonato de sodio o silicato de sodio.Documents JP09.110.813A and JP 04.104.897A (Nippon Shokubai) disclose an adjuvant hygroscopicity powder reduced based on IDS, in which the sodium IDS is composed with an inorganic metal salt, preferably zeolite, carbonate of sodium or sodium silicate.
El documento JP09.100.497A (Lion) divulga polvos de detergente de alta densidad aparente que contienen IDS, preparados mediante granulación junto con ingredientes de detergente que incluyen sal inorgánica de adyuvante, por ejemplo zeolita, e IDS o HIDS de sodio (3-20% en peso de la composición final). La higroscopicidad del IDS se aprovecha para ligar partículas finas de zeolita y por consiguiente mejorar el flujo y reducir la pegajosidad.JP09.100.497A (Lion) discloses powders of high density bulk detergent containing IDS, prepared by granulation together with detergent ingredients which include inorganic salt of adjuvant, for example zeolite, and IDS o Sodium HIDS (3-20% by weight of the composition final). The hygroscopicity of the IDS is used to bind fine zeolite particles and consequently improve the flow and Reduce stickiness.
B. Karoleski y R. Hampe de Bayer Corporation, en un artículo titulado "Alternatives to Traditional Chelantes and Dispersants" (Alternativas a los quelantes y dispersantes tradicionales), HAPPI (Household and Personal Products Industry), volumen 36, nº 11 (noviembre 1999), páginas 114-118, discuten las propiedades secuestrantes del IDS. Se divulgan las constantes de estabilidad de complejos con varios iones de metal divalentes y polivalentes, incluyendo calcio y magnesio.B. Karoleski and R. Hampe of Bayer Corporation, in an article titled "Alternatives to Traditional Chelantes and Dispersants "(Alternatives to chelators and dispersants traditional), HAPPI (Household and Personal Products Industry), Volume 36, No. 11 (November 1999), pages 114-118, discuss the sequestering properties of the IDS. The stability constants of complexes with various metal ions divalent and polyvalent, including calcium and magnesium.
La presente invención proporciona una composición en partículas de detergente que contiene un secuestrante que es un compuesto de fórmula (I):The present invention provides a composition particulate detergent containing a sequestrant that is a compound of formula (I):
(I)Y ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------ NH ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H_{2}(I) AND ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------ NH ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H2
en la que Y es H u OH, y X es un contra-catión, caracterizada porque el compuesto de fórmula I está en la forma de un complejo de ion de calcio, siendo la relación molar del ion de calcio al compuesto de fórmula I de 2:1 a 3:1.in which Y is H or OH, and X is a counter-cation, characterized in that the compound of formula I is in the form of a calcium ion complex, being the molar ratio of the calcium ion to the compound of formula I of 2: 1 to 3: 1
La invención además proporciona un proceso para la preparación de una composición de detergente en partículas, que incluye la etapa de mezclar y/o granular un compuesto de fórmula I en forma de polvo con otros ingredientes de detergente, en el que el compuesto de fórmula I está en forma de una complejo de ion de calcio, siendo la relación molar del ion de calcio al compuesto de fórmula I de 2:1 a 3:1.The invention also provides a process for the preparation of a particulate detergent composition, which includes the step of mixing and / or granulating a compound of formula I in powder form with other detergent ingredients, in which the compound of formula I is in the form of an ion complex of calcium, the molar ratio of the calcium ion to the compound of formula I from 2: 1 to 3: 1.
La composición de detergente de la invención contiene un compuesto de la fórmula I anterior como un ingrediente esencial. Cuando Y es H, el compuesto es IDS; cuando Y es OH, el compuesto es HIDS. Por conveniencia, en la descripción a continuación sólo se discutirá el IDS, pero se entenderá que éste se refiere igualmente al HIDS.The detergent composition of the invention contains a compound of the formula I above as an ingredient essential. When Y is H, the compound is IDS; when Y is OH, the compound is HIDS. For convenience, in the description to only the IDS will be discussed below, but it will be understood that it also refers to HIDS.
El IDS es un ligando pentadentado es decir puede formar complejos con iones de metal en los cuales los enlaces están formados con el átomo de nitrógeno y todos los cuatro grupos carboxilo. De hecho, su eficacia como adyuvante de la detergencia está basada en su capacidad para formar dichos complejos con iones de calcio y magnesio, y su eficacia como estabilizador de blanqueo y para cuidado del color está basada en su capacidad para formar dichos complejos con iones de metal pesado tales como hierro y cobre.The IDS is a pentadentate ligand that is can form complexes with metal ions in which the bonds are formed with the nitrogen atom and all four groups carboxyl In fact, its effectiveness as a detergency adjuvant It is based on its ability to form such complexes with ions of calcium and magnesium, and its effectiveness as a bleaching stabilizer and for color care is based on your ability to form said complexes with heavy metal ions such as iron and copper.
La reacción entre un anión del ácido iminodisuccinato IDS^{m-} y un catión de metal Me^{n+} es reversible, se representa en el caso normal de un complejo 1:1 por la ecuación:The reaction between an acid anion IDS m- iminodisuccinate and a metal cation Me n + is reversible, it is represented in the normal case of a 1: 1 complex by The equation:
IDS^{m-} + Me^{n+} \Leftrightarrow IDS \ Me^{(m-n)-}IDS m- + Me n + \ Leftrightarrow IDS \ Me (m-n) -}
Relaciones similares mantenidas para complejos 2:1, 3:1 y superiores (siendo la proporción de ion de metal a anion de IDS).Similar relationships maintained for complexes 2: 1, 3: 1 and above (the ratio of metal to anion ion being of IDS).
Sorprendentemente, los presentes inventores han encontrado que el IDS en la forma de un complejo con calcio es sustancialmente menos higroscópico que con la sal de sodio. Los complejos tienen una relación molar Ca:IDS de 2:1 a 3:1. El complejo 3:1 es especialmente preferido.Surprisingly, the present inventors have found that the IDS in the form of a complex with calcium is substantially less hygroscopic than with sodium salt. The complexes have a Ca: IDS molar ratio of 2: 1 to 3: 1. The complex 3: 1 is especially preferred.
Los complejos de calcio se pueden preparar por reacción de la sal de sodio, en disolución acuosa, con la cantidad apropiada de una sal soluble de calcio, preferiblemente cloruro de calcio. La reacción también produce una sal inorgánica de sodio (por ejemplo cloruro de sodio).Calcium complexes can be prepared by reaction of the sodium salt, in aqueous solution, with the amount appropriate of a soluble calcium salt, preferably calcium. The reaction also produces an inorganic sodium salt (by example sodium chloride).
