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Publication number: DEM0021922MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 13. Februar 1954 Bekanntgennacht am 9. August 1956Registration date: February 13, 1954 Notified night on August 9, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Bei der Aufarbeitung schwefelhaltiger Gase auf elementaren Schwefel fallen außer dem reinen Schwefel auch beträchtliche Mengen eines Schwefels an, der zum Unterschied gegen Naturschwefel zwar weitgehend von mechanischen Verunreinigungen frei, aber bitumenhaltig ist und der für viele Verwendungszwecke, und zwar gerade die wichtigsten, ungeeignet ist. In Drehöfen ist er praktisch überhaupt unverbrennlich, weil sich die Oberfläche des geschmolzenen Schwefels schon nach wenigen Sekunden mit einer Bitumenschicht überzieht, die die weitere Verbrennung verhindert. Aber auch die Verbrennung nach den bekannten Zerstäubungsverfahren bereitet große Schwierigkeiten, da sich die Düsen durch Bitumenabscheidungen rasch verstopfen und häufig ausgewechselt werden müssen. Außerdem umzieht sich aber auch ein großer Teil der Schwefeltröpfchen in der Flamme mit einer Bitumenhaut, noch bevor der ganze Schwefelinhalt verbrannt ist, so daß der Kern dieser Teilchen unverbrannt bleibt. Da auch das erhaltene Verbrennungsgas in der S O₃-Kontaktanlage gelegentlich Schwierigkeiten gibt, ist es nicht verwunderlich, daß dieser Schwefel nur zu einem wesentlich niedrigeren Preis und nur an andere Abnehmer als die Schwefelsäureindustrie verkäuflich ist.When sulfur-containing gases are processed for elemental sulfur, in addition to pure sulfur, considerable amounts of sulfur are produced which, in contrast to natural sulfur, is largely free of mechanical impurities, but contains bitumen and which is unsuitable for many uses, especially the most important ones. In rotary kilns it is practically incombustible at all because the surface of the molten sulfur is covered with a layer of bitumen after just a few seconds, which prevents further combustion. But also the combustion according to the known atomization processes causes great difficulties, since the nozzles quickly become clogged by bitumen deposits and have to be replaced frequently. In addition, a large part of the sulfur droplets in the flame are covered with a bitumen skin before the entire sulfur content is burned, so that the core of these particles remains unburned. Since the combustion gas obtained in the SO ₃ contact system also occasionally gives rise to difficulties, it is not surprising that this sulfur can only be sold at a significantly lower price and only to customers other than the sulfuric acid industry.

Bemühungen, das Bitumen wenigstens so weit abzutrennen, daß die oben geschilderten Schwierigkeiten bei der Verbrennung und der Nutzbarmachung der Verbrennungsgase nicht eintreten, hatten bisher keinen wirtschaftlichen Erfolg. Man versuchte, die Abtrennung bisher hauptsächlich durch 'Filtration des geschmolzenen Rohschwefels über oberflächenaktive Stoffe zu erreichen, mußteEfforts to separate the bitumen at least so far that the difficulties outlined above do not occur during the incineration and utilization of the combustion gases, have not had any economic success so far. So far, attempts have mainly been made to separate them had to be achieved by 'filtration of the molten raw sulfur through surface-active substances

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dabei aber Filtrationsdrücke von ι atü und darüber anwenden, was zu apparativen Schwierigkeiten Anlaß gab und einen großen Raumbedarf verursachte. Außerdem verstopfte sich das Filtermaterial in kurzer Zeit.but filtration pressures of ι atü and above use, which gave rise to apparatus difficulties and caused a large amount of space. In addition, the filter material clogged up in a short time.

Zwar ist bekannt, mineralischen Schwefel, der durch Gangart verunreinigt ist, durch Zentrifugieren oberhalb seines Schmelzpunktes von der Gangart, d. h. von grobmechanischen Verunreinigungen, zu befreien. Im vorliegenden Fall handelt es sich aber nicht um die Abtrennung grobmechanischer, meist anorganischer Verunreinigungen, da voraussetzungsgemäß der Schwefel von diesen bereits befreit ist. Die Anwendung dieser an sich bekannten Reinigungsmethode auf die Reinigung bitumenhaltigen Schwefels wurde bisher nicht versucht, da man irrtümlicherweise den bitumenhaltigen Schwefel für eine echte Lösung hielt, so daß die Zentrifugierung von vornherein keinen Erfolg versprach. Es hat sich aber überraschenderweise gezeigt, daß der geschmolzene bitumenhaltige Rohschwefel innerhalb eines ziemlich engen Temperaturbereichs doch eine so grobkolloidale Suspension darstellt,¹ daß diese durch Anwendung genügend starker Zentrifugalfelder getrennt werden kann. Dieser Temperaturbereich liegt in den Grenzen zwischen dem Schmelzpunkt des reinen Schwefels und 150⁰. Um eine einwandfreie Trennung durch Zentrifugalkraft zu erzielen, darf die Temperatur von 150⁰ nicht wesentlich überschritten werden. Außerdem hat es sich aber als vorteilhaft erwiesen, eine Temperatur von etwa 130⁰ nicht zu unterschreiten.It is known that mineral sulfur, which is contaminated by gangue, can be freed from gangue, ie from coarse mechanical impurities, by centrifuging above its melting point. In the present case, however, it is not a question of the separation of coarse mechanical, mostly inorganic, impurities, since, according to the prerequisite, the sulfur has already been freed from them. The application of this cleaning method, which is known per se, to the cleaning of bituminous sulfur has not yet been attempted, since the bituminous sulfur was mistakenly believed to be a real solution, so that centrifugation was unsuccessful from the outset. However, it has surprisingly been found that the molten bituminous crude sulfur but is a so grobkolloidale suspension within a fairly narrow temperature range, ¹ that these sufficiently strong by using centrifugal fields can be separated. This temperature range lies within the limits between the melting point of pure sulfur and 150 ⁰ . In order to achieve perfect separation by centrifugal force, the temperature of 150 ^{0 must} not be significantly exceeded. It has also been found to be advantageous not to fall below a temperature of about 130 ^0th

