Verfahren zur Reinigung von Bitumen in feiner Verteilung enthaltendem,
elementarem Schwefel Bei der Aufarbeitung schwefelhaltiger Gase auf elementaren
Schwefel fallen außer dem reinen Schwefel auch beträchtliche Mengen eines Schwefels
an, der zum Unterschied gegen Naturschwefel zwar weitgehend von mechanischen Verunreinigungen
frei, aber bitumenhaltig ist und der für viele Verwendungszwecke, und zwar gerade
die'wichtigsten, ungeeignet ist. In Drehöfen ist er praktisch überhaupt unverbrennlich,
weil sich die Oberfläche des geschmolzenen Schwefels schon nach wenigen Sekunden
mit einer Bitumenschicht überzieht, die die weitere Verbrennung verhindert. Aber
auch die Verbrennung nach den bekannten Zerstäubungsverfahren bereitet große Schwierigkeiten,
da sich die Düsen durch Bitumenabscheidungen rasch verstopfen und häufig ausgewechselt
werden müssen. Außerdem umzieht sich aber auch ein großer Teil der Schwefeltröpfchen
in der Flamme mit einer Bitumenhaut, noch bevor der ganze Schwefelinhalt verbrannt
ist, so daß der Kern dieser Teilchen unverbrannt bleibt. Da auch das erhaltene Verbrennungsgas
in der S O3 Kontaktanlage gelegentlich Schwierigkeiten gibt, ist es nicht verwunderlich,
daß dieser Schwefel nur zu einem wesentlich niedrigeren Preis und nur an andere
Abnehmer als die Schwefelsäureindustrie verkäuflich ist.Process for cleaning bitumen containing finely divided bitumen,
elemental sulfur When processing sulfur-containing gases to elementary
In addition to pure sulfur, there are also considerable quantities of sulfur
which, in contrast to natural sulfur, is largely due to mechanical impurities
free, but bituminous, and that is for many uses, straight
the 'most important, is unsuitable. In rotary kilns it is practically incombustible at all,
because the surface of the molten sulfur changes after just a few seconds
Covered with a layer of bitumen that prevents further combustion. but
Combustion according to the known atomization process also causes great difficulties,
as the nozzles quickly become clogged with bitumen deposits and are often replaced
Need to become. In addition, a large part of the sulfur droplets also move
in the flame with a bitumen skin before the entire sulfur content is burned
so that the core of these particles remains unburned. As also the combustion gas obtained
there are occasional difficulties in the S O3 contact system, it is not surprising
that this sulfur only at a much lower price and only to others
Customer than the sulfuric acid industry is negotiable.
Bemühungen, das Bitumen wenigstens so weit abzutrennen, daß die oben
geschilderten Schwierigkeiten bei der Verbrennung und der Nutzbarmachung der Verbrennungsgase
nicht eintreten, hatten bisher keiner. wirtschaftlichen Erfolg. Man versuchte, die
Abtrennung bisher hauptsächlich durch Filtration des geschmolzenen Rohschwefels
über oberflächenaktive Stoffe zu erreichen, mußte
dabei aber Filtrationsdrücke
von i atü und darüber anwenden, was zu apparativen Schwierigkeiten Anlaß gab und
einen großen Raumbedarf verursachte. Außerdem verstopfte sich das Filtermaterial
in kurzer Zeit.Efforts to separate the bitumen at least enough that the above
outlined difficulties with the combustion and the utilization of the combustion gases
not enter, so far none had. economic success. You tried that
So far, separation has mainly been done by filtration of the molten raw sulfur
had to be achieved through surface-active substances
but filtration pressures
of i atü and above, which gave rise to technical difficulties and
caused a large space requirement. In addition, the filter material clogged
in a short time.
Zwar ist bekannt, mineralischen Schwefel, der durch Gangart verunreinigt
ist, durch Zentrifugieren oberhalb seines Schmelzpunktes von der Gangart, d. h.