De acuerdo con una realización preferida de la invención, la sal inorgánica de sodio soluble producida como sub-producto del proceso de preparación se elimina utilizando una etapa de filtración. Cuando esto es posible, se ha observado una reducción más significante de la higroscopicidad. Sin embargo, sólo es posible si hay diferencia suficiente de solubilidad entre el complejo y el sub-producto de sal inorgánica, que es altamente soluble. Cuanto mayor es la relación molar del complejo, menor es su solubilidad, y el complejo 1:1 es demasiado soluble para permitir la separación del sub-producto de cloruro de sodio. Con el complejo 2:1 es posible la separación parcial y esto da alguna mejora.According to a preferred embodiment of the invention, the soluble inorganic sodium salt produced as By-product of the preparation process is eliminated using a filtration stage. When this is possible, it has observed a more significant reduction in hygroscopicity. Without However, it is only possible if there is sufficient difference in solubility between the complex and the salt by-product inorganic, which is highly soluble. The greater the relationship Molar complex, lower is its solubility, and the 1: 1 complex is too soluble to allow separation of by-product of sodium chloride. With the complex 2: 1 partial separation is possible and this gives some improvement.
Sin embargo, los complejos 3:1 de CaIDS y de CaHIDS son especialmente preferidos a este respecto ya que su solubilidad está suficientemente reducida, comparada con la de la sal de sodio, para permitir que el coluro de sodio sea separado por filtración durante su preparación, aún es suficientemente alta para que estos materiales sean enviados eficazmente al agua de lavado.However, the 3: 1 complexes of CaIDS and of CaHIDS are especially preferred in this regard since their solubility is sufficiently reduced, compared to that of the sodium salt, to allow sodium colide to be separated by filtration during preparation, is still high enough to that these materials be sent effectively to the water of washed.
Así, una realización especialmente preferida de la invención involucra la utilización de un complejo 3:1 de CaIDS o de CaHIDS que se ha preparado por un método que inclye la eliminación de cualquier sub-producto de sal inorgánica.Thus, an especially preferred embodiment of The invention involves the use of a 3: 1 complex of CaIDS or of CaHIDS that has been prepared by a method that includes elimination of any salt by-product inorganic
Las composiciones de detergente de la invención contienen IDS (o HIDS) como ingrediente esencial. Este puede estar presente a niveles suficientes para adyuvante de la detergencia, bien solo o en unión con otro adyuvante de la detergencia, o a niveles mucho menores apropiados para la estabilización de blanqueo, o para beneficios de cuidado del color o eliminación de manchas en formulaciones no blanqueadoras como se divulga en el documento WO00/34427A (Unilever).The detergent compositions of the invention They contain IDS (or HIDS) as an essential ingredient. This may be present at sufficient levels for detergency adjuvant, either alone or in conjunction with another detergency adjuvant, or to much lower levels appropriate for bleaching stabilization, or for color care or stain removal benefits in non-bleaching formulations as disclosed in the document WO00 / 34427A (Unilever).
La cantidad de IDS o HIDS presente en la composición puede por lo tanto variar muy ampliamente, por ejemplo, desde 0,05 a 80% en peso. Intervalos adecuados son, por ejemplo, 5 a 80% en peso si el IDS es el adyuvante único o principal; 1 a 20% en peso si se presenta como coadyuvante de, por ejemplo, zeolita, fosfato o carbonato; 0,5 a 10% para estabilización de blanqueo; 0,05 a 2,5% en peso para beneficios de cuidado de color en formulaciones no blanqueadoras.The amount of IDS or HIDS present in the composition can therefore vary very widely, for example, from 0.05 to 80% by weight. Suitable intervals are, for example, 5 a 80% by weight if the IDS is the sole or principal adjuvant; 1 to 20% in weight if presented as an adjuvant to, for example, zeolite, phosphate or carbonate; 0.5 to 10% for bleaching stabilization; 0.05 at 2.5% by weight for color care benefits in formulations non bleaching.
Las composiciones de la invención pueden contener otros ingredientes de detergente convencionales como se detalla a continuación. Típicamente, una composición en la cual está presente IDS como coadyuvante o estabilizador de blanqueo puede comprender lo siguiente:The compositions of the invention may contain Other conventional detergent ingredients as detailed at continuation. Typically, a composition in which it is present IDS as an adjuvant or bleach stabilizer can comprise what next:
- (a)(to)
- desde 5 a 60% en peso de uno o más tensioactivos de detergente,from 5 to 60% in weight of one or more detergent surfactants,
- (b)(b)
- desde 10 a 80% en peso de uno o más adyuvantes de la detergencia (distintos de IDS),from 10 to 80% in weight of one or more detergency adjuvants (other than IDS),
- (c)(c)
- desde 0,5 a 20% en peso de un compuesto de fórmula I,from 0.5 to 20% in weight of a compound of formula I,
- (d)(d)
- opcionalmente otros ingredientes de detergente hasta 100%.optionally Other detergent ingredients up to 100%.
Una formulación no blanqueadora en la cual se ha incluido un nivel bajo de IDS para los beneficios de cuidado del color puede adecuadamente comprender:A non-bleaching formulation in which it has been including a low level of IDS for health care benefits Color can adequately comprise:
- (a)(to)
- desde 5 a 60% en peso de uno o más tensioactivos de detergente,from 5 to 60% in weight of one or more detergent surfactants,
- (b)(b)
- desde 10 a 80% en peso de uno o más adyuvantes de la detergencia (distintos de IDS),from 10 to 80% in weight of one or more detergency adjuvants (other than IDS),
- (c)(c)
- desde 0,05 a 2,5% en peso de un compuesto de fórmula I,from 0.05 to 2.5% by weight of a compound of formula I,
- (d)(d)
- opcionalmente otros ingredientes de detergente hasta 100%.optionally Other detergent ingredients up to 100%.
La composición de detergente de la invención está en forma de partículas. La invención se aplica especialmente a polvos de alta densidad aparente, y a pastillas preparadas compactando polvo. En estos productos la utilización de un material higroscópico sería especialmente problemática.The detergent composition of the invention is in the form of particles. The invention especially applies to high density powders, and prepared tablets compacting dust. In these products the use of a material Hygroscopic would be especially problematic.
Si está en forma de polvo, la composición de la invención tiene preferiblemente una densidad aparente de al menos 500 g/l, y preferiblemente desde 600 a 1000 g/l, más preferiblemente desde 800 a 1000 g/l.If it is in powder form, the composition of the invention preferably has an apparent density of at least 500 g / l, and preferably from 600 to 1000 g / l, more preferably from 800 to 1000 g / l.