Da aber auch innerhalb ^l dieses Temperaturbereichs die Verteilung der zu trennenden Substanzen sehr fein ist, muß das Zentrifugalfeld genügend stark sein. Es wurde gefunden, daß Tourenzahlen von etwa 5000 bis 6000 Umdr./Min. bei Zentrifugen üblicher Bauart ausreichen, um zwar nicht das ganze Bitumen restlos aus dem Schwefel zu entfernen, jedoch dessen Bitumengehalt so weit zu erniedrigen, daß die eingangs geschilderten Schwierigkeiten bei der Verbrennung und bei der Umsetzung des erhaltenen Verbrennungsgases im Kontaktofen nicht mehr auftreten. Das abgetrennte Bitumen ist dagegen praktisch frei von Schwefel, so daß durch die Abtrennung keine Schwefelverluste entstehen.However, since the distribution is very fine even within this temperature range ^l substances to be separated, the centrifugal must be sufficiently strong. It has been found that numbers of revolutions of about 5000 to 6000 rev / min. Sufficient for centrifuges of conventional design not to remove all of the bitumen completely from the sulfur, but to lower its bitumen content to such an extent that the difficulties described at the beginning with the combustion and with the conversion of the combustion gas obtained in the contact furnace no longer occur. The separated bitumen, on the other hand, is practically free of sulfur, so that no sulfur losses occur as a result of the separation.

Die Einhaltung der als zweckmäßig erkannten engen Temperaturgrenzen kann in an sich bekannter Weise durch Verwendung einer dampfbeheizten Zentrifuge, etwa mittels Sattdampf von 4 atü. err _: zielt werden.Compliance with the narrow temperature limits recognized as appropriate can be achieved in a manner known per se by using a steam-heated centrifuge, for example by means of saturated steam at 4 atmospheres. err _{: be} aimed.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung kann die Wärmezufuhr beim Schmelzen des Rohschwefels in der Weise bewirkt werden, daß dieser in einen entsprechend großen Überschuß relativ reinen geschmolzenen Umlaufschwefels eingetragen wird, welcher entsprechend überhitzt ist. Mit einer Überhitzungstemperatur von i8o° wurden gute-Erfahrungen gemacht, da bei dieser Temperatur weder die anzuwendende Menge an Überschußschwefel zu groß wird, noch apparative Schwierigkeiten infolge zu hoher Temperatur auftreten. Doch kann es in Sonderfällen selbstverständlich zweckmäßig sein, diese Temperatur zu über- oder unterschreiten. Durch diese Art der Wärmezufuhr wird vermieden, daß sich auf den' Heizflächen ein den Wärmeübergang behindernder Überzug von Bitumen bildet.In a further embodiment of the invention, the heat can be supplied when the crude sulfur is melted be effected in such a way that this is relatively in a correspondingly large excess pure molten circulating sulfur is entered, which is correspondingly overheated. With a Overheating temperatures of 80 ° were good experiences made because at this temperature neither the amount of excess sulfur to be used becomes too large, apparatus difficulties still occur as a result of excessively high temperature. But In special cases it can of course be expedient to exceed or fall below this temperature. This type of heat supply avoids that on the 'heating surfaces a the Forms a bitumen coating that hinders heat transfer.

Claims

Patent claims:

1. A method for cleaning bitumen in fine distribution containing elemental sulfur, which is free of mechanical impurities, characterized in that the sulfur is melted and the bitumen at a temperature which does not significantly exceed ^{150 0, using strong centrifugal}

- fugal fields, as they are in centrifuges of conventional design with numbers of revolutions from 5000 to

■ 6000 rev / min. are obtained, centrifuged off will.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the melting of the bituminous raw sulfur by entering takes place in relatively pure molten sulfur, the temperature of which is higher than that Melting point is.

3. The method according to claim 2, characterized in that the temperature of the molten pure sulfur is kept at about 1.80 ⁰ .

4. Process according to claims 1 to 3, characterized in that for centrifugation Centrifuges with precisely adjustable temperature regulation, preferably steam-heated Centrifuges, can be used.

Considered publications:
French patent specification No. 354 1