von grobmechanischen Verunreinigungen, zu befreien. Im vorliegenden Fall handelt
es sieh aber nicht um die Abtrennung grobmechanischer, meist anorganischer Verunreinigungen,
da voraussetzungsgemäß der Schwefel von diesen bereits befreit ist. Die Anwendung
dieser an sich bekannten Reinigungsmethode auf die Reinigung bitumenhaltigen Schwefels
wurde bisher nicht versucht, da man irrtümlicherweise den bitumenhaltigen Schwefel
für eine echte Lösung hielt, so daß die Zentrifugierung von vornherein keinen Erfolg
versprach. Es hat sich aber überraschenderweise gezeigt, daß der geschmolzene bitumenhaltige
Rohschwefel innerhalb eines ziemlich engen Temperaturbereichs doch eine so grobkolloidale
Suspension darstellt, daß diese durch Anwendung genügend starker Zentrifugalfelder
getrennt werden kann. Dieser Temperaturbereich liegt in den Grenzen zwischen dem
Schmelzpunkt des reinen Schwefels und i5o°. Um eine einwandfreie Trennung durch
Zentrifugalkraft zu erzielen, darf die Temperatur von 1500 nicht wesentlich
überschritten werden. Außerdem hat es sich aber als vorteilhaft erwiesen, eine Temperatur
von etwa 130' nicht zu unterschreiten.It is known that mineral sulfur, which is contaminated by gangue, can be freed from gangue, ie from coarse mechanical impurities, by centrifuging above its melting point. In the present case, however, it is not a question of the separation of coarse mechanical, mostly inorganic, impurities, since, according to the prerequisite, the sulfur has already been freed from these. The application of this cleaning method, which is known per se, to the cleaning of bituminous sulfur has not yet been attempted, since the bituminous sulfur was mistakenly considered to be a real solution, so that centrifugation was unsuccessful from the outset. Surprisingly, however, it has been shown that the molten bituminous crude sulfur within a fairly narrow temperature range is such a coarse colloidal suspension that it can be separated by using sufficiently strong centrifugal fields. This temperature range lies between the melting point of pure sulfur and 150 °. In order to achieve perfect separation by centrifugal force, the temperature of 1500 must not be significantly exceeded. In addition, however, it has proven to be advantageous not to fall below a temperature of approximately 130 °.
Da aber auch innerhalb dieses Temperaturbereichs die Verteilung der
zu trennenden Substanzen sehr fein ist, muß das Zentrifugalfeld genügend stark sein.
Es wurde gefunden, daß Tourenzahlen von etwa 5ooo bis 6ooo Umdr./Min. bei Zentrifugen
üblicher Bauart ausreichen, um zwar nicht das ganze Bitumen restlos aus dem Schwefel
zu entfernen, jedoch dessen Bitumengehalt so weit zu erniedrigen, daß die eingangs
geschilderten Schwierigkeiten bei der Verbrennung und bei der Umsetzung des erhaltenen
Verbrennungsgases im Kontaktofen nicht mehr auftreten. Das abgetrennte Bitumen ist
dagegen praktisch frei -von Schwefel, so daß durch die Abtrennung keine Schwefelverluste
entstehen.But since the distribution of the
The substances to be separated are very fine, the centrifugal field must be strong enough.
It has been found that numbers of revolutions of about 5,000 to 6,000 rev / min. in centrifuges
conventional design are sufficient to not remove all of the bitumen completely from the sulfur
to remove, but to lower its bitumen content so much that the initially
outlined difficulties in the combustion and in the implementation of the obtained
Combustion gases no longer occur in the contact furnace. The separated bitumen is
in contrast, practically free of sulfur, so that no sulfur losses due to the separation
develop.
Die Einhaltung der als zweckmäßig erkannten engen Temperaturgrenzen
kann in an sich bekannter Weise durch Verwendung einer dampfbeheizten Zentrifuge,
etwa mittels Sattdampf von 4 atü erzielt werden.Compliance with the narrow temperature limits recognized as appropriate
can be done in a manner known per se by using a steam-heated centrifuge,
can be achieved using saturated steam of 4 atmospheres.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann die Wärmezufuhr beim
Schmelzen des Rohschwefels in der Weise bewirkt werden, daß dieser in einen entsprechend
großen Überschuß relativ reinen geschmolzenen Umlaufschwefels eingetragen wird,
welcher entsprechend überhitzt ist. Mit einer Überhitzungstemperatur von 18o0 wurden
gute Erfahrungen gemacht, da bei dieser Temperatur weder die anzuwendende Menge
an Überschußschwefel zu groß wird, noch apparative Schwierigkeiten infolge zu hoher
Temperatur auftreten. Doch kann es in Sonderfällen selbstverständlich zweckmäßig
sein, diese Temperatur zu über- oder unterschreiten. Durch diese Art der Wärmezufuhr
wird vermieden, daß sich auf den Heizflächen ein den Wärmeübergang behindernder
Überzug von Bitumen bildet.In a further embodiment of the invention, the heat supply can
Melting of the raw sulfur can be effected in such a way that it is converted into a corresponding
large excess of relatively pure molten circulating sulfur is introduced,
which is correspondingly overheated. With an overheating temperature of 18o0 were
Good experience because at this temperature neither the amount to be used
excess sulfur becomes too great, apparatus difficulties are still too high as a result of too high
Temperature occur. But it can of course be useful in special cases
be to exceed or fall below this temperature. Through this type of heat supply
it is avoided that an obstructing the heat transfer occurs on the heating surfaces
Forming bitumen coating.