Sin embargo, la invención también se aplica a polvos de densidad aparente menor. En tal producto, por ejemplo, el complejo de IDS puede estar en mezcla mezclado con un polvo base de detergente secado por pulverización y opcionalmente con otros ingredientes de detergente.However, the invention also applies to powders of lower bulk density. In such a product, for example, the IDS complex may be in admixture mixed with a base powder of spray dried detergent and optionally with others detergent ingredients
Las composiciones de la invención también pueden estar en forma de pastilla.The compositions of the invention can also be in pill form
Aunque la invención se aplica principalmente a composiciones de detergente de colada, también es relevante en detergentes de lavavajillas mecánicos, tanto polvos como pastillas, que contienen IDS.Although the invention mainly applies to laundry detergent compositions, it is also relevant in mechanical dishwashing detergents, both powders and tablets, that contain IDS.
Como se indicó previamente, la invención se aplica especialmente a composiciones de detergente en partículas de alta densidad aparente. Dichas composiciones pueden prepararse por procesos sin torre (secado sin pulverización) en los cuales los materiales en bruto en partículas se mezclan y/o granulan. De acuerdo con la invención, para preparar composiciones de este tipo el complejo IDS se mezcla y/o granula con otros ingredientes de detergente. La mezcla y/o granulación se puede llevar a cabo adecuadamente en un mezclador/granulador de alta velocidad, por ejemplo un mezclador Fukae (marca comercial) FSG o un Loedige Recycler (marca comercial).As previously indicated, the invention is especially applied to particulate detergent compositions of high bulk density Such compositions can be prepared by towerless processes (spray-free drying) in which Raw particulate materials are mixed and / or granulated. From according to the invention, to prepare compositions of this type the IDS complex is mixed and / or granulated with other ingredients of Detergent. Mixing and / or granulation can be carried out. properly in a high speed mixer / granulator, for example a Fukae (trademark) FSG mixer or Loedige Recycler (trademark).
La invención también se aplica a polvos de detergente de densidad aparente menor. Por ejemplo, un polvo base de detergente se puede preparar por procesos convencionales de preparación de suspensión y secado por pulverización y se pueden mezclar (postdosificados) otros ingredientes en forma de polvo, incluyendo el complejo IDS de acuerdo con la presente invención, al polvo base.The invention also applies to powders of detergent of lower apparent density. For example, a base powder of detergent can be prepared by conventional processes of suspension preparation and spray drying and can be mix (postdosed) other powdered ingredients, including the IDS complex according to the present invention, at base powder
La disponibilidad del IDS en una forma de polvo no higroscópico añade flexibilidad adicional a la fabricación de los polvos de detergente, y es especialmente valioso cuando se fabrican en el mismo lugar productos diferentes de densidades aparentes diferentes.The availability of the IDS in a powder form Non-hygroscopic adds additional flexibility to the manufacturing of detergent powders, and it is especially valuable when manufactured in the same place different products of apparent densities different.
Las pastillas se pueden preparar compactando polvos que contienen el complejo IDS.The tablets can be prepared by compacting powders containing the IDS complex.
Las composiciones de la invención también contienen otros ingredientes de detergente convencionales. Los tensioactivos (compuestos activos de detergente) y los adyuvantes de la detergencia (a menos que el IDS sea el único adyuvante) son ingredientes esenciales.The compositions of the invention also They contain other conventional detergent ingredients. The surfactants (detergent active compounds) and adjuvants of the detergency (unless the IDS is the only adjuvant) are essential ingredients
Las composiciones de detergente contendrán, como ingredientes esenciales, uno o más compuestos activos de detergente (tensioactivos) que se pueden escoger entre compuestos activos de detergente jabonosos y no jabonosos, aniónicos, catiónicos, no iónicos, anfóteros y bipolares, y sus mezclas.The detergent compositions will contain, such as essential ingredients, one or more active detergent compounds (surfactants) that can be chosen from active compounds of soapy and non-soapy detergent, anionic, cationic, non ionic, amphoteric and bipolar, and mixtures thereof.
Hay disponibles muchos compuestos adecuados activos de detergente, y se describen ampliamente en la bibliografía, por ejemplo, en "Surface-Active Agents and Detergents", volúmenes I y II, de Schwartz, Perry y Berch.Many suitable compounds are available detergent assets, and are widely described in the bibliography, for example, in "Surface-Active Agents and Detergents ", volumes I and II, by Schwartz, Perry and Berch
Los compuestos activos de detergente preferidos que se pueden utilizar son compuestos jabonosos y no jabonosos sintéticos, aniónicos y no iónicos.Preferred detergent active compounds that can be used are soapy and non-soapy compounds synthetic, anionic and nonionic.
Los tensioactivos aniónicos son bien conocidos por los expertos en la técnica. Los ejemplos incluyen alquilbencenosulfonatos, particularmente alquilbencenosulfonatos lineales que tienen una longitud de cadena alquílica de C_{8}-C_{15}; sulfatos de alquilo primario y secundario, particularmente sulfatos de alquilo primario C_{8}-C_{15}; alquilétersulfatos; olefinsulfonatos; alquilxilensulfonatos; dialquilsulfosuccinatos; y sulfonatos de ésteres de ácidos grasos. Se prefieren generalmente las sales de sodio.Anionic surfactants are well known. by those skilled in the art. Examples include alkyl benzenesulfonates, particularly alkyl benzenesulfonates linear that have an alkyl chain length of C 8 -C 15; primary alkyl sulfates and secondary, particularly primary alkyl sulfates C 8 -C 15; alkyl ether sulfates; olefinsulfonates; alkyl xylenesulfonates; dialkylsulfosuccinates; Y fatty acid ester sulfonates. They are generally preferred sodium salts
Los tensioactivos no iónicos que se pueden utilizar incluyen los etoxilatos de alcoholes primarios y secundarios, especialmente los alcoholes alifáticos C_{8}-C_{20} etoxilados con una media de 1 a 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol, y más especialmente los alcoholes alifáticos primarios y secundarios C_{10}-C_{15} etoxilados con una media de 1 a 10 moles de óxido de etileno por mol de alcohol. Los tensioactivos no iónicos no etoxilados incluyen alquilpoliglicósidos, glicerol-monoéteres, y polihidroxiamidas (glucamida).The nonionic surfactants that can be use include ethoxylates of primary alcohols and secondary, especially aliphatic alcohols C_ {8} -C_ {ethoxylated with an average of 1 to 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol, and more especially primary and secondary aliphatic alcohols C 10 -C 15 ethoxylated with an average of 1 to 10 moles of ethylene oxide per mole of alcohol. The surfactants do not non-ethoxylated ionic include alkyl polyglycosides, glycerol monoethers, and polyhydroxyamides (glucamide).
Los tensioactivos catiónicos que se pueden utilzar incluyen sales de amonio cuaternario de la fórmula general R_{1}R_{2}R_{3}R_{4}N^{+} X^{-}, en la que los grupos R son cadenas de hidrocarbilo largas o cortas, típicamente grupos alquilo, hidroxialquilo o alquilo etoxilado, y X es un catión solubilizante (por ejemplo, compuestos en los que R_{1} es un grupo alquilo C_{8}-C_{22}, preferiblemente un grupo alquilo C_{8}-C_{10} o C_{12}-C_{14}, R_{2} es un grupo metilo, y R_{3} y R_{4}, que pueden ser iguales o diferentes, son grupos metilo o hidroxietilo); y ésteres catiónicos (por ejemplo, ésteres de colina).The cationic surfactants that can be use include quaternary ammonium salts of the general formula R 1 R 2 R 3 R 4 N + X -, in which the R groups they are long or short hydrocarbyl chains, typically groups alkyl, hydroxyalkyl or ethoxylated alkyl, and X is a cation solubilizer (for example, compounds in which R1 is a C 8 -C 22 alkyl group, preferably a C 8 -C 10 alkyl group or C 12 -C 14, R 2 is a methyl group, and R 3 and R 4, which may be the same or different, are groups methyl or hydroxyethyl); and cationic esters (for example, esters of hill).
En un tensioactivo catiónico especialmente preferido de la fórmula general R_{1}R_{2}R_{3}R_{4}N^{+} X^{-}, R_{1} representa un grupo alquilo C_{8}-C_{10} o C_{12}-C_{14}, R_{2} y R_{3} representan grupos metilo, y R_{4} representa un grupo hidroxietilo.In a cationic surfactant especially preferred of the general formula R 1 R 2 R 3 R 4 N + X <->, R1 represents an alkyl group C_ {8} -C_ {10} or C 12 -C 14, R 2 and R 3 represent methyl groups, and R 4 represents a hydroxyethyl group.
También pueden estar presentes tensioactivos anfóteros, óxidos de aminas, y tensioactivos bipolares, por ejemplo, betaínas.Surfactants may also be present amphoteric, amine oxides, and bipolar surfactants, for example, betaines
Preferiblemente, la cantidad de tensioactivo aniónico está en el intervalo desde 5 a 50% en peso de la composición total. Más preferiblemente, la cantidad de tensioactivo aniónico está en el intervalo desde 8 a 35% en peso.Preferably, the amount of surfactant anionic is in the range from 5 to 50% by weight of the total composition More preferably, the amount of surfactant Anionic is in the range from 8 to 35% by weight.
Si está presente, el tensioactivo no iónico se usa preferiblemente en una cantidad dentro del intervalo desde 1 a 20% en peso.If present, the nonionic surfactant will be preferably used in an amount within the range from 1 to 20% by weight.
La cantidad total de tensioactivo presente está preferiblemente dentro del intervalo desde 5 a 60% en peso.The total amount of surfactant present is preferably within the range from 5 to 60% by weight.
Las composiciones pueden contener adecuadamente desde 10 a 80%, preferiblemente desde 15 a 70% en peso, de adyuvante de la detergencia. Preferiblemente, la cantidad de adyuvante está en el intervalo desde 15 a 50% en peso.The compositions may adequately contain from 10 to 80%, preferably from 15 to 70% by weight, of adjuvant of detergency. Preferably, the amount of adjuvant is in the range from 15 to 50% by weight.
Las composiciones de detergente pueden contener, como adyuvante, un aluminosilicato cristalino, preferiblemente un aluminosilicato de metal alcalino, más preferiblemente un aluminosilicato de sodio (zeolita).Detergent compositions may contain, as an adjuvant, a crystalline aluminosilicate, preferably a alkali metal aluminosilicate, more preferably a sodium aluminosilicate (zeolite).
La zeolita utilizada como adyuvante puede ser la zeolita A (zeolita 4A) comercialmente disponible, utilzada ahora ampliamente en polvos de detergente para colada. Como alternativa, la zeolita puede ser zeolita P de máximo contenido de aluminio (zeolita MAP), como se describe y reivindica en el documento EP 384.070B (Unilever) y disponible comercialmente como Doucil (marca comercial) A24, de Crosfield Chemicals Ltd., Reino Unido. La zeolita MAP se define como un aluminosilicato de metal alcalino de tipo zeolita P que tiene una relación de silicio a aluminio que no excede 1,33, preferiblemente en el intervalo desde 0,90 a 1,33, preferiblemente en el intervalo desde 0,90 a 1,20.The zeolite used as an adjuvant can be the commercially available zeolite A (zeolite 4A), now used widely in laundry detergent powders. As an alternative, the zeolite can be zeolite P of maximum aluminum content (MAP zeolite), as described and claimed in EP document 384.070B (Unilever) and commercially available as Doucil (brand Commercial) A24, from Crosfield Chemicals Ltd., United Kingdom. Zeolite MAP is defined as an alkali metal aluminosilicate type zeolite P that has a silicon to aluminum ratio that does not exceed 1.33, preferably in the range from 0.90 to 1.33, preferably in the range from 0.90 to 1.20.
Se prefiere especialmente la zeolita MAP que tiene una relación de silicio a aluminio que no excede 1,07, más preferiblemente alrededor de 1,00. El tamaño de partícula de la zeolita no es crítico. Se puede utilizar zeolita A o zeolita MAP de cualquier tamaño de partícula adecuado.Especially preferred is zeolite MAP which It has a silicon to aluminum ratio that does not exceed 1.07, more preferably around 1.00. The particle size of the Zeolite is not critical. Zeolite A or zeolite MAP of any suitable particle size.
También se prefieren, según la presente invención, los adyuvantes de tipo fosfato, especialmente tripolifosfato de sodio. Éste se puede utilizar en combinación con ortofosfato de sodio, y/o pirofosfato de sodio.Also preferred, according to the present invention, phosphate type adjuvants, especially sodium tripolyphosphate. This can be used in combination with sodium orthophosphate, and / or sodium pyrophosphate.
Otros adyuvantes inorgánicos que pueden estar presentes, adicional o alternativamente, incluyen carbonato de sodio, silicato estratificado, aluminosilicatos amorfos.Other inorganic adjuvants that may be present, additionally or alternatively, include carbonate of sodium, stratified silicate, amorphous aluminosilicates.
Los adyuvantes orgánicos que pueden estar presentes, además del IDS mismo, incluyen polímeros de policarboxilato tales como poliacrilatos, y copolímeros acrílico/maleico; poliaspartatos; policarboxilatos monoméricos tales como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono-, di- y trisuccinatos de glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos, hidroxietiliminodiacetatos, malonatos y succinatos de alquilo y de alquenilo; y sales de ácidos grasos sulfonados.Organic adjuvants that may be present, in addition to the IDS itself, include polymers of polycarboxylate such as polyacrylates, and copolymers acrylic / maleic; polyaspartates; monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, oxidisuccinates, mono-, di- and glycerol trisuccinates, carboxymethyloxysuccinates, carboxymethylximalonates, dipicolinates, hydroxyethyliminodiacetates, alkyl and alkenyl malonates and succinates; and acid salts sulfonated fatty
El IDS y otros adyuvantes orgánicos se pueden utilizar en cantidades minoritarias como suplementos a los adyuvantes inorgánicos tales como fosfatos y zeolitas. Los adyuvantes orgánicos suplementarios especialmente preferidos son citratos, utilizados adecuadamente en cantidades de 5 a 30% en peso, preferiblemente desde 10 a 25% en peso; y polímeros acrílicos, más especialmente copolímeros acrílico/maleico utilizados adecuadamente en cantidades desde 0,5 a 15% en peso, preferiblemente desde 1 a 10% en peso.The IDS and other organic adjuvants can be use in minor amounts as supplements to inorganic adjuvants such as phosphates and zeolites. The Especially preferred supplemental organic adjuvants are citrates, properly used in amounts of 5 to 30% by weight, preferably from 10 to 25% by weight; and acrylic polymers, more especially acrylic / maleic copolymers used properly in amounts from 0.5 to 15% by weight, preferably from 1 to 10% in weigh.
Los adyuvantes, tanto inorgánicos como orgánicos, están presentes preferiblemente en forma de sal de metal alcalino, especialmente sal de sodio.Adjuvants, both inorganic and organic, they are preferably present in the form of an alkali metal salt, especially sodium salt.
Las composiciones de detergente de acuerdo con la invención también pueden contener adecuadamente un sistema de blanqueo. Este está preferiblemente basado en compuesto de blanqueo de tipo peroxi, por ejemplo, persales inorgánicas o peroxiácidos orgánicos, capaces de producir peróxido de hidrógeno en disolución acuosa. Los compuestos de blanqueo de tio peroxi adecuados incluyen peróxidos orgánicos tales como peróxido de urea, y persales inorgánicas tales como perboratos, percarbonatos, perfosfatos, persilicatos y persulfatos de metal alcalino. Las persales inorgánicas preferidas son el perborato de sodio monohidratado y tetrahidratado, y el percarbonato de sodio. Se prefiere especialmente el percarbonato de sodio que tiene un recubrimiento protector contra la desestabilización por humedad. El percarbonato de sodio que tiene un recubrimiento protector que comprende metaborato de sodio y silicato de sodio se divulga en el documento GB2.123.044B (Kao).The detergent compositions according to the invention may also suitably contain a system of Whitening. This is preferably based on bleaching compound of the peroxy type, for example, inorganic or peroxyacid persalts organic, capable of producing hydrogen peroxide in solution watery Suitable peroxy bleach compounds include organic peroxides such as urea peroxide, and persales inorganic such as perborates, percarbonates, perfosphates, alkali metal persilicates and persulfates. The persales Preferred inorganic are sodium perborate monohydrate and tetrahydrate, and sodium percarbonate. It preferred especially sodium percarbonate that has a coating protector against moisture destabilization. Percarbonate of sodium having a protective coating comprising Sodium Metaborate and Sodium Silicate is disclosed in the document GB2.123.044B (Kao).
El compuesto de blanqueo de tipo peroxi está presente adecuadamente en una cantidad desde 5 a 35% en peso, preferiblemente desde 10 a 25% en peso.The peroxy bleaching compound is present suitably in an amount from 5 to 35% by weight, preferably from 10 to 25% by weight.
El compuesto de blanqueo de tipo peroxi se puede utilizar en unión con un activador de blanqueo (precursor de blanqueo) para mejorar la activación blanqueadora a bajas temperaturas de lavado. El precursor de blanqueo está presente adecuadamente en una cantidad desde 1 a 8% en peso, preferiblemente desde 2 a 5% en peso.The peroxy bleaching compound can be use in conjunction with a bleach activator (precursor of bleaching) to improve bleaching activation at low wash temperatures The bleaching precursor is present suitably in an amount from 1 to 8% by weight, preferably from 2 to 5% by weight.
Los precursores de blanqueo preferidos son precursores de ácido peroxicarboxílico, más especialmente precursores de ácido peracético; y precursores de ácido perbenzoico y precursores de ácido peroxicarbónico. Un precursor de blanqueo especialmente preferido adecuado para utilización en la presente invención es el N,N,N',N'-tetraacetiletilendiamina (TAED). Los precursores de blanqueo nuevos de amonio cuaternario y fosfonio divulgados en los documentos US4.751.015, US4.818.426 (Lever Brothers Company) y EP.402.971(Unilever) son también de gran interés. Los precursores de ácido peroxicarbónico son especialmente preferidos, en particular colil-4-sulfofenilcarbonato. Los precursores de ácido peroxibenzoico son también de interés, en particular, el N,N,N-trimetilamoniotoluoiloxibencenosulfonato; y los precursores de blanqueo catiónicos divulgados en los documentos EP284.292A y EP303.520A (Kao).Preferred bleaching precursors are peroxycarboxylic acid precursors, more especially peracetic acid precursors; and perbenzoic acid precursors and peroxycarbonic acid precursors. A bleaching precursor especially preferred suitable for use herein invention is N, N, N ', N'-tetraacetylethylenediamine (TAED) The new bleaching precursors of quaternary ammonium and phosphonium disclosed in documents US4,751,015, US4,818,426 (Lever Brothers Company) and EP.402.971 (Unilever) are also of great interest. Peroxycarbonic acid precursors are especially preferred, in particular colyl-4-sulfophenylcarbonate. The peroxibenzoic acid precursors are also of interest, in particular the N, N, N-trimethylammoniotoluoyloxybenzenesulfonate; Y the cationic bleaching precursors disclosed in the documents EP284.292A and EP303.520A (Kao).
También puede estar presente un estabilizador de blanqueo (secuestrante de metales pesados). Estabilizadores de blanqueo adecuados, distintos del IDS, incluyen tetraacetato de etilendiamina (EDTA) y los polifosfonatos tales como Dequest (marca comercial), EDTMP.A stabilizer may also be present. bleaching (heavy metal sequestrant). Stabilizers Suitable bleaching, other than IDS, includes tetraacetate ethylenediamine (EDTA) and polyphosphonates such as Dequest (brand commercial), EDTMP.
Las composiciones de detergente también pueden contener una o más enzimas. Las enzimas adecuadas incluyen proteasas, amilasas, celulasas, oxidasas, peroxidasas y lipasas, utilizables para la incorporación en composiciones de detergente.Detergent compositions can also contain one or more enzymes. Suitable enzymes include proteases, amylases, cellulases, oxidases, peroxidases and lipases, Usable for incorporation into compositions of Detergent.
Las enzimas proteolíticas preferidas (proteasas) son materiales proteínicos catalíticamente activos que degradan o alteran tipos de manchas proteínicas cuando están presentes, como en las manchas de tejidos, en una reacción de hidrólisis. Pueden ser de cualquier origen adecuado, tal como de origen vegetal, animal, bacteriano, o de levaduras.Preferred proteolytic enzymes (proteases) they are catalytically active protein materials that degrade or alter types of protein spots when they are present, as in tissue stains, in a hydrolysis reaction. Can be of any suitable origin, such as plant, animal, Bacterial, or yeast.
Hay disponibles enzimas proteolíticas o proteasas de diversas calidades y orígenes, y que tienen actividad en diversos intervalos de pH de 4-12. Son adecuadas las proteasas de punto isoeléctrico tanto bajo como alto.Proteolytic enzymes or proteases are available of different qualities and origins, and that have activity in various pH ranges of 4-12. The Isoelectric point proteases both low and high.
Otras enzimas que pueden estar presentes adecuadamente incluyen lipasas, amilasas, y celulasas (que incluyen celulasas de alta actividad tales como "Carezyme").Other enzymes that may be present suitably include lipases, amylases, and cellulases (which include high activity cellulases such as "Carezyme").
En las composiciones de detergente en partículas, las enzimas de detergente se emplean habitualmente en forma granular, en cantidades de alrededor de 0,1 a alrededor de 3,0% en peso. Sin embargo, se puede utilizar cualquier forma física adecuada de la enzima, en cualquier cantidad efectiva.In particulate detergent compositions, detergent enzymes are usually used in the form granular, in amounts of about 0.1 to about 3.0% in weight. However, any suitable physical form can be used of the enzyme, in any effective amount.
También pueden estar presentes agentes antirredeposición, por ejemplo, ésteres y éteres de celulosa, por ejemplo carboximetilcelulosa sódica.Agents may also be present. anti-redeposition, for example, cellulose esters and ethers, by example sodium carboxymethyl cellulose.
Las composiciones también pueden contener polímeros para la liberación de la suciedad, por ejemplo polímeros de PET/POE, sulfonados y no sulfonados, tanto tapados terminalmente como no tapados, y copolímeros de injerto de polietilenglicol/poli(alcohol vinílico) tales como Sokalan (marca comercial) HP22.The compositions may also contain polymers for dirt release, for example polymers PET / POE, sulphonated and non-sulphonated, both capped as uncovered, and graft copolymers of polyethylene glycol / polyvinyl alcohol such as Sokalan (trademark) HP22.
Los polímeros especialmente preferidos para la liberación de la suciedad son los poliésteres sulfonados no tapados en los extremos, descritos y reivindicados en el documento WO 95/32997A (Rhodia Chimie).Especially preferred polymers for dirt release are uncoated sulfonated polyesters at the ends, described and claimed in WO 95 / 32997A (Rhodia Chimie).
Otros ingredientes que pueden estar presentes incluyen disolventes, hidrótropos, agentes fluorescentes, agentes fotoblanqueantes, potenciadores de la espuma o controladores de la espuma (antiespumantes), según sea apropiado, carbonato de sodio, bicarbonato de sodio, silicato de sodio, sulfato de sodio, cloruro de calcio, otras sales inorgánicas, compuestos acondicionadores de tejidos, y perfumes.Other ingredients that may be present include solvents, hydrotropes, fluorescent agents, agents photo whitening, foam enhancers or controllers of the foam (antifoams), as appropriate, sodium carbonate, sodium bicarbonate, sodium silicate, sodium sulfate, chloride of calcium, other inorganic salts, conditioning compounds of fabrics, and perfumes.
La invención se ilustrará ahora con más detalle por medio de los siguientes ejemplos no limitativos, en los cuales las partes y porcentajes son en peso, excepto que se establezca de otro modo.The invention will now be illustrated in more detail. by means of the following non-limiting examples, in which parts and percentages are by weight, unless it is established as another way.
Ejemplo comparativo AComparative example TO
Se preparó una disolución acuosa de NaIDS 0,04M (de Bayer) y se ajustó el pH a 12 con una disolución de NaOH 1M. Se añadió una disolución de CaCl_{2} o MgCl_{2} lentamente con agitación para dar una relación molar final de Ca o Mg a IDS de 1:1, 2:1 ó 3:1. Se formó un precipitado blanco con la adición lenta de la disolución de la sal de Ca o Mg. En el caso de relaciones molares bajas de Ca o Mg a IDS se formó el precipitado pero a continuación se re-disolvió. El Mg:IDS también formó un precipitado más denso, más gelatinoso que el Ca:IDS. Después de que se hubo añadido la cantidad requerida de disolución de sal de cloruro de Ca o Mg, se volvió a ajustar el pH a 12. Se obtuvo la sal seca recogiendo el licor y el precipitado total y secando en frío.An aqueous solution of 0.04M NaIDS was prepared (from Bayer) and the pH was adjusted to 12 with a 1M NaOH solution. I know added a solution of CaCl2 or MgCl2 slowly with stirring to give a final molar ratio of Ca or Mg to IDS of 1: 1, 2: 1 or 3: 1. A white precipitate formed with the slow addition of the dissolution of the salt of Ca or Mg. In the case of molar relationships low of Ca or Mg to IDS the precipitate formed but then It was re-dissolved. Mg: IDS also formed a precipitate denser, more gelatinous than Ca: IDS. After what the required amount of salt solution of Ca chloride or Mg, the pH was adjusted again to 12. The salt was obtained dry collecting the liquor and the total precipitate and drying in cold.
Se molió la sal seca utilizando un mortero y una mano de almidez. Se tamizó la sal seca para obtener una fracción con tamaño constante y por consiguiente área superficial constante. Se seleccionó la fracción de tamaño 355-500 micras como una porción representativa de los polvos de detergente normales. Se pesaron en platos de plástico porciones de aproximadamente 1 g de estos polvos tamizados de Ca:IDS y Mg:IDS. Se almacenaron estos platos abiertos en vitrinas de humedad a 20ºC y 75% HR, siendo la humedad relativa generada por una atmósfera saturada de NaCl (\approx 6M).The dried salt was ground using a mortar and a hand of starch Dry salt was screened to obtain a fraction with constant size and therefore constant surface area. I know selected the size fraction 355-500 microns as a representative portion of normal detergent powders. I know plastic portions of approximately 1 g of weighed these sieved powders of Ca: IDS and Mg: IDS. These were stored open plates in showcases of humidity at 20ºC and 75% RH, being the relative humidity generated by a saturated NaCl atmosphere (\ approx 6M).
Los platos se re-pesaron periódicamente durante un periodo de almacenamiento de 7 días bajo estas condiciones y se calculó la absorción de agua en %.The dishes were re-weighed periodically during a storage period of 7 days under these conditions and the water absorption in% was calculated.
Después de 7 días el complejo CaIDS 3:1 estaba aún en forma de polvo fluyendo libre.After 7 days the CaIDS 3: 1 complex was still in the form of dust flowing free.
Ejemplo comparativo AComparative example TO
Este ejemplo muestra el beneficio de separar el cloruro de sodio formado como subproducto. El procedimiento fue generalmente similar al del ejemplo 1, pero con una etapa de filtración añadida.This example shows the benefit of separating the sodium chloride formed as a byproduct. The procedure was generally similar to that of example 1, but with a stage of added filtration
Se preparó una disolución de NaIDS 0,04M y se ajustó el pH a 12 con una disolución de NaOH 1M. Se añadió una disolución de CaCl_{2} 0,12M lentamente con agitación, para dar una relación molar final de 3:1 (Ca:IDS). Se formó un precipitado blanco con la adición lenta de la disolución de sal de Ca. Después de que se hubo añadido la cantidad requerida de disolución de sal de Ca, se volvió a re-ajustar el pH a 12.A 0.04M NaIDS solution was prepared and adjusted the pH to 12 with a solution of 1M NaOH. Added one 0.12M CaCl2 solution slowly with stirring, to give a final molar ratio of 3: 1 (Ca: IDS). A precipitate formed white with the slow addition of the Ca salt solution. Then that the required amount of salt solution of Ca, the pH was re-adjusted to 12.
La suspensión obtenida se filtró en vacío a través de un papel de filtro 542 unido a un embudo Buchner. Esto eliminó la mayoría del NaCl generado durante la reacción de NaIDS con CaCl_{2}. La pastilla filtrada se secó en un horno toda la noche a 120ºC.The suspension obtained was filtered under vacuum at through a 542 filter paper attached to a Buchner funnel. This eliminated most of the NaCl generated during the NaIDS reaction with CaCl2. The filtered tablet was dried in an oven all night at 120 ° C.
Se midió la absorción de agua de este material, y de una muestra de control preparada sin una etapa de filtración, como en el ejemplo 1 y los resultados fueron como se muestra a continuación.Water absorption of this material was measured, and of a control sample prepared without a filtration step, as in example 1 and the results were as shown at continuation.
Ambas muestras permanecieron como polvos a lo largo del periodo de almacenamiento. La muestra preparada sin filtración mostró alguna ligera pegajosidad después de 21 días, aunque no antes, mientras que la muestra preparada con una etapa de filtración estuvo fluyendo completamente libre incluso después de 21 días de almacenamiento.Both samples remained as powders at Long storage period. Sample prepared without filtration showed some slight stickiness after 21 days, although not before, while the sample prepared with a stage of filtration was flowing completely free even after 21 days of storage
Nótense los datos de absorción de agua muy bajos para el CaIDS 3:1 sin NaCl.Note the very low water absorption data for CaIDS 3: 1 without NaCl.
Se prepararon complejos de CaHIDS 3:1 por los procedimientos descritos en el ejemplo 1 (sin filtración) y en el ejemplo 2 (con filtración). El NaHIDS de partida fue de Nippon Shokubai.CaHIDS 3: 1 complexes were prepared by procedures described in example 1 (without filtration) and in the Example 2 (with filtration). The starting NaHIDS was from Nippon Shokubai
Los resultados de absorción de agua fueron como sigue:The water absorption results were as follow:
Ambas muestras de CaHIDS 3:1 fueron polvos fluyendo libres después de 7 días de almacenamiento.Both samples of CaHIDS 3: 1 were powders flowing free after 7 days of storage.
Se preparó una composición de detergente en partículas por un proceso convencional de preparación de suspensión y secado por pulverización con la siguiente formulación:A detergent composition was prepared in particles by a conventional suspension preparation process and spray drying with the following formulation:
Se pesaron muestras de 50 g del polvo base de detergente en jarras de vidrio, y se añadió 1,25% en peso de sal de IDS o de HIDS (fracción de tamizado 180-250 micras). Se sellaron las jarras y el polvo de detergente se mezcló meticulosamente con el IDS o el HIDS en un mezclador de rodillo durante 1 hora. A continuación, se transfirieron los contenidos de cada jarra a bandejas de cartón abiertas y se almacenaron durante un periodo de 7 días en un almacén de temperatura/humedad controladas (37ºC/70% HR). Periódicamente se re-pesaron los polvos y se calculó el agua absorbida en %.50 g samples of the base powder were weighed detergent in glass jars, and 1.25% by weight of salt was added IDS or HIDS (sieve fraction 180-250 microns). The jars were sealed and the detergent powder was mixed meticulously with the IDS or HIDS in a roller mixer for 1 hour. Then, the contents of each jar to open cardboard trays and stored for a 7 day period in a temperature / humidity controlled warehouse (37 ° C / 70% RH). Periodically the weights were re-weighed powders and the water absorbed in% was calculated.
La incorporación de NaIDS o NaHIDS a composiciones de polvo de detergente resultó en un incremento de la absorción de agua de los polvos de detergente en almacenamiento ya que estos materiales son higroscópicos. Esto produjo una pegajosidad incrementada de los polvos especialmente en almacenamiento. La utilización de la forma de Ca del IDS o HIDS redujo el nivel de la absorción de agua minimizando cualesquiera negatividades sobre las propiedades físicas del polvo.The incorporation of NaIDS or NaHIDS to detergent powder compositions resulted in an increase in water absorption of detergent powders in storage already that these materials are hygroscopic. This produced a stickiness. increased dust especially in storage. The use of the Ca form of the IDS or HIDS reduced the level of water absorption minimizing any negativities on physical properties of dust.
Para medir el pastillado, primero se obtuvieron muestras homogéneas de los polvos de detergente almacenados por mezclado mediante rodillo en las jarras de cristal selladas durante 1 hora.To measure pastillation, they were first obtained homogeneous samples of detergent powders stored by mixed by roller in sealed glass jars for 1 hour.
La compresión y el pastillado se midieron utilizando un aparato que comprende un cilindro de metacrilato de polimetileno graduado, abierto por un extremo, de altura 80 mm y diámetro interno 24 mm de pie sobre una placa base de aluminio y ajustado en su extremo superior con un émbolo que tiene una parte superior circular plana grande sobre la cual se pueden colocar pesos cilíndricos.Compression and pastillation were measured using an apparatus comprising a methacrylate cylinder of graduated polymethylene, open at one end, 80 mm high and internal diameter 24 mm standing on an aluminum base plate and fitted at its upper end with a plunger that has a part large flat circular top on which weights can be placed cylindrical
Se rellenó el cilindro con polvo hasta una altura de 30 mm, se insertó el émbolo hasta tocar justo la parte superior del polvo y se colocó un peso de 1 kg en la parte superior del émbolo. Después de 2 minutos se retiró el peso y se midió la compresión de la muestra de polvo (la caída en su nivel, en mm) utilizando las graduaciones del cilindro y se grabó.The cylinder was filled with powder to a height 30 mm, the plunger was inserted until just touching the top of the powder and a weight of 1 kg was placed on top of the plunger. After 2 minutes the weight was removed and the compression of the dust sample (the drop in its level, in mm) using the graduations of the cylinder and it was recorded.
La "pastilla" resultante de polvo se expulsó del extremo inferior del cilindro, por medio del émbolo, a la placa base. Se añadieron pesos de 20 g a la parte superior de la pastilla de polvo hasta que la pastilla se desintegró, y se grabó el peso total requerido hasta romper la pastilla (el resultado del ensayo de compresión no limitada o UCT, en gramos).The resulting "pill" of dust was ejected from the lower end of the cylinder, by means of the piston, to the plate base. Weights of 20 g were added to the top of the tablet of powder until the tablet disintegrated, and the weight was recorded total required until the tablet is broken (the test result of Unlimited compression or UCT, in grams).
Se obtuvieron valores mayores de UCT cuando se consiguió un nivel mayor de compresión, es decir las "pastillas de polvo" fueron más fuertes. La compresión incrementada y valores de UCT mayores están también generalmente unidos a una absorción de agua incrementada.Higher UCT values were obtained when achieved a higher level of compression, that is to say the "pads of dust "were stronger. Increased compression and values of older UCTs are also generally linked to an absorption of increased water
Estos experimentos demuestran que los beneficios del IDS y el HIDS en restaurar tejidos coloreados de color dañado son conservados si el IDS o el HIDS se utilizan en la forma de un complejo de Ca.These experiments show that the benefits of the IDS and HIDS in restoring colored tissues of damaged color they are preserved if the IDS or the HIDS are used in the form of a complex of Ca.
Los tejidos utilizados fueron algodón tintado con Direct Red (Rojo Directo) 80. Fueron pre-tratados con agua desmineralizada que contiene 0,5 ppm de iones Cu^{2+} y que tienen el pH ajustado a 6,5 por medio de hidróxido de sodio. El pre-tratamiento se llevó a cabo utilizando tergotómetros a 30ºC, 90 rpm y una relación licor a ropa de 200:1, a continuación los tejidos se secaron en línea.The fabrics used were cotton dyed with Direct Red (Red Direct) 80. They were pre-treated with demineralized water containing 0.5 ppm of Cu 2+ ions and which have the pH adjusted to 6.5 by means of sodium hydroxide. The pre-treatment was carried out using tergotometers at 30ºC, 90 rpm and a liquor to clothing ratio of 200: 1, to The tissues were then dried in line.
Entonces, lo tejidos fueron lavados en un licor de lavado que contiene 2,5 g/l de composición de detergente (como la utilizada anteriormente) y 0,5 ppm de Cu^{2+}, en 20/6º Ca/Mg agua dura francesa: el pH se ajustó desde 9,9 a 9,5 utilizando ácido sulfúrico diluido. Los lavados se llevaron a cabo en tergotómetros a 30ºC, 90 rpm y una relación licor a ropa de 200:1. Los lavados fueron seguidos por dos aclarados en 20/6º Ca/Mg agua dura francesa que contiene 0,5 ppm de Cu^{2+} y una relación licor a ropa de 200: y los tejidos se secaron en línea, a continuación.Then, the tissues were washed in a liquor wash containing 2.5 g / l of detergent composition (such as previously used) and 0.5 ppm of Cu 2+, in 20 / 6º Ca / Mg water French hard: the pH was adjusted from 9.9 to 9.5 using acid diluted sulfuric acid The washings were carried out in tergotometers at 30ºC, 90 rpm and a liquor to clothing ratio of 200: 1. Washes were followed by two rinsed in 20 / 6º Ca / Mg French hard water containing 0.5 ppm of Cu 2+ and a liquor to clothing ratio of 200: and the tissues were dried in line, then.
Los secuestrantes, cuando estaban presentes, se dosificaron directamente en el licor de lavado en cantidades para dar el equivalente de 1,25% (en peso de la composición de detergente) de NaIDS o de NaHIDS.The kidnappers, when they were present, were dosed directly into the wash liquor in quantities to give the equivalent of 1.25% (by weight of the composition of detergent) from NaIDS or NaHIDS.
Se controlaron los cambios de color mediante cambios de reflectancia a 620 nm, siendo el estándar los tejidos antes del pre-tratamiento. Todos los valores fueron negativos, siendo el ideal el valor negativo más pequeño posible. También se registraron los cambios de color como grado o % de recuperación de tejidos coloreados dañados por cobre, es decir con un % de la recuperación posible máxima.Color changes were controlled by reflectance changes at 620 nm, tissues being the standard before pretreatment All values were negative, the ideal being the smallest possible negative value. Color changes were also recorded as grade or% of recovery of colored tissues damaged by copper, that is to say with a% of the maximum possible recovery.
Los resultados se muestran en las tablas a continuación.The results are shown in the tables a continuation.
No se observaron diferencias significativas en el rendimiento entre el NaIDS y el CaIDS. Estos resultados muestran que no hay pérdida del rendimiento del cuidado de color en el lavado si se incorpora IDS como un complejo de Ca.No significant differences were observed in the performance between NaIDS and CaIDS. These results show that there is no loss of color care performance in the wash if IDS is incorporated as a Ca complex.
Claims (9)
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------ NH ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H_{2}(I) AND ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------ NH ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H2
- (a)(to)
- desde 5 a 60% en peso de uno o más tensioactivos de detergente,from 5 to 60% in weight of one or more detergent surfactants,
- (b)(b)
- desde 10 a 80% en peso de uno o más adyuvantes de la detergencia,from 10 to 80% in weight of one or more detergency adjuvants,
- (c)(c)
- desde 0,5 a 10% en peso del compuesto de fórmula I, en la forma de un complejo de ion de calcio,from 0.5 to 10% in weight of the compound of formula I, in the form of an ion complex of calcium,
- (d)(d)
- opcionalmente otros ingredientes de detergente hasta 100%.optionally Other detergent ingredients up to 100%.
- (a)(to)
- desde 5 a 60% en peso de uno o más tensioactivos de detergente,from 5 to 60% in weight of one or more detergent surfactants,
- (b)(b)
- desde 10 a 80% en peso de uno o más adyuvantes de la detergencia,from 10 to 80% in weight of one or more detergency adjuvants,
- (c)(c)
- desde 0,05 a 2,5% en peso del compuesto de fórmula I, en la forma de un complejo de ion de calcio,from 0.05 to 2.5% by weight of the compound of formula I, in the form of a complex of calcium ion,
- (d)(d)
- opcionalmente otros ingredientes de detergente no blanqueadores hasta 100%.optionally other non bleaching detergent ingredients up 100%
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------ NH ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H ------
\delm{C}{\delm{\para}{COOX}}H_{2}(I) AND ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------ NH ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H ------
\ delm {C} {\ delm {\ para} {COOX}}H2
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